RU2736715C1 - Method of regenerating used lubricating oil - Google Patents
Method of regenerating used lubricating oil Download PDFInfo
- Publication number
- RU2736715C1 RU2736715C1 RU2020112207A RU2020112207A RU2736715C1 RU 2736715 C1 RU2736715 C1 RU 2736715C1 RU 2020112207 A RU2020112207 A RU 2020112207A RU 2020112207 A RU2020112207 A RU 2020112207A RU 2736715 C1 RU2736715 C1 RU 2736715C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- organic layer
- lubricating oil
- used lubricating
- stage
- layer
- Prior art date
Links
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 title claims abstract description 5
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 16
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 8
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract description 8
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 6
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 abstract 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 19
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 11
- 125000004104 aryloxy group Chemical group 0.000 description 10
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 8
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 7
- TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 3,5-xylenol Chemical compound CC1=CC(C)=CC(O)=C1 TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- -1 diaryl phosphates Chemical class 0.000 description 4
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 4
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- AFQJYYPIAZDTHT-UHFFFAOYSA-N (3,5-dimethylphenyl) dihydrogen phosphate Chemical compound CC1=CC(C)=CC(OP(O)(O)=O)=C1 AFQJYYPIAZDTHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100109871 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) aro-8 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001364 causal effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
- C10M175/02—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning mineral-oil based
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Description
Область использованияScope of use
Изобретение относится к области регенерации использованных смазочных масел и может быть использовано, в частности, для регенерации отработавших огнестойких турбинных смазочных масел на тепловых электростанциях (ТЭС) и атомных электростанциях (АЭС).The invention relates to the field of regeneration of used lubricating oils and can be used, in particular, for the regeneration of spent fire-resistant turbine lubricating oils at thermal power plants (TPP) and nuclear power plants (NPP).
Уровень техникиState of the art
Потеря в процессе эксплуатации огнестойкими турбинными смазочными маслами своих изначальных свойств является естественной и применяемые в настоящее время на электрических станциях меры по продлению их эксплуатационного ресурса не в состоянии их замедлить и, тем более, полностью остановить.The loss during operation of fire-resistant turbine lubricating oils of their original properties is natural and the measures currently used at power plants to extend their service life are not able to slow them down and, moreover, completely stop them.
С учетом высокой стоимости огнестойких турбинных смазочных масел вопрос повышения их эксплуатационного ресурса является крайне актуальным, поскольку позволит существенно повысить экономическую эффективность работы электрических станций.Taking into account the high cost of fire-resistant turbine lubricating oils, the issue of increasing their service life is extremely urgent, since it will significantly increase the economic efficiency of power plants.
Одним из наиболее важных показателей чистоты огнестойких турбинных смазочных масел является кислотное число, являющееся показателем количества кислот, содержащихся в масле. Кислотное число выражается как количество миллиграммов гидроксида калия (KOH), необходимого для нейтрализации всех кислых компонентов в 1 г масла.One of the most important indicators of the purity of flame retardant turbine lubricating oils is the acid number, which is a measure of the amount of acids contained in the oil. The acid number is expressed as the number of milligrams of potassium hydroxide (KOH) required to neutralize all acidic components in 1 g of oil.
Присутствие кислот в отработанных огнестойких маслах объясняется тем, что огнестойкие масла, представляющие собой смесь триарилфосфатов общей формулы (ArO)3Р=O, в процессе эксплуатации постепенно подвергаются гидролизу в соответствии с уравнением (1):The presence of acids in waste fire-resistant oils is explained by the fact that fire-resistant oils, which are a mixture of triaryl phosphates of the general formula (ArO) 3 P = O, gradually undergo hydrolysis during operation in accordance with equation (1):
В реакции гидролиза принимает участие только одна из трех арилокси-групп (ArO), поскольку гидролиз с участием второй группы ArO, т.е. гидролиз диарилфосфатов согласно уравнению (2):Only one of the three aryloxy groups (ArO) takes part in the hydrolysis reaction, since hydrolysis with the participation of the second ArO group, i.e. hydrolysis of diaryl phosphates according to equation (2):
протекает обычно в более жестких условиях, чем гидролиз с участием первой группы ArO, и, кроме того, из-за низкой концентрации в масле диарилфосфатов (ArO)2Р(=O)ОН, образующихся на первой стадии гидролиза триарилфосфатов (ArO)3Р=O, гидролиз согласно уравнению (2) должен протекать с очень малой скоростью. Поэтому реакцией гидролиза согласно уравнению (2) можно пренебречь.usually proceeds under more severe conditions than hydrolysis with the participation of the first group of ArO, and, in addition, due to the low concentration of diaryl phosphates (ArO) 2 P (= O) OH, formed in the first stage of hydrolysis of triaryl phosphates (ArO) 3 P = O, hydrolysis according to equation (2) should proceed at a very low rate. Therefore, the hydrolysis reaction according to equation (2) can be neglected.
В процессе гидролиза по уравнению (1) в масле происходит накопление диарилфосфата (ArO)2Р(=O)ОН, который представляет собой кислоту, по силе соизмеримую с фосфорной, а также фенолов ArOH.In the process of hydrolysis according to equation (1), the oil accumulates diaryl phosphate (ArO) 2 P (= O) OH, which is an acid comparable in strength to phosphoric acid, as well as phenols ArOH.
Поскольку реакции гидролиза катализируются кислотами, то, по мере накопления в масле ОМТИ кислоты (ArO)2Р(=O)ОН, процесс гидролиза масла должен ускоряться.Since the hydrolysis reactions are catalyzed by acids, then, with the accumulation of acid (ArO) 2 P (= O) OH in the oil OMTI, the process of oil hydrolysis should be accelerated.
Общее содержание в масле кислотных примесей, выражаемое кислотным числом, обусловлено содержащимися в нем диарилфосфатами (ArO)2Р(=O)ОН.The total content of acidic impurities in the oil, expressed by the acid number, is due to the diaryl phosphates (ArO) 2 P (= O) OH contained in it.
Из уровня техники известен принятый в качестве прототипа заявляемого изобретения способ регенерации использованного смазочного масла, включающий последовательные этапы:From the prior art is known adopted as a prototype of the claimed invention, a method of regeneration of used lubricating oil, including the successive steps:
- этап очистки использованного смазочного масла от примесей ионов, включающий как минимум две последовательные стадии адсорбционной очистки, на каждой из которых осуществляется обработка использованного смазочного масла при температуре не менее 60°С гранулами ионообменных смол со средним диаметром 0,5-0,7 мм и максимальным отклонением от среднего значения диаметра не более 0,05 мм;- the stage of cleaning the used lubricating oil from ion impurities, including at least two successive stages of adsorption cleaning, at each of which the used lubricating oil is processed at a temperature of at least 60 ° C with ion-exchange resin granules with an average diameter of 0.5-0.7 mm and the maximum deviation from the average value of the diameter is not more than 0.05 mm;
- этап механического разделения жидкого смазочного материала и гранул ионообменных смол;- the stage of mechanical separation of liquid lubricant and granules of ion-exchange resins;
этап очистки жидкого смазочного материала от примесей воды методом термовакуумной сушки (патент RU 2712439 С1, опубл. 29.01.2020 г. (далее - [1])).the stage of cleaning the liquid lubricant from water impurities by the method of thermal vacuum drying (patent RU 2712439 C1, publ. 01/29/2020 (hereinafter - [1])).
Недостатками известного из [1] способа являются:The disadvantages of the method known from [1] are:
- недостаточно высокая скорость и эффективность снижения кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла с высоким кислотным числом (более 3,0 мг KOH/г);- insufficiently high speed and efficiency of reducing the acid number of the regenerated used lubricating oil with a high acid number (more than 3.0 mg KOH / g);
- высокая вероятность зашлаковывания фильтрующих поверхностей механического фильтра гранулами ионообменных смол;- high probability of slagging of the filtering surfaces of the mechanical filter with granules of ion-exchange resins;
- поддержание высокой температуры использованного смазочного масла в процессе его обработки ионообменными смолами (не менее 60°С), что может вызвать ускоренную деградацию масла при ее длительном поддержании.- maintaining a high temperature of the used lubricating oil during its treatment with ion-exchange resins (at least 60 ° C), which can cause accelerated oil degradation during its long-term maintenance.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Задачей изобретения является повышение эффективности очистки регенерируемого использованного смазочного масла, а техническими результатами - повышение скорости и эффективности снижения кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла; обеспечение эффективного удаления механических примесей из регенерируемого использованного смазочного масла; снижение вероятности ускоренной деградации регенерируемого использованного смазочного масла в процессе его очистки; повышение эффективности удаления влаги из регенерируемого использованного смазочного масла.The objective of the invention is to improve the efficiency of cleaning the regenerated used lubricating oil, and the technical results - to increase the speed and efficiency of reducing the acid number of the regenerated used lubricating oil; ensuring effective removal of mechanical impurities from the recovered used lubricating oil; reducing the likelihood of accelerated degradation of the recovered used lubricating oil during its purification; improving the efficiency of moisture removal from recovered used lubricating oil.
Решение указанной задачи путем достижения указанных технических результатов обеспечивается тем, что способ регенерации использованного смазочного масла содержит следующие последовательные этапы:The solution of this problem by achieving the indicated technical results is ensured by the fact that the method for regenerating used lubricating oil contains the following successive stages:
- этап, на котором осуществляют добавление 5%-ного водного раствора Na2CO3 в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С в течение 65-85 минут;- a stage at which a 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 is added to the used lubricating oil and mixed at a temperature of 50-56 ° C for 65-85 minutes;
- этап, на котором осуществляют охлаждение полученной смеси 5%-ного водного раствора Na2CO3 и использованного смазочного масла до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя;- a stage at which the obtained mixture of a 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 and a used lubricating oil is cooled to room temperature, followed by the separation of the aqueous layer from the organic layer;
- этап, на котором осуществляют экстрагирование водой вышеуказанного органического слоя;- a stage at which the above organic layer is extracted with water;
- этап, на котором к вышеуказанному отделенному экстрагированному водой органическому слою добавляют безводный Na2SO4 и осуществляют их перемешивание;- a stage at which anhydrous Na 2 SO 4 is added to the above separated water-extracted organic layer and mixed;
- этап, на котором получают отфильтрованный органический слой путем пропускания полученной смеси вышеуказанного отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na2SO4 через нутч-фильтр, содержащий слой Na2CO3 покрытый слоем фильтровальной бумаги или ткани;- a stage at which a filtered organic layer is obtained by passing the obtained mixture of the above separated water-extracted organic layer and anhydrous Na 2 SO 4 through a suction filter containing a Na 2 CO 3 layer covered with a layer of filter paper or cloth;
- этап, на котором осуществляют перегонку вышеуказанного отфильтрованного органического слоя в вакууме.- a stage in which the above-mentioned filtered organic layer is distilled under vacuum.
Причинно-следственная связь между указанными техническими результатами и совокупностью существенных признаков формулы заключается в том, что:The causal relationship between the specified technical results and the set of essential features of the formula is that:
- добавление 5%-ного водного раствора Na2CO3 в использованное смазочное масло с последующим перемешиванием при температуре 50-56°С и охлаждение полученной смеси до комнатной температуры с последующим отделением водного слоя от органического слоя обеспечивает быстрое и эффективное снижение кислотного числа регенерируемого использованного смазочного масла, а также снижает вероятность его ускоренной деградации в процессе очистки за счет того, что при взаимодействии с Na2CO3 происходит нейтрализация кислот в регенерируемом использованном смазочном масле согласно уравнению:- adding a 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 to the used lubricating oil, followed by stirring at a temperature of 50-56 ° C and cooling the resulting mixture to room temperature, followed by the separation of the aqueous layer from the organic layer provides a quick and effective decrease in the acid number of the regenerated used lubricating oil, and also reduces the likelihood of its accelerated degradation during the cleaning process due to the fact that when interacting with Na 2 CO 3 , acids in the regenerated used lubricating oil are neutralized according to the equation:
- перемешивание использованного смазочного масла и добавленного в него 5%-ного водного раствора Na2CO3 при температуре 50-56°С в течение 65-85 минут является оптимальным с точки зрения достаточно эффективного обеспечения снижения кислотного числа использованного смазочного масла;- mixing the used lubricating oil and added to it a 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 at a temperature of 50-56 ° C for 65-85 minutes is optimal from the point of view of a sufficiently effective reduction of the acid number of the used lubricating oil;
- получение отфильтрованного органического слоя путем фильтрования смеси отделенного экстрагированного водой органического слоя и безводного Na2SO4 через нутч-фильтр, содержащий слой Na2CO3, в сочетании с последующей перегонкой отфильтрованного органического слоя в вакууме обеспечивает эффективное удаление механических примесей из регенерируемого использованного смазочного масла;- obtaining a filtered organic layer by filtering a mixture of a separated water-extracted organic layer and anhydrous Na 2 SO 4 through a suction filter containing a layer of Na 2 CO 3 , in combination with subsequent distillation of the filtered organic layer in a vacuum, provides effective removal of mechanical impurities from the regenerated used lubricant oils;
- добавление к отделенному экстрагированному водой органическому слою безводного Na2SO4, использованного как осушитель, в сочетании с последующей перегонкой отфильтрованного органического слоя в вакууме обеспечивает повышение эффективности удаления влаги из регенерируемого использованного смазочного масла;- the addition to the separated water-extracted organic layer of anhydrous Na 2 SO 4 used as a desiccant, in combination with the subsequent distillation of the filtered organic layer in vacuum, provides an increase in the efficiency of removing moisture from the recovered used lubricating oil;
- покрытие слоя Na2CO3 в нутч-фильтре слоем фильтровальной бумаги или ткани исключает смешение отработанного Na2SO4 со слоем Na2CO3 и снижает вероятность попадания в слой Na2CO3 основного количества нерастворимых механических примесей, образующихся в процессе нейтрализации масла согласно уравнению (3):- Coating the Na 2 CO 3 layer in the suction filter with a layer of filter paper or cloth eliminates the mixing of the spent Na 2 SO 4 with the Na 2 CO 3 layer and reduces the likelihood of the main amount of insoluble mechanical impurities formed in the process of oil neutralization entering the Na 2 CO 3 layer according to equation (3):
что позволяет легко отделить основную массу Na2SO4 и механических примесей от слоя Na2CO3 просто сняв ткань с находящимся на ней осадком, что обеспечивает снижение количества требующих утилизации отходов, образующихся в процессе регенерации масла, т.к. позволяет использовать относительно небольшое количество Na2CO3 для фильтрования больших количеств нейтрализованного масла, а основное количество твердых отходов, включая Na2SO4, отделять в их натуральном (т.е. в максимально концентрированном) виде.which makes it easy to separate the bulk of Na 2 SO 4 and mechanical impurities from the Na 2 CO 3 layer simply by removing the fabric with the sediment on it, which reduces the amount of waste required to be disposed of during the oil regeneration process, since allows you to use a relatively small amount of Na 2 CO 3 to filter large amounts of neutralized oil, and the main amount of solid waste, including Na 2 SO 4 , to separate in their natural (ie, in the most concentrated) form.
Осуществление изобретенияImplementation of the invention
Ниже приведен частный пример осуществления способа регенерации использованного смазочного масла.Below is a particular example of the implementation of the method for regenerating used lubricating oil.
В качестве регенерируемого смазочного масла использовалось отработавшее огнестойкое масло с кислотным числом 3,1 мг КОН/г Reolube OMTI, которое представляет собой смесь триксиленилфосфатов, получаемую этерификацией технического 3,5-ксиленола, содержащего до 75% 3,5-ксиленола.As a regenerated lubricating oil, a used fire-resistant oil with an acid number of 3.1 mg KOH / g Reolube OMTI was used, which is a mixture of trixylenyl phosphates obtained by esterification of technical 3,5-xylenol containing up to 75% of 3,5-xylenol.
Сначала осуществляют приготовление 5%-ного водного раствора Na2CO3 путем засыпания порошка Na2CO3 и заливки рассчитанного количества дистиллированной воды в плоскодонную колбу с последующим перемешиванием раствора до полного растворения осадка.First, a preparation of 5% aqueous Na 2 CO 3 powder by backfilling Na 2 CO 3 and fill the calculated amount of distilled water in a flat bottom flask, followed by stirring until complete dissolution of the precipitate.
После этого осуществляют добавление полученного 5%-ного водного раствора Na2CO3 в использованное смазочное масло и их перемешивание при температуре 50-56°С с последующим охлаждением до комнатной температуры следующим образом. В колбу емкостью 2 литра, заливают 1000 г использованного огнестойкого масла и добавляют 300 мл 5%-ного водного раствора Na2CO3. После чего смесь нагревают до 50-56°С и перемешивают в течение 75 минут с умеренной интенсивностью. Затем смесь переносят в делительную воронку и охлаждают до комнатной температуры. Разделение слоев происходит в течение 10-15 минут. Отделяют водный слой (верхний) от органического слоя.After that, the resulting 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 is added to the used lubricating oil and mixed at a temperature of 50-56 ° C, followed by cooling to room temperature as follows. In a flask with a capacity of 2 liters, pour 1000 g of used fire-resistant oil and add 300 ml of 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 . Then the mixture is heated to 50-56 ° C and stirred for 75 minutes with moderate intensity. The mixture is then transferred to a separatory funnel and cooled to room temperature. Separation of layers occurs within 10-15 minutes. Separate the aqueous layer (upper) from the organic layer.
Затем осуществляют экстрагирование органического слоя водой 3 раза по 250 мл, интенсивно перемешивая смесь в течение 2 минут.Then carry out the extraction of the organic layer with water 3 times with 250 ml, vigorously stirring the mixture for 2 minutes.
После этого отделенный экстрагированный водой органический слой сливают в колбу и осуществляют добавление к нему 20 г безводного Na2SO4 с последующим перемешиванием смеси на магнитной мешалке в течение 1 ч.The separated organic layer was extracted with water poured into the flask and the addition is performed thereto 20 g of anhydrous Na 2 SO 4, followed by stirring on a magnetic stirrer for 1 hour.
Затем проводят механическую фильтрацию полученной смеси экстрагированного водой органического слоя и безводного Na2SO4 путем пропускания указанной смеси в вакууме (остаточное давление 30-50 мм рт.ст.) через нутч-фильтр, содержащий слой Na2CO3, покрытый слоем фильтровальной бумаги.Then mechanical filtration of the resulting mixture of the organic layer extracted with water and anhydrous Na 2 SO 4 is carried out by passing this mixture in a vacuum (residual pressure 30-50 mm Hg) through a suction filter containing a Na 2 CO 3 layer covered with a layer of filter paper ...
После чего осуществляют перегонку полученной профильтрованной смеси в вакууме ректификационной колонны. В начале вакуумной перегонки масло разогревают до 60-120°С и постепенно понижают давление, так как наблюдается вспенивание масла в кубе. Вакуумная перегонка ведется при давлении 3-6 мбар при температуре куба 283-310°С и температуре верха 274-300°С. Затем отбирается фракция светло-желтого цвета. В результате получают не менее 900 г регенерированного масла.Then carry out the distillation of the obtained filtered mixture in a vacuum of a rectification column. At the beginning of vacuum distillation, the oil is heated to 60-120 ° C and the pressure is gradually reduced, as the oil is foaming in the cube. Vacuum distillation is carried out at a pressure of 3-6 mbar at a cube temperature of 283-310 ° C and a top temperature of 274-300 ° C. Then a light yellow fraction is selected. The result is at least 900 g of recovered oil.
Результаты испытаний образца огнестойкого масла Reolube OMTI на соответствие предъявляемым требованиям СТО 70238424.27.100.053-2013 до и после регенерации представлены в таблице 1.The results of testing a sample of fire-resistant oil Reolube OMTI for compliance with the requirements of STO 70238424.27.100.053-2013 before and after regeneration are presented in Table 1.
Промышленная применимостьIndustrial applicability
Способ регенерации использованного смазочного масла согласно патентуемому изобретению отвечает условию «промышленная применимость». Сущность технического решения раскрыта в формуле и описании достаточно ясно для понимания и промышленной реализации соответствующими специалистами на основании современного уровня техники в области регенерации использованных смазочных масел.The method for recovering used lubricating oil according to the patent invention meets the condition of "industrial applicability". The essence of the technical solution is disclosed in the formula and description clearly enough for understanding and industrial implementation by the relevant specialists based on the state of the art in the field of regeneration of used lubricating oils.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020112207A RU2736715C1 (en) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | Method of regenerating used lubricating oil |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020112207A RU2736715C1 (en) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | Method of regenerating used lubricating oil |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2736715C1 true RU2736715C1 (en) | 2020-11-19 |
Family
ID=73460775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020112207A RU2736715C1 (en) | 2020-03-25 | 2020-03-25 | Method of regenerating used lubricating oil |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2736715C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2769605C1 (en) * | 2021-03-17 | 2022-04-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») | Method for recovery of spent oils |
| RU2828594C1 (en) * | 2024-06-13 | 2024-10-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова" | Method of regenerating used industrial oils |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR810064A (en) * | 1935-08-03 | 1937-03-15 | Artificial resin product and process for its manufacture | |
| RU2444563C1 (en) * | 2010-07-08 | 2012-03-10 | Юрий Владимирович Сергиенко | Method of waste lubricant recovery |
| RU2537297C1 (en) * | 2013-10-11 | 2014-12-27 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов в сельском хозяйстве"(ФГБНУ ВНИИТиН) | Method of purifying waste synthetic motor oil |
| RU2712025C1 (en) * | 2019-10-23 | 2020-01-24 | Акционерное общество "Интер РАО - Электрогенерация" | Apparatus for regenerating used lubricating oils with high operating parameters |
| RU2712439C1 (en) * | 2019-06-10 | 2020-01-29 | Архипчук Людмила Алексеевна | Method of cleaning liquid lubricants and device for its implementation |
| RU2713904C1 (en) * | 2019-10-23 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Интер РАО - Электрогенерация" | Method of regenerating used lubricating oils with high operating parameters |
-
2020
- 2020-03-25 RU RU2020112207A patent/RU2736715C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR810064A (en) * | 1935-08-03 | 1937-03-15 | Artificial resin product and process for its manufacture | |
| RU2444563C1 (en) * | 2010-07-08 | 2012-03-10 | Юрий Владимирович Сергиенко | Method of waste lubricant recovery |
| RU2537297C1 (en) * | 2013-10-11 | 2014-12-27 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов в сельском хозяйстве"(ФГБНУ ВНИИТиН) | Method of purifying waste synthetic motor oil |
| RU2712439C1 (en) * | 2019-06-10 | 2020-01-29 | Архипчук Людмила Алексеевна | Method of cleaning liquid lubricants and device for its implementation |
| RU2712025C1 (en) * | 2019-10-23 | 2020-01-24 | Акционерное общество "Интер РАО - Электрогенерация" | Apparatus for regenerating used lubricating oils with high operating parameters |
| RU2713904C1 (en) * | 2019-10-23 | 2020-02-11 | Акционерное общество "Интер РАО - Электрогенерация" | Method of regenerating used lubricating oils with high operating parameters |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2769605C1 (en) * | 2021-03-17 | 2022-04-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») | Method for recovery of spent oils |
| RU2828594C1 (en) * | 2024-06-13 | 2024-10-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова" | Method of regenerating used industrial oils |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101148698A (en) | Extraction method for removing calcium and magnesium from copper-cobalt ore leachate | |
| CN103496674B (en) | Method of preparing hydrogen peroxide from all-acid working solution system by anthraquinone process | |
| RU2736715C1 (en) | Method of regenerating used lubricating oil | |
| CN104745285A (en) | Regeneration method for waste lubrication oil | |
| KR101686418B1 (en) | The recovering method of the valuable metal from the waste acid containing the valuable metal and organic solvent, and the recycling method of the waste acid | |
| CN1450006A (en) | Treatment of phenol containing decanedioic acid waste water by extractive distillation | |
| CN118846992B (en) | A method for online monitoring and processing of phosphate fire-resistant oil | |
| RU2713904C1 (en) | Method of regenerating used lubricating oils with high operating parameters | |
| CN105838886B (en) | The method of extraction and recovery zinc from the lead smelting gas milltailings water of zinc hydrometallurgy | |
| CN104163524A (en) | Method for treating phenol-containing wastewater in gas generator | |
| CN110407236B (en) | Preparation method of electric automobile-grade lithium carbonate | |
| CN100408527C (en) | Reduction of the viscosity of reactive heavy byproducts during the production of 1,3-propanediol | |
| RU2674992C1 (en) | Washing solution for regeneration of used fire-resistant triaryl phosphate turbine oil and regeneration method of used fire-resistant turbine oil with its use | |
| CN112062112B (en) | Comprehensive utilization method of phosphorus-containing waste acid | |
| CN102936516A (en) | Diesel desulfuration method | |
| RU2750729C1 (en) | Method for regenerating spent triaryl phosphate fire-resistant turbine oil | |
| CN219848560U (en) | Purification device for phosphoric acid by thermal method | |
| RU2791787C1 (en) | Method for purification of used fire-resistant triaryl phosphate turbine oil from acidic products | |
| RU2264980C1 (en) | Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid | |
| CN120553723A (en) | Boric acid extraction method | |
| CN113149278A (en) | High-temperature condensed water collecting and treating method for petroleum refining | |
| RU2245901C1 (en) | Mineral oil purification method | |
| CN1168668C (en) | Dephenolization process of alkali oil-refining waste water | |
| JP7771765B2 (en) | Phenol production method and phenol composition | |
| CN114589186B (en) | Comprehensive treatment method of lithium-containing waste |