[go: up one dir, main page]

RU2811588C1 - Method for synthesis of monocrystalline titanium trisulphide - Google Patents

Method for synthesis of monocrystalline titanium trisulphide Download PDF

Info

Publication number
RU2811588C1
RU2811588C1 RU2023119848A RU2023119848A RU2811588C1 RU 2811588 C1 RU2811588 C1 RU 2811588C1 RU 2023119848 A RU2023119848 A RU 2023119848A RU 2023119848 A RU2023119848 A RU 2023119848A RU 2811588 C1 RU2811588 C1 RU 2811588C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
temperature
crystals
ampoule
synthesis
Prior art date
Application number
RU2023119848A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Александрович Чареев
Светлана Александровна Бадмаева
Владислав Олегович Зябченков
Екатерина Сергеевна Козлякова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Application granted granted Critical
Publication of RU2811588C1 publication Critical patent/RU2811588C1/en

Links

Abstract

FIELD: production of single-crystal titanium trisulphide.
SUBSTANCE: method has been proposed for the synthesis of titanium trisulphide crystals by heating a sealed ampoule filled with the maximum amount of sulphur under gradient conditions, where the transport medium is liquid sulphur, and a titanium charge is located at the hotter end, and the temperature of the hot end of the ampoule is 500-600°C, and the temperature of the cold end of the ampoule is lower by 30-100°C.
EFFECT: reproducible and safe production of large TiS3 crystals.
1 cl, 1 dwg, 5 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к технологии создания и обработки кристаллических материалов, которая входит в перечень критических технологий Российской Федерации, а именно к лабораторному и промышленному получению монокристаллического трисульфида титана.The invention relates to inorganic chemistry, namely to the technology of creating and processing crystalline materials, which is included in the list of critical technologies of the Russian Federation, namely to the laboratory and industrial production of single-crystal titanium trisulfide.

Трисульфид титана TiS3 относится к классу ван-дер-ваальсовых квазиодномерных материалов (его кристаллы представляют собой вискеры или наноленты) и является непрямозонным полупроводником, в то время как наноструктуры на его основе -полупроводники n-типа с прямой оптической запрещенной зоной ≈1 эВ и сверхвысокой оптической чувствительностью (-3000 А Вт-1). Благодаря этому TiS3 показывает многообещающие перспективы в качестве замены микроструктурированному кремнию в приложениях, где требуется высокий коэффициент усиления (J.О. Islandetal. (2015) TiS3 Transistors with Tailored Morphology and Electrical Properties. Advanced Materials, 27 (16), 2595-2601). Кроме того, известно, что валентная зона TiS3 очень чувствительна к внешним воздействиям, таким как растяжение или давление, благодаря чему свойства материала можно варьировать в широких пределах, подстраивая ширину и тип запрещенной зоны, тем самым изменяя термоэлектрические или оптические свойства (N. Tripathi, V. Pavelyev, P. Sharma, S. Kumar, A. Rymzhina, P. Mishra (2021) Review of titanium trisulfide (TiS3): A novel material for next generation electronic and optical devices. MaterialsScienceinSemiconductorProcessing, 127 (1), 105699). Недавно также были показаны токсические свойства нанолент TiS3 на бактерии Е. coli, что может способствовать разработке новых антибактериальных средств и других биомедицинских применений этого материала (О.V. Zakharovaetal. (2023) The Conditions Matter: The Toxicity of Titanium Trisulfide Nanoribbons to Bacteria E.coli Changes Dramatically Depending on the Chemical Environment and the Storage Time. Int. J. Mol. Sci., 24(9), 8299).Titanium trisulfide TiS 3 belongs to the class of van der Waals quasi-one-dimensional materials (its crystals are whiskers or nanoribbons) and is an indirect gap semiconductor, while nanostructures based on it are n-type semiconductors with a direct optical band gap of ≈1 eV and ultra-high optical sensitivity (-3000 A W -1 ). Due to this, TiS 3 shows promise as a replacement for microstructured silicon in applications where high gain is required (J.O. Islandetal. (2015) TiS 3 Transistors with Tailored Morphology and Electrical Properties. Advanced Materials, 27 (16), 2595- 2601). In addition, it is known that the valence band of TiS 3 is very sensitive to external influences, such as tension or pressure, due to which the properties of the material can be varied within wide limits by adjusting the width and type of band gap, thereby changing the thermoelectric or optical properties (N. Tripathi , V. Pavelyev, P. Sharma, S. Kumar, A. Rymzhina, P. Mishra (2021) Review of titanium trisulfide (TiS 3 ): A novel material for next generation electronic and optical devices. MaterialsScience in SemiconductorProcessing, 127 (1), 105699). Recently, the toxic properties of TiS 3 nanoribbons on the bacteria E. coli have also been shown, which may contribute to the development of new antibacterial agents and other biomedical applications of this material (O.V. Zakharovaetal. (2023) The Conditions Matter: The Toxicity of Titanium Trisulfide Nanoribbons to Bacteria E. coli Changes Dramatically Depending on the Chemical Environment and the Storage Time (Int. J. Mol. Sci., 24(9), 8299).

Из уровня техники известны два метода получения кристаллов трисульфида титана. Первый метод - непосредственное взаимодействие титановых пластин с жидкой серой в вакууме при температуре 550 °С [Ferrer, I.J., Macia, М.D., Carcelen, V., Ares, J.R., & Sanchez, C. (2012). OnthephotoelectrochemicalpropertiesofTiS3films. EnergyProcedia, 22, 48-52]. Недостатком данного метода является малый, не более одного миллиметра, размер получаемых кристаллов.Two methods are known from the prior art for obtaining titanium trisulfide crystals. The first method is the direct interaction of titanium plates with liquid sulfur in a vacuum at a temperature of 550 ° C [Ferrer, I. J., Macia, M. D., Carcelen, V., Ares, J. R., & Sanchez, C. (2012). OnthephotoelectrochemicalpropertiesofTiS 3 films. EnergyProcedia, 22, 48-52]. The disadvantage of this method is the small, no more than one millimeter, size of the resulting crystals.

Параллельно, при использовании данного метода часто вырастали более крупные кристаллы T1S3 при переносе титана через газовую фазу в парах серы.In parallel, using this method, larger T1S 3 crystals often grew when titanium was transferred through the gas phase in sulfur vapor.

Рост кристаллов только с помощью переноса в газовой фазе в парах серы описан, например, в работе [Shkvarin, A.S., Yarmoshenko, Y.М., Yablonskikh, М.V., Merentsov, А.I., & Titov, А.N. (2014). An X-ray spectrscopy study of the electronic structure of TiS 3. Journal of Structural Chemistry, 55, 1039-1043]. Рост осуществлялся в различных температурных режимах при различных давлениях паров серы. В результате были получены кристаллы длиной 10 мм. Единственным недостатком данного метода является необходимость точно взвешивать титан и серу для создания воспроизводимого давления паров серы.The growth of crystals only using gas phase transfer in sulfur vapor is described, for example, in [Shkvarin, A.S., Yarmoshenko, Y.M., Yablonskikh, M.V., Merentsov, A.I., & Titov, A.N. . (2014). An X-ray spectroscopy study of the electronic structure of TiS 3. Journal of Structural Chemistry, 55, 1039-1043]. Growth was carried out in different temperature conditions at different sulfur vapor pressures. As a result, crystals 10 mm long were obtained. The only disadvantage of this method is the need to accurately weigh the titanium and sulfur to create a reproducible sulfur vapor pressure.

Задачей и техническим результатом изобретения являются разработка технологии, обеспечивающей воспроизводимое и относительно безопасное получение более крупных кристаллов TiS3. В ходе работы получены кристаллы длиной 10 мм и шириной 0,2 мм. Размер кристаллов может быть увеличен при увеличении размеров реакционного сосуда.The objective and technical result of the invention is to develop a technology that provides reproducible and relatively safe production of larger TiS 3 crystals. During the work, crystals 10 mm long and 0.2 mm wide were obtained. The crystal size can be increased by increasing the size of the reaction vessel.

Поставленная задача решается тем, что в способе синтеза трисульфида титана, включающий нагрев герметичной ампулы с размещенной в одном ее конце шихты из титана, и заполненной элементарной серой, в таком количестве, чтобы создать двухфазную ассоциацию «расплав серы+газообразная сера», согласно изобретению, синтез происходит в большом количестве элементарной жидкой серы, а нагрев ампулы осуществляют с градиентом температуры от величины 600-525 °С, со стороны размещения шихты до температуры, уменьшенной на 30-100 °С с противоположной стороны, при этом нагрев осуществляют в течение времени, обеспечивающем перенос шихты из титана противоположный конец ампулы через жидкую серу.The problem is solved by the fact that in the method for the synthesis of titanium trisulfide, which includes heating a sealed ampoule with a titanium charge placed at one end and filled with elemental sulfur in such an amount as to create a two-phase association “molten sulfur + gaseous sulfur”, according to the invention, synthesis occurs in a large amount of elemental liquid sulfur, and the ampoule is heated with a temperature gradient from a value of 600-525 ° C, on the side where the charge is placed, to a temperature reduced by 30-100 ° C on the opposite side, while heating is carried out over a period of time, ensuring transfer of titanium charge to the opposite end of the ampoule through liquid sulfur.

Таким образом, технический результат достигается за счет комбинации, во-первых, новой ростовой среды - жидкой серы, во-вторых, редко применяемого температурного градиента. В результате данной комбинации создаются уникальные условия синтеза кристаллов, когда рост происходит при миграции титана в чистой жидкой сере под действием градиента температур от горячего конца к холодному. Температура плавно уменьшается по мере следования от горячего конца ампулы к холодному. При этом полученные кристаллы имеют больший размер, чем кристаллы, полученные другими способами. Благодаря отсутствию транспортного реагента, кристаллы не содержат посторонних примесей.Thus, the technical result is achieved through a combination of, firstly, a new growth medium - liquid sulfur, and secondly, a rarely used temperature gradient. As a result of this combination, unique conditions are created for the synthesis of crystals, when growth occurs during the migration of titanium in pure liquid sulfur under the influence of a temperature gradient from the hot end to the cold. The temperature gradually decreases as it moves from the hot end of the ampoule to the cold one. In this case, the resulting crystals are larger in size than crystals obtained by other methods. Due to the absence of a transport reagent, the crystals do not contain foreign impurities.

Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена схема реализации изобретения. Позициями на фигуре обозначены: 1 - монокристаллы трисульфида титана, 2 - ампула, 3 - расплав серы, 4 - печь, 5 - горячий конец ампулы, 6 - холодный конец ампулы, 7 - шихта из трисульфида титана.The invention is illustrated by a drawing, which shows a diagram of the implementation of the invention. The positions on the figure indicate: 1 - titanium trisulfide single crystals, 2 - ampoule, 3 - molten sulfur, 4 - furnace, 5 - hot end of the ampoule, 6 - cold end of the ampoule, 7 - titanium trisulfide charge.

Способ может быть реализован с помощью устройства, представленного на фигуре.The method can be implemented using the device shown in the figure.

Рост кристаллов 1 происходит в запечатанных ампулах 2, заполненных расплавленной элементарной серой 3, в условиях высокотемпературного воздействия. Синтез в ампулах из кварцевого стекла может быть реализован аналогично методу, представленному в источнике информации - Kullerud, G. Experimental techniques in dry sulfide research. In: Ulmer, G.C. (ed.) Research Techniques for High Pressure and High Temperature, Spinger-Verlag, New York, pp.288-315 (1971). Синтез в расплавах элементов в условиях температурного градиента описан у Yan, J.Q., Sales, В.С, Susner, М.А., & Mcguire, М.А. (2017). Flux growth in a horizontal configuration: an analog to vapor transport growth. Physical Review Materials, 1(2), 023402. Ампулы помещают в печь 4 в горизонтальном положении и создается градиент температур. Рост кристаллов происходит в условиях градиента температур, при этом температура «горячего» конца 5 ампулы, в которой изначально располагают шихту из титана 7 составляет 600-525°С, температура «холодного» конца 6 - на 30-100°С ниже температуры «горячего» конца. Титан из шихты в процессе «градиентного» температурного воздействия (в режиме плавного непрерывного снижения температуры от «холодного» конца ампулы к ее «горячему» концу) постепенно переносится из «горячего» конца ампулы в «холодный» конец из-за понижения растворимости титана в жидкой сере. Время роста кристаллов составляет 2-3 месяца.The growth of crystals 1 occurs in sealed ampoules 2 filled with molten elemental sulfur 3 under high temperature conditions. Synthesis in quartz glass ampoules can be implemented similarly to the method presented in the source of information - Kullerud, G. Experimental techniques in dry sulfide research. In: Ulmer, G.C. (ed.) Research Techniques for High Pressure and High Temperature, Spinger-Verlag, New York, pp.288-315 (1971). Melt synthesis of elements under temperature gradient conditions is described in Yan, J.Q., Sales, V.S., Susner, M.A., & McGuire, M.A. (2017). Flux growth in a horizontal configuration: an analog to vapor transport growth. Physical Review Materials, 1(2), 023402. The ampoules are placed in an oven 4 in a horizontal position and a temperature gradient is created. Crystal growth occurs under conditions of a temperature gradient, while the temperature of the “hot” end 5 of the ampoule, in which the titanium charge 7 is initially placed, is 600-525°C, the temperature of the “cold” end 6 is 30-100°C lower than the temperature of the “hot” " end. Titanium from the charge in the process of “gradient” temperature exposure (in the mode of a smooth continuous decrease in temperature from the “cold” end of the ampoule to its “hot” end) is gradually transferred from the “hot” end of the ampoule to the “cold” end due to a decrease in the solubility of titanium in liquid sulfur. Crystal growth time is 2-3 months.

Данный способ был опробован при различных температурах и с различным соотношением титана и серы.This method was tested at different temperatures and with different ratios of titanium and sulfur.

Пример 1. Ампулы длинной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм из кварцевого стекла заполнялись шихтой 100 мг титана. Далее в ампулы помещалось максимальное количество (порядка 4-5 грамм) элементарной серы. Ампулы запаивались в вакууме и помещались в трубчатую печь сопротивления ручной работы на температуру 550 °С на 3 месяца. Градиент температуры обеспечивался близостью «холодного» конца ампул к краю печи. Температура холодного конца составляла 450 °С. В результате были получены образцы лентообразных монокристаллов TiS3 длиной до 10 мм и шириной до 0.2 мм.Example 1. Ampoules 100 mm long and 8 mm in inner diameter made of quartz glass were filled with a charge of 100 mg of titanium. Next, the maximum amount (about 4-5 grams) of elemental sulfur was placed into the ampoules. The ampoules were vacuum sealed and placed in a handmade tubular resistance oven at 550°C for 3 months. The temperature gradient was ensured by the proximity of the “cold” end of the ampoules to the edge of the furnace. The cold end temperature was 450 °C. As a result, samples of ribbon-shaped TiS 3 single crystals up to 10 mm long and up to 0.2 mm wide were obtained.

Пример 2. Ампулы длинной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм из кварцевого стекла заполнялись шихтой 200 мг порошкообразного TiS3. Далее в ампулы помещалось максимальное количество (порядка 4-5 грамм) элементарной серы. Ампулы запаивались в вакууме и помещались в трубчатую печь сопротивления ручной работы на температуру 550 °С на 3 месяца. Градиент температуры обеспечивался близостью «холодного» конца ампул к краю печи. Температура холодного конца составляла 450 °С. В результате были также получены образцы лентообразных монокристаллов T1S3 длиной до 10 мм и шириной до 0.1 мм.Example 2. Ampoules 100 mm long and 8 mm in inner diameter made of quartz glass were filled with a charge of 200 mg of powdered TiS 3 . Next, the maximum amount (about 4-5 grams) of elemental sulfur was placed in the ampoules. The ampoules were vacuum sealed and placed in a handmade tubular resistance oven at 550°C for 3 months. The temperature gradient was ensured by the proximity of the “cold” end of the ampoules to the edge of the furnace. The cold end temperature was 450 °C. As a result, samples of ribbon-shaped T1S3 single crystals up to 10 mm long and up to 0.1 mm wide were also obtained.

Пример 3. Ампулы аналогичного размера с аналогичным примеру 1 или 2 наполнением запаивались и помещались в трубчатую печь сопротивления на температуру 500 °С на 3 месяца. Градиент температуры обеспечивался близостью «холодного» конца ампул к краю печи. Температура холодного конца составляла 400 °С. В результате было получено небольшое количество кристаллов TiS3 длиной не более 1 мм.Example 3. Ampoules of a similar size with filling similar to example 1 or 2 were sealed and placed in a tubular resistance oven at a temperature of 500 ° C for 3 months. The temperature gradient was ensured by the proximity of the “cold” end of the ampoules to the edge of the furnace. The cold end temperature was 400 °C. As a result, a small number of TiS 3 crystals no more than 1 mm long were obtained.

Пример 4. Ампулы аналогичного размера с аналогичным примеру 1 или 2 наполнением в случае, если будут помещены в печь в температуру 625 °С, будут иметь внутреннее давление паров серы ~8 атм, поэтому рост кристаллов при таких давлениях представляет опасность.Example 4. Ampoules of a similar size with filling similar to example 1 or 2, if placed in an oven at a temperature of 625 ° C, will have an internal sulfur vapor pressure of ~8 atm, so the growth of crystals at such pressures is dangerous.

Пример 5. Ампулы длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм, с толщиной стенки 3 мм из кварцевого стекла заполнялись шихтой 100 мг титана. Далее в ампулы помещалось максимальное количество (порядка 4-5 грамм) элементарной серы. Ампулы запаивались в вакууме и помещались в трубчатую печь сопротивления ручной работы на температуру 590 °С на 1 месяц. Градиент температуры обеспечивался близостью «холодного» конца ампул к краю печи. Температура холодного конца составляла 490 °С. В результате были получены образцы лентообразных монокристаллов TiS3 длиной до 10 мм и шириной до 0.2 мм.Example 5. Ampoules with a length of 100 mm, an internal diameter of 8 mm, and a wall thickness of 3 mm made of quartz glass were filled with a charge of 100 mg of titanium. Next, the maximum amount (about 4-5 grams) of elemental sulfur was placed in the ampoules. The ampoules were vacuum sealed and placed in a handmade tubular resistance oven at 590°C for 1 month. The temperature gradient was ensured by the proximity of the “cold” end of the ampoules to the edge of the furnace. The cold end temperature was 490 °C. As a result, samples of ribbon-shaped TiS 3 single crystals up to 10 mm long and up to 0.2 mm wide were obtained.

Таким образом, на основании данных экспериментов был сделан вывод о том, что оптимальный рост кристаллов наблюдается при температуре горячего конца 600-525 °С и температуре холодного конца на 30-100 градусов ниже, из шихты металлического титана или заранее синтезированного сульфида титана.Thus, based on these experiments, it was concluded that optimal crystal growth is observed at a hot end temperature of 600-525 ° C and a cold end temperature 30-100 degrees lower, from a charge of metallic titanium or pre-synthesized titanium sulfide.

Claims (1)

Способ синтеза кристаллов трисульфида титана, включающий нагрев герметичной ампулы в градиентных условиях с размещенной в ее более горячем конце шихты из титана и заполненной максимальным количеством элементарной серы, отличающийся тем, что в качестве транспортной среды используется жидкая сера, а рост происходит в градиентных условиях: температура горячего конца ампулы, в которой содержится шихта, составляет 600-500°C, температура более холодного конца ампулы составляет на 30-100°C ниже.A method for the synthesis of titanium trisulfide crystals, including heating a sealed ampoule under gradient conditions with a titanium charge placed at its hotter end and filled with a maximum amount of elemental sulfur, characterized in that liquid sulfur is used as a transport medium, and growth occurs under gradient conditions: temperature the hot end of the ampoule containing the charge is 600-500°C, the temperature of the colder end of the ampoule is 30-100°C lower.
RU2023119848A 2023-07-27 Method for synthesis of monocrystalline titanium trisulphide RU2811588C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2811588C1 true RU2811588C1 (en) 2024-01-15

Family

ID=

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4323480A (en) * 1975-12-17 1982-04-06 Exxon Research & Engineering Co. Method of preparing di and poly chalcogenides of group IVb, Vb, molybdenum and tungsten transition metals by low temperature precipitation from non-aqueous solution and the product obtained by said method
EP2890642A1 (en) * 2012-08-28 2015-07-08 Yeda Research and Development Co. Ltd. Processes for obtaining inorganic nanostructures made of oxides or chalcogenides of two metals
RU2713367C1 (en) * 2018-12-13 2020-02-04 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный университет имени Г.Р. Державина" Method of producing colloidal solution of titanium trisulphide with antimicrobial properties
RU2713401C1 (en) * 2019-08-09 2020-02-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) Российской Федерации METHOD OF PRODUCING TiS3 BASED ELECTRODES FOR ELECTROCHEMICAL ENERGY STORAGES WITH INORGANIC AQUEOUS Mg-ION ELECTROLYTE

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4323480A (en) * 1975-12-17 1982-04-06 Exxon Research & Engineering Co. Method of preparing di and poly chalcogenides of group IVb, Vb, molybdenum and tungsten transition metals by low temperature precipitation from non-aqueous solution and the product obtained by said method
EP2890642A1 (en) * 2012-08-28 2015-07-08 Yeda Research and Development Co. Ltd. Processes for obtaining inorganic nanostructures made of oxides or chalcogenides of two metals
RU2713367C1 (en) * 2018-12-13 2020-02-04 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный университет имени Г.Р. Державина" Method of producing colloidal solution of titanium trisulphide with antimicrobial properties
RU2713401C1 (en) * 2019-08-09 2020-02-05 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) Российской Федерации METHOD OF PRODUCING TiS3 BASED ELECTRODES FOR ELECTROCHEMICAL ENERGY STORAGES WITH INORGANIC AQUEOUS Mg-ION ELECTROLYTE

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Yan J.Q. et al. Flux growth in a horizontal configuration: An analog to vapor transport growth. Physical Review Materials. 2017, Т.1, No2. 023402 pp.1-11. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lorenz Phase equilibria in the system Cd—Te∗
US20240287705A1 (en) Method for preparing an aluminum doped silicon carbide crystal by providing a compound including aluminum and oxygen in a capsule comprised of a first and second material
CN105154849A (en) Method for controllable growing of two-dimensional chalcogen compound atomic-scale film on metal substrate
Martin et al. Preparation of High‐Purity Vitreous B2S3
Zemel Recent developments in epitaxial IV–VI films
Umarov et al. Single crystals of TlIn1–x Co x Se2 (0≤ x≤ 0.5) solid solutions as effective materials for semiconductor tensometry
RU2811588C1 (en) Method for synthesis of monocrystalline titanium trisulphide
CN103270201B (en) Seed crystal member for liquid phase epitaxial growth of single crystal silicon carbide and liquid phase epitaxial growth method of single crystal silicon carbide
Shkir et al. Large size crystal growth, photoluminescence, crystal excellence, and hardness properties of in-doped cadmium zinc telluride
Cardetta et al. Growth and habit of GaSe crystals obtained from vapour by various methods
Li et al. Factors affecting the graphitization behavior of the powder source during seeded sublimation growth of SiC bulk crystal
Asadov et al. X-ray dosimetric characteristics of AgGaS2 single crystals grown by chemical vapor transport
Vohl A technique for vapor phase growth of zinc selenide
Zha et al. Heat treatment in semi-closed ampoule for obtaining stoichiometrically controlled cadmium telluride
Nitta et al. Investigation of high speed β-Ga2O3 growth by solid-source trihalide vapor phase epitaxy
Lieth et al. Preparation, purity and electrical conductivity of gallium sulphide single crystals
Gorichok et al. Compensation mechanism of bromine dopants in cadmium telluride single crystals
Ma et al. Single-crystal growth of ZnO: Ga by the traveling-solvent floating-zone method
Zhao et al. Growth of AgGaS2 single crystal by descending crucible with rotation method and observation of properties
Sakata et al. Thermal properties of molten InSb, GaSb, and InxGa1− xSb alloy semiconductor materials in preparation for crystal growth experiments on the international space station
CN100344802C (en) Process for preparing lead sulfur family compound semiconductor single crystal
Kothiyal et al. Preparation of non-stoichiometric arsenic sulphide crystals As2S2. 15, and measurement of their electrical conductivity
Gadkari The homogeneous and entire detached In0. 5Ga0. 5Sb alloy crystals grown by the slow freezing using novel VDS-process
Gille et al. Growth of Hg1-xMnxTe crystals by the travelling heater method
Whitehouse et al. Optimisation of conditions for the growth of gallium selenide and gallium sulphide by iodine vapour transport