RU2567352C2 - Способ получения осажденного лингина из черного щелока и осажденный лингин, полученный указанным способом - Google Patents
Способ получения осажденного лингина из черного щелока и осажденный лингин, полученный указанным способом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2567352C2 RU2567352C2 RU2013104979/12A RU2013104979A RU2567352C2 RU 2567352 C2 RU2567352 C2 RU 2567352C2 RU 2013104979/12 A RU2013104979/12 A RU 2013104979/12A RU 2013104979 A RU2013104979 A RU 2013104979A RU 2567352 C2 RU2567352 C2 RU 2567352C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- black liquor
- lignin
- precipitated
- precipitated lignin
- viscosity
- Prior art date
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 113
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 10
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 2
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 1
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G1/00—Lignin; Lignin derivatives
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
- D21C11/10—Concentrating spent liquor by evaporation
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
- D21C11/0007—Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H8/00—Macromolecular compounds derived from lignocellulosic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Paper (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения осажденного лигнина из черного щелока, в котором способ содержит следующие стадии: обеспечение потока черного щелока, обработка черного щелока при повышенной температуре и осаждение лигнина из термообработанного черного щелока. Настоящее изобретение, кроме того, относится к осажденному лигнину, полученному указанным способом, и к применению полученного осажденного лигнина. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Description
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу получения осажденного лигнина из черного щелока. Изобретение, кроме того, относится к осажденному лигнину, полученному указанным способом, к раствору, содержащему осажденный лигнин, а также к различным конечным применениям осажденного лигнина.
Предпосылки создания изобретения
Черный щелок представляет собой отработанный варочный щелок от крафт-способа при варке древесины в пульпу с удалением лигнина, гемицеллюлоз и других экстрагируемых веществ из древесины для того, чтобы высвободить целлюлозные волокна.
Черный щелок содержит более половины энергии, при подаче древесины в варочный котел. Она обычно концентрируется до 65-80% выпарными аппаратами и сжигается в котле-утилизаторе с получением энергии и извлечением химических веществ варки. US 4929307 описывает способ обработки черного щелока нагревом для того, чтобы улучшить способность черного щелока выпариваться.
Лигнин, который присутствует в черном щелоке, представляет собой сложное химическое соединение, производное от древесины, и интегральную часть вторичных стенок клеток растений. Лигнин играет решающую роль в проведении воды в стебли растений.
Лигнин является побочным продуктом способов варки целлюлозы из целлюлозного исходного материала. Имеются различные способы варки целлюлозы, такие как крафт-, органозольв- или натриевый способ варки целлюлозы. Имеются также различные природные целлюлозные исходные материалы, которые используются в таких способах варки целлюлозы. Целлюлозный исходный материал и способы варки целлюлозы обычно выбирают и оптимизируют для получаемых целлюлозных продуктов, таких как бумага или картон. Характеристики лигнина являются результатом используемого исходного материала и различия в материале, а также варьирования способа варки целлюлозы. Соответственно, имеется большое варьирование характеристик черного щелока и лигнина в зависимости от используемого целлюлозного исходного материала, т.е. твердой древесины или мягкой древесины, а также способа варки целлюлозы.
Имеются различные конечные применения осажденного лигнина, который удаляется из черного щелока. Он может сжигаться как топливо или использоваться в качестве компонента или добавки в химических способах и продуктах.
В настоящее время существует несколько различных способов выделения и осаждения лигнина из черного щелока. Один пример описан в WO 2006/021175A. Данный способ осаждения лигнина не дает возможность регулировать или модифицировать вязкость осажденного лигнина. Однако регулирование вязкости и снижение вязкости, в частности, может быть важным на последующих стадиях способа для дальнейшей переработки осажденного лигнина.
Таким образом, имеется потребность в улучшенном способе получения лигнина с улучшенными свойствами, такими как сниженная вязкость.
Краткое описание изобретения
Целью настоящего изобретения является создание улучшенного способа получения осажденного лигнина.
Другой целью настоящего изобретения является получение осажденного лигнина с улучшенными свойствами, такими как сниженная средняя молекулярная масса, и сниженная вязкость, и сниженная степень загрязнения благодаря остаточной гемицеллюлозе.
Другой целью настоящего изобретения является получение осажденного лигнина с улучшенной степенью согласованности качества по отношению к улучшенным свойствам.
Другой целью настоящего изобретения является получение суспензии или раствора, содержащего растворитель, такой как органический растворитель, и осажденный лигнин с улучшенными свойствами и высокой степенью согласованности качества по отношению к улучшенным свойствам.
Еще одной целью настоящего изобретения является улучшение отделения осажденного лигнина от жидкой фазы.
Указанные, а также другие цели достигаются настоящим изобретением.
Настоящее изобретение относится к способу получения осажденного лигнина из черного щелока, в котором способ содержит следующие стадии: обеспечение потока черного щелока, обработка потока черного щелока при повышенной температуре и осаждение лигнина из обработанного нагревом черного щелока. При увеличении температуры черного щелока перед тем, как осаждается лигнин, было показано, что средняя молекулярная масса осажденного лигнина и степень загрязнения благодаря остаточной гемицеллюлозе снижаются. Таким образом, можно получать лигнин со сниженной вязкостью, а также раствор, содержащий осажденный лигнин со сниженной вязкостью. Кроме того, данный способ является очень эффективным и экономичным способом получения осажденного лигнина с улучшенными свойствами.
Лигнин может быть осажден при снижении рН черного щелока. Снижение рН может осуществляться в одну или более последовательных стадий.
Предпочтительно, что температура черного щелока в ходе термообработки увеличивается до 150-200°C, предпочтительно в интервале 170-190°C.
Черный щелок может обрабатываться при повышенной температуре в течение 1-60 мин, предпочтительно в течение 1-5 мин.
рН черного щелока может быть, по меньшей мере, частично снижен перед повышением температуры черного щелока. Таким образом, частично осажденный лигнин может присутствовать в черном щелоке в процессе термообработки.
Черный щелок может быть выпарен перед повышением температуры черного щелока. Это может быть благоприятно для увеличения содержания сухого вещества черного щелока перед термообработкой для того, чтобы снизить количество энергии, необходимой в процессе термообработки. Так количество воды снижается в процессе выпаривания, меньше энергии требуется для того, чтобы повысить температуру черного щелока до необходимого уровня. Черный щелок может иметь содержание сухого вещества в интервале 30-50% общей концентрации сухого вещества перед термообработкой или в процессе термообработки.
Настоящее изобретение, кроме того, относится к осажденному лигнину, полученному вышеуказанным способом. Было показано, что осажденный лигнин, полученный вышеуказанным способом, имеет сниженную среднюю молекулярную массу по сравнению с осажденным лигнином, полученным способами, описанными в прототипе.
Получаемый осажденный лигнин может иметь улучшенную фильтруемость благодаря снижению средней молекулярной массы получаемого осажденного лигнина и низкому количеству остаточной гемицеллюлозы. Получаемый осажденный лигнин может также иметь низкую степень загрязнения в отношении остаточной гемицеллюлозы.
Настоящее изобретение, кроме того, относится к раствору, содержащему растворитель и осажденный лигнин, в котором раствор имеет сниженную вязкость и низкую степень загрязнения в отношении остаточной гемицеллюлозы. Было показано, что раствор, содержащий осажденный лигнин, полученный вышеописанным способом, имеет более низкую вязкость по сравнению с раствором, содержащим осажденный лигнин, полученный согласно прототипу.
Настоящее изобретение, кроме того, относится к использованию осажденного лигнина в применениях, относящихся к биоочистке, для извлечения энергии или в качестве соединения в химическом способе или продукте. Получаемый осажденный лигнин, предпочтительно, используется по вышеуказанным причинам. Благодаря улучшенным свойствам осажденного лигнина обработка и последующая переработка осажденного лигнина улучшаются и облегчаются.
Краткое описание чертежа
На фигуре 1 представлена схема одного варианта согласно настоящему изобретению.
Подробное описание изобретения
Путем комбинирования термообработки черного щелока с последующим осаждением лигнина из термообработанного черного щелока можно осаждать лигнин из черного щелока очень эффективным образом. Способ согласно настоящему изобретению является как более легким, так и более экономически эффективным по сравнению с другими способами получения осажденного лигнина, особенно в случае получения лигнина с низкой вязкостью и низкой средней молекулярной массой.
Кроме того, было показано, что термообработка черного щелока для снижения вязкости также улучшает осаждение лигнина из черного щелока. Способ осаждения лигнина будет намного более эффективным благодаря улучшенным свойствам черного щелока как такового и лигнина в термообработанном черном щелоке.
Осажденный лигнин имеет улучшенные свойства, например фильтруемость осажденного лигнина является улучшенной благодаря сниженному количеству остаточной гемицеллюлозы. Остаточная гемицеллюлоза может образовывать гидрогели, которые увеличивают сопротивление фильтрации в процессе выделения осажденного лигнина из водной фазы. Количество остаточной гемицеллюлозы в черном щелоке снижается в процессе термообработки и последующих стадиях способа, и, таким образом, фильтруемость улучшается.
Кроме того, вязкость суспензии или раствора, содержащего растворитель, такой как органический растворитель, и осажденный лигнин, снижается. Это делает суспензию или раствор более легкими для обработки. Подача насосом суспензии или раствора, содержащего осажденный лигнин, улучшается, и также можно улучшить смешение лигнина с другими компонентами. Вязкость суспензии или раствора, содержащего лигнин, зависит от термообработки, например от времени и температуры термообработки, а также от способа варки целлюлозы, который дает черный щелок.
Характеристики осажденного лигнина, такие как вязкость, обычно могут быть трудно снижены или изменены в способах-прототипах. Способ согласно настоящему изобретению имеет своей целью предоставление возможности снижать вязкость, молекулярную массу и увеличивать согласованность качества осажденного лигнина или раствора, содержащего осажденный лигнин. Это важно для обеспечения дополнительного применения осажденного лигнина, например, для извлечения энергии, или применений для биоочистки, или даже в качестве соединения в химических способах и продуктах. Снижение вязкости осажденного лигнина обеспечивает более высокую согласованность качества продуктов и промежуточных продуктов в последующих способах.
Вязкость осажденного лигнина может быть измерена на чистом лигнине при температуре выше температуры стеклования. Альтернативно, вязкость осажденного лигнина может быть измерена на растворе, содержащем растворенный или диспергированный лигнин в жидкости или растворителе. Благодаря различиям в получаемом лигнине вследствие различий в способах варки целлюлозы и в используемом исходном целлюлозном материале вязкость, а также другие свойства осажденного лигнина, сильно различаются. Способ согласно настоящему изобретению дает лигнин с более низкой вязкостью и более низким колебанием вязкости, чем у лигнина, полученного согласно прототипу.
Рассматриваемый черный щелок получают в процессе варки целлюлозного материала. Образованный черный щелок отделяется от прошедшего варку целлюлозного материала, и по меньшей мере одна часть выделенного черного щелока обрабатывается при повышенной температуре, а лигнин осаждается и затем отделяется от термообработанного черного щелока.
Предпочтительно по меньшей мере одна часть черного щелока, выделенного из варочного котла, обрабатывается согласно настоящему изобретению, т.е. нет необходимости обрабатывать весь поток выделенного черного щелока. Предпочтительно 5-100%, предпочтительно 5-50% общего количества черного щелока из варочного котла обрабатывается согласно настоящему изобретению. Таким образом, часть черного щелока сжигается в котле-утилизаторе для утилизации энергии черного щелока. Насколько много выделенного черного щелока подводится в котел-утилизатор, соответственно, для термообработки с последующим осаждением, зависит от потребности в соответствующем конечном продукте. Иногда желательно получать большое количество осажденного лигнина, и, таким образом, большое количество выделенного черного щелока термообрабатывается и затем осаждается.
Повышение температуры черного щелока предпочтительно осуществляется введением водяного пара. Водяной пар часто легко доступен в мельнице целлюлозы, и поскольку черный щелок содержит воду, введение большего количества воды в форме пара не влияет отрицательно на последующие обработки. Однако также могут использоваться другие традиционные способы повышения температуры черного щелока.
Температура повышается выше температуры, используемой в процессе варки целлюлозного материала, т.е. выше температуры варки. Предпочтительно, температура находится в интервале 150-200°C, предпочтительно в интервале 170-190°C. В процессе термообработки молекулярная масса лигнина снижается. Это дает в результате то, что вязкость черного щелока, а также лигнина черного щелока, снижается.
Лигнин может быть осажден несколькими последовательными стадиями подкисления и промывки. Например, можно сначала подкислить черный щелок с последующим обезвоживанием. Полученный остаток на фильтре лигнина затем суспендируют, и рН снова снижается с последующим вторым обезвоживанием. Лигнин затем промывают вытеснительным промыванием, и полученный лигнин окончательно обезвоживают. Указанным способом получается лигнин с высоким содержанием сухого вещества. Один пример такого способа осаждения лигнина описан более подробно в WO 2006/031175 A.
Могут также использоваться другие способы осаждения лигнина. Например, мембранные фильтры, которые отделяют лигнин от черного щелока. Однако могут также использоваться другие традиционные способы отделения или осаждения лигнина из черного щелока.
Если способ, подобный или описанный в WO 2006/031175A, используется для того, чтобы осаждать лигнин, можно сначала снизить рН черного щелока с последующей термообработкой черного щелока, а затем продолжить способ, как описано в WO 2006/ 031175A, т.е. продолжить с различными стадиями промывки и дополнительными стадиями снижения рН для того, чтобы полностью осадить лигнин.
Получаемый лигнин может использоваться в применениях для биоочистки, для извлечения энергии или как соединение в химических способах или продуктах. Он может использоваться в качестве добавки в различных компонентах, таких как пластики.
На фигуре 1 представлена схема способа согласно одному варианту изобретения. Черный щелок (1) из варочного котла (не показано), в котором варится целлюлозный материал и образуется черный щелок, подводится в выпарной аппарат (2). Выпаренный черный щелок (3) подводится в котел-утилизатор (4) для извлечения энергии из черного щелока. По меньшей мере одна часть черного щелока (5) удаляется из выпарного аппарата (2) и подводится на термообработку (6), где температура черного щелока повышается выше температуры, используемой в варочном котле. После термообработки (6) черный щелок подводится на осаждение (7), где образуется осажденный лигнин. Осажденный лигнин (8) далее используется желательным образом.
Содержание сухого вещества черного щелока (1), подводимого из варочного котла, составляет 10% общей концентрации сухого вещества. В процессе выпаривания вода удаляется и содержание сухого вещества увеличивается. Содержание сухого вещества черного щелока (3) после выпаривания увеличивается до приблизительно 80% общей концентрации сухого вещества. Предпочтительно удалять по меньшей мере одну часть черного щелока (5) из выпарного аппарата (2) прежде, чем содержание сухого вещества слишком увеличится. Содержание сухого вещества черного щелока (5), обрабатываемого при повышенной температуре, составляет предпочтительно 30-50% общей концентрации сухого вещества. Черный щелок, таким образом, удаляется из выпарного аппарата (2), когда содержание сухого вещества находится на требуемом уровне. Предпочтительно, черный щелок (3) имеет высокое содержание сухого вещества, когда он подводится в котел-утилизатор (4), т.к. более энергоэффективно сжигать черный щелок с высоким содержанием сухого вещества в котле-утилизаторе (4), т.е. он содержит меньшее количество воды. Однако непрактично термообрабатывать черный щелок со слишком высоким содержанием сухого вещества с последующим осаждением лигнина из него. Соответственно, содержание сухого вещества черного щелока, обрабатываемого согласно настоящему изобретению, является предпочтительно низким.
Осажденный лигнин согласно настоящему изобретению предпочтительно используется в применениях биоочистки, для извлечения энергии или как соединение в химическом способе или продукте. Благодаря улучшенным свойствам осажденного лигнина, таким как сниженное количество гемицеллюлозы, чистота лигнина улучшается, и это является преимуществом для многих продуктов. Кроме того, обработка и последующая переработка осажденного лигнина улучшается и облегчается, и это делает его используемым во многих химических способах.
Пример
Черный щелок из крафт-способа варки мягкой древесины обрабатывают при температуре 180°C в течение 30 мин. Термообработанный черный щелок затем подвергается осаждению при снижении рН до примерно 10. Осажденный лигнин затем отфильтровывают и промывают.
В таблице 1 ниже представлены результаты определения молекулярной массы и вязкости осажденного лигнина, осажденного из термообработанного черного щелока согласно настоящему изобретению.
Молекулярную массу лигнина определяют методом гельпроникающей хроматографии ((ГПХ)(GPC)).
Вязкость определяют на суспензии, содержащей 20% мас. осажденного лигнина в органическом растворителе (в данном случае используется поли(простой эфир)полиол), с нагреванием суспензии до 80°C в течение часа, и вязкость затем измеряют с использованием веретенного вискозиметра.
| Таблица 1 Сравнение лигнина из необработанного черного щелока в качестве эталона и лигнина из термообработанного черного щелока |
|||
| Характеристика | Единица | Лигнин из необработанного черного щелока (эталон) | Лигнин из термообработанного черного щелока |
| Молекулярная масса Mw | Дальтон | 4810 | 4050 |
| Вязкость (суспензии с органическим растворителем, при 25°C) | сПз | 2170 | 1320 |
Как можно видеть из таблицы 1, как молекулярная масса лигнина, так и вязкость суспензии, содержащей лигнин, осажденный из термообработанного черного щелока, снижаются.
Принимая во внимание приведенное выше подробное описание настоящего изобретения, другие модификации и варианты становятся очевидными для специалистов в данной области техники. Однако должно быть понятно, что такие другие модификации и варианты могут быть осуществлены без отступления от сущности и объема изобретения.
Claims (6)
1. Способ получения осажденного лигнина из черного щелока, при этом способ содержит следующие стадии:
- обеспечение потока черного щелока, содержащего лигнин,
- обработка потока черного щелока при повышенной температуре 150-200°C и
- осаждение лигнина из термообработанного черного щелока.
- обеспечение потока черного щелока, содержащего лигнин,
- обработка потока черного щелока при повышенной температуре 150-200°C и
- осаждение лигнина из термообработанного черного щелока.
2. Способ по п.1, в котором лигнин осаждается при снижении рН черного щелока.
3. Способ по любому из пп.1, 2, в котором повышенная температура черного щелока составляет 170-190°C.
4. Способ по п.1, в котором черный щелок обрабатывается при повышенной температуре в течение 1-60 мин, предпочтительно 1-5 мин.
5. Способ по п.1, в котором рН черного щелока, по меньшей мере, частично снижается перед термообработкой.
6. Способ по п.1, в котором черный щелок перед термообработкой имеет содержание сухого вещества в интервале 30-50% общей концентрации сухого вещества.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36201110P | 2010-07-07 | 2010-07-07 | |
| US61/362,011 | 2010-07-07 | ||
| PCT/SE2011/050920 WO2012005677A1 (en) | 2010-07-07 | 2011-07-07 | Process for production of precipitated lignin from black liquor and precipitated lignin produced by the process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013104979A RU2013104979A (ru) | 2014-08-20 |
| RU2567352C2 true RU2567352C2 (ru) | 2015-11-10 |
Family
ID=45441437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013104979/12A RU2567352C2 (ru) | 2010-07-07 | 2011-07-07 | Способ получения осажденного лингина из черного щелока и осажденный лингин, полученный указанным способом |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9567360B2 (ru) |
| EP (1) | EP2591166A4 (ru) |
| JP (1) | JP5894594B2 (ru) |
| CN (2) | CN107034714A (ru) |
| BR (1) | BR112013000351B1 (ru) |
| CA (1) | CA2804186A1 (ru) |
| CL (1) | CL2013000052A1 (ru) |
| RU (1) | RU2567352C2 (ru) |
| WO (1) | WO2012005677A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2677946C2 (ru) * | 2014-06-06 | 2019-01-22 | Андритц Ой | Способ для использования лигнина, выделяемого из черного щелока, в качестве топлива для известерегенерационной печи |
| RU2803810C2 (ru) * | 2019-02-01 | 2023-09-20 | Андритц Ои | Способ получения окисленного лигнина на крафт-целлюлозном заводе |
| US12054886B2 (en) | 2019-02-01 | 2024-08-06 | Andritz Oy | Method for producing oxidized lignin in kraft pulp mill |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9879119B2 (en) | 2009-09-25 | 2018-01-30 | Michael A. Lake | Lignin product and process for making same |
| US9260464B2 (en) * | 2009-09-25 | 2016-02-16 | Michael A. Lake | Process for recovering lignin |
| AT510812A1 (de) * | 2010-10-29 | 2012-06-15 | Annikki Gmbh | Verfahren zur gewinnung von lignin |
| FI126512B (fi) * | 2011-03-09 | 2017-01-13 | Nanorefix Oy | Menetelmä ligniinin erottamiseksi kasvimateriaalista ja saatava tuote |
| RS63442B1 (sr) * | 2011-12-09 | 2022-08-31 | Upm Kymmene Corp | Postupak za pripremu komponente lignina, komponenta lignina i njena primena i proizvod |
| FI123936B2 (en) | 2012-03-29 | 2019-03-29 | Upm Kymmene Corp | A method for increasing the reactivity of lignin |
| CA2898449C (en) | 2013-01-24 | 2020-10-27 | Valmet Ab | Method for producing high purity lignin |
| SE1650065A1 (sv) * | 2013-01-25 | 2016-01-21 | Ren Fuel K2B Ab | Ligninkomposition med esterfierade fettsyror |
| PL3030598T3 (pl) | 2013-08-09 | 2020-11-16 | Suncoal Industries Gmbh | Sposób pozyskiwania ligniny z ługu czarnego i produkty wytwarzane tym sposobem |
| FI126736B (en) | 2013-11-26 | 2017-04-28 | Upm Kymmene Corp | Process for treating lignin and preparing a binder composition |
| DE102014221238A1 (de) * | 2014-10-20 | 2016-04-21 | Mpg Max-Planck-Gesellschaft Zur Förderung Der Wissenschaften E.V. | Verfahren zur Fällung von Lignin aus Organosolv-Kochlaugen |
| FI129778B (en) * | 2015-06-26 | 2022-08-31 | Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy | Procedure for activation and precipitation of lignin |
| CN105064112A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-11-18 | 海南金海浆纸业有限公司 | 一种造纸黑液中木质素分级分离装置及其方法 |
| WO2018115592A1 (en) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy | Method for producing reactive lignin |
| US11802183B2 (en) | 2017-05-09 | 2023-10-31 | Fpinnovations | Lignin depolymerization process using chemicals recoverable by the kraft recovery cycle |
| JPWO2019026825A1 (ja) * | 2017-07-31 | 2020-05-28 | 東レ株式会社 | リグニンの製造方法 |
| WO2020013112A1 (ja) | 2018-07-09 | 2020-01-16 | 日本製紙株式会社 | 鉛蓄電池用有機防縮剤 |
| CA3160485A1 (en) | 2019-12-06 | 2022-06-10 | Basf Se | Method for preparation of lignin oligomers |
| JP7561023B2 (ja) * | 2020-12-24 | 2024-10-03 | 日本製紙株式会社 | 低分子化された単離リグニンの製造方法 |
| CN117063312A (zh) | 2021-03-08 | 2023-11-14 | 日本制纸株式会社 | 铅蓄电池用有机防缩剂 |
| CN118202492A (zh) | 2021-11-26 | 2024-06-14 | 日本制纸株式会社 | 铅蓄电池用有机防缩剂 |
| WO2024187276A1 (en) * | 2023-03-14 | 2024-09-19 | Fpinnovations | Improved process for the extraction of kraft lignin from hardwood and eucalyptus black liquors |
| JP7341368B1 (ja) | 2023-03-14 | 2023-09-08 | 日本製紙株式会社 | 負極添加剤、負極、及び二次電池 |
| WO2025043331A1 (en) * | 2023-08-25 | 2025-03-06 | Red Leaf Sustainable Ip Corp. | Apparatus and methods for extracting lignin from non-wood black liquor |
| JP7500846B1 (ja) | 2023-08-25 | 2024-06-17 | 日本製紙株式会社 | 負極用組成物、負極、及び二次電池 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2828297A (en) * | 1953-11-19 | 1958-03-25 | Inventa Ag | Process for the recovery of lignin from black liquors |
| SU821621A1 (ru) * | 1979-05-28 | 1981-04-15 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им. С.М.Кирова | Способ регенерации черного щелокаСульфАТНОй ВАРКи дРЕВЕСиНы |
| US6239198B1 (en) * | 1997-03-20 | 2001-05-29 | Granit S.A. | Method for preparing alkaline solutions containing aromatic polymers |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1297028A (en) * | 1917-09-24 | 1919-03-11 | Ingvar Soeraas | Method of precipitating lignin from waste sulfite liquor. |
| US2994633A (en) | 1958-08-21 | 1961-08-01 | Crossett Company | Process for separating lignin solids from used neutral sulfite pulping liquors |
| US3048576A (en) | 1958-11-04 | 1962-08-07 | West Virginia Pulp & Paper Co | Continuous acidulation and coagulation of lignin in black liquor |
| CA1172808A (en) * | 1981-07-23 | 1984-08-21 | Marc F. Beaupre | Kraft overload recovery process |
| FI75615C (fi) * | 1985-11-29 | 1991-08-26 | Ahlstroem Oy | Foerfarande foer saenkning av svartlutens viskositet. |
| EP0364632A1 (en) | 1988-10-17 | 1990-04-25 | Zeneca Limited | Production of lignin |
| US4953607A (en) * | 1989-02-17 | 1990-09-04 | A. Ahlstrom | Multistage evaporating system |
| US5256255A (en) * | 1989-09-28 | 1993-10-26 | Beloit Technologies, Inc. | Displacement heating in continuous digesters |
| ES2045948T3 (es) * | 1989-09-28 | 1994-01-16 | Beloit Technologies Inc | Desplazamiento termico en las lejiadoras continuas. |
| US5472568A (en) * | 1993-09-07 | 1995-12-05 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for controlling the viscosity of Kraft black liquor |
| GB9503562D0 (en) * | 1995-02-23 | 1995-04-12 | Thor Technology Corp | Black liquor viscosity control |
| JP3024526B2 (ja) * | 1995-10-11 | 2000-03-21 | 日本製紙株式会社 | リグニン組成物、その製造方法及びそれを用いたセメント分散剤 |
| SE0402201D0 (sv) | 2004-09-14 | 2004-09-14 | Stfi Packforsk Ab | Method for separating lignin from black liquor |
| SE0402437D0 (sv) * | 2004-10-07 | 2004-10-07 | Stfi Packforsk Ab | Method for separating lignin from a lignin containing liquid/slurry |
| CN101748635B (zh) * | 2010-03-18 | 2011-11-09 | 白雪刚 | 一种置换蒸煮制浆方法 |
-
2011
- 2011-07-07 CN CN201610973760.XA patent/CN107034714A/zh active Pending
- 2011-07-07 WO PCT/SE2011/050920 patent/WO2012005677A1/en not_active Ceased
- 2011-07-07 EP EP11803906.4A patent/EP2591166A4/en not_active Withdrawn
- 2011-07-07 CN CN2011800427251A patent/CN103080417A/zh active Pending
- 2011-07-07 RU RU2013104979/12A patent/RU2567352C2/ru active
- 2011-07-07 BR BR112013000351-0A patent/BR112013000351B1/pt active IP Right Grant
- 2011-07-07 US US13/808,398 patent/US9567360B2/en active Active
- 2011-07-07 JP JP2013518337A patent/JP5894594B2/ja active Active
- 2011-07-07 CA CA2804186A patent/CA2804186A1/en not_active Abandoned
-
2013
- 2013-01-07 CL CL2013000052A patent/CL2013000052A1/es unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2828297A (en) * | 1953-11-19 | 1958-03-25 | Inventa Ag | Process for the recovery of lignin from black liquors |
| SU821621A1 (ru) * | 1979-05-28 | 1981-04-15 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им. С.М.Кирова | Способ регенерации черного щелокаСульфАТНОй ВАРКи дРЕВЕСиНы |
| US6239198B1 (en) * | 1997-03-20 | 2001-05-29 | Granit S.A. | Method for preparing alkaline solutions containing aromatic polymers |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2677946C2 (ru) * | 2014-06-06 | 2019-01-22 | Андритц Ой | Способ для использования лигнина, выделяемого из черного щелока, в качестве топлива для известерегенерационной печи |
| RU2803810C2 (ru) * | 2019-02-01 | 2023-09-20 | Андритц Ои | Способ получения окисленного лигнина на крафт-целлюлозном заводе |
| US12054886B2 (en) | 2019-02-01 | 2024-08-06 | Andritz Oy | Method for producing oxidized lignin in kraft pulp mill |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CL2013000052A1 (es) | 2013-10-04 |
| BR112013000351A2 (pt) | 2021-06-01 |
| JP2013531747A (ja) | 2013-08-08 |
| US9567360B2 (en) | 2017-02-14 |
| CA2804186A1 (en) | 2012-01-12 |
| WO2012005677A1 (en) | 2012-01-12 |
| US20130131326A1 (en) | 2013-05-23 |
| BR112013000351A8 (pt) | 2021-07-06 |
| RU2013104979A (ru) | 2014-08-20 |
| EP2591166A4 (en) | 2014-10-08 |
| CN103080417A (zh) | 2013-05-01 |
| CN107034714A (zh) | 2017-08-11 |
| JP5894594B2 (ja) | 2016-03-30 |
| EP2591166A1 (en) | 2013-05-15 |
| BR112013000351B1 (pt) | 2021-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2567352C2 (ru) | Способ получения осажденного лингина из черного щелока и осажденный лингин, полученный указанным способом | |
| US8986501B2 (en) | Methods for removing hemicellulose | |
| RU2507330C2 (ru) | Высокотемпературный способ отделения лигнина | |
| CA2921653C (en) | Method and system for treating lignin | |
| US9617393B2 (en) | Method of producing lignin with reduced amount of odorous substances | |
| CN103711017A (zh) | 一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法 | |
| US20160040360A1 (en) | Processes for pretreating and purifying a cellulosic material | |
| US20140326421A1 (en) | Processes for Purifying a Cellulosic Material | |
| TW201922801A (zh) | 纖維素的分離方法 | |
| US20140187760A1 (en) | Lignin Precipitation Methods | |
| EP3186440A1 (en) | Comprehensive process for selectively separating lignocellulosic biomass into purified components with high yield | |
| CN106432372B (zh) | 一种木质纤维水解液生物处理方法 | |
| JP6217402B2 (ja) | 燃料組成物 | |
| WO2015126467A1 (en) | Dissolving-grade pulp compositions | |
| TW201302278A (zh) | 純化木質素的方法 | |
| KR20200118083A (ko) | 미정질 셀룰로오스 제조 방법 | |
| JP2021155661A (ja) | ソーダリグニンの分離方法 | |
| WO2004029356A1 (en) | Method for obtaining a fraction | |
| EP2753750B1 (en) | Process for treating hardwood black liquor and hardwood black liquor treated according to the process | |
| Daud et al. | Screening of Low-Pressure Steam Heating Pretreatment Parameters For Enhanced Delignification of Pineapple Wastes | |
| JP2022149116A (ja) | 単離リグニン含有物の製造方法 | |
| WO2025003577A1 (en) | Method for producing a lignin product | |
| WO2025071399A1 (en) | Method for preparing a cellulose-containing pulp from a gramineous material | |
| Leong et al. | Potentiality of Banana (Musa) Stem as Raw Material in Chemical Nonwood Pulping |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 31-2015 FOR TAG: (54) |