RU2513930C1 - Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii - Google Patents
Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii Download PDFInfo
- Publication number
- RU2513930C1 RU2513930C1 RU2012150143/05A RU2012150143A RU2513930C1 RU 2513930 C1 RU2513930 C1 RU 2513930C1 RU 2012150143/05 A RU2012150143/05 A RU 2012150143/05A RU 2012150143 A RU2012150143 A RU 2012150143A RU 2513930 C1 RU2513930 C1 RU 2513930C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- elements
- group iii
- sulphides
- synthesis
- ampoule
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 title claims abstract 6
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 7
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 9
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 abstract description 4
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 abstract description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 abstract 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 abstract 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 23
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 4
- COOGPNLGKIHLSK-UHFFFAOYSA-N aluminium sulfide Chemical compound [Al+3].[Al+3].[S-2].[S-2].[S-2] COOGPNLGKIHLSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- CECABOMBVQNBEC-UHFFFAOYSA-K aluminium iodide Chemical compound I[Al](I)I CECABOMBVQNBEC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002259 gallium compounds Chemical class 0.000 description 1
- DWRNSCDYNYYYHT-UHFFFAOYSA-K gallium(iii) iodide Chemical compound I[Ga](I)I DWRNSCDYNYYYHT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- GKCNVZWZCYIBPR-UHFFFAOYSA-N sulfanylideneindium Chemical compound [In]=S GKCNVZWZCYIBPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- RMUKCGUDVKEQPL-UHFFFAOYSA-K triiodoindigane Chemical compound I[In](I)I RMUKCGUDVKEQPL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Заявляемое изобретение относится к неорганической химии и касается разработки способа получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, которые являются перспективными материалами для оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики и могут быть использованы для получения полупроводниковых и оптических материалов.The claimed invention relates to inorganic chemistry and relates to the development of a method for producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system, which are promising materials for optoelectronic technology and infrared optics and can be used to produce semiconductor and optical materials.
Известен способ получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы взаимодействием серы и соответствующего р-элемента в вакуумированной кварцевой ампуле или помещенном в нее графитовом тигле [см., например, Брауэр. Руководство по неорганическому синтезу. Т.3 / М.: Мир, 1985. - С.127, 942].A known method of producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system by the interaction of sulfur and the corresponding p-element in a vacuum quartz ampoule or placed in a graphite crucible [see, for example, Brower. Inorganic Synthesis Guide. T.3 / M .: Mir, 1985. - S. 127, 942].
Недостатком этого метода является необходимость применения высоких температур, порядка 1100-1300°С в течение длительного времени, более 20 часов, что требует значительных энергозатрат, усложняет выбор конструкционных материалов и приводит к загрязнению получаемых сульфидов материалами аппаратуры.The disadvantage of this method is the need to use high temperatures, about 1100-1300 ° C for a long time, more than 20 hours, which requires significant energy consumption, complicates the choice of structural materials and leads to contamination of the resulting sulfides with equipment materials.
Известен способ получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы взаимодействием соответствующих элементов или их оксидов с сероводородом при температуре 1000°С [см., например, Брауэр. Руководство по неорганическому синтезу. Т.3 / М.: Мир, 1985. - С.128].A known method of producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system by the interaction of the corresponding elements or their oxides with hydrogen sulfide at a temperature of 1000 ° C [see, for example, Brower. Inorganic Synthesis Guide. T.3 / M .: Mir, 1985. - P.128].
В связи с неполным превращением исходных оксидов и взаимодействием сульфидов с материалом аппаратуры, полученные сульфиды содержат значительное количество кислорода. Например, полученный сульфид галлия содержит не более 99.7% мас. Ga2S3, что обусловлено присутствием примеси кислорода в форме не прореагировавшего Ga2O3 и образующихся кислородсодержащих соединений галлия, например Ga2O2S [см., например, Иванова Р.В. Химия и технология галлия / М.: Металлургия, 1973. - С.155], что ограничивает, а порой исключает, его применение для получения полупроводниковых и оптических материалов. Кроме того, метод предполагает использование токсичного сероводорода.Due to the incomplete conversion of the starting oxides and the interaction of sulfides with the equipment material, the sulfides obtained contain a significant amount of oxygen. For example, the resulting gallium sulfide contains not more than 99.7% wt. Ga 2 S 3 , which is due to the presence of an oxygen impurity in the form of unreacted Ga 2 O 3 and the resulting oxygen-containing gallium compounds, for example Ga 2 O 2 S [see, for example, R. Ivanova Chemistry and technology gallium / M .: Metallurgy, 1973. - P.155], which limits, and sometimes excludes, its use for the production of semiconductor and optical materials. In addition, the method involves the use of toxic hydrogen sulfide.
Известен способ получения сульфидов р-элементов III и IV групп Периодической системы взаимодействием ацетатов и оксоацетатов металлов в среде н-алканов с сероводородом, выделяющимся при взаимодействии серы с алканом, при температурах 180-200°С [Пат. РФ №2112743, опубл. 10.06.1998, МКИ C01G 1/12]. Выход сульфидов составляет 58-95% от теоретического. Преимуществом данного способа является более низкая температура синтеза. В связи с тем, что способ предполагает использование органических веществ, получаемые сульфиды загрязнены органическими примесями, что ограничивает, а порой исключает, их применение для получения полупроводниковых и оптических материалов.A known method of producing sulfides of p-elements of groups III and IV of the Periodic system by the interaction of acetates and metal oxoacetates in the environment of n-alkanes with hydrogen sulfide released during the interaction of sulfur with alkane, at temperatures of 180-200 ° C [Pat. RF №2112743, publ. 06/10/1998, MKI C01G 1/12]. The output of sulfides is 58-95% of theoretical. An advantage of this method is a lower synthesis temperature. Due to the fact that the method involves the use of organic substances, the resulting sulfides are contaminated with organic impurities, which limits, and sometimes eliminates, their use for the production of semiconductor and optical materials.
Наиболее близким по сущности и достигаемому эффекту является способ получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы взаимодействием серы и соответствующего р-элемента в вакуумированной кварцевой ампуле или помещенном в нее графитовом тигле [см., например, Брауэр. Руководство по неорганическому синтезу. Т.3 / М.: Мир, 1985. - С.127, 942].The closest in essence and the achieved effect is a method for producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system by the interaction of sulfur and the corresponding p-element in a vacuum quartz ampoule or a graphite crucible placed in it [see, for example, Brower. Inorganic Synthesis Guide. T.3 / M .: Mir, 1985. - S. 127, 942].
Как было упомянуто выше, сульфиды получают при температуре 1100-1300°С в течение длительного времени (20-30 часов), что требует значительных энергозатрат, усложняет выбор конструкционных материалов и приводит к загрязнению получаемых сульфидов материалами аппаратуры. При таких высоких температурах кварц взаимодействует с р-элементами и их сульфидами, что приводит к загрязнению получаемых сульфидов примесью кремния. При проведении синтеза в графитовом тигле происходит загрязнение полученного материала углеродом.As mentioned above, sulfides are obtained at a temperature of 1100-1300 ° C for a long time (20-30 hours), which requires significant energy consumption, complicates the choice of structural materials and leads to contamination of the resulting sulfides with equipment materials. At such high temperatures, quartz interacts with p-elements and their sulfides, which leads to contamination of the resulting sulfides with an admixture of silicon. During the synthesis in a graphite crucible, the resulting material is contaminated with carbon.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, направленного на повышение степени чистоты за счет снижения загрязняющего действия материала аппаратуры.The problem to which the invention is directed is the development of a method for producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system, aimed at increasing the degree of purity by reducing the polluting effect of the equipment material.
Эта задача решается за счет того, что в известном способе получения сульфидов р-элементов III группы Периодической системы взаимодействием серы и соответствующего р-элемента в вакуумированной кварцевой ампуле, согласно заявляемому решению, соответствующий р-элемент используют в виде йодида, синтез ведут в 2-секционной ампуле, при этом исходные компоненты помещают в нижнюю секцию, которую нагревают до температуры 250-400°С, после чего полученный сульфид прокаливают при температуре не выше 700°С.This problem is solved due to the fact that in the known method for producing sulfides of p-elements of group III of the Periodic system by the interaction of sulfur and the corresponding p-element in an evacuated quartz ampoule, according to the claimed solution, the corresponding p-element is used in the form of iodide, the synthesis is carried out in 2- sectional ampoule, while the starting components are placed in the lower section, which is heated to a temperature of 250-400 ° C, after which the sulfide obtained is calcined at a temperature not exceeding 700 ° C.
Предпочтительно проводить синтез сульфидов при 350°С в течение 1-2 часов, так как в течение указанного времени достигается максимально возможный выход продукта 82-97%.It is preferable to carry out the synthesis of sulfides at 350 ° C for 1-2 hours, since within the specified time the maximum possible yield of the product is 82-97%.
Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что соответствующий р-элемент III группы используют в виде йодида, синтез ведут в 2-секционной ампуле, при этом исходные компоненты помещают в нижнюю секцию, которую нагревают до температуры 250-400°С, после чего полученный сульфид прокаливают при температуре не выше 700°С. Использование в качестве шихты, наряду с серой, иодидов р-элементов обеспечивает получение сульфидов при более низкой температуре 250-400°С, вместо 1100-1300°С, согласно прототипу. Использование иодидов позволяет загружать компоненты в реактор испарением в вакууме, что снижает поступление примесей из атмосферы при получении особо чистых веществ и материалов. Чистота исходных йодидов как легкоплавких легколетучих веществ может быть повышена их дополнительной очисткой. При использовании йодидов выделяющийся йод взаимодействует с примесью сероводорода и удаляется из расплава в виде йодоводорода, что снижает содержание примеси водорода в получаемом сульфиде.The essence of the claimed invention lies in the fact that the corresponding p-element of group III is used in the form of iodide, the synthesis is carried out in a 2-section ampoule, while the starting components are placed in the lower section, which is heated to a temperature of 250-400 ° C, after which the sulfide obtained calcined at a temperature not exceeding 700 ° C. Using as a charge, along with sulfur, iodides of p-elements provides sulfides at a lower temperature of 250-400 ° C, instead of 1100-1300 ° C, according to the prototype. The use of iodides allows the components to be loaded into the reactor by evaporation in vacuum, which reduces the flow of impurities from the atmosphere upon receipt of highly pure substances and materials. The purity of the starting iodides as fusible highly volatile substances can be enhanced by their additional purification. When using iodides, the released iodine interacts with an admixture of hydrogen sulfide and is removed from the melt in the form of hydrogen iodide, which reduces the content of hydrogen impurity in the resulting sulfide.
Проведение синтеза в нижней части 2-секционной ампулы обеспечивает удаление йода из расплава и конденсацию его в верхней (холодной) части ампулы, что смещает химическое равновесие в сторону образования получаемого сульфида.The synthesis in the lower part of the 2-section ampoule ensures the removal of iodine from the melt and its condensation in the upper (cold) part of the ampoule, which shifts the chemical equilibrium towards the formation of the resulting sulfide.
Опытным путем было установлено, что при нагревании нижней секции реактора до температуры ниже 250°С выход получаемых сульфидов достаточно мал и не превышает 20%, а при температуре выше 400°С происходит значительное испарение йодидов р-элементов и их конденсация в верхней секции. Это снижает выход сульфидов и приводит к отклонению их состава от стехиометрического. Существенным признаком является температура прокаливания полученного сульфида. Опытным путем было установлено, что эта температура должна быть не выше 700°С. При температуре не выше 700°С происходит удаление остаточных количеств йода, а при температуре выше 700°С начинает существенно сказываться загрязняющее действие материала реактора (см. Борисевич В.Г. Поступление водорода в расплав селена из стенок кварцевого контейнера / В.Г. Борисевич, В.И Войцеховский, В.Г. Девятых, Е.М. Дианов, В.Г. Плотниченко, И.В. Скрипачев, М.Ф. Чурбанов // Высокочистые вещества. -1991. -№3.- С.82).It was experimentally established that when the lower section of the reactor is heated to a temperature below 250 ° C, the yield of sulfides obtained is quite small and does not exceed 20%, and at temperatures above 400 ° C, significant evaporation of p-iodides occurs and their condensation occurs in the upper section. This reduces the yield of sulfides and leads to a deviation of their composition from stoichiometric. An essential feature is the calcination temperature of the sulfide obtained. It was experimentally established that this temperature should not be higher than 700 ° C. At a temperature not exceeding 700 ° C, the residual amounts of iodine are removed, and at a temperature above 700 ° C, the polluting effect of the reactor material begins to have a significant effect (see B.G. Borisevich, Hydrogen entering the selenium melt from the walls of a quartz container / V.G. Borisevich , V.I. Wojciechowski, V.G. Devyatykh, E.M. Dianov, V.G. Plotnichenko, I.V. Skripachev, M.F. Churbanov // High-purity substances. -1991. -№3.- S. 82).
Содержание примесей переходных металлов в полученных сульфидах по данным масс-спектрального анализа не превышает 0.5 ppm wt.The content of transition metal impurities in the obtained sulfides according to mass spectral analysis does not exceed 0.5 ppm wt.
Упомянутые признаки являются существенными, т.к. каждый из них необходим, а вместе они достаточны для получения особо чистых сульфидов р-элементов III группы периодической таблицы.The mentioned features are significant, because each of them is necessary, and together they are sufficient to obtain highly pure sulfides of the p-elements of group III of the periodic table.
Достоинством данного метода также является то, что выделившийся после окончания синтеза йод может быть вновь использован для синтеза йодидов металлов. Таким образом, предлагаемый способ получения сульфидов является безотходным.The advantage of this method is that the iodine released after the end of the synthesis can be used again for the synthesis of metal iodides. Thus, the proposed method for producing sulfides is waste-free.
Пример 1.Example 1
В нижнюю часть двухсекционной ампулы из кварцевого стекла загружают 90.000 г йодида галлия(III) и 9.618 г серы. Ампулу вакуумируют и запаивают по отводной трубке, что делает возможным ее повторное вакуумирование. Нижнюю секцию ампулы с шихтой помещают в вертикальную печь и нагревают до 300°С. Выделяющийся йод испаряется из расплава и конденсируется в верхней секции. После 2 часов синтеза ампулу подпаивают к системе вакуумирования, оснащенной ловушкой с жидким азотом, помещают в горизонтальную печь и нагревают до 650°С, при которой происходит удаление остаточных количеств йода. Получают 22.46 г сульфида галлия, выход которого составляет 96%. Содержание йода в полученном сульфиде галлия, согласно результатам рентгеноспектрального микроанализа, составляет не более 0.1 мол. %. Содержание примесей металлов по данным масс-спектрального анализа приведено в таблице. Из таблицы видно, что полученный сульфид галлия является особо чистым.90.000 g of gallium (III) iodide and 9.618 g of sulfur are loaded into the lower part of a two-section quartz glass ampoule. The ampoule is evacuated and sealed along the bypass tube, which makes it possible to re-evacuate it. The lower section of the ampoule with the charge is placed in a vertical furnace and heated to 300 ° C. The released iodine evaporates from the melt and condenses in the upper section. After 2 hours of synthesis, the ampoule is soldered to a vacuum system equipped with a trap with liquid nitrogen, placed in a horizontal furnace and heated to 650 ° C, at which residual iodine is removed. 22.46 g of gallium sulfide are obtained, the yield of which is 96%. The iodine content in the obtained gallium sulfide, according to the results of X-ray spectral microanalysis, is not more than 0.1 mol. % The content of metal impurities according to mass spectral analysis is shown in the table. The table shows that the obtained gallium sulfide is especially pure.
Таблица. Примесный состав сульфида галлия.Table. The impurity composition of gallium sulfide.
Пример 2. Условия опыта, как в примере 1, только в нижнюю часть двухсекционной ампулы загружают 90.000 г йодида алюминия и 10.875 г серы. Нижнюю секцию ампулы с шихтой нагревают до 350°С. Выделяющийся йод испаряется из расплава и конденсируется в верхней секции. После 1 часа синтеза ампулу подпаивают к системе вакуумирования, оснащенной ловушкой с жидким азотом, помещают в горизонтальную печь и нагревают до 700°С, при которой происходит удаление остаточных количеств йода. Получают 16.781 г сульфида алюминия, выход которого составляет 95%. Содержание йода в полученном сульфиде алюминия, согласно результатам рентгеноспектрального микроанализа, составляет не более 0.1 мол.%. Содержание примесей переходных металлов по данным масс-спектрального анализа не превышает 0.5 ppm wt.Example 2. The experimental conditions, as in example 1, only in the lower part of the two-section ampoules load 90,000 g of aluminum iodide and 10.875 g of sulfur. The lower section of the ampoule with the charge is heated to 350 ° C. The released iodine evaporates from the melt and condenses in the upper section. After 1 hour of synthesis, the ampoule is soldered to a vacuum system equipped with a trap with liquid nitrogen, placed in a horizontal furnace and heated to 700 ° C, at which residual iodine is removed. Get 16.781 g of aluminum sulfide, the yield of which is 95%. The iodine content in the obtained aluminum sulfide, according to the results of X-ray spectral microanalysis, is not more than 0.1 mol.%. According to mass spectral analysis, the content of transition metal impurities does not exceed 0.5 ppm wt.
Пример 3. Условия опыта, как в примере 1, только в нижнюю часть двухсекционной ампулы загружают 90.000 г йодида индия и 8.691 г серы. Нижнюю секцию ампулы с шихтой нагревают до 400°С. Выделяющийся йод испаряется из расплава и конденсируется в верхней секции. После 1.5 часа синтеза ампулу подпаивают к системе вакуумирования, оснащенной ловушкой с жидким азотом, помещают в горизонтальную печь и нагревают до 650°С, при которой происходит удаление остаточных количеств йода. Получают 24.081 г сульфида индия, выход которого составляет 82%. Содержание йода в полученном сульфиде алюминия, согласно результатам рентгеноспектрального микроанализа, составляет не более 0.1 мол.%. Содержание примесей переходных металлов по данным масс-спектрального анализа не превышает 0.5 ppm wt.Example 3. The experimental conditions, as in example 1, only in the lower part of the two-section ampoules load 90,000 g of indium iodide and 8.691 g of sulfur. The lower section of the ampoule with the charge is heated to 400 ° C. The released iodine evaporates from the melt and condenses in the upper section. After 1.5 hours of synthesis, the ampoule is soldered to a vacuum system equipped with a trap with liquid nitrogen, placed in a horizontal furnace and heated to 650 ° C, at which residual iodine is removed. Obtain 24.081 g of indium sulfide, the yield of which is 82%. The iodine content in the obtained aluminum sulfide, according to the results of X-ray spectral microanalysis, is not more than 0.1 mol.%. According to mass spectral analysis, the content of transition metal impurities does not exceed 0.5 ppm wt.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012150143/05A RU2513930C1 (en) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012150143/05A RU2513930C1 (en) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2513930C1 true RU2513930C1 (en) | 2014-04-20 |
Family
ID=50481161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012150143/05A RU2513930C1 (en) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2513930C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623414C1 (en) * | 2016-11-14 | 2017-06-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of obtaining gallium (ii) sulfide |
| RU2768954C1 (en) * | 2021-06-09 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method for obtaining gallium sulfide (ii) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2112743C1 (en) * | 1996-12-10 | 1998-06-10 | Алтайский государственный университет | Method of preparing metal sulfide |
-
2012
- 2012-11-26 RU RU2012150143/05A patent/RU2513930C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2112743C1 (en) * | 1996-12-10 | 1998-06-10 | Алтайский государственный университет | Method of preparing metal sulfide |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХАРНУТОВА Е.И. и др., Препаративные методы синтеза сульфидов металлов в среде Н-алканов, Успехи современного естествознания, 2011, N9, стр.107-109. ГЕЙДАРОВ В.А., Синтез сульфидов галлия и электрические свойства Ga2Se3, полученные косвенным методом синтеза, Известия ВУЗов: серия Химия и химическая технология, 2008, т.51, N7, стр.14-17 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623414C1 (en) * | 2016-11-14 | 2017-06-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of obtaining gallium (ii) sulfide |
| RU2768954C1 (en) * | 2021-06-09 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method for obtaining gallium sulfide (ii) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101899196B1 (en) | Method for preparing alkali metal sulphide | |
| RU2513930C1 (en) | Method of producing especially pure sulphides of p-elements of group iii | |
| CN112981536A (en) | Compound barium zinc tin sulfur oxide and barium zinc tin sulfur oxide nonlinear optical crystal, preparation method and application | |
| Sukhanov et al. | Fine purification of monoisotopic 32S and 34S | |
| Garner et al. | Growth of cinnabar (HgS) from sodium sulfide-sulfur fluxes | |
| CN107059122A (en) | CsSnBr3The crystal growth and method for protecting surface of semiconductor | |
| RU2698340C1 (en) | Method of producing extremely pure chalcogenide glass | |
| Vel’muzhov et al. | Preparation of extrapure Ga2S3 by reacting GaI3 with sulfur | |
| CN102392294B (en) | Horizontal vacuum zone-melting preparation method of high-purity semiconductor material | |
| RU2031983C1 (en) | Method for preparing crystals of chalcogenides of aiibvi-type | |
| RU2618257C1 (en) | Method of obtaining portionally clear glasses of the system of germanium - sulfur - iodine | |
| JP5142211B2 (en) | Method for producing silicon crystal and method for producing solar cell film | |
| RU2450983C2 (en) | Ultra-pure sulphide-arsenic material for synthesis of highly transparent chalcogenide glass and method of producing said material | |
| CN117867649A (en) | Method for purifying selenium, germanium, gallium, and barium polycrystalline materials and growing high-transmittance crystals by horizontal gradient crystallization | |
| RU2419589C1 (en) | METHOD OF PRODUCING CHALCOGENIDE GLASS OF SYSTEM As-S WITH LOW OXYGEN CONTENT | |
| Velmuzhov et al. | Preparation of high-purity chalcogenide glasses containing gallium (III) sulfide | |
| Ross et al. | Thermal analysis of germanium (II) sulfide | |
| RU2495968C1 (en) | Method of sulphide compound crystal growth based on rare-earth element sesquialteral sulphides | |
| SU899464A1 (en) | Process for producing silicon disulphide | |
| CN116121871A (en) | Series of alkali metal magnesium-based chalcogenides (seleno) and nonlinear optical crystals thereof, and preparation method and application thereof | |
| RU2840582C1 (en) | Method of producing especially pure sulphide-arsenic glass for fibre optics | |
| Munirathnam et al. | High purity tellurium production using dry refining processes | |
| RU2778348C1 (en) | Method for obtaining high-purity anhydrous lithium molybdate | |
| SU1079610A1 (en) | Process for preparing titanium disulfide | |
| Cordfunke | The phase diagram of the system WO3 UO3 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201127 |