RU2546952C1 - Method of working of lithium concentrates mixture - Google Patents
Method of working of lithium concentrates mixture Download PDFInfo
- Publication number
- RU2546952C1 RU2546952C1 RU2013153658/02A RU2013153658A RU2546952C1 RU 2546952 C1 RU2546952 C1 RU 2546952C1 RU 2013153658/02 A RU2013153658/02 A RU 2013153658/02A RU 2013153658 A RU2013153658 A RU 2013153658A RU 2546952 C1 RU2546952 C1 RU 2546952C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- lithium
- leaching
- concentrates
- charge
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 33
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 17
- INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L lithium sulfate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]S([O-])(=O)=O INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- CNLWCVNCHLKFHK-UHFFFAOYSA-N aluminum;lithium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Li+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O CNLWCVNCHLKFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052629 lepidolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052642 spodumene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 3-aminoazetidine-1-carboxylate;hydrochloride Chemical compound Cl.CC(C)(C)OC(=O)N1CC(N)C1 RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 5
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910001760 lithium mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910010199 LiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFWJKVMFIVXPKK-UHFFFAOYSA-N calcium;oxido(oxo)alumane Chemical compound [Ca+2].[O-][Al]=O.[O-][Al]=O XFWJKVMFIVXPKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 description 1
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых и сподуменовых концентратов.The invention relates to metallurgy, in particular to the processing of lepidolite and spodumene concentrates.
Лепидолит (KLi1,5Al1,5[Si3AlO10][F,OH]2 и сподумен (LiAl[Si2O6]) являются одними из основных промышленных минералов лития [1, стр.12-18, 20]. В горно-обогатительных производствах лепидолит и сподумен извлекают из руд в соответствующие концентраты. Вследствие низкого содержания лития в литиевых концентратах (не более ~4 масс.% [1, стр.92]) известные способы извлечения из них лития являются технически труднореализуемыми и весьма дорогостоящими.Lepidolite (KLi 1,5 Al 1,5 [Si 3 AlO 10 ] [F, OH] 2 and spodumene (LiAl [Si 2 O 6 ]) are some of the main industrial lithium minerals [1, pp. 12-18, 20 ]. In mining and processing plants, lepidolite and spodumene are extracted from ores into the corresponding concentrates. Due to the low lithium content in lithium concentrates (not more than ~ 4 wt.% [1, p. 92]), known methods for extracting lithium from them are technically difficult to implement and very expensive.
Для извлечения лития из его минералов может быть использовано большое число известных способов: сернокислотных, известковых и других [1, стр.121-154; 2, стр.226-272]. Основная часть указанных способов извлечения лития из литиевых концентратов рассчитана на переработку только индивидуальных минералов лития, что значительно сужает сырьевую базу литиевых производств. Число известных способов совместной переработки литиевых концентратов в настоящее время ограничено.To extract lithium from its minerals, a large number of known methods can be used: sulfuric acid, calcareous and others [1, pp. 121-154; 2, pp. 226-272]. The main part of these methods for the extraction of lithium from lithium concentrates is designed to process only individual lithium minerals, which significantly narrows the raw material base of lithium industries. The number of known methods for co-processing lithium concentrates is currently limited.
Известен способ извлечения лития из смеси лепидолитового и сподуменового концентратов (ЛК и СК) [2, стр.243-249], принятый за аналог и включающий: 1) смешение СК с известняком (в массовом соотношении 1:3) и добавление к полученной смеси ЛК в количестве 10÷40 масс.%; 2) активирующую подготовку составленной из концентратов и известняка шихты путем ее спекания при температуре 900÷950°C с последующим измельчением спека; 3) водное выщелачивание активированной шихты (измельченного спека).There is a method of extracting lithium from a mixture of lepidolite and spodumene concentrates (LA and SC) [2, pp. 243-249], taken as an analogue and including: 1) mixing SC with limestone (in a mass ratio of 1: 3) and adding to the resulting mixture LC in the amount of 10 ÷ 40 wt.%; 2) activating preparation of a mixture composed of concentrates and limestone by sintering it at a temperature of 900 ÷ 950 ° C followed by grinding of cake; 3) water leaching of the activated mixture (ground cake).
В результате спекания смеси концентратов с щелочноземельным флюсом - известняком - происходит щелочное разложение ЛК и СК и образование нерастворимых в воде алюмината натрия и силиката кальция. Однако за счет избытка известняка, подаваемого на стадию его спекания с концентратами, в процессе выщелачивания измельченного спека образуются водорастворимый гидроксид лития и нерастворимый в воде алюминат кальция:As a result of sintering a mixture of concentrates with alkaline earth flux - limestone - alkaline decomposition of LA and SC and the formation of water-insoluble sodium aluminate and calcium silicate occur. However, due to the excess of limestone supplied to the stage of sintering with concentrates, during the leaching of the crushed cake, water-soluble lithium hydroxide and water-insoluble calcium aluminate are formed:
После разделения пульпы со стадии выщелачивания измельченного спека на раствор гидроксида лития и Al-, Ca-, кремнийсодержащий кек, водной отмывки кека от щелочного раствора кек сбрасывают в отвал. Использование в способе-аналоге значительных объемов известняка на стадии его шихтовки с концентратами (115÷214% к суммарной массе концентратов) ведет к получению крайне бедной по содержанию лития сырьевой шихты (~1 масс.% лития и менее), что обуславливает высокие затраты на извлечение лития из данной шихты, образование большой массы отвального кека (отмывка которого от гидроксида лития является сложной задачей), вследствие чего с кеком теряются значительные количества лития, так что извлечение лития из смеси концентратов в раствор составляет всего 80÷84 масс.%.After separation of the pulp from the stage of leaching the ground cake to a solution of lithium hydroxide and Al-, Ca-, silicon-containing cake, water washing the cake from an alkaline solution, the cake is dumped into a dump. The use in the analogue method of significant amounts of limestone at the stage of its blending with concentrates (115 ÷ 214% of the total mass of concentrates) leads to an extremely poor raw material charge (~ 1 wt.% Lithium or less) in lithium content, which leads to high costs for the extraction of lithium from this charge, the formation of a large mass of dump cake (washing of which from lithium hydroxide is a difficult task), as a result of which significant amounts of lithium are lost with the cake, so that the extraction of lithium from a mixture of concentrates in the solution contains t only 80 ÷ 84 wt.%.
Недостатком способа-аналога переработки смеси ЛК и СК является низкое извлечение лития из смеси указанных концентратов в раствор.The disadvantage of the analogue method of processing a mixture of LA and SC is the low extraction of lithium from a mixture of these concentrates in solution.
Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому способу является способ извлечения лития из смеси литиевых концентратов [3], принятый за прототип и включающий приготовление шихты из ЛК и СК из расчета получения массового соотношения ЛК и СК в их смеси, равного (2,5÷99,0):1. Затем, согласно способу-прототипу, проводят активирующую подготовку шихты путем ее механоактивации с получением рентгеноаморфного продукта крупностью менее 45 мкм, который распульповывают в воде. В полученную пульпу, согласно способу-прототипу, добавляют серную кислоту для образования водорастворимого сульфата лития. Процесс сернокислотного выщелачивания механоактивированной смеси ЛК с СК проводят в течение 1÷3 ч при температуре 95°C. На заключительной стадии способа-прототипа полученный раствор сульфата лития отделяют от кека (нерастворимого кремнеземсодержащего остатка), который отмывают от сульфата лития водой.The closest set of features to the proposed method is a method for extracting lithium from a mixture of lithium concentrates [3], adopted as a prototype and including the preparation of a mixture from LC and SC based on the calculation of the mass ratio of LC and SC in their mixture equal to (2.5 ÷ 99 , 0): 1. Then, according to the prototype method, an activating preparation of the charge is carried out by mechanically activating it to obtain an X-ray amorphous product with a particle size of less than 45 microns, which is pulp in water. In the obtained pulp, according to the prototype method, sulfuric acid is added to form water-soluble lithium sulfate. The process of sulfuric acid leaching of a mechanically activated mixture of LK with SC is carried out for 1 ÷ 3 hours at a temperature of 95 ° C. At the final stage of the prototype method, the obtained lithium sulfate solution is separated from the cake (insoluble silica-containing residue), which is washed from lithium sulfate with water.
Недостатком способа-прототипа является большая продолжительность процесса сернокислотного выщелачивания механоактивированной смеси ЛК с СК и связанные с этим энергозатраты на нагрев сернокислой пульпы выщелачивания.The disadvantage of the prototype method is the long duration of the process of sulfuric acid leaching of a mechanically activated mixture of LA with SC and the associated energy consumption for heating the sulfate leach pulp.
Задачей заявляемого изобретения является разработка способа совместной переработки ЛК с СК, снижающего продолжительность процесса сернокислотного выщелачивания механоактивированной шихты ЛК с СК и энергозатраты на выщелачивание.The objective of the invention is to develop a method for the joint processing of LA with SC, which reduces the duration of the process of sulfuric acid leaching of mechanically activated charge of LA with SC and energy consumption for leaching.
Сущность заявляемого способа переработки смеси литиевых концентратов заключается в том, что в отличие от известного способа-прототипа, включающего приготовление шихты из лепидолитового и сподуменового концентратов, активирующую подготовку шихты, сернокислотное выщелачивание активированной шихты, разделение пульпы выщелачивания на раствор сульфата лития и кек, отмывку кека от сульфата лития водой, согласно заявляемому изобретению активированную шихту сульфатизируют серной кислотой с расходом 1,2÷1,6 мл на 1 г смеси в течение 4÷6 мин, а сернокислотное выщелачивание активированной шихты проводят в течение 40÷50 мин.The essence of the proposed method for processing a mixture of lithium concentrates is that, in contrast to the known prototype method, which includes preparing a mixture of lepidolite and spodumene concentrates, activating the preparation of a mixture, sulfuric acid leaching of an activated mixture, separating the leaching pulp into a solution of lithium sulfate and cake, washing cake from lithium sulfate with water, according to the claimed invention, the activated charge is sulfatized with sulfuric acid with a flow rate of 1.2 ÷ 1.6 ml per 1 g of the mixture for 4 ÷ 6 minutes, and rnokislotnoe leaching of the activated mixture is carried out for 40 ÷ 50 minutes.
Решение поставленной задачи и достижение соответствующих технических результатов обеспечивается тем, что в известном способе переработки смеси литиевых концентратов, включающем приготовление шихты из лепидолитового и сподуменового концентратов, активирующую подготовку шихты, сернокислотное выщелачивание активированной шихты, разделение пульпы выщелачивания на раствор сульфата лития и кек, отмывку кека от сульфата лития водой, согласно заявляемому изобретению активированную шихту сульфатизируют серной кислотой с расходом 1,2÷1,6 мл на 1 г смеси в течение 4÷6 мин, а сернокислотное выщелачивание активированной шихты проводят в течение 40÷50 мин.The solution of this problem and the achievement of relevant technical results is ensured by the fact that in the known method of processing a mixture of lithium concentrates, including the preparation of a mixture of lepidolite and spodumene concentrates, activating the preparation of a mixture, sulfuric acid leaching of an activated mixture, separation of the leaching pulp into a solution of lithium sulfate and cake, washing cake from lithium sulfate with water, according to the claimed invention, the activated mixture is sulfatized with sulfuric acid with a flow rate of 1.2 ÷ 1.6 ml per 1 g of the mixture for 4 ÷ 6 minutes, and sulfuric acid leaching of the activated mixture is carried out for 40 ÷ 50 minutes
За счет снижения продолжительности сернокислотного выщелачивания активированной шихты (которое проводится при температуре 95°C) с 1÷3 ч до 40÷50 мин обеспечивается снижение энергозатрат на выщелачивание.By reducing the duration of sulfuric acid leaching of the activated charge (which is carried out at a temperature of 95 ° C) from 1 ÷ 3 hours to 40 ÷ 50 minutes, the energy consumption for leaching is reduced.
Пример осуществления способа.An example implementation of the method.
Способ осуществляется на обычном оборудовании с использованием ЛК и СК с содержанием лития соответственно 2,29 и 3,28% масс. Для осуществления заявляемого способа готовят смеси, состоящие из ЛК и СК, с различным массовым соотношением концентратов. Приготовленные смеси измельчают в планетарной мельнице с получением рентгеноаморфного продукта крупностью 45 мкм. Механоактивированные смеси распульповывают в воде при соотношении Т:Ж=1:0,8. В полученную пульпу добавляют 93%-ную серную кислоту из расчета 1,2÷1,6 мл на 1 г механоактивированной смеси для проведения процесса ее сульфатизации. Затем пастообразную реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 4÷6 мин при 95°C. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой при Т:Ж=1:5 (по механоактивированной смеси), температуре 95°C в течение 20÷50 мин.The method is carried out on conventional equipment using LC and SC with a lithium content of 2.29 and 3.28% of the mass, respectively. For the implementation of the proposed method prepare mixtures consisting of LA and SC, with a different mass ratio of concentrates. The prepared mixture is ground in a planetary mill to obtain an X-ray amorphous product with a particle size of 45 microns. Mechanically activated mixtures are pulped in water at a ratio of T: W = 1: 0.8. 93% sulfuric acid is added to the resulting pulp at the rate of 1.2 ÷ 1.6 ml per 1 g of a mechanically activated mixture to carry out the process of its sulfation. Then the pasty reaction mass is kept under stirring for 4 ÷ 6 min at 95 ° C. The resulting sulfates are leached with water at T: W = 1: 5 (by mechanically activated mixture), at a temperature of 95 ° C for 20 ÷ 50 minutes.
В процессе сернокислотного вскрытия механоактивированной смеси концентратов расход серной кислоты, температурный режим и длительность процессов сульфатизации и выщелачивания назначают исходя из получения требуемой полноты вскрытия смеси концентратов (Примечание 3-5 к таблице).In the process of sulfuric acid opening of a mechanically activated mixture of concentrates, the consumption of sulfuric acid, the temperature regime and the duration of sulfatization and leaching processes are determined based on the required completeness of opening the mixture of concentrates (Note 3-5 to the table).
Полученную сернокислую пульпу фильтруют, отфильтрованный кек подвергают 2-кратной фильтр-репульпационной отмывке водой, подкисленной серной кислотой до pH 3,0÷3,5, при Т:Ж=1:(5+6) (по механоактивированной смеси) и температуре 70° в течение 15 мин. По остаточному содержанию лития в кеке определяют степень извлечения лития из концентрата в раствор.The resulting sulfate pulp is filtered, the filtered cake is subjected to 2-fold filter-repulpative washing with water, acidified with sulfuric acid to a pH of 3.0 ÷ 3.5, at T: W = 1: (5 + 6) (according to a mechanically activated mixture) and a temperature of 70 ° for 15 minutes The residual lithium content in the cake determines the degree of extraction of lithium from the concentrate into the solution.
Согласно способу-прототипу операция сульфатизации механоактивированной смеси концентратов не предусмотрена, продолжительность выщелачивания сульфатизированной смеси составляет от 1 до 3 ч (таблица), а расход серной кислоты на выщелачивание - 0,6÷0,8 мл на 1 г смеси (Примечание 2 к таблице).According to the prototype method, the operation of sulfatization of a mechanically activated mixture of concentrates is not provided, the duration of leaching of the sulfated mixture is from 1 to 3 hours (table), and the consumption of sulfuric acid for leaching is 0.6 ÷ 0.8 ml per 1 g of mixture (Note 2 to the table )
В таблице приведены результаты осуществления способа по заявляемому изобретению и для сравнения - по способу-прототипу.The table shows the results of the implementation of the method according to the claimed invention and for comparison, according to the prototype method.
Из данных, представленных в таблице, следует, что при осуществлении заявляемого способа (примеры 3, 7, 11) извлечение лития составляет 86÷99% масс. В примерах 3, 7, 11, приведенных в таблице, смеси ЛК и СК составляют из расчета получения массового соотношения концентратов в указанных смесях, равного соответственно 2,5:1, 10,0:1 и 99,0:1. Кроме того, в таблице приведены результаты реализации способа-прототипа (примеры 4, 8, и 12).From the data presented in the table, it follows that when implementing the proposed method (examples 3, 7, 11), the extraction of lithium is 86 ÷ 99% of the mass. In examples 3, 7, 11 shown in the table, the mixtures of LA and SC are calculated on the basis of obtaining the mass ratio of concentrates in these mixtures equal to 2.5: 1, 10.0: 1 and 99.0: 1, respectively. In addition, the table shows the results of the implementation of the prototype method (examples 4, 8, and 12).
Анализ данных, приведенных в таблице, показывает, что при переработке шихты с массовым соотношением ЛК:СК=2,5:1 по заявляемому способу максимальная степень извлечения лития из механоактивированной шихты концентратов (86,0%) достигается при продолжительности выщелачивания сульфатизированной шихты 50 мин (пример 3). Дальнейшее увеличение продолжительности выщелачивания, согласно способу-прототипу, до 60 мин не обеспечивает дополнительного повышения степени извлечения лития из шихты в раствор (пример 4).Analysis of the data shown in the table shows that when processing a mixture with a mass ratio LK: SK = 2.5: 1 according to the claimed method, the maximum degree of lithium extraction from a mechanically activated mixture of concentrates (86.0%) is achieved with a leaching time of sulfated mixture of 50 minutes (example 3). A further increase in the duration of leaching, according to the prototype method, up to 60 minutes does not provide an additional increase in the degree of extraction of lithium from the mixture into the solution (example 4).
Как следует из таблицы, при переработке шихты с массовым соотношением ЛК:СК=99,0:1 по заявляемому способу максимальная степень извлечения лития из механоактивированнй шихты концентратов (99,0%) достигается при продолжительности выщелачивания сульфатизированной шихты 40 мин (пример 11). Дальнейшее увеличение продолжительности выщелачивания, согласно способу-прототипу, до 120 мин не обеспечивает дополнительного повышения степени извлечения лития из шихты в раствор (пример 12).As follows from the table, when processing a mixture with a mass ratio of LC: SC = 99.0: 1 according to the claimed method, the maximum degree of lithium extraction from mechanically activated concentrate mixture (99.0%) is achieved with a leaching time of sulfated mixture of 40 minutes (example 11). A further increase in the duration of leaching, according to the prototype method, up to 120 minutes does not provide an additional increase in the degree of extraction of lithium from the mixture into the solution (example 12).
При переработке шихты с массовым соотношением ЛК:СК=10,0:1 по заявляемому способу максимальная степень извлечения лития из механоактивированнй шихты концентратов (96,0%) достигается при продолжительности выщелачивания сульфатизированной шихты 45 мин (таблица, пример 7). Дальнейшее увеличение продолжительности выщелачивания, согласно способу-прототипу, до 60 мин не обеспечивает дополнительного повышения степени извлечения лития из смеси в раствор (пример 8).When processing a mixture with a mass ratio of LC: SK = 10.0: 1 according to the claimed method, the maximum degree of lithium extraction from mechanically activated concentrate mixture (96.0%) is achieved with a leaching time of sulfated mixture of 45 minutes (table, example 7). A further increase in the duration of leaching, according to the prototype method, up to 60 minutes does not provide an additional increase in the degree of extraction of lithium from the mixture into the solution (example 8).
Таким образом, из данных таблицы следует, что при переработке шихт с массовым соотношением ЛК:СК=(2,5÷99,0):1 извлечение лития из механоактивированной шихты в раствор 86,0÷99,0% обеспечивается за 40+50 мин выщелачивания сульфатизированной шихты.Thus, from the data of the table it follows that when processing batches with a mass ratio LK: CK = (2.5 ÷ 99.0): 1, the extraction of lithium from a mechanically activated charge into a solution of 86.0 ÷ 99.0% is provided for 40 + 50 min leaching sulfated charge.
В сравнении со способом-прототипом заявляемый способ позволяет достичь степень извлечения лития из шихты ЛК с СК 86,0÷99,0% при проведении операции выщелачивания сульфатизированной шихты в течение 40÷50 мин, тогда как по способу-прототипу для этого требуется 60÷180 мин. Учитывая, что операция выщелачивания проводится с нагревом пульпы выщелачивания до 95°C, заявляемый способ позволяет существенно снизить энергозатраты на выщелачивании в сравнении со способом-прототипом.In comparison with the prototype method, the inventive method allows to achieve the degree of lithium extraction from the charge of LK with SC 86.0 ÷ 99.0% during the leaching operation of the sulfated charge for 40 ÷ 50 min, while the prototype method requires 60 ÷ 180 minutes Given that the leaching operation is carried out with the heating of the leaching pulp to 95 ° C, the inventive method can significantly reduce the energy consumption for leaching in comparison with the prototype method.
Источники информацииInformation sources
1. Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - 200 с.1. Ostroushko Yu.I., Buchihin P.I., Alekseeva V.V. et al. Lithium, its chemistry and technology. M .: Atomizdat, 1960 .-- 200 p.
2. Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - 408 с.2. Plyushchev V.E., Stepin B.D. Chemistry and technology of compounds of lithium, rubidium and cesium. M .: Chemistry, 1970 .-- 408 p.
3. Пат. 2319756 РФ, МПК C22B 26/12. Способ извлечения лития из смеси литиевых концентратов / В.И. Самойлов, Н.И. Шипунов. 2008. Бюл. №8.3. Pat. 2319756 RF, IPC C22B 26/12. The method of extraction of lithium from a mixture of lithium concentrates / V.I. Samoilov, N.I. Shipunov. 2008. Bull. No. 8.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153658/02A RU2546952C1 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Method of working of lithium concentrates mixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013153658/02A RU2546952C1 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Method of working of lithium concentrates mixture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2546952C1 true RU2546952C1 (en) | 2015-04-10 |
Family
ID=53296120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013153658/02A RU2546952C1 (en) | 2013-12-03 | 2013-12-03 | Method of working of lithium concentrates mixture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2546952C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2634559C1 (en) * | 2016-09-19 | 2017-10-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина | Lepidolithic concentrate processing method |
| WO2017200408A1 (en) * | 2016-05-18 | 2017-11-23 | Instituto Superior Técnico | Process of lithium extraction from ores and concentrates by mechanical activation and reaction with sulphuric acid |
| WO2020160615A1 (en) * | 2019-02-05 | 2020-08-13 | Bright Minz Pty Ltd | Recovery of lithium hydroxide |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB970992A (en) * | 1960-02-11 | 1964-09-23 | Saint Gobain | A process for the extraction of lithium from its ore |
| US4285914A (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Recovery of lithium from low-grade ores |
| WO1989008723A1 (en) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | The British Petroleum Company Plc | Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore |
| RU2221886C2 (en) * | 2001-12-13 | 2004-01-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method of extraction of lithium from lepidolite concentrate |
| RU2299253C2 (en) * | 2005-09-26 | 2007-05-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method of extraction of lithium from the mixture of the lepidolite and spodumene concentrates |
| RU2319755C2 (en) * | 2005-12-22 | 2008-03-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method used for extraction of lithium out of the lepidolithium concentrate |
| RU2347828C2 (en) * | 2007-12-17 | 2009-02-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов" | Method of processing spodumene concentrate |
| RU2356961C2 (en) * | 2008-02-05 | 2009-05-27 | Государственное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" | Method of lithium extraction from mineral raw materials |
-
2013
- 2013-12-03 RU RU2013153658/02A patent/RU2546952C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB970992A (en) * | 1960-02-11 | 1964-09-23 | Saint Gobain | A process for the extraction of lithium from its ore |
| US4285914A (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Recovery of lithium from low-grade ores |
| WO1989008723A1 (en) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | The British Petroleum Company Plc | Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore |
| RU2221886C2 (en) * | 2001-12-13 | 2004-01-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method of extraction of lithium from lepidolite concentrate |
| RU2299253C2 (en) * | 2005-09-26 | 2007-05-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method of extraction of lithium from the mixture of the lepidolite and spodumene concentrates |
| RU2319755C2 (en) * | 2005-12-22 | 2008-03-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Method used for extraction of lithium out of the lepidolithium concentrate |
| RU2347828C2 (en) * | 2007-12-17 | 2009-02-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Государственный технологический университет "Московский институт стали и сплавов" | Method of processing spodumene concentrate |
| RU2356961C2 (en) * | 2008-02-05 | 2009-05-27 | Государственное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет-УПИ" | Method of lithium extraction from mineral raw materials |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017200408A1 (en) * | 2016-05-18 | 2017-11-23 | Instituto Superior Técnico | Process of lithium extraction from ores and concentrates by mechanical activation and reaction with sulphuric acid |
| RU2634559C1 (en) * | 2016-09-19 | 2017-10-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина | Lepidolithic concentrate processing method |
| WO2020160615A1 (en) * | 2019-02-05 | 2020-08-13 | Bright Minz Pty Ltd | Recovery of lithium hydroxide |
| CN113396128A (en) * | 2019-02-05 | 2021-09-14 | 布莱特民兹有限公司 | Recovery of lithium hydroxide |
| US12030784B2 (en) | 2019-02-05 | 2024-07-09 | Bright Minz Pty Ltd | Recovery of lithium hydroxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10894997B2 (en) | Lithium recovery from phosphate minerals | |
| US10450630B2 (en) | Recovery process | |
| CN107475537B (en) | The method of lithium, rubidium, cesium salt is extracted from lepidolite raw material | |
| CN109055723B (en) | A method for directly extracting lithium from lithium china stone ore raw materials | |
| WO2019227158A1 (en) | Process for recovering lithium phosphate and lithium sulfate from lithium-bearing silicates | |
| CN105734309B (en) | A method for extracting beryllium from chrysoberyl beryllium ore | |
| CN108913883A (en) | The method of laterite nickel ore hydrometallurgical production nickel cobalt hydroxide | |
| RU2546952C1 (en) | Method of working of lithium concentrates mixture | |
| CN114314616A (en) | Process for extracting potassium carbonate and aluminum oxide from potassium-rich slate | |
| PH12016501701B1 (en) | Method for producing hematite for ironmaking | |
| CN105969977B (en) | A kind of method that tungsten is extracted from scheelite | |
| JP2019065341A (en) | Wet smelting method of nickel oxide ore | |
| CN107572649A (en) | A kind of mineral water and its manufacture method | |
| RU2356961C2 (en) | Method of lithium extraction from mineral raw materials | |
| AU2016101526B4 (en) | Recovery Process | |
| CN104805311A (en) | Method for extracting rubidium from rubidium-containing feldspar and co-producing silicon fertilizer | |
| RU2319755C2 (en) | Method used for extraction of lithium out of the lepidolithium concentrate | |
| CN104846208B (en) | Method for comprehensively recovering gold and silver in lead-silver slag | |
| RU2634559C1 (en) | Lepidolithic concentrate processing method | |
| RU2299253C2 (en) | Method of extraction of lithium from the mixture of the lepidolite and spodumene concentrates | |
| RU2319756C2 (en) | Method used for extraction of lithium from the mixture of lithium concentrates | |
| RU2561402C2 (en) | Mixture for producing beryllium sulphate from mixture of beryllium concentrates | |
| JP2019065340A (en) | Wet smelting method of nickel oxide ore | |
| RU2354727C2 (en) | Method of berillium extraction from raw mineral material | |
| RU2531019C1 (en) | Mix material for extraction of lithium from lithium concentrates mix |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151204 |