RU2638847C1 - Способ получения гидроксида алюминия - Google Patents
Способ получения гидроксида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2638847C1 RU2638847C1 RU2016152571A RU2016152571A RU2638847C1 RU 2638847 C1 RU2638847 C1 RU 2638847C1 RU 2016152571 A RU2016152571 A RU 2016152571A RU 2016152571 A RU2016152571 A RU 2016152571A RU 2638847 C1 RU2638847 C1 RU 2638847C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum hydroxide
- seed
- decomposition
- aluminate
- solution
- Prior art date
Links
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 title abstract 4
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims abstract description 53
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 41
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 70
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 description 19
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 11
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 241001628808 Automate Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при переработке алюминийсодержащего сырья, в том числе бокситов, нефелинов. Способ получения гидроксида алюминия включает декомпозицию алюминатного раствора в присутствии затравки, фильтрацию гидроксида алюминия и его сушку. Декомпозицию выполняют при введении затравки в количестве от 20 до 100 г/л. В качестве затравки используют гидроксид алюминия после его термической обработки с высокоскоростным нагревом частиц до температуры 340-630°C и их последующим охлаждением. Изобретение позволяет повысить скорость разложения алюминатного раствора и получить высокодисперсный гидроксид алюминия. 1 табл., 9 пр.
Description
Изобретение относится к области химии и цветной металлургии и может быть использовано при переработке алюминийсодержащего сырья, в том числе бокситов, нефелинов и других руд щелочными способами.
Известен способ извлечения металлов из металлсодержащих отработанных катализаторов на основе оксидов алюминия и/или кремния (патент RU №2075526, опубл. 20.03.1997 г.), включающий выделение гидроксида алюминия из алюминатного раствора в присутствии затравочного гидроксида алюминия последовательно карбонизацией и декомпозицией, фильтрацию, промывку гидроксида алюминия и его последующую кальцинацию, отличающийся тем, что на стадию карбонизации вводят затравочный гидроксид алюминия с содержанием класса минус 45 мкм в количестве 80-100%, и затравочное отношение поддерживают в пределах 0,02-0,25 ед., кроме того, при карбонизации вводят модификатор роста кристаллов.
К недостаткам способа относится получение продукта с широким интервалом крупности частиц, необходимость приготовления и введения на стадию карбонизации кальцийсодержащего модификатора, с которым в конечный продукт вносится нежелательное количество оксида кальция, необходимость нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом.
Известен способ получения гидроксида алюминия (авторское свидетельство SU №599481, опубл. 10.06.1999 г.) карбонизацией алюминатного раствора и последующей флотацией в присутствии поливинилового спирта, отличающийся тем, что с целью получения мелкодисперсной гидроокиси алюминия с узким интервалом содержания фракций, поливиниловый спирт вводят в алюминатный раствор перед карбонизацией.
К недостаткам данного способа относится необходимость использования поливинилового спирта в качестве дополнительного расходного материала, применение флотации для отделения мелкодисперсной гидроокиси алюминия, необходимость частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом.
Известен способ переработки алюминатного раствора при производстве глинозема из нефелина (патент RU №2184703, опубл. 10.07.2002 г.), включающий выщелачивание, обескремнивание, разделение потока алюминатного раствора на две части, одну из которых подают в содовую батарею и разлагают карбонизацией с получением гидроксида алюминия, вторую - в содощелочную батарею и разлагают карбонизацией и выкручиванием, классифицируют полученную суспензию в классификаторе, фильтруют гидроксид алюминия и маточный раствор. Раствор, поступающий в содощелочную батарею, предварительно смешивают с гидроксидом алюминия, отобранным из верхней зоны классификатора, и выдерживают при постоянном перемешивании и температуре 87-65°C в течение 1-4 часов. Полученную суспензию смешивают с гидроксидом алюминия из содовой батареи и обрабатывают углекислым газом. Количество гидроксида алюминия, отобранное из верхней зоны классификатора и возвращаемое в содощелочную ветвь составляет 0,07-0,5 от концентрации Al2O3 в алюминатном растворе. Суспензию после обработки углекислым газом выдерживают при постоянном перемешивании до достижения каустического модуля 3,1-4,1.
К недостаткам способа относится необходимость организации многопотоковой схемы движения растворов и пульп, включая их промежуточную классификацию, невозможность получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимость частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом.
Известен способ переработки алюминатных растворов (патент RU №2200706, опубл. 20.03.2003 г.), включающий разложение алюминатных растворов карбонизацией путем смешения с дымовыми газами, содержащими CO2, отделение жидкости от частиц образовавшегося гидроксида алюминия, переработку жидкой фазы на содопродукт, а твердой - на продукционный гидрат и глинозем. Алюминатные растворы берут с концентрацией 70,1-79 г/л. Смешение алюминатных растворов с газами, содержащими CO2, осуществляется при соотношении ТСр-ра/αку=33÷44, а в конце карбонизации соотношение уменьшается до ТСр-ра/αку=18÷24, где ТСр-ра - температура алюминатного раствора, а αку - каустический модуль алюминатного раствора.
Недостатком способа является необходимость изменения температурного режима карбонизации алюминатных растворов от начала процесса к его окончанию, получение продукта с широким интервалом крупности частиц, невозможность получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимость частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом.
Известен способ разложения алюминатных растворов карбонизацией (патент RU №2305101, опубл. 27.08.2007 г.), включающий смешение их с газами, содержащими CO2 в присутствии затравки гидроксида алюминия, отделение жидкости от частиц образовавшегося в процессе кристаллизации гидроксида алюминия и последующую переработку его на глинозем, отличающийся тем, что в качестве затравки в процесс вводится гидроксид алюминия, содержащий не менее 75% частиц размером более 40 мкм при затравочном отношении от 0,05 до 0,4 ед.
Недостатком способа является невозможность получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимость частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом, т.е. признаков характерных и для ранее рассмотренных способов.
Известен способ получения песчаного глинозема при переработке глиноземсодержащего сырья способом спекания (патент RU №2381992, опубл. 20.02.2010 г.), включающий переработку низкокачественного глиноземсодержащего сырья способом спекания с выделением гидроксида алюминия из алюминатного раствора в присутствии затравочного гидроксида алюминия последовательно карбонизацией и декомпозицией. На стадии карбонизации вводят затравочный гидроксид алюминия с содержанием класса минус 45 мкм в количестве 80-100%, и затравочное отношение поддерживают в пределах 0,02-0,25 ед. При карбонизации алюминатного раствора возможно введение модификатора роста кристаллов. Полученный гидроксид алюминия подвергают фильтрации, промывке и кальцинации.
Недостатком способа является необходимость использования модификатора роста, невозможность получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимость частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом, т.е. признаков характерных и для ранее рассмотренных способов.
Известен способ карбонизации алюминатных растворов (патент RU №2424980, опубл. 27.07.2011 г.), согласно которому проводят карбонизацию алюминатных растворов газами, содержащими CO2, в присутствии затравки гидроксида алюминия, отделяют гидроксид алюминия, образовавшийся в процессе карбонизации, от жидкой фазы и перерабатывают его на глинозем. Обработку алюминатного раствора газом, содержащим CO2, начинают до подачи затравки при достижении каустического модуля в растворе 1,15-1,55 единиц.
Недостаток данного способа заключается в невозможности получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимости частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом, т.е. признаков характерных и для ранее рассмотренных способов.
Известен способ разложения алюминатных растворов при переработке нефелинового сырья (патент RU №2599295, опубл. 10.10.2016 г., бюл. №28), включающий деление раствора после первой стадии обескремнивания на содощелочную и содовую ветви, при этом раствор в содощелочной ветви подвергают декомпозиции и карбонизации, а в содовой ветви раствор после глубокого обескремнивания подвергают карбонизации, вводя в качестве затравки гидроксид алюминия, полученный в содощелочной ветви, согласно которому разложение алюминатного раствора в содощелочной и содовой ветви выполняется путем декомпозиции, длительность которой составляет от 3 до 4 часов при начальной концентрации затравки от 120 до 130 г/л и температуре процесса от 60 до 80°C с последующей карбонизацией растворов газами, содержащими CO2, обеспечивающими снижение концентрации каустической щелочи в растворе со скоростью на уровне 10 г/л⋅час, до достижения требуемой концентрации углекислой щелочи и степени разложения алюминатного раствора.
Недостаток данного способа заключается в невозможности получения гидроксида алюминия высокой дисперсности, а также необходимости частичной или полной нейтрализации алюминатных растворов углекислым газом, т.е. признаков характерных и для ранее рассмотренных способов.
Известен способ получения гидроксида алюминия (патент RU №2175641, опубл. 10.11.2001 г.), принятый за прототип, включающий декомпозицию алюминатного раствора в присутствии затравки, фильтрацию гидроксида алюминия и его сушку, отличающийся тем, что гидроксид алюминия в процессе сушки подвергают классификации по классу менее 40 мкм, и сухой гидроксид алюминия фракции менее 40 мкм используют в качестве затравки при декомпозиции алюминатного раствора или в качестве товарного продукта, а сухой гидроксид алюминия фракции более 40 мкм прокаливают с получением укрупненного оксида алюминия.
Недостаток данного способа заключается в невозможности получения гидроксида алюминия высокой дисперсности и необходимости классификации сухого гидроксида алюминия с выделением фракции менее 40 мкм для использования в качестве затравки.
Техническим результатом изобретения является достижение высокой скорости процесса разложения алюминатного раствора и получение гидроксида алюминия высокой дисперсности. Изобретение позволяет устойчиво получать высокодисперсный гидроксид алюминия и оксид алюминия на его основе с заданным средним диаметром частиц методом разложения алюминатных растворов на затравке.
Технический результат достигается тем, что декомпозиция алюминатного раствора выполняется при введении затравки в количестве от 20 до 100 г/л, в качестве которой используется гидроксид алюминия после его термической обработки с высокоскоростным нагревом частиц до температуры 340-630°C и их последующим охлаждением.
Способ осуществляется следующим образом. Для получения гидроксида алюминия используют растворы, полученные при выщелачивании боксита в производстве глинозема способом Байера или при выщелачивании спеков от переработки нефелинового, бокситового и иного низкокачественного алюми-нийсодержащего сырья способом спекания, или иные аналогичные по составу щелочные алюминатные растворы с каустическим модулем от 1,5 до 1,9 при эквивалентной концентрации каустической щелочи в пересчете на Na2Oк от 90 до 140 г/л. При необходимости растворы поступают на очистку от кремния и других примесей до их содержания в растворе, обеспечивающего в процессе декомпозиции получение гидроксида алюминия требуемого качества. Подготовленный алюминатный раствор смешивают с затравкой, в качестве которой используют гидроксид алюминия, который после сушки поступает на высокоградиентную термообработку с достижением максимальной температуры нагрева в диапазоне от 340 до 630°C. Разложение алюминатного раствора выполняется методом декомпозиции при температуре 50-70°C, сущность которого заключается в самопроизвольном гидролизе алюмината натрия при участии затравочной фазы, обеспечивающей возможность его реализации в области метастабильных составов системы Na2O-Al2O3-H2O и ее близких аналогов, отличающихся наличием примесей катионов и анионов. Процесс декомпозиции выполняется в режиме перемешивания раствора и образующейся при декомпозиции пульпы, что обеспечивает создание условий для кристаллизации осадка гидроксида алюминия с получением частиц однотипной структуры и крупности в диапазоне 3-6 мкм. После достижения требуемой степени разложения алюминатного раствора на уровне 50%, полученная пульпа поступает на дальнейшую переработку с отделением гидроксида алюминия от раствора, его промывку, фильтрацию, при необходимости сушку и кальцинацию.
Теоретическое обоснование достижимости заявленного технического результата связано с кинетическими особенностями процесса кристаллизации и возможностью самопроизвольного образования частиц новой фазы при выходе системы за пределы области метастабильного существования, т.е. в лабильную область, что позволяет создать контролируемое количество центров кристаллизации и обеспечить получение продукта высокой дисперсности. В производственных условиях процесс декомпозиции выполняется с использованием затравки оборотного гидроксида алюминия, что обеспечивает ее рост в области метастабильных составов и исключает возможность образования центров кристаллизации по указанному гомогенному механизму. При использовании затравки, не отвечающей структуре кристаллизующегося осадка, процесс ее роста тормозится согласно теории Фольмера-Гиббса, что не исключает ее растворение с выходом системы в лабильную область. Это обеспечивает самопроизвольное образование центров кристаллизации и их рост, который ввиду большой поверхности новой фазы может вызывать перекристаллизацию с измельчением уже введенной затравки. Таким образом, выбор материала и условий его дополнительной подготовки, для получения высоко пересыщенных алюминатных растворов должны обеспечивать получение активированного реагента с высокоразвитой поверхностью и не идентичного структуре осаждаемого гиббсита.
Технический результат подтвержден серией опытов, выполненных по следующей методике:
- приготовление алюминатного раствора, близкого по составу к производственному, с каустическим модулем от 1,5 до 1,9 при эквивалентной концентрации каустической щелочи в пересчете на Na2Oк от 90 до 140 г/л и с использованием известных лабораторных методик, основанных на химических взаимодействиях с участием материалов производственного и лабораторного назначения:
Al(OH)3+NaOH=NaАl(ОН)4,
2Al+2NaOH+6H2O=2NaAl(ОН)4+3Н2;
- приготовление затравки путем высокоскоростного нагрева и охлаждения сухой пробы гидроксида алюминия с достижением максимальной температуры нагрева в диапазоне от 340 до 630°C, для чего используются печи муфельного типа или специальные реакторные системы. Охлаждение продукта от температуры максимального нагрева производится принудительно или в режиме естественного охлаждения при температуре в лаборатории 20-25°C. После охлаждения пробы до температуры около 100°C она помещается в осушенную атмосферу с последующим вакуумированием;
- нагрев алюминатного раствора в режиме механического перемешивания до температуры 50-70°C с точностью ±0,1°C в реакторах из нержавеющей стали, обеспечивающих стабилизацию объема жидкой фазы за счет возврата конденсата. При этом используются одно- и многореакоторные лабораторные системы Auto-LAB и Auto-MATE II с объемом реакторов от 500 мл до 5 л;
- декомпозиция алюминатного раствора указанного состава после введения в реактор затравки с последующей изотермической выдержкой пульпы установленной длительности в режиме непрерывного механического перемешивания;
- после завершения процесса декомпозиции пульпу фильтруют под вакуумом с использованием лабораторной установки, состоящей из воронки Бюхнера и колбы Бунзена или лабораторного нутч-фильтра периодического действия. Затем осадок промывают на фильтре горячей водой, снимают с фильтра (воронки Бюхнера) и сушат при температуре 60°C до постоянной массы;
- определение показателей разложения алюминатных растворов производится по данным изменения концентрации Al2O3 в растворе и количеству полученного гидроксида алюминия. Эквивалентная концентрация каустической (Na2Oк) и углекислой (Na2Oугл) щелочи, а также концентрация Al2O3 в растворе определялись по результатам химического анализа с использованием известных отраслевых методик, применяемых в практике глиноземного производства. Фазовый состав осадков устанавливался по результатам дифференциально-термического и термовесового исследования с использованием термоанализатора «ТЕРМОСКАН» компании Аналитприбор. Фракционный состав осадка гидроксида алюминия и средний медианный диаметр частиц определялись по результатам лазерного анализа с использованием анализатора размера частиц Horiba LA-950 и Микросайзер 201С.
Способ поясняется следующими примерами, представленными в таблице 1.
Пример 1
Для декомпозиции использованы синтетические алюминатные растворы с каустическим модулем 1,4-1,9 и концентрацией каустической щелочи в пересчете на Na2Oк в диапазоне 90-140 г/л. В качестве затравки использован гидроксид алюминия, полученный в заводских условиях при переработке бокситового сырья способом Байера со средним диаметром частиц 70 мкм. Термообработка гидроксида алюминия выполнялась на установке Цефлар (ТМ), в которой высокая скорость нагрева обеспечивается за счет движения частиц по нагретой металлической поверхности под действием центробежной силы, а высокая скорость охлаждения обеспечивается выводом из реакционной зоны в зону с принудительным охлаждением. Наибольшая температура нагрева гидроксида алюминия составила 340±15°C. Алюминатный раствор указанного состава нагревался до температуры декомпозиции 50-70°C и после ее стабилизации в раствор вводилась затравка в количестве, обеспечивающем ее концентрацию 100 г/л. По окончании процесса декомпозиции, полученная пульпа фильтровалась под вакуумом, а осадок промывался на фильтре и сушился, после чего определялись показатели процесса и характеристики осадка. По результатам анализа степень разложения раствора при длительности процесса 12 часов составила 52,37%, а при длительности 24 часа - 53,18%. Это обеспечило получение осадка гидроксида алюминия со средним диаметром частиц 3,12 мкм.
Пример 2
Пример 2 аналогичен Примеру 1, но наибольшая температура нагрева составила 435±15°C. По результатам анализа степень разложения раствора при длительности процесса 12 часов составила 49,95%, а при длительности 24 часа - 52,77%. Это обеспечило получение осадка гидроксида алюминия со средним диаметром частиц 4,97 мкм.
Примеры 3 и 4
Примеры 3 и 4 аналогичны Примерам 1 и 2, но температура наибольшего нагрева составила соответственно 530±15°C и 630±15°C. Полученные результаты сведены в таблицу 1.
Пример 5
Пример 5 аналогичен примеру 1, но затравка введена на декомпозицию в количестве, обеспечивающем ее концентрацию 20 г/л. По результатам анализа степень разложения раствора при длительности процесса 12 часов составила 54,79%, а при длительности 24 часа - 56,81%. Это обеспечило получение осадка гидроксида алюминия со средним диаметром частиц 3,77 мкм.
Пример 6
Пример 6 аналогичен Примеру 1, но в качестве исходного материала для приготовления затравки использовался продукционный гидроксид алюминия, полученный при переработке нефелинового сырья со средним размером частиц 73 мкм, который подвергался нагреву путем внесения в муфельную печь LHT 08/17 NORBETERM (Германия) разогретую до температуры 350°C, а охлаждение выполнялось в режиме естественной конвекции окружающего воздуха при температуре лаборатории 20-25°C. По результатам анализа степень разложения раствора при длительности процесса 12 часов составила 53,14%, а при длительности 24 часа - 53,95%. Это обеспечило получение осадка гидроксида алюминия со средним диаметром частиц 2,95 мкм.
Примеры 7 и 8
Примеры 7 и 8 аналогичны Примеру 6, но затравка введена на декомпозицию в количестве, обеспечивающем ее концентрацию соответственно 20 г/л и 50 г/л. Полученные результаты сведены в таблицу 1.
Пример 9
Пример 9 аналогичен примеру 6, но наибольшая температура нагрева составила 550°C. По результатам анализа степень разложения раствора при длительности процесса 12 часов составила 50,16%, а при длительности 24 часа - 50,85%. Это обеспечило получение осадка гидроксида алюминия со средним диаметром частиц 4,90 мкм.
Экспериментально полученные результаты с использованием описанной методики позволяют установить, что степень разложения алюминатных растворов при времени разложения 24 часа составляет от 49,95% до 56,81%, что находится на уровне промышленных показателей декомпозиции для времени разложения 48 часов и более. При этом показатели разложения для длительности процесса 12 часов находятся в пределах от 49,15% до 54,79%, что позволяет говорить о завершении основного периода разложения алюминатных растворов в пределах этого времени с достижением достаточно высоких показателей по выходу конечного продукта. При этом средний диаметр частиц находится в диапазоне от 2,95 до 6,25 мкм, что удовлетворяет требованиям для производства антипиренов и ряда керамических материалов. Этот показатель в незначительной степени зависит от типа используемого гидроксида алюминия, в то время как количество затравочного материала и режим его термообработки отличаются более заметным влиянием на показатели процесса. Алюминатные растворы, образующиеся в ходе технологического процесса, по своему составу достаточно близки к оборотным растворам глиноземного производства, что делает возможным их повторное использование в соответствующих производственных циклах.
Claims (1)
- Способ получения гидроксида алюминия, включающий декомпозицию алюминатного раствора в присутствии затравки, фильтрацию гидроксида алюминия и его сушку, отличающийся тем, что декомпозиция алюминатного раствора выполняется при введении затравки в количестве от 20 до 100 г/л, в качестве которой используется гидроксид алюминия после его термической обработки с высокоскоростным нагревом частиц до температуры 340-630°C и их последующим охлаждением.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016152571A RU2638847C1 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ получения гидроксида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016152571A RU2638847C1 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ получения гидроксида алюминия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2638847C1 true RU2638847C1 (ru) | 2017-12-18 |
Family
ID=60718918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016152571A RU2638847C1 (ru) | 2016-12-29 | 2016-12-29 | Способ получения гидроксида алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2638847C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2746660C1 (ru) * | 2020-10-20 | 2021-04-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения высокодисперсного байерита |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4234559A (en) * | 1978-11-07 | 1980-11-18 | Swiss Aluminium Ltd. | Process for the manufacture of coarse aluminum hydroxide |
| US4617179A (en) * | 1984-11-22 | 1986-10-14 | Aluminium Pechiney | Process for effecting seeding in two phases for producing large-grain alumina |
| SU1763369A1 (ru) * | 1990-01-12 | 1992-09-23 | Богословский Алюминиевый Завод | Способ получени гидроксида алюмини |
| RU2175641C2 (ru) * | 1997-07-08 | 2001-11-10 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Способ получения гидроксида алюминия |
| RU2361815C1 (ru) * | 2007-12-03 | 2009-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" | Способ переработки глиноземсодержащего сырья |
| CN102976379A (zh) * | 2012-12-01 | 2013-03-20 | 中南大学 | 一种铝酸钠溶液晶种分解的方法 |
| RU2599295C2 (ru) * | 2014-12-12 | 2016-10-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ разложения алюминатных растворов при переработке нефелинового сырья |
-
2016
- 2016-12-29 RU RU2016152571A patent/RU2638847C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4234559A (en) * | 1978-11-07 | 1980-11-18 | Swiss Aluminium Ltd. | Process for the manufacture of coarse aluminum hydroxide |
| US4617179A (en) * | 1984-11-22 | 1986-10-14 | Aluminium Pechiney | Process for effecting seeding in two phases for producing large-grain alumina |
| SU1763369A1 (ru) * | 1990-01-12 | 1992-09-23 | Богословский Алюминиевый Завод | Способ получени гидроксида алюмини |
| RU2175641C2 (ru) * | 1997-07-08 | 2001-11-10 | Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" | Способ получения гидроксида алюминия |
| RU2361815C1 (ru) * | 2007-12-03 | 2009-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" | Способ переработки глиноземсодержащего сырья |
| CN102976379A (zh) * | 2012-12-01 | 2013-03-20 | 中南大学 | 一种铝酸钠溶液晶种分解的方法 |
| RU2599295C2 (ru) * | 2014-12-12 | 2016-10-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ разложения алюминатных растворов при переработке нефелинового сырья |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2746660C1 (ru) * | 2020-10-20 | 2021-04-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения высокодисперсного байерита |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3120426A (en) | Process for the production of aragonite crystals | |
| KR102090348B1 (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
| Yan | Dissolution kinetics and removal mechanism of kaolinite in diasporic bauxite in alkali solution at atmospheric pressure | |
| Pan et al. | Pre-desilication and digestion of gibbsitic bauxite with lime in sodium aluminate liquor | |
| CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
| US4474736A (en) | Treatment of aluminous materials | |
| CN106115751B (zh) | 一种利用两段式酸反应法提取氧化铝的方法 | |
| Li et al. | Precipitating sandy aluminium hydroxide from sodium aluminate solution by the neutralization of sodium bicarbonate | |
| CN1242756A (zh) | 从铝土矿中除去二氧化硅 | |
| EP3167085A1 (en) | Extraction of products from titanium-bearing minerals | |
| RU2638847C1 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия | |
| RU2612288C1 (ru) | Способ разложения алюминатных растворов | |
| US2398425A (en) | Process for treating alunite ores and the like | |
| Shayanfar et al. | Thermodynamic modeling and experimental studies of Bayerite precipitation from aluminate solution: temperature and pH effect | |
| JP2007523815A (ja) | バイヤー法によって製造される低有機炭素量の水酸化アルミニウム | |
| RU2372290C1 (ru) | Способ переработки нефелин-полевошпатового сырья | |
| RU2198842C2 (ru) | Способ получения оксида магния | |
| RU2599295C2 (ru) | Способ разложения алюминатных растворов при переработке нефелинового сырья | |
| RU2609478C1 (ru) | Способ переработки отработанной футеровки алюминиевого электролизёра | |
| RU2544554C2 (ru) | Способ получения оксихлоридов алюминия | |
| RU2849506C1 (ru) | Гидроксид алюминия для приготовления алюмооксидных носителей катализаторов и способ его получения | |
| RU2808415C1 (ru) | Способ получения натриево-кальциевого силиката | |
| RU2750429C1 (ru) | Способ получения магнетита | |
| RU2302375C2 (ru) | Способ химической переработки золошлаковых материалов с получением глинозема и кремнезема | |
| Zhang et al. | Crystallization of gibbsite from synthetic chromate leaching solution in sub-molten salt process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191230 |