RU2781625C2 - Способ ренгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в тонких металлических фольгах - Google Patents
Способ ренгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в тонких металлических фольгах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2781625C2 RU2781625C2 RU2020139751A RU2020139751A RU2781625C2 RU 2781625 C2 RU2781625 C2 RU 2781625C2 RU 2020139751 A RU2020139751 A RU 2020139751A RU 2020139751 A RU2020139751 A RU 2020139751A RU 2781625 C2 RU2781625 C2 RU 2781625C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- foil
- content
- thickness
- metal impurities
- analytical
- Prior art date
Links
- 239000011888 foil Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000013068 control sample Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 9
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 claims description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 21
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 7
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 5
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 5
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010748 Photoabsorption Effects 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000013072 incoming material Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 229940127554 medical product Drugs 0.000 description 1
- -1 medical products Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000001303 quality assessment method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000005315 stained glass Substances 0.000 description 1
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики и предназначено для определения содержаний примесей металлов. Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в тонких металлических фольгах заключается в измерении интенсивностей аналитических линий определяемых металлов в одноэлементном образце со 100% содержанием контролируемого элемента и в известном исследуемом материале. В качестве контролируемого элемента при определении примесей металлов в тонких металлических фольгах берут контрольный образец с содержанием основного элемента фольги 100%. Расчет содержания определяемого элемента производится с учетом абсорбционного фактора 
- отношение абсорбционных свойств основного элемента фольги к абсорбционным свойствам определяемого элемента и зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от толщины фольги. Расчет абсорбционного фактора и зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от толщины фольги проводится по программе расчета теоретических интенсивностей. Достигается удобство определения содержания элементов. 1 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки, техники и технологии, где для исследования элементного состава материалов используется рентгеноспектральная волнодисперсионная или энергодисперсионная аппаратура, и где требуется информация о составе исследуемых объектов, в том числе при разработке технологии и производстве конструкционных материалов на машиностроительных предприятиях и при производстве радиотехнических элементов, оценке качества при входном контроле, при определении безопасности пищевых, медицинских и других материалов и продуктов.
Изобретение может быть использовано в аналитических и исследовательских лабораториях, выполняющих анализ материалов на рентгеновских спектрометрах и анализаторах, в том числе и для определения примесей и легирующих элементов, поскольку примесные и легирующие элементы могут являться наиболее важными компонентами ряда материалов, определяя многие их качества, физические и эксплуатационные свойства.
К таким задачам можно отнести определение примесей в тонких кремниевых пластинах, изготовляемых на радиотехнических заводах, и в тонкой металлической фольге при производстве и выпуске готовой продукции, при входном контроле поступающих материалов при разбраковке и определении типа материала на складе.
Фольга это металлическая «бумага», тонкий и гибкий лист из алюминия, олова, латуни, меди, серебра, золота и других металлов и сплавов. Фольга находит широкое применение в промышленности, научных исследованиях, в медицине, в пищевой промышленности и в быту. Фольга из технического золота, серебра, платины, палладия, иридия и родия применяется при изготовлении радиодеталей. В электротехнике золотую фольгу используют для золочения деталей приборов (проводов, обмоток и др.) из-за хорошей электропроводности золота в сочетании с очень высокой коррозионной стойкостью, покрывают золотом детали магнетронов СВЧ-печей, что позволяет увеличить срок их службы. В космонавтике покрытие золотом используют для защиты от инфракрасного излучения солнца. Фольга листовая оловянная благодаря своим физическим и химическим свойствам применяемая в химической и легкой промышленности, в электропромышленности, машиностроении и приборостроении. Обладает высокой санитарно-гигиенической стойкостью к воде, атмосферной коррозии, неорганическим соединениям. До появления алюминиевой фольги, в оловянную фольгу упаковывали пищевые продукты, конфеты и чай. Также эта фольга применяется с целью производства конденсаторов в электротехнической индустрии. Оловянную фольгу наклеивают на плоские конденсаторы и на лейденские банки, на электростатические аппараты и стекла. Латунь является прочным, легким и экологически безопасным цветным металлом. Латунная фольга нашла довольно широкое применение при осуществлении работ с витражами, в декорировании поверхностей интерьера. Медная фольга широко применяется при экранировании электромагнитного излучения. Также медная фольга используется при производстве аккумуляторов, гибкого медного кабеля. В приборостроении из медной фольги изготавливают гибкие печатные схемы. Медная фольга является материалом для изготовления нагревательных пленок, которые нашли свое применения в автомобилестроении, самолетостроении. Медная фольга также используется для экранирования телекоммуникационных кабелей, антенных кабелей.
Самое широкое применение находит алюминиевая фольга. В пищевой промышленности ее применяют для упаковывания продуктов, из нее изготавливают термопакеты. В медицинской сфере алюминиевая фольга активно используется для герметичной упаковки лекарств, в том числе таблеток. В техническом плане алюминиевую фольгу используют для теплоизоляции, необходимой при строительстве, утепления стен и балконов. Этот материал также служит основой для пароизоляции труб горячего и холодного водоснабжения. Используют фольгу при выполнении электротехнических работ, изготовлении деталей для кондиционеров и конденсаторов, с успехом применяют в полиграфии, мебельной и автомобильной промышленности. При производстве кондиционеров техническая алюминиевая фольга применяется для возведения решеток в климатических приборах. Кроме того, этот материал используется в производстве трансформаторов и электрических катушек. Алюминиевая фольга пищевая является основной многих упаковок и контейнеров.
Химический состав и толщина пищевой холоднокатаной алюминиевой фольги регламентируется в ГОСТ 745-2014 Фольга алюминиевая для упаковки [1]; она используется для упаковывания пищевых продуктов, лекарственных препаратов, изделий медицинского назначения, продукции косметической промышленности, а также для производства упаковочных материалов на основе алюминиевой фольги. Толщина фольги находится в диапазоне толщин от 0.006 до 0.2 мм (от 6 мкм до 200 мкм).
Фольгу изготовляют из алюминия и алюминиевых сплавов марок: 8011, 8011А, 8111, 1145 и 1050 с химическим составом, указанным в табл. 1.
Прочие примеси (каждая в отдельности) в зависимости от марки алюминия или сплава должны находиться в содержаниях каждого не более 0.03-0.06%.
Аналогичные требования по диапазону толщин и химическому составу существуют и для фольги алюминиевой для технических целей по ГОСТ 616-73 [2].
Известны многочисленные методы определения примесей металлов в алюминиевых сплавах. Например, метод определения железа в алюминии [3].
А. Фотометрический метод определения железа. Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
Б. Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода состоит в растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен-воздух.
К недостаткам этих способов, выбранных в качестве аналогов, относятся, в первую очередь, необходимость растворения пробы и использование большого количества химической посуды и агрессивных химических реактивов, визуальный контроль за протеканием реакций, сжигание в пламени ацетилен-воздух, что делает сам процесс длительным, трудоемким и субъективным для исполнителей, которые проводят анализ. Также к недостаткам следует отнести и то, что эти методы определяют состав алюминиевого сплава, а не непосредственно алюминиевой фольги, для которой необходимо определить содержание примесей.
Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа, позволяющий определять элементы в исследуемых материалах, являющийся наиболее близким к заявленному изобретению и выбранный в качестве прототипа [4]. Сущность этого способа заключается в измерении аналитической линии элемента примеси в известном материале Ii, измерении аналитической линии этого элемента в одноэлементном образце Ii0, и расчет содержания примеси в известном материале 
по формуле с учетом абсорбционного фактора 
:
где значение абсорбционного фактора рассчитывают по формуле:
где Ci среднее содержание примеси в известном материале. Ji и Ji0 рассчитывают по программе расчета теоретических интенсивностей с учетом всех влияющих факторов [5]. Недостатком прототипа является обстоятельство, что толщина фольги может быть ненасыщенным слоем для интенсивности флуоресценции аналитической линии элемента i.
Отношение интенсивности слоя пробы толщиной d к интенсивности излучения насыщенного слоя определяется соотношением:
где:
I(d)i - интенсивность характеристической линии i от слоя толщиной d;
I(∞)i - интенсивность характеристической линии i от насыщенного слоя пробы;
λ0 - коротковолновая граница спектра возбуждающего излучения;
λEi - длина волны края поглощения, соответствующего аналитической линии;
τλ - сечение фотопоглощения излучения с длиной волны λ в элементе i;
μλ - сечение ослабления излучения с длиной волны λ в пробе;
μi - сечение ослабления излучения характеристической линии i в пробе;
ϕ, ψ - угол падения возбуждающего излучения на поверхность пробы и угол отбора флуоресцентного излучения с поверхности пробы;
Iλ - интенсивность возбуждающего спектра на длине волны λ;
ρ - плотность материала пробы;
d - толщина слоя пробы (измеряется от поверхности пробы).
По формуле (3) можно определить глубину выхода флуоресценции и составить калибровочные кривые (I(d)i/I(∞)i от d) для определения толщины пленок.
На фиг. 1 представлена зависимость относительной интенсивности аналитической линии TiKα от толщины алюминиевой фольги. По оси абсцисс отложена толщина фольги в микронах; по оси ординат - относительная интенсивность аналитической линии TiKα: ITiKα(d)/ITiKα(∞). Из фиг. 1 следует, что формула (1) может быть применима для определения содержания титана в алюминиевой фольге, только если толщина фольги превышает 30 мкм.
В табл. 1 приведены экспериментальные результаты определения содержаний примесей металлов в алюминиевом сплаве 1145 по формуле прототипа (1) на рентгеновском спектрометре «Спектроскан МАКС-GV». В таблице приведены Ci - средние содержания элементов, толщина насыщенного слоя di99, мкм (99% выхода флуоресценции), абсорбционный фактор Pi, ICi - скорости счета аналитических линий для массивного образца, I0i - скорости счета для образца с содержанием элемента 100%, IFi - скорости счета аналитических линий в пищевой фольге толщиной 7 мкм, 
- содержания примесей металлов в фольге, рассчитанные по формуле прототипа (1). Измерения аналитических линий TiKα, MnKα, FeKα, CuKα и ZnKα проводили с использованием кристалла-анализатора LiF [220] при режимах работы рентгеновской трубки с палладиевым анодом 40 кВ и 4 мА; при этих же режимах для аналитических линий MgKα и AlKα измерения проводили с использованием кристалла-анализатора КАР; для аналитической линии SiKα измерения проводили с использованием кристалла-анализатора PET. Скорости счета для образца с содержанием элемента 100% проводили при меньших значениях анодного тока с последующим пересчетом на скорость счета при 4 мА.
Из результатов расчета следует, что расчет содержания примесей металлов в фольге толщиной 7 мкм по формуле прототипа дает занижение от исходных значений от 1,5 до 5 раз. Для линий MgKα и SiKα толщину фольги 7 мкм можно считать насыщенным слоем и результат определения содержания примесей металлов в фольге толщиной 7 мкм по формуле прототипа будет корректным. Содержание основного элемента в фольге алюминия не определяется.
Из приведенных результатов эксперимента и расчетов можно сделать вывод, что способ прототипа не позволяет получить удовлетворительных результатов определения содержания примесей металлов в тонких ненасыщенных слоях, поскольку не позволяет учитывать толщину фольги. Необходимо применять способы, учитывающие этот фактор.
Техническим результатом заявленного изобретения является способ учета толщины фольги. Заявленное изобретение направлено на достижение технического результата и свободно от указанного недостатка.
Указанная цель достигается тем, что для получения корректного результата определения содержания примеси металлов в тонких ненасыщенных слоях, в предлагаемом способе дополнительно к прототипу учитывается толщина фольги. Для реализации предлагаемого способа измеряют скорость счета аналитической линии определяемого элемента фольги на анализируемой фольге IiF и на контрольном образце с содержанием этого элемента 100% Ii0, рассчитывают экспериментальное отношение этих скоростей счета
рассчитывают теоретическую зависимость этого отношения Ki для различных толщин фольги по формуле (3); численное значение толщины фольги dF определяют при совпадении экспериментального значения отношения и теоретического, рассчитанного для этого значения толщины фольги. По формуле (3) рассчитывают теоретические значения Ki для определяемых элементов в фольге, используя численное значение толщины фольги dF, определенное по измерениям и расчетам для определяемого элемента фольги. Результатом определение содержания примесей металлов в фольге 
является значение, рассчитанное по формуле для 
, деленное на коэффициент Ki
В табл. 2 представлены результаты расчета содержания примесей металлов в фольге толщиной 7 мкм CFi по предлагаемому способу.
Из результатов расчета следует, что расчет содержания примесей металлов в фольге толщиной 7 мкм по предлагаемому изобретению позволяет получить точные результаты.
Выявленные отличительные признаки в предложенном решении, а также их взаимосвязь, не обнаружены в известных в науке и технике решениях по дату подачи заявки, следовательно, заявленное техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".
Такой подход наиболее удобен и экономичен когда требуется определять содержание одного или нескольких элементов в металлических фольгах на простых рентгеновских спектрометрах и анализаторах.
Используемые источники информации
1. ГОСТ 745-2014 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия. М., ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 2015. 20 с.
2. ГОСТ 618-73 Фольга алюминиевая для технических целей. Технические условия. М., ИПК Издательство стандартов, 2002. 12 с.
3. ГОСТ 12697.7-77. Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. 10 с.
4. Патент РФ на изобретение №_RU 2682143 С1, МПК: G01N 23/223. Способ рентгенофлуоресцентного анализа с градуировкой по одноэлементным образцам / Калинин Б.Д. (РФ) Заявка 2018112202/28(019019) от 04.04.2018. Опубликовано 14.03.2019. Бюл. №8 (прототип).
5. Плотников Р.И., Савельев С.К., Федоров С.И. Моделирование энергодисперсионного рентгеновского спектрометра в вычислительной среде X-ENERGO // Оптика и спектроскопия. 1995. Т. 78, №1. С. 174-176.
Claims (13)
- Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в тонких металлических фольгах, заключающийся в измерении интенсивностей аналитических линий определяемых металлов в одноэлементном образце со 100% содержанием контролируемого элемента и в известном исследуемом материале, отличающийся тем, что в качестве контролируемого элемента при определении примесей металлов в тонких металлических фольгах берут контрольный образец с содержанием основного элемента фольги 100%, последовательно измеряют скорость счета аналитической линии этого элемента на контрольном образце и на анализируемой фольге, при этом силу анодного тока рентгеновской трубки подбирают до значения, обеспечивающего линейную зависимость интенсивности от силы тока, после чего рассчитывают экспериментальное отношение этих скоростей счета по формуле
-
- где IiF и Ii0 - скорости счета аналитических линий элемента на анализируемой фольге и на контрольном образце,
- - экспериментальное отношение этих скоростей счета,
- рассчитывают теоретическую зависимость этого отношения Ki для различных толщин фольги, устанавливают численное значение толщины фольги dF при совпадении экспериментального значения отношения и теоретического рассчитанного для этого значения толщины фольги, рассчитывают толщину насыщенного слоя di99 для аналитических линий элементов в фольге, и для элементов, для которых толщина фольги превышает толщину насыщенного слоя, рассчитывают содержания примесей металлов по формуле
-
- где- содержания примесей металлов, для которых толщина фольги превышает толщину насыщенного слоя,
- Ii - скорость счета аналитической линии элемента примеси в известном материале.
- - абсорбционный фактор,
- для элементов, толщина насыщенного слоя которых превышает толщину фольги, рассчитывают теоретические значения Kj для определяемых элементов в фольге при установленных значениях dF и определяют содержания примесей металлов в фольге по формуле
-
- где- содержания примесей металлов, для которых толщина насыщенного слоя превышает толщину фольги,
- Ki - теоретическое отношение скоростей счета аналитических линий элемента на контрольном образце и на анализируемой фольге толщиной dF.
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2020139751A RU2020139751A (ru) | 2022-06-02 |
| RU2781625C2 true RU2781625C2 (ru) | 2022-10-17 |
Family
ID=
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU890181A1 (ru) * | 1980-03-27 | 1981-12-15 | Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья | Устройство дл многоэлементного рентгенорадиометрического анализа |
| SU1087857A1 (ru) * | 1983-03-03 | 1984-04-23 | Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им.В.И.Вернадского | Способ идентификации и определени содержаний химических соединений |
| SU1831109A1 (ru) * | 1989-07-27 | 1996-03-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов АН СССР | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа тонких пленок |
| JP2012132826A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Siltronic Ag | シリコンウェハの金属不純物分析方法 |
| RU2524454C1 (ru) * | 2013-04-11 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава |
| RU2555191C1 (ru) * | 2014-04-24 | 2015-07-10 | Владимир Константинович Егоров | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2682143C1 (ru) * | 2018-04-04 | 2019-03-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного анализа с градуировкой по одноэлементным образцам |
| RU2753164C1 (ru) * | 2020-10-27 | 2021-08-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "АМБ" | Способ рентгенофлуоресцентного анализа концентрации элементного состава вещества |
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU890181A1 (ru) * | 1980-03-27 | 1981-12-15 | Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья | Устройство дл многоэлементного рентгенорадиометрического анализа |
| SU1087857A1 (ru) * | 1983-03-03 | 1984-04-23 | Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им.В.И.Вернадского | Способ идентификации и определени содержаний химических соединений |
| SU1831109A1 (ru) * | 1989-07-27 | 1996-03-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов АН СССР | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа тонких пленок |
| JP2012132826A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Siltronic Ag | シリコンウェハの金属不純物分析方法 |
| RU2524454C1 (ru) * | 2013-04-11 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ определения концентрации элемента в веществе сложного химического состава |
| RU2555191C1 (ru) * | 2014-04-24 | 2015-07-10 | Владимир Константинович Егоров | Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2682143C1 (ru) * | 2018-04-04 | 2019-03-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного анализа с градуировкой по одноэлементным образцам |
| RU2753164C1 (ru) * | 2020-10-27 | 2021-08-12 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "АМБ" | Способ рентгенофлуоресцентного анализа концентрации элементного состава вещества |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| St-Onge et al. | Towards quantitative depth-profile analysis using laser-induced plasma spectroscopy: investigation of galvannealed coatings on steel | |
| KR900008955B1 (ko) | 합금피막의 피막두께 및 조성 측정방법 | |
| CA2381398C (en) | X-ray fluorescence analysis of multilayered samples | |
| Brocchieri et al. | Estimation of Ag coating thickness by different methods using a handheld XRF instrument | |
| CN112834485B (zh) | 激光诱导击穿光谱元素定量分析的一种非定标方法 | |
| Zhang et al. | Effect of surface oxidation on emissivity properties of pure aluminum in the near infrared region | |
| CN102410992B (zh) | 简化的激光诱导等离子体光谱标准化的元素测量方法 | |
| CN102410993A (zh) | 基于激光诱导等离子体发射光谱标准化的元素测量方法 | |
| WO2003106922A1 (en) | Method of measuring anodize coating amount using infrared absorbance | |
| Takahara | Thickness and composition analysis of thin film samples using FP method by XRF analysis | |
| RU2781625C2 (ru) | Способ ренгенофлуоресцентного определения содержания примесей металлов в тонких металлических фольгах | |
| Guerra et al. | Development of a combined portable x-ray fluorescence and Raman spectrometer for in situ analysis | |
| Beeghly | An X‐Ray Method for Determining Tin Coating Thickness on Steel | |
| Ida et al. | Analysis of wrapped or cased object by a hand-held X-ray fluorescence spectrometer | |
| Ashida et al. | Development of a compact grazing exit X-ray fluorescence spectrometer for fast trace elemental analysis | |
| Lopes et al. | Thickness measurement of V2O5 nanometric thin films using a portable XRF | |
| KR101568489B1 (ko) | 도금층의 두께 및 성분 함량 측정 장치 | |
| Szilágyi et al. | Development of an X-ray fluorescence spectrometric method for the analysis of atmospheric aerosol samples | |
| Fatima et al. | High-sensitivity detection of trace metal impurities in aluminum alloys using CF-LIBS and CC-LIBS for industrial and environmental applications | |
| Queralt et al. | Thickness measurement of semiconductor thin films by energy dispersive X-ray fluorescence benchtop instrumentation: Application to GaN epilayers grown by molecular beam epitaxy | |
| Criss | Wavelength Calibration of Flat-Crystal and Convex Curved-Crystal X-ray Spectrographs | |
| Sitko | Study on the influence of X-ray tube spectral distribution on the analysis of bulk samples and thin films: fundamental parameters method and theoretical coefficient algorithms | |
| JP4513425B2 (ja) | 亜鉛系めっき鋼板のプレス成形性評価方法 | |
| KR100489298B1 (ko) | ×선 회절을 이용한 합금화 용융 아연 도금 강판의합금화도 측정 방법 | |
| Hannachi et al. | Spectroscopic analysis of a laser-induced NaCl–water plasma. The influence of self-absorption |