RU2849989C2 - Electrotechnical steel sheet with oriented grain structure and method for its manufacture - Google Patents
Electrotechnical steel sheet with oriented grain structure and method for its manufactureInfo
- Publication number
- RU2849989C2 RU2849989C2 RU2024119661A RU2024119661A RU2849989C2 RU 2849989 C2 RU2849989 C2 RU 2849989C2 RU 2024119661 A RU2024119661 A RU 2024119661A RU 2024119661 A RU2024119661 A RU 2024119661A RU 2849989 C2 RU2849989 C2 RU 2849989C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- steel sheet
- less
- grain
- sheet
- nitrogen
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеField of technology to which the invention relates
[0001] Настоящее изобретение относится к листу электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой и к способу его изготовления.[0001] The present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet and to a method for producing the same.
Настоящая заявка испрашивает приоритет заявки на патент Японии номер 2022-060901, поданной в Японии 31 марта 2022 года, содержимое которой включено в настоящий документ посредством ссылки. This application claims priority from Japanese Patent Application No. 2022-060901, filed in Japan on March 31, 2022, the contents of which are incorporated herein by reference.
Описание предшествующего уровня техникиDescription of the prior art
[0002] Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой представляет собой магнитомягкий материал и главным образом используется в качестве материала железного сердечника трансформатора. Таким образом, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой должен иметь магнитные характеристики, к примеру, высокие характеристики намагничивания и низкие потери в железе.[0002] Grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material and is mainly used as the material for transformer iron cores. Therefore, grain-oriented electrical steel sheet must have magnetic properties, such as high magnetization properties and low iron loss.
[0003] Потери в железе представляют собой потери мощности вследствие потребления в виде тепловой энергии, которая возникает, когда железный сердечник возбуждается посредством магнитного поля переменного тока, и потери в железе должны быть максимально возможно низкими с точки зрения энергосбережения. Наибольший доминирующий фактор характеристик потерь в железе представляет собой плотность магнитного потока (например, плотность магнитного потока в магнитном поле B8: 800 А/м), и чем выше значение плотности магнитного потока, тем ниже потери в железе. В листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, чтобы увеличивать плотность магнитного потока, ориентация кристаллов, в общем, развивается, в процессе изготовления, в ориентации Госса (в ориентации {110}<001>), которая имеет превосходные магнитные характеристики (степень развития ориентации увеличивается). Посредством измельчения магнитной доменной структуры листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющего высокую плотность магнитного потока, реализуются низкие потери в железе. Чтобы увеличивать степень развития ориентации согласно ориентации Госса, обычно выполняется высокотемпературный и долговременный финишный отжиг. Посредством финишного отжига, зерна, в которых развивается ориентация {110}<001>, т.е. "ориентированные по Госсу зерна", растут до размера порядка см при поглощении окружающих зерен (при вторичной рекристаллизации) таким образом, что ориентации кристаллов совмещаются (степень развития ориентации увеличивается).[0003] Iron loss is the power loss due to consumption in the form of thermal energy that occurs when the iron core is excited by an AC magnetic field, and the iron loss should be as low as possible from the viewpoint of energy conservation. The largest dominant factor in the iron loss characteristics is the magnetic flux density (for example, the magnetic flux density in a B8 magnetic field: 800 A/m), and the higher the value of the magnetic flux density, the lower the iron loss. In the grain-oriented electrical steel sheet, in order to increase the magnetic flux density, the crystal orientation is generally developed, during the manufacturing process, into the Goss orientation (in the {110}<001> orientation), which has excellent magnetic characteristics (the degree of development of the orientation increases). By refining the magnetic domain structure of the grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, low iron loss is realized. To increase the degree of orientation development according to the Goss orientation, high-temperature, long-term finish annealing is typically performed. Through finish annealing, grains in which the {110}<001> orientation develops, i.e., "Goss-oriented grains," grow to sizes on the order of cm by absorbing surrounding grains (during secondary recrystallization), so that the crystal orientations are aligned (the degree of orientation development increases).
[0004] Для улучшения степени развития ориентации, описанной выше, в технологии, описанной в патентных документах 1-3, выполняется быстрый нагрев на этапе повышения температуры во время этапа обезуглероживающего отжига, чтобы увеличивать количество ориентированных по Госсу зерен в качестве ядра вторичной рекристаллизации в стальном листе. Далее, после вторичной рекристаллизации, формируется большое число зерен с ориентациями кристаллов, имеющими небольшое отклонение от ориентации Госса. Кристаллическая структура с такой конфигурацией достигает высокой плотности магнитного потока.[0004] In order to improve the degree of development of the orientation described above, in the technology described in Patent Documents 1 to 3, rapid heating is performed in the temperature increasing step during the decarburization annealing step to increase the number of Goss-oriented grains as the core of secondary recrystallization in the steel sheet. Subsequently, after secondary recrystallization, a large number of grains with crystal orientations having a small deviation from the Goss orientation are formed. The crystal structure with such a configuration achieves a high magnetic flux density.
Список библиографических ссылокList of bibliographic references
Патентные документыPatent documents
[0005] Патентный документ 1 [0005] Patent Document 1
Не прошедшая экспертизу заявка на патент (Япония), первая публикация номер H07-62436Unexamined Patent Application (Japan), First Publication Number H07-62436
Патентный документ 2Patent Document 2
Не прошедшая экспертизу заявка на патент (Япония), первая публикация номер H10-280040Unexamined Patent Application (Japan), First Publication Number H10-280040
Патентный документ 3Patent Document 3
Не прошедшая экспертизу заявка на патент (Япония), первая публикация номер 2003-096520Unexamined Patent Application (Japan), First Publication No. 2003-096520
Сущность изобретенияThe essence of the invention
Проблемы, разрешаемые изобретениемProblems solved by the invention
[0006] В качестве конкретного способа быстрого нагрева стального листа, предусмотрены такие способы, как высокомощный нагрев и индукционный нагрев. Тем не менее, для того, чтобы дополнительно уменьшать потери в железе посредством вышеописанного предшествующего уровня техники, необходимо увеличивать скорость повышения температуры по сравнению с традиционным подходом. Таким образом, необходимо увеличивать размер оборудования, что приводит к увеличению затрат на оборудование и затрат на изготовление. Помимо этого, имеется вероятность того, что температурная неоднородность в стальном листе становится значительной, и имеется вероятность того, что возникает в конечном продукте ухудшение формы стального листа и варьирование магнитных характеристик. Кроме того, когда скорость повышения температуры увеличивается по сравнению с традиционным подходом, ориентированные по Госсу зерна в качестве ядер вторичной рекристаллизации обогащаются, но ориентированные зерна {111}<112>, которые промотируют рост ориентированных по Госсу зерен в процессе вторичной рекристаллизации, снижаются. Как описано выше, имеется предел на увеличение степени развития ориентации и реализации высокой плотности магнитного потока только посредством простого увеличения темпа повышения температуры. Когда лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой используется в качестве материала железного сердечника трансформатора, также важно увеличивать пространственный коэффициент. Здесь, пространственный коэффициент схематично представляет собой, в пакетированном теле, сформированном посредством укладки нескольких листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, отношение общего объема листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой к общему объему (включающему в себя пустоты) пакетированного тела.[0006] As a specific method for rapidly heating a steel sheet, methods such as high-power heating and induction heating are provided. However, in order to further reduce the iron loss by the above-described prior art, it is necessary to increase the temperature increase rate compared to the conventional approach. Therefore, it is necessary to increase the size of the equipment, which leads to an increase in the equipment cost and manufacturing cost. In addition, there is a possibility that the temperature non-uniformity in the steel sheet becomes large, and there is a possibility that deterioration in the shape of the steel sheet and variation in magnetic characteristics occur in the final product. In addition, when the temperature increase rate is increased compared to the conventional approach, Goss-oriented grains as secondary recrystallization nuclei are enriched, but {111}<112>-oriented grains, which promote the growth of Goss-oriented grains in the secondary recrystallization process, are reduced. As described above, there is a limit to increasing the degree of orientation development and realizing a high magnetic flux density only by simply increasing the temperature increase rate. When using grain-oriented electrical steel sheets as transformer core material, it is also important to increase the space factor. Here, the space factor schematically represents, in a stacked body formed by stacking multiple grain-oriented electrical steel sheets, the ratio of the total volume of the grain-oriented electrical steel sheets to the total volume (including voids) of the stacked body.
[0007] Настоящее изобретение создано для того, чтобы разрешать вышеуказанные проблемы, и цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставлять лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, из которого может изготавливаться железный сердечник, имеющий высокую плотность магнитного потока и высокий пространственный коэффициент, и способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.[0007] The present invention is made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet from which an iron core having a high magnetic flux density and a high space coefficient can be produced, and a method for producing the grain-oriented electrical steel sheet.
Средство решения проблемыSolution to the problem
[0008] Чтобы решить вышеописанные проблемы, согласно аспекту настоящего изобретения, предусмотрен лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, который характеризуется тем, что основный стальной лист имеет химический состав, содержащий, в мас.%: Si: 2,5-4,5%, Mn: 0,01-1,00%, N: 0,01% или меньше, C: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше, S: 0,01% или меньше, Se: 0,01% или меньше, P: 0,00-0,05%, Sb: 0,00-0,50%, Sn: 0,00-0,30%, Cr: 0,00-0,50%, Cu: 0,00-0,50%, Ni: 0,00-0,50% и Bi: 0,0000-0,0100%, при этом остаток включает Fe и примеси, плотность B8 магнитного потока в направлении прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой составляет 1,93 Tл или больше, деформированная область, проходящая по всей ширине листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, периодически сформирована с интервалом L в 3 мм или больше и в 30 мм или меньше в направлении, пересекающем направление прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, деформированная область имеет ширину W в 0,2 мм или больше и в 30,6 мм или меньше, выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ в 1 мкм или больше и в 5 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, и утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл в 1 мкм или больше и в 4 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности.[0008] In order to solve the above-described problems, according to an aspect of the present invention, there is provided a grain-oriented electrical steel sheet, which is characterized in that the base steel sheet has a chemical composition containing, in mass%: Si: 2.5-4.5%, Mn: 0.01-1.00%, N: 0.01% or less, C: 0.01% or less, solution.Al: 0.01% or less, S: 0.01% or less, Se: 0.01% or less, P: 0.00-0.05%, Sb: 0.00-0.50%, Sn: 0.00-0.30%, Cr: 0.00-0.50%, Cu: 0.00-0.50%, Ni: 0.00-0.50% and Bi: 0.0000-0.0100%, wherein the remainder includes Fe and impurities, the magnetic flux density B8 in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet is 1.93 T or more, the deformed region extending across the entire width of the grain-oriented electrical steel sheet is periodically formed at an interval L of 3 mm or more and 30 mm or less in the direction intersecting the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet, the deformed region has a width W of 0.2 mm or more and 30.6 mm or less, a protrusion having a maximum height D protrusion of 1 μm or more and 5 μm or less is formed on one surface of the deformed region, and a recessed portion having a maximum depth D recess of 1 μm or more and 4 μm or less is formed on the opposite surface.
[0009] Согласно другому аспекту настоящего изобретения, предусмотрен лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, который отличается тем, что основный стальной лист имеет химический состав, содержащий, в мас.%: Si: 2,5-4,5%, Mn: 0,01-1,00%, N: 0,01% или меньше, C: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше, S: 0,01% или меньше, Se: 0,01% или меньше, P: 0,00-0,05%, Sb: 0,00-0,50%, Sn: 0,00-0,30%, Cr: 0,00-0,50%, Cu: 0,00-0,50%, Ni: 0,00-0,50% и Bi: 0,0000-0,0100%, при этом остаток включает Fe и примеси, плотность B8 магнитного потока в направлении прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой составляет 1,93 Tл или больше, деформированная область, проходящая по всей ширине листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, периодически сформирована с интервалом L 3 мм или больше и 30 мм или меньше в направлении, пересекающем направление прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, деформированная область имеет ширину W 0,2 мм или больше и 30,6 мм или меньше, выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ 1 мкм или больше и 8 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл 1 мкм или больше и 8 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности, и выступ имеет крутизну 2Dвыступ/W 0,0001 или больше и меньше 0,0050.[0009] According to another aspect of the present invention, there is provided a grain-oriented electrical steel sheet, which is characterized in that the base steel sheet has a chemical composition comprising, in mass%: Si: 2.5-4.5%, Mn: 0.01-1.00%, N: 0.01% or less, C: 0.01% or less, solution.Al: 0.01% or less, S: 0.01% or less, Se: 0.01% or less, P: 0.00-0.05%, Sb: 0.00-0.50%, Sn: 0.00-0.30%, Cr: 0.00-0.50%, Cu: 0.00-0.50%, Ni: 0.00-0.50% and Bi: 0.0000-0.0100%, wherein the residue includes Fe and impurities, the magnetic flux density B8 in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet is 1.93 T or more, the deformed region extending across the entire width of the grain-oriented electrical steel sheet is periodically formed at an interval L of 3 mm or more and 30 mm or less in the direction intersecting the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet, the deformed region has a width W of 0.2 mm or more and 30.6 mm or less, a protrusion having a maximum height Dprotrusion of 1 μm or more and 8 μm or less is formed on one surface of the deformed region, a recessed portion having a maximum depth Drecess of 1 μm or more and 8 μm or less is formed on the opposite surface, and the protrusion has a steepness 2Dprotrusion /W of 0.0001 or more and less than 0.0050.
[0010] В деформированной области, отношение площади зерен, ориентация кристаллов которых отклоняется от ориентации Госса на 15° или больше, к полной площади деформированной области может составлять 5% или меньше.[0010] In the deformed region, the ratio of the area of grains whose crystal orientation deviates from the Goss orientation by 15° or more to the total area of the deformed region may be 5% or less.
[0011] Химический состав основного стального листа может содержать, в мас.%, одно или более, выбранных из группы, состоящей из: P: 0,01-0,05%, Sb: 0,01-0,50%, Sn: 0,01-0,30%, Cr: 0,01-0,50%, Cu: 0,01-0,50%, Ni: 0,01-0,50% и Bi: 0,0001-0,0100%.[0011] The chemical composition of the base steel sheet may contain, in wt.%, one or more selected from the group consisting of: P: 0.01-0.05%, Sb: 0.01-0.50%, Sn: 0.01-0.30%, Cr: 0.01-0.50%, Cu: 0.01-0.50%, Ni: 0.01-0.50% and Bi: 0.0001-0.0100%.
[0012] Согласно другому аспекту настоящего изобретения, предусмотрен способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, который характеризуется тем, что способ включает этап горячей прокатки для нагрева сляба, имеющего химический состав, содержащий, в мас.%: Si: 2,5-4,5%, Mn: 0,01-1,00%, N: 0,01-0,02%, C: 0,02-0,10%, раствор.Al: 0,01-0,05%, в сумме одно или два из S и Se: 0,01-0,05%, P: 0,00-0,05%, Sn: 0,00-0,30%, Sb: 0,00-0,50%, Cr: 0,00-0,50%, Cu: 0,00-0,50%, Ni: 0,00-0,50% и Bi: 0,0000-0,0100%, при этом остаток включает Fe и примеси, и для горячей прокатки нагретого сляба, с тем чтобы формировать горячекатаный стальной лист; этап отжига в горячей полосе для отжига горячекатаного стального листа; этап холодной прокатки для выполнения холодной прокатки для горячекатаного стального листа после этапа отжига в горячей полосе, с тем чтобы сформировать холоднокатаный стальной лист; этап обезуглероживающего отжига для подвергания холоднокатаного стального листа обезуглероживающему отжигу, с тем чтобы сформировать обезуглероженный отожженный стальной лист; этап финишного отжига для нанесения отжигового сепаратора на обезуглероженный отожженный стальной лист и затем выполнения финишного отжига, который формирует стеклянную пленку на поверхности обезуглероженного отожженного стального листа, с тем чтобы сформировать финишно отожженный лист; и этап формирования изолирующей пленки для нанесения образующей изолирующую пленку жидкости на финишно отожженный лист и затем выполнения тепловой обработки, с тем чтобы сформировать изолирующую пленку на поверхности финишно отожженного листа, этап обезуглероживающего отжига включает этап частичного быстрого нагрева для нагрева холоднокатаного стального листа до температуры 200°C или больше и 550°C или меньше в неокислительной атмосфере и при натяжении 0,2 кг/мм2 или больше и 1,2 кг/мм2 или меньше и частичного быстрого нагрева поверхности холоднокатаного стального листа по всей ширине холоднокатаного стального листа, с интервалом L в пределах диапазона, представленного посредством выражения (1), в направлении, пересекающем направление прокатки; и этап повышения температуры для повышения температуры холоднокатаного стального листа после этапа частичного быстрого нагрева от диапазона температур 550°C или ниже до диапазона температур 750-950°C при средней скорости нагрева 5°C/с или больше и 2000°C/с или меньше в неокислительной атмосфере; и выражения (2)-(4) удовлетворяются, когда средняя интенсивность, применяемая к участку, который должен частично и быстро нагреваться, который подвергается частичному быстрому нагреву, обозначается как P (Вт), диаметр в направлении прокатки участка, который должен частично и быстро нагреваться, обозначается как Dl (мм), диаметр в направлении ширины листа участка, который должен частично и быстро нагреваться, обозначается как Dc (мм), скорость сканирования в направлении ширины листа участка, который должен частично и быстро нагреваться, обозначается как Vc (мм/с), плотность энергии облучения обозначается как Up=4/π x P/(Dl x Vc), и мгновенная плотность мощности обозначается как Ip=4/π x P/(Dl x Dc).[0012] According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, which is characterized in that the method includes a hot rolling step for heating a slab having a chemical composition comprising, in wt.%: Si: 2.5-4.5%, Mn: 0.01-1.00%, N: 0.01-0.02%, C: 0.02-0.10%, sol.Al: 0.01-0.05%, in total one or two of S and Se: 0.01-0.05%, P: 0.00-0.05%, Sn: 0.00-0.30%, Sb: 0.00-0.50%, Cr: 0.00-0.50%, Cu: 0.00-0.50%, Ni: 0.00-0.50% and Bi: 0.0000-0.0100%, wherein the remainder includes Fe and impurities, and for hot rolling the heated slab to form a hot-rolled steel sheet; a hot strip annealing step for annealing the hot-rolled steel sheet; a cold rolling step for performing cold rolling on the hot-rolled steel sheet after the hot strip annealing step to form a cold-rolled steel sheet; a decarburization annealing step for subjecting the cold-rolled steel sheet to decarburization annealing to form a decarburization annealed steel sheet; a finish annealing step for applying an annealing separator to the decarburization annealed steel sheet and then performing finish annealing that forms a glass film on the surface of the decarburization annealed steel sheet to form a finish annealed sheet; and an insulating film forming step of applying an insulating film forming liquid to the finish annealed sheet and then performing heat treatment so as to form an insulating film on the surface of the finish annealed sheet, the decarburization annealing step includes a partial rapid heating step of heating the cold rolled steel sheet to a temperature of 200°C or more and 550°C or less in a non-oxidizing atmosphere and under a tension of 0.2 kg/ mm2 or more and 1.2 kg/ mm2 or less and partially rapidly heating the surface of the cold rolled steel sheet over the entire width of the cold rolled steel sheet, at an interval L within the range represented by expression (1), in a direction intersecting the rolling direction; and a temperature raising step of raising the temperature of the cold-rolled steel sheet after the partial rapid heating step from a temperature range of 550°C or lower to a temperature range of 750-950°C at an average heating rate of 5°C/s or more and 2000°C/s or less in a non-oxidizing atmosphere; and the expressions (2) to (4) are satisfied when the average intensity applied to the portion to be partially and rapidly heated, which is subjected to partial rapid heating, is denoted as P (W), the diameter in the rolling direction of the portion to be partially and rapidly heated is denoted as Dl (mm), the diameter in the sheet width direction of the portion to be partially and rapidly heated is denoted as Dc (mm), the scanning speed in the sheet width direction of the portion to be partially and rapidly heated is denoted as Vc (mm/s), the irradiation energy density is denoted as Up=4/π x P/(Dl x Vc), and the instantaneous power density is denoted as Ip=4/π x P/(Dl x Dc).
3 мм ≤ L ≤ 30 мм (1)3 mm ≤ L ≤ 30 mm (1)
L/50 ≤ Dl ≤ L/2 (2)L/50 ≤ Dl ≤ L/2 (2)
5 Дж/мм2 ≤ Up ≤ 48 Дж/мм2 (3)5 J/ mm2 ≤ Up ≤ 48 J/ mm2 (3)
0,05 кВт/мм2 ≤ Ip ≤ 4,99 кВт/мм2 (4)0.05 kW/mm 2 ≤ Ip ≤ 4.99 kW/mm 2 (4)
[0013] Здесь, плотность Up энергии облучения дополнительно может удовлетворять выражению (5).[0013] Here, the irradiation energy density Up can additionally satisfy expression (5).
5 Дж/мм2 ≤ Up < 62,5 x Dl Дж/мм2 (5)5 J/mm 2 ≤ Up < 62.5 x Dl J/mm 2 (5)
[0014] Химический состав сляба может содержать, в мас.%, одно или более, выбранных из группы, состоящей из: P: 0,01-0,05%, Sn: 0,01-0,30%, Sb: 0,01-0,50%, Cr: 0,01-0,50%, Cu: 0,01-0,50%, Ni: 0,01-0,50% и Bi: 0,0001-0,0100%.[0014] The chemical composition of the slab may comprise, in wt.%, one or more selected from the group consisting of: P: 0.01-0.05%, Sn: 0.01-0.30%, Sb: 0.01-0.50%, Cr: 0.01-0.50%, Cu: 0.01-0.50%, Ni: 0.01-0.50% and Bi: 0.0001-0.0100%.
Преимущества изобретенияAdvantages of the invention
[0015] Согласно вышеприведенному аспекту настоящего изобретения, можно предоставлить лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, из которого может изготавливаться железный сердечник, имеющий высокую плотность магнитного потока и высокий пространственный коэффициент, и способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.[0015] According to the above aspect of the present invention, it is possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet from which an iron core having a high magnetic flux density and a high space coefficient can be produced, and a method for producing the grain-oriented electrical steel sheet.
Краткое описание чертежаBrief description of the drawing
[0016] Фиг. 1 является пояснительным видом, иллюстрирующим внешний вид листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления.[0016] Fig. 1 is an explanatory view illustrating the appearance of a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
Варианты осуществления изобретенияEmbodiments of the invention
[0017] 1. Исследование авторами настоящего изобретения [0017] 1. Research by the authors of the present invention
Далее поясняются варианты осуществления настоящего изобретения. Во-первых, описываются исследования, проведенные авторами настоящего изобретения. Авторы настоящего изобретения провели исследования технологии быстрого нагрева посредством нового способа для того, чтобы разрешать вышеописанные проблемы. Как результат, авторы настоящего изобретения обнаружили, что ориентация Госса может эффективно обогащаться в стальном листе посредством применения различных способов нагрева, таких как лазерный луч, электронный луч, инфракрасный нагрев, диэлектрический нагрев, микроволновый нагрев, дуговой нагрев, плазменный нагрев, индукционный нагрев или электрический резистивный нагрев, к части стального листа, в частности, посредством мгновенного нагрева поверхностного слоя (от крайней внешней поверхности приблизительно до слоя в 1/5 t (t: толщина листа)) от крайней внешней поверхности стального листа. Кроме того, когда скорость повышения температуры отжига другой области, отличной от частично нагретой области настоящего способа, надлежащим образом задается, можно реализовывать состояние, в котором {111}<112>, что представляет собой ориентацию решетки совпадающих узлов, обогащается в области (включающей в себя область от поверхностного слоя стального листа до задней поверхности нагретой поверхности), отличной от частично нагретой области. Как результат, можно реализовывать лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий превосходные магнитные характеристики.Embodiments of the present invention will now be explained. First, the investigations conducted by the inventors of the present invention will be described. The inventors of the present invention conducted investigations into rapid heating technology using a new method to solve the above-described problems. As a result, the inventors of the present invention discovered that the Goss orientation can be effectively enriched in a steel sheet by applying various heating methods, such as a laser beam, electron beam, infrared heating, dielectric heating, microwave heating, arc heating, plasma heating, induction heating, or electric resistance heating, to a portion of the steel sheet, in particular, by instantaneously heating the surface layer (from the outermost surface to a layer approximately 1/5 t (t: sheet thickness)) from the outermost surface of the steel sheet. Furthermore, when the annealing temperature increase rate of a region other than the partially heated region of the present method is appropriately set, it is possible to realize a state in which {111}<112>, which is the lattice orientation of the coincident sites, is enriched in a region (including the region from the surface layer of the steel sheet to the rear surface of the heated surface) other than the partially heated region. As a result, it is possible to realize a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties.
[0018] Тем не менее, в способе изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, описанном выше, поскольку стальной лист частично быстро нагревается, имеется проблема в том, что форма нагретого участка становится худшей по качеству (т.е. он значительно деформируется), и коэффициент заполнения уменьшается. Иными словами, когда этот лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой используется в трансформаторе, имеется проблема в том, что он не способствует в достаточной степени повышению эффективности трансформатора.[0018] However, in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet described above, since the steel sheet is partially heated rapidly, there is a problem in that the shape of the heated portion becomes poorer in quality (i.e., it is significantly deformed), and the fill factor decreases. In other words, when this grain-oriented electrical steel sheet is used in a transformer, there is a problem in that it does not sufficiently contribute to improving the efficiency of the transformer.
[0019] Таким образом, авторы настоящего изобретения экстенсивно провели исследования способа изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, допускающего достижение как предпочтительных магнитных характеристик, так и предпочтительной формы листа, даже когда стальной лист подвергается частичному быстрому нагреву, и как результат, пришли к следующим заключениям.[0019] Thus, the present inventors have extensively conducted studies on a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet capable of achieving both preferable magnetic characteristics and a preferable sheet shape even when the steel sheet is subjected to partial rapid heating, and as a result, have arrived at the following conclusions.
[0020] 2. Способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой [0020] 2. Method for manufacturing a sheet of electrical steel with an oriented grain structure
Способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления включает следующие этапы.The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment includes the following steps.
(1) Этап горячей прокатки для нагрева сляба, имеющего предварительно заданный состав, и для горячей прокатки нагретого сляба, с тем чтобы сформировать горячекатаный стальной лист;(1) A hot rolling step for heating a slab having a predetermined composition and hot rolling the heated slab so as to form a hot rolled steel sheet;
(2) этап отжига в горячей полосе для отжига горячекатаного стального листа;(2) hot strip annealing step for annealing the hot rolled steel sheet;
(3) этап холодной прокатки для выполнения холодной прокатки для горячекатаного стального листа после этапа отжига в горячей полосе, с тем чтобы сформировать холоднокатаный стальной лист;(3) a cold rolling step for performing cold rolling on the hot rolled steel sheet after the hot strip annealing step, so as to form a cold rolled steel sheet;
(4) этап обезуглероживающего отжига для подвергания холоднокатаного стального листа обезуглероживающему отжигу, с тем чтобы сформировать обезуглероженный отожженный стальной лист;(4) a decarburization annealing step of subjecting the cold rolled steel sheet to decarburization annealing so as to form a decarburized annealed steel sheet;
(5) этап финишного отжига для нанесения отжигового сепаратора на обезуглероженный отожженный стальной лист и затем выполнения финишного отжига, который формирует стеклянную пленку на поверхности обезуглероженного отожженного стального листа, с тем чтобы сформировать финишно отожженный лист; и(5) a finish annealing step of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet and then performing finish annealing that forms a glass film on the surface of the decarburized annealed steel sheet so as to form a finish annealed sheet; and
(6) этап формирования изолирующей пленки для нанесения образующей изолирующую пленку жидкости на финишно отожженный лист и затем выполнения тепловой обработки, с тем чтобы сформировать изолирующую пленку на поверхности финишно отожженного листа.(6) an insulating film forming step of applying an insulating film forming liquid to the finish annealed sheet and then performing heat treatment so as to form an insulating film on the surface of the finish annealed sheet.
Ниже описывается каждый этап. Для этапов или условий, которые не описываются, могут применяться известные этапы и условия.Each step is described below. For steps or conditions not described, known steps and conditions may apply.
[0021] 2-1. Этап горячей прокатки [0021] 2-1. Hot rolling stage
На этапе горячей прокатки, сляб, имеющий предварительно заданный состав, нагревается, и нагретый сляб подвергается горячей прокатке, с тем чтобы сформировать горячекатаный стальной лист. Здесь, температура нагрева не ограничена конкретным образом, но предпочтительно составляет 1100°C или выше. Когда температура нагрева ниже 1100°C, включение, сформированное в слябе, не может растворяться, и имеется вероятность того, что замедлители (ингибиторы) не формируются в достаточной степени на этапе горячей прокатки или на этапе отжига в горячей полосе, описанном далее. Таким образом, температура нагрева сляба предпочтительно составляет 1100°C или выше. Верхний предел температуры нагрева сляба не ограничен, но нагрев выше чем 1450°C может расплавлять сляб и т.п., затрудняя горячую прокатку. Таким образом, температура нагрева сляба предпочтительно составляет 1450°C или ниже.In the hot rolling step, a slab having a predetermined composition is heated, and the heated slab is hot rolled to form a hot-rolled steel sheet. The heating temperature is not particularly limited, but is preferably 1100°C or higher. When the heating temperature is lower than 1100°C, the inclusion formed in the slab cannot be dissolved, and there is a risk that the inhibitors are not sufficiently formed during the hot rolling step or the hot strip annealing step described later. Therefore, the heating temperature of the slab is preferably 1100°C or higher. The upper limit of the heating temperature of the slab is not limited, but heating above 1450°C may melt the slab, making hot rolling difficult. Therefore, the heating temperature of the slab is preferably 1450°C or lower.
[0022] Условия горячей прокатки не ограничены конкретным образом и могут надлежащим образом задаваться на основе требуемых характеристик. Толщина горячекатаного стального листа, полученного посредством горячей прокатки, предпочтительно составляет, например, в диапазоне 1,0 мм или больше и 4,0 мм или меньше.[0022] The hot rolling conditions are not particularly limited and can be appropriately set based on the required characteristics. The thickness of the hot rolled steel sheet obtained by hot rolling is preferably, for example, in the range of 1.0 mm or more and 4.0 mm or less.
[0023] 2-2. Химический состав сляба [0023] 2-2. Chemical composition of the slab
Чтобы получать предпочтительные магнитные характеристики в качестве листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, химический состав сляба, подвергнутого горячей прокатке, находится в следующем диапазоне. В нижеприведенном описании, если не указано иное, обозначение "%" представляет "мас.%" относительно полной массы сляба.To achieve the desired magnetic properties as grain-oriented electrical steel sheet, the chemical composition of the hot-rolled slab is within the following range. In the description below, unless otherwise specified, "%" represents "wt.%" relative to the total slab weight.
[0024] Si: 2,5-4,5%[0024] Si: 2.5-4.5%
Кремний (Si) представляет собой чрезвычайно эффективный элемент для увеличения электрического сопротивления (удельного сопротивления) стали, чтобы уменьшать потери на вихревые токи, составляющие часть потерь в железе. Когда содержание Si сляба меньше 2,5%, удельное сопротивление является небольшим, и потери на вихревые токи не могут уменьшаться в достаточной степени. Помимо этого, поскольку сталь подвергается фазовому преобразованию при финишном отжиге, вторичная рекристаллизация не продолжается в достаточной степени, и предпочтительная плотность магнитного потока и низкие потери в железе не могут достигаться. Таким образом, содержание Si сляба составляет 2,5% или больше. Содержание Si сляба предпочтительно составляет 2,6% или больше, более предпочтительно составляет 2,7% или больше.Silicon (Si) is an extremely effective element for increasing the electrical resistance (resistivity) of steel, thereby reducing eddy current losses, which constitute a portion of iron losses. When the Si content of a slab is less than 2.5%, the resistivity is low, and eddy current losses cannot be reduced sufficiently. Furthermore, since the steel undergoes a phase transformation during finish annealing, secondary recrystallization does not proceed sufficiently, and the desired magnetic flux density and low iron losses cannot be achieved. Therefore, the Si content of a slab is 2.5% or more. The Si content of a slab is preferably 2.6% or more, and more preferably 2.7% or more.
[0025] С другой стороны, когда содержание Si превышает 4,5%, стальной лист становится хрупким, и способность к проходам листа на этапе изготовления заметно ухудшается. Таким образом, содержание Si сляба составляет 4,5% или меньше. Содержание Si сляба предпочтительно составляет 4,4% или меньше, более предпочтительно составляет 4,2% или меньше.[0025] On the other hand, when the Si content exceeds 4.5%, the steel sheet becomes brittle, and the passability of the sheet during the manufacturing stage is noticeably deteriorated. Therefore, the Si content of the slab is 4.5% or less. The Si content of the slab is preferably 4.4% or less, more preferably 4.2% or less.
[0026] Mn: 0,01-1,00%[0026] Mn: 0.01-1.00%
Марганец (Mn) представляет собой важный элемент, который формирует MnS или MnSe, который представляет собой один из главных замедлителей. Когда содержание Mn сляба меньше 0,01%, абсолютное количество MnS или MnSe, требуемое для того, чтобы вызывать вторичную рекристаллизацию, является недостаточным. Таким образом, содержание Mn сляба составляет 0,01% или больше. Содержание Mn предпочтительно составляет 0,03% или больше, более предпочтительно составляет 0,06% или больше.Manganese (Mn) is an important element that forms MnS or MnSe, which are among the main moderators. When the Mn content of the slab is less than 0.01%, the absolute amount of MnS or MnSe required to induce secondary recrystallization is insufficient. Therefore, the Mn content of the slab is 0.01% or greater. The Mn content is preferably 0.03% or greater, more preferably 0.06% or greater.
[0027] С другой стороны, когда содержание Mn сляба превышает 1,00%, сталь подвергается фазовому преобразованию при финишном отжиге, вторичная рекристаллизация не продолжается в достаточной степени, и предпочтительная плотность магнитного потока и низкие потери в железе не могут достигаться. Таким образом, содержание Mn сляба составляет 1,00% или меньше. Содержание Mn предпочтительно составляет 0,98% или меньше, более предпочтительно составляет 0,96% или меньше.[0027] On the other hand, when the Mn content of the slab exceeds 1.00%, the steel undergoes phase transformation during finish annealing, secondary recrystallization does not proceed sufficiently, and the preferred magnetic flux density and low iron loss cannot be achieved. Therefore, the Mn content of the slab is 1.00% or less. The Mn content is preferably 0.98% or less, more preferably 0.96% or less.
[0028] N: 0,01-0,02%[0028] N: 0.01-0.02%
Азот (N) представляет собой элемент, который реагирует с раствор.Al (кислоторастворимым алюминием), описанным далее, с тем чтобы формировать AlN, который функционирует в качестве замедлителя. Чтобы формировать в достаточной степени AlN, функционирующий в качестве замедлителя, содержание N составляет 0,01% или больше.Nitrogen (N) is an element that reacts with Al (acid-soluble aluminum), described below, to form AlN, which functions as a moderator. To form AlN sufficiently to function as a moderator, the N content is 0.01% or greater.
[0029] С другой стороны, когда содержание N превышает 0,02%, плена (поры) формируются в стальном листе в ходе холодной прокатки, прочность стального листа увеличивается, и способность к проходам листа в ходе изготовления ухудшается. Таким образом, содержание N сляба составляет 0,020% или меньше.[0029] On the other hand, when the N content exceeds 0.02%, pores are formed in the steel sheet during cold rolling, the strength of the steel sheet increases, and the passability of the sheet during manufacturing deteriorates. Therefore, the N content of the slab is 0.020% or less.
[0030] C: 0,02-0,10%[0030] C: 0.02-0.10%
Углерод (C) представляет собой элемент, демонстрирующий эффект улучшения плотности магнитного потока, но когда содержание C сляба превышает 0,10%, производительность на этапе обезуглероживающего отжига снижается. Помимо этого, когда содержание C сляба является большим, и обезуглероживание является недостаточным, сталь подвергается фазовому преобразованию при вторичном рекристаллизационном отжиге (т.е. при финишном отжиге), и вторичная рекристаллизация не продолжается в достаточной степени, в результате чего предпочтительная плотность магнитного потока и низкие потери в железе не могут достигаться, или магнитные характеристики ухудшаются вследствие магнитного старения. Таким образом, содержание C сляба составляет 0,10% или меньше. Чем ниже содержание C, тем лучше для производительности и уменьшения потерь в железе. С точки зрения производительности и уменьшения потерь в железе, содержание C предпочтительно составляет 0,09% или меньше, а более предпочтительно составляет 0,08% или меньше.Carbon (C) is an element that exhibits the effect of improving magnetic flux density, but when the C content of the slab exceeds 0.10%, the performance in the decarburization annealing step decreases. In addition, when the C content of the slab is large and decarburization is insufficient, the steel undergoes phase transformation during secondary recrystallization annealing (i.e., finish annealing), and secondary recrystallization does not continue sufficiently, resulting in the failure to achieve the desired magnetic flux density and low iron loss, or the magnetic performance deteriorates due to magnetic aging. Therefore, the C content of the slab is 0.10% or less. The lower the C content, the better for performance and iron loss reduction. From the perspective of performance and iron loss reduction, the C content is preferably 0.09% or less, and more preferably 0.08% or less.
[0031] С другой стороны, когда содержание C сляба меньше 0,02%, эффект улучшения плотности магнитного потока не может достигаться. Таким образом, содержание C сляба составляет 0,02% или больше. Содержание C предпочтительно составляет 0,04% или больше, более предпочтительно составляет 0,06% или больше.[0031] On the other hand, when the C content of the slab is less than 0.02%, the effect of improving the magnetic flux density cannot be achieved. Therefore, the C content of the slab is 0.02% or more. The C content is preferably 0.04% or more, more preferably 0.06% or more.
[0032] раствор.Al: 0,01-0,05%[0032] solution.Al: 0.01-0.05%
Кислоторастворимый алюминий (раствор.Al) представляет собой составляющий элемент основного замедлителя из числа химических соединений, называемых "замедлителями"/ингибиторами, которые оказывают влияние на вторичную рекристаллизацию в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, и представляет собой существенный элемент с точки зрения развития вторичной рекристаллизации в основном стальном листе согласно настоящему варианту осуществления. Когда содержание раствор.Al сляба меньше 0,01%, AlN, функционирующий в качестве замедлителя, не образуется в достаточной степени, и вторичная рекристаллизация становится недостаточной. Таким образом, содержание раствор.Al составляет 0,01% или больше. Содержание раствор.Al предпочтительно составляет 0,02% или больше.Acid-soluble aluminum (sol.Al) is a constituent element of the main moderator among chemical compounds called "moderators"/inhibitors that affect secondary recrystallization in a grain-oriented electrical steel sheet, and is an essential element in terms of developing secondary recrystallization in the base steel sheet according to the present embodiment. When the content of sol.Al in the slab is less than 0.01%, AlN, which functions as a moderator, is not sufficiently formed, and secondary recrystallization becomes insufficient. Therefore, the content of sol.Al is 0.01% or more. The content of sol.Al is preferably 0.02% or more.
[0033] С другой стороны, когда содержание раствор.Al превышает 0,05%, AlN, функционирующий в качестве замедлителя, не образуется в достаточной степени, и вторичная рекристаллизация становится недостаточной. Таким образом, содержание раствор.Al составляет 0,05% или меньше. Содержание раствор.Al предпочтительно составляет 0,04% или меньше, а более предпочтительно составляет 0,03% или меньше.[0033] On the other hand, when the solution Al content exceeds 0.05%, AlN, which functions as a moderator, is not formed sufficiently, and secondary recrystallization becomes insufficient. Therefore, the solution Al content is 0.05% or less. The solution Al content is preferably 0.04% or less, and more preferably 0.03% or less.
[0034] В сумме один или два из S и Se: 0,01-0,05%[0034] In total, one or two of S and Se: 0.01-0.05%
Сера (S) и селен (Se) представляют собой важные элементы, которые реагируют с Mn, с тем чтобы формировать замедлители MnS и MnSe. Поскольку MnS или MnSe должен формироваться в качестве замедлителя, один из S и Se может содержаться в слябе, либо два из S и Se могут содержаться в слябе. Когда в сумме один или два из S и Se меньше 0,01%, достаточный замедлитель не образуется. Таким образом, в сумме один или два из S и Se составляют 0,01% или больше. В сумме один или два из S и Se предпочтительно составляют 0,02% или больше.Sulfur (S) and selenium (Se) are important elements that react with Mn to form the moderators MnS and MnSe. Since MnS or MnSe must be formed as a moderator, the slab may contain one of S and Se, or two of S and Se. When the sum of one or two of S and Se is less than 0.01%, a sufficient moderator is not formed. Therefore, the sum of one or two of S and Se is 0.01% or more. The sum of one or two of S and Se is preferably 0.02% or more.
[0035] С другой стороны, когда в сумме один или два из S и Se превышают 0,05%, вызывается горячее охрупчивание, и горячая прокатка является очень затруднительной. Таким образом, в сумме один или два из S и Se составляют 0,05% или меньше. В сумме один или два из S и Se предпочтительно составляют 0,04% или меньше, а более предпочтительно составляют 0,03% или меньше.[0035] On the other hand, when the total of one or two of S and Se exceeds 0.05%, hot embrittlement is caused, and hot rolling is very difficult. Therefore, the total of one or two of S and Se is 0.05% or less. The total of one or two of S and Se is preferably 0.04% or less, and more preferably is 0.03% or less.
[0036] Сляб может содержать один или более необязательных добавочных элементов, перечисленных ниже, в дополнение к элементам, описанным выше.[0036] The slab may contain one or more optional additional elements listed below, in addition to the elements described above.
[0037] P: 0,00-0,05%[0037] P: 0.00-0.05%
Фосфор (P) представляет собой элемент, который понижает обрабатываемость при прокатке. Посредством задания содержания P равным 0,05% или меньше, можно подавлять чрезмерное уменьшение обрабатываемости при прокатке и подавлять разрушение в ходе изготовления. С такой точки зрения, содержание P составляет 0,05% или меньше. Содержание P предпочтительно составляет 0,04% или меньше, а более предпочтительно составляет 0,03% или меньше.Phosphorus (P) is an element that reduces machinability during rolling. By setting the P content to 0.05% or less, it is possible to suppress excessive reduction in machinability during rolling and suppress fracture during manufacturing. Therefore, the P content is 0.05% or less. The P content is preferably 0.04% or less, and more preferably 0.03% or less.
[0038] Нижний предел содержания P не ограничен и может включать 0,00%, но P также представляет собой элемент, имеющий эффект улучшения текстуры и улучшения магнитных характеристик. Чтобы получать этот эффект, содержание P может составлять 0,005% или больше либо 0,01% или больше.[0038] The lower limit of the P content is not limited and may include 0.00%, but P is also an element having the effect of improving texture and enhancing magnetic characteristics. To obtain this effect, the P content may be 0.005% or more or 0.01% or more.
[0039] Sn: 0,00-0,30%[0039] Sn: 0.00-0.30%
Олово (Sn) представляет собой элемент, имеющий эффект улучшения магнитных характеристик. Таким образом, Sn может содержаться в слябе. Когда Sn содержится, содержание Sn предпочтительно составляет 0,01% или больше, чтобы предпочтительно демонстрировать эффект улучшения магнитных характеристик. Содержание Sn предпочтительно составляет 0,03% или больше, а более предпочтительно составляет 0,05% или больше с учетом как магнитных характеристик, так и адгезии пленки.Tin (Sn) is an element that improves magnetic properties. Therefore, Sn may be contained in the slab. When Sn is contained, the Sn content is preferably 0.01% or more to achieve the desired magnetic property improvement. The Sn content is preferably 0.03% or more, and more preferably 0.05% or more, taking into account both magnetic properties and film adhesion.
[0040] С другой стороны, когда содержание Sn превышает 0,30%, стеклянная пленка заметно ухудшается, и натяжение, достаточное для измельчения магнитных доменов, не может получаться, в результате чего характеристики потерь в железе ухудшаются. Таким образом, содержание Sn составляет 0,30% или меньше. Содержание Sn предпочтительно составляет 0,20% или меньше, более предпочтительно составляет 0,10% или меньше.[0040] On the other hand, when the Sn content exceeds 0.30%, the glass film is noticeably deteriorated, and tension sufficient for refining magnetic domains cannot be obtained, resulting in deterioration of the iron loss characteristics. Therefore, the Sn content is 0.30% or less. The Sn content is preferably 0.20% or less, more preferably 0.10% or less.
[0041] Sb: 0,00-0,50%[0041] Sb: 0.00-0.50%
Сурьма (Sb) представляет собой элемент, имеющий эффект улучшения магнитных характеристик. Таким образом, она может содержаться в слябе. Когда Sb содержится, содержание Sb предпочтительно составляет 0,01% или больше, чтобы предпочтительно демонстрировать эффект улучшения магнитных характеристик. Содержание Sb более предпочтительно составляет 0,02% или больше.Antimony (Sb) is an element that enhances magnetic properties. Therefore, it can be contained in the slab. When Sb is contained, the Sb content is preferably 0.01% or more to achieve the desired magnetic property enhancement effect. The Sb content is more preferably 0.02% or more.
С другой стороны, когда содержание Sb превышает 0,50%, адгезия стеклянной пленки ухудшается. Таким образом, содержание Sb составляет 0,50% или меньше. Содержание Sb предпочтительно составляет 0,40% или меньше.On the other hand, when the Sb content exceeds 0.50%, the adhesion of the glass film deteriorates. Therefore, the Sb content is 0.50% or less. The Sb content is preferably 0.40% or less.
[0042] Cr: 0,00-0,50%[0042] Cr: 0.00-0.50%
Хром (Cr) представляет собой элемент, который способствует увеличению темпа заполняемости ориентации Госса во вторичной рекристаллизационной структуре, чтобы улучшать магнитные характеристики и способствует улучшению адгезии стеклянной пленки, аналогично Sn и Cu, описанным ниже. Таким образом, он может содержаться в слябе. Чтобы получать вышеуказанный эффект, содержание Cr предпочтительно составляет 0,01% или больше, более предпочтительно составляет 0,02% или больше, и еще более предпочтительно составляет 0,03% или больше.Chromium (Cr) is an element that promotes the occupancy rate of the Goss orientation in the secondary recrystallization structure, improves magnetic properties, and promotes glass film adhesion, similar to Sn and Cu described below. Therefore, it can be contained in the slab. To achieve the above effect, the Cr content is preferably 0.01% or more, more preferably 0.02% or more, and even more preferably 0.03% or more.
[0043] С другой стороны, когда содержание Cr превышает 0,50%, образуется оксид Cr, и магнитные характеристики ухудшаются. Таким образом, содержание Cr составляет 0,50% или меньше. Содержание Cr предпочтительно составляет 0,30% или меньше, более предпочтительно составляет 0,10% или меньше.[0043] On the other hand, when the Cr content exceeds 0.50%, Cr oxide is formed and the magnetic properties deteriorate. Therefore, the Cr content is 0.50% or less. The Cr content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
[0044] Cu: 0,00-0,50%[0044] Cu: 0.00-0.50%
Медь (Cu) представляет собой элемент, который способствует увеличению темпа заполняемости ориентации Госса во вторичной рекристаллизационной структуре и способствует улучшению адгезии стеклянной пленки. Таким образом, она может содержаться. В случае получения вышеуказанного эффекта, содержание Cu предпочтительно составляет 0,01% или больше. Содержание Cu более предпочтительно составляет 0,02% или больше, еще более предпочтительно составляет 0,03% или больше.Copper (Cu) is an element that promotes the occupancy rate of the Goss orientation in the secondary recrystallization structure and improves the adhesion of the glass film. Therefore, it can be contained. To achieve the above effect, the Cu content is preferably 0.01% or more. The Cu content is more preferably 0.02% or more, and even more preferably 0.03% or more.
[0045] С другой стороны, когда содержание Cu превышает 0,50%, стальной лист становится хрупким во время горячей прокатки. Таким образом, содержание Cu сляба составляет 0,50% или меньше. Содержание Cu предпочтительно составляет 0,30% или меньше, более предпочтительно составляет 0,10% или меньше.[0045] On the other hand, when the Cu content exceeds 0.50%, the steel sheet becomes brittle during hot rolling. Therefore, the Cu content of the slab is 0.50% or less. The Cu content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
[0046] Ni: 0,00-0,50%[0046] Ni: 0.00-0.50%
Никель (Ni) представляет собой элемент, эффективный для увеличения электрического сопротивления и уменьшения потерь в железе. Ni представляет собой элемент, эффективный для управления металлографической структурой горячекатаного стального листа для того, чтобы улучшать магнитные характеристики. Таким образом, Ni может содержаться. В случае получения вышеуказанного эффекта, содержание Ni предпочтительно составляет 0,01% или больше. Содержание Ni более предпочтительно составляет 0,02% или больше.Nickel (Ni) is an element effective in increasing electrical resistance and reducing iron loss. Ni is also effective in controlling the metallographic structure of hot-rolled steel sheets to improve magnetic properties. Therefore, Ni can be contained. To achieve the above effect, the Ni content is preferably 0.01% or more. A Ni content of 0.02% or more is more preferable.
[0047] С другой стороны, когда содержание Ni превышает 0,50%, вторичная рекристаллизация может становиться нестабильной. Таким образом, содержание Ni составляет 0,50% или меньше. Содержание Ni предпочтительно составляет 0,30% или меньше.[0047] On the other hand, when the Ni content exceeds 0.50%, secondary recrystallization may become unstable. Therefore, the Ni content is 0.50% or less. The Ni content is preferably 0.30% or less.
[0048] Bi: 0,0000-0,0100%[0048] Bi: 0.0000-0.0100%
Bi имеет эффект улучшения функции замедлителей и улучшения магнитных характеристик. Тем не менее, когда содержание Bi превышает 0,0100%, Bi оказывает негативное влияние на образование стеклянной пленки, и в силу этого содержание Bi предпочтительно составляет 0,0100% или меньше. Содержание Bi предпочтительно составляет 0,0050% или меньше, более предпочтительно составляет 0,0030% или меньше. Нижний предел содержания Bi может составлять 0%, но поскольку вышеописанный эффект может ожидаться, содержание Bi может составлять 0,0001% или больше либо 0,0005% или больше.Bi has the effect of improving the retarder function and magnetic characteristics. However, when the Bi content exceeds 0.0100%, Bi has a negative impact on the formation of the glass film, and therefore the Bi content is preferably 0.0100% or less. The Bi content is preferably 0.0050% or less, and more preferably 0.0030% or less. The lower limit of the Bi content can be 0%, but since the above-described effect can be expected, the Bi content can be 0.0001% or more or 0.0005% or more.
[0049] Остаток: Fe и примеси[0049] Residue: Fe and impurities
Химический состав сляба, используемого в способе изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления, может содержать вышеописанные элементы, и остаток может представлять собой Fe и примеси. Здесь, примесь представляет собой элемент, который представляет собой загрязнитель, извлекаемый из руды или лома в качестве необработанного материала, производственной среды и т.п., когда основный стальной лист промышленно изготавливается, и означает элемент, который может содержаться в количестве, которое не оказывает негативное влияние на работу листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления.The chemical composition of the slab used in the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment may contain the above-described elements, and the remainder may be Fe and impurities. Here, the impurity is an element that is a contaminant extracted from ore or scrap as raw material, the production environment, etc., when the base steel sheet is industrially produced, and means an element that can be contained in an amount that does not adversely affect the performance of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
[0050] Химический состав сляба, описанного выше, может измеряться посредством общего аналитического способа. Например, компоненты стали могут измеряться с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES). C и S могут измеряться посредством способа инфракрасного поглощения при сжигании, N может измеряться посредством способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности, и O может измеряться посредством способа недиспергирующего инфракрасного поглощения после плавки в инертном газе.[0050] The chemical composition of the slab described above can be measured by a general analytical method. For example, the components of steel can be measured using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). C and S can be measured by a combustion infrared absorption method, N can be measured by an inert gas melting method by thermal conductivity, and O can be measured by a non-dispersive infrared absorption method after inert gas melting.
[0051] 2-3. Этап отжига в горячей полосе [0051] 2-3. Hot strip annealing stage
Этап отжига в горячей полосе представляет собой этап отжига горячекатаного стального листа, изготовленного на этапе горячей прокатки. Посредством выполнения такой обработки отжигом, рекристаллизация возникает в металлографической структуре, и могут реализовываться предпочтительные магнитные характеристики.Hot strip annealing is the annealing step for hot-rolled steel sheet produced during the hot rolling process. This annealing process induces recrystallization in the metallographic structure, allowing for the development of favorable magnetic properties.
[0052] На этапе отжига в горячей полосе настоящего варианта осуществления, горячекатаный стальной лист, изготовленный на этапе горячей прокатки, может отжигаться согласно известному способу. Способы для нагрева горячекатаного стального листа во время отжига не ограничены конкретным образом, и может использоваться известный способ нагрева. Условия отжига также не ограничены конкретным образом, но, например, горячекатаный стальной лист может отжигаться в диапазоне температур 900-1200°C в течение от 10 секунд до 5 минут.[0052] In the hot strip annealing step of the present embodiment, the hot-rolled steel sheet produced in the hot rolling step can be annealed according to a known method. Methods for heating the hot-rolled steel sheet during annealing are not particularly limited, and a known heating method can be used. The annealing conditions are also not particularly limited, but, for example, the hot-rolled steel sheet can be annealed in a temperature range of 900-1200°C for 10 seconds to 5 minutes.
[0053] 2-4. Этап холодной прокатки [0053] 2-4. Cold rolling stage
На этапе холодной прокатки, горячекатаный стальной лист после этапа отжига в горячей полосе подвергается холодной прокатке, включающей множество проходов, с тем чтобы сформировать холоднокатаный стальной лист. Холодная прокатка может представлять собой однопроходную холодную прокатку, либо многопроходная холодная прокатка, включающая промежуточный отжиг между проходами, может выполняться посредством прерывания холодной прокатки и выполнения, по меньшей мере, одно- или двукратного промежуточного отжига перед конечным проходом этапа холодной прокатки. Помимо этого, тип прокатного оборудования, используемого при холодной прокатке, не ограничен и может представлять собой прокатный тандем-стан, реверсивный прокатный стан либо способ прокатки, комбинирующий их.In the cold rolling stage, the hot-rolled steel sheet, following the hot strip annealing step, undergoes a multi-pass cold rolling process to form a cold-rolled steel sheet. Cold rolling can be a single-pass process, or it can be a multi-pass process that includes intermediate annealing between passes. This process can be accomplished by interrupting cold rolling and performing at least one or two intermediate annealings before the final cold rolling stage. Furthermore, the type of rolling equipment used in cold rolling is not limited and can include a tandem rolling mill, a reversible rolling mill, or a rolling method combining the two.
[0054] Когда выполняется промежуточный отжиг, предпочтительно выдерживать промежуточный отжиг при температуре 1000-1200°C в течение 5-180 секунд. Атмосфера отжига не ограничена конкретным образом. Число промежуточных отжигов предпочтительно составляет три или меньше с учетом затрат на изготовление. Перед этапом холодной прокатки, поверхность горячекатаного стального листа может подвергаться травлению при известных условиях.[0054] When performing intermediate annealing, it is preferable to maintain the intermediate annealing at a temperature of 1000-1200°C for 5-180 seconds. The annealing atmosphere is not particularly limited. The number of intermediate annealings is preferably three or less, taking into account the manufacturing cost. Before the cold rolling step, the surface of the hot-rolled steel sheet can be pickled under known conditions.
[0055] 2-5. Этап обезуглероживающего отжига [0055] 2-5. Decarburizing annealing stage
На этапе обезуглероживающего отжига, холоднокатаный стальной лист подвергается обезуглероживающему отжигу, с тем чтобы сформировать обезуглероженный отожженный стальной лист. При обезуглероживающем отжиге, холоднокатаный стальной лист первично рекристаллизуется, и C, который оказывает негативное влияние на магнитные характеристики, удаляется из стального листа. Ниже описываются подробности этапа обезуглероживающего отжига.In the decarburization annealing step, cold-rolled steel sheet undergoes decarburization annealing to form decarburized annealed steel sheet. During decarburization annealing, the cold-rolled steel sheet undergoes primary recrystallization, and C, which negatively affects magnetic properties, is removed from the steel sheet. The details of the decarburization annealing step are described below.
[0056] 2-6. Этап финишного отжига [0056] 2-6. Final annealing stage
На этапе финишного отжига, предварительно заданный отжиговый сепаратор наносится на одну поверхность или на обе поверхности обезуглероженного отожженного стального листа, полученного на этапе обезуглероживающего отжига, и затем выполняется финишный отжиг. Таким образом производится финишно отожженный лист. Посредством финишного отжига, зерна, в которых развивается ориентация {110}<001>, т.е. "ориентированные по Госсу зерна", растут до размера порядка см при поглощении окружающих зерен (при вторичной рекристаллизации) таким образом, что ориентации кристаллов совмещаются (степень развития ориентации увеличивается). Финишный отжиг, в общем, выполняется в течение длительного времени в состоянии, в котором стальной лист намотан в форме рулона. Таким образом, до финишного отжига, отжиговый сепаратор наносится на обезуглероженный отожженный стальной лист и высушивается для целей предотвращения заклинивания внутри и снаружи намотки рулона.In the finish annealing step, a predetermined annealing separator is applied to one or both surfaces of the decarburized annealed steel sheet obtained in the decarburization annealing step, and then finish annealing is performed. In this way, a finish annealed sheet is produced. Through finish annealing, grains in which the {110}<001> orientation develops, i.e., "Goss-oriented grains," grow to a size of about cm by absorbing surrounding grains (during secondary recrystallization) so that the crystal orientations are aligned (the degree of orientation development increases). Finish annealing is generally performed for a long time in a state in which the steel sheet is wound in the form of a coil. Therefore, before the finish annealing, an annealing separator is applied to the decarburized annealed steel sheet and dried to prevent jamming inside and outside the coil winding.
[0057] В качестве отжигового сепаратора, который должен наноситься, используется отжиговый сепаратор, содержащий MgO в качестве основного компонента (например, содержащий 80% или больше с точки зрения весовой доли). Посредством использования отжигового сепаратора, содержащего MgO в качестве основного компонента, стеклянная пленка может формироваться на поверхности основного стального листа. Когда MgO не представляет собой основной компонент, стеклянная пленка не формируется. Это обусловлено тем, что стеклянная пленка получена из химического соединения Mg2SiO4 или MgAl2O4, и Mg, необходимый для реакции образования, является недостаточным, когда MgO не представляет собой основной компонент. Стеклянная пленка может формироваться либо может не формироваться.[0057] An annealing separator containing MgO as a main component (for example, containing 80% or more in terms of weight fraction) is used as an annealing separator to be applied. By using an annealing separator containing MgO as a main component, a glass film can be formed on the surface of the base steel sheet. When MgO is not the main component, the glass film is not formed. This is because the glass film is obtained from the chemical compound Mg2SiO4 or MgAl2O4 , and Mg required for the formation reaction is insufficient when MgO is not the main component. The glass film may or may not be formed.
[0058] Финишный отжиг может выполняться, например, при условиях, в которых температура повышается до 1150-1250°C в атмосферном газе, содержащем водород и азот, и отжиг выполняется в диапазоне температур в течение 10-60 часов.[0058] The finishing annealing may be performed, for example, under conditions in which the temperature is raised to 1150-1250°C in an atmospheric gas containing hydrogen and nitrogen, and the annealing is performed in the temperature range for 10-60 hours.
[0059] 2-7. Этап формирования изолирующей пленки [0059] 2-7. Stage of forming an insulating film
На этапе формирования изолирующей пленки, образующая изолирующую пленку жидкость наносится на финишно отожженный лист, и затем выполняется тепловая обработка, с тем чтобы сформировать изолирующую пленку на поверхности финишно отожженного листа. Посредством этой тепловой обработки, изолирующая пленка формируется на поверхности финишно отожженного стального листа. Например, образующая изолирующую пленку жидкость может содержать коллоидный диоксид кремния и фосфат. Образующая изолирующую пленку жидкость может содержать хром. Помимо этого, для того, чтобы уменьшать потери в железе, обработка для измельчения магнитных доменов может выполняться после образования изолирующей пленки. Например, механическое натяжение в качестве канавки и т.п. может придаваться посредством валика и т.п., либо линейная тепловая деформация может придаваться посредством лазера и т.п.In the insulating film formation step, an insulating film-forming liquid is applied to the finish-annealed sheet, followed by heat treatment to form an insulating film on the surface of the finish-annealed sheet. This heat treatment forms an insulating film on the surface of the finish-annealed steel sheet. For example, the insulating film-forming liquid may contain colloidal silicon dioxide and phosphate. The insulating film-forming liquid may also contain chromium. Furthermore, to reduce iron loss, magnetic domain refinement treatment can be performed after the insulating film formation. For example, mechanical tension, such as a groove, can be applied using a roller, or linear thermal deformation can be applied using a laser, etc.
[0060] 2-8. Подробности этапа обезуглероживающего отжига [0060] 2-8. Details of the decarburization annealing step
Далее описываются подробности этапа обезуглероживающего отжига. Этап обезуглероживающего отжига включает этап частичного быстрого нагрева и этап повышения температуры.The decarburization annealing step is described in detail below. The decarburization annealing step includes a partial rapid heating step and a temperature increase step.
2-8-1. Этап частичного быстрого нагрева2-8-1. Partial rapid heating stage
На этапе частичного быстрого нагрева, холоднокатаный стальной лист нагревается до температуры 200°C или больше и 550°C или меньше в неокислительной атмосфере и при натяжении 0,2 кг/мм2 или больше и 1,2 кг/мм2 или меньше, и поверхность холоднокатаного стального листа частично и быстро нагревается по всей ширине холоднокатаного стального листа, с интервалом L в пределах диапазона, представленного посредством выражения (1), в направлении, пересекающем направление прокатки (например, в направлении 30-150 градусов, предпочтительно 60-120 градусов, более предпочтительно 80-100 градусов относительно направления прокатки, еще более предпочтительно приблизительно перпендикулярном направлению прокатки (90 градусов)).In the partial rapid heating step, the cold-rolled steel sheet is heated to a temperature of 200°C or more and 550°C or less in a non-oxidizing atmosphere and under a tension of 0.2 kg/ mm2 or more and 1.2 kg/ mm2 or less, and the surface of the cold-rolled steel sheet is partially and rapidly heated over the entire width of the cold-rolled steel sheet, at an interval L within the range represented by expression (1), in a direction intersecting the rolling direction (for example, in a direction of 30-150 degrees, preferably 60-120 degrees, more preferably 80-100 degrees relative to the rolling direction, even more preferably approximately perpendicular to the rolling direction (90 degrees)).
3 мм ≤ L ≤ 30 мм (1)3 mm ≤ L ≤ 30 mm (1)
[0061] Неокислительная атмосфера, например, представляет собой атмосферу азота. Когда газообразный водород в атмосфере составляет меньше 4% по объему, кислород может содержаться в 100 ч./млн. или меньше. Когда атмосфера на этапе частичного быстрого нагрева не представляет собой неокислительную атмосферу, может возникать ухудшение магнитных свойств вследствие окисления участка (частично и быстро нагретого участка), облучаемого лазером, описанным далее, и ухудшение магнитных свойств вследствие окисления во время нагрева холоднокатаного стального листа.[0061] A non-oxidizing atmosphere is, for example, a nitrogen atmosphere. When the hydrogen gas in the atmosphere is less than 4% by volume, the oxygen content may be 100 ppm or less. When the atmosphere in the partial rapid heating step is not a non-oxidizing atmosphere, deterioration in magnetic properties may occur due to oxidation of the portion (partially and rapidly heated portion) irradiated with the laser described below, and deterioration in magnetic properties may occur due to oxidation during heating of the cold-rolled steel sheet.
[0062] Температура нагрева холоднокатаного стального листа составляет 200°C или больше и меньше 550°C. Когда температура нагрева холоднокатаного стального листа ниже 200°C, может возникать ухудшение формы холоднокатаного стального листа вследствие недостаточной температуры. Когда температура нагрева холоднокатаного стального листа превышает 550°C, может возникать ухудшение магнитных свойств вследствие релаксации. Температура нагрева холоднокатаного стального листа предпочтительно составляет 250°C или выше, а более предпочтительно составляет 300°C или выше. Температура нагрева холоднокатаного стального листа предпочтительно составляет 500°C или ниже, а более предпочтительно составляет 450°C или ниже.[0062] The heating temperature of the cold-rolled steel sheet is 200°C or more and less than 550°C. When the heating temperature of the cold-rolled steel sheet is lower than 200°C, the shape of the cold-rolled steel sheet may deteriorate due to insufficient temperature. When the heating temperature of the cold-rolled steel sheet exceeds 550°C, deterioration of magnetic properties may occur due to relaxation. The heating temperature of the cold-rolled steel sheet is preferably 250°C or more, and more preferably 300°C or more. The heating temperature of the cold-rolled steel sheet is preferably 500°C or less, and more preferably 450°C or less.
[0063] Натяжение, прикладываемое к холоднокатаному стальному листу, составляет 0,2 кг/мм2 или больше и 1,2 кг/мм2 или меньше в направлении прокатки (в направлении прохождения листов). Когда натяжение меньше 0,2 кг/мм2, может возникать ухудшение формы холоднокатаного стального листа вследствие недостаточного натяжения. Когда натяжение превышает 1,2 кг/мм2, может возникать ухудшение магнитных свойств. Натяжение предпочтительно составляет 0,3 кг/мм2 или больше, более предпочтительно составляет 0,4 кг/мм2 или больше. Натяжение предпочтительно составляет 1,1 кг/мм2, более предпочтительно составляет 1,0 кг/мм2.[0063] The tension applied to the cold-rolled steel sheet is 0.2 kg/ mm2 or more and 1.2 kg/ mm2 or less in the rolling direction (in the direction of sheet passage). When the tension is less than 0.2 kg/ mm2 , deterioration in the shape of the cold-rolled steel sheet may occur due to insufficient tension. When the tension exceeds 1.2 kg/ mm2 , deterioration in magnetic properties may occur. The tension is preferably 0.3 kg/ mm2 or more, more preferably 0.4 kg/ mm2 or more. The tension is preferably 1.1 kg/ mm2 , more preferably 1.0 kg/ mm2 .
[0064] Конкретные способы для частичного быстрого нагрева холоднокатаного стального листа включают облучение лазерным лучом или электронным лучом (в дальнейшем в этом документе, они совместно называются "лучами"), инфракрасный нагрев, диэлектрический нагрев, микроволновый нагрев, дуговой нагрев, плазменный нагрев, индукционный нагрев, электрический резистивный нагрев и т.п. В настоящем варианте осуществления, поверхность холоднокатаного стального листа частично быстро нагревается посредством облучения всей ширины холоднокатаного стального листа лучом с интервалом L. Здесь, интервал L составляет 3 мм или больше и 30 мм или меньше. Когда интервал L меньше 3 мм, эффект настоящего варианта осуществления не может достигаться. Когда интервал L превышает 30 мм, эффект настоящего варианта осуществления уменьшается.[0064] Specific methods for partially rapidly heating a cold-rolled steel sheet include irradiation with a laser beam or an electron beam (hereinafter collectively referred to as "beams"), infrared heating, dielectric heating, microwave heating, arc heating, plasma heating, induction heating, electric resistance heating, and the like. In the present embodiment, the surface of the cold-rolled steel sheet is partially rapidly heated by irradiating the entire width of the cold-rolled steel sheet with a beam at an interval of L. Here, the interval of L is 3 mm or more and 30 mm or less. When the interval of L is less than 3 mm, the effect of the present embodiment cannot be achieved. When the interval of L exceeds 30 mm, the effect of the present embodiment is reduced.
[0065] Интервал L предпочтительно составляет 5 мм или больше, а более предпочтительно составляет 7 мм или больше. Интервал L предпочтительно составляет 25 мм или меньше, а более предпочтительно составляет 20 мм или меньше.[0065] The interval L is preferably 5 mm or more, and more preferably 7 mm or more. The interval L is preferably 25 mm or less, and more preferably 20 mm or less.
[0066] Дополнительно, удовлетворяются выражения (2)-(4), когда интенсивность применяемая к участку, который должен частично и быстро нагреваться, который подвергается частичному быстрому нагреву (например, к сфокусированному участку лазера), обозначается как P (Вт), диаметр в направлении прокатки участка, который должен частично и быстро нагреваться (например, диаметр в направлении прокатки сфокусированного диаметра лазера), обозначается как Dl (мм), диаметр в направлении ширины листа участка, который должен частично и быстро нагреваться (например, диаметр в направлении ширины листа сфокусированного диаметра лазера), обозначается как Dc (мм), скорость сканирования в направлении ширины листа участка, который должен частично и быстро нагреваться (например, скорость сканирования лазера), обозначается как Vc (мм/с), плотность энергии облучения обозначается как Up=4/π x P/(Dl x Vc), и мгновенная плотность мощности обозначается как Ip=4/π x P/(Dl x Dc).[0066] Additionally, the expressions (2) to (4) are satisfied when the intensity applied to the portion to be partially and quickly heated, which is subjected to partial rapid heating (for example, the focused portion of the laser), is denoted as P (W), the diameter in the rolling direction of the portion to be partially and quickly heated (for example, the diameter in the rolling direction of the focused diameter of the laser), is denoted as Dl (mm), the diameter in the sheet width direction of the portion to be partially and quickly heated (for example, the diameter in the sheet width direction of the focused diameter of the laser), is denoted as Dc (mm), the scanning speed in the sheet width direction of the portion to be partially and quickly heated (for example, the scanning speed of the laser), is denoted as Vc (mm/s), the irradiation energy density is denoted as Up=4/π x P/(Dl x Vc), and the instantaneous power density is denoted as Ip=4/π x P/(Dl x Dc).
L/50 ≤ Dl ≤ L/2 (2)L/50 ≤ Dl ≤ L/2 (2)
5 Дж/мм2 ≤ Up ≤ 48 Дж/мм2 (3)5 J/ mm2 ≤ Up ≤ 48 J/ mm2 (3)
0,05 кВт/мм2 ≤ Ip ≤ 4,99 кВт/мм2 (4)0.05 kW/mm 2 ≤ Ip ≤ 4.99 kW/mm 2 (4)
[0067] Сфокусированный диаметр Dl составляет L/50 или больше и L/2 или меньше. Когда сфокусированный диаметр Dl меньше L/50, частично и быстро нагретый участок является недостаточным, ядра вторичной рекристаллизации становятся недостаточными, и возникает проблема при вторичной рекристаллизации. Когда сфокусированный диаметр Dl превышает 2/L, частично и быстро нагретый участок становится чрезмерным, ориентация решетки совпадающих узлов для промотирования роста ядер вторичной рекристаллизации становится недостаточной, и ориентация вторичной рекристаллизации ухудшается.[0067] The focused diameter Dl is L/50 or more and L/2 or less. When the focused diameter Dl is less than L/50, the partially and rapidly heated portion is insufficient, the secondary recrystallization nuclei become insufficient, and a problem occurs in secondary recrystallization. When the focused diameter Dl exceeds 2/L, the partially and rapidly heated portion becomes excessive, the lattice orientation of the coincident sites for promoting the growth of secondary recrystallization nuclei becomes insufficient, and the orientation of secondary recrystallization deteriorates.
[0068] Сфокусированный диаметр Dl предпочтительно составляет L/25 или больше, а более предпочтительно 3L/50 или больше. Сфокусированный диаметр Dl предпочтительно составляет 9L/20 или меньше, а более предпочтительно составляет 2L/5 или меньше.[0068] The focused diameter Dl is preferably L/25 or more, and more preferably 3L/50 or more. The focused diameter Dl is preferably 9L/20 or less, and more preferably 2L/5 or less.
[0069] Плотность Up энергии облучения представляется посредством 4/π x P/(Dl x Vc) и составляет 5 Дж/мм2 или больше и 48 Дж/мм2 или меньше. Когда плотность Up энергии облучения меньше 5 Дж/мм2, рекристаллизация/рост зерен поверхностного слоя стального листа не продолжается в достаточной степени, и эффект посредством быстрого нагрева не может достигаться. Когда плотность Up энергии облучения превышает 48 Дж/мм2, микроструктура поверхностного слоя стального листа значительно огрубляется вследствие чрезмерного подводимого тепла, и возникает проблема при вторичной рекристаллизации. Помимо этого, поскольку форма стального листа также является худшей по качеству, плотность Up энергии облучения ограничена 48 Дж/мм2 или меньше.[0069] The irradiation energy density Up is represented by 4/π x P/(Dl x Vc) and is 5 J/mm 2 or more and 48 J/mm 2 or less. When the irradiation energy density Up is less than 5 J/mm 2 , the recrystallization/grain growth of the surface layer of the steel sheet does not continue sufficiently, and the effect by rapid heating cannot be achieved. When the irradiation energy density Up exceeds 48 J/mm 2 , the microstructure of the surface layer of the steel sheet is significantly coarsened due to excessive heat input, and a problem occurs in secondary recrystallization. In addition, since the shape of the steel sheet is also poor in quality, the irradiation energy density Up is limited to 48 J/mm 2 or less.
[0070] Плотность Up энергии облучения предпочтительно составляет 45 Дж/мм2 или меньше, более предпочтительно составляет 40 Дж/мм2 или меньше, и еще более предпочтительно меньше 62,5 x Dl Дж/мм2. Иными словами, плотность Up энергии облучения предпочтительно дополнительно удовлетворяет выражению (5).[0070] The irradiation energy density Up is preferably 45 J/mm 2 or less, more preferably 40 J/mm 2 or less, and still more preferably less than 62.5 x Dl J/mm 2 . In other words, the irradiation energy density Up preferably further satisfies expression (5).
5 Дж/мм2 ≤ Up < 62,5 x Dl Дж/мм2 (5)5 J/mm 2 ≤ Up < 62.5 x Dl J/mm 2 (5)
[0071] Плотность Up энергии облучения предпочтительно составляет 7 Дж/мм2 или больше, а более предпочтительно 9 Дж/мм2 или больше.[0071] The irradiation energy density Up is preferably 7 J/mm 2 or more, and more preferably 9 J/mm 2 or more.
[0072] Мгновенная плотность мощности представляется посредством Ip=4/π x P/(Dl x Dc) и составляет 0,05 кВт/мм2 или больше и 4,99 кВт/мм2 или меньше. Когда мгновенная плотность мощности меньше 0,05 кВт/мм2, эффект быстрого нагрева не может достигаться, и магнитные свойства становятся худшими по качеству. Когда мгновенная плотность мощности превышает 4,99 кВт/мм2, в стальном листе формируются дефекты.[0072] The instantaneous power density is represented by Ip=4/π x P/(Dl x Dc) and is 0.05 kW/ mm2 or more and 4.99 kW/ mm2 or less. When the instantaneous power density is less than 0.05 kW/ mm2 , the rapid heating effect cannot be achieved, and the magnetic properties become poor in quality. When the instantaneous power density exceeds 4.99 kW/ mm2 , defects are formed in the steel sheet.
[0073] Мгновенная плотность мощности предпочтительно составляет 0,07 кВт/мм2 или больше, а более предпочтительно составляет 0,09 кВт/мм2 или больше. Мгновенная плотность мощности предпочтительно составляет 4,0 кВт/мм2 или меньше, а более предпочтительно составляет 3,0 кВт/мм2 или меньше.[0073] The instantaneous power density is preferably 0.07 kW/ mm2 or more, and more preferably 0.09 kW/ mm2 or more. The instantaneous power density is preferably 4.0 kW/ mm2 or less, and more preferably 3.0 kW/ mm2 or less.
[0074] 2-8-2. Этап повышения температуры [0074] 2-8-2. Temperature increase stage
На этапе повышения температуры, холоднокатаный стальной лист после этапа частичного быстрого нагрева нагревается от диапазона температур 550°C или ниже до диапазона температур 750-950°C при средней скорости нагрева 5°C/сек или больше и 2000°C/сек или меньше в неокислительной атмосфере. Когда температура холоднокатаного стального листа после этапа частичного быстрого нагрева выше температуры в начале этапа повышения температуры, холоднокатаный стальной лист сразу охлаждается. Среднее здесь является средним по времени. Когда скорость повышения температуры меньше 5°C/сек, ориентация решетки совпадающих узлов для промотирования роста ядер вторичной рекристаллизации является чрезмерной, и магнитные свойства становятся худшими по качеству. Когда скорость повышения температуры превышает 2000°C/сек, ориентация решетки совпадающих узлов снижается, и магнитные свойства становятся худшими по качеству.In the temperature raising step, the cold-rolled steel sheet is heated from a temperature range of 550°C or lower after the partial rapid heating step to a temperature range of 750-950°C at an average heating rate of 5°C/sec or higher and 2000°C/sec or lower in a non-oxidizing atmosphere. When the temperature of the cold-rolled steel sheet after the partial rapid heating step is higher than the temperature at the beginning of the temperature raising step, the cold-rolled steel sheet is immediately cooled. The average here is the time average. When the temperature raising rate is less than 5°C/sec, the lattice orientation of the coincident sites for promoting the growth of secondary recrystallization nuclei is excessive, and the magnetic properties become poor. When the temperature raising rate exceeds 2000°C/sec, the lattice orientation of the coincident sites decreases, and the magnetic properties become poor.
[0075] Посредством этапа обезуглероживающего отжига, C, который оказывает негативное влияние на магнитные характеристики, может удаляться из стального листа, и ориентация Госса может обогащаться в поверхностном слое участка, облучаемого лазером. Кроме того, {111}<112>, что представляет собой ориентацию решетки совпадающих узлов, может обогащаться в ориентациях кристаллов периферийной области. Кроме того, деформация участка, облучаемого лазером, может подавляться, и пространственный коэффициент может увеличиваться. Таким образом, согласно настоящему варианту осуществления, можно предоставлять способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, допускающего достижение как предпочтительных магнитных характеристик, так и предпочтительной формы листа, даже когда стальной лист подвергается частичному быстрому нагреву с помощью лазерного луча, электронного луча и т.п.[0075] By means of the decarburization annealing step, C, which has a negative influence on the magnetic characteristics, can be removed from the steel sheet, and the Goss orientation can be enriched in the surface layer of the laser-irradiated portion. In addition, {111}<112>, which is the lattice orientation of coincident sites, can be enriched in the crystal orientations of the peripheral region. Furthermore, the deformation of the laser-irradiated portion can be suppressed, and the space coefficient can be increased. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to provide a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet that can achieve both preferable magnetic characteristics and a preferable sheet shape, even when the steel sheet is subjected to partial rapid heating with a laser beam, an electron beam, etc.
[0076] 2-9. Обработка азотированием [0076] 2-9. Nitriding treatment
В дополнение к вышеописанной обработке, может выполняться обработка азотированием. Обработка азотированием может выполняться, например, во время после того, как завершается обезуглероживание на этапе обезуглероживающего отжига. Обработка азотированием может выполняться при известных условиях. Предпочтительные условия обработки азотированием, например, заключаются в следующем.In addition to the above treatments, nitriding treatment can be performed. Nitriding treatment can be performed, for example, after decarburization is completed during the decarburization annealing step. Nitriding treatment can be performed under certain conditions. Preferred nitriding conditions, for example, are as follows.
Температура обработки азотированием: 700-850°CNitriding treatment temperature: 700-850°C
Атмосфера в печи для обработки азотированием (атмосфера обработки азотированием): атмосфера, содержащая водород, азот и газ, имеющий азотирующую способность, такой как аммиак.Nitriding treatment furnace atmosphere (nitriding treatment atmosphere): An atmosphere containing hydrogen, nitrogen and a gas having nitriding ability such as ammonia.
[0077] Когда температура обработки азотированием составляет 700°C или выше, либо температура обработки азотированием составляет 850°C или ниже, азот легко входит в стальной лист во время обработки азотированием. Когда обработка азотированием выполняется в этом диапазоне температур, предпочтительное количество азота может предоставляться в стальном листе. Таким образом, мелкодисперсный AlN предпочтительно формируется в стальном листе перед вторичной рекристаллизацией. Как результат, вторичная рекристаллизация предпочтительно развивается во время финишного отжига. Время для поддерживания стального листа при температуре обработки азотированием не ограничено конкретным образом и, например, может составлять 10-60 секунд.[0077] When the nitriding treatment temperature is 700°C or higher, or the nitriding treatment temperature is 850°C or lower, nitrogen readily enters the steel sheet during the nitriding treatment. When the nitriding treatment is performed in this temperature range, a preferable amount of nitrogen can be provided in the steel sheet. Therefore, fine AlN is preferentially formed in the steel sheet before secondary recrystallization. As a result, secondary recrystallization preferentially develops during finish annealing. The time for maintaining the steel sheet at the nitriding treatment temperature is not particularly limited and may be, for example, 10 to 60 seconds.
[0078] 3. Конфигурация листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой [0078] 3. Configuration of grain-oriented electrical steel sheet
3-1. Химический состав 3-1. Chemical composition
Далее описывается конфигурация листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, изготовленного посредством вышеописанного способа изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Во-первых, описывается химический состав листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. В нижеприведенном описании, если не указано иное, обозначение "%" представляет "мас.%" относительно полной массы основного стального листа. Основный стальной лист означает участок стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The configuration of the grain-oriented electrical steel sheet produced by the above-described method for producing grain-oriented electrical steel sheet is described below. First, the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet is described. In the following description, unless otherwise specified, the symbol "%" represents "weight %" relative to the total weight of the base steel sheet. The base steel sheet refers to a section of the steel sheet for the grain-oriented electrical steel sheet.
[0079] Si: 2,5-4,5%[0079] Si: 2.5-4.5%
Кремний (Si) представляет собой чрезвычайно эффективный элемент для увеличения электрического сопротивления (удельного сопротивления) стали, чтобы уменьшать потери на вихревые токи, составляющие часть потерь в железе. Когда содержание Si основного стального листа меньше 2,5%, удельное сопротивление является небольшим, и потери на вихревые токи не могут уменьшаться в достаточной степени. Помимо этого, поскольку сталь подвергается фазовому преобразованию при вторичном рекристаллизационном отжиге, вторичная рекристаллизация не продолжается в достаточной степени, и предпочтительная плотность магнитного потока и низкие потери в железе не могут получаться. Таким образом, содержание Si основного стального листа составляет 2,5% или больше. Содержание Si сляба предпочтительно составляет 2,6% или больше, более предпочтительно составляет 2,7% или больше.Silicon (Si) is an extremely effective element for increasing the electrical resistance (resistivity) of steel and reducing eddy current losses, which constitute a portion of iron loss. When the Si content of the base steel sheet is less than 2.5%, the resistivity is low and eddy current losses cannot be reduced sufficiently. Furthermore, since the steel undergoes a phase transformation during secondary recrystallization annealing, secondary recrystallization does not continue sufficiently, and the desired magnetic flux density and low iron loss cannot be achieved. Therefore, the Si content of the base steel sheet is 2.5% or more. The Si content of the slab is preferably 2.6% or more, and more preferably 2.7% or more.
[0080] С другой стороны, когда содержание Si превышает 4,5%, стальной лист становится хрупким, и способность к проходам листа на этапе изготовления заметно ухудшается. Таким образом, содержание Si основного стального листа составляет 4,5% или меньше. Содержание Si основного стального листа предпочтительно составляет 4,4% или меньше, а более предпочтительно составляет 4,2% или меньше.[0080] On the other hand, when the Si content exceeds 4.5%, the steel sheet becomes brittle, and the passability of the sheet in the manufacturing stage is noticeably deteriorated. Therefore, the Si content of the base steel sheet is 4.5% or less. The Si content of the base steel sheet is preferably 4.4% or less, and more preferably 4.2% or less.
[0081] Mn: 0,01-1,00%[0081] Mn: 0.01-1.00%
В листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, Mn присутствует в виде твердорастворного Mn. Поскольку твердорастворный Mn увеличивает удельное сопротивление, он может уменьшать потери в железе. Таким образом, он может содержаться с содержанием в 0,01-1,00% в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Поскольку твердорастворный Mn имеет меньший эффект увеличения удельного сопротивления, чем Si, и содержание меньше содержания Si, эффект ограничен.In grain-oriented electrical steel sheets, Mn is present in the form of solid-solution Mn. Since solid-solution Mn increases resistivity, it can reduce iron loss. Therefore, it can be present at a content of 0.01-1.00% in grain-oriented electrical steel sheets. Since solid-solution Mn has a lesser effect on increasing resistivity than Si, and its content is lower than Si, the effect is limited.
[0082] N: 0,01% или меньше[0082] N: 0.01% or less
N представляет собой исходный материал для AlN в качестве замедлителя, как описано выше, но содержание предпочтительно является максимально возможно низким, поскольку N представляет собой элемент, который оказывает негативное влияние на магнитные характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. В настоящем варианте осуществления, содержание N составляет 0,01% или меньше. Нижний предел включает 0, но затруднительно в промышленных масштабах уменьшать содержание полностью до 0, и в силу этого приблизительно 0,0005% представляет собой значимый нижний предел.N is the starting material for AlN as a moderator, as described above, but the content is preferably as low as possible because N is an element that has a negative effect on the magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets. In the present embodiment, the N content is 0.01% or less. The lower limit includes 0, but it is difficult to completely reduce the content to 0 on an industrial scale, and therefore approximately 0.0005% represents a significant lower limit.
[0083] C: 0,01% или меньше[0083] C: 0.01% or less
Поскольку C представляет собой элемент, который оказывает негативное влияние на магнитные характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, содержание C предпочтительно является максимально возможно низким. В настоящем варианте осуществления, содержание C составляет 0,01% или меньше. Нижний предел включает 0, но затруднительно в промышленных масштабах уменьшать содержание полностью до 0, и в силу этого приблизительно 0,0005% представляет собой значимый нижний предел.Because C is an element that negatively affects the magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets, the C content is preferably as low as possible. In the present embodiment, the C content is 0.01% or less. The lower limit includes 0, but it is difficult to completely reduce the content to 0 on an industrial scale, and therefore approximately 0.0005% represents a significant lower limit.
[0084] раствор.Al: 0,01% или меньше[0084] Al solution: 0.01% or less
Как описано выше, раствор.Al представляет собой исходный материал для AlN в качестве замедлителя, но содержание предпочтительно является максимально возможно низким, поскольку раствор.Al представляет собой элемент, который оказывает негативное влияние на магнитные характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. В настоящем варианте осуществления, содержание раствор.Al составляет 0,01% или меньше. Нижний предел включает 0, но затруднительно в промышленных масштабах уменьшать содержание полностью до 0, и в силу этого приблизительно 0,0005% представляет собой значимый нижний предел.As described above, Al is the starting material for AlN as a moderator, but the content is preferably as low as possible because Al is an element that has a negative impact on the magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets. In the present embodiment, the Al content is 0.01% or less. The lower limit includes 0, but it is difficult to completely reduce the content to 0 on an industrial scale, and therefore approximately 0.0005% represents a significant lower limit.
[0085] S: 0,01% или меньше, Se: 0,01% или меньше[0085] S: 0.01% or less, Se: 0.01% or less
S и Se представляют собой исходные материалы для MnS и MnSe в качестве замедлителей, но содержание предпочтительно является максимально возможно низким, поскольку S и Se представляют собой элементы, которые оказывают негативное влияние на магнитные характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. В настоящем варианте осуществления, содержание S и Se составляет 0,01% или меньше. Нижний предел включает 0, но затруднительно в промышленных масштабах уменьшать содержание полностью до 0, и в силу этого приблизительно 0,0005% представляет собой значимый нижний предел.S and Se are the starting materials for MnS and MnSe as moderators, but the content is preferably as low as possible because S and Se are elements that have a negative impact on the magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets. In the present embodiment, the content of S and Se is 0.01% or less. The lower limit includes 0, but it is difficult to completely reduce the content to 0 on an industrial scale, and therefore approximately 0.0005% represents a significant lower limit.
[0086] Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой дополнительно может содержать любое одно или более, выбранных из группы, состоящей из: P: 0,00-0,05%, Sb: 0,00-0,50%, Sn: 0,00-0,30%, Cr: 0,00-0,50%, Cu: 0,00-0,50%, Ni: 0,00-0,50% и Bi: 0,0000-0,0100% в качестве необязательных добавочных элементов. Это предпочтительное содержание и характеристики являются такими, как описано выше. В листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, остаток представляет собой железо и примеси. Определение примесей является таким, как описано выше.[0086] The grain-oriented electrical steel sheet may further contain any one or more selected from the group consisting of: P: 0.00-0.05%, Sb: 0.00-0.50%, Sn: 0.00-0.30%, Cr: 0.00-0.50%, Cu: 0.00-0.50%, Ni: 0.00-0.50% and Bi: 0.0000-0.0100% as optional additional elements. This preferred content and characteristics are as described above. In the grain-oriented electrical steel sheet, the remainder is iron and impurities. The definition of impurities is as described above.
[0087] Химический состав основного стального листа, описанного выше, может измеряться посредством общего аналитического способа. Например, компоненты стали могут измеряться с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES). C и S могут измеряться посредством способа инфракрасного поглощения после сжигания, N может измеряться посредством способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности, и O может измеряться посредством способа недиспергирующего инфракрасного поглощения после плавки в инертном газе.[0087] The chemical composition of the base steel sheet described above can be measured by a general analytical method. For example, the components of the steel can be measured using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). C and S can be measured by an infrared absorption method after combustion, N can be measured by an inert gas melting method by thermal conductivity, and O can be measured by a non-dispersive infrared absorption method after inert gas melting.
[0088] 3-2. Характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой [0088] 3-2. Characteristics of grain-oriented electrical steel sheet
Плотность B8 магнитного потока в направлении прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой составляет 1,93 Tл или больше. Как описано выше, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления имеет высокие магнитные характеристики. Плотность B8 магнитного потока в направлении прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой предпочтительно составляет 1,94 Tл или больше, а более предпочтительно 1,95 Tл или больше. Чтобы получать плотность B8 магнитного потока в 1,94 Tл или больше, например, плотность Up энергии облучения может задаваться равной 5 - 41 Дж/мм2, и скорость повышения температуры на этапе повышения температуры может задаваться равной 20 - 1500°C/сек.The magnetic flux density B8 in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet is 1.93 T or more. As described above, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment has high magnetic characteristics. The magnetic flux density B8 in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet is preferably 1.94 T or more, and more preferably 1.95 T or more. In order to obtain a magnetic flux density B8 of 1.94 T or more, for example, the irradiation energy density Up can be set to 5 to 41 J/mm 2 , and the temperature rise rate in the temperature rise step can be set to 20 to 1500°C/sec.
[0089] Деформированная область, проходящая по всей ширине листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, периодически сформирована с интервалом L 3 мм или больше и 30 мм или меньше, в направлении, пересекающем направление прокатки листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой (например, 30-150 градусов относительно направления прокатки). Такая деформированная область сформирована посредством этапа обезуглероживающего отжига, описанного выше. Деформированная область имеет ширину W 0,2 мм или больше и 30,6 мм или меньше. Выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ 5 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, и утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл 4 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности. Альтернативно, выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ 8 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл 8 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности, и выступ имеет крутизну 2Dвыступ/W в 0,0001 или больше и меньше 0,0050. Как описано выше, поскольку степень деформации деформированной области, которая представляет собой область, облучаемую лазером, подавляется таким образом, что она является низкой, пространственный коэффициент может увеличиваться. Внешний вид листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой показывается на фиг. 1(a) и 1(b). Фиг. 1(a) является видом сверху листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, и фиг. 1(b) является видом сбоку в сечении деформированной области (видом в сечении, перпендикулярным поверхности листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой). Нижние пределы максимальной высоты Dвыступ и максимальной глубины Dутопл составляют приблизительно 1 мкм, поскольку стальной лист немного деформируется, когда применяется частичный быстрый нагрев. На фиг. 1(b), опорное значение T представляет толщину листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.[0089] A deformed region extending across the entire width of the grain-oriented electrical steel sheet is periodically formed at an interval L of 3 mm or more and 30 mm or less in a direction intersecting the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet (for example, 30-150 degrees relative to the rolling direction). Such a deformed region is formed by the decarburization annealing step described above. The deformed region has a width W of 0.2 mm or more and 30.6 mm or less. A projection having a maximum height Dprotrusion of 5 μm or less is formed on one surface of the deformed region, and a recessed portion having a maximum depth Drecess of 4 μm or less is formed on the opposite surface. Alternatively, a protrusion having a maximum height Dprotrusion of 8 μm or less is formed on one surface of the deformed region, a recessed portion having a maximum depth Drecess of 8 μm or less is formed on the opposite surface, and the protrusion has a steepness 2Dprotrusion /W of 0.0001 or more and less than 0.0050. As described above, since the degree of deformation of the deformed region, which is the region irradiated with a laser, is suppressed such that it is low, the space coefficient can be increased. The appearance of the grain-oriented electrical steel sheet is shown in Fig. 1(a) and 1(b). Fig. 1(a) is a top view of the grain-oriented electrical steel sheet, and Fig. 1(b) is a cross-sectional side view of the deformed region (a cross-sectional view perpendicular to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet). The lower limits of the maximum height D protrusion and the maximum depth D recess are approximately 1 μm, since the steel sheet deforms slightly when partial rapid heating is applied. In Fig. 1(b), the reference value T represents the sheet thickness for grain-oriented electrical steel sheet.
[0090] Здесь, когда выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ 8 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, и утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл 8 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности, выступ имеет крутизну 2Dвыступ/W предпочтительно 0,0001 или больше и меньше 0,0050. В этом случае, пространственный коэффициент дополнительно может увеличиваться. Здесь, для того, чтобы получать крутизну 2Dвыступ/W 0,0001 или больше и меньше 0,0050, например, на этапе обезуглероживающего отжига, описанном выше, Up может задаваться меньше 62,5 x Dl Дж/мм2. Когда выступ, имеющий максимальную высоту Dвыступ 5 мкм или меньше, сформирован на одной поверхности деформированной области, и утопленная часть, имеющая максимальную глубину Dутопл 4 мкм или меньше, сформирована на противоположной поверхности, абсолютная величина крутизны 2Dвыступ/W не ограничена конкретным образом. Иными словами, согласно вышеописанному способу изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, максимальная высота Dвыступ выступа составляет, по меньшей мере, 8 мкм или меньше, и максимальная глубина Dутопл утопленной части составляет 8 мкм или меньше. Когда максимальная высота Dвыступ выступа превышает 5 мкм, либо когда максимальная глубина Dутопл утопленной части превышает 4 мкм, крутизна 2Dвыступ/W предпочтительно составляет 0,0001 или больше и меньше 0,0050. Когда крутизна вычисляется, единица максимальной высоты Dвыступ выступа преобразуется в мм, так что она совпадает с единицей ширины W деформированной области перед вычислением крутизны.[0090] Here, when a protrusion having a maximum height Dprotrusion of 8 μm or less is formed on one surface of the deformed region, and a recessed portion having a maximum depth Drecess of 8 μm or less is formed on the opposite surface, the protrusion has a steepness 2Dprotrusion /W of preferably 0.0001 or more and less than 0.0050. In this case, the spatial coefficient may be further increased. Here, in order to obtain a steepness 2Dprotrusion /W of 0.0001 or more and less than 0.0050, for example, in the decarburization annealing step described above, Up may be set to less than 62.5 x Dl J/mm 2 . When a protrusion having a maximum height Dprotrusion of 5 μm or less is formed on one surface of the deformed region, and a recessed portion having a maximum depth Drecess of 4 μm or less is formed on the opposite surface, the absolute value of the steepness 2Dprotrusion /W is not particularly limited. In other words, according to the above-described method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, the maximum height Dprotrusion of the protrusion is at least 8 μm or less, and the maximum depth Drecess of the recessed portion is 8 μm or less. When the maximum height Dprotrusion of the protrusion exceeds 5 μm, or when the maximum depth Drecess of the recessed portion exceeds 4 μm, the steepness 2Dprotrusion /W is preferably 0.0001 or more and less than 0.0050. When the steepness is calculated, the unit of the maximum height Dprotrusion of the protrusion is converted into mm so that it coincides with the unit of width W of the deformed region before calculating the steepness.
[0091] Кроме того, в деформированной области, отношение (доля площади) площади зерен (анормальных зерен), ориентация кристаллов которых отклоняется от ориентации Госса на 15° или больше, к полной площади деформированной области предпочтительно составляет 5% или меньше. Это позволяет дополнительно улучшать магнитные характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Чтобы получать такую ориентацию кристаллов, например, на этапе обезуглероживающего отжига, описанном выше, Up может задаваться равной 48 Дж/мм2 или меньше.[0091] Furthermore, in the deformed region, the ratio (area fraction) of the area of grains (abnormal grains) whose crystal orientation deviates from the Goss orientation by 15° or more to the total area of the deformed region is preferably 5% or less. This makes it possible to further improve the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet. In order to obtain such a crystal orientation, for example, in the decarburization annealing step described above, Up can be set to 48 J/ mm2 or less.
[0092] Таким образом, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления может достигать как предпочтительных магнитных характеристик, так и предпочтительной формы листа. Иными словами, из листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой согласно настоящему варианту осуществления, может изготавливаться железный сердечник, имеющий высокую плотность магнитного потока и высокий пространственный коэффициент.[0092] Therefore, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment can achieve both the preferred magnetic characteristics and the preferred sheet shape. In other words, an iron core having a high magnetic flux density and a high space coefficient can be produced from the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
ПримерыExamples
[0093] 1. Пример 1 [0093] 1. Example 1
Далее подробнее описываются преимущества одного аспекта настоящего изобретения со ссылкой на примеры, но условия в примерах представляют собой один пример условий, адаптируемых для того, чтобы подтверждать осуществимость и преимущества настоящего изобретения, и настоящее изобретение не ограничено этим одним примером условий. Настоящее изобретение может использовать различные условия по мере того, как цель настоящего изобретения достигается, без отступления от сущности настоящего изобретения.The advantages of one aspect of the present invention are described in more detail below with reference to examples, but the conditions in the examples represent one example of conditions adapted to confirm the feasibility and advantages of the present invention, and the present invention is not limited to this one example of conditions. The present invention can use various conditions as long as the objective of the present invention is achieved, without departing from the essence of the present invention.
[0094] Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит, в мас.%: C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,02%, раствор.Al: 0,03% и N: 0,01%, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0094] A slab is prepared in which the chemical composition comprises, in wt.%: C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.02%, Al: 0.03% and N: 0.01%, with the remainder being Fe and impurities.
[0095] Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблицах 1A-C, до того, как температура повышается. В примере 1, сфокусированный диаметр Dl в направлении прокатки и интервал L лазерного облучения варьируются. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки. В это время, сфокусированный диаметр Dc в направлении ширины и скорость Vc сканирования регулируются таким образом, что плотность Up энергии облучения и мгновенная плотность Ip мощности не варьируются.[0095] This slab is heated to 1350°C in a heating furnace. A hot rolling step is performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet is subjected to a hot annealing step in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Tables 1A-C before the temperature is increased. In Example 1, the focused diameter Dl in the rolling direction and the laser irradiation interval L are varied. The scanning direction of the laser is set to 90 degrees relative to the rolling direction. At this time, the focused diameter Dc in the width direction and the scanning speed Vc are adjusted so that the irradiation energy density Up and the instantaneous power density Ip do not vary.
[0096] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблицах 1D-F, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0096] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Tables 1D-F, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0097] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем выполняется обжиг. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0097] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the step of forming an insulating film, an insulating coating agent, mainly consisting of colloidal silica and phosphate, is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0098] 1-1. Удаление пленки [0098] 1-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка (стеклянная пленка) и вторичная пленка (изолирующая пленка) удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалять вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film (glass film) and secondary film (insulating film) are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing the secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing the secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
[0099] Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. На вышеприведенных этапах получается основный стальной лист, с которого удалены вторичная пленка и первичная пленка.[0099] Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in 30-40% by weight hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, is washed with water and dried. In the above steps, a base steel sheet from which the secondary film and the primary film are removed is obtained.
[0100] 1-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа [0100] 1-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0101] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в любых из номеров тестов в примере 1 содержит, в мас.%: C: 0,01% или меньше, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше и N: 0,01% или меньше, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0101] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in any of the test numbers in Example 1 contains, in mass%: C: 0.01% or less, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.01% or less, sol.Al: 0.01% or less, and N: 0.01% or less, with the remainder being Fe and impurities.
[0102] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблицах 1D-F.[0102] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Tables 1D to F.
[0103] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблицах 1D-F.[0103] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, whereby the surface roughness is measured along a length of 75 mm in total. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. The width W of the resulting deformed region, the maximum depth D recess of the recessed portion on one side of the surface of the deformed region, and the maximum height D protrusion of the protrusion on the side of the rear surface of the deformed region are shown in Tables 1D-F.
[0104] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблицах 1D-F.[0104] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Tables 1D to F.
[0105] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области проводится с шагом в 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблицах 1D-F.[0105] In addition, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is carried out at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Tables 1D-F.
[0106] Со ссылкой на таблицы 1A-F, в стали номера 1-10, интервал L лазерного облучения является небольшим, лазерный эффект является чрезмерным, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0106] Referring to Tables 1A-F, in steel No. 1-10, the laser irradiation interval L is small, the laser effect is excessive, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0107] В стали номера 61-70, поскольку интервал L лазерного облучения является большим, эффект лазерного облучения является небольшим, и магнитная характеристика меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0107] In steel No. 61-70, since the laser irradiation interval L is large, the laser irradiation effect is small, and the magnetic characteristic is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0108] В стали номера 11, 21, 31, 41 и 51, поскольку сфокусированный диаметр Dl в направлении прокатки является небольшим относительно интервала L лазерного облучения, размер быстро нагретого участка является недостаточным, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0108] In steel No. 11, 21, 31, 41 and 51, since the focused diameter Dl in the rolling direction is small relative to the laser irradiation interval L, the size of the rapidly heated portion is insufficient, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0109] В стали номера 20, 30, 40, 50 и 60, поскольку сфокусированный диаметр Dl в направлении прокатки является большим относительно интервала L лазерного облучения, быстро нагретый участок является чрезмерным, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0109] In steel No. 20, 30, 40, 50 and 60, since the focused diameter Dl in the rolling direction is large relative to the laser irradiation interval L, the rapidly heated portion is excessive, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
В номере стали, отличном от вышеприведенного, поскольку все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.In the steel number other than the above, since all the conditions of the manufacturing stage are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the space coefficient is also up to 96% or more.
[0110] Табл. 1A[0110] Table 1A
[0111] Табл. 1B[0111] Table 1B
[0112] Табл. 1C[0112] Table 1C
[0113] Табл. 1D[0113] Table 1D
[0114] Табл. 1E[0114] Table 1E
[0115] Табл. 1F[0115] Table 1F
[0116] 2. Пример 2 [0116] 2. Example 2
Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит, в мас.%: C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,02%, раствор.Al: 0,03% и N: 0,01%, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.A slab is prepared in which the chemical composition is, in wt.%: C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.02%, Al: 0.03% and N: 0.01%, with the remainder being Fe and impurities.
[0117] Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблицах 2A-C, до того, как температура повышается. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки. В это время, сфокусированный диаметр Dc в направлении ширины и скорость Vc сканирования варьируются таким образом, что плотность Up энергии облучения и мгновенная плотность Ip мощности варьируются.[0117] This slab is heated to 1350°C in a heating furnace. A hot rolling step is performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet is subjected to a hot annealing step in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Tables 2A-C before the temperature is increased. The scanning direction of the laser is set to 90 degrees relative to the rolling direction. At this time, the focused diameter Dc in the width direction and the scanning speed Vc vary so that the irradiation energy density Up and the instantaneous power density Ip vary.
[0118] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблицах 2D-F, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0118] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Tables 2D-F, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0119] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем выполняется обжиг. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0119] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the step of forming an insulating film, an insulating coating agent, mainly consisting of colloidal silica and phosphate, is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0120] 2-1. Удаление пленки [0120] 2-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалить вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film and secondary film are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Таким образом получают основной стальной лист, с которого удалены вторичная и первичная пленки. Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and the primary film remains is immersed in 30-40 wt% hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, rinsed with water and dried. This produces a base steel sheet from which both the secondary and primary films have been removed.
2-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа2-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0121] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в любых из номеров тестов в примере 2 содержит, в мас.%: C: 0,01% или меньше, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше и N: 0,01% или меньше, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0121] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in any of the test numbers in Example 2 contains, in mass%: C: 0.01% or less, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.01% or less, sol.Al: 0.01% or less, and N: 0.01% or less, with the remainder being Fe and impurities.
[0122] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблицах 2D-F.[0122] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Tables 2D to F.
[0123] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Тем не менее, для номера стали, в котором Ip является чрезмерным, и дефекты, очевидно, формируются в облучаемом лазером участке, оценка с помощью измерителя шероховатости не выполняется. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблицах 2D-F.[0123] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, whereby the surface roughness is measured along a length of 75 mm in total. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. However, for a steel grade in which Ip is excessive and defects are clearly formed in the laser-irradiated area, roughness testing is not performed. The width W of the resulting deformed region, the maximum depth D recessed of the recessed portion on one side of the deformed region's surface, and the maximum height D protrusion of the protrusion on the flank side of the deformed region are shown in Tables 2D-F.
[0124] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблицах 2D-F.[0124] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Tables 2D-F.
[0125] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области измеряется с шагом в 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблицах 2D-F.[0125] Additionally, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is measured at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Tables 2D-F.
[0126] Со ссылкой на таблицы 2A-F, в стали номера 1-10, мгновенная плотность Ip мощности является низкой, эффект быстрого нагрева посредством лазерного нагрева является небольшим, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0126] Referring to Tables 2A-F, in steel No. 1-10, the instantaneous power density Ip is low, the rapid heating effect by laser heating is small, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0127] В стали номера 61-70, мгновенная плотность Ip мощности является высокой, и дефекты вследствие лазерного нагрева формируются в значительной степени, за счет чего плотность магнитного потока ухудшается, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0127] In steel No. 61-70, the instantaneous power density Ip is high, and defects due to laser heating are generated to a large extent, due to which the magnetic flux density is deteriorated, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0128] В стали номера 11, 21, 31, 41 и 51, плотность Up энергии облучения является низкой, эффект быстрого нагрева посредством лазерного нагрева является небольшим, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0128] In steel No. 11, 21, 31, 41 and 51, the irradiation energy density Up is low, the rapid heating effect by laser heating is small, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0129] В стали номера 10, 20, 30, 40, 50 и 60, плотность Up энергии облучения является высокой, подводимое тепло посредством лазерного нагрева является чрезмерным, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0129] In steel numbers 10, 20, 30, 40, 50 and 60, the irradiation energy density Up is high, the heat supplied by laser heating is excessive, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0130] В стали номера 7-9, 17-19, 27-29, 37-39, 47-49 и 57-59, плотность Up энергии облучения является большой относительно сфокусированного диаметра Dl, и крутизна является большой. Выступ D также является большим, пространственный коэффициент значительно ухудшается, и пространственный коэффициент меньше 96%, что является плохим по качеству. В номере стали, отличном от вышеприведенного, поскольку все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.[0130] In steel numbers 7-9, 17-19, 27-29, 37-39, 47-49 and 57-59, the irradiation energy density Up is large relative to the focused diameter Dl, and the steepness is large. The protrusion D is also large, the spatial coefficient is significantly deteriorated, and the spatial coefficient is less than 96%, which is poor in quality. In steel numbers other than the above, since all the conditions of the manufacturing step are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the spatial coefficient is also up to 96% or more.
Табл. 2ATable 2A
[0131] Табл. 2B[0131] Table 2B
[0132] Табл. 2C[0132] Table 2C
[0133] Табл. 2D[0133] Table 2D
[0134] Табл. 2E[0134] Table 2E
[0135] Табл. 2F[0135] Table 2F
[0136] 3. Пример 3 [0136] 3. Example 3
Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит, в мас.%: C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,02%, раствор.Al: 0,03% и N: 0,01%, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.A slab is prepared in which the chemical composition is, in wt.%: C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.02%, Al: 0.03% and N: 0.01%, with the remainder being Fe and impurities.
[0137] Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблицах 3A-C, до того, как температура повышается. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки. В это время, сфокусированный диаметр Dc в направлении ширины и рабочая скорость Vc варьируются таким образом, что плотность Up энергии облучения и мгновенная плотность Ip мощности варьируются. Отличие от примера 2 состоит в значениях сфокусированного диаметра Dl в направлении прокатки и скорости Vc сканирования.[0137] This slab is heated to 1350°C in a heating furnace. A hot rolling step is performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet is subjected to a hot annealing step in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Tables 3A-C before the temperature is increased. The scanning direction of the laser is set to 90 degrees relative to the rolling direction. During this time, the focused diameter Dc in the width direction and the scanning speed Vc vary, resulting in variations in the irradiation energy density Up and the instantaneous power density Ip. The difference from Example 2 lies in the values of the focused diameter Dl in the rolling direction and the scanning speed Vc.
[0138] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблицах 3D-F, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0138] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Tables 3D-F, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0139] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем выполняется обжиг. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0139] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the step of forming an insulating film, an insulating coating agent mainly consisting of colloidal silica and phosphate is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealing is performed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0140] 3-1. Удаление пленки [0140] 3-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалять вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film and secondary film are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
[0141] Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Таким образом получают основной стальной лист, с которого удалены вторичная и первичная пленки. [0141] Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in 30-40% by weight of hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, is washed with water and dried. In this way, a base steel sheet from which the secondary and primary films are removed is obtained.
[0142] 3-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа [0142] 3-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0143] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в любых из номеров тестов в примере 3 содержит, в мас.%: C: 0,01% или меньше, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше и N: 0,01% или меньше, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0143] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in any of the test numbers in Example 3 contains, in mass%: C: 0.01% or less, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.01% or less, sol.Al: 0.01% or less, and N: 0.01% or less, with the remainder being Fe and impurities.
[0144] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблицах 3D-F.[0144] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Tables 3D-F.
[0145] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Тем не менее, для номера стали, в котором Ip является чрезмерным, и дефекты, очевидно, формируются в деформированной области, оценка с помощью измерителя шероховатости не выполняется. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблицах 3D-F.[0145] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, whereby the surface roughness along a length of 75 mm in total is measured. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. However, for a steel grade in which Ip is excessive and defects obviously form in the deformed region, roughness testing is not performed. The width W of the resulting deformed region, the maximum depth D of the recessed portion on one side of the deformed region's surface, and the maximum height D of the protrusion on the back surface side of the deformed region are shown in Tables 3D-F.
[0146] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблицах 3D-F.[0146] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Tables 3D-F.
[0147] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области измеряется с шагом 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблицах 3D-F.[0147] Additionally, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is measured at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Tables 3D-F.
[0148] Со ссылкой на таблицы 3A-F, в стали номера 1-10, мгновенная плотность Ip мощности является низкой, эффект быстрого нагрева посредством лазерного нагрева является небольшим, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0148] Referring to Tables 3A-F, in steel No. 1-10, the instantaneous power density Ip is low, the rapid heating effect by laser heating is small, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0149] В стали номера 61-70, мгновенная плотность Ip мощности является высокой, и дефекты вследствие лазерного нагрева формируются в значительной степени, за счет чего плотность магнитного потока ухудшается, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0149] In steel No. 61-70, the instantaneous power density Ip is high, and defects due to laser heating are generated to a large extent, due to which the magnetic flux density is deteriorated, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0150] В стали номера 11, 21, 31, 41 и 51, плотность Up энергии облучения является низкой, эффект быстрого нагрева посредством лазерного нагрева является небольшим, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0150] In steel No. 11, 21, 31, 41 and 51, the irradiation energy density Up is low, the rapid heating effect by laser heating is small, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0151] В стали номера 10, 20, 30, 40, 50 и 60, плотность Up энергии облучения является высокой, подводимое тепло посредством лазерного нагрева является чрезмерным, плотность магнитного потока ухудшается и меньше 1,93 Tл.[0151] In steel numbers 10, 20, 30, 40, 50 and 60, the irradiation energy density Up is high, the heat supplied by laser heating is excessive, the magnetic flux density is deteriorated and is less than 1.93 T.
[0152] В номере стали, отличном от вышеприведенного, поскольку все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.[0152] In a steel number other than the above, since all the conditions of the manufacturing step are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the space coefficient is also up to 96% or more.
[0153] Табл. 3A[0153] Table 3A
[0154] Табл. 3B[0154] Table 3B
[0155] Табл. 3C[0155] Table 3C
[0156] Табл. 3D[0156] Table 3D
[0157] Табл. 3E[0157] Table 3E
[0158] Табл. 3F[0158] Table 3F
[0159] 4. Пример 4 [0159] 4. Example 4
Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит, в мас.%: C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,02%, раствор.Al: 0,03% и N: 0,01%, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.A slab is prepared in which the chemical composition is, in wt.%: C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.02%, Al: 0.03% and N: 0.01%, with the remainder being Fe and impurities.
[0160] Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблице 4A, до того, как температура повышается. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки.[0160] This slab is heated to 1350°C in a heating furnace. A hot rolling step is performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet is subjected to a hot annealing step in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Table 4A before the temperature is increased. The scanning direction of the laser is set to 90 degrees relative to the rolling direction.
[0161] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблице 4B, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В примере 4, скорость повышения температуры варьируется. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0161] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Table 4B, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. In Example 4, the temperature increase rate is varied. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0162] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем выполняется обжиг. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0162] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the step of forming an insulating film, an insulating coating agent, mainly consisting of colloidal silica and phosphate, is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealing is performed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0163] 4-1. Удаление пленки [0163] 4-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалять вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film and secondary film are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
[0164] Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Таким образом получают основной стальной лист, с которого удалены вторичная и первичная пленки. [0164] Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in 30-40 mass% hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, is washed with water and dried. In this way, a base steel sheet from which the secondary and primary films are removed is obtained.
[0165] 4-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа [0165] 4-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0166] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в любых из номеров тестов в примере 4 содержит, в мас.%: C: 0,01% или меньше, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше и N: 0,01% или меньше, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0166] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in any of the test numbers in Example 4 contains, in mass%: C: 0.01% or less, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.01% or less, sol.Al: 0.01% or less, and N: 0.01% or less, with the remainder being Fe and impurities.
[0167] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблице 4B.[0167] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Table 4B.
[0168] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблице 4B.[0168] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, whereby the surface roughness along a length of 75 mm in total is measured. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. The width W of the obtained deformed region, the maximum depth D recess of the recessed portion on one side of the surface of the deformed region, and the maximum height D protrusion of the protrusion on the side of the rear surface of the deformed region are shown in Table 4B.
[0169] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблице 4B.[0169] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Table 4B.
[0170] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области измеряется с шагом в 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблице 4B.[0170] Additionally, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is measured at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Table 4B.
[0171] Со ссылкой на таблицы 4A и B, в стали номера 1, 14 и 27, скорость повышения температуры является медленным, эффект предоставления ядер вторичной рекристаллизации только в зависимости от эффекта быстрого нагрева посредством лазерного нагрева является недостаточным, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0171] Referring to Tables 4A and B, in steel No. 1, 14 and 27, the temperature rise rate is slow, the effect of providing secondary recrystallization nuclei only depending on the rapid heating effect by laser heating is insufficient, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0172] В стали номера 13, 26 и 39, скорость повышения температуры является высокой ориентация решетки совпадающих узлов для промотирования роста ядер вторичной рекристаллизации снижается, и плотность магнитного потока меньше 1,93 Tл, что является плохим по качеству.[0172] In steel No. 13, 26 and 39, the temperature rise rate is high, the lattice orientation of the matching sites to promote the growth of secondary recrystallization nuclei is reduced, and the magnetic flux density is less than 1.93 T, which is poor in quality.
[0173] В номере стали, отличном от вышеприведенного, поскольку все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.[0173] In a steel number other than the above, since all the conditions of the manufacturing step are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the space coefficient is also up to 96% or more.
[0174] Табл. 4A[0174] Table 4A
[0175] Табл. 4B[0175] Table 4B
[0176] 5. Пример 5 [0176] 5. Example 5
Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит, в мас.%: C: 0,08%, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,02%, раствор.Al: 0,03% и N: 0,01%, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.A slab is prepared in which the chemical composition is, in wt.%: C: 0.08%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.02%, Al: 0.03% and N: 0.01%, with the remainder being Fe and impurities.
[0177] Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблице 5A, до того, как температура повышается. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки. В примере 5, натяжение, прикладываемое к холоднокатаному стальному листу во время облучения лазерным лучом, и температура холоднокатаного стального листа варьируются.[0177] This slab is heated to 1350°C in a heating furnace. A hot rolling step is performed on the heated slab to produce a hot-rolled steel sheet having a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet is subjected to a hot annealing step in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Table 5A before the temperature is increased. The scanning direction of the laser is set to 90 degrees relative to the rolling direction. In Example 5, the tension applied to the cold-rolled steel sheet during laser beam irradiation and the temperature of the cold-rolled steel sheet are varied.
[0178] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблице 5B, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0178] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Table 5B, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0179] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем выполняется обжиг. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0179] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the step of forming an insulating film, an insulating coating agent, mainly consisting of colloidal silica and phosphate, is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealing is performed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0180] 5-1. Удаление пленки [0180] 5-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалять вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film and secondary film are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
[0181] Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Таким образом получают основной стальной лист, с которого удалены вторичная и первичная пленки. [0181] Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in 30-40% by weight hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, is washed with water and dried. In this way, a base steel sheet from which the secondary and primary films are removed is obtained.
[0182] 5-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа [0182] 5-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0183] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в любых из номеров тестов в примере 5 содержит, в мас.%: C: 0,01% или меньше, Si: 3,3%, Mn: 0,08%, S: 0,01% или меньше, раствор.Al: 0,01% или меньше и N: 0,01% или меньше, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0183] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in any of the test numbers in Example 5 contains, in mass%: C: 0.01% or less, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, S: 0.01% or less, sol.Al: 0.01% or less, and N: 0.01% or less, with the remainder being Fe and impurities.
[0184] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблице 5B.[0184] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Table 5B.
[0185] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблице 5B.[0185] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, whereby the surface roughness along a length of 75 mm in total is measured. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. The width W of the obtained deformed region, the maximum depth D recess of the recessed portion on one side of the surface of the deformed region, and the maximum height D protrusion of the protrusion on the side of the rear surface of the deformed region are shown in Table 5B.
[0186] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблице 5B.[0186] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Table 5B.
[0187] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области измеряется с шагом в 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблице 5B.[0187] Additionally, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is measured at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Table 5B.
[0188] Со ссылкой на таблицы 5A и 5B, в стали номера 1-5, натяжение во время лазерного нагрева является низким, паз и выступ в деформированной области являются большими, крутизна составляет 0,01 или больше, и пространственный коэффициент меньше 96%.[0188] Referring to Tables 5A and 5B, in steel No. 1-5, the tension during laser heating is low, the groove and projection in the deformed region are large, the steepness is 0.01 or more, and the space coefficient is less than 96%.
[0189] В стали номера 21-25, натяжение во время лазерного нагрева является высоким, вызывая ухудшение текстуры первичной рекристаллизации, магнитные характеристики являются худшими по качеству, и плотность B8 магнитного потока меньше 1,93 Tл.[0189] In steel No. 21-25, the tension during laser heating is high, causing deterioration of the primary recrystallization texture, the magnetic properties are inferior in quality, and the B8 magnetic flux density is less than 1.93 T.
[0190] В стали номера 6, 11 и 16, температура во время лазерного нагрева является низкой, ухудшение формы, ассоциированное с быстрым изменением температуры в деформированной области, является значительным, паз и выступ в деформированной области являются большими, крутизна составляет 0,01 или больше, и пространственный коэффициент меньше 96%.[0190] In steel numbers 6, 11 and 16, the temperature during laser heating is low, the shape deterioration associated with the rapid temperature change in the deformed region is significant, the groove and projection in the deformed region are large, the steepness is 0.01 or more, and the space factor is less than 96%.
[0191] В стали номера 10, 15 и 20, температура во время лазерного нагрева является высокой, рекристаллизация продолжается перед лазерным нагревом, и эффект частичного быстрого нагрева не получается, за счет чего плотность магнитного потока является худшей по качеству и меньше 1,93 Tл.[0191] In steel numbers 10, 15 and 20, the temperature during laser heating is high, recrystallization continues before laser heating, and the partial rapid heating effect is not obtained, due to which the magnetic flux density is inferior in quality and less than 1.93 T.
[0192] В номере стали, отличном от вышеприведенного, поскольку все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.[0192] In a steel number other than the above, since all the conditions of the manufacturing step are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the space coefficient is also up to 96% or more.
[0193] Табл. 5A[0193] Table 5A
[0194] Табл. 5B[0194] Table 5B
[0195] 6. Пример 6 [0195] 6. Example 6
Подготавливается сляб, в котором химический состав содержит компоненты, показанные в таблице 6A, при этом остаток представляет собой Fe и примеси. Этот сляб нагревается до 1350°C в нагревательной печи. Этап горячей прокатки выполняется для нагретого сляба, с тем чтобы изготавливать горячекатаный стальной лист, имеющий толщину листа в 2,3 мм. Горячекатаный стальной лист подвергнут этапу отжига в горячей полосе для отжига и затем холодной прокатке для того, чтобы изготавливать холоднокатаный стальной лист, имеющий толщину в 0,22 мм. Этап обезуглероживающего отжига выполняется для холоднокатаного стального листа после этапа холодной прокатки. На этом этапе обезуглероживающего отжига, частичный быстрый нагрев с помощью лазерного луча выполняется для одной поверхности стального листа при условиях, показанных в таблице 6B, до того, как температура повышается. Направление сканирования лазера задается равным 90 градусов относительно направления прокатки.A slab with the chemical composition shown in Table 6A, with the remainder being Fe and impurities, is prepared. This slab is heated to 1350°C in a reheating furnace. The heated slab undergoes hot rolling to produce a hot-rolled steel sheet with a sheet thickness of 2.3 mm. The hot-rolled steel sheet undergoes annealing in a hot annealing strip and then cold rolling to produce a cold-rolled steel sheet with a thickness of 0.22 mm. A decarburization annealing step is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling step. In this decarburization annealing step, partial rapid heating with a laser beam is performed on one surface of the steel sheet under the conditions shown in Table 6B before the temperature is increased. The laser scanning direction is set at 90 degrees relative to the rolling direction.
[0196] После частичного быстрого нагрева, стальной лист первично рекристаллизуется посредством нагрева в неокислительной атмосфере, содержащей водород и азот, со скоростью повышения температуры, показанной в таблице 6C, затем температура обезуглероживающего отжига задается равной 830°C, и стальной лист выдерживается в течение 60 секунд. В это время, атмосфера в печи для тепловой обработки для выполнения обработки обезуглероживающим отжигом представляет собой влажную атмосферу, содержащую водород и азот. Отжиговый сепаратор (водная суспензия), содержащий MgO в качестве основного компонента, наносится на поверхность стального листа после обезуглероживающего отжига, и затем стальной лист наматывается в форму катушки. Стальной лист, намотанный в рулон, подвергнут финишному отжигу.[0196] After partial rapid heating, the steel sheet is primarily recrystallized by heating in a non-oxidizing atmosphere containing hydrogen and nitrogen at a temperature increase rate shown in Table 6C, then the decarburization annealing temperature is set to 830°C, and the steel sheet is held for 60 seconds. At this time, the atmosphere in the heat treatment furnace for performing the decarburization annealing treatment is a humid atmosphere containing hydrogen and nitrogen. An annealing separator (water slurry) containing MgO as the main component is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, and then the steel sheet is wound into a coil form. The steel sheet wound into a coil is subjected to finish annealing.
[0197] Для стального листа после этапа финишного отжига, выполняется этап формирования изолирующей пленки. На этапе формирования изолирующей пленки, изоляционный покровный агент, главным образом состоящий из коллоидного диоксида кремния и фосфата, наносится на поверхность (на стеклянную пленку) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой после этапа финишного отжига, и затем обжиг выполняется. Таким образом, изолирующая пленка в качестве высоконатяженной изолирующей пленки формируется на стеклянной пленке. Лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста изготавливается посредством вышеуказанных этапов изготовления.[0197] For the steel sheet, after the finish annealing step, a step of forming an insulating film is performed. In the insulating film forming step, an insulating coating agent, mainly consisting of colloidal silica and phosphate, is applied to the surface (glass film) of the grain-oriented electrical steel sheet after the finish annealing step, and then annealing is performed. In this way, an insulating film as a highly tensioned insulating film is formed on the glass film. The grain-oriented electrical steel sheet for each test number is produced through the above-mentioned manufacturing steps.
[0198] 6-1. Удаление пленки [0198] 6-1. Removing the film
Химический состав основного стального листа может измеряться посредством известного компонентного аналитического способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка удаляются с основного стального листа посредством следующего способа. В частности, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в высокотемпературный щелочной раствор, чтобы удалять вторичную пленку. Композиция и температура щелочного раствора и время погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, включающий вторичную пленку, погружается в водный раствор гидроксида натрия из NaOH: 30-50 мас.% + H2O: 50-70 мас.% при 80-90°C в течение 5-10 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Посредством этого этапа, вторичная пленка удаляется с листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The chemical composition of the base steel sheet can be measured by a known component analytical method. First, the primary film and secondary film are removed from the base steel sheet by the following method. Specifically, a grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in a high-temperature alkaline solution to remove the secondary film. The composition and temperature of the alkaline solution and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet containing a secondary film is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution of NaOH: 30-50 wt% + H2O : 50-70 wt% at 80-90°C for 5-10 minutes and, after immersion, washed with water and dried. Through this step, the secondary film is removed from the grain-oriented electrical steel sheet.
[0199] Дополнительно, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в высокотемпературную хлористоводородную кислоту, чтобы удалять первичную пленку. Концентрация и температура хлористоводородной кислоты и времени погружения могут надлежащим образом регулироваться. Например, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, с которого удаляется вторичная пленка и на котором остается первичная пленка, погружается в 30-40 мас.% хлористоводородной кислоты при 80-90°C в течение 1-5 минут и, после погружения, промывается водой и высушивается. Таким образом получают основной стальной лист, с которого удалены вторичная и первичная пленки. [0199] Additionally, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in high-temperature hydrochloric acid to remove the primary film. The concentration and temperature of the hydrochloric acid and the immersion time can be appropriately adjusted. For example, the grain-oriented electrical steel sheet from which the secondary film is removed and on which the primary film remains is immersed in 30-40% by weight hydrochloric acid at 80-90°C for 1-5 minutes and, after immersion, is washed with water and dried. In this way, a base steel sheet from which the secondary and primary films are removed is obtained.
[0200] 6-2. Эксперимент с измерениями химического состава основного стального листа [0200] 6-2. Experiment with measuring the chemical composition of the base steel sheet
Химический состав основного стального листа для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Во-первых, первичная пленка и вторичная пленка листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой удаляются посредством вышеописанного способа для того, чтобы извлекать основный стальной лист. С использованием основного стального листа, химический состав основного стального листа анализируется на основе следующего (способа для измерения химического состава стального листа).The chemical composition of the base steel sheet for grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured using the following method. First, the primary film and secondary film of the grain-oriented electrical steel sheet are removed using the above-described method to extract the base steel sheet. Using the base steel sheet, the chemical composition of the base steel sheet is analyzed using the following method (measuring the chemical composition of steel sheet).
Стружка собирается из полученного основного стального листа. Собранная стружка растворяется в кислоте для того, чтобы получать раствор. Раствор подвергнут атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) для того, чтобы выполнять элементный анализ химического состава. Содержание C и содержание S определяются посредством известного способа высокочастотного сжигания (способа инфракрасного поглощения после сжигания). Содержание N определяется с использованием известного способа плавки в инертном газе за счет теплопроводности. В частности, измерение выполняется с использованием компонентного анализатора (торговое наименование: ICPS-8000), изготовленного компанией Shimadzu Corporation.Chips are collected from the obtained base steel sheet. The collected chips are dissolved in acid to form a solution. The solution is subjected to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for elemental analysis. The C and S contents are determined using the known high-frequency combustion method (infrared absorption after combustion). The N content is determined using the known inert gas fusion method by thermal conductivity. Specifically, the measurement is performed using a component analyzer (trade name: ICPS-8000) manufactured by Shimadzu Corporation.
[0201] Результаты анализа показывают то, что химический состав основного стального листа в примере 6 содержит компоненты, описанные в таблице 6A, при этом остаток представляет собой Fe и примеси.[0201] The analysis results show that the chemical composition of the base steel sheet in Example 6 contains the components described in Table 6A, with the remainder being Fe and impurities.
[0202] Магнитная характеристика (значение плотности B8 магнитного потока) листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2556 (2015). Полученная плотность B8 магнитного потока показывается в таблице 6C.[0202] The magnetic characteristic (B8 magnetic flux density value) of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2556 (2015). The obtained B8 magnetic flux density is shown in Table 6C.
[0203] Форма деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, с использованием предлагаемого на рынке устройства измерения шероховатости поверхности (SE3500, изготовленного компанией Kosaka Laboratory Ltd.) и SE2555N (радиус кривизны верхушки: 2 мкм) в качестве стилуса блока обнаружения, при задании измеряемой длины в направлении прокатки в 15 мм в расчете на измерение, измерение выполняется непрерывно 5 раз, за счет чего измеряется шероховатость поверхности по длине 75 мм в сумме. Измерение выполняется как на передней стороне, так и на задней стороне. W, Dвыступ и Dутопл в каждой из пяти точек в областях измерений передней стороны и задней стороны измеряются и оцениваются посредством их среднего значения. Ширина W полученной деформированной области, максимальная глубина Dутопл утопленной части на одной стороне поверхности деформированной области и максимальная высота Dвыступ выступа на стороне задней поверхности деформированной области показываются в таблице 6C.[0203] The shape of the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, using a commercially available surface roughness measuring device (SE3500, manufactured by Kosaka Laboratory Ltd.) and SE2555N (apex curvature radius: 2 μm) as the stylus of the detection unit, with the measurement length in the rolling direction set to 15 mm per measurement, the measurement is continuously performed 5 times, thereby measuring the surface roughness over a length of 75 mm in total. The measurement is performed on both the front side and the back side. W, D protrusion , and D recess at each of the five points in the measurement areas of the front side and the back side are measured and evaluated using their average value. The width W of the obtained deformed region, the maximum depth D recess of the recessed portion on one side of the surface of the deformed region, and the maximum height D protrusion of the protrusion on the side of the rear surface of the deformed region are shown in Table 6C.
[0204] Дополнительно, пространственный коэффициент листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста оценивается в соответствии с JIS C2550-5 (2020). Полученный пространственный коэффициент показывается в таблице 6C.[0204] In addition, the spatial coefficient of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is evaluated in accordance with JIS C2550-5 (2020). The obtained spatial coefficient is shown in Table 6C.
[0205] Дополнительно, доля площади анормальных зерен в деформированной области листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой для каждого номера теста измеряется посредством следующего способа. Иными словами, ориентация кристаллов области с шириной W деформированной области измеряется с шагом в 2 мм в направлении ширины листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой вдоль центральной линии в продольном направлении деформированной области с использованием дифрактометра Лауэ. После этого, из ориентации кристаллов каждой точки измерений извлекается число точек измерений, указывающих анормальные зерна, имеющие угол отклонения в 15° или больше от ориентации Госса, и отношение числа этих точек измерений к общему числу точек измерений рассматривается в качестве доли площади анормальных зерен. Тем не менее, для номера стали с плохим по качеству магнетизмом менее чем в 1,93 Tл при измерении магнитных характеристик, описанных выше, измерение доли площади анормальных зерен посредством дифрактометра Лауэ не выполняется. Доля площади полученных анормальных зерен показывается в таблице 6C.[0205] In addition, the area ratio of abnormal grains in the deformed region of the grain-oriented electrical steel sheet for each test number is measured by the following method. That is, the crystal orientation of the region with the width W of the deformed region is measured at a pitch of 2 mm in the width direction of the grain-oriented electrical steel sheet along the centerline in the longitudinal direction of the deformed region using a Laue diffractometer. Then, from the crystal orientation of each measurement point, the number of measurement points indicating abnormal grains having a deviation angle of 15° or more from the Goss orientation is extracted, and the ratio of the number of these measurement points to the total number of measurement points is considered as the area ratio of abnormal grains. However, for the steel number with poor quality magnetism of less than 1.93 T, when measuring the magnetic characteristics described above, the area ratio of abnormal grains is not measured using the Laue diffractometer. The area fraction of the obtained abnormal grains is shown in Table 6C.
[0206] Со ссылкой на таблицы 6A-C, в стали номера 1-19, поскольку химический состав сляба является надлежащим, и все условия этапа изготовления являются надлежащими, плотность магнитного потока составляет 1,93 Tл или больше, что является превосходным, и пространственный коэффициент также составляет вплоть до 96% или больше.[0206] Referring to Tables 6A-C, in steel Nos. 1-19, since the chemical composition of the slab is proper and all the conditions of the manufacturing step are proper, the magnetic flux density is 1.93 T or more, which is excellent, and the space coefficient is also up to 96% or more.
[0207] Табл. 6A[0207] Table 6A
[0208] Табл. 6B[0208] Table 6B
[0209] Табл. 6C[0209] Table 6C
[0210] Хотя выше подробно описываются предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения со ссылкой на прилагаемые чертежи, настоящее изобретение не ограничено такими примерами. Очевидно, что специалисты в области техники, которой принадлежит настоящее изобретение, могут задумывать различные изменения или модификации в пределах объема технической идеи, описанной в формуле изобретения, и естественно, следует понимать, что они также принадлежат объему настоящего изобретения.[0210] Although preferred embodiments of the present invention are described in detail above with reference to the accompanying drawings, the present invention is not limited to such examples. It is obvious that those skilled in the art to which the present invention belongs may conceive of various changes or modifications within the scope of the technical idea described in the claims, and it should naturally be understood that they also belong to the scope of the present invention.
Claims (95)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022-060901 | 2022-03-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2024119661A RU2024119661A (en) | 2024-11-05 |
| RU2849989C2 true RU2849989C2 (en) | 2025-11-01 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011208196A (en) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Nippon Steel Corp | Method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet having considerably low iron loss |
| RU2509814C1 (en) * | 2010-07-28 | 2014-03-20 | Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорейшн | Electric sheet steel with oriented grains and method of its production |
| RU2613818C1 (en) * | 2013-02-28 | 2017-03-21 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making plate of textured electrical steel |
| RU2746949C1 (en) * | 2018-03-22 | 2021-04-22 | Ниппон Стил Корпорейшн | Electrical steel sheet with oriented grain structure and method for its production |
| RU2768905C1 (en) * | 2019-01-16 | 2022-03-25 | Ниппон Стил Корпорейшн | Method of producing electrotechnical steel sheet with oriented grain structure |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011208196A (en) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Nippon Steel Corp | Method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet having considerably low iron loss |
| RU2509814C1 (en) * | 2010-07-28 | 2014-03-20 | Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорейшн | Electric sheet steel with oriented grains and method of its production |
| RU2613818C1 (en) * | 2013-02-28 | 2017-03-21 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making plate of textured electrical steel |
| RU2746949C1 (en) * | 2018-03-22 | 2021-04-22 | Ниппон Стил Корпорейшн | Electrical steel sheet with oriented grain structure and method for its production |
| RU2768905C1 (en) * | 2019-01-16 | 2022-03-25 | Ниппон Стил Корпорейшн | Method of producing electrotechnical steel sheet with oriented grain structure |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107109552A (en) | Low iron loss grain oriented electrical steel sheet and manufacturing method thereof | |
| US12084736B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and manufacturing method therefor | |
| CN111868272B (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet, and grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7063032B2 (en) | Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP2008285758A (en) | Unidirectional electrical steel sheet | |
| JP3359449B2 (en) | Manufacturing method of ultra high magnetic flux density unidirectional electrical steel sheet | |
| JP4331900B2 (en) | Oriented electrical steel sheet and method and apparatus for manufacturing the same | |
| RU2849989C2 (en) | Electrotechnical steel sheet with oriented grain structure and method for its manufacture | |
| JP7602187B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| EP4575009A1 (en) | Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet, and induction heater | |
| JP7640827B2 (en) | Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet and grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7644338B2 (en) | Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP3357602B2 (en) | Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties | |
| US20250118468A1 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same | |
| RU2771130C1 (en) | Method for producing electrical steel sheet with oriented grain structure | |
| US12051529B2 (en) | Oriented electrical steel sheet and method for producing same | |
| JP2003342642A (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties and coating properties | |
| JP2002194445A (en) | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and excellent film characteristic | |
| JP2022161270A (en) | Method for manufacturing grain-oriented electromagnetic steel sheet | |
| JP7606154B1 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP7764851B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet and its manufacturing method | |
| EP4640853A1 (en) | Grain oriented electrical steel sheet and method for refining magnetic domains therein | |
| WO2024214785A1 (en) | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet | |
| JP2006144042A (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties and coating properties | |
| KR930004850B1 (en) | Manufacturing method of low iron loss high magnetic flux density oriented electrical steel sheet |