RU2815032C1 - Method for complex processing of pine wood greenery - Google Patents
Method for complex processing of pine wood greenery Download PDFInfo
- Publication number
- RU2815032C1 RU2815032C1 RU2023126000A RU2023126000A RU2815032C1 RU 2815032 C1 RU2815032 C1 RU 2815032C1 RU 2023126000 A RU2023126000 A RU 2023126000A RU 2023126000 A RU2023126000 A RU 2023126000A RU 2815032 C1 RU2815032 C1 RU 2815032C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- washed
- polysaccharides
- pine
- filtered
- stage
- Prior art date
Links
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002023 wood Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims abstract description 35
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 29
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 24
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 235000021384 green leafy vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 6
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 claims abstract description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 10
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 claims description 5
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 5
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 15
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 abstract 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- -1 antiviral Substances 0.000 description 12
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- 229930004069 diterpene Natural products 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 235000008582 Pinus sylvestris Nutrition 0.000 description 3
- 241000218626 Pinus sylvestris Species 0.000 description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- HPQKNJHVWUWAOR-QBSBYYDBSA-N (1r,4ar,5s,8ar)-5-[(3s)-4-carboxy-3-methylbutyl]-1,4a-dimethyl-6-methylidene-3,4,5,7,8,8a-hexahydro-2h-naphthalene-1-carboxylic acid Chemical compound [C@H]1([C@](CCC2)(C)C(O)=O)[C@@]2(C)[C@@H](CC[C@H](C)CC(O)=O)C(=C)CC1 HPQKNJHVWUWAOR-QBSBYYDBSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 2
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N insulin Chemical compound N1C(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(NC(=O)CN)C(C)CC)CSSCC(C(NC(CO)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CCC(N)=O)C(=O)NC(CC(C)C)C(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(=O)NC(CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)NC(CSSCC(NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2C=CC(O)=CC=2)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(C)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(C(C)C)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(CC=2NC=NC=2)NC(=O)C(CO)NC(=O)CNC2=O)C(=O)NCC(=O)NC(CCC(O)=O)C(=O)NC(CCCNC(N)=N)C(=O)NCC(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC=CC=3)C(=O)NC(CC=3C=CC(O)=CC=3)C(=O)NC(C(C)O)C(=O)N3C(CCC3)C(=O)NC(CCCCN)C(=O)NC(C)C(O)=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(O)=O)=O)NC(=O)C(C(C)CC)NC(=O)C(CO)NC(=O)C(C(C)O)NC(=O)C1CSSCC2NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(N)=O)NC(=O)C(NC(=O)C(N)CC=1C=CC=CC=1)C(C)C)CC1=CN=CN1 NOESYZHRGYRDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JTWQQJDENGGSBJ-UHFFFAOYSA-N iso-Abienol Natural products C=CC(=C)CCC1C(C)(O)CCC2C(C)(C)CCCC21C JTWQQJDENGGSBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 2
- FZMONKRUPXQHKO-UHFFFAOYSA-N pinifolic acid Natural products CC1CCC2C(=C1C(=O)O)CCC3C2(C)CCCC3(C)C(=O)O FZMONKRUPXQHKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 235000019750 Crude protein Nutrition 0.000 description 1
- QUUCYKKMFLJLFS-UHFFFAOYSA-N Dehydroabietan Natural products CC1(C)CCCC2(C)C3=CC=C(C(C)C)C=C3CCC21 QUUCYKKMFLJLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NFWKVWVWBFBAOV-UHFFFAOYSA-N Dehydroabietic acid Natural products OC(=O)C1(C)CCCC2(C)C3=CC=C(C(C)C)C=C3CCC21 NFWKVWVWBFBAOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 102000004877 Insulin Human genes 0.000 description 1
- 108090001061 Insulin Proteins 0.000 description 1
- 241000218652 Larix Species 0.000 description 1
- 235000005590 Larix decidua Nutrition 0.000 description 1
- 235000008124 Picea excelsa Nutrition 0.000 description 1
- 244000193463 Picea excelsa Species 0.000 description 1
- 230000002429 anti-coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 230000003171 anti-complementary effect Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000767 anti-ulcer Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- NFWKVWVWBFBAOV-MISYRCLQSA-N dehydroabietic acid Chemical compound OC(=O)[C@]1(C)CCC[C@]2(C)C3=CC=C(C(C)C)C=C3CC[C@H]21 NFWKVWVWBFBAOV-MISYRCLQSA-N 0.000 description 1
- 229940118781 dehydroabietic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003308 immunostimulating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940125396 insulin Drugs 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000002483 medication Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000019629 palatability Nutrition 0.000 description 1
- 239000001839 pinus sylvestris Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к области комплексной переработки растительного сырья, а именно древесной зелени сосны, с целью выделения из нее суммы низкомолекулярных экстрактивных компонентов и высокомолекулярных полисахаридов. Изобретение может быть использовано в фармацевтической, медицинской промышленности, в сельском хозяйстве.The invention relates to the field of complex processing of plant raw materials, namely pine greenery, with the aim of isolating from it the sum of low molecular weight extractive components and high molecular weight polysaccharides. The invention can be used in the pharmaceutical, medical industries, and agriculture.
Древесная зелень сосны содержит широкий спектр биологически активных соединений. Большое количество исследований направлено на разработку биологически активных препаратов на основе природных полисахаридов. Это обусловлено их биосовместимостью и малой токсичностью. Природные полисахариды обладают антикоагулянтными, противовирусными, антиоксидантными, противоопухолевыми, противовоспалительными, антикомплементарными и анти-септическими свойствами [Н.В. Гарынцева и др. Выделение и изучение полисахаридов гемицеллюлоз древесины сосны обыкновенной (Pinus Sylvestris) // Химия растительного сырья. 2022. №4. С.47-57].Pine woody greens contain a wide range of biologically active compounds. A large amount of research is aimed at developing biologically active drugs based on natural polysaccharides. This is due to their biocompatibility and low toxicity. Natural polysaccharides have anticoagulant, antiviral, antioxidant, antitumor, anti-inflammatory, anti-complementary and antiseptic properties [N.V. Garyntseva et al. Isolation and study of hemicellulose polysaccharides from Scots pine wood (Pinus Sylvestris) // Chemistry of plant raw materials. 2022. No. 4. P.47-57].
Низкомолекулярные соединения древесной зелени сосны отличаются высоким содержанием дитерпеновых кислот. Дитерпеновые кислоты обладают антиоксидантными и иммуностимулирующими свойствами. Дегидроабиетиновая кислота снижает уровень глюкозы, инсулина и триглицеридов, проявляет противоязвенную, противомикробную, противовирусную и противоопухолевую активность [Nikinova N.N. et al. «Green technology» processing of pine (Pinus sylvestris L.) and larch (Larix sibirica Ledeb.) wood greenery to produce bioactive extracts // Holzforschung. 2022. V.76. N3. P.276-284].Low-molecular compounds of pine green wood are characterized by a high content of diterpene acids. Diterpene acids have antioxidant and immunostimulating properties. Dehydroabietic acid reduces the levels of glucose, insulin and triglycerides, exhibits antiulcer, antimicrobial, antiviral and antitumor activity [Nikinova NN et al. “Green technology” processing of pine ( Pinus sylvestris L.) and larch ( Larix sibirica Ledeb.) wood greenery to produce bioactive extracts // Holzforschung. 2022. V.76. N3. P.276-284].
Существуют ряд технологий экстракционной переработки древесной зелени хвойных с получением лечебных и кормовых препаратов. Эти технологии имеют отличия как в аппаратурном оформлении, так и в использовании различных растворителей. There are a number of technologies for extraction processing of coniferous woody greens to produce medicinal and feed preparations. These technologies differ both in hardware design and in the use of different solvents.
Известны способы переработки древесной зелени хвойных пород с получением биологически активных веществ (RU патент 2015150, Способ переработки древесной зелени хвойных пород; RU патент 2017782, Способ переработки древесной зелени хвойных пород), которые включают экстракцию сырья органическим растворителем, далее омыление экстракта, разделение омыленного раствора на нейтральные вещества и органические кислоты. Недостатком способов является использование токсичных и пожароопасных органических растворителей. There are known methods for processing coniferous green wood to produce biologically active substances (RU patent 2015150, Method for processing coniferous green wood; RU patent 2017782, Method for processing coniferous green wood), which include extraction of raw materials with an organic solvent, then saponification of the extract, separation of the saponified solution on neutral substances and organic acids. The disadvantage of the methods is the use of toxic and flammable organic solvents.
Известен способ комплексной переработки древесной зелени с получением эфирного масла, хвойного экстракта и кормовой муки (RU патент 2404238, Способ комплексной переработки древесной зелени). Способ включает обработку измельченного сырья водяным паром и выделение эфирного масла, упаривание конденсата до хвойного экстракта, сушку отработанной древесной зелени до кормовой муки. Основными недостатками данного способа являются сложность аппаратурного оформления процесса, высокие энергозатраты, связанные с нагревом исходного сырья, деструкция биологически активных соединений под действием перегретого пара, низкая степень выделения экстрактивных компонентов.There is a known method for complex processing of woody greens to produce essential oil, pine extract and feed flour (RU patent 2404238, Method for complex processing of woody greens). The method includes treating crushed raw materials with water steam and extracting essential oil, evaporating condensate to a pine extract, drying waste woody greens to feed flour. The main disadvantages of this method are the complexity of the instrumental design of the process, high energy costs associated with heating the feedstock, destruction of biologically active compounds under the influence of superheated steam, and low degree of release of extractive components.
Известен способ комплексной переработки древесной зелени с получением биологически активных веществ и кормовой муки (RU патент 2655343, Способ комплексной переработки древесной зелени). Способ включает противоточную экстракцию измельченной древесной зелени этанолом в течение 6-8 часов при температуре 20-40°C, сушку сырья в разреженной среде до влажности 10-15% с последующим ее дополнительным измельчением. Недостаток данного способа - сложность аппаратурного оформления процесса переработки сырья.There is a known method for complex processing of woody greens to produce biologically active substances and feed flour (RU patent 2655343, Method for complex processing of woody greens). The method includes countercurrent extraction of chopped woody greens with ethanol for 6-8 hours at a temperature of 20-40°C, drying the raw material in a rarefied environment to a moisture content of 10-15%, followed by additional grinding. The disadvantage of this method is the complexity of the hardware design of the raw material processing process.
Известен эмульсионный способ выделения липидов из древесной зелени хвойных пород (RU патент 2117487, Эмульсионный способ выделения липидов), включающий последовательную обработку измельченного сырья 5-10%-ным водным раствором щелочи и 1% петролейного эфира, обработку ультразвуком и перемешиванием в течение 2 ч. Данный способ не предполагает получение комплекса полисахаридов. An emulsion method for isolating lipids from coniferous trees is known (RU patent 2117487, Emulsion method for isolating lipids), which includes sequential processing of crushed raw materials with a 5-10% aqueous solution of alkali and 1% petroleum ether, ultrasonication and stirring for 2 hours. This method does not involve obtaining a complex of polysaccharides.
Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ переработки древесной зелени пихты (RU патент 2493172). Измельченную древесную зелень пихты обрабатывают 0.1-0.5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья. Далее концентрируют объединенные кислые фильтраты путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C. Осаждают полисахариды из полученного концентрата избытком этилового спирта. Оставшееся после извлечения полисахаридов сырье подвергают обработке щелочью и органическим растворителем с выделением тритерпеновых кислот. The closest to the proposed method in terms of the set of essential features is the method for processing fir greenery (RU patent 2493172). Crushed fir wood greens are treated with a 0.1-0.5% aqueous solution of mineral acid at a temperature of 50±5°C, followed by washing the filtered raw material twice with water. Next, the combined acid filtrates are concentrated by evaporating water on a rotary evaporator at a temperature of 60°C. Polysaccharides are precipitated from the resulting concentrate with an excess of ethyl alcohol. The raw material remaining after extraction of polysaccharides is subjected to treatment with alkali and an organic solvent to release triterpene acids.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является комплексная переработка древесной зелени сосны с максимальным выходом полезных компонентов. The problem to be solved by the present invention is the complex processing of pine greenery with a maximum yield of useful components.
Изобретение обеспечивает выделение комплекса биологически активных веществ из древесной зелени сосны по безотходной технологии.The invention ensures the isolation of a complex of biologically active substances from pine greenery using waste-free technology.
Технический результат достигается тем, что способ комплексной переработки древесной зелени сосны, включающий выделение природных биологически активных веществ из древесной зелени хвойных пород деревьев эмульсионным способом, согласно изобретению в качестве исходного сырья используют древесную зелень сосны, выделение биологически активных веществ осуществляют поэтапно, при этом: на первом этапе осуществляют обработку измельченной древесной зелени сосны 0.1-0.5%-ным водным раствором кислот при температуре 45-55°C, смесь перемешивают в течение 60 мин и фильтруют, отфильтрованное сырье двукратно промывают водой при перемешивании, фильтраты объединяют и концентрируют упариванием воды на роторном испарителе при температуре 60°C, из полученного концентрата трехкратным избытком 96%-ного этилового спирта осаждают полисахариды, осажденные полисахариды промывают, сушат и получают сумму природных полисахаридов, обладающих биологической активностью; на втором этапе отфильтрованное сырье обрабатывают 3-10%-ным водно-щелочным раствором при перемешивании и температуре 45-55°C в течение 60 мин, полученный эмульсионный раствор фильтруют, трижды экстрагируют петролейным эфиром, полученные экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму нейтральных низкомолекулярных веществ; на третьем этапе после выделения суммы нейтральных компонентов эмульсионный раствор подкисляют 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром, полученные экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму кислых низкомолекулярных веществ; на четвертом этапе после выделения биологически активных веществ получают шрот – продукт переработки древесного сырья сосны, который промывают водой, сушат и используют в качестве кормовой добавки для животных. Для выделения полисахаридов используют водный раствор щавелевой кислоты или водный раствор соляной кислоты или смесь водного раствора щавелевой кислоты и или смесь водного раствора соляной кислоты и оксалата аммония.The technical result is achieved by the fact that the method of complex processing of pine wood greens, including the isolation of natural biologically active substances from coniferous wood greens using an emulsion method, according to the invention, pine greens are used as the starting raw material, the isolation of biologically active substances is carried out in stages, while: In the first stage, crushed pine greenery is treated with a 0.1-0.5% aqueous solution of acids at a temperature of 45-55°C, the mixture is stirred for 60 minutes and filtered, the filtered raw material is washed twice with water while stirring, the filtrates are combined and concentrated by evaporating the water on a rotary in an evaporator at a temperature of 60°C, polysaccharides are precipitated from the resulting concentrate with a threefold excess of 96% ethyl alcohol, the precipitated polysaccharides are washed, dried and the sum of natural polysaccharides with biological activity is obtained; at the second stage, the filtered raw material is treated with a 3-10% aqueous alkaline solution with stirring and a temperature of 45-55°C for 60 minutes, the resulting emulsion solution is filtered, extracted three times with petroleum ether, the resulting extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and the sum of neutral low-molecular substances is obtained; at the third stage, after isolating the sum of neutral components, the emulsion solution is acidified with a 20% aqueous solution of sulfuric acid to pH = 3 and extracted three times with diethyl ether, the resulting extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and obtained the amount of acidic low-molecular substances; at the fourth stage, after the isolation of biologically active substances, meal is obtained - a product of processing pine wood raw materials, which is washed with water, dried and used as a feed additive for animals. To isolate polysaccharides, an aqueous solution of oxalic acid or an aqueous solution of hydrochloric acid or a mixture of an aqueous solution of oxalic acid and or a mixture of an aqueous solution of hydrochloric acid and ammonium oxalate is used.
Способ осуществляется следующим образом.The method is carried out as follows.
1 этап. Обработка измельченной древесной зелени сосны 0.1-0.5%-ным водными растворами кислот при температуре 50±5°C, последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, осаждением полисахаридов из объединенных кислых фильтратов избытком этилового спирта. Осажденные полисахариды промывают, сушат и получают сумму природных полисахаридов, обладающих биологической активностью, что позволяет использовать их для получения медицинских препаратов.Stage 1. Treatment of crushed pine wood with 0.1-0.5% aqueous acid solutions at a temperature of 50±5°C, followed by twice washing the filtered raw material with water, precipitation of polysaccharides from the combined acid filtrates with an excess of ethyl alcohol. The precipitated polysaccharides are washed, dried, and a sum of natural polysaccharides with biological activity is obtained, which makes it possible to use them to obtain medications.
2 этап. Обработка отфильтрованного после выделения полисахаридов сырья способом эмульсионной экстракции 3-10%-ным водно-щелочным раствором при перемешивании и температуре 50±5°C в течение 60 мин. Полученный эмульсионный раствор фильтруют, трижды экстрагируют петролейным эфиром. Затем экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму нейтральных низкомолекулярных веществ. Основными компонентами нейтральных низкомолекулярных веществ являются дитерпеновые спирты, в том числе изоабиенол, обладающий бактерицидной и фунгицидной активностью. Stage 2. Processing of raw materials filtered after isolation of polysaccharides by emulsion extraction with a 3-10% aqueous alkaline solution with stirring and a temperature of 50±5°C for 60 minutes. The resulting emulsion solution is filtered and extracted three times with petroleum ether. Then the extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and the sum of neutral low-molecular substances is obtained. The main components of neutral low-molecular substances are diterpene alcohols, including isoabienol, which has bactericidal and fungicidal activity.
3 этап. После выделения суммы нейтральных компонентов эмульсионный раствор подкисляют 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3. Затем трижды экстрагируют диэтиловым эфиром. Полученные экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму кислых низкомолекулярных веществ. Основными компонентами кислых низкомолекулярных веществ являются дитерпеновые кислоты, в том числе пинифоловая кислота, обладающая репеллентными свойствами.Stage 3. After isolating the amount of neutral components, the emulsion solution is acidified with a 20% aqueous solution of sulfuric acid to pH=3. Then extracted three times with diethyl ether. The resulting extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and the sum of acidic low-molecular substances is obtained. The main components of acidic low-molecular substances are diterpene acids, including pinifolic acid, which has repellent properties.
4 этап. После выделения биологически активных веществ остается шрот от переработки древесной зелени сосны (твердый растительный остаток). Хвойный шрот содержит сырой протеин, клетчатку, сахара, биологически важные элементы Ca, P, Mn, Fe, Zn, а также природные антиоксиданты каротиноиды и может быть использован в качестве кормовой добавки для животных. Для этого твердый остаток от переработки древесной зелени сосны промывают водой, сушат. Эксперименты подтвердили поедаемость и полезный эффект от применения кормовой добавки.Stage 4. After the isolation of biologically active substances, what remains is the meal from the processing of pine greenery (solid plant residue). Coniferous meal contains crude protein, fiber, sugars, biologically important elements Ca, P, Mn, Fe, Zn, as well as natural antioxidants carotenoids and can be used as a feed additive for animals. To do this, the solid residue from the processing of pine greenery is washed with water and dried. Experiments confirmed the palatability and beneficial effect of using the feed additive.
Существо изобретения иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами конкретного выполнения.The essence of the invention is illustrated, but not limited to, by the following examples of specific implementation.
Пример 1. Предварительный размол древесной зелени сосны проводят на дисковом измельчителе до фракции 80-100 мм.Example 1. Pre-grinding of pine green wood is carried out on a disk chopper to a fraction of 80-100 mm.
В реактор засыпают измельченное сырье в количестве 50 г (по абсолютно сухому сырью), затем заливают 500 мл 0.1%-ного водного раствора щавелевой кислоты С2Н2О4 температурой 50°C. Смесь перемешивают в течение 60 мин, затем фильтруют. Древесную зелень с фильтра дважды промывают водой при перемешивании и фильтруют. Объединенные фильтраты концентрируют упариванием воды на роторном испарителе при температуре 60°C. Из полученного концентрата трехкратным избытком 96%-ного этилового спирта осаждают полисахариды, которые фильтруют на воронке Бюхнера, промывают трижды этиловым спиртом, сушат на воздухе.The crushed raw material is poured into the reactor in an amount of 50 g (based on absolutely dry raw material), then 500 ml of a 0.1% aqueous solution of oxalic acid C 2 H 2 O 4 at a temperature of 50 ° C is poured. The mixture is stirred for 60 minutes, then filtered. The woody greens from the filter are washed twice with water while stirring and filtered. The combined filtrates are concentrated by evaporating water on a rotary evaporator at 60°C. From the resulting concentrate, polysaccharides are precipitated with a threefold excess of 96% ethyl alcohol, filtered on a Buchner funnel, washed three times with ethyl alcohol, and air dried.
Обработку оставшегося после извлечения полисахаридов сырья проводят с использованием 5%-ного водного раствора NaOH при температуре 50-55°C в течение 60 мин. Затем водно-щелочной раствор фильтруют от переработанного сырья и получают эмульсионный раствор, который анализируют кислотно-основным методом для определения выхода экстрактивных веществ. Для этого эмульсионный раствор экстрагируют трижды петролейным эфиром, полученные экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму нейтральных низкомолекулярных веществ, основными компонентами которых являются дитерпеновые спирты, в том числе изоабиенол, обладающий бактерицидной и фунгицидной активностью. Эмульсионный раствор после выделения суммы нейтральных компонентов подкисляют 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3 и экстрагируют трижды диэтиловым эфиром, полученные экстракты объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным Na2SO4, упаривают и получают сумму кислых низкомолекулярных веществ, основными компонентами являются дитерпеновые кислоты, в том числе пинифоловая кислота, обладающая репеллентными свойствами. Выход экстрактивных веществ определяют суммируя выход нейтральных и кислых низкомолекулярных веществ.The processing of the raw material remaining after extraction of polysaccharides is carried out using a 5% aqueous solution of NaOH at a temperature of 50-55°C for 60 minutes. Then the aqueous-alkaline solution is filtered from the processed raw materials and an emulsion solution is obtained, which is analyzed by the acid-base method to determine the yield of extractives. To do this, the emulsion solution is extracted three times with petroleum ether, the resulting extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and a sum of neutral low-molecular substances is obtained, the main components of which are diterpene alcohols, including isoabienol, which has bactericidal and fungicidal activity. After isolating the sum of the neutral components, the emulsion solution is acidified with a 20% aqueous solution of sulfuric acid to pH=3 and extracted three times with diethyl ether, the resulting extracts are combined, washed with water until neutral, dried over anhydrous Na 2 SO 4 , evaporated and the sum of acidic low molecular weight compounds is obtained. substances, the main components are diterpene acids, including pinifolic acid, which has repellent properties. The yield of extractive substances is determined by summing the yield of neutral and acidic low-molecular substances.
Хвойный шрот, образующийся после извлечения полисахаридов и экстрактивных веществ, промывают водой, сушат при температуре 50-60°С и используют в качестве кормовой добавки для животных в требуемой дозе от основного рациона. Coniferous meal, formed after the extraction of polysaccharides and extractives, is washed with water, dried at a temperature of 50-60°C and used as a feed additive for animals in the required dose from the main diet.
Пример 2.Example 2.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора щавелевой кислоты для выделения полисахаридов. The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% solution of oxalic acid to isolate polysaccharides.
Пример 3.Example 3.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора щавелевой кислоты и 0.5%-ного раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4 для выделения полисахаридов.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% solution of oxalic acid and a 0.5% solution of ammonium oxalate (NH 4 ) 2 C 2 O 4 to isolate polysaccharides.
Пример 4.Example 4.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.1%-ного раствора HCl для выделения полисахаридов.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.1% HCl solution to isolate polysaccharides.
Пример 5.Example 5.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора HCl для выделения полисахаридов.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% HCl solution to isolate polysaccharides.
Пример 6. Example 6.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора HCl и 0.1%-ного раствора (NH4)2C2O4 для выделения полисахаридов.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% HCl solution and a 0.1% solution of (NH 4 ) 2 C 2 O 4 to isolate polysaccharides.
Пример 7.Example 7.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора HCl и 0.1%-ного раствора (NH4)2C2O4 для выделения полисахаридов, 3%-ного раствора NaOH для эмульсионной экстракции.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% HCl solution and a 0.1% solution of (NH 4 ) 2 C 2 O 4 to isolate polysaccharides, and a 3% NaOH solution for emulsion extraction.
Пример 8.Example 8.
Опыт проводят аналогично примеру 1, за исключением использования 0.5%-ного раствора HCl и 0.1%-ного раствора (NH4)2C2O4 для выделения полисахаридов, 10%-ного раствора NaOH для эмульсионной экстракции.The experiment is carried out similarly to example 1, with the exception of using a 0.5% HCl solution and a 0.1% solution of (NH 4 ) 2 C 2 O 4 to isolate polysaccharides, and a 10% NaOH solution for emulsion extraction.
В таблице 1 приведены выходы полисахаридов и экстрактивных веществ из древесной зелени сосны по результатам опытов по примерам 1-8.Table 1 shows the yields of polysaccharides and extractives from pine woody greens based on the results of experiments in examples 1-8.
примераNo.
example
полисахаридовConditions for allocation
polysaccharides
% от массы сырьяYield of polysaccharides,
% by weight of raw materials
веществ,
% от массы сырьяNeutral output
substances
% by weight of raw materials
веществ,
% от массы сырья Yield of acidic
substances
% by weight of raw materials
Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделить комплекс биологически активных веществ из древесной зелени сосны без потерь и отходов.Thus, the proposed method makes it possible to isolate a complex of biologically active substances from pine greenery without loss or waste.
Claims (2)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2815032C1 true RU2815032C1 (en) | 2024-03-11 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2089208C1 (en) * | 1994-05-17 | 1997-09-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method of lipid isolation |
| RU2117487C1 (en) * | 1996-10-04 | 1998-08-20 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Emulsion method of lipid isolation |
| RU2493172C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-09-20 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method for silver fir wood green |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2089208C1 (en) * | 1994-05-17 | 1997-09-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method of lipid isolation |
| RU2117487C1 (en) * | 1996-10-04 | 1998-08-20 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Emulsion method of lipid isolation |
| RU2493172C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-09-20 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method for silver fir wood green |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХУРШКАЙНЕН Т.В. и др. Химический состав отходов переработки хвойного сырья //ХИМИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ. 2019. N1. С. 233-239. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7781785B2 (en) | Animal feed composition for reducing ammonia production | |
| US20050095332A1 (en) | Extraction of phenolic antioxidants | |
| EP0212595A2 (en) | Calcium and magnesium complexes of phytohaemagglutinin-polyheteroglycanes, their manufacture and pharmaceutical preparations | |
| RU2815032C1 (en) | Method for complex processing of pine wood greenery | |
| RU2400357C2 (en) | Method for processing of conifer bark | |
| RU2125459C1 (en) | Method of preparing biologically active substance from sea buckthorn raw | |
| CN110693030A (en) | Preparation method and application of macadimia nut green husk extract | |
| RU2341277C1 (en) | Manufacturing method of alcohol polypore extract | |
| Carmona et al. | Chemical, structural and functional properties of lechuguilla (Agave lechuguilla Torr.) | |
| RU2389498C1 (en) | Enterosorbent | |
| RU2149642C1 (en) | Method of preparing polysaccharides from plant raw material with immunostimulating effect | |
| RU2161149C1 (en) | Method of isolation of biologically active sum of acids from fir wood greens | |
| RU2311954C2 (en) | Enterosorbent and a method for preparation thereof | |
| RU2038090C1 (en) | Method for producing a remedy possessing antimicrobial activity | |
| DE4102054A1 (en) | Euphorbia hirta L. to increase immunity - e.g. against influenza, winter colds and AIDS and as antifungal agent to treat open wounds | |
| RU2821519C1 (en) | Method for complex processing of fir bark | |
| RU2305939C1 (en) | Method for producing of biologically active preparation from larch wood | |
| Pangestuti et al. | Characteristics of functional materials recovered from Indonesian mangroves (Sonneratia alba and Rhizhophora mucronata) using subcritical water extraction | |
| RU2381031C1 (en) | Method for production of biologically active substances from birch bark | |
| RU2244426C1 (en) | Preparation comprising water-soluble triterpenic acid salts and method for its preparing | |
| RU2270686C2 (en) | Method for preparing hepatoprotective and hypocholesterolemic agent | |
| RU2363486C1 (en) | Way of reception of biologically active substances from birch bark | |
| RU2796689C1 (en) | Method of obtaining an organic and mineral preparation with growth-regulating and fungicidal properties | |
| US20210219555A1 (en) | Composition based on tannins and saponins for controlling plant parasitic nematodes | |
| RU2292218C1 (en) | Method for lutenurine production |