[go: up one dir, main page]

RU2730229C1 - Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics - Google Patents

Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics Download PDF

Info

Publication number
RU2730229C1
RU2730229C1 RU2019123081A RU2019123081A RU2730229C1 RU 2730229 C1 RU2730229 C1 RU 2730229C1 RU 2019123081 A RU2019123081 A RU 2019123081A RU 2019123081 A RU2019123081 A RU 2019123081A RU 2730229 C1 RU2730229 C1 RU 2730229C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
additive
oxide
alumina
eutectic
mgo
Prior art date
Application number
RU2019123081A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2730229C9 (en
Inventor
Юрий Кондратьевич Непочаев
Александр Андреевич Богаев
Петр Михайлович Плетнев
Екатерина Владимировна Маликова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС)
Priority to RU2019123081A priority Critical patent/RU2730229C9/en
Priority claimed from RU2019123081A external-priority patent/RU2730229C9/en
Publication of RU2730229C1 publication Critical patent/RU2730229C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2730229C9 publication Critical patent/RU2730229C9/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261Milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625Wet mixtures
    • C04B35/62635Mixing details

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to production of ceramic material with high strength characteristics and can be used for production of ceramic armour elements and wear and chemical resistant articles. Mineralizing additive consisting of eutectic additive of MgO-AlO-SiOsystem, magnesium oxide and yttrium oxide, and nanofibres of aluminium oxide is introduced into charge on the basis of aluminium oxide at the following ratio, wt. %: alumina (AlO) 97.5–98.2; a eutectic additive of 0.9–1.0; magnesium oxide (MgO) 0.4–0.8; yttrium oxide (YO) 0.1–0.3; curtain of aluminium oxide (AlO) 0.1–0.5. To obtain a eutectic additive, alumina, silicon oxide and magnesium oxide are mixed, followed by heat treatment at temperature of 1280 ± 20 °C. Sinter is milled, then alumina, eutectic additive, magnesium and yttrium oxides, aluminium oxide nanofibers pre-dispersed using ultrasound are mixed by wet grinding in an aqueous medium, after which press powder is obtained by spray drying. Products are pressed and annealed in a chamber furnace at temperature of 1610–1650 °C with exposure for 1–2 hours.EFFECT: due to introduction of aluminium oxide nanofibres it is achieved higher ballistic characteristics and lower sintering temperature of ceramic material.2 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии получения керамического материала с высокими баллистическими и прочностными характеристиками и может быть использовано для изготовления керамических бронеэлементов, износо - и химически стойких изделий, элементов электротехнической и обрабатывающей промышленностей.The invention relates to a technology for producing a ceramic material with high ballistic and strength characteristics and can be used for the manufacture of ceramic armor elements, wear - and chemically resistant products, elements of the electrical and manufacturing industries.

Известен керамический материал «Викор-1 [Патент РФ 2122533, МПК С04В 35/10, опубл. 27.11.1998], состоящий из оксида алюминия 85-90 мас. % и добавки 10-15 мас. %, содержащей компоненты в следующих соотношениях, мас. %: Al2O3 5,0-53,0, ZrO2 23,3-50,0, SiO2 15,0-25,0, MgO 5,0-18,0, Y2O3 1,7-5,0. При обжиге добавка образует жидкую фазу, способствующую снижению температуры спекания материала и обеспечивающую плотное срастание кристаллов корунда между собой. Спекание керамики проходит при 1500-1550°С как в вакууме, так и на воздухе. Полученная керамика характеризуется равномерной кристаллизацией с преобладающим размером кристаллов 3-6 мкм, высокой прочностью 480-550 МПа, низкой пористостью не более 2,0%.Known ceramic material "Vikor-1 [RF Patent 2122533, IPC S04B 35/10, publ. 11/27/1998], consisting of aluminum oxide 85-90 wt. % and additives 10-15 wt. % containing components in the following ratios, wt. %: Al 2 O 3 5.0-53.0, ZrO 2 23.3-50.0, SiO 2 15.0-25.0, MgO 5.0-18.0, Y 2 O 3 1.7 -5.0. During firing, the additive forms a liquid phase, which helps to reduce the sintering temperature of the material and ensures dense intergrowth of corundum crystals with each other. Sintering of ceramics takes place at 1500-1550 ° C both in vacuum and in air. The resulting ceramics is characterized by uniform crystallization with a predominant crystal size of 3-6 microns, high strength 480-550 MPa, low porosity no more than 2.0%.

Недостатком керамического материала является то, что большое количество диоксида циркония в составе керамического материала приводит к снижению твердости изготавливаемой керамики, баллистической эффективности и к утяжелению получаемого керамического материала. Кроме того, при выходе за указанные пределы количества добавки системы Al2O3, ZrO2, SiO2, MgO2, Y2O3 и температуры спекания наблюдается рост кристаллов, увеличение пористости, снижение прочности и трещиностойкости.The disadvantage of the ceramic material is that a large amount of zirconium dioxide in the composition of the ceramic material leads to a decrease in the hardness of the produced ceramics, ballistic efficiency and to the weight of the resulting ceramic material. In addition, when the specified limits of the amount of additives of the Al 2 O 3 , ZrO 2 , SiO 2 , MgO 2 , Y 2 O 3 system and the sintering temperature are exceeded, crystal growth, an increase in porosity, a decrease in strength and crack resistance are observed.

Наиболее близкой по техническому решению и достигаемому эффекту является шихта на основе оксида алюминия [см. патент РФ №2534864, МПК С04В 35/111, опубл. 10.12.14], содержащая минерализующую добавку, которая состоит из эвтектической добавки системы MgO-Al2O3-SiO2, оксидов магния и иттрия, при этом компоненты, входящие в состав шихты, содержатся в следующем соотношении, мас. %: Al2O3 97,50-98,70, SiO2 0,60-0,70, MgO 0,43-0,80, Y2O3 0-0,30.The closest in technical solution and the achieved effect is a charge based on aluminum oxide [see. RF patent No. 2534864, IPC С04В 35/111, publ. 10.12.14], containing a mineralizing additive, which consists of a eutectic additive of the system MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 , oxides of magnesium and yttrium, while the components that make up the charge are contained in the following ratio, wt. %: Al 2 O 3 97.50-98.70, SiO 2 0.60-0.70, MgO 0.43-0.80, Y 2 O 3 0-0.30.

Недостатками известного керамического материала являются: высокая температура спекания керамического материала, относительно невысокие плотность, прочность, твердость и трещиностойкость получаемого керамического материала и, как следствие - пониженная баллистическая эффективность.The disadvantages of the known ceramic material are: high sintering temperature of the ceramic material, relatively low density, strength, hardness and fracture toughness of the obtained ceramic material and, as a consequence, reduced ballistic efficiency.

Известен способ получения корундовой керамики [см. патент РФ №2171244, МПК С04В 35/111, опубл. 27.07.2001], включающий измельчение и смешивание корундообразующего компонента со спеченной при 900-1000°С стеклодобавкой-минерализатором, содержащей оксиды кальция, кремния и бора, прессование и обжиг керамики, при этом корундообразующий компонент взят в виде гидроксида алюминия и/или глинозема ГК, а стеклодобавка дополнительно содержит оксид магния при массовом соотношении оксидов магния, кальция, кремния и бора 0,5:0,5:1:1, причем обжиг керамики проводят при 1440-1460°С, а шихта имеет следующее соотношение компонентов, мас. %: гидроксид алюминия и/или глинозем ГК в пересчете на оксид алюминия - 88-92, стеклодобавка - 8-12.A known method of producing corundum ceramics [see. RF patent No. 2171244, IPC С04В 35/111, publ. 07/27/2001], including grinding and mixing a corundum-forming component with a glass mineralizing additive sintered at 900-1000 ° C containing oxides of calcium, silicon and boron, pressing and firing ceramics, while the corundum-forming component is taken in the form of aluminum hydroxide and / or alumina GK , and the glass additive additionally contains magnesium oxide with a mass ratio of oxides of magnesium, calcium, silicon and boron of 0.5: 0.5: 1: 1, and the ceramics are fired at 1440-1460 ° C, and the charge has the following ratio of components, wt. %: aluminum hydroxide and / or alumina GK in terms of aluminum oxide - 88-92, glass additive - 8-12.

Недостатком данного способа является многостадийность изготовления керамики, отсюда высокая длительность цикла изготовления и трудоемкость. Кроме того, изготовленная по этому способу керамика не обладает высокими механическими характеристиками: ударной вязкостью и трещиностойкостью.The disadvantage of this method is the multistage production of ceramics, hence the high duration of the manufacturing cycle and labor intensity. In addition, ceramics made by this method do not have high mechanical characteristics: impact strength and crack resistance.

Наиболее близким техническим решением (прототип) является способ получения прочной керамики [см. патент РФ №2534864, МПК С04В 35/111, опубл. 10.12.14], состоящий из приготовления шихты на основе оксида алюминия, в качестве которого используется глинозем, заключающегося в приготовлении эвтектической добавки системы MgO-Al2O3-SiO2, смешивании компонентов, последующей термообработки, измельчении спека до получения мелкозернистых порошков и введении в качестве добавки оксида иттрия, затем смешивания методом мокрого помола в водной среде и получения суспензии, приготовления пресс-порошка, формования изделий методом прессования и последующий обжиг, эвтектическую добавку готовят путем смешивания глинозема, оксида кремния и оксида магния, при этом термообработку проводят при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, а пресс-порошок получают из суспензии порошков глинозема, приготовленной эвтектической добавки, оксидов иттрия и магния, пресс-порошок получают из суспензии порошков методом распылительной сушки, а обжиг керамики проводят в тоннельной печи при температуре 1650-1680°С и выдержке 1-2 ч.The closest technical solution (prototype) is a method for producing durable ceramics [see. RF patent No. 2534864, IPC С04В 35/111, publ. 10.12.14], consisting of the preparation of a charge based on aluminum oxide, which is used as alumina, which consists in the preparation of a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system , mixing the components, subsequent heat treatment, crushing the cake to obtain fine-grained powders and introducing as an additive of yttrium oxide, then mixing by wet grinding in an aqueous medium and obtaining a suspension, preparing a press powder, molding products by pressing and subsequent firing, a eutectic additive is prepared by mixing alumina, silicon oxide and magnesium oxide, while heat treatment is carried out at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° C, and the press powder is obtained from a suspension of alumina powders, a prepared eutectic additive, yttrium and magnesium oxides, the press powder is obtained from a suspension of powders by spray drying, and the ceramics are fired in a tunnel furnace at a temperature of 1650- 1680 ° C and exposure for 1-2 hours.

Недостатками данного способа являются: относительно невысокие значения плотности, механической прочности, твердости и трещиностойкости получаемого керамического материала.The disadvantages of this method are: relatively low values of density, mechanical strength, hardness and crack resistance of the resulting ceramic material.

Технической задачей изобретения является снижение температуры спекания, повышение плотности и баллистических характеристик керамического материала.The technical objective of the invention is to reduce the sintering temperature, increase the density and ballistic characteristics of the ceramic material.

Технический результат при осуществлении изобретения достигается за счет того, что в шихту на основе глинозема (оксида алюминия), вводят эвтектическую добавку системы MgO-Al2O3-SiO2, оксиды магния, иттрия и нановолокна оксида алюминия (Al2O3). Компоненты шихты содержатся в следующем соотношении, мас. %: глинозем (Al2O3) - 97,5-98,2; эвтектическая добавка - 0,9-1,0; оксид магния (MgO) - 0,4-0,8; оксид иттрия - (Y2O3) 0,1-0,3; нановолокна оксида алюминия (Al2O3) - 0,1-0,5 и за счет того, что в способе получения прочной керамики, состоящем из приготовления шихты на основе глинозема, заключающегося в приготовлении эвтектической добавки системы MgO-Al2O3-SiO2, при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, измельчении полученного спека до мелкозернистого состояния и введении в качестве добавков оксидов магния и иттрия, затем смешивания методом мокрого помола в водной среде и получения суспензии, приготовлении пресс-порошка, формования изделий методом прессования и последующий обжиг в тоннельной печи при температуре 1650-1680°С и выдержке 1-2 ч, в качестве добавки к смеси из эвтектической добавки и оксидов магния и иттрия при смешивании мокрого помола дополнительно вводят нановолокна оксида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. %:The technical result in the implementation of the invention is achieved due to the fact that a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system , oxides of magnesium, yttrium and nanofibers of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is introduced into the charge based on alumina (aluminum oxide). The components of the charge are contained in the following ratio, wt. %: alumina (Al 2 O 3 ) - 97.5-98.2; eutectic additive - 0.9-1.0; magnesium oxide (MgO) - 0.4-0.8; yttrium oxide - (Y 2 O 3 ) 0.1-0.3; nanofibers of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 0.1-0.5 and due to the fact that in the method of producing strong ceramics, consisting of preparing a charge based on alumina, which consists in preparing a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 system - SiO 2 , at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° C, grinding the resulting cake to a fine-grained state and introducing magnesium and yttrium oxides as additives, then mixing by wet grinding in an aqueous medium and obtaining a suspension, preparing a press powder, molding products by pressing and subsequent firing in a tunnel furnace at a temperature of 1650-1680 ° C and holding for 1-2 hours, as an additive to a mixture of a eutectic additive and oxides of magnesium and yttrium, when mixing wet grinding, nanofibers of aluminum oxide are additionally introduced with the following ratio of components, wt. %:

глинозем (Al2O3) - 97,5-98,2;alumina (Al 2 O 3 ) - 97.5-98.2;

эвтектическая добавка - 0,9-1,0;eutectic additive - 0.9-1.0;

оксид магния (MgO) - 0,4-0,8;magnesium oxide (MgO) - 0.4-0.8;

оксид иттрия (Y2O3) - 0,1-0,3;yttrium oxide (Y 2 O 3 ) - 0.1-0.3;

нановолокна оксида алюминия (Al2O3) 0,1-0,5,nanofibers of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) 0.1-0.5,

причем нановолокна оксида алюминия предварительно диспергируют (деагломерируют) в деионизированной воде с использованием ультразвука.moreover, the nanofibers of alumina are pre-dispersed (deagglomerated) in deionized water using ultrasound.

Наличие в исходной шихте добавки из нановолокна оксида алюминия создает дисперсно-упрочненную структуру керамики, что позволяет повысить прочностные характеристики и баллистическую стойкость материала. Нановолокна оксида алюминия равномерно распределены по объему керамической матрицы, упрочняют ее своими дискретными керамическими наноразмерными волокнами и повышают механические и баллистические свойства.The presence of an additive made of nanofiber of aluminum oxide in the initial charge creates a dispersion-strengthened ceramic structure, which makes it possible to increase the strength characteristics and ballistic resistance of the material. Nanofibers of aluminum oxide are evenly distributed throughout the volume of the ceramic matrix, strengthen it with their discrete ceramic nanoscale fibers and increase the mechanical and ballistic properties.

Технологическая реализация предложенного способа получения прочной керамики иллюстрируется чертежами. На фиг. 1 представлена блок-схема способа получения прочной керамики в соответствии с прототипом. На фиг. 2 представлена блок-схема заявляемого способа получения прочной керамики.The technological implementation of the proposed method for producing durable ceramics is illustrated by the drawings. FIG. 1 shows a block diagram of a method for producing durable ceramics in accordance with the prototype. FIG. 2 shows a block diagram of the proposed method for producing durable ceramics.

Керамический материал получают следующим образом. Сначала готовят эвтектическую добавку системы MgO-Al2O3-SiO2, используя глинозем, оксид кремния и соль магния. Смесь компонентов подвергают термообработке при 1280±20°С. Спек измельчают до состояния, при котором средний размер частиц равен 1-2 мкм. Затем смешивают мокрым способом глинозем, эвтектическую добавку, оксиды Y2O3 и MgO и нановолокна оксида алюминия, которые предварительно диспергируют в деионизированной воде с использованием ультразвука. Полученную суспензию распыляют в сушиле с получением пресс - порошка, из которого прессуют и обжигают при температуре 1610°С-1650°С изделия прочной керамики.The ceramic material is prepared as follows. First, a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system is prepared using alumina, silicon oxide and a magnesium salt. The mixture of components is subjected to heat treatment at 1280 ± 20 ° C. The cake is crushed to a state in which the average particle size is 1-2 microns. Then alumina, eutectic additive, oxides of Y 2 O 3 and MgO and nanofibers of alumina, which are previously dispersed in deionized water using ultrasound, are mixed by a wet method. The resulting suspension is sprayed in a dryer to obtain a press powder, from which durable ceramic products are pressed and fired at a temperature of 1610 ° C-1650 ° C.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific implementation.

Пример 1.Example 1.

Готовят добавку эвтектической системы MgO-Al2O3-SiO2, используя 16 мас. % глинозема, 62 мас. % оксид кремния и 22 мас. % (в пересчете на MgO) соли магния. Смесь компонентов подвергают термообработке при 1280°С. Полученный спек измельчают до состояния, при котором средний размер частиц равен 1-2 мкм. Затем смешивают мокрым способом глинозем, 0,9 мас. % эвтектическую добавку системы MgO-Al2O3-SiO2 и модификаторы из добавок: 0,3 мас. % Y2O3, 0,8 мас. % (в пересчете на MgO) соль магния и 0,1 мас. % нановолокон оксида алюминия, которые предварительно деагломерируют в деионизированной воде ультразвуком в течение 10 мин при мощности 100 Вт в ультразвуковой ванне УЗВ-4/150-ТН с использованием диспергатора погружного типа.Prepare the additive of the eutectic system MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 using 16 wt. % alumina, 62 wt. % silicon oxide and 22 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt. The mixture of components is subjected to heat treatment at 1280 ° C. The resulting cake is crushed to a state in which the average particle size is 1-2 microns. Then mixed in a wet way alumina, 0.9 wt. % eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system and modifiers from additives: 0.3 wt. % Y 2 O 3 , 0.8 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt and 0.1 wt. % of nanofibers of aluminum oxide, which are preliminarily deagglomerated in deionized water by ultrasound for 10 minutes at a power of 100 W in an ultrasonic bath UZV-4/150-TN using a submersible disperser.

К суспензии добавляют связку и пластификатор. Из полученной массы с помощью распылительного сушила готовят пресс-порошок, из которого методом одноосного прессования формуют образцы. Обжиг проводят в тоннельной печи непрерывного действия при температуре Тобжига=1650°С.A binder and a plasticizer are added to the suspension. From the resulting mass, a press powder is prepared using a spray dryer, from which samples are molded by uniaxial pressing. Firing is carried out in a continuous tunnel kiln at a firing temperature T = 1650 ° C.

Полученные образцы керамики обладали повышенной плотностью, прочностными характеристиками и баллистической стойкостью (см. табл.).The resulting ceramic samples had increased density, strength characteristics, and ballistic resistance (see table).

Пример 2.Example 2.

Добавку эвтектической системы MgO-Al2O3-SiO2 готовят, используя 16 мас. % глинозема, 62 мас. % оксид кремния и 22 мас. % (в пересчете на MgO) соли магния. Смесь компонентов подвергают термообработке при 1280°С. Полученный в результате спек измельчают до состояния, при котором средний размер частиц равен 1-2 мкм. Затем смешивают мокрым способом глинозем, 0,95 мас. % эвтектическую добавку системы MgO-Al2O3-SiO2 и модификаторы из добавок: 0,2 мас. % Y2O3, 0,5 мас. % (в пересчете на MgO) соль магния и 0,3 мас. % нановолокон оксида алюминия, которые предварительно диспергируют в деионизированной воде с использованием ультразвука. К суспензии добавляют связку и пластификатор. Из полученной массы с помощью распылительного сушила готовят пресс-порошок, из которого методом одноосного прессования формуют образцы. Обжиг проводят в тоннельной печи непрерывного действия при температуре Тобжига=1620°С.The addition of the eutectic system MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 is prepared using 16 wt. % alumina, 62 wt. % silicon oxide and 22 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt. The mixture of components is subjected to heat treatment at 1280 ° C. The resulting cake is ground to a state in which the average particle size is 1–2 μm. Then mixed in a wet way alumina, 0.95 wt. % eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system and modifiers from additives: 0.2 wt. % Y 2 O 3 , 0.5 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt and 0.3 wt. % alumina nanofibers, which are pre-dispersed in deionized water using ultrasound. A binder and a plasticizer are added to the suspension. From the resulting mass, a press powder is prepared using a spray dryer, from which samples are molded by uniaxial pressing. Firing is carried out in a continuous tunnel kiln at a firing temperature T = 1620 ° C.

Полученные образцы керамики характеризовались повышенным уровнем баллистической стойкости и прочностных характеристик (см. табл.).The obtained samples of ceramics were characterized by an increased level of ballistic resistance and strength characteristics (see table).

Пример 3.Example 3.

Добавку эвтектической системы MgO-Al2O3-SiO2 готовят, используя 16 мас. % глинозема, 62 мас. % оксид кремния и 22 мас. % (в пересчете на MgO) соли магния. Смесь компонентов подвергают термообработке при 1280°С. Полученный в результате спек измельчают до состояния, при котором средний размер частиц равен 1-2 мкм. Затем смешивают мокрым способом глинозем, 1,0 мас. % эвтектическую добавку системы MgO-Al2O3-SiO2 и модификаторы из добавок: 0,3 мас. % Y2O3, 0,6 мас. % (в пересчете на MgO) соль магния и 0,5 мас. % нановолокон оксида алюминия, которые предварительно диспергируют в деионизированной воде с использованием ультразвука. К суспензии добавляют связку и пластификатор. Из полученной массы с помощью распылительного сушила готовят пресс-порошок, из которого методом одноосного прессования формуют образцы. Обжиг проводят в тоннельной печи непрерывного действия при температуре Тобжига=1610°С.The addition of the eutectic system MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 is prepared using 16 wt. % alumina, 62 wt. % silicon oxide and 22 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt. The mixture of components is subjected to heat treatment at 1280 ° C. The resulting cake is ground to a state in which the average particle size is 1–2 μm. Then mixed in a wet way alumina, 1.0 wt. % eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system and modifiers from additives: 0.3 wt. % Y 2 O 3 , 0.6 wt. % (in terms of MgO) magnesium salt and 0.5 wt. % alumina nanofibers, which are pre-dispersed in deionized water using ultrasound. A binder and a plasticizer are added to the suspension. From the resulting mass, a press powder is prepared using a spray dryer, from which samples are molded by uniaxial pressing. Firing is carried out in a continuous tunnel kiln at a firing temperature T = 1610 ° C.

Полученные образцы керамики характеризовались повышенным уровнем баллистической стойкости и прочностных характеристик по сравнению с образцами прототипа (см. табл.).The obtained samples of ceramics were characterized by an increased level of ballistic resistance and strength characteristics in comparison with the prototype samples (see table).

Использование минерализующей добавки, включающей эвтектическую добавку, оксиды иттрия и магния и нановолокон оксида алюминия позволяет получать керамику с существенным повышением баллистической стойкости и прочностных характеристик. При изменении количества нановолокон оксида алюминия в составе керамики наблюдается некоторое колебание показателей плотности, прочности, микротвердости и трещиностойкости, обеспечивающие баллистическую стойкость броневой керамики, но их значения заметно превышают уровень свойств по сравнению с прототипом.The use of a mineralizing additive, including a eutectic additive, yttrium and magnesium oxides, and aluminum oxide nanofibers, makes it possible to obtain ceramics with a significant increase in ballistic resistance and strength characteristics. When the amount of aluminum oxide nanofibers in the ceramic composition changes, some fluctuations in density, strength, microhardness and crack resistance are observed, which provide the ballistic resistance of armored ceramics, but their values significantly exceed the level of properties compared to the prototype.

Уменьшение количества вводимых нановолокон менее 0,1 мас. % или увеличение более 0,5 мас. % нецелесообразно, поскольку наблюдается некоторое снижение уровня баллистических свойств, при этом малое количество добавки менее 0,1 мас. % влечет повышение температуры спекания керамики.Reducing the amount of introduced nanofibers less than 0.1 wt. % or an increase of more than 0.5 wt. % is impractical, since some decrease in the level of ballistic properties is observed, while a small amount of additive is less than 0.1 wt. % entails an increase in the sintering temperature of the ceramic.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из таблицы, полученная керамика характеризуется высокими механическими и баллистическими характеристиками. При введении 0,1-0,5 мас. % нановолокон оксида алюминия в шихту плотность, твердость, коэффициент трещиностойкости, модуль упругости, т.е. основные характеристики, определяющие бронестойкость керамики, выше, чем у керамики, изготовленной по способу, описанному в прототипе.As can be seen from the table, the resulting ceramics are characterized by high mechanical and ballistic characteristics. With the introduction of 0.1-0.5 wt. % of nanofibers of aluminum oxide in the charge density, hardness, crack resistance coefficient, elastic modulus, i.e. the main characteristics that determine the armor resistance of ceramics are higher than those of ceramics made according to the method described in the prototype.

Были проведены испытания на осколочное воздействие образцов преград с лицевым слоем из алюмооксидной керамики без нановолокон и с введенными в ее состав нановолокон оксида алюминия, прикрепленным к опорной пластине из стали 10ХСНД. Керамика толщиной 10 мм монтировалась на пластине из стали 10ХСНД толщиной 8,4 мм, а керамика толщиной 12 мм - на пластине из стали указанной марки толщиной 4 мм. Испытания проводились на баллистическом стенде с использованием легкогазовой метательной установки ПНУ-3М во ФГУП «Крыловский государственный научный центр». В качестве поражающих элементов использовались сферические ударники из стали ШХ-15 массой 8,2+0,1 г, подвергнутые термическому отпуску до твердости НВ 200-280. В ходе испытаний определялось значение средней предельной скорости пробития образца по критерию «сквозного пробития». Указанный критерий соответствует условию проникания либо непроникания ударника или его фрагментов за тыльную поверхность образца. Сравнение осколочной стойкости образцов партий керамики толщиной 10 мм, а также образцов партий керамики толщиной 12 мм показало, что введение в шихту нановолокон оксида алюминия позволяет повысить среднюю предельную скорость пробития керамикосодержащих преград, в том числе у керамики толщиной 10 мм с 1847 м/с до 1882 м/с, а у керамики толщиной 12 мм с 1450 м/с до 1473 м/с.Tests were carried out for the fragmentation effect of samples of obstacles with a front layer of alumina ceramic without nanofibers and with nanofibers of aluminum oxide introduced into its composition, attached to a base plate made of 10KhSND steel. Ceramics 10 mm thick were mounted on a plate made of 10KhSND steel with a thickness of 8.4 mm, and ceramics with a thickness of 12 mm were mounted on a plate made of steel of the indicated grade 4 mm thick. The tests were carried out on a ballistic stand using the PNU-3M light-gas propellant at the Krylov State Scientific Center. Spherical strikers made of ShKh-15 steel weighing 8.2 + 0.1 g, subjected to thermal tempering to a hardness of HB 200-280, were used as striking elements. During the tests, the value of the average limiting speed of the sample penetration was determined by the criterion of "through penetration". The specified criterion corresponds to the condition of penetration or non-penetration of the striker or its fragments behind the rear surface of the sample. Comparison of the fragmentation resistance of samples of batches of ceramics with a thickness of 10 mm, as well as samples of batches of ceramics with a thickness of 12 mm, showed that the introduction of nanofibers of aluminum oxide into the charge makes it possible to increase the average limiting velocity of penetration of ceramic-containing barriers, including for ceramics with a thickness of 10 mm from 1847 m / s to 1882 m / s, and for ceramics 12 mm thick from 1450 m / s to 1473 m / s.

Кроме того, были проведены дополнительные баллистические испытания в испытательном центре IABG (г. Лихтенау, Германия) по методике DoP с тестом на V50 (50%-ная вероятность «пробитие-непробитие») бронеплитки, изготовленной в соответствии с предложенным способом, размером 50×50×10 мм с введением в шихту 0,3% нановолокон. Обстрел бронекерамики, закрепленной на подложке из стали толщиной 4,6 мм, осуществлялся европейской пулей Namm АР8 с сердечником из карбида вольфрама при скоростях пули 960 м/с с дистанции 15 м. Результаты испытаний показали, что пробитие подложки из стали отсутствует, т.е. бронекерамика обеспечивает защиту от воздействия пули Namm АР8.In addition, additional ballistic tests were carried out at the IABG test center (Lichtenau, Germany) according to the DoP method with a V50 test (50% probability of "penetration-non-penetration") of an armor plate manufactured in accordance with the proposed method, with a size of 50 × 50 × 10 mm with the introduction of 0.3% nanofibers into the charge. The shelling of armored ceramics, fixed on a substrate of steel with a thickness of 4.6 mm, was carried out by the European Namm AP8 bullet with a tungsten carbide core at bullet velocities of 960 m / s from a distance of 15 m. The test results showed that there is no penetration of the steel substrate, i.e. ... armored ceramics provides protection against the impact of a Namm AP8 bullet.

Таким образом, за счет введения в шихту нановолокон оксида алюминия и способа получения керамики достигается, по сравнению с прототипом, повышение плотности и прочностных баллистических характеристик керамического материала, который может быть использован в тех отраслях промышленности, где необходимы высокая твердость, механическая прочность, устойчивость к воздействию механических напряжений и ударных нагрузок, а также для изготовления керамических бронеэлементов для баллистической защиты личного состава и военной техники от поражения пулями и осколками снарядов.Thus, due to the introduction of aluminum oxide nanofibers into the charge and the method of producing ceramics, an increase in the density and strength ballistic characteristics of a ceramic material is achieved, compared to the prototype, which can be used in those industries where high hardness, mechanical strength, resistance to exposure to mechanical stress and shock loads, as well as for the manufacture of ceramic armor elements for ballistic protection of personnel and military equipment from being hit by bullets and shell fragments.

Claims (13)

1. Шихта на основе оксида алюминия, содержащая минерализующую добавку, которая состоит из эвтектической добавки системы MgO-Al2O3-SiO2, оксида магния и оксида иттрия, отличающаяся тем, что дополнительно содержит в качестве добавки нановолокна оксида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.%:1. A charge based on alumina containing a mineralizing additive, which consists of a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system , magnesium oxide and yttrium oxide, characterized in that it additionally contains alumina nanofibers as an additive in the following ratio of components , wt%: глинозем (Al2O3) - 97,5-98,2;alumina (Al 2 O 3 ) - 97.5-98.2; эвтектическая добавка - 0,9-1,0;eutectic additive - 0.9-1.0; оксид магния (MgO) - 0,4-0,8;magnesium oxide (MgO) - 0.4-0.8; оксид иттрия (Y2O3) - 0,1-0,3;yttrium oxide (Y 2 O 3 ) - 0.1-0.3; нановолокна оксида алюминия (Al2O3) - 0,1-0,5.nanofibers of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 0.1-0.5. 2. Способ получения прочной керамики, состоящий из приготовления шихты на основе глинозема (оксида алюминия), заключающийся в приготовлении эвтектической добавки системы MgO-Al2O3-SiO2 при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, измельчении полученного спека добавки до получения мелкозернистого порошка, смешивании методом мокрого помола в водной среде глинозема, эвтектической добавки и добавок модификаторов: оксидов иттрия и магния, получении суспензии, приготовлении пресс-порошка, формовании изделий методом прессования и последующем обжиге в туннельной печи при температуре 1610-1650°С и выдержке 1-2 ч, отличающийся тем, что в качестве добавки к смеси при смешивании компонентов мокрым помолом дополнительно вводят нановолокна оксида алюминия при следующем соотношении, мас.%:2. A method for producing strong ceramics, consisting of preparing a charge based on alumina (aluminum oxide), which consists in preparing a eutectic additive of the MgO-Al 2 O 3 -SiO 2 system at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° C, grinding the resulting additive cake to obtaining a fine-grained powder, mixing by wet grinding in an aqueous medium of alumina, eutectic additives and modifier additives: yttrium and magnesium oxides, obtaining a suspension, preparing a press powder, molding products by pressing and subsequent firing in a tunnel oven at a temperature of 1610-1650 ° C and exposure for 1-2 hours, characterized in that as an additive to the mixture when mixing the components by wet grinding, nanofibers of aluminum oxide are additionally introduced in the following ratio, wt%: глинозем (Al2O3) - 97,5-98,2;alumina (Al 2 O 3 ) - 97.5-98.2; эвтектическая добавка - 0,9-1,0;eutectic additive - 0.9-1.0; оксид магния (MgO) - 0,4-0,8;magnesium oxide (MgO) - 0.4-0.8; оксид иттрия (Y2O3) - 0,1-0,3;yttrium oxide (Y 2 O 3 ) - 0.1-0.3; нановолокна оксида алюминия (Al2O3) - 0,1-0,5,nanofibers of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) - 0.1-0.5, причем нановолокна предварительно диспергируют (деагломерируют) в деионизированной воде с использованием ультразвука.moreover, the nanofibers are pre-dispersed (deagglomerated) in deionized water using ultrasound.
RU2019123081A 2019-07-17 Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics RU2730229C9 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019123081A RU2730229C9 (en) 2019-07-17 Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019123081A RU2730229C9 (en) 2019-07-17 Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2730229C1 true RU2730229C1 (en) 2020-08-19
RU2730229C9 RU2730229C9 (en) 2023-10-17

Family

ID=

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110642608A (en) * 2019-10-21 2020-01-03 河南科技学院 A kind of wear-resistant microcrystalline alumina ceramic powder, wear-resistant microcrystalline alumina ceramics, preparation method and application
RU2774993C1 (en) * 2021-12-02 2022-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Бакор" Method for producing ceramic product by 3d printing

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2517146C2 (en) * 2012-02-07 2014-05-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Ceramic composite material and method for production thereof
RU2534864C2 (en) * 2013-02-12 2014-12-10 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
CN107540353A (en) * 2017-09-29 2018-01-05 无锡特科精细陶瓷有限公司 A kind of preparation method of reinforced alumina ceramic
RU2676309C1 (en) * 2017-09-11 2018-12-27 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Corundum ceramics and its production method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2517146C2 (en) * 2012-02-07 2014-05-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Ceramic composite material and method for production thereof
RU2534864C2 (en) * 2013-02-12 2014-12-10 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
RU2676309C1 (en) * 2017-09-11 2018-12-27 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Corundum ceramics and its production method
CN107540353A (en) * 2017-09-29 2018-01-05 无锡特科精细陶瓷有限公司 A kind of preparation method of reinforced alumina ceramic

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ВАСИЛЬЕВ Д.С. "Диспергирование нановолокон оксида алюминия", Бюллетень науки и практики, 2018, т.4, N9, с.142-147. *
ДУДКИН Б.Н. и др. "Микроструктура керамического матричного композиционного материала, армированного алюмооксидным нановолокном", "Керамика и композиционные материалы"- Доклады VI Всероссийской научной конференции, Сыктывкар, 25-28 июня, 2007 г., с.17,18. *
ДУДКИН Б.Н. и др. "Микроструктура керамического матричного композиционного материала, армированного алюмооксидным нановолокном", "Керамика и композиционные материалы"- Доклады VI Всероссийской научной конференции, Сыктывкар, 25-28 июня, 2007 г., с.17,18. ВАСИЛЬЕВ Д.С. "Диспергирование нановолокон оксида алюминия", Бюллетень науки и практики, 2018, т.4, N9, с.142-147. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110642608A (en) * 2019-10-21 2020-01-03 河南科技学院 A kind of wear-resistant microcrystalline alumina ceramic powder, wear-resistant microcrystalline alumina ceramics, preparation method and application
RU2776286C1 (en) * 2021-04-23 2022-07-18 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Method for producing fibres of mixed spinel-garnet composition
RU2774993C1 (en) * 2021-12-02 2022-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Бакор" Method for producing ceramic product by 3d printing
RU2818395C1 (en) * 2023-11-21 2024-05-02 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Сибирский федеральный университет Mixture composition for producing cordierite ceramics
RU2851893C1 (en) * 2025-06-11 2025-12-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Charge for manufacturing tubular ceramic membranes

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fabris et al. Effect of MgO· Al2O3· SiO2 glass-ceramic as sintering aid on properties of alumina armors
CN106342080B (en) A kind of carbon heat of aluminum oxynitride crystalline ceramics or aluminothermic reduction preparation method
US20080248707A1 (en) Armor material and method for producing it
JPS63310777A (en) Chemically bonded ceramic armor material
US9416055B2 (en) Ceramic compositions comprising alumina
CN104350354B (en) The Protection Product prepared by carborundum
Reddy et al. Ceramic composite armour for ballistic protection
JP2015527959A5 (en)
RU2730229C1 (en) Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics
KR102336916B1 (en) armor plate
RU2730229C9 (en) Mixture based on aluminium oxide and method of producing strong ceramics
RU2534864C2 (en) Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
US11873257B2 (en) Boron carbide and silicon carbide armour
CN108395251B (en) A kind of preparation method of integral silicon carbide wood ceramic bulletproof panel
Dixit et al. Investigation of mechanical properties based on the particle size of alumina ceramics prepared by circulatory bead milling
Gomes et al. Novel alumina compounds with niobia, silica and magnesia for ballistic armor
RU2510374C1 (en) Cast stone material
Kamarudin et al. Binder effect on seashell structure
Huang et al. Development of nano zirconia toughened alumina for ceramic armor applications
Gonçalves et al. Microstructural, mechanical and ballistic behavior of alumina/yttria–doped silicon carbide composite
KR20230156920A (en) Ceramic barrier with controlled pore size distribution
RU2405756C1 (en) Method of producing alumina ceramic
Medvedovski Advanced ceramics for personnel armor: Current status and future
KR100743952B1 (en) Method for producing alumina-spinel composite powder sintered body
RU2106326C1 (en) Composition for production of ceramic body