RU2766530C1 - Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии - Google Patents
Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2766530C1 RU2766530C1 RU2021106718A RU2021106718A RU2766530C1 RU 2766530 C1 RU2766530 C1 RU 2766530C1 RU 2021106718 A RU2021106718 A RU 2021106718A RU 2021106718 A RU2021106718 A RU 2021106718A RU 2766530 C1 RU2766530 C1 RU 2766530C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- soils
- determining
- freon
- petroleum products
- extract
- Prior art date
Links
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 title abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 10
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 7
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003900 soil pollution Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области исследования загрязнения окружающей среды и касается способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии. Способ включает в себя экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см-1. При проведении измерений пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113. Измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют. Технический результат заключается в обеспечении возможности определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью и в повышении достоверности конечного результата. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области исследования уровня загрязнения окружающей среды, а именно определению содержания нефтепродуктов (НП) в почвах, загрязненных легкими НП, методами ИК - спектрометрии.
Известен способ определения содержания нефтепродуктов в почве по ГОСТ Ρ 54039-2010 [1].
Основные недостатки этого способа:
- подготовка пробы по этому ГОСТу (сушка, растирка в ступке, просеивание) приводит к значительной потере НП, загрязняющих почву;
- весьма сложен также процесс калибровки ИК - спектрометра;
- для определения НП в почвах ГОСТ Ρ 54039-2010 рекомендует в качестве базового использовать метод определения нефтепродуктов путем экстракции НП из почв четыреххлористым углеродом, который по нашему опыту не экстрагирует и половины содержащегося в пробе почвы керосина.
Основной задачей описывыемого изобретения и требуемым техническим результатом, достигаемым при использовании изобретения, является создание способа экспрессного ИК-спектрометрического определения валового содержания нефтепродуктов, в том числе легких, в почве любого типа.
При реализации способа определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающего экстракцию высушенной пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см-1, пробу почвы весом 10 гр измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают в ступке и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций НП суммируют.
Исследования проводились на территории техногенного месторождения керосина. Для получения достаточного статистического материала было пробурено более ста скважин и отобраны 230 проб почвогрунтов. Пробы отбирались до глубины 4,5 м.
Наиболее полного извлечения керосина из грунтов удалось добиться следующим способом:
Проба грунта (обычно весом 10 гр) измельчалась (не растиралась) в ступке, а затем экстрагировалась двумя порциями хладона-113 по 20 мл. Оставшаяся после экстракции проба грунта сушилась при температуре порядка 23-25°С, растиралась в ступке (не просеивалась) и снова экстрагировалась двумя порциями хладона. Элюат после экстракций очищался на хроматогра-фической колонке с окисью алюминия и фильтровался бумажным фильтром. Таким образом, каждая проба анализировалась дважды - один раз во влажном состоянии, а второй раз - после осушки. Измерение содержания керосина проводили с помощью ИК-спектрометра ИКАН-1. Полученные значения концентраций при измерении влажной и сухой проб затем складывались.
Одновременно проводили определения содержания НП в соответствии с РД 52.18.575-96 [2], но экстракцию проводили хладоном Х-113, т.к. в процессе исследований оказалось, что при экстрагировании проб четыреххлористым углеродом возникают существенные ошибки в определении содержания керосина. Следует заметить, что промышленный хладон обязательно очищали перегонкой.
Для построения калибровок использовали растворы керосина ТС-1 в очищенном хладоне X-113.
В таблице 1 представлены результаты определений содержания керосина для различных типов почв, которые были отобраны при обследовании территории техногенного месторождения.
Представленные в таблице 1 результаты показывают, что разработанная методика пригодна для определения содержания легких НП практически в любых почвах. Проведенные нами определения по РД 52.18.575-96 представлены в таблице в графе "Стандартный метод".
По нашему опыту представляется необходимым использовать описываемый способ вместо существующего по ГОСТу Ρ 54039-2010, поскольку он позволяет определять содержание нефтепродуктов в почвах с естественной влажностью, что существенно повышает достоверность конечного результата.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. ГОСТ Ρ 54039-2010 "Качество почв. Экспресс-метод ИК-спектроскопии для определения количества и идентификации загрязнения почв нефтепродуктами" // М.: 2001. 5 с.
2. РД 52.18.575-96 "Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений" // М.: Дата введения 01.04.1999. 11 с.
Claims (1)
- Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии, включающий экстракцию пробы почвы, очистку экстракта на окиси алюминия, измерение оптической плотности экстракта ИК-спектрометром в кювете, прозрачной на частоте 2924 см-1, отличающийся тем, что пробу почвы весом 10 г измельчают, экстрагируют хладоном 113 дважды по 20 мл, затем сушат 10-15 часов при температуре 20-25°С, растирают и снова экстрагируют 20 мл хладона 113, а измеренные во всех экстрактах значения концентраций суммируют.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021106718A RU2766530C1 (ru) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021106718A RU2766530C1 (ru) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2766530C1 true RU2766530C1 (ru) | 2022-03-15 |
Family
ID=80736758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021106718A RU2766530C1 (ru) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2766530C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2377564C1 (ru) * | 2008-08-18 | 2009-12-27 | Открытое акционерное общество "Газпром" | Способ определения содержания углеводородов в керне |
| US20140012504A1 (en) * | 2012-06-14 | 2014-01-09 | Ramot At Tel-Aviv University Ltd. | Quantitative assessment of soil contaminants, particularly hydrocarbons, using reflectance spectroscopy |
| JP2015121410A (ja) * | 2013-12-20 | 2015-07-02 | 旭硝子株式会社 | 油分濃度測定方法および油分濃度測定装置 |
-
2021
- 2021-03-16 RU RU2021106718A patent/RU2766530C1/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2377564C1 (ru) * | 2008-08-18 | 2009-12-27 | Открытое акционерное общество "Газпром" | Способ определения содержания углеводородов в керне |
| US20140012504A1 (en) * | 2012-06-14 | 2014-01-09 | Ramot At Tel-Aviv University Ltd. | Quantitative assessment of soil contaminants, particularly hydrocarbons, using reflectance spectroscopy |
| JP2015121410A (ja) * | 2013-12-20 | 2015-07-02 | 旭硝子株式会社 | 油分濃度測定方法および油分濃度測定装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| РД 52.18.575-96. Руководящий документ. Методические указания. Определение валового содержания нефтепродуктов в пробах почвы методом инфракрасной спектрометрии. Методика выполнения измерений. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10670529B2 (en) | Method for detecting coal quality using Raman spectroscopy | |
| Wilkins et al. | RaMM (Raman maturity method) study of samples used in an interlaboratory exercise on a standard test method for determination of vitrinite reflectance on dispersed organic matter in rocks | |
| CN109061017B (zh) | 一种卷烟加香均匀性的评价方法 | |
| Hoffmann et al. | Development of a method for fast analysis of phenolic molecular markers in biomass burning particles using high performance liquid chromatography/atmospheric pressure chemical ionisation mass spectrometry | |
| CN102072893B (zh) | 食用油中苯并(a)芘的荧光检测方法 | |
| US2403631A (en) | Method for determining the petroleum hydrocarbon content of earth samples | |
| CN101881731B (zh) | 高脂食品中苯并(a)芘的快速检测方法 | |
| RU2766530C1 (ru) | Способ определения массового содержания нефтепродуктов в почвах методом инфракрасной спектрометрии | |
| CN109060714A (zh) | 甲基异柳磷的浓度的检测方法和应用 | |
| CN111289677B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中辛香成分的方法 | |
| CN102393389B (zh) | 以非致癌物蒽为标准对苯并(a)芘定量的方法 | |
| US2459512A (en) | Petroleum exploration by soil analysis | |
| Grybova et al. | Determination of polycyclic carbohydrates in atmospheric water by the method of chromatography | |
| RU2531940C1 (ru) | Способ спектрофотометрического количественного определения в листьях крапивы двудомной при совместном присутствии хлорофилла, каротиноидов и гидроксикоричных кислот | |
| Xu et al. | Determination of formaldehyde in aquatic products by micellar electrokinetic capillary chromatography with 2, 4-dinitrophenylhydrazine derivatization | |
| CN102106888A (zh) | 一种中药杏香兔耳风提取过程质量控制方法 | |
| US2311151A (en) | Analysis of soil samples for determining oil content | |
| Widmer et al. | Quantitative determination of β-asarone in calamus by high-performance thin-layer chromatography | |
| RU2172944C2 (ru) | Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах | |
| RU2236916C1 (ru) | Способ определения массовой концентрации бенз-а-пирена в почве | |
| Ruiz et al. | A multivariate calibration approach for determination of petroleum hydrocarbons in water by means of IR spectroscopy | |
| RU2554654C1 (ru) | Способ анализа образцов горных пород | |
| RU2261438C1 (ru) | Способ определения зрелых нефтематеринских пород | |
| RU2377564C1 (ru) | Способ определения содержания углеводородов в керне | |
| RU2207545C2 (ru) | Способ определения коэффициента нефтенасыщенности керна |