RU2693245C1 - Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries - Google Patents
Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries Download PDFInfo
- Publication number
- RU2693245C1 RU2693245C1 RU2019100660A RU2019100660A RU2693245C1 RU 2693245 C1 RU2693245 C1 RU 2693245C1 RU 2019100660 A RU2019100660 A RU 2019100660A RU 2019100660 A RU2019100660 A RU 2019100660A RU 2693245 C1 RU2693245 C1 RU 2693245C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- sludge
- oxysulphate
- recovery
- oss
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- CENHPXAQKISCGD-UHFFFAOYSA-N trioxathietane 4,4-dioxide Chemical compound O=S1(=O)OOO1 CENHPXAQKISCGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 10
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 7
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 4
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052949 galena Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000978 Pb alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 150000002927 oxygen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XCAUINMIESBTBL-UHFFFAOYSA-N lead(ii) sulfide Chemical compound [Pb]=S XCAUINMIESBTBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- YALHCTUQSQRCSX-UHFFFAOYSA-N sulfane sulfuric acid Chemical compound S.OS(O)(=O)=O YALHCTUQSQRCSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/02—Obtaining lead by dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/04—Working-up slag
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может быть использовано в процессах восстановления свинца из оксисульфатных шламов (ОСШ) набивки свинцово-сурьмяных электродных решеток аккумуляторного лома, представленных соединениями РbО, Рb2, PbSO4 и PbS. Шламовая набивка представлена указанными соединениями (суммарное содержание свинца от 55 до 80%) и изготовлена с участием марочного свинца (СО, С1 и др.).The invention relates to the metallurgy of non-ferrous metals and can be used in the recovery of lead from oxysulfate sludge (SNR) packings lead-antimony electrode gratings of battery scrap, represented by compounds PbO, Pb 2 , PbSO 4 and PbS. Slurry packing is represented by the indicated compounds (total lead content is from 55 to 80%) and is made with the participation of branded lead (CO, C1, etc.).
Как правило, шламы подвергают десульфатации при выщелачивании в водных растворах щелочи (NaOH) или соды (Nа2СО3). После выщелачивания, обезвоживания, промывки и сушки, материал перерабатывают пирометалургическим методом. Восстановление свинца из кислородных соединений производят в шахтных, отражательных, Ausmelt и электротермических печах. Распространенными восстановителями являются углеродсодержащие материалы (кокс, уголь), монооксид углерода и углеводороды. В качестве флюсов используют соду, известняк, кремнезем, железный скрап и др. Температурный интервал ведения процессов 950-1250°С [Морачевский А.Г., Вайсгант З.И., Демидов А.И. Переработка вторичного свинцового сырья. СПб: Химия, 1993. - 176 с].As a rule, sludge is subjected to desulfation when leaching in aqueous solutions of alkali (NaOH) or soda (Na 2 CO 3 ). After leaching, dehydration, washing and drying, the material is processed by pyrometallurgical method. Recovery of lead from oxygen compounds is carried out in shaft, reflective, Ausmelt and electrothermal furnaces. Common reducing agents are carbon-containing materials (coke, coal), carbon monoxide and hydrocarbons. Soda, limestone, silica, iron scrap, etc. are used as fluxes. The temperature range of the processes is 950-1250 ° C [Morachevsky AG, Vaisgant ZI, Demidov AI Recycling of secondary lead raw materials. St. Petersburg: Chemistry, 1993. - 176 p.].
К недостаткам способа следует отнести:The disadvantages of the method include:
- выход шлаков составляет 10-40% от массы шихты;- the output of slag is 10-40% by weight of the mixture;
- шлаки содержат от 20 до 70% свинца;- slags contain from 20 to 70% of lead;
- выход пыли достигает 10%;- dust output reaches 10%;
- затраты, связанные с извлечением свинца из шлаков (в вельц-печах, электропечах и шахтных печах).- costs associated with the extraction of lead from slags (in velz-furnaces, electric furnaces and shaft furnaces).
Известен способ переработки лома аккумуляторных батарей, по которому последний непрерывно загружается в реактор совместно с восстановителем. Плавку пасты проводят при температуре 900-1150°С (оптимально 950±20°С), в качестве восстановителя используют кокс или уголь в количестве 8% [EPS application number 84850214/2; publication number 0132243 B1; date of filing 09.07.1984; Int. C1.: С22В 13/00, С22В 7/00 A method for recovering lead from waste lead products]. Расплавление и восстановление осуществляют при энергичной агитации загружаемого на свинцовую ванну материала путем подачи через погружную фурму смеси углеводородного топлива и воздуха (или кислорода), взятого в количестве меньше требуемого по стехиометрии для полного сгорания топлива. Недостатком способа является низкое прямое извлечение металлического свинца (77%) при выходе шлака 7%, содержащего 56,7% металла. Более 13% свинца от исходной загрузки переходит в газовую фазу.There is a method of recycling scrap batteries, in which the latter is continuously loaded into the reactor together with a reducing agent. Melting paste is carried out at a temperature of 900-1150 ° C (optimally 950 ± 20 ° C), as a reducing agent use coke or coal in the amount of 8% [EPS application number 84850214/2; publication number 0132243 B1; date of filing 07/09/1984; Int. C1 .: C22B 13/00, C22B 7/00 A method for recovering lead from waste lead products]. Melting and recovery is carried out with vigorous agitation of the material loaded onto the lead bath by feeding a mixture of hydrocarbon fuel and air (or oxygen) through a submersible lance, taken in an amount less than the required stoichiometry for complete combustion of the fuel. The disadvantage of this method is the low direct extraction of metallic lead (77%) at the exit of the slag 7%, containing 56.7% of the metal. More than 13% of lead from the initial load goes into the gas phase.
Наиболее близким к заявляемому является способ восстановления свинца из рудных концентратов совместно с оксисульфатными шламами аккумуляторного лома, включающий восстановление в щелочной среде (600-650°С) [Патент РФ №2282672; заявка 2005107669/02 от 18.03.2005; опубликовано 27.06.2006, бюл. №24. Способ восстановления свинца B.C. Чекушин, СП. Бакшеев, Н.В. Олейникова]. В качестве восстановителя используется собственная сульфидная сера, в частности, галенита (PbS). Данный способ взят за прототип.Closest to the claimed method is the recovery of lead from ore concentrates together with oxysulfate sludge battery scrap, including restoration in an alkaline medium (600-650 ° C) [RF Patent №2282672; application 2005107669/02 dated March 18, 2005; published 27.06.2006, bul. №24. Lead Recovery Method B.C. Chekushin, SP. Baksheev, N.V. Oleynikov]. Own sulfide sulfur, in particular, galena (PbS) is used as a reducing agent. This method is taken as a prototype.
Продуктами восстановления металла из его сульфидных соединений являются расплавленный свинец, представленный самостоятельной фазой и щелочной расплав, содержащий в своем составе элементную серу, сульфиды и сульфаты натрия. Последние получены в результате протекания реакции диспропорционирования элементной серы в щелочной среде в соответствии с уравнением:The products of metal reduction from its sulfide compounds are molten lead, represented by an independent phase and an alkaline melt, containing in its composition elemental sulfur, sodium sulfides and sulfates. The latter are obtained as a result of the reaction of disproportionation of elemental sulfur in an alkaline medium in accordance with the equation:
Таким образом, полученный щелочной расплав, содержащий элементную и сульфидную серу, представляется восстановительной средой, способной к участию в дальнейших окислительно-восстановительных превращениях. Последнее подтверждено возможностью металлизации свинца из ОСШ аккумуляторного лома. Можно полагать, что процесс реализуется в две стадии:Thus, the obtained alkaline melt containing elemental and sulphide sulfur appears to be a reducing medium capable of participating in further redox transformations. The latter is confirmed by the possibility of plating lead from the SNR of battery scrap. It can be assumed that the process is implemented in two stages:
- восстановление металла из природных сульфидных соединений с накапливанием в щелочной среде указанных электронодоноров;- recovery of metal from natural sulfide compounds with accumulation in the alkaline medium of the indicated electron donors;
- восстановление свинца из оксисульфатных соединений, входящих в состав исходной сырьевой композиции.- lead reduction from oxysulfate compounds included in the composition of the raw material composition.
К недостаткам способа относятся:The disadvantages of the method include:
большой расход щелочи, участвующей в восстановлении, достигающий 300% от массы перерабатываемого материала;high consumption of alkali involved in the recovery, reaching 300% by weight of the processed material;
- загрязнение восстановленного металла примесями - компонентами свинцового концентрата, что способствует возрастанию совокупных затрат на дальнейшее получение марочного металла.- contamination of the reduced metal with impurities - components of lead concentrate, which contributes to an increase in the total cost of the further production of the grade metal.
Задачей настоящего изобретения является повышение восстановления свинца, снижение совокупных затрат при высоком качестве получаемого металла.The present invention is to improve the recovery of lead, reducing total costs with high quality of the metal.
Достигается это тем, что плавку ведут в расплавленной каустической соде с участием в качестве восстановителя сульфида натрия, при массовом отношении OСШ:Na2S:NaOH равном 100:15-16:50 и температуре 500-550°С в течение 40-45 мин контакта фаз.This is achieved by the fact that melting is carried out in molten caustic soda with the participation of sodium sulfide as a reducing agent, with a mass ratio of SSS: Na 2 S: NaOH equal to 100: 15-16: 50 and a temperature of 500-550 ° C for 40-45 minutes contact phases.
Сущность восстановительных процессов, протекающих в щелочном плаве, описывается уравнениями реакций:The essence of the reducing processes occurring in alkaline water is described by the reaction equations:
Загружаемый в щелочной плав ОСШ представлен соединениями PbSO4, РbО, РbO2 и PbS, которые остаются в твердом состоянии в указанном температурном интервале. Независимо от состава соединений и степени окисления металла, имеет место глубокая металлизация свинца (более 99%) в течение 40-45 мин.The SNR charged to the alkaline melt is represented by PbSO 4 , PbO, PbO 2 and PbS compounds, which remain in the solid state in the indicated temperature range. Regardless of the composition of the compounds and the degree of oxidation of the metal, deep plating of lead takes place (more than 99%) within 40-45 minutes.
Оптимальной температурой ведения процесса является 500-550°С.Увеличение ее свыше 550°С сопровождается непроизводительным расходованием сульфида натрия вследствие развивающихся с увеличением температуры окислительно-восстановительных реакций с участием кислорода воздуха. Снижение температуры ниже 500°С приводит к технологическим трудностям осуществления процесса, обусловленных возрастанием вязкости системы и снижением извлечения металлического свинца в «линзу».The optimum temperature of the process is 500-550 ° C. Increasing it over 550 ° C is accompanied by waste of sodium sulfide as a result of oxidation-reduction reactions with the participation of atmospheric oxygen developing with an increase in temperature. The decrease in temperature below 500 ° C leads to technological difficulties in the implementation process, due to the increase in viscosity of the system and a decrease in the extraction of metallic lead in the "lens".
Снижение расхода NaOH (менее 75% от массы ОСШ) связано с существенным возрастанием вязкости системы, препятствующей образованию «линзы». Снижение расхода восстановителя - сульфида натрия меньше 15% от массы ОСШ до 14% приводит к соответственному снижению извлечения свинца до 96%.Reducing the consumption of NaOH (less than 75% by weight of the SNR) is associated with a significant increase in the viscosity of the system, which prevents the formation of a “lens”. Reducing the consumption of reducing agent - sodium sulfide is less than 15% of the mass of the SNR to 14% leads to a corresponding decrease in the extraction of lead to 96%.
При уменьшении времени контакта фаз до 30 и 20 мин, установлено, что восстановление свинца имеет место, но в плаве закономерно увеличивается содержание дисперсного металла.With a decrease in the contact time of the phases to 30 and 20 min, it was found that lead reduction takes place, but the content of the dispersed metal naturally increases in the water.
По мере насыщения щелочного плава по сульфату натрия, его направляют на регенерацию с получением водного раствора Na2SO4, направляемого на электродиализ с получением гидроксида натрия и серной кислоты.As the alkaline melt is saturated with sodium sulfate, it is sent for regeneration to produce an aqueous solution of Na 2 SO 4 sent to electrodialysis to produce sodium hydroxide and sulfuric acid.
Техническим результатом, достигаемым при реализации способа, является высокое восстановление в металлическую фазу свинца (более 99%) при высоком качестве получаемого металла, упрощение процесса, снижение эксплуатационных и капитальных затрат из-за использования сравнительно низких температур и скоротечности протекания реакций.The technical result achieved during the implementation of the method is a high recovery in the metal phase of lead (more than 99%) with high quality metal, simplifying the process, reducing operating and capital costs due to the use of relatively low temperatures and rapidity of reactions.
Новизна предлагаемого способа металлизации свинца из кислородных соединений оксисульфатных шламов аккумуляторных батарей состоит в использовании сульфида натрия в качестве восстановителя металла в щелочной среде в условиях сравнительно низких температур.The novelty of the proposed method of metallization of lead from oxygen compounds of oxysulfate sludges of rechargeable batteries consists in using sodium sulfide as a reducing agent in an alkaline medium under conditions of relatively low temperatures.
Пример:Example:
Состав исходного ОСШ, %: PbSO4 - 53,5%; PbS - 7,0%; РbO2 - 25,8%; PbO - 13,5%; при общем содержании свинца 77,4%.The composition of the initial SNR,%: PbSO 4 - 53.5%; PbS - 7.0%; РbO 2 - 25.8%; PbO - 13.5%; with a total lead content of 77.4%.
В стальную реторту, помещенную в шахтную электропечь, разогретую до температуры 500°С, подавали высушенную при температуре 120°С смесь: ОСШ (100 г), NaOH и Na2S в массовом соотношении 1:1:0,15, соответственно. Содержимое реактора перемешивали рамной мешалкой (30 об/мин). Продолжительность процесса 40 мин.In a steel retort placed in a shaft electric furnace heated to a temperature of 500 ° C, the mixture dried at 120 ° C was supplied: SNR (100 g), NaOH and Na 2 S in a mass ratio of 1: 1: 0.15, respectively. The contents of the reactor were stirred with a frame stirrer (30 rpm). The process time is 40 minutes.
Перемешивание отключали и через донный клапан реторты продукты сливали в изложницы для свинца и плава. После охлаждения взвешивали свинец. Масса его составляла 77,6 г. Stirring was turned off and products were poured into molds for lead and melt through the bottom valve of the retort. After cooling, lead was weighed. Its mass was 77.6 g.
Свинцовый сплав анализировали спектральным и пробирно-весовым методами. Установлено, что в сплаве содержится 0,001% Sb и 0,001% Сu. После купелирования свинцового сплава (с участием серебра «ЧДА»), в последнем не обнаружено благородных металловLead alloy was analyzed by spectral and assay-weight methods. It was established that the alloy contains 0.001% Sb and 0.001% Cu. After cupellation of the lead alloy (with the participation of “ChDA” silver), no precious metals were found in the latter
Щелочной плав охлаждали и взвешивали (масса составила 128 г). Его выщелачивали в горячей воде и анализировали на содержание щелочи, сульфидной и сульфатной серы.Alkaline melt was cooled and weighed (weight was 128 g). It was leached in hot water and analyzed for alkali, sulphide and sulphate sulfur.
Установлено:Established:
- отсутствие дисперсного свинца в плаве;- no dispersed lead in the melt;
- содержание щелочи в продукте составляло 83,5 г, сульфата натрия 43,1 г, и сульфида натрия 1,8 г. - the alkali content in the product was 83.5 g, sodium sulfate 43.1 g, and sodium sulfide 1.8 g
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019100660A RU2693245C1 (en) | 2019-01-10 | 2019-01-10 | Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019100660A RU2693245C1 (en) | 2019-01-10 | 2019-01-10 | Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2693245C1 true RU2693245C1 (en) | 2019-07-01 |
Family
ID=67252174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019100660A RU2693245C1 (en) | 2019-01-10 | 2019-01-10 | Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2693245C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753670C1 (en) * | 2020-12-25 | 2021-08-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for recovery of lead from oxygen compounds of oxysulfate fraction of battery scrap |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2309464A (en) * | 1996-01-24 | 1997-07-30 | Margulead Ltd | Process for the manufacture of pure metallic lead from exhausted batteries. |
| RU2208057C1 (en) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Научно-Исследовательский Институт Цветных Металлов "Гинцветмет" | Method for extracting lead from secondary raw material |
| RU2282672C1 (en) * | 2005-03-18 | 2006-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Method of reduction of lead |
| WO2009068988A2 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Engitec Technologies S.P.A. | Process for producing metallic lead starting from desulfurized pastel |
| RU2505613C2 (en) * | 2011-11-29 | 2014-01-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" | Method for electrochemical extraction of lead from lead/acid wastes of accumulator batteries |
-
2019
- 2019-01-10 RU RU2019100660A patent/RU2693245C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2309464A (en) * | 1996-01-24 | 1997-07-30 | Margulead Ltd | Process for the manufacture of pure metallic lead from exhausted batteries. |
| RU2208057C1 (en) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Научно-Исследовательский Институт Цветных Металлов "Гинцветмет" | Method for extracting lead from secondary raw material |
| RU2282672C1 (en) * | 2005-03-18 | 2006-08-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный университет цветных металлов и золота" | Method of reduction of lead |
| WO2009068988A2 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Engitec Technologies S.P.A. | Process for producing metallic lead starting from desulfurized pastel |
| RU2505613C2 (en) * | 2011-11-29 | 2014-01-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" | Method for electrochemical extraction of lead from lead/acid wastes of accumulator batteries |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753670C1 (en) * | 2020-12-25 | 2021-08-19 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for recovery of lead from oxygen compounds of oxysulfate fraction of battery scrap |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2798302C (en) | Process for recovering valuable metals from precious metal smelting slag | |
| KR20110104116A (en) | Method for producing nickel-containing ferroalloy | |
| CN106399692A (en) | Concentration smelting method for resource utilization of copper-containing solid waste | |
| EP0132243B1 (en) | A method for recovering lead from waste lead products | |
| JP2016156074A (en) | Method for producing metal manganese | |
| JPS6056219B2 (en) | Treatment of lead-copper-sulfur charges | |
| US5467365A (en) | Process for the recovery of lead arising especially from the active material of spent batteries, and electric furnace intended especially for the use of the process | |
| RU2693245C1 (en) | Method of recovering lead from oxysulphate sludge of storage batteries | |
| US3969202A (en) | Process for the recovery of antimony values from ores containing sulfo-antimony compounds of copper, and arsenic | |
| US8500845B2 (en) | Process for refining lead bullion | |
| CA1303862C (en) | Method for working-up waste products containing valuable metals | |
| CA1086073A (en) | Electric smelting of lead sulphate residues | |
| Śmieszek et al. | METALLURGY OF NON-FERROUS METALS IN POLAND. | |
| US4909839A (en) | Secondary lead production | |
| US4662936A (en) | Method of treating nickel-containing and vanadium-containing residues | |
| RU2254385C1 (en) | Method of reduction of copper from sulfide compounds | |
| CA1221549A (en) | Process for metal-enrichment of lead bullion | |
| JP2017150029A (en) | Manufacturing method of metal manganese | |
| RU2208057C1 (en) | Method for extracting lead from secondary raw material | |
| RU2282672C1 (en) | Method of reduction of lead | |
| SU777074A1 (en) | Method of working up slag of nickel and copper production | |
| RU2753670C1 (en) | Method for recovery of lead from oxygen compounds of oxysulfate fraction of battery scrap | |
| RU2186132C2 (en) | Method of processing recycled materials and man-caused metallurgical wastes | |
| Sahu et al. | Lead zinc extraction processes | |
| RU2150520C1 (en) | Method of processing zinc- and copper-containing lead cakes and dusts |