RU2811084C1 - Electrolytic method of manufacturing molybdenum targets for obtaining technetium isotopes - Google Patents
Electrolytic method of manufacturing molybdenum targets for obtaining technetium isotopes Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811084C1 RU2811084C1 RU2022125120A RU2022125120A RU2811084C1 RU 2811084 C1 RU2811084 C1 RU 2811084C1 RU 2022125120 A RU2022125120 A RU 2022125120A RU 2022125120 A RU2022125120 A RU 2022125120A RU 2811084 C1 RU2811084 C1 RU 2811084C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- targets
- electrodeposition
- carried out
- melt
- Prior art date
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052713 technetium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N technetium atom Chemical compound [Tc] GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims abstract description 8
- BUKHSQBUKZIMLB-UHFFFAOYSA-L potassium;sodium;dichloride Chemical compound [Na+].[Cl-].[Cl-].[K+] BUKHSQBUKZIMLB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 11
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 11
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 10
- 238000005025 nuclear technology Methods 0.000 abstract description 3
- 229910015227 MoCl3 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 abstract description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 abstract description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 abstract description 2
- 229940127043 diagnostic radiopharmaceutical Drugs 0.000 abstract description 2
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000002216 heart Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 abstract description 2
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 abstract description 2
- ZSSVQAGPXAAOPV-UHFFFAOYSA-K molybdenum trichloride Chemical compound Cl[Mo](Cl)Cl ZSSVQAGPXAAOPV-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 2
- 229940121896 radiopharmaceutical Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000012217 radiopharmaceutical Substances 0.000 abstract description 2
- 230000002799 radiopharmaceutical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 210000001685 thyroid gland Anatomy 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 6
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 5
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 5
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- GKLVYJBZJHMRIY-OUBTZVSYSA-N Technetium-99 Chemical compound [99Tc] GKLVYJBZJHMRIY-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 molybdate ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к физике и технике ускорителей и может быть использовано для изготовления молибденовых мишеней, которые могут быть использованы для получения изотопов технеция, применяемых для формирования диагностических радиофармпрепаратов исследований мозга, сердца, щитовидной железы, легких, печени, желчного пузыря, почек, костей скелета, крови, диагностики опухолей, а также в ядерных технологиях.The invention relates to the physics and technology of accelerators and can be used for the manufacture of molybdenum targets, which can be used to obtain technetium isotopes used to form diagnostic radiopharmaceuticals for studies of the brain, heart, thyroid gland, lungs, liver, gall bladder, kidneys, skeletal bones, blood, tumor diagnostics, as well as in nuclear technologies.
Одним из перспективных методов получения изотопов технеция, является бомбардировка протонами молибдена по схеме xMo (p,2n)→x-1mTc. Изомер, полученный этим способом, пригоден для медицинского применения и/или использования в ядерных технологиях.One of the promising methods for obtaining technetium isotopes is bombardment with molybdenum protons according to the scheme x Mo (p,2n)→ x-1 mTc. The isomer obtained by this method is suitable for medical and/or nuclear technology applications.
Перспективными радиофармпрепаратами для обеспечения медицинских технологий являются изотопы технеция, причем наиболее распространен технеций-99, период полураспада которого составляет около 6 часов. Короткий период полураспада 99mTc делает недоступным применение этого препарата для многих территорий, поскольку за это время препарат по логистической цепочке производства сложно доставить до пациента. В этом смысле перспективным можно признать способ наработки изотопа технеция-99 на месте из мишеней, представляющих собой скомпактированный слой из молибдена заданной толщины. Мишень закрепляют на подложке для наработки изотопов бомбардировкой протонами с применением специальных устройств (циклотронов). Совершенствование способов получения изотопов технеция позволит повысить доступность медицинских технологий.Technetium isotopes are promising radiopharmaceuticals for medical technologies, the most common being technetium-99, which has a half-life of about 6 hours. The short half-life of 99m Tc makes the use of this drug unavailable for many territories, since during this time the drug is difficult to deliver through the production logistics chain to the patient. In this sense, the method of producing the technetium-99 isotope in situ from targets, which are a compacted layer of molybdenum of a given thickness, can be considered promising. The target is fixed on a substrate to produce isotopes by bombardment with protons using special devices (cyclotrons). Improving methods for producing technetium isotopes will increase the availability of medical technologies.
Известен способ изготовления молибденовых мишеней методом электрофоретического осаждения с последующим спеканием (Zeisler S.K., Hanemaayer V., Buckley K.R. and et. al. High power Targets for Cyclotron Production of 99mTc. Paper presented at: 15th Int. Workshop on Targetry and Target Chemistry WTTC15; 2014 Aug 18-21; Prague, CZ) [1]. Этот способ заключается в осаждении молибденового покрытия на танталовой подложке из дисперсной фазы под действием электрического поля. Для данного способа характерны высокая скорость нанесения покрытия и чистота осадка молибдена. Однако полученные этим способом слои молибдена не обладают плотностью, достаточной для получения из них изотопа технеция, поэтому требуют спекания, усложняющего производственный процесс. Кроме того, гладкие осадки молибдена могут быть получены лишь при использовании порошка с малым размером зерна, изготовление которого требует механического измельчения исходных материалов. Это может привести к загрязнению исходных продуктов. Большое количество операций и сложных переделов приводит к значительным безвозвратным потерям молибдена и требует значительных затрат на подготовку сырья и материалов.There is a known method for manufacturing molybdenum targets by electrophoretic deposition followed by sintering (Zeisler SK, Hanemaayer V., Buckley KR and et. al. High power Targets for Cyclotron Production of 99m Tc. Paper presented at: 15th Int. Workshop on Targetry and Target Chemistry WTTC15; 2014 Aug 18-21; Prague, CZ) [1]. This method involves deposition of a molybdenum coating on a tantalum substrate from a dispersed phase under the influence of an electric field. This method is characterized by a high speed of coating and purity of the molybdenum deposit. However, the molybdenum layers obtained by this method do not have a density sufficient to obtain a technetium isotope from them, and therefore require sintering, which complicates the production process. In addition, smooth molybdenum deposits can be obtained only by using powder with a small grain size, the production of which requires mechanical grinding of the starting materials. This may lead to contamination of the original products. A large number of operations and complex processing processes lead to significant irreversible losses of molybdenum and require significant costs for the preparation of raw materials.
Известен способ получения молибденовой мишени путем холодной прокатки порошка из 100Мо, который осуществляют в горизонтальном прокатном стане с последующим отжигом полученной мишени в атмосфере аргона с введением в нее 5-11% водорода (Thomas В., Wilson J. and Gagnon K. Solid 100Mo target preparation using cold rolling and diffusion bonding. Paper presented at: 15th Int. Workshop on Targetry and Target Chemistry WTTC15; 2014 Aug 18-21; Prague, CZ) [2]. Недостаток данного способа заключается в высоком количестве безвозвратных потерь молибдена, что повышает себестоимость единицы продукции.There is a known method for producing a molybdenum target by cold rolling a powder from 100 Mo, which is carried out in a horizontal rolling mill, followed by annealing the resulting target in an argon atmosphere with the introduction of 5-11% hydrogen (Thomas B., Wilson J. and Gagnon K. Solid 100 Mo target preparation using cold rolling and diffusion bonding. Paper presented at: 15th Int. Workshop on Targetry and Target Chemistry WTTC15; 2014 Aug 18-21; Prague, CZ) [2]. The disadvantage of this method is the high amount of irretrievable losses of molybdenum, which increases the cost per unit of production.
Наиболее близким к заявленному способу, является способ получения молибденовой мишени путем электроосаждения из ацетатного водного электролита (Morley T.J., Penner L., Schaffer P. and et. al. The deposition of smooth metallic molybdenum from aqueous electrolytes containing molybdate ions. Electrochem Commun. 2012; 15, 78-800) [3]. Осадки молибдена, полученные электролизом из раствора с высоким содержанием молибдата, имеют равномерную структуру и хорошее сцепление с подложкой, причем их структура не зависит от материала подложки. Однако эффективность процесса восстановления молибдена крайне мала. Это связанно с тем, что потенциал восстановления Мо ниже, чем потенциал разложения воды. Ввиду этого на катодах, помимо молибдена, восстанавливается водород. Кроме того, для данного способа характерен низкий выход по току, который объясняется тем, что сам металл является катализатором для реакции восстановления водорода, тем самым направляя основной объем токовой нагрузки в сторону протекания побочной реакции. В связи с протеканием побочных реакций, выход по току в пересчете на элементарный молибден мал, а скорость осаждения сплошного слоя составляет около 5 мкм за 10 часов. Эти факторы в значительной степени снижают эффективность процесса получения мишеней, а также приводят к повышению себестоимости готового продукта за счет увеличения времени ведения процесса, а также перерасхода электроэнергии и исходных материалов. Кроме того, из-за значительного содержания водорода осадки молибдена не обладают пластичностью.The closest to the claimed method is the method of obtaining a molybdenum target by electrodeposition from an acetate aqueous electrolyte (Morley T.J., Penner L., Schaffer P. and et. al. The deposition of smooth metallic molybdenum from aqueous electrolytes containing molybdate ions. Electrochem Commun. 2012 ; 15, 78-800) [3]. Molybdenum deposits obtained by electrolysis from a solution with a high molybdate content have a uniform structure and good adhesion to the substrate, and their structure does not depend on the substrate material. However, the efficiency of the molybdenum reduction process is extremely low. This is due to the fact that the reduction potential of Mo is lower than the decomposition potential of water. In view of this, hydrogen is reduced at the cathodes, in addition to molybdenum. In addition, this method is characterized by a low current efficiency, which is explained by the fact that the metal itself is a catalyst for the hydrogen reduction reaction, thereby directing the bulk of the current load towards the side reaction. Due to the occurrence of side reactions, the current efficiency in terms of elemental molybdenum is small, and the deposition rate of a continuous layer is about 5 μm in 10 hours. These factors significantly reduce the efficiency of the target production process, and also lead to an increase in the cost of the finished product due to an increase in the process time, as well as excessive consumption of electricity and starting materials. In addition, due to the significant hydrogen content, molybdenum deposits do not have plasticity.
Техническая проблема, решение которой обеспечивается при использовании изобретения, заключается в возможности изготовления пластичных молибденовых мишеней для получения изотопов технеция, с повышенной эффективностью восстановления молибдена и сниженной себестоимостью процесса.The technical problem, the solution of which is provided by using the invention, lies in the possibility of manufacturing plastic molybdenum targets for the production of technetium isotopes, with increased efficiency of molybdenum reduction and reduced cost of the process.
Для этого предложен электролитический способ изготовления молибденовых мишеней для получения изотопов технеция, включающий электроосаждение молибдена из электролита, который отличается тем, что электроосаждение молибдена осуществляют из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо в упомянутом расплаве 5-7 мас. % в пересчете на металл, процесс ведут при температуре от 700 до 800°С и катодной плотности тока от 0,01 А/см2 до 0,15 А/см2 в инертной атмосфере аргона с получением молибденовых мишеней толщиной от 0,115 до 0, 346 мм.For this purpose, an electrolytic method has been proposed for the manufacture of molybdenum targets for the production of technetium isotopes, including the electrodeposition of molybdenum from an electrolyte, which is characterized in that the electrodeposition of molybdenum is carried out from a eutectic NaCl-KCl melt with the addition of MoCl3, with a Mo content in the said melt of 5-7 wt. % in terms of metal, the process is carried out at a temperature from 700 to 800 ° C and a cathode current density from 0.01 A/cm2 to 0.15 A/cm2 in an inert atmosphere of argon to obtain molybdenum targets with a thickness of 0.115 to 0.346 mm .
Заявляемый способ электролиза позволяет получать пластичные молибденовые мишени толщиной, удовлетворяющей требованиям к молибденовым мишеням высокой чистоты, которая обеспечивается наличием в составе электролита соединений, имеющих низкую растворимость оксидов, а также использованием аргона с низким содержанием кислорода. В совокупности использование таких исходных материалов позволяет осаждать слои молибдена с низкими значениями кислорода в составе электролита.The inventive electrolysis method makes it possible to obtain plastic molybdenum targets with a thickness that meets the requirements for high-purity molybdenum targets, which is ensured by the presence in the electrolyte of compounds having low oxide solubility, as well as the use of argon with a low oxygen content. Taken together, the use of such starting materials makes it possible to deposit molybdenum layers with low oxygen values in the electrolyte composition.
Кроме того, использование в заявленном способе расплава, не содержащего водорода, позволяет выделять молибден без протекания побочных процессов. Газовые продукты при получении фольги не выделяются, что снижает потери электролита. Ведение процесса в атмосфере инертного газа (аргона) в замкнутом объеме позволяет локализовать возможные испарения и вторично их использовать в процессе. Параметры заявляемого способа определены экспериментально.In addition, the use of a hydrogen-free melt in the claimed method allows the isolation of molybdenum without side processes. Gas products are not released during foil production, which reduces electrolyte losses. Conducting the process in an atmosphere of inert gas (argon) in a closed volume allows you to localize possible vapors and reuse them in the process. The parameters of the proposed method are determined experimentally.
Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в получении пластичных молибденовых мишеней с высоким выходом по току, повышенной скоростью осаждения молибдена без побочных процессов и потерь электролита.The new technical result achieved by the claimed invention is the production of plastic molybdenum targets with high current efficiency, increased molybdenum deposition rate without side processes and electrolyte losses.
Предложенный способ иллюстрируется примерами.The proposed method is illustrated with examples.
Пример 1Example 1
Электроосаждение молибдена осуществляли в углерод-углеродном контейнере. Процесс вели из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо, в упомянутом расплаве 5 мас. % в пересчете на металл при температуре 700°С в инертной аргоновой атмосфере. Электролиз проводили на стеклоуглеродном катоде при плотности катодного тока 0,01 А/см2. В качестве анода использовали перфорированный контейнер с таблетками из молибденового порошка. Пластичность мишеней проверяли на изгиб. При изгибе в 20° без растрескивания элемент мишени считали пластичным. Выход по току определяли весовым методом. В течение 10 часов на электроде получена пластичная молибденовая мишень толщиной 115 мкм, что соответствует скорости осаждения молибдена 11,5 мкм/ч. Выход по току составил 99,0%.Electrodeposition of molybdenum was carried out in a carbon-carbon container. The process was carried out from the eutectic melt NaCl-KCl with the addition of MoCl 3 , with a Mo content in the mentioned melt of 5 wt. % in terms of metal at a temperature of 700°C in an inert argon atmosphere. Electrolysis was carried out on a glassy carbon cathode at a cathode current density of 0.01 A/cm 2 . A perforated container with molybdenum powder tablets was used as an anode. The ductility of the targets was tested for bending. When bent at 20° without cracking, the target element was considered ductile. The current output was determined by the gravimetric method. Within 10 hours, a plastic molybdenum target with a thickness of 115 μm was obtained on the electrode, which corresponds to a molybdenum deposition rate of 11.5 μm/h. The current efficiency was 99.0%.
Пример 2Example 2
Электроосаждение молибдена осуществляли в углерод-углеродном контейнере. Процесс вели из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо, в упомянутом расплаве 6 мас. % в пересчете на металл при температуре 700°С в инертной аргоновой атмосфере. Электролиз проводили на стеклоуглеродном катоде при плотности катодного тока 0,05 А/см2. В качестве анода использовали перфорированный контейнер с таблетками из молибденового порошка. Пластичность мишеней проверяли на изгиб. При изгибе в 20° без растрескивания элемент мишени считали пластичным. Выход по току определяли весовым методом. В течение 4 часов на электроде получена пластичная молибденовая мишень толщиной 230 мкм, что соответствует скорости осаждения молибдена 57,5 мкм/ч. Выход по току составил 98,8%.Electrodeposition of molybdenum was carried out in a carbon-carbon container. The process was carried out from the eutectic melt NaCl-KCl with the addition of MoCl 3 , with a Mo content in the mentioned melt of 6 wt. % in terms of metal at a temperature of 700°C in an inert argon atmosphere. Electrolysis was carried out on a glassy carbon cathode at a cathode current density of 0.05 A/cm 2 . A perforated container with molybdenum powder tablets was used as an anode. The ductility of the targets was tested for bending. When bent at 20° without cracking, the target element was considered ductile. The current output was determined by the gravimetric method. Within 4 hours, a plastic molybdenum target with a thickness of 230 μm was obtained on the electrode, which corresponds to a molybdenum deposition rate of 57.5 μm/h. The current efficiency was 98.8%.
Пример 3Example 3
Электроосаждение молибдена осуществляли в углерод-углеродном контейнере. Процесс вели из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо, в упомянутом расплаве 7 мас. % в пересчете на металл при температуре 700°С в инертной аргоновой атмосфере. Электролиз проводили на стеклоуглеродном катоде при плотности катодного тока 0,1 А/см2. В качестве анода использовали перфорированный контейнер с таблетками из молибденового порошка. Пластичность мишеней проверяли на изгиб. При изгибе в 20° без растрескивания элемент мишени считали пластичным. Выход по току определяли весовым методом. В течение 3 часов на электроде получена пластичная молибденовая мишень толщиной 346 мкм, что соответствует скорости осаждения молибдена 115,3 мкм/ч. Выход по току составил 99,2%.Electrodeposition of molybdenum was carried out in a carbon-carbon container. The process was carried out from the eutectic melt NaCl-KCl with the addition of MoCl 3 , with a Mo content in the mentioned melt of 7 wt. % in terms of metal at a temperature of 700°C in an inert argon atmosphere. Electrolysis was carried out on a glassy carbon cathode at a cathode current density of 0.1 A/cm 2 . A perforated container with molybdenum powder tablets was used as an anode. The ductility of the targets was tested for bending. When bent at 20° without cracking, the target element was considered ductile. The current output was determined by the gravimetric method. Within 3 hours, a plastic molybdenum target with a thickness of 346 μm was obtained on the electrode, which corresponds to a molybdenum deposition rate of 115.3 μm/h. The current efficiency was 99.2%.
Пример 4Example 4
Электроосаждение молибдена осуществляли в углерод-углеродном контейнере. Процесс вели из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо, в упомянутом расплаве 6 мас. % в пересчете на металл при температуре 750°С в инертной аргоновой атмосфере. Электролиз проводили на стеклоуглеродном катоде при плотности катодного тока 0,15 А/см2. В качестве анода использовали перфорированный контейнер с таблетками из молибденового порошка. Пластичность мишеней проверяли на изгиб. При изгибе в 20° без растрескивания элемент мишени считали пластичным. Выход по току определяли весовым методом. В течение 1,5 часов на электроде получена пластичная молибденовая мишень толщиной 260 мкм, что соответствует скорости осаждения молибдена 173,3 мкм/ч. Выход по току составил 99,4%.Electrodeposition of molybdenum was carried out in a carbon-carbon container. The process was carried out from the eutectic melt NaCl-KCl with the addition of MoCl 3 , with a Mo content in the mentioned melt of 6 wt. % in terms of metal at a temperature of 750°C in an inert argon atmosphere. Electrolysis was carried out on a glassy carbon cathode at a cathode current density of 0.15 A/cm 2 . A perforated container with molybdenum powder tablets was used as an anode. The ductility of the targets was tested for bending. When bent at 20° without cracking, the target element was considered ductile. The current output was determined by the gravimetric method. Within 1.5 hours, a plastic molybdenum target with a thickness of 260 μm was obtained on the electrode, which corresponds to a molybdenum deposition rate of 173.3 μm/h. The current efficiency was 99.4%.
Пример 5Example 5
Электроосаждение молибдена осуществляли в углерод-углеродном контейнере. Процесс вели из эвтектического расплава NaCl-KCl с добавлением MoCl3, с содержанием Мо, в упомянутом расплаве 6 мас. % в пересчете на металл при температуре 800°С в инертной аргоновой атмосфере. Электролиз проводили на стеклоуглеродном катоде при плотности катодного тока 0,15 А/см2. В качестве анода использовали перфорированный контейнер с таблетками из молибденового порошка. Пластичность мишеней проверяли на изгиб. При изгибе в 20° без растрескивания элемент мишени считали пластичным. Выход по току определяли весовым методом. В течение 2 часов на электроде получена пластичная молибденовая мишень толщиной 346 мкм, что соответствует скорости осаждения молибдена 173 мкм/ч. Выход по току составил 98,6%.Electrodeposition of molybdenum was carried out in a carbon-carbon container. The process was carried out from the eutectic melt NaCl-KCl with the addition of MoCl 3 , with a Mo content in the mentioned melt of 6 wt. % in terms of metal at a temperature of 800°C in an inert argon atmosphere. Electrolysis was carried out on a glassy carbon cathode at a cathode current density of 0.15 A/cm 2 . A perforated container with molybdenum powder tablets was used as an anode. The ductility of the targets was tested for bending. When bent at 20° without cracking, the target element was considered ductile. The current output was determined by the gravimetric method. Within 2 hours, a plastic molybdenum target with a thickness of 346 μm was obtained on the electrode, which corresponds to a molybdenum deposition rate of 173 μm/h. The current efficiency was 98.6%.
Таким образом, заявленный способ позволяет получить пластичные молибденовые мишени с высоким выходом по току, повышенной скоростью осаждения молибдена без побочных процессов и потерь электролита.Thus, the claimed method makes it possible to obtain plastic molybdenum targets with a high current efficiency and an increased rate of molybdenum deposition without side processes and electrolyte losses.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811084C1 true RU2811084C1 (en) | 2024-01-11 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU945254A1 (en) * | 1980-06-12 | 1982-07-23 | Предприятие П/Я В-2084 | Method of electrolytic application of molybdenum coatings |
| SU1454880A1 (en) * | 1986-12-29 | 1989-01-30 | Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Гсср | Melt for electrochemical deposition of molybdenum-base coatings |
| US4839133A (en) * | 1987-10-26 | 1989-06-13 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Target and method for the production of fission product molybdenum-99 |
| RU2121532C1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-11-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method of electroplating with refractory metal |
| RU2124074C1 (en) * | 1997-11-24 | 1998-12-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Method of manufacturing molybdenum items by electrolysis of melts |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU945254A1 (en) * | 1980-06-12 | 1982-07-23 | Предприятие П/Я В-2084 | Method of electrolytic application of molybdenum coatings |
| SU1454880A1 (en) * | 1986-12-29 | 1989-01-30 | Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Гсср | Melt for electrochemical deposition of molybdenum-base coatings |
| US4839133A (en) * | 1987-10-26 | 1989-06-13 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Target and method for the production of fission product molybdenum-99 |
| RU2121532C1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-11-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method of electroplating with refractory metal |
| RU2124074C1 (en) * | 1997-11-24 | 1998-12-27 | Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Method of manufacturing molybdenum items by electrolysis of melts |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Барабошкин А.Н. и др. Электроосаждение молибденовых покрытий из хлоридных расплавов различного катионного состава, Труды института электрохимии, Свердловск, 1973, с.65-71. Котегов К.В. и др. Технеций, Атомиздат, 1965, с.61. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9926636B2 (en) | Method and apparatus for producing metal by electrolytic reduction | |
| Jeong et al. | Electrochemical reduction behavior of U3O8 powder in a LiCl molten salt | |
| US20170159193A1 (en) | Method and apparatus for electrolytic reduction of a feedstock comprising oxygen and a first metal | |
| CN106591892B (en) | Preparation method of titania-based soluble electrode and its application in electrolytic preparation of high-purity titanium | |
| Joseph et al. | A study of graphite as anode in the electro-deoxidation of solid UO2 in LiCl-Li2O melt | |
| Groult et al. | Study of the electrochemical reduction of Zr4+ ions in molten alkali fluorides | |
| Wei et al. | Electrochemical behavior of Y (III) and preparation of Y-Ni intermetallic compounds in molten LiCl-KCl salts | |
| Song et al. | Electrochemical behavior of Dy2O3 on molybdenum and liquid tin electrodes in molten CaCl2 | |
| Takeda et al. | Zirconium metal production by electrorefining of Zr oxycarbide | |
| Li et al. | Preparation of zirconium metal by electrolysis | |
| Jeong et al. | Preparation of metallic niobium from niobium pentoxide by an indirect electrochemical reduction in a LiCl-Li2O molten salt | |
| RU2811084C1 (en) | Electrolytic method of manufacturing molybdenum targets for obtaining technetium isotopes | |
| RU2811032C1 (en) | Electrolytic method of manufacturing molybdenum targets for obtaining technetium isotopes | |
| Ru et al. | Preparation of porous lead from shape-controlled PbO bulk by in situ electrochemical reduction in ChCl–EG deep eutectic solvent | |
| Zhang et al. | Progress in Research and Application of Molten Salt Electrolysis for Titanium Extraction | |
| EP3682454B1 (en) | Method for obtaining a solid target for radiopharmaceuticals production | |
| Takeda et al. | Influence of B-containing compound on electrodeposition of Mo and W in molten fluoride-oxide electrolyte | |
| Vishnu et al. | Determination of the extent of reduction of dense UO2 cathodes from direct electrochemical reduction studies in molten chloride medium | |
| GB2534332A (en) | Method and apparatus for producing metallic tantalum by electrolytic reduction of a feedstock | |
| CN102995065B (en) | Method for preparing metal titanium by taking ionic liquid as electrolyte and performing electro-deoxidization at room temperature | |
| Cha et al. | Pulsed-Potential Electrodeposition of Zirconium in a Molten LiCl–KCl Salt: Improvements in the Selectivity and Adhesion Strength | |
| Xiong et al. | Synthesis of Zn-Zr and Zn-Zr-Mg alloys from mixed ZnO-ZrO2 and ZnO-ZrO2-MgO in CaCl2-NaCl molten salt at 873 K | |
| Ru et al. | Direct electro-deoxidation of solid PbO to porous lead in choline chloride-ethylene glycol deep eutectic solvent | |
| Chen et al. | Electrolytic reduction of Gd2O3-ZnO in NaCl-CaCl2 molten salt | |
| Jayakumar et al. | Electrochemical Behaviour of Nickel (II)-Rhenium (VII) And Electrodeposition of Nickel-Rhenium Alloy from Choline Chloride-Urea Deep Eutectic Solvent |