RU2668107C1 - Method of manufacturing products from powder ceramic materials - Google Patents
Method of manufacturing products from powder ceramic materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2668107C1 RU2668107C1 RU2017139342A RU2017139342A RU2668107C1 RU 2668107 C1 RU2668107 C1 RU 2668107C1 RU 2017139342 A RU2017139342 A RU 2017139342A RU 2017139342 A RU2017139342 A RU 2017139342A RU 2668107 C1 RU2668107 C1 RU 2668107C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- powder
- binder
- product
- products
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 claims description 22
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 13
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N diane Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C1=C(Cl)C2=CC(=O)[C@@H]3CC3[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(C)=O)(OC(=O)C)[C@@]1(C)CC2 RWYFURDDADFSHT-RBBHPAOJSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 26
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 abstract description 14
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 abstract description 7
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 8
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- -1 hercinitis Inorganic materials 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000011960 computer-aided design Methods 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N tetraethylenepentamine Chemical compound NCCNCCNCCNCCN FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000505 Al2TiO5 Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910052849 andalusite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002224 dissection Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol Chemical compound O=C.OC1=CC=CC=C1 SLGWESQGEUXWJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010100 freeform fabrication Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 229910001677 galaxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- AABBHSMFGKYLKE-SNAWJCMRSA-N propan-2-yl (e)-but-2-enoate Chemical compound C\C=C\C(=O)OC(C)C AABBHSMFGKYLKE-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000002990 reinforced plastic Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000000110 selective laser sintering Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно, к технологиям трехмерной печати изделий и может быть использовано для изготовления изделий сложной геометрической формы из порошковых керамических материалов.The invention relates to the field of powder metallurgy, and in particular, to technologies for three-dimensional printing of products and can be used for the manufacture of products of complex geometric shapes from powder ceramic materials.
В современных условиях все более широкое применение находит трехмерное (3D) автоматизированное проектирование изделий с последующим их изготовлением путем постепенного (послойного) наращивания (трехмерной печати) порошкового материала с использованием многокоординатного оборудования, оснащенного системами ЧПУ и 3D принтерами.In modern conditions, three-dimensional (3D) computer-aided design of products with their subsequent manufacture is increasingly used by the gradual (layer-by-layer) build-up (three-dimensional printing) of powder material using multi-coordinate equipment equipped with CNC systems and 3D printers.
Из уровня техники известны различные способы трехмерной печати изделий с применением 3D принтеров, в частности: стереолитография (послойное отверждение жидкого фотополимера лазерным лучом); селективное лазерное спекание порошкообразных материалов (послойное спекание порошкообразных материалов лазерным лучом); склеивание порошкообразных материалов (послойное соединение порошкообразных слоев материалов связующими (клеящими) веществами).Various methods for three-dimensional printing of products using 3D printers are known from the prior art, in particular: stereolithography (layer-by-layer curing of a liquid photopolymer by a laser beam); selective laser sintering of powder materials (layer-by-layer sintering of powder materials with a laser beam); bonding of powdered materials (layer-by-layer bonding of powdered layers of materials with binders (adhesives).
Основой данных способов являются следующие технологические операции: автоматизированное проектирование изделия с использованием САПР-программы; программное формирование модели спроектированного изделия с «рассечением» его на горизонтальные слои; программирование толщины и формы каждого сечения изделия; изготовление (печать) изделия последовательным наложением слоев порошкообразного материала друг на друга с получением заданного контура каждого слоя, формируемого лучом лазера или наносимым на каждый слой 3D принтером связующего вещества.The basis of these methods are the following technological operations: computer-aided design of a product using a CAD program; software formation of a model of the designed product with its "dissection" into horizontal layers; programming the thickness and shape of each section of the product; manufacturing (printing) of the product by successively superimposing layers of powdered material on top of each other to obtain a predetermined contour of each layer formed by a laser beam or a binder applied to each layer by a 3D printer.
В зависимости от конкретного назначения изделий для их печати могут быть использованы различные материалы: металлические и керамические порошки, жидкие смолы, воск, пластик, композитные материалы и пр.Depending on the specific purpose of the products, various materials can be used for their printing: metal and ceramic powders, liquid resins, wax, plastic, composite materials, etc.
Несомненными достоинствами данных технологий являются: отсутствие необходимости в проектировании и использовании сложной и дорогостоящей оснастки; возможность получения изделий сколь угодно сложной геометрической формы; получение изделий с уникальными свойствами за счет обеспечения оптимальных условий для приготовления порошкообразного материала. Более подробно данные технологии раскрыты в источниках 1-6.The undoubted advantages of these technologies are: the lack of need for the design and use of complex and expensive equipment; the possibility of obtaining products of arbitrarily complex geometric shapes; obtaining products with unique properties by providing optimal conditions for the preparation of powdered material. In more detail these technologies are disclosed in sources 1-6.
Известен способ трехмерной печати изделий, включающий формирование изделия по его горизонтальному сечению последовательным нанесением слоев порошкообразного материала и нанесением жидкого связующего на каждый слой порошкообразного материала с конфигурацией, соответствующей данному слою сечения модели с повторением данных операций для образования последовательных слоев с тем, чтобы получить трехмерное изделие с последующим его отверждением, например, посредством обжига. В качестве порошкообразных материалов используются, в частности, окись алюминия, двуокись циркония, циркон, карбид кремния, причем, при приготовлении порошкообразного материала более крупные частицы порошкообразного материала используются в сухом виде, а мелкие - как в сухом, так и во влажном состоянии, а в качестве связующих материалов используют органические связующие материалы, которые могут быть легко удалены, например, источником тепла, или неорганические материалы, например, на основе силикатов (силикат натрия, тетраэтилортосиликат).A known method of three-dimensional printing of products, including the formation of the product according to its horizontal cross-section by successively applying layers of powder material and applying a liquid binder to each layer of powder material with a configuration corresponding to this layer of the model section with repeating these operations to form successive layers in order to obtain a three-dimensional product followed by curing, for example, by firing. As powder materials, in particular, alumina, zirconia, zircon, silicon carbide are used; moreover, in the preparation of the powder material, larger particles of the powder material are used in dry form, and small particles in both dry and wet state, and as binders, organic binders are used that can be easily removed, for example, by a heat source, or inorganic materials, for example, based on silicates (sodium silicate, tetraethylorthosilicon t).
(см. патент США №5340656, МПК B22F 7/02, 1994 г.).(see US patent No. 5340656, IPC B22F 7/02, 1994).
В результате анализа известного решения необходимо отметить, что использование силикатных связующих при формировании изделия снижает его огнеупорность, полученные данным способом изделия хрупки, склонны к повреждениям и не обладают высокими эксплуатационными характеристиками.As a result of the analysis of the known solution, it should be noted that the use of silicate binders in the formation of the product reduces its refractoriness, the products obtained by this method are fragile, prone to damage and do not have high performance characteristics.
Известен способ трехмерной печати огнеупорных изделий, включающий создание программной 3D модели изделия, программное деление модели изделия на слои в поперечном сечении с последующим формированием изделия в кассете, которое осуществляется послойно, последовательным нанесением слоев порошкообразного материала друг на друга, нанесение профиля сечения модели на каждый слой порошкообразного материала жидким связующим, уплотнение пропитанного связующим каждого слоя установленными на боковых стенках кассеты вибраторами, причем в качестве порошкообразного материала используют материал, состоящий из смеси дисперсного и зернистого огнеупорного материала, в котором зернистый огнеупорный материал с размером зерна более 0,5 мм составляет от 10 до 60 мас. %, а доля дисперсного огнеупорного материала с размером зерна менее 0,1 мм составляет от 40 до 90 мас. %, порошкообразный материал предварительно приготавливают из одного или смеси двух или более огнеупорных компонентов, выбранных из группы, включающей: оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, диоксид кремния, диоксид циркония, оксид хрома, оксид титана, титанат алюминия, магнезиальная шпинель, герцинит, галаксит, шамот, андалузит, циркон, смешивая в смесительных бегунах до получения однородной массы, а в качестве жидкого связующего используют растворы солей магния и/или органическое связующее и/или гидравлическое вяжущее, при этом полученное изделие для набора прочности подвергают термообработке с последующей сушкой.A known method of three-dimensional printing of refractory products, including the creation of a software 3D model of the product, software dividing the product model into layers in cross section with subsequent formation of the product in the cassette, which is carried out in layers, by sequentially applying layers of powder material onto each other, applying a profile section of the model on each layer powdered material with a liquid binder, sealing each layer impregnated with a binder with vibrators installed on the side walls of the cassette, moreover, as ve powdered material, one consisting of a mixture of particulate and granular refractory material, wherein the granular refractory material with a grain size exceeding 0.5 mm is 10 to 60 wt. %, and the proportion of dispersed refractory material with a grain size of less than 0.1 mm is from 40 to 90 wt. %, a powdery material is preliminarily prepared from one or a mixture of two or more refractory components selected from the group consisting of: magnesium oxide, aluminum oxide, calcium oxide, silicon dioxide, zirconia, chromium oxide, titanium oxide, aluminum titanate, magnesia spinel, hercinitis , galaxite, chamotte, andalusite, zircon, mixing in mixing runners until a homogeneous mass is obtained, and solutions of magnesium salts and / or an organic binder and / or hydraulic binder are used as a liquid binder, with the floor chennoe product for curing is subjected to heat treatment, followed by drying.
(см. патент РФ №2535704, кл. B22F 7/00, 2014 г.) - наиболее близкий аналог.(see RF patent No. 2535704, class B22F 7/00, 2014) is the closest analogue.
В результате анализа известного способа необходимо отметить, что инициируемые в полученном слое изделия установленными на боковых стенках кассеты вибраторами продольные колебания распространяются вдоль объема слоя и не могут привести к существенному уплотнению порошкообразного материала, тем более, когда он уже пропитан связующим, которое частично склеило частицы порошкообразного материала и отвердело. Это существенно снижает прочность изделия. Весьма существенно и то, что при изготовлении крупногабаритных тонкостенных изделий, формируемые слои могут разрушаться возбуждаемыми в порошкообразном слое за счет колебаний сдвиговыми процессами. Изложенные выше обстоятельства не позволяют при использовании данного способа получать высокопрочные изделия с изотропными свойствами.As a result of the analysis of the known method, it should be noted that the longitudinal vibrations initiated in the obtained layer of the product mounted on the side walls of the cassette by vibrators propagate along the volume of the layer and cannot lead to a substantial compaction of the powder material, especially when it is already saturated with a binder that partially glued powder particles material and hardened. This significantly reduces the strength of the product. It is also very important that in the manufacture of large-sized thin-walled products, the formed layers can be destroyed by the shear processes excited in the powder layer due to oscillations. The above circumstances do not allow using this method to obtain high-strength products with isotropic properties.
Техническим результатом настоящего изобретения является получение высокопрочных изделий из керамических материалов с изотропными свойствами за счет использования оригинальной смеси порошкообразного материала и оригинального связующего, а также за счет создания оптимальной пористости каждого слоя порошкообразного материала путем его уплотнения перед пропиткой связующим.The technical result of the present invention is to obtain high-strength products from ceramic materials with isotropic properties through the use of an original mixture of powdered material and an original binder, as well as by creating optimal porosity of each layer of powdered material by compaction before impregnation with a binder.
Указанный технический результат обеспечивается тем, что в способе изготовления изделий из порошковых керамических материалов, включающий формирование изделия последовательным нанесением друг на друга слоев порошкообразного материала и нанесением по заданной траектории на каждый слой порошкообразного материала связующего с последующей термической обработкой сформированного изделия, новым является то, что используют двухкомпонентное связующее, одним из компонентов которого является эпоксидная диановая смола, введенная в порошкообразный материал в количестве 12,5-20 мас. % от массы порошкообразного материала, а другим компонентом является раствор ее отвердителя, наносимого по заданной траектории на каждый слой порошкообразного материала, причем каждый слой порошкообразного материала перед введением в него отвердителя уплотняют, а температуру каждого слоя порошкообразного материала при введении в него отвердителя поддерживают в пределах 70-80°С.The specified technical result is ensured by the fact that in the method of manufacturing products from powder ceramic materials, including forming the product by sequentially applying layers of powder material on top of each other and applying a binder along each predetermined path to each layer of powder material, followed by heat treatment of the formed product, it is new that use a two-component binder, one of the components of which is an epoxy Dianova resin, introduced into the powder different material in an amount by weight 12,5-20. % by weight of the powdered material, and the other component is a solution of its hardener applied along a predetermined path to each layer of the powdered material, each layer of the powdered material is compacted before the introduction of the hardener, and the temperature of each layer of the powdered material is maintained within the range of the hardener within 70-80 ° C.
Заявленный способ осуществляют следующим образом.The claimed method is as follows.
Для осуществления заявленного способа принимаем, что изготавливаемое изделие спроектировано, создана его 3D модель и на ее основе разработана программа, в которой 3D модель представлена в виде n частей, получаемых рассечением 3D модели изделия горизонтальными плоскостями. Для выполнения данных действий используется стандартная система программирования, а программа 3D модели реализуется на стандартном оборудовании. Разработка данной программы и ее реализация на оборудовании не представляет сложностей для специалистов.To implement the claimed method, we accept that the manufactured product is designed, its 3D model is created and on its basis a program is developed in which the 3D model is presented in the form of n parts obtained by dissecting the 3D model of the product by horizontal planes. To perform these actions, a standard programming system is used, and the 3D model program is implemented on standard equipment. The development of this program and its implementation on equipment is not difficult for specialists.
Далее осуществляют расчет количества сырья (порошкообразного материала и связующего), необходимого для изготовления изделия или партии изделий. Данные расчеты также являются стандартными и не представляют сложностей для специалистов. После проведенного расчета потребного количества порошкообразного материала и связующего приготавливают порошкообразный материал и связующее.Next, they calculate the amount of raw materials (powder material and a binder) necessary for the manufacture of an article or a batch of articles. These calculations are also standard and not difficult for specialists. After the calculation of the required amount of powder material and a binder, a powder material and a binder are prepared.
Как правило, порошкообразный материал состоит из нескольких компонентов, количество и соотношение которых во многом определяют свойства получаемого из них изделия. Естественно, это не исключает ситуации, когда порошкообразный материал состоит из одного компонента.As a rule, a powdery material consists of several components, the amount and ratio of which largely determine the properties of the product obtained from them. Naturally, this does not exclude the situation when the powder material consists of one component.
Исходным порошкообразным материалом для получения изделий заявленным способом может служить широкая гамма материалов, в частности: монофракционный мелкодисперсный порошок кремния Кр00 или порошок углерода, обеспечивающие получение из них нитрида и карбида кремния при термообработке - реакционном спекании изделия, применяемого после его 3D печати; многофракционные смеси порошков корунда, кварца, оксида циркония и др. Данные порошкообразные материалы хорошо известны и подробно описаны в литературе, см., например, «Химическая технология керамики» под ред. Гузмана И.Я. М.: ООО РИФ "Стройматериалы". 2003.).A wide range of materials can serve as the initial powdery material for producing the products by the claimed method, in particular: monofraction finely dispersed silicon powder Kp00 or carbon powder, which make it possible to obtain silicon nitride and silicon carbide from them during heat treatment — reaction sintering of the product used after 3D printing; multifractional mixtures of powders of corundum, quartz, zirconium oxide, etc. These powdered materials are well known and described in detail in the literature, see, for example, “Chemical technology of ceramics” under the editorship of Guzman I.Ya. M .: LLC RIF "Building Materials". 2003.).
Весьма важным для достижения указанного технического результата является то, что при реализации способа использовано двухкомпонентное связующее, один из компонентов которого используется в твердой фазе и вводится в состав порошкообразного материла при его приготовлении, а другой компонент является жидким и заправляется в расходную емкость печатающей головки 3D принтера.It is very important to achieve the specified technical result that, when implementing the method, a two-component binder was used, one of the components of which is used in the solid phase and is introduced into the composition of the powder material during its preparation, and the other component is liquid and is charged into the consumable capacity of the 3D printer print head .
В качестве первого компонента связующего (компонента порошкообразного материала) используют одну из эпоксидных диановых смол, например, марки ЭД-20. Эпоксидные диановые смолы являются весьма распространенными и составляют 85-90% от общего числа всех эпоксидных смол, выпускаемых в России и за рубежом и поэтому проблем с сырьем не возникает.As the first component of the binder (component of the powder material), one of the epoxy diane resins, for example, the ED-20 brand, is used. Epoxy dianes are very common and make up 85-90% of the total number of all epoxies produced in Russia and abroad and therefore there are no problems with raw materials.
Эпоксидная диановая смола ЭД-20 представляет собой растворимый и плавкий реакционно-способный олигомерный продукт на основе эпихлоргидрина и дифенилолпропана. ЭД-20 широко используется в промышленности в чистом виде или в качестве компонентов композиционных материалов - заливочных и пропиточных компаундов, клеев, герметиков, связующих для армированных пластиков, защитных покрытий.The ED-20 epoxy resin Dian is a soluble and fusible reactive oligomeric product based on epichlorohydrin and diphenylolpropane. ED-20 is widely used in industry in its pure form or as components of composite materials - pouring and impregnating compounds, adhesives, sealants, binders for reinforced plastics, protective coatings.
Неотвержденная эпоксидная диановая смола ЭД-20 может быть переведена в неплавкое и нерастворимое состояние действием отверждающих агентов (отвердителей) различного типа - алифатических и ароматических ди- и полиаминов, низкомолекулярных полиамидов, ди- и поликарбоновых кислот и их ангидридов, фенолформальдегидных смол и других соединений. В зависимости от применяемого отвердителя свойства отвержденной эпоксидной диановой смолы ЭД-20 могут регулироваться в самых широких пределах.The uncured ED-20 epoxy resin Dian can be converted into a non-melting and insoluble state by the action of various types of curing agents (hardeners) - aliphatic and aromatic di- and polyamines, low molecular weight polyamides, di- and polycarboxylic acids and their anhydrides, phenol-formaldehyde cm. Depending on the hardener used, the properties of the cured epoxy Dianova resin ED-20 can be regulated in the widest range.
Для установления потребного количества ЭД-20 в порошкообразном материале (был использован мелкодисперсный порошок кремния Кр00), были проведены исследования прочности образцов на изгиб в зависимости от количества в нем ЭД-20. Исследования показали следующие результаты:To establish the required amount of ED-20 in a powdery material (finely dispersed silicon powder Kr00 was used), we studied the bending strength of the samples depending on the amount of ED-20 in it. Studies have shown the following results:
- изгибная прочность образцов, содержание в которых ЭД-20 составляло 20% в среднем составила 180 кгс/см2;- the bending strength of the samples, the content of which ED-20 was 20% on average was 180 kgf / cm 2 ;
- изгибная прочность образцов, содержание в которых ЭД-20 составляло 12,5% в среднем составила 180 кгс/см2;- the bending strength of the samples, the content of which ED-20 was 12.5% on average was 180 kgf / cm 2 ;
- изгибная прочность образцов, содержание в которых ЭД-20 составляло 10% в среднем составила 140 кгс/см2;- the bending strength of the samples, the content of which ED-20 was 10% on average was 140 kgf / cm 2 ;
- изгибная прочность образцов, содержание в которых ЭД-20 составляло 7,5% в среднем составила 100 кгс/см2.- the bending strength of the samples, the content of which ED-20 was 7.5% on average was 100 kgf / cm 2 .
Таким образом, минимальное количество первого компонента связующего без потери прочности получаемых изделий в исходном порошкообразном материале должно составлять 12.5 мас. %. Содержание первого компонента связующего менее 12,5 мас. % приводит к существенному снижению прочности образцов. Максимальное количество первого компонента связующего должно составлять 20%. Увеличение количества первого компонента в исходном порошкообразном материале более 20% практически не приводит к повышению прочности, так как увеличивается пористость образцов, а, следовательно, и изделий. Повышенная пористость нежелательна, так как способствует анизотропии свойств изделий по их объему.Thus, the minimum amount of the first binder component without loss of strength of the obtained products in the starting powder material should be 12.5 wt. % The content of the first binder component is less than 12.5 wt. % leads to a significant decrease in the strength of the samples. The maximum amount of the first component of the binder should be 20%. An increase in the amount of the first component in the initial powdery material by more than 20% practically does not lead to an increase in strength, since the porosity of the samples and, consequently, the products increases. Increased porosity is undesirable, as it contributes to the anisotropy of the properties of products by their volume.
Смесь порошкообразного материала с первым компонентом связующего (эпоксидной диановой смолой) получают следующим образом. Порошкообразный материал смачивают 30% раствором эпоксидной диановой смолы в ацетоне с последующей сушкой его под вытяжкой, при постоянном перемешивании порошка в течение всего времени сушки пропеллерной мешалкой. Это позволяет равномерно распределить эпоксидную диановую смолу по объему порошкообразного материала и, при контакте с жидким компонентом, обеспечить практически одинаковые прочностные свойства по всему объему изделия.A mixture of the powdered material with the first binder component (epoxy Dianova resin) is obtained as follows. The powdery material is moistened with a 30% solution of epoxy Dianova resin in acetone, followed by drying it under the hood, with constant stirring of the powder throughout the entire drying time with a propeller mixer. This allows you to evenly distribute the epoxy Dianova resin throughout the volume of the powder material and, in contact with the liquid component, to provide almost the same strength properties throughout the volume of the product.
Полученный продукт (подготовленная к использованию смесь порошкообразного материала с первым компонентом связующего) представляет агрегированный малопылящий порошок с низкими электростатическими свойствами.The resulting product (a ready-to-use mixture of powdered material with the first binder component) is an aggregated low-dusting powder with low electrostatic properties.
В качестве второго компонента связующего используют раствор полиэтиленполиамина (ПЭПА), который уже длительное время традиционно применяется в качестве отвердителя эпоксидных смол, в том числе, эпоксидных диановых смол. Плотность полиэтиленполиамина составляет от 0,956 до 1,011 г/см3.As the second component of the binder, a solution of polyethylene polyamine (PEPA) is used, which has long been traditionally used as a hardener of epoxy resins, including epoxy dianes. The density of polyethylene polyamine is from 0.956 to 1.011 g / cm 3 .
В результате экспериментальных работ было установлено, что в приготавливаемом растворе должно быть не менее 10 мас. % и не более 15 мас. % отвердителя. Увеличение количества ПЭПА в растворе выше указанного верхнего предела чрезмерно увеличивает вязкость второго компонента связующего, что ухудшает его контакт с эпоксидной диановой смолой, а также приводит к быстрому выходу из строя сопел печатающей головки. Уменьшение количество ПЭПА в растворе ниже нижнего предела (10 мас. %) ведет к заметному ухудшению процесса склеивания порошка (увеличивается время схватывания, падает прочность изделий).As a result of experimental work, it was found that in the prepared solution should be at least 10 wt. % and not more than 15 wt. % hardener. An increase in the number of PEPA in the solution above the specified upper limit excessively increases the viscosity of the second component of the binder, which worsens its contact with epoxy Dianova resin, and also leads to a quick failure of the nozzles of the print head. A decrease in the number of PEPA in the solution below the lower limit (10 wt.%) Leads to a noticeable deterioration in the process of gluing the powder (increases the setting time, decreases the strength of the products).
В результате проведения экспериментальных работ были отобраны и рекомендованы для использования следующие отвердители:As a result of the experimental work, the following hardeners were selected and recommended for use:
- отвердитель полиэтиленполиамин (ПЭПА) (10 мас. %), растворенный в чернилах HP 10;- hardener polyethylene polyamine (PEPA) (10 wt.%), dissolved in HP 10 ink;
- отвердитель ПЭПА (10 мас. %), растворенный в ацетоне;- PEPA hardener (10 wt.%) dissolved in acetone;
- отвердитель ПЭПА (10 мас. %), растворенный в этаноле;- PEPA hardener (10 wt.%), dissolved in ethanol;
- отвердитель ПЭПА или тетраэтиленпентамин (ТЭПА) (10 мас. %), растворенный в водно-спиртовом растворе (вода+этанол в массовой пропорции 3:1).- PEPA hardener or tetraethylene pentamine (TEPA) (10 wt.%) dissolved in a water-alcohol solution (water + ethanol in a mass ratio of 3: 1).
Подготовленный порошкообразный материал загружают в подающий бункер установки, второй компонент связующего помещают (заливают) в расходную емкость 3D принтера установки.The prepared powdery material is loaded into the supply hopper of the installation, the second component of the binder is placed (poured) into the expendable capacity of the 3D printer of the installation.
Изготовление изделия осуществляют, как правило, в автоматическом цикле в соответствии с управляющей программой.The manufacture of the product is carried out, as a rule, in an automatic cycle in accordance with the control program.
Для изготовления (3D печати) изделия порция порошкообразной смеси из подающего бункера подается на укладочную поверхность кассеты, установленной на имеющей возможность перемещения по вертикальной оси (Z) платформе и разравнивается на укладочной поверхности в слой постоянной толщины ножом-ракелью, размещенной на каретке, имеющей индивидуальный привод.For manufacturing (3D printing) of the product, a portion of the powder mixture from the feed hopper is fed to the laying surface of the cartridge mounted on a platform that can be moved along the vertical axis (Z) and is leveled on the laying surface into a layer of constant thickness with a knife-squeegee placed on a carriage having an individual drive unit.
Образованный на укладочной поверхности кассеты слой порошкообразного материала придавливают сверху по всей его поверхности пуансоном с давлением не выше 0,25 МПа и подвергают вибрационному уплотнению по всей толщине нанесенного слоя продольными ультразвуковыми колебаниями, создаваемыми вибратором, установленным на пуансоне, после чего отводят пуансон с вибратором.A layer of powdered material formed on the laying surface of the cartridge is pressed down from above over its entire surface by a punch with a pressure of not higher than 0.25 MPa and subjected to vibrational compaction over the entire thickness of the applied layer by longitudinal ultrasonic vibrations created by a vibrator mounted on the punch, after which the punch with the vibrator is removed.
Данная операция непосредственно влияет на достигаемый технический результат. Как показали исследования, слой выложенного порошкообразного материала имеет пористость 50…60%, что неприемлемо для получения высокопрочной конструкционной керамики. Проведение вибрационного уплотнения каждого выложенного слоя порошкообразного материала ультразвуковым вибратором перед нанесением на него второго компонента связующего, позволило снизить пористость слоя материала до 10…12% и, тем самым, повысить механическую прочность образцов более чем в 2 раза. Вибрационное уплотнение осуществляется стандартным вибратором с пьезоэлектрическими ультразвуковыми излучателями. Вибрационное уплотнение обычно проводится в течение 3-5 минут, конкретное время определяется экспериментально и зависит, в основном, от толщины слоя и используемой модели вибратора.This operation directly affects the achieved technical result. As studies have shown, the layer of laid powder material has a porosity of 50 ... 60%, which is unacceptable for high-strength structural ceramics. Vibratory compaction of each laid out layer of powdered material by an ultrasonic vibrator before applying the second binder component on it allowed to reduce the porosity of the material layer to 10 ... 12% and, thereby, increase the mechanical strength of the samples by more than 2 times. Vibration compaction is carried out by a standard vibrator with piezoelectric ultrasonic emitters. Vibration compaction is usually carried out within 3-5 minutes, the specific time is determined experimentally and depends mainly on the thickness of the layer and the model of vibrator used.
Параллельно с уплотнением, возможно незадолго до его начала или сразу после его завершения, помещенный на платформе слой порошкообразного материала подвергается нагреву до 70-80°С. Как показали исследования, при нагреве слоя порошкообразного материала выше 80°С возникает явление «закипания» эпоксидной диановой смолы, она становится непригодной к использованию. При нагреве слоя порошкообразного материала ниже 70°С смола слишком вязкая и неактивно контактирует с отвердителем.In parallel with the compaction, possibly shortly before it begins or immediately after its completion, the layer of powder material placed on the platform is heated to 70-80 ° C. As studies have shown, when a layer of powdered material is heated above 80 ° C, the phenomenon of “boiling” of an epoxy Diane resin occurs, it becomes unusable. When the layer of powdered material is heated below 70 ° C, the resin is too viscous and inactive contact with the hardener.
Для проведения нагрева кассета оснащена стандартными нагревателями.For heating, the cassette is equipped with standard heaters.
После окончания процесса уплотнения слоя и его разогрева до заданной температуры печатающая головка 3D принтера, двигаясь по заданной программе по координатам X и Y, наносит второй компонент связующего на подготовленный слой порошкообразного материала формой, соответствующей поверхности сечения изготавливаемой детали (соответствующий n-му сечению) на уплотненный и подогретый слой порошкообразного материала. Трение между частицами в уплотненном (предыдущем) слое порошкообразного материала ограничивает глубину проникновения вибрационного воздействия при уплотнении следующего слоя, что гарантирует отсутствие поперечных и продольных деформаций в печатаемом изделии.After the process of compaction of the layer and its heating to a predetermined temperature is completed, the 3D printing head of the 3D printer, moving in accordance with the specified program at the coordinates X and Y, applies the second component of the binder to the prepared layer of powdered material with a shape corresponding to the section surface of the part being manufactured (corresponding to the nth section) compacted and heated layer of powdered material. Friction between particles in a compacted (previous) layer of powdered material limits the depth of penetration of the vibration during compaction of the next layer, which guarantees the absence of transverse and longitudinal deformations in the printed product.
Далее платформа с кассетой посредством привода опускается по оси Z на шаг - расстояние равное толщине следующего слоя изделия, без учета значения его уплотнения, на сформированный слой помещается следующий слой порошкообразного материала и далее приведенные выше операции повторяются до полного послойного формирования изделия.Next, the platform with the cartridge by means of the drive is lowered along the Z axis by a step - a distance equal to the thickness of the next layer of the product, without taking into account the value of its compaction, the next layer of powder material is placed on the formed layer and the above operations are repeated until the product is formed in layers.
После окончания формообразования изделия, его подвергают термической обработке для набора прочности. Оборудование для такой обработки и ее режимы (температура нагрев, время выдержки) могут быть самыми разными и зависят от материалов, используемых для изготовления изделия и от размеров изделия и определяются преимущественно, расчетным или экспериментальным путем.After the end of the formation of the product, it is subjected to heat treatment to gain strength. The equipment for such processing and its modes (heating temperature, holding time) can be very different and depend on the materials used for the manufacture of the product and on the size of the product and are determined predominantly, by calculation or experimentally.
Сущность заявленного изобретения будет более понятна из приведенных ниже примеров реализации способа.The essence of the claimed invention will be more clear from the following examples of the method.
Пример 1.Example 1
Изготавливали детали электроракетных двигателей с габаритными размерами не более 120×120×55 (Д×Ш×В, мм) в три партии по 15 штук в партии.Details of electric rocket engines with overall dimensions of not more than 120 × 120 × 55 (L × W × H, mm) were made in three lots of 15 pieces per lot.
Детали программировали в виде 3D-модели (в формате STL), при помощи САМ-программы разбивали постоянным шагом на конечное число двухмерных сечений с одновременным программированием траекторий движения исполнительных механизмов установки 3D-печати в файле печати. Управление трехмерной печатью осуществляли путем выполнения файла печати исполнительными механизмами установки.Details were programmed in the form of a 3D model (in STL format), using the CAM program, they were broken up at a constant step into a finite number of two-dimensional sections with simultaneous programming of the motion paths of the actuators for setting 3D printing in the print file. Management of three-dimensional printing was carried out by executing a print file with the installation executive mechanisms.
Приготовление компонентов для печати производили в два этапа:The preparation of components for printing was carried out in two stages:
На первом этапе 3 кг порошкового кремния технического Кр00 по ГОСТ 2169-69 после измельчения в вибромельнице СВМ-2 до тонины помола 0,1…0,5 мкм смешивали с 2 литрами 30% раствора эпоксидной диановой смолы ЭД-20 в ацетоне химической чистоты до получения смеси в виде невязкой пасты. После интенсивного перемешивания смеси в емкости из нержавеющей стали, оснащенной пропеллерной мешалкой, емкость с работающей мешалкой помещали в вытяжной шкаф и подвергали нагреву до 60°С. Через 2 часа сушки выгружали из емкости готовый для 3D-печати порошкообразный материал.At the first stage, 3 kg of technical silicon powder Kp00 according to GOST 2169-69 after grinding in a mill SVM-2 to a fineness of 0.1 ... 0.5 microns was mixed with 2 liters of a 30% solution of ED-20 epoxy resin in acetone of chemical purity up to obtaining a mixture in the form of an inviscid paste. After vigorously mixing the mixture in a stainless steel container equipped with a propeller stirrer, the container with a working stirrer was placed in a fume hood and heated to 60 ° C. After 2 hours of drying, powder material ready for 3D printing was unloaded from the container.
На втором этапе для приготовления одного литра раствора отвердителя в 300 г этилового спирта растворяли при интенсивном перемешивании 100 г ПЭПА. Образовавшийся устойчивый раствор после его полного остывания разбавляли 600 г воды дистиллированной воды, получая, таким образом, раствор отвердителя, пригодный для 3D-печати.At the second stage, to prepare one liter of a hardener solution in 300 g of ethyl alcohol, 100 g of PEPA was dissolved with vigorous stirring. After cooling, the resulting stable solution was diluted with 600 g of distilled water, thus obtaining a hardener solution suitable for 3D printing.
Подготовленный порошкообразный материал загружали в подающий бункер установки, второй компонент связующего помещали (заливали) в расходную емкость 3D принтера установки.The prepared powdery material was loaded into the supply hopper of the installation, the second component of the binder was placed (poured) into the expendable capacity of the 3D printer of the installation.
На платформу установки, оснащенную приводом вертикального (по оси Z) перемещения, устанавливали кассету, на которой осуществляли печать заготовки. Установка готова к работе.A cassette was installed on the installation platform equipped with a drive of vertical (along the Z axis) movement, on which the workpiece was printed. The installation is ready to go.
Включали установку в работу. Из бункера на укладочную поверхность кассеты высыпалась порция порошкообразного материала, который ракелью разравнивался, формируя слой заданной толщины. Включали нагреватели и разогревали выложенный слой до температуры 75°С. К выложенному слою сверху подводили пуансон, оснащенный пьезоизлучателем, мощностью 300 Вт и придавливали слой с усилием 0,20 МПа. Включали пьезоилучатель и в течение 5 минут производили уплотнение выложенного слоя. Отводили пуансон и печатающей головкой инжектировали в слой раствор отвердителя, формируя за счет перемещения печатающей головки по осям «X» и «Y» заданное сечение изделия в данном слое. Слой сформирован. Опускали платформу на шаг, равный толщине следующего формируемого слоя и повторяли приведенные выше операции до полного формирования заготовки.They included the installation in work. A portion of powdery material was poured from the hopper onto the cassette's laying surface, which was leveled with a squeegee, forming a layer of a given thickness. The heaters were turned on and the laid layer was heated to a temperature of 75 ° C. A punch equipped with a piezoelectric radiator with a power of 300 W was brought to the laid layer from above and the layer was pressed with a force of 0.20 MPa. The piezoelectric transducer was turned on and within 5 minutes the lined layer was densified. The punch was removed and the hardener solution was injected into the layer with a printhead, forming a predetermined section of the product in this layer by moving the printhead along the “X” and “Y” axes. The layer is formed. The platform was lowered by a step equal to the thickness of the next formed layer and the above operations were repeated until the blank was completely formed.
После окончания процесса формирования заготовки, контейнер с заготовкой поднимали в верхнее положение, извлекали отформованную заготовку и помещали ее в вакуумный сушильный шкаф, где для повышения ее прочности подвергали нагреву в форвакууме до 180…220°С за 0,5…3 часа с выдержкой в форвакууме при достигнутой температуре 0.5…2 часа. После этого отформованную заготовку очищали с помощью сжатого воздуха или кисти от не схваченного эпоксидной смолой порошка (который может использоваться вторично) и помещали в герметизированную печь, где при избыточном давлении чистого азота до 0,25 Атм, плавном подъеме температуры (не более 30°С/час) до 1400°С и выдержке при этой температуре не менее 10 часов изделие окончательно спекали. Полученные изделия обладали термостойкостью до 50 теплосмен при 1200°С - вода, пористостью 15…20%, прочностью на изгиб σв изг.=180 МПа.After the process of forming the preform was completed, the container with the preform was raised to the upper position, the formed preform was removed and placed in a vacuum oven, where, in order to increase its strength, it was heated in the forevacuum to 180 ... 220 ° C for 0.5 ... 3 hours with holding in forevacuum at a reached temperature of 0.5 ... 2 hours. After that, the formed preform was cleaned with compressed air or a brush from powder (which can be reused) that was not captured by epoxy and placed in a sealed furnace, where at an excess pressure of pure nitrogen up to 0.25 Atm, a smooth rise in temperature (not more than 30 ° С / hour) up to 1400 ° С and holding at this temperature for at least 10 hours the product was finally sintered. The obtained products had heat resistance up to 50 heat exchangers at 1200 ° С - water, porosity 15 ... 20%, bending strength σ in bend . = 180 MPa.
Пример 2. Изготавливали детали, аналогичные примеру 1.Example 2. Produced parts similar to example 1.
Отличается от примера 1 тем, что вместо кремния Кр00 в качестве исходного порошкообразного материала использовали трехфракционную смесь порошков на основе оксида алюминия с добавкой 50 г мелкодисперсного оксида титана. При этом, в состав исходного порошкообразного материала для достижения максимальной плотности упаковки твердой фазы включали 300 г глинозема неметаллургического ГК-1 по ГОСТ 30559-98 со средним размером монокристаллов 2,5-3,5 мкм, 900 г мелких частиц электрокорунда белого по ТУ 3988-075-00224450-99 с размером основной фракции 12,8±1 мкм (обозначение фракции по ГОСТ 3647-80 - М20, по FEPA - F500) и 1800 г крупных с основным размером фракции - 125…106 мкм частиц электрокорунда белого по ГОСТ Р 52381-2005 (обозначение фракции по ГОСТ 3647-80 - №(Н) 10, по FEPA - F120).It differs from Example 1 in that instead of silicon Kr00, a three-fraction mixture of alumina-based powders with the addition of 50 g of finely dispersed titanium oxide was used as the starting powder material. Moreover, in order to achieve the maximum packing density of the solid phase, the composition of the starting powder material included 300 g of non-metallurgical alumina GK-1 according to GOST 30559-98 with an average single crystal size of 2.5-3.5 μm, 900 g of small particles of white aluminum oxide according to TU 3988 -075-00224450-99 with the size of the main fraction 12.8 ± 1 μm (the designation of the fraction according to GOST 3647-80 - M20, according to FEPA - F500) and 1800 g large with the main fraction size - 125 ... 106 μm white corundum particles according to GOST P 52381-2005 (fraction designation according to GOST 3647-80 - No. (Н) 10, according to FEPA - F120).
Для получения компонента-шихты использовали вибромельницу СВМ-2, в которую загружали три типа порошка оксида алюминия и порошок оксида титана одновременно. Смешивание компонентов производили в течение одного часа. После поучения шихты ее подвергали смачиванию эпоксидной смолой аналогично примеру 1.To obtain the batch component, a CBM-2 vibratory mill was used, into which three types of alumina powder and titanium oxide powder were loaded simultaneously. The components were mixed for one hour. After learning the charge it was subjected to wetting with epoxy resin as in example 1.
Процесс 3D-печати заготовок и их сушку производили по режимам, аналогичным приведенным в примере 1.The 3D printing process of the blanks and their drying was carried out according to the regimes similar to those described in example 1.
Отформованные и высушенные заготовки помещали в высокотемпературную печь для спекания при температуре 1450-1500°С на воздухе с плавным подъемом температуры (не выше 50°С/час) и выдержкой на максимальной температуре не менее 5 часов.Molded and dried billets were placed in a high-temperature sintering furnace at a temperature of 1450-1500 ° C in air with a smooth rise in temperature (not higher than 50 ° C / h) and exposure at a maximum temperature of at least 5 hours.
Полученные изделия обладали термостойкостью до 10 теплосмен 1200°С - вода, пористостью 5…8%, прочностью на изгиб σв изг.=450 МПа.The obtained products had heat resistance up to 10 heat exchangers of 1200 ° С - water, porosity of 5 ... 8%, bending strength σ in bend . = 450 MPa.
Как показали исследования, полученные изделия имели практически одинаковую пористость и прочность по всему их объему.As studies have shown, the resulting products had almost the same porosity and strength throughout their volume.
Таким образом, заявленным способом возможно получение высокоточных деталей сложной геометрической формы из широкого спектра керамических материалов.Thus, the claimed method is possible to obtain high-precision parts of complex geometric shapes from a wide range of ceramic materials.
Полученные детали характеризуются высокой прочностью, термостойкостью и изотропностью свойств.The resulting parts are characterized by high strength, heat resistance and isotropic properties.
Для реализации способа нет необходимости в изготовлении сложной технологической оснастки такой как пресс-формы, бонзы и пр.To implement the method, there is no need for the manufacture of complex technological equipment such as molds, bonzes, etc.
В физических основах процесса получения керамических деталей заявленным способом не заложено механизма существенно ограничивающие масштабирование данного технологического процессаIn the physical foundations of the process of obtaining ceramic parts by the claimed method there is no mechanism substantially limiting the scaling of this process
Дополнительные источники информацииAdditional sources of information
1. Патент Германии DE 19939616 C5 от 1998-08-20 «Apparatus and method for generative manufacture of a three-dimensional object» Bai, Y., Wagner, G., & Williams, С.B. Effect of Bimodal Powder Mixture on Powder Packing Density and Sintered Density in Binder Jetting of Metals // In 2015 Annual International Solid Freeform Fabrication Symposium. 2015. P. 62).1. German patent DE 19939616 C5 from 1998-08-20 "Apparatus and method for generative manufacture of a three-dimensional object" Bai, Y., Wagner, G., & Williams, C. B. Effect of Bimodal Powder Mixture on Powder Packing Density and Sintered Density in Binder Jetting of Metals // In 2015 Annual International Solid Freeform Fabrication Symposium. 2015.P. 62).
2. Shrestha, S., Manogharan, G. Optimization of Binder Jetting Using Taguchi Method. JOM // The Journal of The Minerals, Metals & Materials Society. 2017. Pp. 1-7. http://doi.org/10.1007/s11837-016-2231-4.2. Shrestha, S., Manogharan, G. Optimization of Binder Jetting Using Taguchi Method. JOM // The Journal of The Minerals, Metals & Materials Society. 2017. Pp. 1-7. http://doi.org/10.1007/s11837-016-2231-4.
3. Chen, H., Chen, H., Zhao, Y.F. and Zhao, Y.F. Process parameters optimization for improving surface quality and manufacturing accuracy of binder jetting additive manufacturing process // Rapid Prototyping Journal. 2016. Vol. 22. No. 3. Pp. 527-538.3. Chen, H., Chen, H., Zhao, Y.F. and Zhao, Y.F. Process parameters optimization for improving surface quality and manufacturing accuracy of binder jetting additive manufacturing process // Rapid Prototyping Journal. 2016. Vol. 22. No. 3. Pp. 527-538.
4. Gonzalez, J.A., Mireles, J., Lin, Y. Wicker, R.B. Characterization of ceramic components fabricated using binder jetting additive manufacturing technology // Ceramics International. 2016. Vol. 42. No. 9. Pp. 10559-10564.4. Gonzalez, J.A., Mireles, J., Lin, Y. Wicker, R.B. Characterization of ceramic components fabricated using binder jetting additive manufacturing technology // Ceramics International. 2016. Vol. 42. No. 9. Pp. 10559-10564.
5. Farzadi, A., Solati-Hashjin, M., Asadi-Eydivand, M. Osman, N.A.A.. Effect of layer thickness and printing orientation on mechanical properties and dimensional accuracy of 3D printed porous samples for bone tissue engineering // PloS one, Vol. 9. No. 9, p.e108252.5. Farzadi, A., Solati-Hashjin, M., Asadi-Eydivand, M. Osman, NAA. Effect of layer thickness and printing orientation on mechanical properties and dimensional accuracy of 3D printed porous samples for bone tissue engineering // PloS one , Vol. 9.No. 9, p.e108252.
6. Open source 3 DP 3D printer Plan B, http://ytec3d.com/plan-b.6. Open source 3 DP 3D printer Plan B, http://ytec3d.com/plan-b.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139342A RU2668107C1 (en) | 2017-11-14 | 2017-11-14 | Method of manufacturing products from powder ceramic materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139342A RU2668107C1 (en) | 2017-11-14 | 2017-11-14 | Method of manufacturing products from powder ceramic materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2668107C1 true RU2668107C1 (en) | 2018-09-26 |
Family
ID=63669101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017139342A RU2668107C1 (en) | 2017-11-14 | 2017-11-14 | Method of manufacturing products from powder ceramic materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2668107C1 (en) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2699144C1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-09-03 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Method of making a product from refractory materials by three-dimensional printing |
| RU2707372C1 (en) * | 2018-11-12 | 2019-11-26 | Федеральное государственное автономное научное учреждение "Центральный научно-исследовательский и опытно-конструкторский институт робототехники и технической кибернетики" (ЦНИИ РТК) | Method for manufacturing foundry molds of complex geometry from sand-polymer systems |
| RU2711324C1 (en) * | 2018-11-12 | 2020-01-16 | Федеральное государственное автономное научное учреждение "Центральный научно-исследовательский и опытно-конструкторский институт робототехники и технической кибернетики" (ЦНИИ РТК) | Method of making ceramic molds of complex geometry from powder systems |
| RU2713254C1 (en) * | 2019-07-29 | 2020-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью "Малое инновационное предприятие "Центр компетенций аддитивных технологий" (ООО "МИП "ЦКАТ") | Method of making articles from metal powders |
| RU2715184C1 (en) * | 2018-11-30 | 2020-02-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (Институт катализа СО РАН, ИК СО РАН) | Method of producing sorbents |
| RU2717768C1 (en) * | 2019-10-15 | 2020-03-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Method for additive molding of articles from powder materials |
| RU2760015C1 (en) * | 2020-11-30 | 2021-11-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing a thermoplastic polymer ceramic filament for 3-d printing by means of fused deposition |
| RU2774993C1 (en) * | 2021-12-02 | 2022-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Бакор" | Method for producing ceramic product by 3d printing |
| US12435009B2 (en) | 2019-04-29 | 2025-10-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Monolithic ceramic body and assembly |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2217266C2 (en) * | 1999-12-30 | 2003-11-27 | Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН | Method for making three-dimensional articles of bimetallic powder compositions |
| RU2535704C1 (en) * | 2013-04-18 | 2014-12-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Группа "Магнезит" | Method of 3d printing on refractory articles |
| US20160271877A1 (en) * | 2015-03-18 | 2016-09-22 | Yasuo Suzuki | Powder material for three dimensional modeling, kit for three dimensional modeling, green body for three dimensional modeling, method of manufacturing three dimensional object, method of manufacturing three-dimensional green body, device for manufacturing three-dimensional object, and device for manufacturing three-dimensional green body |
| US20160288206A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Kazumi Ohtaki | Powder material for three-dimensional modeling, material set for three-dimensional modeling, device of manufacturing three-dimensional object, method of manufacturing three-dimensional object, and three-dimensional object |
| RU2600647C2 (en) * | 2015-01-27 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ-М" | Method of producing three-dimensional ceramic articles |
| US20170297100A1 (en) * | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Desktop Metal, Inc. | Method for fabricating an interface layer to separate binder jetted objects from support structures |
-
2017
- 2017-11-14 RU RU2017139342A patent/RU2668107C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2217266C2 (en) * | 1999-12-30 | 2003-11-27 | Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН | Method for making three-dimensional articles of bimetallic powder compositions |
| RU2535704C1 (en) * | 2013-04-18 | 2014-12-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Группа "Магнезит" | Method of 3d printing on refractory articles |
| RU2600647C2 (en) * | 2015-01-27 | 2016-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ-М" | Method of producing three-dimensional ceramic articles |
| US20160271877A1 (en) * | 2015-03-18 | 2016-09-22 | Yasuo Suzuki | Powder material for three dimensional modeling, kit for three dimensional modeling, green body for three dimensional modeling, method of manufacturing three dimensional object, method of manufacturing three-dimensional green body, device for manufacturing three-dimensional object, and device for manufacturing three-dimensional green body |
| US20160288206A1 (en) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | Kazumi Ohtaki | Powder material for three-dimensional modeling, material set for three-dimensional modeling, device of manufacturing three-dimensional object, method of manufacturing three-dimensional object, and three-dimensional object |
| US20170297100A1 (en) * | 2016-04-14 | 2017-10-19 | Desktop Metal, Inc. | Method for fabricating an interface layer to separate binder jetted objects from support structures |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2707372C1 (en) * | 2018-11-12 | 2019-11-26 | Федеральное государственное автономное научное учреждение "Центральный научно-исследовательский и опытно-конструкторский институт робототехники и технической кибернетики" (ЦНИИ РТК) | Method for manufacturing foundry molds of complex geometry from sand-polymer systems |
| RU2711324C1 (en) * | 2018-11-12 | 2020-01-16 | Федеральное государственное автономное научное учреждение "Центральный научно-исследовательский и опытно-конструкторский институт робототехники и технической кибернетики" (ЦНИИ РТК) | Method of making ceramic molds of complex geometry from powder systems |
| RU2715184C1 (en) * | 2018-11-30 | 2020-02-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (Институт катализа СО РАН, ИК СО РАН) | Method of producing sorbents |
| RU2699144C1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-09-03 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный институт авиационного моторостроения имени П.И. Баранова" | Method of making a product from refractory materials by three-dimensional printing |
| US12435009B2 (en) | 2019-04-29 | 2025-10-07 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Monolithic ceramic body and assembly |
| RU2713254C1 (en) * | 2019-07-29 | 2020-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью "Малое инновационное предприятие "Центр компетенций аддитивных технологий" (ООО "МИП "ЦКАТ") | Method of making articles from metal powders |
| RU2717768C1 (en) * | 2019-10-15 | 2020-03-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ) | Method for additive molding of articles from powder materials |
| RU2760015C1 (en) * | 2020-11-30 | 2021-11-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing a thermoplastic polymer ceramic filament for 3-d printing by means of fused deposition |
| RU2774993C1 (en) * | 2021-12-02 | 2022-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Бакор" | Method for producing ceramic product by 3d printing |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2668107C1 (en) | Method of manufacturing products from powder ceramic materials | |
| JP7547050B2 (en) | Method and apparatus for forming, particularly applicable to metals and/or ceramics | |
| Deckers et al. | Additive manufacturing of ceramics: A review | |
| Miyanaji et al. | Process development for green part printing using binder jetting additive manufacturing | |
| Ghazanfari et al. | A novel freeform extrusion fabrication process for producing solid ceramic components with uniform layered radiation drying | |
| JP6651754B2 (en) | Method for producing reaction sintered silicon carbide member | |
| Lima et al. | 3D printing of porcelain by layerwise slurry deposition | |
| US9757801B2 (en) | Method for producing a moulded body and device | |
| US5204055A (en) | Three-dimensional printing techniques | |
| RU2535704C1 (en) | Method of 3d printing on refractory articles | |
| Ghazanfari et al. | A novel extrusion-based additive manufacturing process for ceramic parts | |
| US20030001313A1 (en) | Process and a device for producing ceramic molds | |
| CN105451950A (en) | Additive Manufacturing of Proppants | |
| JPH07507508A (en) | three dimensional printing techniques | |
| CN110240485A (en) | A ceramic additive manufacturing method and equipment based on thermosetting bonding | |
| CN116535220A (en) | Degreasing sintering method of silicon nitride ceramic powder product | |
| CN112888568A (en) | Hardening method and apparatus, in particular for metals and/or ceramics | |
| CN108724431A (en) | A kind of ceramic powders bonding printer | |
| CN110936466A (en) | Forming device and method for additive manufacturing of inorganic cementing material product | |
| RU2777114C1 (en) | Method for 3d printing of products with an ultrasound-activated jet of powder material plasticized with a thermoplastic binder | |
| RU2802607C1 (en) | Method for additive manufacturing of metal, ceramic or composite products | |
| JP7711032B2 (en) | Ceramic powder, ceramic shaped object made from the powder, and manufacturing method thereof | |
| US20230321723A1 (en) | Method for producing a 3d shaped article, and device using a sieve plate | |
| WO2024107136A1 (en) | Additive manufacturing device with binder jetting method | |
| CN119110768A (en) | Method for additive manufacturing of irregular shaped products |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20190128 Effective date: 20190128 |