[go: up one dir, main page]

RU2723244C2 - Etching colloid agent - Google Patents

Etching colloid agent Download PDF

Info

Publication number
RU2723244C2
RU2723244C2 RU2018137564A RU2018137564A RU2723244C2 RU 2723244 C2 RU2723244 C2 RU 2723244C2 RU 2018137564 A RU2018137564 A RU 2018137564A RU 2018137564 A RU2018137564 A RU 2018137564A RU 2723244 C2 RU2723244 C2 RU 2723244C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
colloidal
titanium dioxide
mass concentration
nanoparticles
colloidal solution
Prior art date
Application number
RU2018137564A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2018137564A (en
RU2018137564A3 (en
Inventor
Георгий Александрович Фролов
Яков Николаевич Карасенков
Иван Петрович Погорельский
Леонид Леонидович Бороздкин
Зелимхан Сулембекович Центроев
Надежда Валерьевна Латута
Дарья Сергеевна Стефанцова
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ИНЖЕНЕРИЯ БИОМЕДИЦИНСКИХ ПРЕПАРАТОВ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ИНЖЕНЕРИЯ БИОМЕДИЦИНСКИХ ПРЕПАРАТОВ" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ИНЖЕНЕРИЯ БИОМЕДИЦИНСКИХ ПРЕПАРАТОВ"
Priority to RU2018137564A priority Critical patent/RU2723244C2/en
Publication of RU2018137564A publication Critical patent/RU2018137564A/en
Publication of RU2018137564A3 publication Critical patent/RU2018137564A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2723244C2 publication Critical patent/RU2723244C2/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/15Compositions characterised by their physical properties
    • A61K6/17Particle size
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/50Preparations specially adapted for dental root treatment
    • A61K6/52Cleaning; Disinfecting
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/70Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71Fillers
    • A61K6/74Fillers comprising phosphorus-containing compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/70Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71Fillers
    • A61K6/76Fillers comprising silicon-containing compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/80Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/816Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising titanium oxide
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P1/00Drugs for disorders of the alimentary tract or the digestive system
    • A61P1/02Stomatological preparations, e.g. drugs for caries, aphtae, periodontitis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04Antibacterial agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.SUBSTANCE: group of inventions refers to medicine, namely to dentistry, and is intended for obtaining surface and volume antimicrobial effects and preparation of surface for strong attachment of adhesive layer and filling material to moisture-containing dentin and enamel of tooth. Dental etching colloid agent contains orthophosphoric acid in mass concentration of 35–37 % and a colloidal solution of metal nanoparticles dissolved in this acid in mass concentration of not more than 10 % in the form of an antibacterial additive. Colloidal solution of nanoparticles of metal is colloidal solution of nanoparticles of titanium dioxide in mass concentration of 10–10 %, which is distilled water, in which by means of high-frequency discharges between electrodes from titanium electric arc breakdowns are initiated for erosion of their end surface of electrodes and separation of nano-sized particles of titanium dioxide with size of 0.5–3.0 nm. Components are used in claimed amounts.EFFECT: using the group of inventions enables creating on the dental tissue surface after mechanical treatment at the etching step and after etching of long surface bactericidal and bacteriostatic effects with respect to plaque microflora ensured by adsorption of titanium dioxide nanoparticles on dental tooth biostructures.5 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к медицинской технике и технологии, а более конкретно, к материалам для лечения кариеса зубов, и может быть использовано в качестве протравочного средства для получения поверхностного и объемного антимикробного эффектов и подготовки поверхности для прочного крепления адгезионной прослойки и пломбировочного материала к влагосодержащему дентину и эмали зуба.The invention relates to medical equipment and technology, and more specifically, to materials for the treatment of dental caries, and can be used as an etching agent to obtain surface and volume antimicrobial effects and surface preparation for firmly attaching the adhesive layer and filling material to moisture-containing dentin and enamel a tooth.

Уровень данной области техники характеризуется адгезивными материалами для обработки полостей зубов.The level of this technical field is characterized by adhesive materials for treating tooth cavities.

Так в US 2012161067 (опубл. 28.06.2012) описана композиция геля для травления зубов включающая фосфорную (ортофосфорную) кислоту в форме водного раствора, агент, повышающий вязкость, и добавки, в котором агент, повышающий вязкость, представляет собой карбоксиметилцеллюлозу. Композицию геля для травления зубов можно использовать для предварительной обработки поверхности зубов перед восстановлением или заполнением полостей.So in US 2012161067 (publ. 28.06.2012) describes a composition of a gel for etching teeth including phosphoric (orthophosphoric) acid in the form of an aqueous solution, an agent that increases the viscosity, and additives in which the agent that increases the viscosity is carboxymethyl cellulose. The composition of the gel for etching teeth can be used to pre-treat the surface of the teeth before restoring or filling cavities.

В US 5256065 (опубл. 26.10.1993) описана композиция для обработки поверхностей зубов, содержащая фосфорную (ортофосфорную) кислоту, в качестве активного ингредиента травления, где фосфорная кислота присутствует в растворе в количестве, не превышающем примерно 5,4 мас. %, и где раствор содержит достаточное количество наполнителя для образования геля. Раствор может быть создан в форме геля путем добавления загустителей. Например, раствор фосфорной кислоты может быть смешан с гидрофильными силикатами, фумидированными силикатами или желатином, которые могут присутствовать в растворе в количестве приблизительно 5% или более по весу.In US 5256065 (publ. 26.10.1993) describes a composition for treating tooth surfaces containing phosphoric (orthophosphoric) acid, as an active ingredient in etching, where phosphoric acid is present in the solution in an amount not exceeding about 5.4 wt. %, and where the solution contains a sufficient amount of filler to form a gel. The solution can be created in gel form by the addition of thickeners. For example, a phosphoric acid solution may be mixed with hydrophilic silicates, fumidated silicates or gelatin, which may be present in the solution in an amount of about 5% or more by weight.

В сети Интернет на странице сайте "СтомаДент" по адресу http://www.stomadent.ru/products/36 (2016 г.), описан коллоидный кремневый гель 35% ортофосфорной кислоты с добавками голубого красителя и стабилизатора в водной среде. Основной компонент указанных материалов - ортофосфорная (фосфорная) кислота, предназначена для протравливания эмали и дентина с целью создания микроретенционных пунктов и увеличения адгезии при работе с композитными пломбировочными материалами.On the Internet, on the StomaDent website page at http://www.stomadent.ru/products/36 (2016), a colloidal silica gel of 35% phosphoric acid with the addition of a blue dye and stabilizer in an aqueous medium is described. The main component of these materials, orthophosphoric (phosphoric) acid, is intended for etching enamel and dentin in order to create micro-retention points and increase adhesion when working with composite filling materials.

Универсальные свойства и характеристики описанного адгезивного материала обеспечивают ему широкое практическое применение в стоматологии. Однако, основным недостатком известного адгезионного материала является то, что он не обладает антибактериальными свойствами против микрофлоры зубного налета в результате жизнедеятельности микроорганизмов и бактерий, находящихся в глубинной пористой структуре дентина и проникающих в микрополости из-за недостаточного краевого прилегания установленной пломбы к тканям зуба возникает рецидивирующий и вторичный кариес.The universal properties and characteristics of the described adhesive material provide it with wide practical application in dentistry. However, the main disadvantage of the known adhesive material is that it does not have antibacterial properties against microflora of dental plaque as a result of the activity of microorganisms and bacteria located in the deep porous structure of dentin and penetrating into the microcavities due to the insufficient marginal fit of the established fillings to the tooth tissues, a relapsing and secondary caries.

Мировые аналоги протравочного геля с пролонгированным антибактериальным эффектом практически отсутствуют. Фирма ARKONA (Польша) выпускает ETCHMASTER GEL - протравочный гель (действующим веществом является 35-37% ортофосфорная кислота), в состав которого входит дополнительно коллоидный раствор наночастиц серебра. Концентрация серебра в геле составляет 5-50 ррm или от 0,0005% до 0,005% от общего числа молей компонентов раствора (см. PL 226812, А61С 5/04, А61K 6/00, А61K 6/033, А61K 6/04, опубл. 29.09.2017).World analogues of a pickling gel with a prolonged antibacterial effect are practically absent. ARKONA (Poland) produces ETCHMASTER GEL - a pickling gel (the active ingredient is 35-37% phosphoric acid), which also contains an additional colloidal solution of silver nanoparticles. The silver concentration in the gel is 5-50 ppm or from 0.0005% to 0.005% of the total number of moles of solution components (see PL 226812, A61C 5/04, A61K 6/00, A61K 6/033, A61K 6/04, published on September 29, 2017).

По числу совпадающих признаков и технической сущности вышеописанное решение выбрано в качестве прототипа.By the number of matching features and the technical nature of the above solution is selected as a prototype.

Исходя из количественных характеристик коллоидного раствора серебра можно предположить, что наночастицы серебра получены путем химического восстановления ионов серебра, поэтому часть ионов адсорбирована на их поверхности. При смешении с водным раствором ортофосфорной кислоты на поверхности частиц будет образовываться сплошная пленка, состоящая из молекул фосфата серебра. Средний размер наночастиц серебра находится в пределах 15-60 нм. В результате химической реакции удельная поверхностная энергия наночастиц серебра будет снижена, а в самом геле будут присутствовать по сути не наночастицы серебра, а наночастицы фосфата серебра, что может сказаться на предполагаемом бактерицидном эффекте.Based on the quantitative characteristics of the colloidal silver solution, it can be assumed that silver nanoparticles were obtained by chemical reduction of silver ions; therefore, some of the ions are adsorbed on their surface. When mixed with an aqueous solution of phosphoric acid, a continuous film consisting of silver phosphate molecules will form on the surface of the particles. The average size of silver nanoparticles is in the range of 15-60 nm. As a result of the chemical reaction, the specific surface energy of silver nanoparticles will be reduced, and in the gel itself, in fact, not silver nanoparticles, but silver phosphate nanoparticles will be present, which may affect the proposed bactericidal effect.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в создании на поверхности тканей зуба после механической обработки на стадии протравливания и после протравливания длительных поверхностного бактерицидного и бактериостатического эффектов в отношении микрофлоры зубного налета за счет адсорбции наночастиц диоксида титана на биоструктурах тканей зуба.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in creating on the surface of tooth tissues after machining at the stage of etching and after etching long-term surface bactericidal and bacteriostatic effects in relation to microflora of dental plaque due to the adsorption of titanium dioxide nanoparticles on tooth tissue biostructures.

Указанный технический результат достигается тем, что в протравочном коллоидном средстве, содержащем ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.The specified technical result is achieved by the fact that in a pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles diluted in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 %, a colloidal solution is used as a colloidal solution of metal nanoparticles titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their electrode end surface and to separate 0.5- titanium dioxide nanoparticles 3.0 nm.

При этом это средство может дополнительно содержать в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.Moreover, this tool may additionally contain in the form of a powder to be dissolved silica with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm.

Указанный технический результат достигается тем, что протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, дополнительно в качестве гелеобразователя содержит в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:The specified technical result is achieved by the fact that a pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles diluted in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 %, additionally contains as a gelling agent in the form of a powder to be dissolved silicon dioxide with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm, a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, was used as a colloidal solution of metal particles in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their end surface of the electrodes and separate titanium dioxide nanosized particles of 0.5-3.0 nm in size, while these components are in the following percentage ratio, ± 1%:

Ортофосфорная кислота - 36Phosphoric acid - 36

Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 59Colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles - 59

Порошок диоксида кремния - 5Silica Powder - 5

Указанный технический результат так же достигается тем, что протравочное коллоидное средство содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, дополнительно содержит в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, сурфактант в качестве стабилизатора и краситель в растворе, а в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении:The specified technical result is also achieved by the fact that a pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles diluted in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 %, additionally contains silicon dioxide in the form of a powder to be dissolved with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm, a surfactant as a stabilizer and a dye in solution, and a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 was used as a colloidal solution of metal nanoparticles %, which is distilled water, in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their electrode end surfaces and to separate 0.5-3.0 nm titanium dioxide nanoparticles, with these components being in the following percentage ratio:

Ортофосфорная кислота - 36±1%:Phosphoric acid - 36 ± 1%:

Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 55,27±0,13%Colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles - 55.27 ± 0.13%

Порошок диоксида кремния - 5±1%Silicon dioxide powder - 5 ± 1%

Сурфактант - 0,03±0,01%Surfactant - 0.03 ± 0.01%

Краситель в растворе - 3,7±0,1%Dye in solution - 3.7 ± 0.1%

При этом в качестве красителя использован применяемый в стоматологии состав для выявления зубного налета.At the same time, the composition used in dentistry to detect plaque was used as a dye.

Указанные признаки являются существенными и взаимосвязаны с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения требуемого технического результата.These features are significant and are interconnected with the formation of a stable set of essential features sufficient to obtain the desired technical result.

Согласно настоящего изобретения рассматривается новая по составу протравочная коллоидная взвесь, представляющее собой стоматологическое средство, обеспечивающее создание на поверхности тканей зуба после механической обработки на стадии протравливания и после длительных поверхностного бактерицидного и бактериостатического эффектов в отношении микрофлоры зубного налета. Данные эффекты создаются благодаря адсорбции наночастиц диоксида титана на биоструктурах тканей зуба.According to the present invention, there is considered a new composition etching colloidal suspension, which is a dental agent that provides the creation on the surface of tooth tissues after machining at the stage of etching and after prolonged surface bactericidal and bacteriostatic effects in relation to microflora of dental plaque. These effects are created due to the adsorption of titanium dioxide nanoparticles on the biostructures of tooth tissues.

В случае с гелем по заявленному изобретению предполагается использовать химические вещества и соединения, не вступающие в химическое взаимодействие с ортофосфорной кислотой. Кроме того, используются безионные дисперсные системы, полученные методом физической конденсации. Это позволит исключить химическое взаимодействие наночастиц дисперсной фазы с ортофосфорной кислотой. Средний размер частиц дисперсной фазы будет составлять от 0,5 до 3 нм, поэтому они будут обладать высокой поверхностной энергией и как следствие длительным бактерицидным и бактериостатическим эффектом.In the case of the gel according to the claimed invention, it is proposed to use chemicals and compounds that do not enter into chemical interaction with phosphoric acid. In addition, non-ionic dispersed systems obtained by physical condensation are used. This will eliminate the chemical interaction of the dispersed phase nanoparticles with phosphoric acid. The average particle size of the dispersed phase will be from 0.5 to 3 nm, so they will have high surface energy and, as a consequence, a long bactericidal and bacteriostatic effect.

В результате проведенных опытов и экспериментов была установлена новая зависимость между ортофосфорной кислотой в массовой концентрации 35-37% и разведенным в ней коллоидным раствором наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.As a result of the experiments and experiments, a new relationship was established between orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles diluted in it in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, in which high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns were initiated to erosion of their end surface of the electrodes and separation of nanosized particles of titanium dioxide with a size of 0.5-3.0 nm.

В результате было получено протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.The result was a pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in this acid in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, in which through high-frequency of discharges between electrodes made of titanium, electric arc breakdowns were initiated for erosion of their end surface of electrodes and separation of nanosized particles of titanium dioxide with a size of 0.5-3.0 nm.

Установлено, что этот состав позволяет кратно повысили срок службы пломбированных зубов за счет бактерицидного и бактериостатического действия в поверхностном слое дентина и эмали зуба в зоне установленной пломбы. Предложенный по изобретению протравочный гель обладает бактерицидными и бактериостатическими свойствами, которые обусловлены наличием в коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.It has been established that this composition allows for a multiple increase in the service life of the filled teeth due to the bactericidal and bacteriostatic action in the surface layer of dentin and tooth enamel in the area of the established fillings. The etching gel according to the invention has bactericidal and bacteriostatic properties, which are due to the presence of titanium dioxide nanoparticles of 0.5-3.0 nm in colloidal suspension.

Поверхность препарированной полости зуба и обработанной предлагаемым протравочным гелем приобретает длительный поверхностный и объемный бактерицидный и бактериостатический эффект.The surface of the prepared tooth cavity and treated with the proposed etching gel acquires a long-term surface and volume bactericidal and bacteriostatic effect.

Наночастицы диоксида титана в протравочной коллоидной взвеси после адсорбции в тканях зуба выполняют функции биокатализаторов, ускоряющих действие ферментов бактерий, приводя к разрушению стенок и мембран клеток микроорганизмов зубного налета, тем самым вызывая полный лизис содержимого клетки, в результате чего происходит гибель микроорганизмов.After adsorption in tooth tissues, titanium dioxide nanoparticles in a pickling colloidal suspension act as biocatalysts that accelerate the action of bacterial enzymes, leading to the destruction of the walls and membranes of cells of dental plaque microorganisms, thereby causing complete lysis of the cell contents, resulting in the death of microorganisms.

Наночастицы диоксида титана, находящиеся на поверхности тканей зуба, под пломбой обеспечивают гибель микроорганизмов зубного налета и тем самым предотвращают появление вторичного и рецидивирующего кариеса.Titanium dioxide nanoparticles located on the surface of tooth tissues under a filling ensure the death of plaque microorganisms and thereby prevent the occurrence of secondary and recurrent caries.

Наночастицы металлов и оксидов металлов размером меньше 0,5 нм не формируются посредством электро-дуговых разрядов; размер наночастиц дисперсной фазы 0,5 нм является техническим минимумом их устойчивого образования при электро-дуговых разрядах.Nanoparticles of metals and metal oxides smaller than 0.5 nm in size are not formed by electric arc discharges; the size of the nanoparticles of the dispersed phase of 0.5 nm is the technical minimum of their stable formation during electric arc discharges.

Наночастицы металлов и оксидов металлов размером больше 3,0 нм характеризуются недостаточной поверхностной энергией для эффективного бактерицидного и бактериостатического действия на поверхности препарированной полости тканей зуба.Nanoparticles of metals and metal oxides larger than 3.0 nm are characterized by insufficient surface energy for effective bactericidal and bacteriostatic effects on the surface of the prepared cavity of tooth tissues.

При содержании в коллоидной взвеси наночастиц металлов и оксидов металлов массовой концентрацией больше 20 мг/л возникает агрегирование и их агломерация, что резко снижает удельную поверхностную энергию до уровня прототипа и не создает на поверхности тканей зуба антибактериальных эффектов.When the nanoparticles of metals and metal oxides in a colloidal suspension contain mass concentrations of more than 20 mg / l, aggregation and agglomeration occur, which sharply reduces the specific surface energy to the level of the prototype and does not create antibacterial effects on the surface of tooth tissues.

При массовой концентрации в протравочной коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана меньше 10-5%, исчезает их бактерицидное и бактериостатическое действие в отношении микроорганизмов зубного налета.When the mass concentration in the pickling colloidal suspension of titanium dioxide nanoparticles is less than 10 -5 %, their bactericidal and bacteriostatic effect against plaque microorganisms disappears.

Данный состав имеет практическое применение, но из-за жидкостной формы не позволяет визуализировать результаты его воздействия и обеспечить длительность его присутствия на зубах пациента, которые позволили бы на практике оперативно оценивать положительное воздействие. В связи с этим в этот разработанный протравочный состав был введен гелеобразователь марки "Аэросил-200" (пример из таблицы 1).This composition has practical applications, but due to the liquid form it does not allow visualizing the results of its impact and ensuring the duration of its presence on the patient’s teeth, which would allow in practice to quickly evaluate the positive impact. In this regard, a gelling agent of the Aerosil-200 brand was introduced into this developed pickling composition (example from table 1).

Figure 00000001
Figure 00000001

* Аэросил - высокодисперсный, высокоактивный, аморфный, пирогенный диоксид кремния (SiO2).* Aerosil - a highly dispersed, highly active, amorphous, fumed silica (SiO 2 ).

В результате было получено гелевой формы протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.The result was a gel-shaped etching colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of titanium dioxide metal nanoparticles in this acid in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, in which, through high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their end surface of the electrodes and to separate nanosized particles of titanium dioxide with a size of 0.5-3.0 nm.

Кроме того, в состав в качестве гелеобразователя вводится в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.In addition, silica with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm is introduced into the composition as a gelling agent.

Аэросил (торговая марка "Аэросил - 200" с удельной поверхностью (БЭТ), м2/г - 200±25 и средним размером первичных частиц 12 нм) высокодисперсный, высокоактивный, аморфный, пирогенный диоксид кремния (SiO2), получаемый пламенным гидролизом четыреххлористого кремния (SiCl4) высокой чистоты. Аэросил пожаро- и взрывобезопасен, не оказывает общетоксического действия. Аэросил представляет собой очень чистый аморфный непористый диоксид кремния. Это чрезвычайно легкий белый порошок, который в тонком слое кажется полупрозрачным, голубоватым. В фармации аэросил (диоксид кремния) используется как вспомогательное вещество, стабилизатор, гелеобразователь, адсорбент, улучшает текучесть таблетированных, мазевых, гелевых и других смесей. Иногда диоксид кремния используется как активный фармакологичекий ингридиент (обладает бактерицидными свойствами, детоксикант, сорбент) (http://vetconsultplus.ru/A/Ajerosil-dioksid-kremnija-primenenie-marki.html). Коллоидная двуокись кремния обладает хорошей сорбцией в отношении ферментов, антигенов, продуктов распада тканей, различных токсинов, аллергенов, микроорганизмов и много другого. Поэтому его используют местно при необходимости в регенерации мягких тканей и кожи (в том числе гнойно-воспалительной этиологии), а также внутрь при отравлениях, кишечных инфекциях, аллергических проявлениях, расстройстве ЖКТ. - (http://fb.ru/article/337270/znakomimsya-s-unikalnyim-veschestvom-aerosil-chto-eto-takoe).Aerosil (trademark "Aerosil - 200" with a specific surface area (BET), m 2 / g - 200 ± 25 and an average primary particle size of 12 nm) is a highly dispersed, highly active, amorphous, fumed silica (SiO 2 ) obtained by flame hydrolysis of tetrachloride silicon (SiCl 4 ) high purity. Aerosil is fire- and explosion-proof, does not have a general toxic effect. Aerosil is a very pure amorphous non-porous silica. This is an extremely light white powder, which in a thin layer seems translucent, bluish. In pharmacy aerosil (silicon dioxide) is used as an auxiliary substance, stabilizer, gelling agent, adsorbent, improves the fluidity of tablet, ointment, gel and other mixtures. Sometimes silicon dioxide is used as an active pharmacological ingredient (has bactericidal properties, detoxicant, sorbent) (http://vetconsultplus.ru/A/Ajerosil-dioksid-kremnija-primenenie-marki.html). Colloidal silicon dioxide has good sorption with respect to enzymes, antigens, tissue breakdown products, various toxins, allergens, microorganisms and much more. Therefore, it is used locally if necessary in the regeneration of soft tissues and skin (including purulent-inflammatory etiology), as well as inside for poisoning, intestinal infections, allergic manifestations, and gastrointestinal upset. - (http://fb.ru/article/337270/znakomimsya-s-unikalnyim-veschestvom-aerosil-chto-eto-takoe).

В полученном составе указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:In the resulting composition, these components are in the following percentage ratio, ± 1%:

Ортофосфорная кислота - 36Phosphoric acid - 36

Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 59Colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles - 59

Порошок диоксида кремния - 5Silica Powder - 5

Экспериментальная практика показала, что для ряда исследований и проводимых лечебных процедур необходимо обеспечить в составе такие дополнительные свойства как, стабильность коллоидной фазы и окрашивание локальных мест на зубах.Experimental practice has shown that for a number of studies and ongoing medical procedures it is necessary to provide such additional properties as stability of the colloidal phase and staining of local places on the teeth.

С учетом данных требований созданное новое протравочное коллоидное средство было дополнено используемым в стоматологии красителем и стабилизатором состава геля (пример по таблице 2).Taking into account these requirements, the created new etching colloidal agent was supplemented with a dye and a gel stabilizer used in dentistry (example in Table 2).

Figure 00000002
Figure 00000002

*±1 - Относительная допустимая ошибка при приготовлении, при отборе проб.* ± 1 - Relative permissible error during preparation, during sampling.

В качестве стабилизатора использован сурфактант, а в качестве может быть красителя использован любой из красителей из перечня сегодня разрешенных к применению в стоматологии.A surfactant was used as a stabilizer, and any of the colorants from the list of today approved for use in dentistry can be used as a dye.

Физиологическая роль сурфактанта заключается в препятствовании спадению альвеол, поскольку он поддерживает нормальное поверхностное натяжение на границе раздела фаз: воздух-альвеола. К экзогенным заместителям сурфактанта относятся: естественные сурфактанты, выделенные из человеческой амниотической жидкости, аспирированной во время проведения операции кесарева сечения при доношенной беременности, сурфактанты, полученные из измельченных легких телят и поросят - порактант альфа, полусинтетические смеси измельченных легких телят с сурфактантным фосфолипидом колфосцерила пальмитатом и полностью синтетические сурфактантные препараты, содержащие колфосцерила пальмитат (например Экзосурф). В рамках настоящего изобретения сурфактант используется для нормализации поверхностное натяжение на границе раздела кислоты и коллоидного раствора наночастиц металла, что позволяет сохранить на длительное время разделенное состояние компонентов и исключить их переход в гомогенное состояние.The physiological role of the surfactant is to prevent the alveoli from falling off, since it maintains normal surface tension at the interface: air-alveolus. Exogenous surfactant substituents include: natural surfactants isolated from human amniotic fluid aspirated during a caesarean section in a full-term pregnancy, surfactants obtained from crushed lungs of calves and piglets - alpha-practant, semisynthetic mixtures of crushed lungs of calves with surfactant-phosphate and colosphate fully synthetic surfactants containing colfosceryl palmitate (e.g. Exosurf). In the framework of the present invention, the surfactant is used to normalize the surface tension at the interface between the acid and the colloidal solution of metal nanoparticles, which allows you to maintain the separated state of the components for a long time and prevent their transition to a homogeneous state.

А в качестве красителя можно использовать индикаторы зубного налета: - диагностические красители зубного налета - 0,75% и 6% растворы основного фуксина, 4-5% спиртовой раствор эритрозина, раствор Шиллера - Писарева, 2% водный раствор метиленового синего (ст. "Красители для выявления зубных отложений", http://alvistom.com/publ/profilaktika/krasiteli_dlja_vyjavlenija_zubnykh_otlozhenij/1-1-0-10).And as a dye, you can use plaque indicators: - diagnostic plaque dyes - 0.75% and 6% solutions of basic fuchsin, 4-5% alcohol solution of erythrosine, Schiller-Pisarev solution, 2% aqueous solution of methylene blue (Art. " Dental stain colorants, "http://alvistom.com/publ/profilaktika/krasiteli_dlja_vyjavlenija_zubnykh_otlozhenij/1-1-0-10).

Получение протравочной коллоидной взвеси состоит из двух основных стадий: разведение концентрированной ортофосфорной кислоты с концентрации 80% до концентрации 35% водным коллоидным раствором диоксида титана и коллоидное растворение в полученном растворе порошка диоксида кремния «Аэросил - 200» до получения гелеобразного раствора (коллоидные частицы кремневой кислоты).Obtaining a dressing colloidal suspension consists of two main stages: diluting concentrated phosphoric acid from a concentration of 80% to a concentration of 35% aqueous colloidal solution of titanium dioxide and colloidal dissolving in the resulting solution of silicon dioxide powder "Aerosil - 200" to obtain a gel-like solution (colloidal particles of silicic acid )

Процесс регулируемого насыщения дистиллированной воды наночастицами диоксида титана заданной дисперсности посредством электродуговых разрядов является промышленно используемой технологией, простой и эффективной.The process of controlled saturation of distilled water with titanium dioxide nanoparticles of a given dispersion by means of electric arc discharges is an industrially used technology, simple and effective.

Следовательно, каждый признак необходим, а их совокупность в устойчивой взаимосвязи являются достаточными для достижения новизны качества, неприсущей признакам в разобщенности, то есть поставленная в изобретении технический результат решен не суммой эффектов, а новым сверхэффектом суммы признаков.Therefore, each feature is necessary, and their combination in a stable relationship is sufficient to achieve a novelty of quality that is not inherent in the characteristics of disunity, that is, the technical result set in the invention is solved not by the sum of the effects, but by a new super-effect of the sum of the features.

Установка для приготовления биоцидной взвеси содержит два титановых электрода, помещенных в камере и связанных посредством тоководов через параллельно подключенный накопительный конденсатор, имеющий скорость зарядки 1-10 мкс и емкость которого составляет 0,0033 мкф., с регулируемым блоком электропитания.An apparatus for preparing biocidal suspension contains two titanium electrodes placed in a chamber and connected by current leads through a parallel-connected storage capacitor having a charging speed of 1-10 μs and a capacitance of 0.0033 μf., With an adjustable power supply unit.

Камера оснащена насосом циркулирования обрабатываемой жидкости.The chamber is equipped with a pump for circulating the processed fluid.

Электроды через разрядный конденсатор связаны с блоком управления генератором импульсов напряжения, которые характеризуются коротким передним фронтом (несколько мкс) для того, чтобы обеспечить сравнительно малый период их следования.The electrodes through a discharge capacitor are connected to the control unit of the voltage pulse generator, which are characterized by a short leading edge (several microseconds) in order to provide a relatively short period of their repetition.

Генератор импульсов обеспечивает выходное напряжение в диапазоне 1-10 кВ, энергию импульсов тока 1-10 Дж амплитудой 0,5-5 кА и частотой следования 1-10 Гц.The pulse generator provides an output voltage in the range of 1-10 kV, an energy pulse of 1-10 J current pulses with an amplitude of 0.5-5 kA and a repetition rate of 1-10 Hz.

Второй выход блока подключен к накопителю энергии, который через высоковольтный трансформатор связан с блоком, регулирующим электрическое напряжение (ЛАТР, питающийся от сети).The second output of the unit is connected to an energy storage device, which is connected through a high-voltage transformer to the unit that regulates the electrical voltage (LATR, powered by the network).

Резонансная частота разрядного контура, составленного из накопительного конденсатора, тоководов и электродов установлена равной 30 МГц.The resonant frequency of the discharge circuit composed of a storage capacitor, current leads and electrodes is set to 30 MHz.

Предложенная коллоидная взвесь приготавливается следующим образом.The proposed colloidal suspension is prepared as follows.

В вышеописанной электродуговой импульсной установке, рабочая камера которой наполнена дистиллированной водой, посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициируются электродуговые пробои, под действием которых происходит эрозия их торцевой поверхности, сопровождающиеся отделением наноразмерных (0,5-3,0 нм) частиц диоксида титана, образующих дисперсную фазу взвеси в дистиллированной воде.In the above-described electric arc pulsed installation, the working chamber of which is filled with distilled water, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are triggered, under the influence of which their end surface is eroded, accompanied by the separation of nanosized (0.5-3.0 nm) titanium dioxide particles, forming the dispersed phase of suspension in distilled water.

При подаче напряжения на электроды от источника питания, когда пробивное напряжение в межэлектродном промежутке (величиной 200 мкм) составляет в среднем 8 кВ, происходит разряд его емкости через тоководы, электроды и разрядный промежуток между ними.When voltage is applied to the electrodes from the power source, when the breakdown voltage in the interelectrode gap (200 μm) is an average of 8 kV, its capacity is discharged through current leads, electrodes, and the discharge gap between them.

Контроль за величиной межэлектродного промежутка осуществляется во время технологического процесса по показаниям бесконтактного датчика, посредством регулированной микрометрической подачи реверсивного электропривода.Monitoring the magnitude of the interelectrode gap is carried out during the technological process according to the readings of a proximity sensor, by means of a regulated micrometric feed of a reversible electric drive.

При этом частота следования разрядных импульсов составляет 50 Гц, а длительность одного разрядного импульса - 3⋅108 с.In this case, the discharge pulse repetition rate is 50 Hz, and the duration of one discharge pulse is 3 импуль10 8 s.

Размеры наночастиц диоксида титана в приготовленной взвеси, измеренные электронным микроскопом, составили 0,5-3,0 нм.The sizes of titanium dioxide nanoparticles in the prepared suspension, measured by an electron microscope, were 0.5-3.0 nm.

Параметры приготовления коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана контролируются измерениями затухания оптического луча и опалесценции.The parameters for preparing a colloidal suspension of titanium dioxide nanoparticles are controlled by measurements of the attenuation of the optical beam and opalescence.

Готовую протравочную коллоидную взвесь, обладающую антибактериальным действием, помещают в медицинские шприцы с емкостью 3 мл для поставки потребителям.The finished etching colloidal suspension with antibacterial action is placed in 3 ml medical syringes for delivery to consumers.

Приготовленная коллоидная взвесь устойчива, не расслаивается при длительном хранении, не меняя при этом антибактериальные свойства и пригодность для выполнения протравки препарированной полости.The prepared colloidal suspension is stable, does not delaminate during long-term storage, without changing the antibacterial properties and suitability for etching the prepared cavity.

Максимально возможная концентрация колониеобразующих единиц зубного налета, которая формируется на поверхности зубов, в микротрещинах и в пористой структуре дентина составляет порядка 104 микроорганизмов.The maximum possible concentration of colony forming units of plaque that forms on the surface of teeth, in microcracks and in the porous structure of dentin is about 10 4 microorganisms.

В результате биодеструктивного действия микроорганизмов на открытой поверхности зуба или под пломбой постепенно образуется кариозная полость. На стадии медикаментозного лечения после механической обработки кариозной полости после удаления определенного слоя тканей зуба принято считать, что вместе с ним кариесогенные микроорганизмы тоже удаляются полностью. С учетом того, что визуальный контроль наличия микроорганизмов без специальных приспособлений не возможен, то можно предположить, некоторое количество колониеобразующих кариесогенных микроорганизмов, которые могли находиться в глубине пористой структуры дентина, после препарирования окажутся под пломбой. Поэтому для создания бактерицидного эффекта под пломбой необходимо, чтобы на поверхности препарированного дентина и эмали был сконцентрирован антибактериальный агент. С точки зрения биоцидной эффективности, его целесообразно вводить на стадии протравки ортофосфорной кислотой.As a result of the biodestructive action of microorganisms on the open surface of the tooth or under the filling, a carious cavity is gradually formed. At the stage of drug treatment after mechanical treatment of the carious cavity after the removal of a certain layer of tooth tissue, it is generally accepted that cariogenic microorganisms are also completely removed with it. Given the fact that visual monitoring of the presence of microorganisms without special devices is not possible, it can be assumed that a certain number of colony-forming cariogenic microorganisms, which could be located in the depth of the porous structure of dentin, will appear under the filling after preparation. Therefore, to create a bactericidal effect under the seal, it is necessary that an antibacterial agent is concentrated on the surface of the prepared dentin and enamel. From the point of view of biocidal efficiency, it is advisable to introduce it at the stage of etching with phosphoric acid.

Поэтому наличие антибактериального агента в протравочном геле является необходимым условием для предотвращения вторичного и рецидивирующего кариеса. При чем, антибактериальный эффект должен быть длительного действия, что нельзя достигнуть с помощью антибиотиков и других химических реагентов, потому что они расходуются в процессе химической реакции, обеспечивающей биоцидное действие на микрофлору зубного налета.Therefore, the presence of an antibacterial agent in the etching gel is a prerequisite for the prevention of secondary and recurrent caries. Moreover, the antibacterial effect must be long-lasting, which cannot be achieved with antibiotics and other chemical reagents, because they are consumed in the process of a chemical reaction that provides a biocidal effect on the microflora of dental plaque.

Таким свойствам, по экспериментальным данным, отвечают нанодисперсные системы металлов и оксидов металлов. Кроме того, к таким системам у микроорганизмов отсутствует резистентность. Поэтому и с учетом стойкости к ортофосфорной кислоте была выбрана нанодисперсная антибактериальная добавка на основе диоксида титана.According to experimental data, nanodispersed systems of metals and metal oxides correspond to such properties. In addition, microorganisms lack resistance to such systems. Therefore, taking into account the resistance to phosphoric acid, a nanodispersed antibacterial additive based on titanium dioxide was chosen.

Эффективность действия по назначению протравочной коллоидной взвеси, в которых использованы наночастицы диоксида титана, иллюстрируется таблицей 3, в которой приведена кинетика изменения количества колониеобразующих единиц зубного налета при контакте с поверхностью фрагментов зуба, обработанных антибактериальным протравочным гелем и, содержащим наночастицы диоксида титана (исходное содержание бактерий 1⋅106 КОЕ/мл).The effectiveness of the prescription action of the etched colloidal suspension, in which titanium dioxide nanoparticles are used, is illustrated in Table 3, which shows the kinetics of the change in the number of colony forming units of plaque upon contact with the surface of tooth fragments treated with an antibacterial etching gel and containing titanium dioxide nanoparticles (initial bacterial content 1⋅10 6 CFU / ml).

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Как показали испытания на образцах после обработки из протравочной коллоидной взвеси, содержащей наночастицы диоксида титана, полностью погибает микрофлора (100% бактерицидный эффект) в питательной смеси через сутки, который сохраняется в течение 6 суток. На 11-ые сутки появляется 60 КОЕ зубного налета, вполне возможно исходя из самой суспензионной методики (стандартных разведений), потому что всегда присутствует вероятность того, что при отборе аликвоты из экспериментальной пробы при сверхнизких концентрациях КОЕ, они не будут отобраны для дальнейшего анализа.As tests on samples showed, after treatment from a dressing colloidal suspension containing titanium dioxide nanoparticles, the microflora (100% bactericidal effect) in the nutrient mixture completely dies after 24 hours, which lasts for 6 days. On the 11th day, 60 CFU of plaque appears, quite possibly based on the suspension method itself (standard dilutions), because there is always the possibility that when taking an aliquot from an experimental sample at ultra-low concentrations of CFU, they will not be selected for further analysis.

Тем не менее, сохраняется высокий длительный антибактериальный эффект по микрофлоре зубного налета, обеспечивающий гибель 99,994% микроорганизмов.Nevertheless, a high long-lasting antibacterial effect on the microflora of plaque remains, which ensures the death of 99.994% of microorganisms.

Бактерицидный эффект проверялся суспензионным методом по штаммам зубного налета.The bactericidal effect was verified by the suspension method for plaque strains.

Бактерицидная активность проявляется, когда число колониеобразующих единиц (КОЕ) снижается с 1⋅106 до определенного значения, если после снижения устанавливается постоянное значение КОЕ то говорят о возникновении бактериостатического эффекта. Длительность этих антибактериальных эффектов определяется временными показателями.Bactericidal activity is manifested when the number of colony forming units (CFU) decreases from 1⋅10 6 to a certain value, if after reduction a constant value of CFU is established, this indicates the occurrence of a bacteriostatic effect. The duration of these antibacterial effects is determined by temporal indicators.

Для исследований использовали бульонную культуру бактерий зубного налета, выращенную при температуре 37°С. Суспензию бактерий готовили на изотоническом растворе хлорида натрия, конечная концентрация бактерий в суспензии, внесенной в ячейки планшетов, составила 1⋅106 КОЕ/мл.For research, a broth culture of plaque bacteria grown at a temperature of 37 ° C was used. A bacterial suspension was prepared using an isotonic sodium chloride solution; the final concentration of bacteria in the suspension introduced into the plate cells was 1 × 10 6 CFU / ml.

Содержание бактерий в суспензиях (в том числе в ячейках планшетов) определяли путем высева десятикратных серийных разведений на плотную питательную среду АГВ в чашках Петри и инкубирования посевов при температуре 37°С.The bacterial content in suspensions (including in the cells of the tablets) was determined by plating ten-fold serial dilutions on a dense nutrient medium AGV in Petri dishes and incubating the crops at a temperature of 37 ° C.

Был исследована стоматологическая протравочная коллоидная взвесь по изобретению. Массовая концентрация наночастиц диоксида титана в коллоидной взвеси составила 1⋅3⋅10-4%.The dental etch colloidal suspension of the invention was investigated. The mass concentration of titanium dioxide nanoparticles in the colloidal suspension was 1⋅3⋅10 -4 %.

Этот адгезивный материал проверялся при параллельном исследовании шести образцов (фрагментов зубов) и контрольных образцов (фрагментов зубов) без обработки и обработки обычным протравочным гелем без антибактериальной добавки (плацебо).This adhesive material was tested in a parallel study of six samples (tooth fragments) and control samples (tooth fragments) without treatment and treatment with a conventional etching gel without antibacterial additives (placebo).

Образцы помещались в автономные лунки планшетов, после чего туда вносилась бактериальная суспензия (на изотоническом растворе хлорида натрия) микроорганизмов зубного налета. Концентрация бактерий составила 1000000 клеток в 1 мл высевом суспензий на плотную питательную среду в начале эксперимента с последующим определением жизнеспособных бактерий, что подтверждено наличие указанного их количества в лунках планшета.Samples were placed in autonomous wells of the plates, after which a bacterial suspension (on an isotonic solution of sodium chloride) of plaque microorganisms was introduced. The concentration of bacteria was 1,000,000 cells in 1 ml of inoculum suspension on a solid nutrient medium at the beginning of the experiment with the subsequent determination of viable bacteria, which was confirmed by the presence of the indicated number in the wells of the tablet.

Через 24 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.After 24 hours of incubation of the plates in the thermostat in the studied suspensions with treated samples of tooth fragments with a pickling gel based on titanium dioxide nanoparticles, no viable cells were detected by serial dilutions.

При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий не изменилось и составило 106 в 1 мл.Moreover, in the tablet with tooth fragments not treated with the etching gel, the number of viable bacteria did not change and amounted to 10 6 in 1 ml.

А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.And in a tablet with tooth fragments treated with a conventional etching gel, the number of viable bacteria increased 10 times and amounted to 10 7 in 1 ml.

Через 96 часов инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.After 96 hours of incubation of the plates in the thermostat in the suspensions studied with treated samples of tooth fragments, a dressing gel based on titanium dioxide nanoparticles was not detected by serial dilutions of viable cells.

При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий не изменилось и составило 106 в 1 мл.Moreover, in the tablet with tooth fragments not treated with the etching gel, the number of viable bacteria did not change and amounted to 10 6 in 1 ml.

А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.And in a tablet with tooth fragments treated with a conventional etching gel, the number of viable bacteria increased 10 times and amounted to 10 7 in 1 ml.

Через 120 часов инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.After 120 hours of incubation of the plates in the thermostat in the studied suspensions with treated samples of tooth fragments with a dressing gel based on titanium dioxide nanoparticles, no viable cells were detected by serial dilutions.

При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.At the same time, in the tablet with tooth fragments not treated with the etching gel, the number of viable bacteria increased by 10 times and amounted to 10 7 in 1 ml.

А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий несколько снизилось и составило 3,6⋅104 в 1 мл.And in a tablet with tooth fragments treated with a conventional etching gel, the number of viable bacteria decreased slightly and amounted to 3.6⋅10 4 in 1 ml.

Через 144 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.After 144 hours of incubation of the plates in the thermostat in the studied suspensions with treated samples of tooth fragments with a dressing gel based on titanium dioxide nanoparticles, no viable cells were detected by serial dilutions.

При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 100 раз и составило 108 в 1 мл.At the same time, in the tablet with tooth fragments not treated with the etching gel, the number of viable bacteria increased 100 times and amounted to 10 8 in 1 ml.

А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий осталось приблизительно на том же уровне и составило 5,4⋅104 в 1 мл.And in a tablet with tooth fragments treated with a conventional etching gel, the number of viable bacteria remained at about the same level and amounted to 5.4 × 10 4 in 1 ml.

Через 264 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток было обнаружено 60 клеток.After 264 hours of incubation of the plates in the thermostat, 60 cells were detected in serial suspensions of titanium dioxide nanoparticles using titanium dioxide nanoparticles in test suspensions with treated samples of tooth fragments.

При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий снизилось и составило 1,3⋅103 в 1 мл.At the same time, in the tablet with tooth fragments not treated with the etching gel, the number of viable bacteria decreased and amounted to 1.3 × 10 3 in 1 ml.

А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий осталось приблизительно на том же уровне и составило 6,8⋅104 в 1 мл.And in a tablet with tooth fragments treated with a conventional etching gel, the number of viable bacteria remained at about the same level and amounted to 6.8 × 10 4 in 1 ml.

По фактическим данным эксперимента можно сделать вывод о том, что бактерицидный эффект на поверхности зубов после обработки специальным протравочным гелем наступает в течение 24 часов и продолжается длительное время не менее 11 суток. К этому моменту погибает 99,994% микроорганизмов зубного налета при исходной концентрации 106 КОЕ. С учетом реально существующих исходных концентраций микроорганизмов зубного налета на поверхности зубов до и после механического препарирования обработка протравочным гелем обеспечивает 100% бактерицидный и бактериостатический эффект под пломбировочным материалом при отсутствии микрозазоров краевого прилегания между пломбой и тканями зуба.Based on the actual experimental data, it can be concluded that the bactericidal effect on the surface of the teeth after treatment with a special etching gel occurs within 24 hours and lasts a long time of at least 11 days. At this point, 99.994% of plaque microorganisms die at an initial concentration of 10 6 CFU. Given the actual initial concentrations of plaque microorganisms on the surface of the teeth before and after mechanical preparation, etching gel treatment provides a 100% bactericidal and bacteriostatic effect under the filling material in the absence of micro-gaps of the marginal fit between the filling and tooth tissues.

Из вышесказанного можно сделать вывод о соответствии изобретения условиям патентоспособности.From the foregoing, we can conclude that the invention meets the conditions of patentability.

Испытания опытных образцов предложенного антимикробного материала в форме коллоидного раствора для протравки препарированной полости, показали высокую эффективность бактерицидного и бактериостатического действия, угнетающего микроорганизмы зубного налета, что позволяет рекомендовать его серийный выпуск для поставки в лечебные учреждения.Tests of prototypes of the proposed antimicrobial material in the form of a colloidal solution for etching the prepared cavity showed high efficacy of the bactericidal and bacteriostatic action that inhibits plaque microorganisms, which makes it possible to recommend its serial production for delivery to medical institutions.

Claims (7)

1. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3 - 10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.1. Dental etching colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles diluted in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 % in the form of an antibacterial additive, characterized in that as a colloidal solution of metal nanoparticles we used a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 - 10 -5 %, which is distilled water, in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns were initiated to erode their electrode end surface and to separate 0-sized titanium dioxide particles of size 0 , 5-3.0 nm. 2. Стоматологическое протравочное коллоидное средство по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.2. A dental etching colloidal agent according to claim 1, characterized in that it further comprises colloidal soluble silica powder with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm. 3. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что оно дополнительно в качестве гелеобразователя содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:3. Dental pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles diluted in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 % in the form of an antibacterial additive, characterized in that it additionally contains a gelling agent colloidal soluble silicon dioxide powder with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm, a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 -10 -5 %, which is distilled water, in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their electrode end surface and to separate 0.5-3.0 nm titanium dioxide nanoparticles, with these components being in the following percentage ratio, ± 1% : Ортофосфорная кислота Orthophosphoric acid 36 36 Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана Colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles 59 59 Порошок диоксида кремния Silica powder 5 5
4. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, сурфактант в качестве стабилизатора и краситель в растворе, а в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении:4. Dental pickling colloidal agent containing orthophosphoric acid in a mass concentration of 35-37% and a colloidal solution of metal nanoparticles in this acid in a mass concentration of not more than 10 -3 % in the form of an antibacterial additive, characterized in that it additionally contains colloidal soluble powder silicon dioxide with a specific surface area of 200 ± 25 m 2 / g and an average primary particle size of 12 nm, a surfactant as a stabilizer and a dye in solution, and a colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles in a mass concentration of 10 -3 -10 was used as a colloidal solution of metal nanoparticles -5 %, which is distilled water, in which, by means of high-frequency discharges between titanium electrodes, electric arc breakdowns are initiated to erode their electrode end surface and to separate 0.5-3.0 nm titanium dioxide nanoparticles, with these components being in next percentage : Ортофосфорная кислотаOrthophosphoric acid 36±1 36 ± 1 Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана Colloidal solution of titanium dioxide nanoparticles 55,27±0,13 55.27 ± 0.13 Порошок диоксида кремния Silica powder 5±1 5 ± 1 Сурфактант Surfactant 0,03±0,01 0.03 ± 0.01 Краситель в растворе Dye in solution 3,7±0,1 3.7 ± 0.1
5. Стоматологическое протравочное коллоидное средство по п. 4, отличающееся тем, что в качестве красителя использовано индикаторное средство для выявления зубного налета.5. Dental etching colloidal agent according to claim 4, characterized in that an indicator agent for detecting plaque is used as a dye.
RU2018137564A 2018-10-24 2018-10-24 Etching colloid agent RU2723244C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018137564A RU2723244C2 (en) 2018-10-24 2018-10-24 Etching colloid agent

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018137564A RU2723244C2 (en) 2018-10-24 2018-10-24 Etching colloid agent

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2018137564A RU2018137564A (en) 2020-04-24
RU2018137564A3 RU2018137564A3 (en) 2020-04-24
RU2723244C2 true RU2723244C2 (en) 2020-06-09

Family

ID=70412577

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018137564A RU2723244C2 (en) 2018-10-24 2018-10-24 Etching colloid agent

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2723244C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2788728C1 (en) * 2022-01-17 2023-01-24 Георгий Александрович Фролов Composition with long-lasting biocidal effect and the composition mouthwash

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5766012A (en) * 1997-04-28 1998-06-16 Rosenbaum; Michael Dental etchant and process of using
WO2009100272A2 (en) * 2008-02-08 2009-08-13 Colgate-Palmolive Company Effervescent compositions
WO2010130780A1 (en) * 2009-05-15 2010-11-18 Sika Technology Ag Aqueous polymer dispersions
UA81964U (en) * 2013-02-26 2013-07-10 Харьковская Медицинская Академия Последипломного Образования Method for restoration of teeth in treatment of caries
PL407952A1 (en) * 2014-04-18 2015-10-26 Kalbarczyk Grzegorz Arkona Laboratorium Farmakologii Stomatologicznej Composition of the dental etching agent and its applications

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5766012A (en) * 1997-04-28 1998-06-16 Rosenbaum; Michael Dental etchant and process of using
WO2009100272A2 (en) * 2008-02-08 2009-08-13 Colgate-Palmolive Company Effervescent compositions
WO2010130780A1 (en) * 2009-05-15 2010-11-18 Sika Technology Ag Aqueous polymer dispersions
UA81964U (en) * 2013-02-26 2013-07-10 Харьковская Медицинская Академия Последипломного Образования Method for restoration of teeth in treatment of caries
PL407952A1 (en) * 2014-04-18 2015-10-26 Kalbarczyk Grzegorz Arkona Laboratorium Farmakologii Stomatologicznej Composition of the dental etching agent and its applications

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2788989C1 (en) * 2021-12-15 2023-01-26 Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего образования "Военно-медицинская академия имени С.М. Кирова" Министерства обороны Российской Федерации (ВМедА) Glass ionomer cement for fixed dentures
RU2788728C1 (en) * 2022-01-17 2023-01-24 Георгий Александрович Фролов Composition with long-lasting biocidal effect and the composition mouthwash

Also Published As

Publication number Publication date
RU2018137564A (en) 2020-04-24
RU2018137564A3 (en) 2020-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Souza et al. Titanium particles and ions favor dysbiosis in oral biofilms
RU2757224C1 (en) Oral care compositions
RU2411028C2 (en) Oral care compositions containing cationic active ingredients
EP2136770B1 (en) Polymeric encapsulates having a quaternary ammonium salt and methods for producing the same
Nguyen et al. Polymer coated liposomes for dental drug delivery–Interactions with parotid saliva and dental enamel
EP3295943A1 (en) Aqueous suspension agent comprising glucocorticosteroid nanoparticles
Lee et al. Anti-cariogenic effect of a cetylpyridinium chloride-containing nanoemulsion
WO2016011978A1 (en) Composition with multiple oral treatment and healthcare functions and preparation method therefor
KR20110139225A (en) Non-aqueous chlorine dioxide-generating composition and method associated therewith
CN104606085B (en) A kind of chlorhexidine acetate nano-emulsion gargle of antibacterial and preparation method thereof
JP6440954B2 (en) Oral care composition
RU2723244C2 (en) Etching colloid agent
JPWO2018203424A1 (en) Eye drops
BG61063B1 (en) TOOTH MAINTENANCE
JP2007091686A (en) Nanoparticle containing hinokitiol
RU2611364C1 (en) Antiseptic preparation and method for obtaining thereof
AU2021203112B2 (en) Composition for the prevention of microbial growth
Lisa et al. The synergistic antioxidant effect and antimicrobial efficacity of propolis, myrrh and chlorhexidine as beneficial toothpaste components
CN111467266B (en) Ozone nano-bubble gargle and preparation method thereof
Dunlap et al. Subgingival delivery of oral debriding agents: A proof of concept
Partha et al. Formulation development and in vitro evaluation of dental gel containing ethanol extract of Tephrosia purpurea Linn
US10064891B2 (en) Assembly of micelle aggregates of surfactant micelles and silver nanoparticles and use as antibacterial agent
JP2018115179A (en) Oral care composition
JP4931369B2 (en) Liposomes and therapeutic compositions containing the same
JPH08295622A (en) Aqueous suspended eye drop mixed with ionic polymer excellent in redispersibility