RU2554654C1 - Способ анализа образцов горных пород - Google Patents
Способ анализа образцов горных пород Download PDFInfo
- Publication number
- RU2554654C1 RU2554654C1 RU2014103112/28A RU2014103112A RU2554654C1 RU 2554654 C1 RU2554654 C1 RU 2554654C1 RU 2014103112/28 A RU2014103112/28 A RU 2014103112/28A RU 2014103112 A RU2014103112 A RU 2014103112A RU 2554654 C1 RU2554654 C1 RU 2554654C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- luminescence
- light
- rock
- crushed
- rocks
- Prior art date
Links
- 239000011435 rock Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title abstract description 6
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 claims abstract description 34
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims description 4
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005065 mining Methods 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 17
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 7
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000001748 luminescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MEPGVHVKIMXLLU-UHFFFAOYSA-N 1,1-dichloroethane;tetrachloromethane Chemical compound CC(Cl)Cl.ClC(Cl)(Cl)Cl MEPGVHVKIMXLLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000012272 crop production Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение относится к спектрохимическим способам анализа образцов горных пород, а именно к способам определения нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья, основанным на молекулярной люминесценции пород. Способ заключается в том, что образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют. Полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область. Изобретение позволяет повысить точность определения насыщенности нефтяными веществами горных пород за счет повышения точности анализа в вытяжке по калибровочным графикам. 3 ил.
Description
Изобретение относится к спектрохимическим способам анализа образцов горных пород, а именно к способам определения нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья, основанным на молекулярной люминесценции.
Известен способ флуоресцентной идентификации и мониторинга почв и их загрязнений, заключающийся в обнаружении различных веществ по отклику люминесценции, возбуждаемой излучением полупроводникового лазера в диапазоне 350-525 нм (заявка №2010104557, МПК G01N 21/64 - аналог).
Спектр люминесценции нефтепродуктов находится в более коротковолновой области (300-400 нм). Поэтому к поиску нефтепродуктов он мало пригоден. Для возбуждения люминесценции нефтепродуктов нужен более коротковолновый источник. Сам по себе изложенный в изобретении метод сложен и академичен, пригоден для научных исследований в биологии, растениеводстве и других отраслях естествознания. Громоздкость, несоответствие возбуждаемой области люминесценции нефтепродуктов делают упомянутую методику непригодной в геологоразведке нефтепродуктов, особенно в полевых условиях.
Наиболее близким является способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, при этом образец породы разрезают перпендикулярно оси, смачивают растворителем плоский срез образца, осуществляют вытяжку нефти плотным контактированием среза с фильтровальной бумагой, облучают УФ-светом отпечаток вытяжки на фильтровальной бумаге, сопоставляют интенсивность люминесценции центральной и периферийной частей, по соотношению которых судят о загрязнении образца промывочным раствором (авт. свидетельство №1040387, МПК G01N 21/64 - прототип).
В способе описан метод смачивания растворителем среза керна с последующим облучением УФ-светом, после чего сравнивают люминесцирующие участки бумаги и по ним судят о наличии нефтепродуктов в образцах горной породы. Этот способ является качественным показателем на случайно сделанных срезах и не может рассматриваться представительным. Недостатком этого способа является низкая точность определения углеводородных веществ, а также помехи, вызванные люминесценцией горной породы.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение точности определения насыщенности нефтяными веществами горных пород за счет повышения точности анализа в вытяжке по калибровочным графикам.
Технический результат достигается тем, что в качестве источника возбуждения люминесценции нефтяных веществ используются резонансные линии ртути 184,9 и 253,6 нм калибровочных растворов тяжелых и легких фракций углеводородных соединений, а также абсорбционные фильтры и фотоэлементы с усилителем, способные обнаруживать люминесценцию малых количеств нефтяных соединений и при этом снизить помехи люминофоров горных пород.
Поставленная задача достигается тем, что в способе анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют, полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область.
Способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, представлен на чертежах.
На фиг.1 - блок-схема флуориметра; на фиг.2 - графики зависимости отклика флуориметра (фототока) от концентрации люминесцирующего нефтепродукта (мг/л); на фиг.3 - таблица содержания нефтепродуктов в кернах горных выработок.
Флуориметр содержит источник ультрафиолетового излучения 1, светофильтр 2 света, возбуждающего люминесценцию, кювету 3 с раствором люминесцирующего вещества, светофильтр 4 люминесценции, приемник 5 люминесценции, усилитель 6 светового сигнала люминесценции, измеритель 7 фототока.
В качестве источника УФ излучения 1 использовалась ртутная лампа, излучающая резонансные линии на длинах волн 184,9 нм и 253,6 нм (кварцевая лампа типа ПРК, полученная путем удаления люминесцирующего кожуха с ламп типа ДРЛ-250). Светофильтры 2 для возбуждения люминесценции пропускают свет только в области поглощения исследуемого вещества и не пропускают свет в области люминесценции. Светофильтр 4 люминесценции пропускает люминесценцию, но возбуждающий свет полностью поглощается.
Светофильтры 2 и 4 являются абсорбционными, их действие основано на неодинаковом поглощении света в различных областях спектра. Светофильтры выбирают исходя из спектра поглощения определяемого вещества так, чтобы спектральная область максимального поглощения лучей и область максимального пропускания лучей светофильтром была одной и той же, то есть максимум поглощения раствора должен совпадать с максимумом пропускания (минимумом поглощения) светофильтра.
В соответствии со спектром люминесценции подбирались и абсорбционные светофильтры для источника возбуждения и самой люминесценции нефтепродуктов.
На фиг.2 представлены графики зависимости отклика флуориметра (фототока) от концентрации люминесцирующего нефтепродукта (мг/л). Ими служили растворы авиационного бензина АИ-92 и моторного масла М-Г8 в четыреххлористом углероде. В зависимости от интенсивности люминесценции прибор позволяет проводить измерения в различных диапазонах.
Многие органические вещества, в том числе нефтепродукты, люминесцируют в ультрафиолетовом свете, что позволило использовать это явление в количественном анализе.
Способ анализа образцов горных пород осуществлялся следующим образом.
Керны пород углеводородного сырья были измельчены, затем емкости с 20 г измельченного продукта заливались растворителем (4:1), смесью бензола 80% и 20% спирта, выдерживались 18-20 часов при температуре 60°C. В отфильтрованном растворе находились нефтепродукты двух фракций: легких, бензинов - C8H18 и тяжелых, масел - С10H22. От каждого раствора по 5 мл заливалось в кювету флуориметра и измерялась интенсивность люминесценции. Предел измерений малых количеств нефтепродуктов составил для легких и тяжелых фракций соответственно 3 и 10 мкг/дм3. По градуированным калибровочным графикам стандартных растворов находилось содержание люминесцирующих нефтепродуктов. Зная концентрацию в растворах, легко определить содержание нефтепродукта в кернах (таблица на фиг.3).
Заявляемым способом достигается полнота извлечения углеводородных веществ путем измельчения образца до мелкодисперсного состояния, растворения измельченного вещества бензол-спиртовой смесью (4:1), облучением вытяжки УФ-светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, измерения возбуждаемой люминесценции с использованием системы абсорбционных светофильтров, позволяющей выделить нужную область спектра, устранить помехи люминесценции горных пород, иметь возможность судить о фракции определяемых нефтепродуктов.
Для снижения порога обнаружения люминесценция измерялась чувствительным фотоэлементом с большой полусферической улавливающей поверхностью. Растворителями при изготовлении калибровочных растворов легкой и тяжелой фракций углеводородных веществ служили дихлорэтан четыреххлористый углерод.
Таким образом, разработан недорогой, удобный в полевых условиях люминесцентный способ определения малых количеств нефтепродуктов при геологоразведке углеводородного сырья. Заявляемый способ (и его приборное обеспечение) прост, надежен, годен для эксплуатации в полевых условиях. Его надежность проверялась на нефтеносных образцах углеводородного сырья.
Claims (1)
- Способ анализа образцов горных пород, отобранных при бурении скважин, путем обработки породы растворителем, получения из нее вытяжки нефти, облучения УФ-светом и регистрации люминесценции вытяжки, отличающийся тем, что образцы горных пород измельчают, измельченную породу обрабатывают бензо-спиртовым растворителем (4:1), выдерживают 18-20 часов при температуре 60°C, отстаивают и фильтруют, полученную вытяжку облучают УФ светом с резонансными линиями ртути 184,9 и 253,6 нм, регистрируют люминесценцию фотометром с набором абсорбционных светофильтров, определяют легкие и тяжелые фракции углеводородных соединений, устраняют помехи люминесценции горных пород сдвигом измеряемой полосы люминесценции в более коротковолновую область.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014103112/28A RU2554654C1 (ru) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | Способ анализа образцов горных пород |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014103112/28A RU2554654C1 (ru) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | Способ анализа образцов горных пород |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2554654C1 true RU2554654C1 (ru) | 2015-06-27 |
Family
ID=53498592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014103112/28A RU2554654C1 (ru) | 2014-01-29 | 2014-01-29 | Способ анализа образцов горных пород |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2554654C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109025924A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-12-18 | 中国海洋石油集团有限公司 | 基于微观岩石薄片的含油饱和度动态监测平台 |
| CN113945444A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-18 | 科正检测(苏州)有限公司 | 一种微量岩样中烃类物质的溶剂萃取方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997004301A1 (en) * | 1995-07-20 | 1997-02-06 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Identifying oil columns |
| US5686724A (en) * | 1996-03-05 | 1997-11-11 | Texaco Inc. | Method for determining oil content of an underground formation using wet cuttings |
| EP0927886A1 (fr) * | 1997-12-30 | 1999-07-07 | Elf Exploration Production | Procédé de détection et de caractérisation d'hydrocarbures de formation |
| RU2010104557A (ru) * | 2010-02-11 | 2011-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная компания "АМТ Новационные Технологии" (RU) | Способ флуоресцентной идентификации и мониторинга почв и их загрязнений |
-
2014
- 2014-01-29 RU RU2014103112/28A patent/RU2554654C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997004301A1 (en) * | 1995-07-20 | 1997-02-06 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Identifying oil columns |
| US5686724A (en) * | 1996-03-05 | 1997-11-11 | Texaco Inc. | Method for determining oil content of an underground formation using wet cuttings |
| EP0927886A1 (fr) * | 1997-12-30 | 1999-07-07 | Elf Exploration Production | Procédé de détection et de caractérisation d'hydrocarbures de formation |
| RU2010104557A (ru) * | 2010-02-11 | 2011-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственная компания "АМТ Новационные Технологии" (RU) | Способ флуоресцентной идентификации и мониторинга почв и их загрязнений |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109025924A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-12-18 | 中国海洋石油集团有限公司 | 基于微观岩石薄片的含油饱和度动态监测平台 |
| CN109025924B (zh) * | 2018-05-08 | 2024-04-05 | 中国海洋石油集团有限公司 | 基于微观岩石薄片的含油饱和度动态监测平台 |
| CN113945444A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-01-18 | 科正检测(苏州)有限公司 | 一种微量岩样中烃类物质的溶剂萃取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1221847A (en) | Testing for the presence of native hydrocarbons down a borehole | |
| US7705982B2 (en) | Methods and apparatus for analyzing fluid properties of emulsions using fluorescence spectroscopy | |
| EP0794432B1 (en) | Method for determining oil content of an underground formation using cuttings | |
| Baszanowska et al. | Spectral signatures of fluorescence and light absorption to identify crude oils found in the marine environment | |
| CN105675562B (zh) | 一种基于二维荧光相关谱的水中多环芳烃的检测方法 | |
| Cirne et al. | Methods for determination of oil and grease contents in wastewater from the petroleum industry | |
| US2403631A (en) | Method for determining the petroleum hydrocarbon content of earth samples | |
| US4977319A (en) | Method for determining oil content of an underground formation | |
| US7173242B2 (en) | Method for determining whether a rock is capable of functioning as an oil reservoir | |
| RU2554654C1 (ru) | Способ анализа образцов горных пород | |
| RU2373523C2 (ru) | Способ (варианты) и устройство для анализа свойств флюида эмульсий с использованием флуоресцентной спектроскопии | |
| CN100460858C (zh) | 钻井液中含油气在线光谱测定方法 | |
| Gavrilenko et al. | Colorimetric and fluorescent sensing of rhodamine using polymethacrylate matrix | |
| Schnegg | A new field fluorometer for multi-tracer tests and turbidity measurement applied to hydrogeological problems | |
| CN110088597A (zh) | 用于检测分析物的方法和装置 | |
| RU2172944C2 (ru) | Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах | |
| CN103792217A (zh) | 基于led诱导荧光光谱的咖啡浓度检测系统及方法 | |
| Peng et al. | Development of laser fluorometer system for CDOM measurements | |
| CN112082979B (zh) | 一种地下水中石油烃类有机物的快速检测方法 | |
| RU2626389C1 (ru) | Способ оптического определения компонента, преимущественно сероводорода, и его концентрации в потоке газа | |
| CN115656121A (zh) | 土壤石油烃探测仪系统及土壤石油烃含量原位检测方法 | |
| CN103604791B (zh) | 一种测定叠氮离子的荧光光谱方法 | |
| RU2620169C1 (ru) | Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц серебра на поверхности нанопористого кремнезема | |
| RU184539U1 (ru) | Прибор для установления строения и состава углеводородных дисперсных систем в нефти | |
| RU2670726C9 (ru) | ИК-спектрометрический способ определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170130 |