RU2738174C1 - Method of producing fine silver powder - Google Patents
Method of producing fine silver powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2738174C1 RU2738174C1 RU2020107518A RU2020107518A RU2738174C1 RU 2738174 C1 RU2738174 C1 RU 2738174C1 RU 2020107518 A RU2020107518 A RU 2020107518A RU 2020107518 A RU2020107518 A RU 2020107518A RU 2738174 C1 RU2738174 C1 RU 2738174C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- solution
- silver nitrate
- powder
- ascorbic acid
- Prior art date
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 title 1
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 35
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims abstract description 13
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 244000171897 Acacia nilotica subsp nilotica Species 0.000 abstract 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 3
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 3
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 3
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B21/00—Obtaining aluminium
- C22B21/02—Obtaining aluminium with reducing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при получении тонкодисперсного серебряного порошка обладающего следующими характеристиками: плотность утряски от 3,0 до 4,4 г/см3, удельная поверхность от 0,35 до 1,5 м2/г, размер частиц D50 от 0,9 до 3,9 мкм. Данный порошок может быть использован для приготовления электропроводящих паст, катализаторов, в медицинской диагностике, в оптических областях.The invention relates to the field of powder metallurgy and can be used to obtain a finely dispersed silver powder having the following characteristics: tapping density from 3.0 to 4.4 g / cm 3 , specific surface area from 0.35 to 1.5 m 2 / g, size particles D50 from 0.9 to 3.9 microns. This powder can be used for the preparation of electrically conductive pastes, catalysts, in medical diagnostics, in optical fields.
В мировой практике для получения подобных тонкодисперсных серебряных порошков чаще всего используют гидрометаллургический способ, основанный на восстановлении серебра из растворов его солей различными восстановителями с применением или без поверхностно-активных веществ.In world practice, to obtain such finely dispersed silver powders, the hydrometallurgical method is most often used, based on the reduction of silver from solutions of its salts with various reducing agents with or without surfactants.
Способ получения высоко-кристаллического серебряного порошка предполагает восстановление серебра из раствора нитрата серебра с концентрацией серебра от 30 до 65 г/дм3 раствором аскорбиновой кислоты с добавлением поливинилпирролидона или желатина. Расход поливенпирролидона варьировался от 31,4 до 62,9% от массы серебра, расход желатина от 6,3 до 9,4% от массы серебра. Подача раствора аскорбиновой кислоты в раствор азотнокислого серебра осуществлялась мгновенно. Полученные порошки обладали следующими характеристиками: размер частиц D50 от 0,5 до 10 мкм, отношение D10/D90 от 2,1 до 5,0, удельная поверхность от 0,1 до 1,0 м2/г, плотность утряски от 3,8 до 6,0 г/см3.(см патент ЕР 1 721 690 А1 опубликованный 15.11.2006 года по классу B22F 9/24(2006.01), B22F 1/00(2006.01))The method of obtaining highly crystalline silver powder involves the reduction of silver from a solution of silver nitrate with a silver concentration of 30 to 65 g / dm 3 with a solution of ascorbic acid with the addition of polyvinylpyrrolidone or gelatin. The consumption of polyvenpyrrolidone varied from 31.4 to 62.9% of the weight of silver, the consumption of gelatin from 6.3 to 9.4% of the weight of silver. The ascorbic acid solution was fed into the silver nitrate solution instantly. The resulting powders had the following characteristics: particle size D50 from 0.5 to 10 μm, ratio D10 / D90 from 2.1 to 5.0, specific surface area from 0.1 to 1.0 m 2 / g, tap density from 3, 8 to 6.0 g / cm 3. (See patent EP 1 721 690 A1 published on November 15, 2006 in class B22F 9/24 (2006.01), B22F 1/00 (2006.01))
Недостатком данного способа является использование в качестве диспергирующего агента поливинилпиролидона или желатина. Данные реагенты увеличивают вязкость раствора, что снижает скорость отстаивания осадка и скорость его фильтрации. Отмывка порошка от данных реагентов так же затруднена.The disadvantage of this method is the use of polyvinylpyrrolidone or gelatin as a dispersing agent. These reagents increase the viscosity of the solution, which reduces the rate of sediment settling and the rate of its filtration. Washing the powder from these reagents is also difficult.
Способ получения частиц серебряного порошка с кристаллитами очень малого размера предполагает восстановление серебра из раствора его нитратной соли аскорбиновой кислотой с добавлением гуммиарабика, малеиновой кислоты, азотной кислоты и коллоидного раствора золота или серебра. Исходная концентрация серебра варьируется в пределах от 50,6 до 129,5 г/дм3. Расход гуммиарабика составляет от 17,4 до 41,7% от массы серебра, коллоидного раствора золота 1,7% от массы серебра. Раствор нитрата серебра подается в раствор восстановителя капельно со скоростью 2-4 см3/мин. Полученный серебряный порошок обладает следующими характеристиками: размер частиц D50 от 0.5 до 3,5 мкм, (D90-D10)/D50 < 2,2, (см. патент US 20130058826 опубликованный 07.03.2013 года)The method of obtaining particles of silver powder with very small crystallites involves the reduction of silver from a solution of its nitrate salt with ascorbic acid with the addition of gum arabic, maleic acid, nitric acid and a colloidal solution of gold or silver. The initial concentration of silver varies from 50.6 to 129.5 g / dm 3 . The consumption of gum arabic is from 17.4 to 41.7% by weight of silver, colloidal solution of gold is 1.7% by weight of silver. The silver nitrate solution is fed into the reducing agent solution dropwise at a rate of 2-4 cm 3 / min. The obtained silver powder has the following characteristics: particle size D50 from 0.5 to 3.5 μm, (D90-D10) / D50 <2.2, (see US patent 20130058826 published on 03/07/2013)
Недостатками данного способа является: низкая производительность; применение дорогостоящих реагентов (коллоидный раствор золота); высокий расход гуммиарабика; получение порошка с узким диапазоном распределения частиц по размерам, что в свою очередь отражается на высокой степени усадки.The disadvantages of this method are: low productivity; the use of expensive reagents (colloidal solution of gold); high consumption of gum arabic; obtaining a powder with a narrow range of particle size distribution, which in turn is reflected in a high degree of shrinkage.
Способ получения квазисферических серебряных порошков с высокой шероховатостью поверхности предполагает восстановления серебра из раствора нитрата серебра с концентрацией серебра от 75,5 до 215,8 г/дм3 аскорбиновой кислотой с добавлением гуммиарабика в количестве от 8 до 25% от массы серебра. Раствор восстановителя мгновенно добавлялся в раствор нитрата серебра. При изменении таких параметров как исходных концентрация реагентов, температура растворов, уровень рН раствора нитрата серебра, расход гуммиарабика были получены порошки обладающие следующими характеристиками: средний размер частиц от 0,85 до 5,68 мкм, плотность утряски от 2,28 до 4,34 г/см3, удельная поверхность от 0,29 до 0,82 м2/г. (Peng Yin, Shouchao Liu, Qiuying Li, Xiaolei Chen, Weihong Guo, Chifei Wu// Highly surface-roughened quasi-spherical silver powders in back electrode past for silicon solar cells. Реферат доступен по ссылке https://iopscience.iop.org/article/10.1088/2053-1591/aa827d)The method of obtaining quasi-spherical silver powders with a high surface roughness involves the recovery of silver from a silver nitrate solution with a silver concentration of 75.5 to 215.8 g / dm 3 with ascorbic acid with the addition of gum arabic in an amount of 8 to 25% by weight of silver. The reducing agent solution was instantly added to the silver nitrate solution. By changing such parameters as the initial concentration of reagents, the temperature of the solutions, the pH level of the silver nitrate solution, the consumption of gum arabic, powders were obtained with the following characteristics: average particle size from 0.85 to 5.68 μm, tapping density from 2.28 to 4.34 g / cm 3 , specific surface from 0.29 to 0.82 m 2 / g. (Peng Yin, Shouchao Liu, Qiuying Li, Xiaolei Chen, Weihong Guo, Chifei Wu // Highly surface-roughened quasi-spherical silver powders in back electrode past for silicon solar cells. The abstract is available at https: //iopscience.iop. org / article / 10.1088 / 2053-1591 / aa827d)
Недостатками этого способа являются: не достаточно полное восстановление серебра при избыточном расходе восстановителя; неконтролируемая скорость перемешивания реакционного раствора.The disadvantages of this method are: not enough complete recovery of silver with excessive consumption of the reducing agent; uncontrolled speed of stirring the reaction solution.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения серебряного порошка восстановлением серебра аскорбиновой кислотой из раствора нитрата серебра с добавлением гуммиарабика в качестве диспергирующего агента. Данный способ предполагает капельную подачу раствора нитрата серебра с предварительно растворенным в нем гуммиарабиком в раствор аскорбиновой кислоты со скоростью 6,7 см3/мин. Исходная концентрация серебра составляет 25,4 г/дм3. В процессе восстановления серебра производится корректировка рН с помощью раствора NH4OH. После завершения подачи раствора нитрата серебра полученную пульпу перемешивают еще в течение 30 минут при заданной температуре. Полученный порошок отделяют от раствора, промывают и сушат. При варьировании таких параметров как температура процесса (от 25 до 60°С), рН растворов аскорбиновой кислоты и азотнокислого серебра (от 1 до 4) и расход гуммиарабика (от 1 до 40% от массы серебра) получают серебряные порошки с размером частиц D50 от 1,8 до 3,1 мкм, плотностью утряски от 3,6 до 4,2 г/дм3, и удельной поверхности от 0,2 до 1,3 м2/г.(Wu Songping, Meng Shuyuan. Preporation of ultrafine silver powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCI//Materials Chemistry and Physics 89 (2005) 423-427)The closest to the proposed method in technical essence and the achieved result is a method for producing silver powder by reducing silver with ascorbic acid from a solution of silver nitrate with the addition of gum arabic as a dispersing agent. This method involves the drip feeding of a solution of silver nitrate with gum arabic previously dissolved in it into a solution of ascorbic acid at a rate of 6.7 cm 3 / min. The initial concentration of silver is 25.4 g / dm 3 . During silver recovery, the pH is adjusted with NH 4 OH solution. After the end of the supply of the silver nitrate solution, the resulting pulp is stirred for another 30 minutes at a predetermined temperature. The resulting powder is separated from the solution, washed and dried. By varying parameters such as the process temperature (from 25 to 60 ° C), the pH of solutions of ascorbic acid and silver nitrate (from 1 to 4) and the consumption of gum arabic (from 1 to 40% by weight of silver), silver powders with a particle size of D50 from 1.8 to 3.1 microns, tap density from 3.6 to 4.2 g / dm 3 , and specific surface area from 0.2 to 1.3 m 2 / g. (Wu Songping, Meng Shuyuan. Preporation of ultrafine silver powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCI // Materials Chemistry and Physics 89 (2005) 423-427)
Недостатками данного способа является низкая скорость подачи раствора, обеспечивающая получение серебряного порошка необходимого качества только в лабораторных масштабах, неконтролируемая скорость перемешивания реакционного раствора.The disadvantages of this method are the low feed rate of the solution, which ensures the production of silver powder of the required quality only on a laboratory scale, and the uncontrolled rate of stirring of the reaction solution.
Общим недостатком описанных способов получения серебряных порошков является отсутствие сведений о скорости перемешивания растворов и отсутствие исследований влияния данного параметра на характеристики получаемых порошков.A common disadvantage of the described methods of obtaining silver powders is the lack of information on the mixing rate of solutions and the lack of studies of the effect of this parameter on the characteristics of the resulting powders.
Технической задачей изобретения является увеличение производительности способа, а так же обоснованный выбор скорости перемешивания реакционного раствора с получением серебряных порошков, характеристики которых как минимум не будут уступать характеристикам порошков полученных известным способом.The technical objective of the invention is to increase the productivity of the method, as well as a reasonable choice of the mixing rate of the reaction solution to obtain silver powders, the characteristics of which will at least not be inferior to the characteristics of the powders obtained by the known method.
Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе получения серебряных порошков увеличивается скорость подачи реагента, при обосновано выбранной скорости перемешивания.The technical result is achieved by the fact that in the proposed method for producing silver powders, the feed rate of the reagent increases, with the selected mixing speed justified.
Предлагаемый способ позволяет при более высокой скорости подачи раствора нитрата серебра и скорости перемешивания реакционного раствора 400-600 об/мин получить порошок серебра со следующими характеристиками: плотность утряски от 3,0 до 4,4 г/см3, удельная поверхность от 0,35 до 1,5 м2/г, распределение по размерам D50 от 0,9 до 3,9 мкм.The proposed method allows, at a higher feed rate of the silver nitrate solution and the mixing rate of the reaction solution of 400-600 rpm, to obtain silver powder with the following characteristics: tap density from 3.0 to 4.4 g / cm 3 , specific surface area from 0.35 up to 1.5 m 2 / g, size distribution D50 from 0.9 to 3.9 μm.
Способ осуществляют следующим образом: раствор азотнокислого серебра получают путем растворения серебра кристаллического в растворе азотной кислоты до остаточной концентрации азотной кислоты в растворе не более 4-5 г/дм3. Далее полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до необходимой концентраций серебра в растворе, и при перемешивании добавляют в него гуммиарабик в количестве 5 - 10% массы серебра. Раствор аскорбиновой кислоты готовят в отдельной емкости путем растворения необходимой навески реагента в дистиллированной воде. Подачу раствора нитрата серебра осуществляют с помощью перистальтического насоса через диспергирующую насадку с определенно заданной скоростью. Скорость варьировалась в пределах от 65 до 110 см3/мин. Диспергирующая насадка позволяет сохранить капельную подачу реагента при увеличении скорости подачи раствора. Условие капельной подачи реагента для данного способа является обязательным. Скорость перемешивания раствора аскорбиновой кислоты варьировалась в экспериментах от 400 до 600 об/мин. В процессе восстановления серебра кислотность раствора аскорбиновой кислоты поддерживают на заданном уровне путем подачи раствора аммиака в реакционную емкость. После подачи всего количества раствора азотнокислого серебра раствор перемешивают в течение 30 минут. Полученный осадок фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат при 60°С в вакууме. Высушенный порошок размалывают и рассеивают, после чего замеряют характеристики порошка. Плотность утряски замеряют с помощью прибора марки «Copley JV 1000/2000», удельную поверхность на приборе марки «NOVA 4200е», распределение по размерам замеряют на лазерном анализаторе размера частиц «HELOS/BR».The method is carried out as follows: a solution of silver nitrate is obtained by dissolving crystalline silver in a solution of nitric acid to a residual concentration of nitric acid in the solution of not more than 4-5 g / dm 3 . Next, the resulting solution is diluted with distilled water to the required concentration of silver in the solution, and with stirring, gum arabic is added to it in an amount of 5-10% of the weight of silver. A solution of ascorbic acid is prepared in a separate container by dissolving the required sample of the reagent in distilled water. The supply of the silver nitrate solution is carried out using a peristaltic pump through a dispersing nozzle at a predetermined speed. The speed varied from 65 to 110 cm 3 / min. The dispersing nozzle allows you to maintain the drop feed of the reagent while increasing the feed rate of the solution. The condition for the drip feed of the reagent for this method is mandatory. The stirring speed of the ascorbic acid solution was varied in the experiments from 400 to 600 rpm. In the process of silver reduction, the acidity of the ascorbic acid solution is maintained at a predetermined level by feeding the ammonia solution into the reaction vessel. After feeding the entire amount of the silver nitrate solution, the solution is stirred for 30 minutes. The resulting precipitate is filtered, washed with distilled water, and dried at 60 ° C under vacuum. The dried powder is ground and dispersed, and then the characteristics of the powder are measured. The tap density is measured using a Copley JV 1000/2000 device, the specific surface area is measured on a NOVA 4200e device, and the size distribution is measured on a HELOS / BR laser particle size analyzer.
Сущность предложенного способа видна из примеров, обобщенных и представленных в таблице.The essence of the proposed method is visible from the examples summarized and presented in the table.
Скорость перемешивания раствора в процессе восстановления является важным технологическим параметром обеспечивающим получение порошков необходимого качества. Проведенные исследования влияния скорости перемешивания раствора на характеристики порошка показали что, снижение скорости перемешивания приводит к агломерированию частиц а, следовательно, к снижению плотности утряски до значений 2,1 г/см3 и ниже. Порошки, используемые для изготовления электропроводящих паст должны обладать высокой плотностью утряски, и высокой удельной поверхностью. Получение порошков при скорости перемешивания не менее 400 об/мин позволяет получить порошки с плотностью утряски более 3,0 г/см3 и удельной поверхностью не менее 0,35 м2/г.The speed of stirring the solution during the reduction process is an important technological parameter ensuring the production of powders of the required quality. The conducted studies of the effect of the mixing rate of the solution on the characteristics of the powder showed that a decrease in the mixing rate leads to the agglomeration of particles and, consequently, to a decrease in the tap density to values of 2.1 g / cm 3 and below. The powders used for the manufacture of electrically conductive pastes must have a high tap density and a high specific surface area. The production of powders at a stirring speed of at least 400 rpm makes it possible to obtain powders with a tapping density of more than 3.0 g / cm 3 and a specific surface area of at least 0.35 m 2 / g.
Увеличение скорости подачи раствора нитрата серебра с 65 до 110 см3/мин в сравнении с известным способом за счет применения диспергирующей насадки приводит к снижению размера частиц порошка D50 с 5,0 до 2,4 мкм, плотности утряски с 4,5 до 3,8 г/см3 и увеличению удельной поверхности с 0,5 до 0,8 м2/г. Данные характеристики входят в диапазон характеристик порошков получаемых известным способом. Таким образом, изменение данного параметра влечет за собой увеличение производительности по серебру в 16 раз при сохранении характеристик конечного продукта.An increase in the feed rate of the silver nitrate solution from 65 to 110 cm 3 / min in comparison with the known method due to the use of a dispersing nozzle leads to a decrease in the particle size of the powder D50 from 5.0 to 2.4 μm, the tap density from 4.5 to 3, 8 g / cm 3 and an increase in specific surface area from 0.5 to 0.8 m 2 / g. These characteristics are included in the range of characteristics of powders obtained by a known method. Thus, a change in this parameter entails an increase in silver productivity by 16 times while maintaining the characteristics of the final product.
Таким образом, использование предлагаемого способа получения тонкодисперсного порошка позволяет увеличить производительность, получая при этом порошки с высокой удельной поверхностью и высокой плотностью утряски.Thus, the use of the proposed method for producing a finely dispersed powder makes it possible to increase productivity, while obtaining powders with a high specific surface area and a high tap density.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020107518A RU2738174C1 (en) | 2020-02-18 | 2020-02-18 | Method of producing fine silver powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020107518A RU2738174C1 (en) | 2020-02-18 | 2020-02-18 | Method of producing fine silver powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2738174C1 true RU2738174C1 (en) | 2020-12-09 |
Family
ID=73792553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020107518A RU2738174C1 (en) | 2020-02-18 | 2020-02-18 | Method of producing fine silver powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2738174C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114523122A (en) * | 2022-02-18 | 2022-05-24 | 武汉长海电力推进和化学电源有限公司 | Preparation method of irregular silver powder |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1202712A1 (en) * | 1984-01-05 | 1986-01-07 | Ярославский политехнический институт | Method of producing silver powder |
| SU1477240A3 (en) * | 1985-09-18 | 1989-04-30 | Аллами Пензверо (Инопредприятие) | Method of producing silver powder |
| EP1721690A1 (en) * | 2004-02-10 | 2006-11-15 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Highly crystalline silver powder and method for production thereof |
| US20130058826A1 (en) * | 2011-03-08 | 2013-03-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making silver powder particles with very small size crystallites |
| CN106041123B (en) * | 2016-07-15 | 2018-07-31 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Hollow silver powder of a kind of positive silver high activity of solar cell and preparation method thereof |
-
2020
- 2020-02-18 RU RU2020107518A patent/RU2738174C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1202712A1 (en) * | 1984-01-05 | 1986-01-07 | Ярославский политехнический институт | Method of producing silver powder |
| SU1477240A3 (en) * | 1985-09-18 | 1989-04-30 | Аллами Пензверо (Инопредприятие) | Method of producing silver powder |
| EP1721690A1 (en) * | 2004-02-10 | 2006-11-15 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Highly crystalline silver powder and method for production thereof |
| US20130058826A1 (en) * | 2011-03-08 | 2013-03-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making silver powder particles with very small size crystallites |
| CN106041123B (en) * | 2016-07-15 | 2018-07-31 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Hollow silver powder of a kind of positive silver high activity of solar cell and preparation method thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| WU SONGPING, Preparation of ultrafine silver powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCI. Materials Chemistry and Physics, 89(2-3), February 2005, p.423-427. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114523122A (en) * | 2022-02-18 | 2022-05-24 | 武汉长海电力推进和化学电源有限公司 | Preparation method of irregular silver powder |
| CN114523122B (en) * | 2022-02-18 | 2024-05-24 | 武汉长海电力推进和化学电源有限公司 | Preparation method of irregular silver powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US12415219B2 (en) | Stable dispersions of monocrystalline nanometric silver particles | |
| CN114619039B (en) | Spherical silver powder, preparation method thereof and conductive paste | |
| RU2430169C2 (en) | Manufacturing method of nanometre, monodisperse and stable metallic silver and products obtained from it | |
| CN101583449B (en) | Silver fine powder, method for producing the same, and ink | |
| DE102006017696A1 (en) | Process for the production of metal particles, metal particles produced therefrom and their use | |
| KR20090045508A (en) | Apparatus and method for producing silver powder by double-jet continuous solution reduction | |
| CN108117055B (en) | Preparation method and production device of battery-grade iron phosphate | |
| CN101347841B (en) | Preparation method of granularity-controllable high-tap-density silver powder | |
| CN103624267A (en) | Method for preparing silver powder in continuous mode | |
| JP2010043337A (en) | Silver powder and its manufacturing method | |
| JP5725699B2 (en) | Silver powder and method for producing silver powder | |
| CN1072120A (en) | Make the method for finely divided particles of silver metals | |
| CN100438152C (en) | Active mixed nickel hydroxide cathode material for alkaline storage battery and preparation method thereof | |
| RU2738174C1 (en) | Method of producing fine silver powder | |
| CN116765417B (en) | Submicron silver powder preparation method with concentrated particle size distribution | |
| JP5925350B2 (en) | Spherical silver powder | |
| CN1053901A (en) | The method for preparing finely divided particles of silver | |
| US20050221179A1 (en) | Active mixed nickel hydroxide cathode material for alkaline storage batteries and process for its production | |
| KR100220627B1 (en) | Production of metallic cobalt powder | |
| CN1280198C (en) | Nano-class silver oxide and preparation method thereof | |
| WO2025091848A1 (en) | Transparent bordeaux mixture nano-suspension | |
| SU1202712A1 (en) | Method of producing silver powder | |
| CN119927198A (en) | A monodisperse silver-palladium alloy powder and preparation method thereof | |
| CN109290588B (en) | Preparation method of monodisperse triangular nano silver | |
| CN115028451A (en) | Preparation method of terbium oxide nano powder |