[go: up one dir, main page]

RU2601332C2 - Method of producing highly pure calcium chloride solution - Google Patents

Method of producing highly pure calcium chloride solution Download PDF

Info

Publication number
RU2601332C2
RU2601332C2 RU2014130415/05A RU2014130415A RU2601332C2 RU 2601332 C2 RU2601332 C2 RU 2601332C2 RU 2014130415/05 A RU2014130415/05 A RU 2014130415/05A RU 2014130415 A RU2014130415 A RU 2014130415A RU 2601332 C2 RU2601332 C2 RU 2601332C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium chloride
solution
chloride solution
flocculant
thickener
Prior art date
Application number
RU2014130415/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014130415A (en
Inventor
Сергей Григорьевич Меркушов
Николай Федорович Воробьев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Зиракс"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Зиракс" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Зиракс"
Priority to RU2014130415/05A priority Critical patent/RU2601332C2/en
Publication of RU2014130415A publication Critical patent/RU2014130415A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2601332C2 publication Critical patent/RU2601332C2/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20Halides
    • C01F11/24Chlorides
    • C01F11/28Chlorides by chlorination of alkaline-earth metal compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/01Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D37/00Processes of filtration
    • B01D37/03Processes of filtration using flocculating agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20Halides
    • C01F11/24Chlorides
    • C01F11/32Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in chemical, wood, wood processing, oil industry, in refrigeration equipment, in construction, in production of deicing agents. Method of producing highly pure calcium chloride solution involves reaction of calcium-containing raw material with hydrochloric acid, settling, clarification of neutralised calcium chloride solution in presence of a flocculant, separation of clarified calcium chloride solution. Clarification of calcium chloride solution is carried out in a thickener. Flocculant is selected from polyacrylamide group. Thickened portion of solution from thickener is fed for filtering on a press filter using a solution of flocculant, selected from polyacrylamide group to obtain highly pure calcium chloride solution. Dosage flocculant 0.0004-0.001% of weight of thickened slurry of calcium chloride. Waste gases from production containing admixture of hydrogen chloride are fed into an antifoaming agent and then for post-treatment in Venturi scrubbers irrigated with calcium chloride solution.
EFFECT: invention enables to reduce amount of wastes, improves product yield and efficiency of process.
1 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области производства хлористого кальция, который находит широкое применение в химической, лесной, деревообрабатывающей, нефтяной промышленности, в холодильной технике, в строительстве, в качестве противогололедного реагента, в качестве осушителя воздуха.The invention relates to the production of calcium chloride, which is widely used in the chemical, forestry, woodworking, petroleum industries, in refrigeration, in construction, as a deicing agent, as a dehumidifier.

Известен промышленный способ получения хлорида кальция при обработке известняка соляной кислотой (Позин М.Е. Технология минеральных солей, ч. 1. Л.: Химия, 1970, с. 747).A well-known industrial method of producing calcium chloride in the processing of limestone with hydrochloric acid (Pozin ME Technology of mineral salts, part 1. L .: Chemistry, 1970, S. 747).

Растворение известняка производят в стальных баках. Соляную кислоту подают из напорного бака. Получающийся неочищенный раствор хлористого кальция очищают от примесей в стальном реакторе с мешалкой. Очистка от примесей ведется многоступенчато. Раствор отстаивают, фильтруют. Нейтрализацию избыточной щелочности осуществляют, добавляя соляную кислоту. При данном способе выход продукта невысок, очистка отходящих газов с использованием пенного аппарата - неэффективна.Limestone dissolution is carried out in steel tanks. Hydrochloric acid is supplied from a pressure tank. The resulting crude solution of calcium chloride is purified from impurities in a steel reactor with a stirrer. Purification of impurities is carried out in stages. The solution is defended, filtered. The neutralization of excess alkalinity is carried out by adding hydrochloric acid. With this method, the product yield is low, the purification of exhaust gases using a foam apparatus is ineffective.

Известен способ получения хлористого кальция (АС СССР №793938, опубликовано 07.01.81.). Сущностью этого способа является то, что в качестве сырья используются шламы производства хлора и каустика и подача соляной кислоты осуществляется в количестве, обеспечивающем рН в реакционной зоне в пределах 3-6. Недостатком этого способа является низкое качество готового продукта и значительное образование загрязненных сточных вод.A known method of producing calcium chloride (USSR AS No. 793938, published 07.01.81.). The essence of this method is that slurries of the production of chlorine and caustic are used as raw materials and the supply of hydrochloric acid is carried out in an amount that ensures pH in the reaction zone within 3-6. The disadvantage of this method is the low quality of the finished product and the significant formation of contaminated wastewater.

Известен способ получения раствора хлористого кальция из дистиллерной жидкости содового производства (АС СССР №842024, опубликовано 30.06.81). Раствор хлористого кальция, полученный данным способом, требует дополнительных затрат на его очистку из-за значительного количества примесей.A known method of obtaining a solution of calcium chloride from a distillation liquid of soda production (USSR AS No. 842024, published 06/30/81). The calcium chloride solution obtained by this method requires additional costs for its purification due to a significant amount of impurities.

Известен способ получения хлористого кальция путем взаимодействия соляной кислоты с твердым карбонатом кальция в закрытом вертикальном ректоре (заявка Франции №2446255, опубликована 08.08.80 г.). К недостаткам этого способа можно отнести низкое качество продукта.A known method of producing calcium chloride by the interaction of hydrochloric acid with solid calcium carbonate in a closed vertical reactor (French application No. 2446255, published 08.08.80). The disadvantages of this method include the low quality of the product.

Известен способ очистки раствора хлористых солей от нерастворимых примесей путем обработки его флокулянтом. В качестве флокулянта используют водный раствор полиакриламида с массовой долей 0,2-0,3%, модифицированный формалином, при весовом отношении к сумме нерастворимых примесей 1:500-1:1500 (АС СССР №649652, опубликовано 28.02.1979 г.) К недостаткам способа очистки относится возможность очистки растворов хлористого кальция с массовой долей не более 28,8%, однако в соответствии с ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» кальций хлористый марки «жидкий» должен иметь массовую долю не менее 35%. Кроме того, образующуюся сгущенную часть с массовой долей хлористого кальция 19,8% не направляют на дальнейшее отделение целевого продукта, а транспортируют в хвостохранилище.A known method of purifying a solution of chloride salts from insoluble impurities by treating it with a flocculant. As a flocculant, an aqueous solution of polyacrylamide with a mass fraction of 0.2-0.3%, modified with formalin, is used, with a weight ratio to the amount of insoluble impurities of 1: 500-1: 1500 (USSR AS No. 649652, published 02.28.1979). K The disadvantages of the cleaning method include the possibility of cleaning calcium chloride solutions with a mass fraction of not more than 28.8%, however, in accordance with GOST 450-77 "Technical calcium chloride. Specifications "calcium chloride brand" liquid "should have a mass fraction of at least 35%. In addition, the resulting condensed part with a mass fraction of calcium chloride of 19.8% is not sent to further separation of the target product, but is transported to a tailing dump.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения хлористого кальция через взаимодействие кальцийсодержащего сырья с соляной кислотой с последующим пропусканием образовавшегося кислого раствора кислого хлористого кальция через CaCO3 и образовавшегося кислого углекислого газа через СаСО3 и CaCl2 (Патент РФ №2291109, опубликован 10.01.07 г.). Недостатком этого способа является значительное пенообразование на стадии растворения кальцийсодержащего сырья (в особенности при использовании известняковой муки), а также не исключены залповые выбросы хлористого водорода, что потребует дополнительной его очистки.Closest to the proposed method is a method of producing calcium chloride through the interaction of calcium-containing raw materials with hydrochloric acid, followed by passing the resulting acidic solution of acidic calcium chloride through CaCO 3 and the resulting acidic carbon dioxide through CaCO 3 and CaCl 2 (RF Patent No. 2291109, published 01.10.07 g.). The disadvantage of this method is the significant foaming at the stage of dissolution of calcium-containing raw materials (especially when using limestone flour), and volley emissions of hydrogen chloride are not excluded, which will require additional purification.

Целью предлагаемого способа является создание способа производства высокочистого раствора хлористого кальция, позволяющего повысить выход продукта, увеличить производительность процесса, сократить количество отходов и вредных веществ, выбрасываемых в атмосферу.The aim of the proposed method is to create a method for the production of high-purity calcium chloride solution, which allows to increase the yield of the product, increase the productivity of the process, reduce the amount of waste and harmful substances emitted into the atmosphere.

Поставленная цель достигается за счет того, что способ производства высокочистого раствора хлористого кальция включает в себя взаимодействие кальцийсодержащего сырья с соляной кислотой, нейтрализацию кислого раствора известковым молоком, очистку абгазов, осветление нейтрализованного раствора хлористого кальция в присутствии флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, причем сгущенная часть раствора хлористого кальция из сгустителя подается на фильтрование в присутствии флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, с получением товарного продукта - раствора хлористого кальция, а абгазы производства, содержащие примесь в виде хлористого водорода, направляются в пеногаситель и далее на доочистку в скруббер Вентури, орошаемый раствором хлористого кальция.This goal is achieved due to the fact that the method of production of a high-purity solution of calcium chloride includes the interaction of calcium-containing raw materials with hydrochloric acid, neutralization of the acidic solution with milk of lime, purification of gases, clarification of the neutralized calcium chloride solution in the presence of a flocculant selected from the polyacrylamide group, and the condensed part a solution of calcium chloride from the thickener is fed to the filtration in the presence of a flocculant selected from the polyacrylamide group, with obtaining a commercial product - a solution of calcium chloride, and production gases containing an admixture in the form of hydrogen chloride are sent to a defoamer and then for further treatment to a Venturi scrubber irrigated with a solution of calcium chloride.

Взаимодействие известняка с соляной кислотой с образованием хлористого кальция, воды и углекислого газа протекает по следующему уравнению реакции:The interaction of limestone with hydrochloric acid with the formation of calcium chloride, water and carbon dioxide proceeds according to the following reaction equation:

СаСО3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2CaCO 3 + 2HCl → CaCl 2 + H 2 O + CO 2

При добавлении известкового молока происходит нейтрализация избыточной соляной кислоты по уравнению:When adding milk of lime, the excess hydrochloric acid is neutralized according to the equation:

2HCl+Са(ОН)2→CaCI2+2H2O2HCl + Ca (OH) 2 → CaCI 2 + 2H 2 O

Для удаления из раствора хлористого кальция примесей в виде образовавшихся при растворении породы карбонатной хлористого магния, алюминия, железа и перевода их в гидроксиды, нерастворимые в воде, полученный кислый раствор нейтрализуется известковым молоком по следующим реакциям:To remove impurities from the calcium chloride solution in the form of magnesium carbonate, aluminum, iron formed during dissolution of the rock and convert them to hydroxides insoluble in water, the resulting acidic solution is neutralized with milk of lime by the following reactions:

MgCl2+Са(ОН)2→Mg(ОН)2+CaCl2 MgCl 2 + Ca (OH) 2 → Mg (OH) 2 + CaCl 2

2FeCl3+3Са(ОН)2→2Fe(ОН)3+3CaCl2 2FeCl 3 + 3Ca (OH) 2 → 2Fe (OH) 3 + 3CaCl 2

2AlCl3+3Са(ОН)2→2Al(ОН)3+3CaCl2.2AlCl 3 + 3Ca (OH) 2 → 2Al (OH) 3 + 3CaCl 2 .

Осветление раствора хлористого кальция проводится в специальном аппарате-сгустителе. Использование специального аппарата-сгустителя позволяет добиться лучшего отстаивания нерастворимого в воде осадка, следовательно, повысить производительность процесса.The clarification of the solution of calcium chloride is carried out in a special thickener apparatus. The use of a special thickener apparatus allows one to achieve better sedimentation of the water-insoluble precipitate, and therefore, to increase the productivity of the process.

Аппарат-сгуститель может быть выполнен в различных вариантах. Наиболее предпочтительным является аппарат-сгуститель следующей конструкции: вертикальный цилиндрический аппарат с коническим днищем. Коническое днище имеет по центру конус с углом наклона 45°, на котором установлены штуцеры разгрузки шлама и аварийного сброса. Сгуститель оснащен питающим колодцем, установленным по центру, для подачи неосветленного раствора хлористого кальция (питания), а также вращающимся валом с четырьмя граблинами, двумя длинными и двумя короткими. Граблины оборудованы скребками, смонтированными таким образом, чтобы очищать днище сгустителя за один оборот. Кроме того, граблины оснащены механизмом подъема/опускания, при этом граблины могут быть подняты на высоту 300 мм. Для удобства обслуживания сгуститель оснащен мостом, на котором расположены системы управления процессом и граблинами, привод граблин.The thickener device can be made in various ways. Most preferred is a thickener apparatus of the following construction: a vertical cylindrical apparatus with a conical bottom. The conical bottom has a cone in the center with an angle of inclination of 45 °, on which sludge discharge and emergency discharge fittings are installed. The thickener is equipped with a center-mounted feed well for supplying an unclarified solution of calcium chloride (feed), as well as a rotating shaft with four rakes, two long and two short. The tines are equipped with scrapers mounted in such a way as to clean the bottom of the thickener in one revolution. In addition, the rake is equipped with a lifting / lowering mechanism, while the rake can be raised to a height of 300 mm. For ease of maintenance, the thickener is equipped with a bridge on which the process and rake control systems and the rake drive are located.

Для укрупнения и эффективного осаждения частиц нерастворимого осадка в неосветленный раствор хлористого кальция подают высокомолекулярный флокулянт, выбранный из полиакриламидной группы.For coarsening and efficiently precipitating insoluble precipitate particles, a high molecular weight flocculant selected from the polyacrylamide group is fed into an un clarified calcium chloride solution.

Флокулянт подается в неосветленный раствор хлористого кальция в количестве 0,0004-0,001% от веса раствора хлористого кальция. Наиболее предпочтительной является концентрация 0,0007%. Использование флокулянта в меньших количествах не позволяет добиться эффективного укрупнения и осаждения частиц нерастворимого осадка. Повышение количества флокулянта выше описанных значений является экономически нецелесообразным.The flocculant is fed into an unclarified solution of calcium chloride in an amount of 0.0004-0.001% by weight of a solution of calcium chloride. Most preferred is a concentration of 0.0007%. The use of flocculant in smaller quantities does not allow to achieve effective coarsening and sedimentation of particles of insoluble sediment. Increasing the amount of flocculant above the described values is not economically feasible.

Шлам, образующийся в аппарате-сгустителе, представляет собой суспензию нерастворимых в воде веществ с массовой долей 9-11% в растворе хлористого кальция.The sludge formed in the thickener apparatus is a suspension of water-insoluble substances with a mass fraction of 9-11% in a solution of calcium chloride.

Раствор хлористого кальция является густой, вязкой, медленно фильтрующейся жидкостью. Шлам, образующийся в аппарате-сгустителе, представляющий собой суспензию нерастворимых в воде веществ, содержит коллоидные образования осажденного гидроксида железа (III) и других примесей, присутствующих в исходном известняке и осаждаемых известковым молоком. Для укрупнения частиц нерастворимого осадка и эффективного фильтрования сгущенной части раствора хлористого кальция в поток сгущенной части, направляемой на фильтрование, подают высокомолекулярный флокулянт, выбранный из полиакриламидной группы.The calcium chloride solution is a thick, viscous, slowly filtered liquid. The sludge generated in the thickener apparatus, which is a suspension of water-insoluble substances, contains colloidal formations of precipitated iron (III) hydroxide and other impurities present in the original limestone and precipitated with milk of lime. To coarsen the particles of insoluble precipitate and effectively filter the thickened part of the calcium chloride solution, a high molecular weight flocculant selected from the polyacrylamide group is fed into the stream of the thickened part directed to the filtration.

Фильтрование шлама, образующегося в аппарате-сгустителе, приводит к получению фильтрата в виде товарного продукта (раствора хлористого кальция) и влажного осадка с массовой долей нерастворимых в воде веществ 48-52%.Filtration of the sludge formed in the thickener apparatus results in a filtrate in the form of a commercial product (calcium chloride solution) and a wet cake with a mass fraction of 48.52% water-insoluble substances.

Фильтрование шлама, образовавшегося в аппарате-сгустителе после отделения осветленного раствора хлористого кальция, позволяет снизить количество отходов, повысить выход продукта и производительность процесса.Filtration of the sludge formed in the thickener after separation of the clarified calcium chloride solution allows reducing the amount of waste, increasing the yield of the product and the productivity of the process.

Фильтрование сгущенного шлама может быть реализовано любым известным способом, наиболее предпочтительно на пресс-фильтре с применением флокулянта в количестве 0,0004-0,001% от веса раствора хлористого кальция. Наиболее предпочтительной является концентрация 0,0007%. Выход товарного продукта составляет 95-97% от исходного шлама, поступающего на стадию фильтрования.Filtration of thickened sludge can be implemented by any known method, most preferably on a press filter using a flocculant in an amount of 0.0004-0.001% by weight of a solution of calcium chloride. Most preferred is a concentration of 0.0007%. The yield of commercial product is 95-97% of the initial sludge entering the filtering stage.

Как было показано выше, при взаимодействии карбонатной породы с соляной кислотой образуется углекислый газ. Подаваемая на растворение соляная кислота увлекается вместе с образующимся углекислым газом в виде пузырьков, состоящих из хлористого водорода и углекислого газа. Таким образом, абгазы раствора хлористого кальция содержат примесь в виде хлористого водорода.As shown above, the interaction of carbonate rock with hydrochloric acid produces carbon dioxide. The hydrochloric acid supplied for dissolution is carried along with the resulting carbon dioxide in the form of bubbles consisting of hydrogen chloride and carbon dioxide. Thus, the exhaust gases of the calcium chloride solution contain an impurity in the form of hydrogen chloride.

Эффективная очистка отходящих абгазов от хлористого водорода осуществляется с помощью двухступенчатой системы газоочистки. Система газоочистки состоит из двух скрубберов Вентури, работающих в качестве первой и второй ступени газоочистки и пеногасителя. Скрубберы Вентури орошаются раствором хлористого кальция.Effective purification of exhaust gases from hydrogen chloride is carried out using a two-stage gas purification system. The gas cleaning system consists of two Venturi scrubbers operating as the first and second stages of gas cleaning and antifoam. Venturi scrubbers are irrigated with a solution of calcium chloride.

Скруббер Вентури, работающий в качестве первой ступени мокрой очистки отходящих газов от хлористого водорода, представляет собой приемную емкость, к которой через трубу Вентури подводится отходящий газ с хлористым водородом и распыляемый через специальную форсунку раствор хлористого кальция. В состав трубы Вентури входит штуцер ввода потока абгазов, конфузор, горловина, диффузор, штуцер подвода орошающей жидкости и форсунка. Приемная емкость служит в качествеThe Venturi scrubber, which operates as the first stage for the wet cleaning of exhaust gases from hydrogen chloride, is a receiving tank to which the exhaust gas with hydrogen chloride and a solution of calcium chloride are sprayed through a special nozzle. The Venturi pipe includes a fitting for entering the exhaust gas stream, a confuser, a neck, a diffuser, a nozzle for supplying irrigation fluid and a nozzle. The receiving tank serves as

брызгоуловителя орошающей жидкости и конструктивно выполнена в виде вертикального цилиндрического корпуса с нижним коническим днищем. На крышке корпуса размещены штуцер для ввода газожидкостной среды, штуцер для отвода очищенного газа. На днище корпуса размещен штуцер для отвода раствора хлористого кальция на всос насоса и опорожнения приемной емкости. На боковой поверхности корпуса скруббера размещен штуцер для подвода орошающей жидкости в сопло струйного насоса. Поток жидкости выходит из сопла с высокой скоростью, проходит через камеру смешения и создает в ней разрежение. Вследствие этого жидкость из окружающего насос объема увлекается внутрь камеры смешения и выбрасывается тангенциально к внутренней стенке емкости, создавая в ней непрерывную циркуляцию. Газовый поток проходит через конфузор и горловину, где его скорость резко увеличивается.spray trap irrigation fluid and structurally made in the form of a vertical cylindrical body with a lower conical bottom. On the housing cover there is a fitting for introducing a gas-liquid medium, a fitting for removing purified gas. On the bottom of the housing there is a fitting for draining a solution of calcium chloride to the pump suction and emptying the receiving tank. A nozzle is placed on the side surface of the scrubber body for supplying irrigation fluid to the nozzle of the jet pump. The fluid flow exits the nozzle at high speed, passes through the mixing chamber and creates a vacuum in it. As a result, the liquid from the volume surrounding the pump is entrained inside the mixing chamber and is ejected tangentially to the inner wall of the tank, creating a continuous circulation in it. The gas flow passes through the confuser and the neck, where its speed increases sharply.

Скруббер Вентури, работающий в качестве второй ступени мокрой очистки отходящих газов от хлористого водорода, состоит из трубы Вентури, приемной емкости и сепаратора. Его конструктивное отличие от скруббера Вентури первой ступени состоит в том, что в трубу Вентури дополнительно установлены цилиндрическая горловина и диффузор, а на входе в эту горловину вторая распылительная форсунка. Кроме того, для предотвращения брызгоуноса раствора хлористого кальция с очищенными газами на выходе газового потока установлен сепаратор с центробежным каплеотделителем. Конструктивно сепаратор выполнен в виде вертикального цилиндрического корпуса, в нижней части которого установлен центробежный каплеотделитель с коническим завихрителем и сливными патрубками.The Venturi scrubber, which operates as the second stage for the wet cleaning of exhaust gases from hydrogen chloride, consists of a Venturi pipe, a receiving tank and a separator. Its structural difference from the first stage Venturi scrubber is that a cylindrical neck and a diffuser are additionally installed in the Venturi pipe, and a second spray nozzle at the entrance to this neck. In addition, to prevent splashing of the solution of calcium chloride with purified gases, a separator with a centrifugal droplet separator is installed at the outlet of the gas stream. Structurally, the separator is made in the form of a vertical cylindrical body, in the lower part of which is installed a centrifugal droplet separator with a conical swirl and drain pipes.

Пеногаситель представляет собой вертикальную закрытую цилиндрическую емкость с коническим днищем.Defoamer is a vertical closed cylindrical container with a conical bottom.

Принципиальная схема получения высокочистого раствора хлористого кальция представлена на рис. 1.A schematic diagram of the production of a high-purity calcium chloride solution is presented in Fig. one.

Предлагаемый способ производства высокочистого раствора хлористого кальция иллюстрируется следующим примером.The proposed method for the production of high-purity calcium chloride solution is illustrated by the following example.

ПримерExample

Карбонатная порода состава: СаСО3 - 95% мас., MgCO3 - 1,05% мас., полуторные окислы - 1,59% мас., примеси, нерастворимые в соляной кислоте, - 2,38% мас. с массовым расходом 10,7 т/час из бункера 1 (рис. 1) и раствор соляной кислоты с массовой долей HCl 34,6% с расходом 22,7 т/час из емкости 2 поступают в растворитель 3. В растворителе 3 происходит растворение карбонатной породы с образованием кислого раствора CaCl2. Время пребывания в растворителе 3 составляет 2 часа. Из растворителя 3 кислый раствор CaCl2 с массовой долей CaCl2 39,1%, MgCl2 0,44%, HCl 0,15% с расходом 28,8 т/час поступает в реактор-нейтрализатор 4, туда же поступает известковое молоко с массовой долей Са(ОН)2 19,7% с расходом 1,4 т/час. Нейтрализованный раствор CaCl2 с массовой долей CaCl2 38,6% с расходом 30,2 т/час поступает в сгуститель 9, где происходит осветление нейтрализованного раствора CaCl2, туда же подается раствор флокулянта - полиакриламида марки Praestol производства фирмы Ashland (США) с массовой долей 0,1% и расходом 0,17 т/час.Carbonate rock composition: CaCO 3 - 95% wt., MgCO 3 - 1.05% wt., Sesquioxides - 1.59% wt., Impurities insoluble in hydrochloric acid - 2.38% wt. with a mass flow rate of 10.7 t / h from hopper 1 (Fig. 1) and a hydrochloric acid solution with a mass fraction of HCl of 34.6% with a flow rate of 22.7 t / h from tank 2 enter solvent 3. Dissolution occurs in solvent 3 carbonate rock with the formation of an acidic solution of CaCl 2 . The residence time in solvent 3 is 2 hours. From solvent 3, an acidic solution of CaCl 2 with a mass fraction of CaCl 2 of 39.1%, MgCl 2 of 0.44%, HCl of 0.15% with a flow rate of 28.8 t / h enters into the reactor-neutralizer 4, milk of lime with mass fraction of Ca (OH) 2 19.7% with a flow rate of 1.4 tons / hour. A neutralized CaCl 2 solution with a mass fraction of CaCl 2 of 38.6% with a flow rate of 30.2 t / h enters thickener 9, where the neutralized CaCl 2 solution is clarified, and a flocculant solution - Praacol polyacrylamide manufactured by Ashland (USA) mass fraction of 0.1% and a flow rate of 0.17 t / h.

Время пребывания в сгустителе 9 - один час. Из сгустителя 9 осветленный раствор хлористого кальция с массовой долей CaCl2 38,4% с расходом 26,7 т/час поступает в сборник готовой продукции 10. Сгущенная часть состава: CaCl2 - 38,6%, нерастворимый в воде остаток - 9,13%, MgCl2 - 0,18% с расходом 3,6 т/час из сгустителя 3 поступает на фильтрование в пресс-фильтр 11, туда же подается раствор флокулянта - полиакриламида марки Praestol с массовой долей 0,1% и расходом 0,5 т/час.The stay in the thickener 9 is one hour. From thickener 9, a clarified solution of calcium chloride with a mass fraction of CaCl 2 of 38.4% with a flow rate of 26.7 t / h enters the collection of finished products 10. The condensed part of the composition: CaCl 2 - 38.6%, the residue insoluble in water - 9, 13%, MgCl 2 - 0.18% with a flow rate of 3.6 t / h from thickener 3 is fed to a filter press 11 for filtering, a flocculant solution - Praestol brand polyacrylamide with a mass fraction of 0.1% and a flow rate of 0, 5 t / h.

Фильтрат из пресс-фильтра 11, раствор с массовой долей CaCl2 36,4%, с расходом 3,5 т/час направляется в сборник готовой продукции 10, а шлам состава: CaCl2 - 19,0% мас., MgCl2 - 0,1% мас., нерастворимый в воде остаток - 50, 6 % мас. с расходом 0,65 т/час направляется на известкование почв.The filtrate from the press filter 11, a solution with a mass fraction of CaCl 2 of 36.4%, with a flow rate of 3.5 t / h is sent to the collection of finished products 10, and the sludge composition: CaCl 2 - 19.0% wt., MgCl 2 - 0.1% wt., Water-insoluble residue - 50, 6% wt. with a flow rate of 0.65 t / h goes to liming the soils.

Кислые абгазы с пеной со стадии растворения породы карбонатной в растворителе 3 состава: углекислый газ - 99,95% мас., хлористый водород - 0,05% мас., от реактора-нейтрализатора 4, емкости соляной кислоты 2 вентилятором 8 направляются на осаждение пены в пеногаситель 5 и далее на очистку от хлористого водорода в скруббер Вентури 6 и, для окончательного улавливания хлористого водорода, в скруббер Вентури 7. Раствор хлористого кальция из приемной емкости скруббера Вентури 6 с массовой долей CaCl2 38,5% с расходом 16,6 т /час насосом через штуцер вводится в конфузор трубы Вентури скруббера 6 и равномерно распыляется форсункой на капли (первичное дробление), а попадая в горловину, распыляется на более мелкие капли (вторичное дробление) за счет энергии газового потока. Давление после насоса не более 0,5 МПа. Объемный расход раствора хлористого кальция на орошение в трубу Вентури скруббера 6, в количестве не менее 8 м3/ч, регулируется изменением частоты вращения электродвигателя насоса, с помощью частотного преобразователя. Вакуум на входе абгазов в трубу Вентури скруббера 6, минус 1-минус 2 кПа, контролируется прибором и регулируется заслонкой, установленной на трубопроводе подсоса воздуха из атмосферы. Вакуум абгазов на выходе из скруббера 6, минус 2 - минус 3,5 кПа.Acidic gases with foam from the stage of dissolution of carbonate rock in a solvent of 3 composition: carbon dioxide - 99.95% by weight, hydrogen chloride - 0.05% by weight, from neutralizing reactor 4, hydrochloric acid tanks 2 by fan 8 are directed to the deposition of foam to antifoam 5 and then to remove hydrogen chloride in a Venturi scrubber 6 and, for the final capture of hydrogen chloride, in a Venturi scrubber 7. Calcium chloride solution from the receiving tank of the Venturi scrubber 6 with a 38.5% mass fraction of CaCl 2 with a consumption of 16.6 t / h pump through the nozzle is introduced into Pattern 6 of the Venturi scrubber and uniformly sprayed on the nozzle drops (primary crushing) and entering the neck into smaller atomized droplets (secondary crushing) due to the gas flow energy. Pressure after the pump no more than 0.5 MPa. The volumetric flow rate of the calcium chloride solution for irrigation into the Venturi pipe of the scrubber 6, in an amount of at least 8 m 3 / h, is controlled by changing the speed of the pump motor using a frequency converter. The vacuum at the inlet of the gases in the venturi pipe of the scrubber 6, minus 1-minus 2 kPa, is controlled by the device and is regulated by a valve installed on the pipeline for suctioning air from the atmosphere. Vacuum gas at the exit of the scrubber 6, minus 2 - minus 3.5 kPa.

Очистка газовой смеси основана на абсорбции газовых частиц хлористого водорода поверхностью орошающей жидкости. Распыленные капли орошающей жидкости вместе с газовым потоком проходят через диффузор, где скорость газового потока уменьшается, и попадают в приемную емкость скруббера 6. В диффузоре капли жидкости за счет возросшей турбулентности газожидкостного потока и соударений между собой укрупняются. В приемной емкости скорость газожидкостной смеси резко падает, а газовый поток меняет направление движения на 180°. Капли за счет сил гравитации и инерционных сил отделяются от газового потока и собираются в нижней части приемной емкости скруббера 6. Очищенный от капель раствора газовый поток далее поступает на вторую ступень очистки в скруббер Вентури 7, проходит через конфузор и горловину, где его скорость резко увеличивается. Раствор хлористого кальция из приемной емкости скруббера Вентури 7 насосом через штуцер вводится в конфузор трубы Вентури скруббера 7 и равномерно распыляется верхней форсункой на капли (первичное дробление), а попадая в горловину, распыляется на более мелкие капли (вторичное дробление) за счет энергии газового потока. Давление после насоса не более 0,5 МПа.Cleaning the gas mixture is based on the absorption of gas particles of hydrogen chloride by the surface of the irrigation liquid. The sprayed droplets of the irrigating liquid together with the gas stream pass through the diffuser, where the gas flow rate decreases, and fall into the receiving capacity of the scrubber 6. In the diffuser, the liquid droplets become larger due to increased turbulence of the gas-liquid flow and collisions between them. In the receiving tank, the speed of the gas-liquid mixture drops sharply, and the gas flow changes the direction of movement by 180 °. Drops due to gravitational and inertial forces are separated from the gas stream and collected in the lower part of the receiving capacity of the scrubber 6. The gas stream purified from droplets of the solution then goes to the second stage of cleaning in the Venturi scrubber 7, passes through the confuser and neck, where its speed increases sharply . A solution of calcium chloride from the receiving capacity of the Venturi scrubber 7 is pumped into the venturi of the scrubber 7 through a nozzle and is uniformly sprayed into the droplets by the upper nozzle (primary crushing), and when it enters the neck, it is sprayed into smaller drops (secondary crushing) due to the energy of the gas stream . Pressure after the pump no more than 0.5 MPa.

В нижнем диффузоре возрастает турбулентность газожидкостного потока и в него нижней форсункой дополнительно распыляется орошающая жидкость. Затем газожидкостный поток входит во вторую горловину, которая имеет большую длину и через диффузор поступает в приемную емкость скруббера 7. Это увеличивает абсорбционную поверхность орошающей жидкости, увеличивает время контакта газовой и жидкой фаз и обеспечивает нужную степень очистки слабозагрязненного хлористым водородом газового потока, поступающего в скруббер 7, до допустимых норм выброса в окружающую среду.In the lower diffuser, the turbulence of the gas-liquid flow increases and an irrigation liquid is additionally sprayed into it with the lower nozzle. Then the gas-liquid stream enters the second neck, which is long and through the diffuser enters the receiving capacity of the scrubber 7. This increases the absorption surface of the irrigating liquid, increases the contact time of the gas and liquid phases and provides the desired degree of purification of the gas stream slightly contaminated with hydrogen chloride entering the scrubber 7, to allowable environmental emission standards.

Объемный расход раствора хлористого кальция на орошение скруббера 7 составляет не менее 8 м3/ч на нижнюю форсунку. Вакуум абгазов на выходе из скруббера 7 в пределах минус 4 минус 5,5 кПа.The volumetric flow rate of the calcium chloride solution for irrigation of the scrubber 7 is at least 8 m 3 / h to the lower nozzle. Vacuum gas at the exit of the scrubber 7 within minus 4 minus 5.5 kPa.

Далее газовый поток, проходя через межлопастные каналы центробежного каплеотделителя, входит в корпус сепаратора. Уносимые газовым потоком мелкие капли раствора хлористого кальция отбрасываются за счет инерционных сил к стенкам сепаратора и отводятся через сливные патрубки в приемную емкость скруббера 7. Очищенный от хлористого водорода и капель раствора хлористого кальция газовый поток вентилятором 8 выводится в атмосферу.Further, the gas stream passing through the inter-blade channels of the centrifugal droplet separator enters the separator body. Small droplets of calcium chloride carried away by the gas stream are discarded due to inertial forces to the walls of the separator and are discharged through the drain pipes to the receiving capacity of the scrubber 7. The gas stream purified from hydrogen chloride and drops of calcium chloride solution is discharged by the fan 8 into the atmosphere.

Раствор хлористого кальция в приемную емкость скруббера 7 подается насосом из реактора-нейтрализатора 4. Отработанный раствор хлористого кальция из скруббера 7 отводится постоянно самотеком в скруббер 6.The solution of calcium chloride in the receiving capacity of the scrubber 7 is pumped from the reactor-neutralizer 4. The spent solution of calcium chloride from the scrubber 7 is constantly discharged by gravity to the scrubber 6.

Значение водородного показателя рН раствора хлористого кальция в приемной емкости скруббера 7 поддерживается в пределах от 4 до 7. Расход раствора хлористого кальция в приемную емкость скруббера 7 из реактора-нейтрализатора 4 с помощью насоса поддерживается в пределах от 4 до 20 м3/ч.The pH value of the calcium chloride solution in the receiving capacity of the scrubber 7 is maintained in the range from 4 to 7. The flow rate of the calcium chloride solution in the receiving capacity of the scrubber 7 from the neutralizing reactor 4 by means of a pump is maintained in the range from 4 to 20 m 3 / h.

Абгазы, очищенные от хлористого водорода, с массовой долей HCl 0,0003% с расходом 4,5 т/час выбрасываются в атмосферу.Abgases purified from hydrogen chloride with a mass fraction of HCl of 0.0003% with a flow rate of 4.5 t / h are released into the atmosphere.

Показатели качества высокочистого раствора хлористого кальция, полученного по примеру, приведены в таблице.The quality indicators of a high-purity calcium chloride solution obtained according to the example are shown in the table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Данные, приведенные в таблице, показывают, что высокочистый раствор хлористого кальция, полученный по предлагаемому способу, соответствует требованиям ГОСТ 450-77 марке «жидкий».The data shown in the table show that the high-purity calcium chloride solution obtained by the proposed method meets the requirements of GOST 450-77 brand "liquid".

Как видно из приведенного примера, фильтрование сгущенной части позволяет повысить выход продукта, высокочистого раствора хлористого кальция, на 12,4% (в пересчете на 100% CaCl2).As can be seen from the above example, filtering the condensed part allows to increase the yield of the product, a high-purity calcium chloride solution, by 12.4% (in terms of 100% CaCl 2 ).

Приведенный пример является иллюстрацией и не ограничивает область применения заявленного изобретения.The above example is an illustration and does not limit the scope of the claimed invention.

Приведенный пример показывает, что использование предложенного способа производства высокочистого раствора хлористого кальция позволяет повысить выход продукта, увеличить производительность процесса, сократить количество отходов и вредных веществ, выбрасываемых в атмосферу.The given example shows that the use of the proposed method for the production of high-purity calcium chloride solution allows to increase the yield of the product, increase the productivity of the process, reduce the amount of waste and harmful substances emitted into the atmosphere.

Claims (2)

1. Способ производства высокочистого раствора хлористого кальция, включающий в себя стадии взаимодействия кальцийсодержащего сырья с соляной кислотой, отстаивания, осветления нейтрализованного раствора хлористого кальция в присутствии флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, и отделения осветленного раствора хлористого кальция, отличающийся тем, что осветление раствора хлористого кальция осуществляют в сгустителе, сгущенную часть раствора хлористого кальция из сгустителя подают на фильтрование на пресс-фильтр с применением раствора флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, с дозировкой 0,0004-0,001% от веса сгущенного шлама хлористого кальция, с получением товарного продукта - высокочистого раствора хлористого кальция, а абгазы производства, содержащие примесь в виде хлористого водорода, направляют в пеногаситель и далее на доочистку в скрубберы Вентури, орошаемые раствором хлористого кальция.1. A method of manufacturing a high-purity solution of calcium chloride, which includes the stage of interaction of calcium-containing raw materials with hydrochloric acid, settling, clarification of a neutralized solution of calcium chloride in the presence of a flocculant selected from a polyacrylamide group, and separation of a clarified solution of calcium chloride, characterized in that the clarification of the chloride solution calcium is carried out in the thickener, the thickened part of the calcium chloride solution from the thickener is fed to the filter using a press filter with applied using a solution of a flocculant selected from a polyacrylamide group, with a dosage of 0.0004-0.001% by weight of the condensed sludge of calcium chloride, to obtain a marketable product - a high-purity solution of calcium chloride, and production gases containing impurities in the form of hydrogen chloride are sent to a defoamer and then for purification in Venturi scrubbers irrigated with a solution of calcium chloride. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осветление раствора хлористого кальция проводится с применением раствора флокулянта, выбранного из полиакриламидной группы, с дозировкой 0,0004-0,001% от веса раствора хлористого кальция. 2. The method according to p. 1, characterized in that the clarification of the calcium chloride solution is carried out using a flocculant solution selected from the polyacrylamide group, with a dosage of 0.0004-0.001% by weight of the calcium chloride solution.
RU2014130415/05A 2014-07-24 2014-07-24 Method of producing highly pure calcium chloride solution RU2601332C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014130415/05A RU2601332C2 (en) 2014-07-24 2014-07-24 Method of producing highly pure calcium chloride solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014130415/05A RU2601332C2 (en) 2014-07-24 2014-07-24 Method of producing highly pure calcium chloride solution

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014130415A RU2014130415A (en) 2016-02-20
RU2601332C2 true RU2601332C2 (en) 2016-11-10

Family

ID=55313308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014130415/05A RU2601332C2 (en) 2014-07-24 2014-07-24 Method of producing highly pure calcium chloride solution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2601332C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2650967C1 (en) * 2017-03-07 2018-04-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВО Волгоградский ГАУ) Method for purifying gases and device therefor
RU2826583C1 (en) * 2023-08-10 2024-09-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of processing solution containing mixture of calcium and magnesium chlorides (versions)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112850769A (en) * 2020-12-09 2021-05-28 常熟华虞环境科技有限公司 Closed reaction preparation process of liquid calcium chloride

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU649652A1 (en) * 1977-03-10 1979-02-28 Предприятие П/Я А-3640 Method of purifying chloride solution
SU946619A1 (en) * 1980-01-10 1982-07-30 Предприятие П/Я В-8796 Method of cleaning foundry gases
US5683583A (en) * 1995-04-10 1997-11-04 Deskins; Franklin David Sewage dewatering equipment
EP1657217A1 (en) * 2004-11-10 2006-05-17 GEA Messo GmbH Process for recovering calcium chloride from the purge of epichlorhydrine production
RU2291109C2 (en) * 2004-12-21 2007-01-10 Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") Method for preparing calcium chloride
EA201070900A1 (en) * 2008-01-30 2011-02-28 Элкем Солар Ас METHOD OF OBTAINING CALCIUM COMPOUNDS

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU649652A1 (en) * 1977-03-10 1979-02-28 Предприятие П/Я А-3640 Method of purifying chloride solution
SU946619A1 (en) * 1980-01-10 1982-07-30 Предприятие П/Я В-8796 Method of cleaning foundry gases
US5683583A (en) * 1995-04-10 1997-11-04 Deskins; Franklin David Sewage dewatering equipment
EP1657217A1 (en) * 2004-11-10 2006-05-17 GEA Messo GmbH Process for recovering calcium chloride from the purge of epichlorhydrine production
RU2291109C2 (en) * 2004-12-21 2007-01-10 Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") Method for preparing calcium chloride
EA201070900A1 (en) * 2008-01-30 2011-02-28 Элкем Солар Ас METHOD OF OBTAINING CALCIUM COMPOUNDS

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2650967C1 (en) * 2017-03-07 2018-04-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВО Волгоградский ГАУ) Method for purifying gases and device therefor
RU2826583C1 (en) * 2023-08-10 2024-09-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of processing solution containing mixture of calcium and magnesium chlorides (versions)

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014130415A (en) 2016-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6214097B1 (en) Flue gas scrubbing apparatus
RU2459655C2 (en) Device and method of smoke fumes
US4687649A (en) Flue gas desulfurization process
JP2004503367A (en) Seawater desalination method
RU2149679C1 (en) Method of scrubbing and device for removal of sulfur oxides from combustion products
CN205760582U (en) Limestone-plaster wet desulfurizing system
JP2016538125A (en) Method and apparatus for treating liquid sludge and filter cake obtained by the method
RU2601332C2 (en) Method of producing highly pure calcium chloride solution
DK160599B (en) METHOD AND APPARATUS FOR CLEANING OF ROEGGAS AND RECOVERY OF HEAT FROM THERE
CN114870606B (en) Acid making tail gas purifying and whitening device
CN112844030A (en) Equipment and method for removing chlorine and sulfur from flue gas
EP4043112B1 (en) Extraction vessel for extracting recyclable compounds from ash, method and use
RU2733257C2 (en) Modular plant for recycling/decontaminating oil production wastes, petrochemistry and regeneration of oil well killing solutions
UA120747C2 (en) METHOD OF REMOVAL OF DUST AND SULFUR OXIDES FROM TECHNOLOGICAL GASES
RU2581870C1 (en) Method of purifying waste water
CN203862129U (en) Pneumatic emulsified zinc oxide desulfurizing system
RU2822699C1 (en) Method and apparatus for purifying acid mine water
RU2304017C2 (en) Treatment process involving removal of chlorine and hydrogen chloride and relevant apparatus
CN210393789U (en) Concentration device for high-salt desulfurization wastewater
CN218131039U (en) Calcium carbonate synthesis tail gas purification treatment equipment
RU2806771C1 (en) Method for aeroseparation liquid purification and device for its implementation
CN102151479A (en) Process for utilizing calcium magnesium mud waste to remove sulfur dioxide and equipment thereof
CN112225431B (en) Coal slime treatment method and coal slime treatment composite preparation
RU2734077C2 (en) Method for regeneration of waste solution of well killing based on calcium chloride
CN110721565B (en) Spray tower with good silt discharging effect

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170725

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20180507