[go: up one dir, main page]

RU2581531C2 - Способ гумификации растительного сырья - Google Patents

Способ гумификации растительного сырья Download PDF

Info

Publication number
RU2581531C2
RU2581531C2 RU2014125651/13A RU2014125651A RU2581531C2 RU 2581531 C2 RU2581531 C2 RU 2581531C2 RU 2014125651/13 A RU2014125651/13 A RU 2014125651/13A RU 2014125651 A RU2014125651 A RU 2014125651A RU 2581531 C2 RU2581531 C2 RU 2581531C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid phase
humification
humic
minutes
humic acids
Prior art date
Application number
RU2014125651/13A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2014125651A (ru
Inventor
Денис Владимирович Дудкин
Ирина Михайловна Федяева
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ХимТехнологии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ХимТехнологии" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ХимТехнологии"
Priority to RU2014125651/13A priority Critical patent/RU2581531C2/ru
Publication of RU2014125651A publication Critical patent/RU2014125651A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2581531C2 publication Critical patent/RU2581531C2/ru

Links

Landscapes

  • Compounds Of Unknown Constitution (AREA)

Abstract

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ гумификации растительного сырья заключается в том, что навеску исходного растительного сырья - кору сосны обыкновенной - подвергают механохимической обработке в водном растворе гидроксида калия концентрацией 0,5 моль/л в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, где производят гидродинамическое воздействие на смесь в течение 25 минут при температуре 60°С и гидромодуле 1:50, затем отделяют жидкую фазу центрифугированием и выделяют гуминовые кислоты из жидкой фазы при подкислении минеральной кислотой до рН 2. Изобретение позволяет получить качественный продукт. 3 табл., 21 пр.

Description

Изобретение относится к области химической переработки древесины, торфяной промышленности и сельскому хозяйству и может быть использовано для получения стимуляторов роста растений и гуминовых удобрений на основе лигно-углеводных растительных остатков.
Агрохимическая ценность органического вещества почвы определяется гуминовыми веществами. Источником для получения гуминовых препаратов традиционно служат торф и твердые виды топлива. Метод выделения гуминовых веществ из данного вида сырья основан на экстракции последних водными растворами щелочей [Орлов Д.С. Гуминовые вещества в биосфере. // Соросовский образовательный журнал. - 1997. - №2. - С.56-63]. Однако такие способы получения гуминовых веществ направлены на расходование невозобновляемых природных ресурсов.
Для получения гуминовых веществ и увеличения их биологической активности используют окисление лигно-гуминовых веществ торфа в щелочной среде пероксидом водорода [Бамбалов Н.Н., Смычник Т.П. Деструкция гуминовых кислот торфа пероксидом водорода. // Вестник АН БССР. Сер. Химическая. - 1986. - №3. - С. 75-78].
Известен способ компостирования органических и органоминеральных веществ и отходов путем внесения в компостируемую массу щелочного реагента, в качестве которого используют щелочной экстракт одного из каустобиолитов угольного ряда в виде водного раствора гумата одного из веществ, выбранных из группы, состоящей из натрия, калия, аммония с последующей добавкой азотсодержащих и фосфорсодержащих минеральных удобрений [Патент РФ № 2212391, кл. C05F 3/00, 2003].
Недостатком известного способа является длительность процесса гумификации растительного сырья.
Известен способ получения оксигуматов, заключающийся в том, что торф сначала обрабатывают 2-10%-ным водным раствором щелочи в течение 15 мин в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, а затем в этом же аппарате окисляют пероксидом водорода в количестве от 5 до 20% от массы абсолютно сухого торфа при продолжительности от 15 до 60 мин при температуре 60°С и гидромодуле 2 [Патент РФ № 2370478, кл. C05F 11/02, 2009].
Недостатками известного способа являются двухстадийность процесса, длительность до 75 мин.
Кроме того, перекись водорода - чрезвычайно нестойкий окислитель, довольно быстро разлагающийся при хранении, что требует больших затрат на транспортировку и хранение окислителя.
Известен способ получения азотсодержащих производных лигно-углеводных материалов из древесины путем окисления в водном растворе аммиака при механохимическом воздействии, температуре 20°С в течение 0,5-3,0 часов при содержании аммиака 0,25-2,5 г/г древесины [Патент РФ №2185394, кл. С08Н 504, 2002] (прототип).
Проведенные исследования показывают, что полученные согласно известному способу продукты содержат в своем составе гуминовые вещества.
Недостатком известного способа является низкое содержание извлекаемых гуминовых веществ.
Также известен способ гумификации растительного сырья путем двухстадийного окислительного аммонолиза посредством механохимической обработки сырья персульфатом аммония в присутствии водного раствора аммиака в количестве 0,1 г NH3/г сырья в течение 10 минут в реакторе планетарной мельницы АГО-3 при степени его заполнения 25% с последующей обработкой в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 60°С и гидромодуле 133-1333 в течение 20 мин [Патент РФ № 2442763, кл. C08F 11/02, 2010] (прототип).
Общим признаком для прототипа и заявляемого изобретения является механохимическая обработка лигно-углеводного сырья в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 60°С.
Недостатком прототипа является двухстадийность процесса, требующая высоких энергозатрат, использование дорогостоящего реагента - персульфата аммония.
Предлагаемое изобретение отличается от прототипа тем, что механохимическую обработку лигно-углеводного сырья проводят в одну стадию без применения персульфата аммония, подвергая сырье водно-щелочному гидролизу в кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин в течение 25 минут с температурой, не превышающей 60°C, фильтруют и высаживают гуминовые кислоты в кислых средах.
В предлагаемом изобретении недостатки прототипа устраняются следующим образом. Применение одностадийного кавитационного воздействия позволяет получить и выделить гуминовые кислоты из продуктов гидролиза. Таким образом, использование интенсивной гидродинамической кавитационной обработки лигно-углеводного сырья совместно с водно-щелочным раствором позволяет получить качественно новый продукт.
Сущность предлагаемого способа гумификации растительного сырья заключается в том, что лигно-углеводное сырье подвергают механохимической обработке раствором гидроксида калия концентрацией 0,5 моль/л в гидродинамическом кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, при температуре 60°С и гидромодуле жидкой фазы 1:50 в течение 25 мин. Затем отделяют жидкую фазу центрифугированием и выделяют гуминовые кислоты из жидкой фазы при подкислении минеральной кислотой до рН 2. Обязательным условием способа является использование в качестве лигно-углеводного сырья коры сосны обыкновенной.
Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом. Навеску предварительно измельченного растительного сырья - коры сосны обыкновенной массой 600 г обрабатывают в роторном кавитационном аппарате, где производят гидродинамическое воздействие на материал в водном растворе гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/л при частоте вращения ротора 3000 об/мин в течение 25 мин при постоянной температуре 60°C и гидромодуле 1:50. Охлажденную реакционную смесь выгружают, фильтруют или центрифугируют, отделяя жидкую фазу (целевой продукт) от твердого остатка. Подкисляя серной или другой минеральной кислотой жидкую фазу до рН 2, отделяют выделившуюся гуминовую кислоту центрифугированием. Продукт промывают до отсутствия в промывных водах анионного остатка кислоты. Гуминовые кислоты сушат при 65°С, доводя вес до постоянной массы. Выход гуминовой кислоты определяют гравиметрическим методом. Выход гуминовой кислоты при этом достигает 43% от массы исходного лигно-углеводного вещества. Для сравнения, количество гуминовых кислот определяют в исходном растительном сырье экстракцией 0.1 М щелочным раствором пирофосфата натрия.
Пример 1. Навеску исходного растительного сырья - коры сосны обыкновенной влажностью 10% массой 600,0 г с размером частиц менее 1 мм подвергают кавитационному воздействию в роторном кавитационном аппарате водным раствором гидроксида калия объемом 30 л при концентрации щелочи в растворе 0,5 моль/л в течение 25 минут при частоте вращения ротора 3000 об/мин и температуре 60°С.
Затем отделяют твердый остаток фильтрованием или центрифугированием. Оставшийся фильтрат подкисляют до рН 2. Происходит выпадение гуминовых кислот в осадок. Осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием и промывают от остаточного количества кислоты, контролируя отсутствие последней по качественной реакции соответствующего анионного остатка в промывных водах. Далее осадок сушат при 65°С, доводя массу до постоянной. Практический выход гуминовой кислоты определяют гравиметрическим методом. Для сравнения, количество гуминовых кислот определяют в исходном торфе экстракцией 0,1 н. щелочным раствором пирофосфата натрия.
Примеры 2-10 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности кавитационного воздействия (табл.1).
Таблица 1. Влияние продолжительности воздействия на выход гуминовых кислот при гидролизе коры сосны обыкновенной в условиях кавитационной обработки*
Пример Продолжительность, мин Выход гуминовых кислот, %
Исходная кора - 0
2 2,5 0,03
3 5,0 0,08
4 10,0 0,42
5 15,0 0,54
6 20,0 0,61
7 25,0 0,65
8 30,0 0,63
9 35,0 0,58
10 40,0 0,52
* Концентрация щелочи 0,5 моль/л, гидромодуль 1:50.
Таким образом, 25 минут является оптимальной продолжительностью для получения наибольшего выхода гуминовой кислоты (пример 7, табл.1).
Примеры 11-16 проведены в условиях, аналогичных примеру 7, но при различной концентрации раствора KOH (табл.2).
Концентрация щелочи в 0,5 моль/л позволяет получить оптимальный выход гуминовой кислоты (пример 12, табл.2).
Таблица 2. Влияние концентрации раствора KOH на выход гуминовых кислот при гидролизе коры сосны обыкновенной в условиях кавитационной обработки*
Пример Концентрация раствора KOH, моль/л Выход гуминовых кислот, %
Исходная кора - 0
11 0,25 0,1
12 0,50 0,43
13 0,75 0,46
14 1,0 0,49
15 1,1 0,51
16 1,25 0,50
* Продолжительность механохимической обработки 25 мин; гидромодуль 1:50.
Примеры 17-21 проведены в условиях, аналогичных примеру 12, но при различном гидромодуле (табл.3).
Таблица 3. Влияние гидромодуля на выход гуминовых кислот при гидролизе коры сосны обыкновенной в условиях кавитационной обработки*
Пример Гидромодуль Содержание гуминовых кислот, %
Исходная кора - 0
17 200 0,03
18 150 0,05
19 100 0,065
20 50 0,43
21 20 0,20
* Продолжительность механохимической обработки 25 мин; концентрация едкого калия 0,5 моль/л.
Таким образом, оптимальными условиями для получения максимального выхода гуминовых кислот являются: продолжительность механохимического воздействия 25 минут, концентрация щелочи 0,5 моль/л, гидромодуль 1:50.

Claims (1)

  1. Способ гумификации растительного сырья, заключающийся в том, что навеску исходного растительного сырья - кору сосны обыкновенной - подвергают механохимической обработке в водном растворе гидроксида калия концентрацией 0,5 моль/л в роторном кавитационном аппарате с частотой вращения ротора 3000 об/мин, где производят гидродинамическое воздействие на смесь в течение 25 минут при температуре 60°С и гидромодуле 1:50, затем отделяют жидкую фазу центрифугированием и выделяют гуминовые кислоты из жидкой фазы при подкислении минеральной кислотой до рН 2.
RU2014125651/13A 2014-06-24 2014-06-24 Способ гумификации растительного сырья RU2581531C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014125651/13A RU2581531C2 (ru) 2014-06-24 2014-06-24 Способ гумификации растительного сырья

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014125651/13A RU2581531C2 (ru) 2014-06-24 2014-06-24 Способ гумификации растительного сырья

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014125651A RU2014125651A (ru) 2015-12-27
RU2581531C2 true RU2581531C2 (ru) 2016-04-20

Family

ID=55023340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014125651/13A RU2581531C2 (ru) 2014-06-24 2014-06-24 Способ гумификации растительного сырья

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2581531C2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2707338C2 (ru) * 2019-07-01 2019-11-26 Максим Викторович Ефанов Способ бензилирования торфа
RU2742764C1 (ru) * 2020-03-02 2021-02-10 Общество с ограниченной ответственностью "Плаза-Сити" (ООО "Плаза-Сити") Способ получения биологически активных продуктов в жидкой и твердой форме из растительного сырья

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8012533B2 (en) * 2005-02-04 2011-09-06 Oxane Materials, Inc. Composition and method for making a proppant
RU2442763C1 (ru) * 2010-05-31 2012-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Югорский государственный университет" Способ гумификации растительного сырья

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8012533B2 (en) * 2005-02-04 2011-09-06 Oxane Materials, Inc. Composition and method for making a proppant
RU2442763C1 (ru) * 2010-05-31 2012-02-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Югорский государственный университет" Способ гумификации растительного сырья

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2707338C2 (ru) * 2019-07-01 2019-11-26 Максим Викторович Ефанов Способ бензилирования торфа
RU2742764C1 (ru) * 2020-03-02 2021-02-10 Общество с ограниченной ответственностью "Плаза-Сити" (ООО "Плаза-Сити") Способ получения биологически активных продуктов в жидкой и твердой форме из растительного сырья

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014125651A (ru) 2015-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2112763C1 (ru) Способ получения жидкого биостимулятора роста и развития растений из гумусосодержащих веществ
JP2020537623A (ja) 木材、樹皮、穀物わら、葉、草本植物、木菌、下水汚泥およびその他の有機廃棄物などのバイオマスからの腐植物質の生産プロセス
RU2640547C1 (ru) Способ модифицирования сорбентов на основе целлюлозы для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов
RU2581531C2 (ru) Способ гумификации растительного сырья
CN104672470A (zh) 一种从猪粪玉米秸秆堆肥中提取腐殖质的方法
US5238680A (en) Tannin extraction
RU2442763C1 (ru) Способ гумификации растительного сырья
JP2010076944A (ja) メタン発酵液からなる固形肥料およびその製造方法
RU2702568C1 (ru) Способ модифицирования сорбентов на основе целлюлозы для извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов
RU2370478C2 (ru) Способ получения оксигуматов из торфа
RU2213452C2 (ru) Способ получения стимулятора роста растений
RU2384549C1 (ru) Способ получения азотсодержащих гуминовых удобрений из торфа
CN101691314A (zh) 用工业有机废渣及废母液发酵生产生物肥料
RU2686807C1 (ru) Способ получения сложных жидких гуминовых удобрений из торфа
RU2246469C2 (ru) Способ выделения гумусовых кислот из сапропеля
NL2016798A (en) Methods for producing a manure-derived cellulose acetate at atmospheric pressure.
CN106883315A (zh) 一种从猕猴桃皮渣中提取果胶的方法
KR20210020194A (ko) 해초류를 이용한 액체비료의 제조장치 및 이에 의해 제조된 액체비료
EP4490206A1 (en) Method of extraction of chitin from biomass
RU2015951C1 (ru) Способ получения безбалластного гумата аммония
RU2748166C1 (ru) Способ получения стимулятора роста растений
Kakezawa et al. Structural characteristics of humic acids extracted from woody composts by two-step composting process
RU2595332C1 (ru) Способ переработки луба берёзовой коры
US9504992B2 (en) Solid acid catalyst for preparing a monosaccharide and method of preparing a monosaccharide from seaweed using the same
RU2416591C1 (ru) Способ получения гуминовых веществ из торфа

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200625