[go: up one dir, main page]

RU2264980C1 - Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid - Google Patents

Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
RU2264980C1
RU2264980C1 RU2004133984/15A RU2004133984A RU2264980C1 RU 2264980 C1 RU2264980 C1 RU 2264980C1 RU 2004133984/15 A RU2004133984/15 A RU 2004133984/15A RU 2004133984 A RU2004133984 A RU 2004133984A RU 2264980 C1 RU2264980 C1 RU 2264980C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
phosphoric acid
extraction
stage
extractant
alkaline solution
Prior art date
Application number
RU2004133984/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.М. Лембриков (RU)
В.М. Лембриков
хина Л.В. Кон (RU)
Л.В. Коняхина
В.В. Волкова (RU)
В.В. Волкова
С.М. Ершова (RU)
С.М. Ершова
В.Г. Никитин (RU)
В.Г. Никитин
С.Н. Маслюкова (RU)
С.Н. Маслюкова
Е.П. Парфенов (RU)
Е.П. Парфенов
О.В. Покидова (RU)
О.В. Покидова
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)" filed Critical Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)"
Priority to RU2004133984/15A priority Critical patent/RU2264980C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2264980C1 publication Critical patent/RU2264980C1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: technology of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid obtained by sulfuric acid decomposition of natural phosphates by means of liquid extraction with tributyl phosphate followed by separation of aqueous and organic phases and re-extraction of phosphoric acid from organic phase by means of water.
SUBSTANCE: extraction and re-extraction are performed in pulsation columns by mixing the aqueous and organic phases for forming emulsion under action of air at extraction temperature of 30-50°C and re-extraction temperature of 40-80°C during process of mixing with water and organic phases for forming emulsion under action of air in pulsation mode when part of circulating extracting agent is separated for washing with alkaline solution and water followed by returning it to extraction stage; aqueous phase which is just alkaline solution is treated with phosphoric acid at concentration of 20-54% and volume ratio of Valk. : (V1 + V2) = (0.4-2.5) : 1 at 10-60°C in two stages in succession separating the phosphoric acid flow in volume ratio of V1:V2 = 1: (0.5-13) obtaining salt solution at pH of 4-7 at 1st stage, pH of 1-3 at 2nd stage followed by separation of gummy agents at 1st stage, settling and decanting and filtration at 2nd stage.
EFFECT: reduced losses of extracting agent; enhanced purity of phosphoric acid salts.
3 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к технологии восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом с последующим разделением водной и органической фаз и реэкстракцией фосфорной кислоты из органической фазы водой.The invention relates to a technology for extractant recovery during the purification of extraction phosphoric acid obtained by sulfuric acid decomposition of natural phosphates by liquid extraction with tributyl phosphate, followed by separation of the aqueous and organic phases and re-extraction of phosphoric acid from the organic phase with water.

Экстракцию и реэкстракцию осуществляют в пульсационных колоннах путем смешения водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха при температуре экстракции 30-50°С и температуре реэкстракции 40-80°С с ведением процессов смешения водной и органических фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации с выделением части циркулирующего экстрагента на промывку щелочным раствором и водой, с последующим возвращением его на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую собой щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-54% при объемном соотношении Vщ:(V1+V2)=(0,4-2,5):1 при 10-60°С последовательно в две стадии, разделяя поток фосфорной кислоты в объемном соотношении V1:V2=1:(0,5-13) с получением на I стадии солевых растворов с рН 4-7, на II стадии с рН 1-3 и последующим отделением от них смолистых веществ на I стадии отстаиванием и декантацией, на II стадии фильтрацией.Extraction and re-extraction is carried out in pulsation columns by mixing the aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air at an extraction temperature of 30-50 ° C and a temperature of reextraction of 40-80 ° C with the processes of mixing the aqueous and organic phases to form an emulsion under the influence of air in pulsation mode with the allocation of part of the circulating extractant for washing with an alkaline solution and water, followed by its return to the extraction stage, and the aqueous phase, which is an alkaline solution, brabatyvayut phosphoric acid concentration of 20-54% at a volume ratio Vsch: (V 1 + V 2) = (0.4-2.5): 1, at 10-60 ° C successively in two stages by dividing phosphoric acid stream in a volume ratio V 1 : V 2 = 1: (0.5-13) to obtain at the I stage saline solutions with a pH of 4-7, at the II stage with a pH of 1-3 and the subsequent separation of resinous substances from them at the first stage by sedimentation and decantation, at stage II by filtration.

Способ позволяет снизить потери экстрагента и получать при восстановлении экстрагента чистые соли фосфорной кислоты.The method allows to reduce the loss of extractant and to obtain during the recovery of the extractant pure salts of phosphoric acid.

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты с низким содержанием примесей, используемой в производстве фосфатных солей технической и пищевой квалификации.The invention relates to methods for producing phosphoric acid with a low content of impurities used in the production of phosphate salts of technical and food qualifications.

Экстракционная фосфорная кислота (ЭФК), получаемая сернокислотным разложением природных фосфатов, содержит значительное количество примесей, для удаления которых используют ряд методов, одним из которых является метод жидкостной экстракции органическими экстрагентами.Extraction phosphoric acid (EPA), obtained by the sulfuric acid decomposition of natural phosphates, contains a significant amount of impurities, for the removal of which a number of methods are used, one of which is the method of liquid extraction with organic extractants.

Экстрагент после многократной циркуляции в замкнутом цикле производства очищенной фосфорной кислоты накапливает органические (смолистые) примеси до 2 г/л, которые экстрагируются из ЭФК. Накопление в экстрагенте примесей ухудшает разделение водной и органической фаз, вызывает образование межфазных слоев и эмульсий, что приводит к ухудшению гидродинамики процесса. Эти проблемы приводят к снижению выхода, загрязнению получающейся кислоты, а также к остановкам для очистки оборудования от межфазных слоев. Поэтому обязательным условием успешного выполнения процесса очистки является организация промывки экстрагента щелочным раствором по частям или в непрерывном процессе (Процесс выделения основных загрязняющих примесей из органического потока в производстве чистой фосфорной кислоты. Патент ЕР №0580915 В1, кл. С 01 В 25/46, 15.05.96 г.).After repeated circulation in a closed cycle of production of purified phosphoric acid, the extractant accumulates organic (resinous) impurities up to 2 g / l, which are extracted from EPA. The accumulation of impurities in the extractant worsens the separation of the aqueous and organic phases, causes the formation of interfacial layers and emulsions, which leads to a deterioration in the hydrodynamics of the process. These problems lead to a decrease in yield, contamination of the resulting acid, as well as to stops for cleaning equipment from interfacial layers. Therefore, a prerequisite for the successful completion of the cleaning process is to organize the washing of the extractant with an alkaline solution in parts or in a continuous process (The process of separation of the main contaminants from the organic stream in the production of pure phosphoric acid. Patent EP No. 0580915 B1, class 01 B 25/46, 15.05 .96 g.).

Наиболее близким к заявляемому способу является известный способ очистки ЭФК (Патент РФ N 2205789, кл. С 01 В 25/46, 07.06.02), включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при 30-50°С с выделением рафината и реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы при 40-80°С с получением очищенной фосфорной кислоты и последующей циркуляцией экстрагента, при этом экстракцию и реэкстракцию ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации, циркулирующий экстрагент в количестве 0,5-3% промывают последовательно 10-15%-ным щелочным раствором и водой при 20-90°С и возвращают на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую собой щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-45% при объемном соотношении Vщ:Vк=(1-5):1 и 20-50°С с последующим отделением смолистых веществ и раствора фосфата натрия.Closest to the claimed method is a known method for the purification of EPA (RF Patent N 2205789, class C 01 B 25/46, 06/07/02), including the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 ° C with the release of raffinate and re-extraction of phosphoric acid from organic phase at 40-80 ° C to obtain purified phosphoric acid and subsequent circulation of the extractant, while extraction and re-extraction are carried out by mixing the aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air in a pulsation mode, the circulating extractant in quantity yours is 0.5-3% washed sequentially with 10-15% alkaline solution and water at 20-90 ° C and returned to the extraction stage, and the aqueous phase, which is an alkaline solution, is treated with phosphoric acid with a concentration of 20-45% at volume the ratio of Vsh: Vk = (1-5): 1 and 20-50 ° C, followed by the separation of resinous substances and a solution of sodium phosphate.

К недостаткам способа относится невысокая степень очистки солевого раствора от смолистых примесей, которые при подкислении выделяются в виде взвеси и не полно отделяются при декантации, что затрудняет использование растворов в производстве чистых фосфатных солей и позволяет утилизировать этот раствор только с рафинатом. Степень очистки от смолистых веществ при ведении процесса в одну ступень составляет не более 70%.The disadvantages of the method include the low degree of purification of the saline solution from tarry impurities, which, when acidified, are suspended and not completely separated by decantation, which complicates the use of solutions in the production of pure phosphate salts and allows this solution to be disposed of only with raffinate. The degree of purification from resinous substances when conducting the process in one step is not more than 70%.

Нами поставлена задача создания более совершенного способа восстановления экстрагента, который привел к увеличению эффективности использования промывных растворов, снижению потерь экстрагента.We set the task of creating a more advanced method of extractant recovery, which led to an increase in the efficiency of using washing solutions, and a decrease in extractant losses.

Поставленная задача решается предлагаемым способом, включающим ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при 30-50°С с выделением рафината и реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы водой при 40-80°С с получением очищенной фосфорной кислоты и последующую циркуляцию экстрагента, при этом экстракцию и реэкстракцию ведут смешением водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации, с выделением части циркулирующего экстрагента на промывку щелочным раствором и водой с последующим возвращением на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую собой щелочной раствор обрабатывают фосфорной кислотой с последующим отделением смолистых веществ и растворов фосфорной кислоты.The problem is solved by the proposed method, including the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 ° C with the separation of raffinate and re-extraction of phosphoric acid from the organic phase with water at 40-80 ° C to obtain purified phosphoric acid and subsequent circulation of the extractant, while extraction and re-extraction mixing aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air in the pulsation mode, with the allocation of part of the circulating extractant for washing with an alkaline solution and water with the next return to the extraction stage, and the aqueous phase, which is an alkaline solution, is treated with phosphoric acid, followed by the separation of resinous substances and solutions of phosphoric acid.

Основные отличия предлагаемого способа:The main differences of the proposed method:

1. Обработку щелочного раствора проводят фосфорной кислотой концентрацией 20-54% P2O5 при объемном соотношении Vщ:(V1+V2)=(0,4-2,5):1 при 10-60°С последовательно в две стадии, разделяя общий поток фосфорной кислоты в объемном соотношении V1:V2=1:(0,5-13) с получением на I стадии солевых растворов с рН 4-7, на II стадии с рН 1-3 и последующим отделением от них смолистых веществ на I стадии отстаиванием и декантацией, на II стадии фильтрацией.1. The alkaline solution is treated with phosphoric acid with a concentration of 20-54% P 2 O 5 at a volume ratio of Vш: (V 1 + V 2 ) = (0.4-2.5): 1 at 10-60 ° С in series in two stage, dividing the total flow of phosphoric acid in a volume ratio of V 1 : V 2 = 1: (0.5-13) to obtain at the I stage of salt solutions with a pH of 4-7, at the II stage with a pH of 1-3 and subsequent separation from resinous substances at the first stage by sedimentation and decantation, at the second stage by filtration.

2. В качестве щелочного раствора при промывке экстрагента используют растворы Na2СО3, NaHCO3, NaOH, К2СО3, КНСО3, КОН, (NH4)2СО3, NH4НСО3 или NH4ОН с концентрацией 10-20% масс. в количестве, необходимом для достижения рН 9-12.2. As an alkaline solution when washing the extractant using solutions of Na 2 CO 3 , NaHCO 3 , NaOH, K 2 CO 3 , KHCO 3 , KOH, (NH 4 ) 2 CO 3 , NH 4 HCO 3 or NH 4 OH with a concentration of 10 -20% of the mass. in the amount necessary to achieve a pH of 9-12.

3. Для фильтрации кислого солевого раствора после II стадии смешения с фосфорной кислотой используют и/или фильтровальную ткань, и/или активированный уголь. Степень выделения смолистых веществ из солевых растворов после проведения II стадии смешения с кислотой и последующей фильтрации достигает 96,9-99,6%.3. To filter the acidic saline solution after the second stage of mixing with phosphoric acid, both / and filter cloth and / or activated carbon are used. The degree of release of resinous substances from saline solutions after carrying out stage II of mixing with acid and subsequent filtration reaches 96.9-99.6%.

Пример 1Example 1

Экстрагент, образовавшийся в результате промывки органической фазы водой в экстракционном процессе очистки ЭФК в количестве 2,5 м3 (ρ=0,995 г/см3), что составляет 0,744% от общего количества ТБФ, циркулирующего в системе, подается на стадию щелочной промывки 1 раз в 12 часов. Экстрагент содержит 1,6 г/л смолистых примесей и 2% Р2О5. Экстрагент двукратно промывают при 50°С щелочным раствором (1 м3 и 0,5 м3), содержащим 12% Na2СО3. Время перемешивания щелочного раствора с экстрагентом составляет 15 минут. Экстрагент после щелочной промывки подвергается водной промывке при температуре 50°С путем добавления 0,5 м3 воды, время перемешивания 15 минут. Содержание смолистых веществ в водной фазе составляет 0,35 г/л, водная фаза направляется на стадию приготовления щелочного раствора. Экстрагент после водной промывки в количестве 2,46 м3 с содержанием смолистых веществ 1 г/л возвращается на стадию экстракции, степень отмывки экстрагента от смолистых веществ составляет 37,5%.The extractant formed as a result of washing the organic phase with water in the extraction process for the purification of EPA in an amount of 2.5 m 3 (ρ = 0.995 g / cm 3 ), which is 0.744% of the total amount of TBP circulating in the system, is fed to the alkaline washing stage 1 once every 12 hours. The extractant contains 1.6 g / l of tarry impurities and 2% P 2 O 5 . The extractant is washed twice at 50 ° C with an alkaline solution (1 m 3 and 0.5 m 3 ) containing 12% Na 2 CO 3 . The mixing time of the alkaline solution with the extractant is 15 minutes. The extractant after alkaline washing is subjected to water washing at a temperature of 50 ° C by adding 0.5 m 3 of water, the mixing time is 15 minutes. The content of resinous substances in the aqueous phase is 0.35 g / l, the aqueous phase is sent to the stage of preparation of an alkaline solution. The extractant after water washing in an amount of 2.46 m 3 with a resinous content of 1 g / l is returned to the extraction stage, the degree of washing of the extractant from resinous substances is 37.5%.

Водные растворы после щелочной промывки в количестве 1,54 м3 с рН 9-12 и содержащие 1,05 г/л смолистых веществ передаются на I стадию смешения с фосфорной кислотой, где смешиваются при температуре 30°С в течение 30 минут с 0,35 м3 очищенной фосфорной кислоты, содержащей 40% P2O5, при этом избыток Na2СО3 нейтрализуется до рН 5,5 с образованием NaH2PO4. На этой стадии разрушается остаточная эмульсия и выделяется ТБФ в количестве 0,04 м. После отстаивания и разделения фаз ТБФ сливается в сборник, а водная фаза в количестве 1,85 м3, содержащая 0,85 г/л смолистых веществ, направляется на стадию смешения со второй частью фосфорной кислоты, где перемешивается в течение 30 минут при температуре 30°С с 0,41 м3 очищенной фосфорной кислоты, содержащей 40% Р2O5, при этом рН уменьшается до 2,0. На этой стадии происходит выделение смолистых примесей в отдельную фазу в виде твердой взвеси. Таким образом, на стадиях смешения с фосфорной кислотой объемное соотношение Vщ:(V1+V2) составляет 1,54:(0,35+0,41)=2:1 и общий поток фосфорной кислоты разделяется в объемном соотношении V1:V2=0,35:0,41=1:1,17.Aqueous solutions after alkaline washing in an amount of 1.54 m 3 with a pH of 9-12 and containing 1.05 g / l of resinous substances are transferred to the first stage of mixing with phosphoric acid, where they are mixed at a temperature of 30 ° C for 30 minutes from 0, 35 m 3 purified phosphoric acid containing 40% P 2 O 5 , while the excess of Na 2 CO 3 is neutralized to pH 5.5 with the formation of NaH 2 PO 4 . At this stage, the residual emulsion is destroyed and TBP is released in an amount of 0.04 m. After sedimentation and phase separation, TBP is discharged into a collection tank, and the aqueous phase in an amount of 1.85 m 3 containing 0.85 g / l of resinous substances is sent to the stage mixing with the second part of phosphoric acid, where it is mixed for 30 minutes at a temperature of 30 ° C with 0.41 m 3 of purified phosphoric acid containing 40% P 2 O 5 , while the pH decreases to 2.0. At this stage, tar impurities are released into a separate phase in the form of a solid suspension. Thus, at the stages of mixing with phosphoric acid, the volume ratio Vsc: (V 1 + V 2 ) is 1.54: (0.35 + 0.41) = 2: 1 and the total flow of phosphoric acid is divided in the volume ratio V 1 : V 2 = 0.35: 0.41 = 1: 1.17.

Далее водная фаза в количестве 2,26 м3, содержащая 0,033 г/л растворенных смолистых веществ и взвесь смолистых веществ в количестве 1,51 кг, направляется на стадию фильтрации солевого раствора.Next, the aqueous phase in an amount of 2.26 m 3 containing 0.033 g / l of dissolved resinous substances and a suspension of resinous substances in an amount of 1.51 kg, is sent to the stage of saline filtration.

Фильтрация осуществляется на вакуум-фильтре через два слоя фильтровального полотна и слой активированного угля. Отфильтрованный кислый раствор мононатрийфосфата состава, % масс.: P2O5 - 15,7; Na - 2,77; Fe - 0,0071; SO4 - 0,14; F - 0,049; смолистые примеси - 0,033 мг/мл, в количестве 2,26 м3 передается в процесс производства натриевых солей ортофосфорной кислоты. Степень очистки от смолистых веществ на второй стадии после фильтрации составила 96,9%.Filtration is carried out on a vacuum filter through two layers of filter cloth and a layer of activated carbon. The filtered acidic solution of monosodium phosphate composition,% mass .: P 2 O 5 - 15.7; Na - 2.77; Fe - 0.0071; SO 4 0.14; F - 0.049; resinous impurities - 0.033 mg / ml, in the amount of 2.26 m 3 is transferred to the process of production of sodium salts of phosphoric acid. The degree of purification from resinous substances in the second stage after filtration was 96.9%.

Примеры 2-6 приведены в таблице.Examples 2-6 are shown in the table.

Источники информации.Information sources.

1. Пат. ЕР №0580915 В1, кл. С 01 В 25/46, 15.05.96 г.1. Pat. EP No. 0580915 B1, cl. S 01 B 25/46, 05/15/96

2. Патент РФ N2205789, МКИ С 01 В 25/46, 07.06.02.2. RF patent N2205789, MKI C 01 V 25/46, 07/07/02.

ТаблицаTable Наименование параметраParameter Name Согласно формулеAccording to the formula ПримерExample 22 33 44 55 66 Количество экстрагента на регенерацию, м3 The amount of extractant for regeneration, m 3 2,52,5 2,52,5 2,52,5 2,52,5 2,52,5 Щелочной растворAlkaline solution Наименование реагентаReagent Name Na2CO3 Na 2 CO 3 NH4OHNH 4 OH К2СО3 K 2 CO 3 NH4HCO3 NH 4 HCO 3 NaOHNaOH Концентрация, %Concentration,% 10-2010-20 10,710.7 20twenty 15fifteen 13thirteen 1010 Количество, м3 Quantity, m 3 1,51,5 0,70.7 1,51,5 1,51,5 1,51,5 рН раствораsolution pH 9-129-12 1010 11eleven 1010 10,510.5 11eleven Содержание смолистых веществ в растворе, г/лThe content of resinous substances in solution, g / l 1,121.12 1,451.45 1,101.10 1,171.17 1,521,52 Фосфорная кислотаPhosphoric acid Содержание, P2O5 %Content, P 2 O 5 % 20-5420-54 53,553.5 4040 4040 20twenty 53,553.5 V1, м3 V 1 , m 3 0,2320.232 0,5900.590 0,3480.348 0,3000,300 0,2320.232 V2, м3 V 2 , m 3 2,8382,838 0,5200.520 0,9400.940 0,6400.640 0,3970.397 Температура, °СTemperature ° C 10-6010-60 30thirty 3535 30thirty 2525 30thirty Соотношении Vщ:(V1+V2)The ratio of Vsc: (V 1 + V 2 ) (0,4-2,5):1(0.4-2.5): 1 0,49:10.49: 1 0,63:10.63: 1 1,16:11.16: 1 1,59:11.59: 1 0,92:10.92: 1 Соотношение V1:V2 The ratio of V 1 : V 2 1:(0,5-13)1: (0.5-13) 1:12,21: 12.2 1:0,881: 0.88 1:2,71: 2.7 1:2,131: 2,13 1:1,711: 1.71 Количество солевого раствора, м3 The amount of saline, m 3 4,5704,570 1,8061,806 2,7872,787 2,4402,440 2,1292,129 рН раствора, I стадияpH of the solution, stage I 4-74-7 5,55.5 5,75.7 55 5,75.7 5,55.5 Содержание смолистых веществ в солевом растворе, г/лThe content of resinous substances in saline, g / l 0,450.45 0,620.62 0,330.33 0,600.60 0,580.58 Степень очистки от смолистых веществ, %, I стадияThe degree of purification from resinous substances,%, stage I 59,859.8 57,257.2 0,70.7 48,748.7 61,861.8 рН раствора, II стадияpH of the solution, stage II 1-31-3 11 1,51,5 2,12.1 2,62.6 1,91.9 Содержание в солевом растворе после фильтрацииContent in saline after filtration Р2O5, %P 2 O 5 ,% 40,040,0 27,927.9 21,621.6 9,49,4 21,021.0 Na, % (К, % NH3, %)Na,% (K,% NH 3 ,%) 1,191.19 6,656.65 2,012.01 1,661,66 3,583,58 SO4, %SO 4 ,% 0,1240.124 0,0850,085 0,0660,066 0,0300,030 0,0730,073 Fe, %Fe,% 0,0150.015 0,0110.011 0,0090.009 0,0030.003 0,0030.003 F, %F% 0,0160.016 0,0500,050 0,0390,039 0,0150.015 0,0030.003 Смолистые вещества, г/лResinous substances, g / l 0,0120.012 0,0080.008 0,0330,033 0,0170.017 0,0060.006 Степень очистки от смолистых веществ, % после фильтрацииThe degree of purification from resinous substances,% after filtration 98,998.9 99,599.5 97,097.0 98,598.5 99,699.6

Claims (3)

1. Способ восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты трибутилфосфатом при 30-50°С с выделением рафината и реэкстракцию фосфорной кислоты из органической фазы водой 40-80°С с получением очищенной фосфорной кислоты и последующую циркуляцию экстрагента, при этом экстракцию и реэкстракцию ведут смешиванием водной и органической фаз с образованием эмульсии под воздействием воздуха в режиме пульсации с выделением части циркулирующего экстрагента на промывку щелочным раствором и водой с последующим возвращением его на стадию экстракции, а водную фазу, представляющую собой щелочной раствор, обрабатывают фосфорной кислотой с последующим отделением смолистых веществ и раствора солей фосфорной кислоты, отличающийся тем, что щелочной раствор обрабатывают фосфорной кислотой концентрацией 20-54% Р2O5 при 10-60°С, при объемном соотношении Vщ:(V1+V2)=(0,4-2,5):1 последовательно в две стадии, разделяя поток фосфорной кислоты в объемном соотношении V1:V2=1:(0,5-13) с получением на I стадии солевых растворов с рН 4-7, на II стадии с рН 1-3, и последующим отделением от них смолистых веществ на I стадии отстаиванием и декантацией, на II стадии фильтрацией.1. The method of recovery of the extractant in the process of purification of extraction phosphoric acid, comprising the stepwise extraction of phosphoric acid with tributyl phosphate at 30-50 ° C with the separation of raffinate and re-extraction of phosphoric acid from the organic phase with water at 40-80 ° C to obtain purified phosphoric acid and subsequent circulation of the extractant, the extraction and re-extraction are carried out by mixing the aqueous and organic phases with the formation of an emulsion under the influence of air in the pulsation mode with the release of part of the circulating extractant on the washing with an alkaline solution and water, followed by its return to the extraction stage, and the aqueous phase, which is an alkaline solution, is treated with phosphoric acid, followed by the separation of resinous substances and a solution of salts of phosphoric acid, characterized in that the alkaline solution is treated with phosphoric acid at a concentration of 20-54% P 2 O 5 at 10-60 ° C, with a volume ratio of Vsc: (V 1 + V 2 ) = (0.4-2.5): 1 sequentially in two stages, separating the flow of phosphoric acid in a volume ratio of V 1 : V 2 = 1: (0.5-13) to obtain in stage I salt solutions with pH 4-7, in stage II with a pH of 1-3, and the subsequent separation of resinous substances from them in stage I by sedimentation and decantation, in stage II by filtration. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного раствора при промывке экстрагента используют растворы Na2СО3, NaHCO3, NaOH, К2СО3, КНСО3, КОН, (NH4)2CO3, NH4HCO3 или NH4OH с концентрацией 10-20% в количестве, необходимом для достижения рН 9-12.2. The method according to claim 1, characterized in that the solutions of Na 2 CO 3 , NaHCO 3 , NaOH, K 2 CO 3 , KHCO 3 , KOH, (NH 4 ) 2 CO 3 , NH are used as an alkaline solution when washing the extractant 4 HCO 3 or NH 4 OH with a concentration of 10-20% in the amount necessary to achieve a pH of 9-12. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что для фильтрации кислого солевого раствора после II стадии смешения с фосфорной кислотой используют и/или фильтровальную ткань, и/или активированный уголь.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that for filtering the acidic saline solution after the second stage of mixing with phosphoric acid, and / or filter cloth and / or activated carbon are used.
RU2004133984/15A 2004-11-23 2004-11-23 Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid RU2264980C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004133984/15A RU2264980C1 (en) 2004-11-23 2004-11-23 Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004133984/15A RU2264980C1 (en) 2004-11-23 2004-11-23 Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2264980C1 true RU2264980C1 (en) 2005-11-27

Family

ID=35867671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004133984/15A RU2264980C1 (en) 2004-11-23 2004-11-23 Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2264980C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2323158C1 (en) * 2007-02-07 2008-04-27 Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ) Method of restoring extractant in the extraction phosphoric acid purification process
RU2337060C1 (en) * 2007-06-04 2008-10-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" Method of organic extragent reduction
RU2397002C1 (en) * 2009-04-07 2010-08-20 Открытое акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" Method for transannular regeneration of recycle extractant

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1436115A (en) * 1972-10-02 1976-05-19 Albright & Wilson Crystallization process
EP0040487B1 (en) * 1980-05-19 1983-09-14 FMC Corporation Method of regenerating phosphoric acid extraction solvent
RU2205789C1 (en) * 2002-06-07 2003-06-10 Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте" Extraction phosphoric acid purification process
RU2208576C1 (en) * 2002-05-14 2003-07-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" Organic extractant restoration process in pure phosphoric acid production

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1436115A (en) * 1972-10-02 1976-05-19 Albright & Wilson Crystallization process
EP0040487B1 (en) * 1980-05-19 1983-09-14 FMC Corporation Method of regenerating phosphoric acid extraction solvent
RU2208576C1 (en) * 2002-05-14 2003-07-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" Organic extractant restoration process in pure phosphoric acid production
RU2205789C1 (en) * 2002-06-07 2003-06-10 Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте" Extraction phosphoric acid purification process

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2323158C1 (en) * 2007-02-07 2008-04-27 Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ) Method of restoring extractant in the extraction phosphoric acid purification process
RU2337060C1 (en) * 2007-06-04 2008-10-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" Method of organic extragent reduction
RU2397002C1 (en) * 2009-04-07 2010-08-20 Открытое акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" Method for transannular regeneration of recycle extractant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106865582B (en) A kind of method of enriching lithium in salt lake brine containing lithium
CN100408705C (en) Method for separating magnesium and enriching lithium from salt lake brine by nanofiltration
SU487118A1 (en) The method of obtaining inulin
WO2004083118A1 (en) Process for removing metal impurities from wet process phosphoric acid and compositions thereof
RU2300496C2 (en) Method of production of phosphoric acid
CN114014341A (en) Device and method for preparing high-lithium solution from raw halogen
RU2264980C1 (en) Method of restoration of extracting agent in the course of cleaning extraction phosphoric acid
DE3245591C2 (en) Process for the fractional separation of mixtures of substances with membranes
CN109534618A (en) A kind of gelatine wastewater processing system
DE3734189A1 (en) METHOD FOR SEPARATING AND RECOVERING NAPHTHALINSULPHONIC ACIDS FROM AQUEOUS SOLUTIONS
EP0182396A2 (en) Process for treating triglyceride oil
LU602702B1 (en) Process for removing oil from a raffinate by steam
RU2258044C1 (en) Method of treating process waste waters containing dimethylacetamide and isobutyl alcohol
RU2674992C1 (en) Washing solution for regeneration of used fire-resistant triaryl phosphate turbine oil and regeneration method of used fire-resistant turbine oil with its use
RU2323158C1 (en) Method of restoring extractant in the extraction phosphoric acid purification process
RU2120408C1 (en) Method of extraction of rare-earth element phosphates from apatite concentrate
CN209602299U (en) A kind of device of processing antibiotic concentration waste water
US4197280A (en) Wet process phosphoric acid purification
RU2830777C1 (en) Process line for processing sulphate vanadium-containing waste water
US2276316A (en) Emulsifying and foaming agents and process of producing them
SU937344A1 (en) Method of purifying waste water containing complexing agents from copper
RU2742330C1 (en) Method for processing eudialyte concentrate
US3847899A (en) Method for manufacture of citrus bioflavonoids
RU2219125C1 (en) Method for treatment of wet-process phosphoric acid
US4125587A (en) Removing zinc from a nickel solution by extraction

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20111124