RU2597446C2

RU2597446C2 - Method for production of superfine electric anisotropic steel

Info

Publication number: RU2597446C2
Application number: RU2014146833/02A
Authority: RU
Inventors: Михаил Львович Лобанов; Герман Михайлович Русаков; Андрей Анатольевич Редикульцев; Анастасия Сергеевна Беляевских
Priority date: 2014-11-20
Filing date: 2014-11-20
Publication date: 2016-09-10
Also published as: RU2014146833A

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to ferrous metallurgy and can be used in production of superfine grain oriented electrical steel (0.01-0.10 mm thick) used in production of magnet core pieces for high-frequency devices. At the intermediate stage of production an electric anisotropic steel is manufactured with scattered Goss texture (average angle of deviation of crystallographic axes [001] of the rolling direction is from 10 to 20°), which is subjected to cold rolling with high degree of reduction and annealing for primary recrystallization. Initially scattered texture improves the steel rollability at high degrees of deformation, as well as increases the level of magnetic properties of the end product.

EFFECT: method is of especial use in production of high-quality superfine electric steel on the basis of electric anisotropic steel containing copper from 0,4 to 0,6 wt%.

1 cl, 2 dwg, 4 tbl

Description

Изобретение относится к черной металлургии и может использоваться при производстве листовой сверхтонкой электротехнической анизотропной стали (СЭАС) толщиной 0,01-0,10 мм с текстурой (110)[001] (текстура Госса, ребровая текстура), из которой изготавливают магнитопроводы (сердечники) высокочастотных трансформаторов, акустических и видеосистем, применяемых в радиоэлектронной и телевизионной технике, при проведении космических исследований, в радиолокации и медицине [1].The invention relates to ferrous metallurgy and can be used in the production of sheet superthin electrical anisotropic steel (SEAS) with a thickness of 0.01-0.10 mm with a texture of (110) [001] (Goss texture, rib texture), from which magnetic cores (cores) are made high-frequency transformers, acoustic and video systems used in electronic and television technology, in space research, in radar and medicine [1].

В целом качество СЭАС, которое определяет уровень удельных магнитных потерь в сердечниках при перемагничивании, пытаются улучшить, во-первых, за счет снижения ее толщины, во-вторых, за счет повышения степени совершенства госсовской текстуры.In general, they are trying to improve the quality of SEAS, which determines the level of specific magnetic losses in the cores during magnetization reversal, firstly by reducing its thickness, and secondly by increasing the degree of perfection of the gossov texture.

В настоящее время СЭАС в соответствии с основополагающим патентом Литтманна [2] производится в два этапа.Currently, SEAC, in accordance with the fundamental patent of Littmann [2], is carried out in two stages.

На первом этапе производится холоднокатаная электротехническая анизотропная сталь (ЭАС, GO, CGO, RGO, Hi-B), являющаяся основным магнитомягким материалом, использующимся в современном электромашиностроении для изготовления сердечников различного рода, преобразующих электроэнергию устройств. ЭАС толщиной 0,18-0,50 мм производится по пяти вариантам технологий [3, 4], основанных на патенте Госса [5]. Уникальная крупнозернистая ориентированная структура ЭАС формируется в результате сложного технологического цикла, включающего прокатки и отжиги, одной из завершающих стадий которого является высокотемпературный отжиг, в процессе которого в стали реализуется вторичная рекристаллизация с формированием текстуры Госса. Основное количество ЭАС в России производится по так называемому нитридно-медному варианту, содержащему в химическом составе 0,4-0,6 мас. % меди [3, 6].At the first stage, cold-rolled electrical anisotropic steel (EAS, GO, CGO, RGO, Hi-B) is produced, which is the main soft magnetic material used in modern electrical engineering for the manufacture of cores of various kinds that convert electrical energy to devices. EAS with a thickness of 0.18-0.50 mm is produced according to five technology options [3, 4], based on the Goss patent [5]. The unique coarse-grained oriented structure of EAS is formed as a result of a complex technological cycle, including rolling and annealing, one of the final stages of which is high-temperature annealing, during which secondary recrystallization is realized in steel with the formation of Goss texture. The bulk of EAS in Russia is produced according to the so-called nitride-copper version, containing 0.4-0.6 wt. % copper [3, 6].

Второй этап производства СЭАС - это холодная прокатка ЭАС с суммарной степенью обжатия 60-80% и отжиг на первичную рекристаллизацию. При первичной рекристаллизации в СЭАС вновь формируется госсовская текстура по механизму структурного наследования [К2].The second stage of SEAS production is the cold rolling of EAS with a total reduction ratio of 60-80% and annealing for primary recrystallization. During primary recrystallization in SEAS, the state structure is again formed by the mechanism of structural inheritance [K2].

Подобный способ освоен в России на ОАО «Ашинский металлургический завод» (АМЗ, «АМЕТ») [7]. Способ производства электротехнической стали в условиях АМЗ представляет собой холодную прокатку лент ЭАС с ребровой текстурой с обжатиями до 90% без промежуточных отжигов с конечным отжигом при высоких температурах. Важно отметить, что для производства СЭАС в России используется ЭАС, не содержащая медь. Это связано с трудностями прокатки (склонностью к разрушению) медьсодержащей стали в сверхтонкие толщины (0,01-0,1 мм). Т.е. для изготовления СЭАС приходится производить ЭАС без меди по технологической цепочке, несколько отличной от основного способа производства.A similar method was developed in Russia at the Ashinsky Metallurgical Plant OJSC (AMZ, AMET) [7]. A method for the production of electrical steel under AMZ conditions is the cold rolling of EAS ribbons with a rib texture with reductions of up to 90% without intermediate annealing with final annealing at high temperatures. It is important to note that copper-free EAS is used for the production of SEAS in Russia. This is due to the difficulties of rolling (the tendency to destruction) of copper-containing steel into ultrathin thicknesses (0.01-0.1 mm). Those. for the production of SEAS it is necessary to produce EAS without copper along the technological chain, slightly different from the main production method.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому объекту (прототипом) является способ производства сверхтонкой электротехнической стали ([8] - Патент США 5415703. Very thin electrical steel strip having low core loss and high magnetic flux density and a process for producing the same / Yoshiyuki Ushigami, Norito Abe, Sadami Kousaka; Tadao Nozawa, Osamu Honjo, Tadashi Nakayama. Заявитель Nippon Steel Corporation [Japan]. МПК H01F 1/147. Опубл. 1995-05-16. Приоритет от 1988-12-22).The closest set of essential features to the claimed object (prototype) is a method of producing ultra-thin electrical steel ([8] - US Patent 5,415,703. Very thin electrical steel strip having low core loss and high magnetic flux density and a process for producing the same / Yoshiyuki Ushigami, Norito Abe, Sadami Kousaka; Tadao Nozawa, Osamu Honjo, Tadashi Nakayama. Applicant Nippon Steel Corporation [Japan]. IPC H01F 1/147. Publ. 1995-05-16. Priority 1988-12-22).

Способ предполагает получение СЭАС из ЭАС, содержащей не более 8 мас. % Si; имеющей высокую степень совершенства текстуры (110)[001]; магнитные свойства, характеризующиеся отношением B₈₀₀/B_S>0,9; имеющей средний размер зерна в направлении прокатки менее 20 мм и средний размер зерна в направлении, перпендикулярном направлению прокатки, менее 40 мм.The method involves obtaining SEAS from EAS containing not more than 8 wt. % Si; having a high degree of perfection of the texture (110) [001]; magnetic properties characterized by a ratio of B ₈₀₀ / B _S >0.9; having an average grain size in the rolling direction of less than 20 mm and an average grain size in the direction perpendicular to the rolling direction, less than 40 mm

ЭАС подвергают холодной прокатке в конечную толщину со степенью деформации от 60 до 80%, после чего отжигают для прохождения первичной рекристаллизации. Свойства конечного продукта (СЭАС) могут быть улучшены, если исходный продукт (ЭАС) дополнительно микролегировать в количестве от 0,005 до 0,30 мас. % оловом, сурьмой или обоими элементами совместно.EAS is cold rolled to a final thickness with a degree of deformation of 60 to 80%, after which it is annealed to undergo primary recrystallization. The properties of the final product (SEAS) can be improved if the initial product (EAS) is additionally microalloyed in an amount of from 0.005 to 0.30 wt. % tin, antimony, or both together.

Недостатком прототипа является жесткая ограниченность выбора материала ЭАС для производства СЭАС. Прототип предполагает, что для производства высококачественной СЭАС необходимо изготовление только ЭАС самых лучших сортов (с практически идеальной Госсовской текстурой, класса Hi-B), с последующим отбором стали для производства СЭАС по магнитным характеристикам и средним размерам зерен.The disadvantage of the prototype is the severe limited choice of EAS material for the production of SEAS. The prototype assumes that for the production of high-quality SEAS it is necessary to produce only the best grades of EAS (with an almost perfect Goss texture, class Hi-B), followed by the selection of steel for the production of SEAS according to magnetic characteristics and average grain sizes.

Другим недостатком прототипа является сложность холодной прокатки ЭАС с практически идеальной Госсовской текстурой в сверхтонкие толщины. При холодной прокатке ЭАС в крупных зернах с ориентировкой, близкой к идеальной (110)[001], образуются деформационные двойники, которые при дальнейшей деформации служат местами зарождения трещин (разрывов), т.е. способствуют разрушению материала.Another disadvantage of the prototype is the difficulty of cold rolling EAS with an almost perfect Goss texture into ultrathin thicknesses. During cold rolling of EAS in large grains with an orientation close to ideal (110) [001], deformation twins are formed, which, upon further deformation, serve as nucleation sites for cracks (ruptures), i.e. contribute to the destruction of the material.

Дополнительные сложности в производстве ЭАС для изготовления СЭАС также создает микролегирование оловом или сурьмой при выплавке стали: использование нестандартных в металлургической практике элементов, отрицательно влияющих на экологическое состояние окружающей среды. Причем не вся ЭАС, дополнительно микролегированная оловом или сурьмой, пойдет на изготовление СЭАС.Micro-alloying with tin or antimony in steelmaking also creates additional difficulties in the production of EAS for the manufacture of EAS: the use of elements non-standard in metallurgical practice that negatively affect the ecological state of the environment. Moreover, not all EAS, additionally microalloyed with tin or antimony, will be used for the production of SEAS.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа производства СЭАС, содержащей 0,4-0,6 мас. % меди, который позволяет улучшить магнитные свойства конечного продукта, и, одновременно, сделать материал более технологичным на стадии его изготовления.The present invention is to develop a method for the production of SEAS containing 0.4-0.6 wt. % copper, which allows to improve the magnetic properties of the final product, and, at the same time, make the material more technological at the stage of its manufacture.

Предлагаемый способ получения СЭАС включает изготовление ЭАС, содержащей медь, с рассеянной Госсовской текстурой (основное отличие от прототипа), путем выплавки, горячей прокатки, холодной прокатки в промежуточную толщину, обезуглероживающего отжига, второй холодной прокатки, дополнительного кратковременного рекристаллизационного отжига и высокотемпературного отжига. Далее, полученная ЭАС подвергается холодной прокатке в сверхтонкую толщину (0,01-0,1 мм) и рекристаллизационному отжигу. Дополнительный кратковременный рекристаллизационный отжиг после второй холодной прокатки введен для получения рассеянной Госсовской текстуры вторичной рекристаллизации в ЭАС.The proposed method for obtaining SEAS involves the manufacture of an EAA containing copper with a diffuse Goss texture (the main difference from the prototype), by smelting, hot rolling, cold rolling into an intermediate thickness, decarburizing annealing, second cold rolling, additional short-term recrystallization annealing and high-temperature annealing. Further, the obtained EAS is subjected to cold rolling to an ultra-thin thickness (0.01-0.1 mm) and recrystallization annealing. An additional short-term recrystallization annealing after the second cold rolling was introduced to obtain the diffuse Goss texture of secondary recrystallization in the EAS.

Сущность предлагаемого технического решения состоит в следующем. Ранее считалось, что высокие степени совершенства и однородности текстуры ЭАС оказывают основное влияние на магнитные свойства СЭАС. Проведенные авторами заявки на изобретение исследования показали, что необязательно иметь в ЭАС совершенную текстуру (110)[001] для получения требуемого уровня текстуры в конечном продукте. Наилучшие магнитные свойства СЭАС после отжига на первичную рекристаллизацию получены при средних углах отклонения кристаллографических осей [001] во вторично рекристаллизованных зернах ЭАС в диапазоне от 10 до 20°.The essence of the proposed technical solution is as follows. It was previously believed that high degrees of perfection and uniformity of the texture of the EAS have the main effect on the magnetic properties of the EAS. A study by the inventors of the invention showed that it is not necessary to have a perfect texture (110) [001] in the EAS to obtain the desired level of texture in the final product. The best magnetic properties of SEAS after annealing for primary recrystallization were obtained at average angles of deviation of the crystallographic axes [001] in the secondary recrystallized grains of EAS in the range from 10 to 20 °.

В таблице 1 приведены результаты измерений текстурных и магнитных характеристик монокристаллов, вырезанных из листов ЭАС толщиной 0,30 мм, а также результаты измерений тех же характеристик изготовленных из этих монокристаллов холодной прокаткой с последующим рекристаллизационным отжигом образцов СЭАС толщиной 0,08 мм.Table 1 shows the results of measurements of the texture and magnetic characteristics of single crystals cut from 0.30 mm thick EAS sheets, as well as the results of measurements of the same characteristics made from these single crystals by cold rolling, followed by recrystallization annealing of 0.08 mm thick SEAS samples.

На рис. 1 для образцов «1» и «3» из таблицы 1 показано отклонение кристаллографических осей [001] от направления прокатки в виде ориентации границ 180-градусных доменов (результат магнитной металлографии) в исходных монокристаллах ЭАС и изготовленных из них образцах СЭАС (а - образец ЭАС «1»; б - образец СЭАС «1.1»; в - образец СЭАС «1.2», г - образец ЭАС «3»; д - образец СЭАС «3.1»; е - образец СЭАС «3.2»; НП - направление прокатки; ПН - направление, лежащее в плоскости прокатки, и поперечное НП).In fig. 1 for samples “1” and “3” from table 1, the deviation of the crystallographic axes [001] from the direction of rolling is shown in the form of the orientation of the boundaries of 180-degree domains (the result of magnetic metallography) in the initial EAS single crystals and the SEAC samples made from them (a — sample EAS "1"; b - sample SEAS "1.1"; c - sample SEAS "1.2", d - sample EAS "3"; e - sample SEAS "3.1"; e - sample SEAS "3.2"; NP - direction of rolling; PN - the direction lying in the plane of rolling, and the transverse NP).

Наличие меди в тонкой ЭАС повышает склонность материала к деформационному двойникованию, что существенно затрудняет холодную прокатку ЭАС в СЭАС. Однако, исследования авторов изобретения показали, что эффект разрушения материала, связанный с появлением деформационных двойников, в существенно большей степени реализуется при прокатке крупнозернистой ЭАС с совершенной текстурой. При прокатке сравнительно мелкозернистой стали с достаточно рассеянной текстурой деформационных двойников образуется заметно меньше, при этом их наличие не приводит к разрушению, даже при прокатке с большими степенями деформации (ε>80%). Кроме того, формирование зародышей первичной рекристаллизации на деформационных двойниках увеличивает степень совершенства текстуры СЭАС [9].The presence of copper in a thin EAS increases the tendency of the material to deformation twinning, which significantly complicates the cold rolling of the EAS in SEAS. However, studies of the inventors have shown that the effect of material destruction associated with the appearance of deformation twins is realized to a much greater extent when rolling a coarse-grained EAS with a perfect texture. During the rolling of relatively fine-grained steel with a fairly scattered texture, deformation twins are formed significantly less, while their presence does not lead to destruction, even when rolling with large degrees of deformation (ε> 80%). In addition, the formation of primary recrystallization nuclei on deformation twins increases the degree of perfection of the SEAC texture [9].

Также наличие меди в электротехнической стали приводит к повышению температур начала как первичной, так и вторичной рекристаллизации. Первое может улучшать текстуру первичной рекристаллизации в СЭАС и соответственно магнитные свойства готового продукта. Второе позволяет проводить отжиг на первичную рекристаллизацию в более высокотемпературной области (без прохождения вторичной рекристаллизации), что в свою очередь приводит к более качественной рафинировке стали от вредных примесей. Проведенные исследования показывают, что температура завершающего отжига на первичную рекристаллизацию для СЭАС, содержащей медь, может быть повышена на 40-60°С [10].Also, the presence of copper in electrical steel leads to an increase in the onset temperatures of both primary and secondary recrystallization. The first can improve the texture of primary recrystallization in SEAC and, accordingly, the magnetic properties of the finished product. The second allows annealing for primary recrystallization in a higher temperature region (without undergoing secondary recrystallization), which in turn leads to better refining of steel from harmful impurities. Studies have shown that the temperature of the final annealing for primary recrystallization for SEAS containing copper can be increased by 40-60 ° C [10].

При производстве ЭАС, содержащей медь, основополагающим воздействием на структуру стали, позволяющим существенно повысить степень совершенства конечной текстуры, является нагрев материала для прохождения в нем первичной рекристаллизации (после холодной прокатки в конечную толщину) со сравнительно медленной скоростью [6]. Таким образом, для изготовления ЭАС, содержащей медь, с максимально рассеянной текстурой Госса в технологический цикл ее производства необходимо в качестве дополнительной операции включить между второй холодной прокаткой (в конечную толщину ЭАС) и окончательной высокотемпературной обработкой кратковременный отжиг на первичную рекристаллизацию.In the production of EAS containing copper, the fundamental effect on the structure of steel, which can significantly improve the degree of perfection of the final texture, is to heat the material to undergo primary recrystallization (after cold rolling to a final thickness) with a relatively slow speed [6]. Thus, for the manufacture of copper-containing EAS with the Goss texture maximally dispersed, it is necessary to include, as an additional operation, between the second cold rolling (in the final EAS thickness) and the final high-temperature treatment, short-term annealing for primary recrystallization.

Температурно-временные параметры данного отжига определены на основе исследований, проведенных авторами. Необходимо чтобы в прокатанной в конечную толщину ЭАС в процессе нагрева прошла первичная рекристаллизация с образованием большого числа зародышей, т.е сформировалась сравнительно мелкозернистая структура. При этом данная структура не должна существенно укрупняться, т.е. в материале не должны происходить процессы нормального или аномального роста зерен. Температурный интервал проведения отжига 700-900°С и время проведения отжига 1-10 минут позволяют провести в материале первичную рекристаллизацию со сравнительно высокими скоростями нагрева и при этом гарантированно не получить укрупнения структуры за счет развития процессов нормального и аномального роста зерен.The temperature-time parameters of this annealing are determined on the basis of studies conducted by the authors. It is necessary that in the EAS rolled into the final thickness during the heating process primary recrystallization takes place with the formation of a large number of nuclei, i.e. a relatively fine-grained structure is formed. Moreover, this structure should not be significantly enlarged, i.e. normal or abnormal grain growth should not occur in the material. The temperature interval of annealing of 700–900 ° С and the annealing time of 1–10 minutes allow primary recrystallization in the material with relatively high heating rates, and it is guaranteed not to get structure enlargement due to the development of normal and abnormal grain growth processes.

На рис. 2 приведены схемы производства ЭАС и СЭАС в соответствии с прототипом (а), производства ЭАС, содержащей медь (б), и производства ЭАС и СЭАС, содержащих медь, в соответствии с заявляемым техническим решением. Жирным шрифтом выделены ключевые особенности каждой из схем производства ЭАС и СЭАС.In fig. 2 shows the production scheme of EAS and SEAS in accordance with the prototype (a), the production of EAS containing copper (b), and the production of EAS and SEAS containing copper, in accordance with the claimed technical solution. The key features of each of the EAS and SEAS production schemes are highlighted in bold.

Способ может быть осуществлен следующим образом.The method can be carried out as follows.

При производстве ЭАС по нитридно-медной технологии (содержание меди в стали - 0,4-0,6 мас. %) для необходимого количества рулонов металла (предназначенных для дальнейшего производства СЭАС), прокатанных в конечную толщину (0,23-0,35 мм), в стандартный технологический цикл производства в качестве дополнительной операции включается перед окончательной высокотемпературной обработкой кратковременный отжиг на первичную рекристаллизацию. Проведение подобной операции, осуществляемое на непрерывном термическом агрегате, может быть совмещено с другими необходимыми обработками стали, например: с обезжириванием рулонов после холодной прокатке или операцией нанесения термостойкого покрытия, производимой перед высокотемпературным отжигом. Поскольку в результате данного отжига в ЭАС должна пройти первичная рекристаллизация, без возникновения аномально растущих зерен: необходимый диапазон температур 700-900°С, при этом время обработки может составлять от одной до нескольких минут.In the production of EAS using nitride-copper technology (the copper content in steel is 0.4-0.6 wt.%) For the required number of metal rolls (intended for further production of SEAS) rolled into a final thickness (0.23-0.35 mm), a short-term annealing for primary recrystallization is included in the standard production cycle as an additional operation before the final high-temperature treatment. Carrying out a similar operation carried out on a continuous thermal unit can be combined with other necessary steel treatments, for example: degreasing coils after cold rolling or the operation of applying a heat-resistant coating to be performed before high-temperature annealing. Since, as a result of this annealing, primary recrystallization should take place in the EAS without the occurrence of abnormally growing grains: the required temperature range is 700–900 ° C, while the processing time can be from one to several minutes.

Прохождение первичной рекристаллизации при отжиге со сравнительно быстрым нагревом металла, который автоматически реализуется в проходном непрерывном агрегате для обработки тонкой рулонной стали, гарантирует получение рассеянной Госсовской текстуры при вторичной рекристаллизации в процессе высокотемпературного отжига. Полученные в результате полного цикла производства рулоны ЭАС, прошедшие дополнительный отжиг, в дальнейшем подвергаются прокатке на сверхтонкие толщины (0,01-0,1 мм) и окончательному отжигу для прохождения первичной рекристаллизации. Причем, поскольку в химическом составе данной стали содержится 0,4-0,6 мас. % меди, температура окончательного отжига может быть повышена на приблизительно 50°С (относительно, обычно применяемой), что способствует улучшению процесса рафинировки и, соответственно, повышению электромагнитных свойств произведенной СЭАС.The passage of primary recrystallization during annealing with a relatively fast heating of the metal, which is automatically realized in a continuous continuous processing unit for processing thin steel coils, guarantees the obtaining of diffuse Goss texture during secondary recrystallization during high-temperature annealing. EAS coils obtained as a result of the full production cycle, which underwent additional annealing, are subsequently rolled to ultrathin thicknesses (0.01-0.1 mm) and finally annealed to undergo primary recrystallization. Moreover, since the chemical composition of this steel contains 0.4-0.6 wt. % copper, the temperature of the final annealing can be increased by approximately 50 ° C (relative to that commonly used), which helps to improve the refining process and, accordingly, increase the electromagnetic properties of the produced SEAS.

Таким образом, техническим результатом заявляемого изобретения являются: 1) принципиальная возможность производства СЭАС из ЭАС, содержащей 0,4-0,6 мас. % Cu; 2) возможность получения СЭАС тончайших толщин (до 0,01 мм); 3) снижение электромагнитных потерь и повышение электромагнитной индукции СЭАС. Характеристики стали, представленные в пунктах 2 и 3, позволяют существенно улучшить технические параметры изготовленных из них магнитопроводов (сердечников) высокочастотных трансформаторов, акустических и видеосистем, применяемых в радиоэлектронной и телевизионной технике, при проведении космических исследований, в радиолокации и медицине [1].Thus, the technical result of the claimed invention are: 1) the fundamental possibility of producing SEAS from EAS containing 0.4-0.6 wt. % Cu; 2) the possibility of obtaining SEAS thinnest thicknesses (up to 0.01 mm); 3) reduction of electromagnetic losses and increase of electromagnetic induction SEAS. The characteristics of steel, presented in paragraphs 2 and 3, can significantly improve the technical parameters of the magnetic circuits (cores) of high-frequency transformers, acoustic and video systems made of them, used in radio-electronic and television technology, during space research, in radar and medicine [1].

Ниже приведено описание экспериментов, проведенных авторами настоящего изобретения. Условия проведения экспериментов и их результаты представляют собой примеры, используемые для подтверждения осуществимости и результатов настоящего изобретения, при этом настоящее изобретение не ограничивается приведенными примерами.The following is a description of the experiments conducted by the authors of the present invention. The conditions of the experiments and their results are examples used to confirm the feasibility and results of the present invention, while the present invention is not limited to the examples.

Пример 1. Были изготовлены два листовых образца ЭАС (1 и 2), толщиной 0,30 мм, близких химических составов, содержащих медь на уровне примеси, отличающиеся уровнем магнитных свойств и, соответственно, степенью совершенства текстуры (110)[001]. Низкие магнитные свойства у образцов серии 2 были получены за счет проведения дополнительного кратковременного рекристаллизационного отжига при температуре 880°С в течение 1 минуты, после второй холодной прокатки ЭАС, перед высокотемпературной обработкой.Example 1. Two sheet samples of EAS (1 and 2), 0.30 mm thick, of close chemical compositions containing copper at the impurity level, differing in the level of magnetic properties and, accordingly, in the degree of perfection of the texture (110) [001], were made. The low magnetic properties of the samples of series 2 were obtained due to additional short-term recrystallization annealing at a temperature of 880 ° C for 1 minute, after the second cold rolling of the EAS, before high-temperature processing.

В таблице 2 приведены содержания меди, магнитные свойства и параметры макроструктуры образцов ЭАС, используемых для изготовления СЭАС.Table 2 shows the copper content, magnetic properties, and macrostructure parameters of the EAS samples used for the production of SEAS.

Образцы были прокатаны с толщины 0,30 мм в толщины 0,1 (степень деформации ~67%) и 0,05 мм (~83%). После холодной прокатки образцы подвергалась рекристаллизационному отжигу при температурах 1000 и 1050°С. После обработки измерялись магнитные свойства полученной СЭАС.Samples were rolled from a thickness of 0.30 mm to a thickness of 0.1 (degree of deformation ~ 67%) and 0.05 mm (~ 83%). After cold rolling, the samples were subjected to recrystallization annealing at temperatures of 1000 and 1050 ° C. After processing, the magnetic properties of the obtained SEAS were measured.

В таблице 3 приведены параметры обработки и результаты измерений магнитных свойств СЭАС. Жирным шрифтом выделены наилучшие (в пределах одной толщины) магнитные свойства СЭАС.Table 3 shows the processing parameters and the measurement results of the magnetic properties of SEAS. Bold text indicates the best (within the same thickness) magnetic properties of SEAS.

Наилучшие, сравниваемые по конечным толщинам, уровни магнитных свойств как по магнитной индукции, так и по удельным потерям имели образцы СЭАС серий №2.1 и 2.3, отожженные при температуре 1000°С, произведенные из ЭАС с низкой магнитной индукцией (рассеянной кристаллографической текстурой).The best levels of magnetic properties compared in terms of final thicknesses both in magnetic induction and in specific losses were found in SEAC series No. 2.1 and 2.3, annealed at a temperature of 1000 ° C, made from EAS with low magnetic induction (diffuse crystallographic texture).

В случае проведения отжига на первичную рекристаллизацию при температуре 1050°С свойства образцов всех серий снижались по отношению к образцам, обработанным при 1000°С. Данный результат объясняется прохождением в некоторых образцах аномального роста зерен (вторичной рекристаллизации), существенно изменяющего сформированную при первичной рекристаллизации текстуру.In the case of annealing for primary recrystallization at a temperature of 1050 ° С, the properties of the samples of all series decreased with respect to the samples treated at 1000 ° С. This result is explained by the passage in some samples of abnormal grain growth (secondary recrystallization), which significantly changes the texture formed during primary recrystallization.

Пример 2. По нитридно-медной технологии были изготовлены два листовых образца ЭАС (3 и 4), толщиной 0,30 мм, близких химических составов, содержащих медь, отличающиеся уровнем магнитных свойств и, соответственно, степенью совершенства текстуры (110)[001]. Образцы ЭАС с рассеянной текстурой (4) были изготовлены за счет проведения дополнительного кратковременного отжига для прохождения в стали первичной рекристаллизации. Отжиг проводился после второй холодной прокатки стали в конечную толщину 0,30 мм, перед высокотемпературным отжигом для прохождения вторичной рекристаллизации; температура отжига составляла 800-820°С, время отжига - 2 минуты. Магнитные свойства и параметры макроструктуры образцов приведены в таблице 2.Example 2. Using nitride-copper technology, two sheet samples of EAS (3 and 4), 0.30 mm thick, of close chemical compositions containing copper, differing in the level of magnetic properties and, correspondingly, in the degree of perfection of texture (110) [001] were made . EAS samples with a diffuse texture (4) were fabricated by conducting additional short-term annealing for primary recrystallization in steel. Annealing was carried out after the second cold rolling of steel to a final thickness of 0.30 mm, before high-temperature annealing to undergo secondary recrystallization; the annealing temperature was 800–820 ° С; the annealing time was 2 minutes. The magnetic properties and parameters of the macrostructure of the samples are shown in table 2.

Образцы прокатывались с толщины 0,30 мм в толщины 0,1 (степень деформации ~67%) и 0,05 мм (~83%). Образцы серий 3.3 и 3.4 разрушились при прокатке в толщину 0,05 мм вследствие появления большого количества деформационных двойников. Очевидно, что склонность к деформационному двойникованию была вызвана наличием в ЭАС достаточно совершенной кристаллографической текстуры и высоким содержанием меди.Samples were rolled from a thickness of 0.30 mm to a thickness of 0.1 (degree of deformation ~ 67%) and 0.05 mm (~ 83%). Samples of series 3.3 and 3.4 were destroyed during rolling to a thickness of 0.05 mm due to the appearance of a large number of deformation twins. Obviously, the tendency to deformation twinning was caused by the presence of a sufficiently perfect crystallographic texture and a high copper content in the EAS.

После холодной прокатки образцы подвергалась рекристаллизационному отжигу при температурах 1000 и 1050°С. После обработки измерялись магнитные свойства полученной СЭАС.After cold rolling, the samples were subjected to recrystallization annealing at temperatures of 1000 and 1050 ° C. After processing, the magnetic properties of the obtained SEAS were measured.

В таблице 4 приведены параметры обработки и результаты измерений магнитных свойств СЭАС с содержанием меди ~0,5 мас. %. Жирным шрифтом выделены магнитные свойства СЭАС, изготовленной в соответствии с заявляемым техническим решением.Table 4 shows the processing parameters and the measurement results of the magnetic properties of SEAS with a copper content of ~ 0.5 wt. % The magnetic properties of SEAC manufactured in accordance with the claimed technical solution are highlighted in bold.

Наилучшие, сравниваемые по конечным толщинам, уровни магнитных свойств имели образцы СЭАС серий №4.2 и 4.4, отожженные при температуре 1050°С, произведенные из ЭАС с низкой магнитной индукцией (рассеянной кристаллографической текстурой), т.е. полученные в соответствии с заявляемым техническим решением. В данном случае повышенная температура рекристаллизационного отжига способствовала лучшему рафинирующему эффекту. При этом вторичная рекристаллизация в образцах СЭАС не происходила из-за присутствия в них меди.The best, compared by final thicknesses, levels of magnetic properties were shown by SEAC samples of series No. 4.2 and 4.4, annealed at a temperature of 1050 ° C, made from EAS with low magnetic induction (diffuse crystallographic texture), i.e. received in accordance with the claimed technical solution. In this case, the increased temperature of recrystallization annealing contributed to a better refining effect. In this case, secondary recrystallization in SEAS samples did not occur due to the presence of copper in them.

ЛИТЕРАТУРАLITERATURE

1. Казаджан Л.Б. Магнитные свойства электротехнических сталей и сплавов / Л.Б. Казаджан. Под ред. В.Д. Дурнева. М.: ООО «Наука и технологии. 2000. 224 с.1. Kazadzhan LB Magnetic properties of electrical steel and alloys / L.B. Kazadzhan. Ed. V.D. Durneva. M .: LLC “Science and Technology. 2000.224 s.

2. М.F. Littmann, US Patent №2473156. 14.06.1949.2. M.F. Littmann, US Patent No. 2473156. 06/14/1949.

3. Лобанов М.Л., Русаков Г.М., Редикульцев А.А. Электротехническая анизотропная сталь. Часть I. История развития // МиТОМ. 2011. №7. С. 18-25.3. Lobanov M.L., Rusakov G.M., Redikultsev A.A. Electrical anisotropic steel. Part I. History of development // MiTOM. 2011. No7. S. 18-25.

4. Лобанов М.Л., Русаков Г.М., Редикульцев А.А. Электротехническая анизотропная сталь. Часть II. Современное состояние // МиТОМ. 2011. №8. С. 3-7.4. Lobanov M.L., Rusakov G.M., Redikultsev A.A. Electrical anisotropic steel. Part II Current state // MiTOM. 2011. No8. S. 3-7.

5. N.P. Goss, US Patent №1965 559. 03.07.1934.5. N.P. Goss, US Patent No. 1965 559. 07/03/1934.

6. М.Б. Цырлин, Л.Б. Казаджан, С.К. Носов, Р.Ф. Шарипов, А.Д. Носов, М.Л. Лобанов, Патент РФ №2137849. 07.08.1996.6. M. B. Tsyrlin, L.B. Kazadzhan, S.K. Nosov, R.F. Sharipov, A.D. Nosov, M.L. Lobanov, RF Patent No. 2137849. 08/07/1996.

7. Ашинский металлургический завод. Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.amet.ru/buyers/product/steeltape/18/ - 28.06.2014.7. Ashinsky Metallurgical Plant. Electronic resource. Access mode: http://www.amet.ru/buyers/product/steeltape/18/ - 06/28/2014.

8. Y. Ushigami, N. Abe, S. Kousaka, T. Nozawa, O. Honjo, T. Nakayama, US Patent №5415703. 16.05.1995.8. Y. Ushigami, N. Abe, S. Kousaka, T. Nozawa, O. Honjo, T. Nakayama, US Patent No. 5415703. 05/16/1995.

9. Лобанов М.Л., Русаков Г.М., Редикульцев A.A., Каган И.В. Особенности первичной рекристаллизации монокристалла (110)[001] сплава Fe - 3% Si - 0.5% Cu, связанные с деформационным двойникованием // Физика металлов и металловедение. 2011. Т. 111. №6. С. 613-618.9. Lobanov M.L., Rusakov G.M., Redikultsev A.A., Kagan I.V. Features of primary recrystallization of a (110) [001] single crystal of Fe – 3% Si – 0.5% Cu alloy associated with deformation twinning // Physics of Metals and Metallurgy. 2011.V. 111. No. 6. S. 613-618.

10. Редикульцев А.А., Юровских А.С. Влияние меди на процессы деформации и первичной рекристаллизации монокристаллов сплава Fe - 3% Si // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 2012. №5. С. 45-50.10. Redikultsev A.A., Yurovskikh A.S. The effect of copper on the processes of deformation and primary recrystallization of single crystals of Fe - 3% Si alloy // Bulletin of universities. Ferrous metallurgy. 2012. No5. S. 45-50.

Claims

A method for the production of sheet electrical anisotropic steel with a thickness of 0.01-0.1 mm, including the smelting of steel containing copper 0.4-0.6 wt.%, Hot rolling, cold rolling into an intermediate thickness, decarburizing annealing, cold rolling, high temperature annealing, cold rolling to a final thickness and recrystallization annealing, characterized in that prior to high-temperature annealing, additional recrystallization annealing is carried out at a temperature of 700-900 ° C for a period of 1 to 10 minutes.