RU2624314C1 - Method of extracting scandium from chloride solutions - Google Patents
Method of extracting scandium from chloride solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2624314C1 RU2624314C1 RU2016125095A RU2016125095A RU2624314C1 RU 2624314 C1 RU2624314 C1 RU 2624314C1 RU 2016125095 A RU2016125095 A RU 2016125095A RU 2016125095 A RU2016125095 A RU 2016125095A RU 2624314 C1 RU2624314 C1 RU 2624314C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- solutions
- iron
- extraction
- chloride
- Prior art date
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- -1 iron cations Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 17
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 9
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 5
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 229940093635 tributyl phosphate Drugs 0.000 description 12
- DVMZCYSFPFUKKE-UHFFFAOYSA-K scandium chloride Chemical compound Cl[Sc](Cl)Cl DVMZCYSFPFUKKE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 5
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-NJFSPNSNSA-N calcium-42 Chemical compound [42Ca] OYPRJOBELJOOCE-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical class Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
- C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и предназначено для извлечения и очистки скандия из хлоридных растворов.The invention relates to hydrometallurgy of rare metals and is intended for the extraction and purification of scandium from chloride solutions.
Скандий относится к редким и рассеянным элементам, не имеющим собственных руд. Ввиду низких содержаний скандия в природном и техногенном сырье его извлечение и очистка представляют собой сложную задачу. Одной из важных технологических проблем является разработка процессов селективного извлечения скандия из растворов солянокислого выщелачивания сложного состава, в том числе из пульп.Scandium is a rare and trace element that does not have its own ores. Due to the low content of scandium in natural and technogenic raw materials, its extraction and purification are a difficult task. One of the important technological problems is the development of processes for the selective extraction of scandium from solutions of hydrochloric leaching of complex composition, including pulps.
Малые концентрации скандия на фоне высоких содержаний других металлов, нередко присутствие взвесей твердых частиц существенно затрудняют извлечение и очистку этого ценного металла, обуславливают сложность процесса и большие реагентные затраты на технологический процесс. В этой связи разработка простого, эффективного твердого экстрагента (ТВЭКС) для селективного извлечения скандия из хлоридных растворов и пульп является актуальной.Low concentrations of scandium against the background of high contents of other metals, often the presence of suspended solids significantly complicate the extraction and purification of this valuable metal, determine the complexity of the process and the high reagent costs of the process. In this regard, the development of a simple, effective solid extractant (TWEX) for the selective extraction of scandium from chloride solutions and pulps is relevant.
Известны различные способы извлечения скандия из растворов.Various methods are known for extracting scandium from solutions.
Известен способ экстракционного извлечения скандия трибутилфосфатом, изложенный в ряде работ [Коровин С.С., Глубокое Ю.М., Петров К.И. и др. Взаимодействие хлоридов металлов с фосфорорганическими соединениями. В кн. Химия процессов экстракции. М.: Наука, 1972, с. 162-171; Фаворская Л.В., Преснецова В.А., Вайнбергер Т.Н. и др. / Технология минерального сырья. - Алма-Ата: Каз. ИМС, 1972. - Вып. 2. - С. 173-177 и др.].A known method for the extraction of scandium with tributyl phosphate, described in a number of works [Korovin S.S., Glubokoe Yu.M., Petrov K.I. et al. Interaction of metal chlorides with organophosphorus compounds. In the book. Chemistry of extraction processes. M .: Nauka, 1972, p. 162-171; Favorskaya L.V., Presnetsova V.A., Weinberger T.N. et al. / Technology of mineral raw materials. - Alma-Ata: Kaz. IMS, 1972. - Vol. 2. - S. 173-177 and others].
Недостатком данного процесса являются невысокие коэффициенты распределения скандия и, как следствие, необходимость применения очень высоких концентраций высаливателей для повышения глубины извлечения, а также больших объемов органической фазы по отношению к водной, а также невозможность применения метода для извлечения скандия из пульп.The disadvantage of this process is the low distribution coefficients of scandium and, as a result, the need to use very high concentrations of salting out agents to increase the extraction depth, as well as large volumes of the organic phase with respect to the aqueous phase, and the impossibility of using the method to extract scandium from pulps.
Для повышения глубины экстракционного извлечения скандия Самойловым Ю.М. и Исуповым В.П. [Патент RU 2081831, Способ извлечения скандия из растворов хлорида алюминия] предложено использовать трибутилфосфат в присутствии HFeCl4 (железо -30 г/л), с добавкой карбоновой кислоты (10 об.).To increase the depth of extraction extraction of scandium Samoilovym Yu.M. and Isupov V.P. [Patent RU 2081831, Method for the extraction of scandium from aluminum chloride solutions] it is proposed to use tributyl phosphate in the presence of HFeCl 4 (iron -30 g / l), with the addition of carboxylic acid (10 vol.).
Недостатком способа является проблема сохранения в экстракционной системе HFeCl4. Эта комплексная кислота разрушается в нейтральных (слабокислых средах) и перераспределяется между водной и органической фазами, что усложняет проведение процесса и делает невозможным проведение реэкстракции скандия водой без практически полного уноса хлоридов железа с реэкстрактом. Кроме того, так же как и в предыдущем случае, данный способ проблематично использовать для извлечения скандия из растворов, содержащих твердые осадки.The disadvantage of this method is the problem of maintaining HFeCl 4 in the extraction system. This complex acid is degraded in neutral (slightly acidic media) and redistributed between the aqueous and organic phases, which complicates the process and makes it impossible to carry out scandium reextraction with water without almost complete entrainment of iron chlorides with the reextract. In addition, as in the previous case, this method is problematic to use for the extraction of scandium from solutions containing solid precipitates.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому технологическому процессу является способ извлечения скандия из растворов твердым экстрагентом (ТВЭКСом) на основе ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты [Патент RU 2417267. Способ извлечения скандия из скандий-содержащих растворов, твердый экстрагент (ТВЭКС) для его извлечения и способ получения ТВЭКС]. Этот способ позволяет эффективно извлекать скандий при относительно низких потерях экстрагента, что обусловлено удерживанием экстрагента в полимерной матрице ТВЭКСа. Соответственно, способ можно использовать также для извлечения скандия из растворов, содержащих взвеси (пульп).The closest in technical essence to the proposed process is a method for extracting scandium from solutions with a solid extractant (TWEX) based on di (2-ethylhexyl) phosphoric acid [Patent RU 2417267. A method for extracting scandium from scandium-containing solutions, a solid extractant (TVEX) its extraction and method for producing TWEX]. This method allows you to effectively extract scandium with a relatively low loss of extractant, which is due to the retention of the extractant in the polymer matrix of TWEX. Accordingly, the method can also be used to extract scandium from solutions containing suspensions (pulps).
Недостатком процесса является сложность процесса из-за проблемы десорбции (реэкстракции) скандия, которая достигается обработкой ТВЭКСа раствором сильно токсичной фтористоводородной кислоты с выделением фторида скандия. Перевод фторида скандия в другие соединения, если это необходимо, затруднен из-за его низкой растворимости в воде.The disadvantage of the process is the complexity of the process due to the problem of desorption (reextraction) of scandium, which is achieved by treating TVEX with a solution of highly toxic hydrofluoric acid with the release of scandium fluoride. The conversion of scandium fluoride to other compounds, if necessary, is difficult due to its low solubility in water.
Задачей заявляемого изобретения является упрощение процесса извлечения скандия из растворов и пульп и снижение расхода реагентов.The task of the invention is to simplify the process of extracting scandium from solutions and pulps and reduce the consumption of reagents.
Техническим результатом изобретения является упрощение процесса извлечения скандия из растворов и пульп с использованием ТВЭКС и снижение реагентных затрат за счет использования при десорбции (реэкстракции) скандия воды вместо растворов фтористоводородной кислоты.The technical result of the invention is to simplify the process of extracting scandium from solutions and pulps using TWEX and reducing reagent costs by using scandium in the desorption (reextraction) of water instead of hydrofluoric acid solutions.
Технический результат достигается тем, что в способе извлечения скандия из хлоридных растворов сорбцией на твердом экстрагенте (ТВЭКС) на основе гранул полимера, пропитанного фосфорорганическим экстрагентом, согласно изобретению в качестве ТВЭКС используют гранулы сшитого полистирола, пропитанного трибутилфосфатом и элементным йодом, взятым в количестве 2,5-25,0 мас. %, а десорбируют металл водой. Кроме того, при сорбции скандия из железосодержащих растворов катионы железа(3+) предварительно восстанавливают до железа(2+).The technical result is achieved by the fact that in the method for extracting scandium from chloride solutions by sorption on a solid extractant (TWEX) based on polymer granules impregnated with an organophosphorus extractant, according to the invention, crosslinked polystyrene granules impregnated with tributyl phosphate and elemental iodine taken in an amount of 2 are used as TVEX 5-25.0 wt. %, and desorb the metal with water. In addition, during sorption of scandium from iron-containing solutions, iron cations (3+) are preliminarily reduced to iron (2+).
Повышение извлечения хлоридных солей металлов при использовании разработанного ТВЭКСа достигается за счет образования гидрофобных комплексных анионов [ClI2]-, входящих в состав извлекаемых соединений. Специфика взаимодействия хлоридов металлов с элементным йодом обеспечивает высокую селективность процесса для хлорида скандия, извлечение которого в этой системе описывается межфазной реакцией (1).An increase in the extraction of metal chloride salts when using the developed TVEKS is achieved due to the formation of hydrophobic complex anions [ClI 2 ] - , which are part of the extracted compounds. The specificity of the interaction of metal chlorides with elemental iodine provides a high selectivity of the process for scandium chloride, the extraction of which in this system is described by an interphase reaction (1).
Поскольку в фазу ТВЭКС переходит нейтральная соль (хлорид скандия), то извлечение скандия увеличивается с ростом концентрации хлоридов других металлов, которые слабо извлекаются в этом процессе. Соответственно, десорбция хлорида скандия может быть осуществлена водой. Использование воды при десорбции позволяет устранить операции приготовления десорбирующего раствора, обезвреживания фторидных растворов после выделения фторида скандия, другие операции, связанные с переводом малорастворимого фторида скандия в его растворимые соединения.Since the neutral salt (scandium chloride) passes into the TVEKS phase, the extraction of scandium increases with an increase in the concentration of other metal chlorides, which are weakly extracted in this process. Accordingly, desorption of scandium chloride can be carried out with water. The use of water during desorption eliminates the operations of preparing a stripping solution, neutralizing fluoride solutions after the isolation of scandium fluoride, and other operations associated with the conversion of sparingly soluble scandium fluoride to its soluble compounds.
В совокупности эти факторы обеспечивают возможности глубокого извлечения скандия из хлоридных растворов сложного состава при низких реагентных затратах. Кроме того, отсутствие органической эмульсии при извлечении снижает потери трибутилфосфата и йода и позволяет использовать процесс для извлечения скандия из пульп.Together, these factors provide the possibility of deep extraction of scandium from chloride solutions of complex composition at low reagent costs. In addition, the absence of an organic emulsion during extraction reduces the loss of tributyl phosphate and iodine and allows the process to be used to extract scandium from the pulps.
Разрабатываемый способ подтвержден примерами.The developed method is confirmed by examples.
Пример 1. Хлоридный раствор, содержащий 0,45 г/л скандия и 3,5 моль/л хлорида магния, контактируют с ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, пропитанного трибутилфосфатом с добавками различных количеств элементного йода. После сорбции водные растворы анализируют на содержание скандия. Условия сорбции: соотношении объемов фаз - Т : Ж = 1 : 10; время сорбции - 1 час.Example 1. A chloride solution containing 0.45 g / l of scandium and 3.5 mol / l of magnesium chloride is contacted with TWEX based on cross-linked polystyrene granules impregnated with tributyl phosphate with the addition of various amounts of elemental iodine. After sorption, aqueous solutions are analyzed for scandium content. Sorption conditions: the ratio of phase volumes - T: W = 1: 10; sorption time - 1 hour.
Результаты эксперимента приведены в таблице 1.The experimental results are shown in table 1.
Полученные данные показывают, что добавки к ТВЭКС на основе сшитого полистирола и трибутилфосфата приводят к значительному росту извлечения скандия из хлоридного раствора по сравнению с сорбентом без йода.The data obtained show that additives to cross-linked polystyrene and tributylphosphate-based TBECS lead to a significant increase in the extraction of scandium from a chloride solution compared to a sorbent without iodine.
Пример 2. Хлоридный скандий-содержащий водный раствор контактируют с ТВЭКСом на основе гранул сшитого полистирола, пропитанного трибутилфосфатом с добавкой элементного йода в течение различного времени. Затем определяют содержание скандия в водных растворах. Условия сорбции: состав исходного водного раствора: содержание скандия - 0,45 г/л; содержание хлорида магния - 3,5 моль/л; содержание элементного йода в ТВЭКС - 10%; отношение Т : Ж = 1 : 10.Example 2. Scandium chloride-containing aqueous solution is contacted with TWEX based on granules of cross-linked polystyrene impregnated with tributyl phosphate with the addition of elemental iodine for various times. Then determine the content of scandium in aqueous solutions. Sorption conditions: composition of the initial aqueous solution: scandium content - 0.45 g / l; the content of magnesium chloride is 3.5 mol / l; the content of elemental iodine in TVEKS is 10%; ratio T: W = 1: 10.
Результаты эксперимента приведены в таблице 2.The experimental results are shown in table 2.
По полученным данным скорость сорбционного извлечения хлорида скандия разработанным ТВЭКС высока и процесс завершается за 15-30 мин.According to the data obtained, the rate of sorption extraction of scandium chloride developed by TVEKS is high and the process is completed in 15-30 minutes.
Пример 3. ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, трибутилфосфата и элементного йода контактируют с водными растворами, содержащими 0,45 г/л скандия при различных концентрациях высаливателя (хлорида магния). Условия сорбции: содержание элементного йода в ТВЭКС-10%; отношение Т : Ж = 1 : 10; время сорбции - 1 час.Example 3. TWEX based on granules of cross-linked polystyrene, tributyl phosphate and elemental iodine are contacted with aqueous solutions containing 0.45 g / l of scandium at various concentrations of a salting out agent (magnesium chloride). Sorption conditions: elemental iodine content in TVEKS-10%; ratio T: W = 1: 10; sorption time - 1 hour.
Результаты эксперимента приведены в таблице 3The experimental results are shown in table 3
Приведенные данные свидетельствуют, что хлорид-ион является эффективным высаливателем скандия, что позволяет извлекать металл с высокими коэффициентами распределения (от 10 до 900 и более) при концентрации хлорид-иона выше 4 г-экв/л.The data presented indicate that chloride ion is an effective scandium salting out agent, which makes it possible to extract metal with high distribution coefficients (from 10 to 900 and more) at a chloride ion concentration above 4 g-equiv / l.
Пример 4. Раствор, содержащий приблизительно по 0,001 моль/л хлоридов различных элементов и 6 моль/л хлорида аммония, контактируют с ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, трибутилфосфата и элементного йода. Условия сорбции: содержание элементного йода в ТВЭКС-10%; отношение Т : Ж = 1 : 10; время сорбции - 1 час.Example 4. A solution containing approximately 0.001 mol / L of chlorides of various elements and 6 mol / L of ammonium chloride is contacted with TBEX based on granules of cross-linked polystyrene, tributyl phosphate and elemental iodine. Sorption conditions: elemental iodine content in TVEKS-10%; ratio T: W = 1: 10; sorption time - 1 hour.
Результаты эксперимента (извлечение металлов и коэффициенты разделения скандий/металл -
Пример 5. Пульпу после солянокислого выщелачивания золошлаковых отходов от сжигания скандий-содержащих углей контактируют с ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, трибутилфосфата и элементного йода, затем отделяют сорбент (ТВЭКС) пропусканием пульпы через сито и определяют степень извлечения скандия. Условия процесса:Example 5. The pulp after hydrochloric acid leaching of ash and slag waste from burning scandium-containing coal is contacted with TWEX based on granules of cross-linked polystyrene, tributyl phosphate and elemental iodine, then the sorbent (TWEX) is separated by passing the pulp through a sieve and the degree of scandium recovery is determined. Process conditions:
- состав раствора: кальций - 42 г/л; магний - 12 г/л; алюминий - 15 г/л; железо - 8 г/л; скандий - 12 мг/л- composition of the solution: calcium - 42 g / l; magnesium - 12 g / l; aluminum - 15 g / l; iron - 8 g / l; scandium - 12 mg / l
- содержание твердого (алюмосиликатов) в пульпе - 110 г/л;- the content of solid (aluminosilicates) in the pulp is 110 g / l;
- содержание элементного йода в ТВЭКС - 10%;- the content of elemental iodine in TVEKS is 10%;
- отношение nТВЭКС : Vпульпы = 1:10;- ratio n TWEX : V pulp = 1:10;
- время сорбции - 1 час.- sorption time - 1 hour.
После сорбции содержание скандия в растворе составило 1,1 мг/л, извлечение металла - 91%.After sorption, the content of scandium in the solution was 1.1 mg / L, and the metal recovery was 91%.
Пример 6. ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, трибутилфосфата и элементного йода (10%) насыщают хлоридом скандия, как в примере 2, сорбент отделяют от раствора и обрабатывают водой в соотношении Т : Ж = 1 : 10, десорбат анализируют на содержание скандия.Example 6. TVEX based on granules of cross-linked polystyrene, tributyl phosphate and elemental iodine (10%) is saturated with scandium chloride, as in Example 2, the sorbent is separated from the solution and treated with water in the ratio T: W = 1: 10, the desorbate is analyzed for scandium content.
По данным анализа содержание скандия в фазе насыщенного сорбента составило 4,4 г/кг, а после десорбции водой - около 0,2 г/кг. Таким образом, глубина десорбции скандия водой составила за 1 контакт более 95%.According to the analysis, the content of scandium in the saturated sorbent phase was 4.4 g / kg, and after desorption with water - about 0.2 g / kg. Thus, the depth of desorption of scandium by water amounted to more than 95% per contact.
Приведенные выше примеры показывают, что ТВЭКС на основе гранул сшитого полистирола, трибутилфосфата и элементного йода является эффективным сорбентом скандия из хлоридных растворов и пульп. Добавление элементного йода повышает коэффициенты распределения скандия на несколько порядков по отношению к ТВЭКС без йода (пример 1). Высокие коэффициенты распределения скандия наблюдаются при концентрациях хлорид-иона выше 4 г-экв/л (пример 2), а десорбция его из фазы ТВЭКС осуществляется водой (пример 6). Предлагаемые ТВЭКС селективно извлекают хлорида скандия (пример 4). Мешающее влияние железа при сорбции может быть устранено предварительным переводом его в двухвалентное состояние (пример 4).The above examples show that TVEX based on granules of cross-linked polystyrene, tributyl phosphate and elemental iodine is an effective sorbent of scandium from chloride solutions and pulps. The addition of elemental iodine increases the scandium distribution coefficients by several orders of magnitude with respect to TWEX without iodine (example 1). High scandium distribution coefficients are observed at chloride ion concentrations above 4 geq / l (Example 2), and its desorption from the TWEX phase is carried out with water (Example 6). The proposed TWEX selectively recover scandium chloride (Example 4). The interfering effect of iron during sorption can be eliminated by preliminary converting it to the divalent state (example 4).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016125095A RU2624314C1 (en) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | Method of extracting scandium from chloride solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016125095A RU2624314C1 (en) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | Method of extracting scandium from chloride solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2624314C1 true RU2624314C1 (en) | 2017-07-03 |
Family
ID=59312902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016125095A RU2624314C1 (en) | 2016-06-22 | 2016-06-22 | Method of extracting scandium from chloride solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2624314C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004836A (en) * | 2023-07-14 | 2023-11-07 | 广西大学 | A method for extracting scandium element from titanium dioxide waste acid and red mud solution |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2824783A (en) * | 1953-02-27 | 1958-02-25 | Donald F Peppard | Separation of scandium from aqueous solutions |
| RU2010876C1 (en) * | 1991-05-20 | 1994-04-15 | Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН | Method of extraction of scandium from solutions |
| UA52581C2 (en) * | 1996-06-21 | 2003-01-15 | Підприємство "Техноторг" | Method for extraction of scandium from waste of titanuim tetrachloride production |
| RU2417267C1 (en) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | Procedure for extraction of scandium out of scandium containing solutions, solid extractant (solex) for its extraction and procedure for production of solex |
| CN103436700A (en) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 连云港市丽港稀土实业有限公司 | Method for extraction of scandium in titanium chloride smoke dusts and fused salt chloride residues by using compound extraction agent |
| RU2014147162A (en) * | 2014-11-24 | 2016-06-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | The method of extraction of scandium from chloride solutions |
-
2016
- 2016-06-22 RU RU2016125095A patent/RU2624314C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2824783A (en) * | 1953-02-27 | 1958-02-25 | Donald F Peppard | Separation of scandium from aqueous solutions |
| RU2010876C1 (en) * | 1991-05-20 | 1994-04-15 | Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН | Method of extraction of scandium from solutions |
| UA52581C2 (en) * | 1996-06-21 | 2003-01-15 | Підприємство "Техноторг" | Method for extraction of scandium from waste of titanuim tetrachloride production |
| RU2417267C1 (en) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | Procedure for extraction of scandium out of scandium containing solutions, solid extractant (solex) for its extraction and procedure for production of solex |
| CN103436700A (en) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 连云港市丽港稀土实业有限公司 | Method for extraction of scandium in titanium chloride smoke dusts and fused salt chloride residues by using compound extraction agent |
| RU2014147162A (en) * | 2014-11-24 | 2016-06-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | The method of extraction of scandium from chloride solutions |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117004836A (en) * | 2023-07-14 | 2023-11-07 | 广西大学 | A method for extracting scandium element from titanium dioxide waste acid and red mud solution |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhu et al. | Selective recovery of vanadium and scandium by ion exchange with D201 and solvent extraction using P507 from hydrochloric acid leaching solution of red mud | |
| Ang et al. | The effectiveness of ion exchange resins in separating uranium and thorium from rare earth elements in acidic aqueous sulfate media. Part 2. Chelating resins | |
| US9896743B2 (en) | Method for re-extraction of rare-earth metals from organic solutions and preparing concentrate of rare-earth metals | |
| Kuz'Min et al. | Sorption of nickel and copper from leach pulps of low-grade sulfide ores using Purolite S930 chelating resin | |
| NO348945B1 (en) | A process for recovering scandium | |
| JP6194867B2 (en) | Extraction separation method | |
| Zhou et al. | Removal of impurities from scandium chloride solution using 732-type resin | |
| Quinn et al. | Process for uranium recovery using Cyanex 272 | |
| Helaly et al. | Extraction of cerium (IV) using tributyl phosphate impregnated resin from nitric acid medium | |
| US10011891B2 (en) | Methods for concentrating rare-earth metals in phosphogypsum and removing thereof from wet process phosphoric acid | |
| RU2624314C1 (en) | Method of extracting scandium from chloride solutions | |
| WO2015110702A1 (en) | Method for recovery of copper and zinc | |
| RU2590550C2 (en) | Method of extracting scandium from chloride solutions | |
| Troshkina et al. | Metal sorption by materials with a mobile phase of extractants | |
| RU2612107C2 (en) | Method of extracting scandium from scandium-bearing product solution | |
| Prasetyo et al. | Solid Phase Extraction of Thorium and Uranium and their Separation from Lanthanides using Humic Acid Silica Gel as a Low-Cost Adsorbent. | |
| RU2525127C1 (en) | Method for sorption extraction of molybdenum | |
| RU2610500C1 (en) | Method for zinc sulphate solutions cleaning from chloride ion | |
| JP5125371B2 (en) | Method for scrubbing amine-based extractant | |
| RU2559476C1 (en) | Method of extracting rare earth metals from nitrophosphate solution in nitric acid processing of apatite concentrate | |
| RU2516025C2 (en) | Method of extracting uranium from mother liquors | |
| RU2731951C2 (en) | Method of producing scandium concentrate | |
| RU2008136586A (en) | METHOD FOR RADIO TIN SEPARATION UNDER CARRIER FROM TI-SB INTERMETALLIDE (OPTIONS) | |
| RU2674717C2 (en) | Method of producing scandium concentrate from scandium-bearing solution | |
| RU2068014C1 (en) | Procedure for extracting rhenium |