RU2540659C1 - Method of obtaining sodium carbonate - Google Patents
Method of obtaining sodium carbonate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2540659C1 RU2540659C1 RU2013135510/05A RU2013135510A RU2540659C1 RU 2540659 C1 RU2540659 C1 RU 2540659C1 RU 2013135510/05 A RU2013135510/05 A RU 2013135510/05A RU 2013135510 A RU2013135510 A RU 2013135510A RU 2540659 C1 RU2540659 C1 RU 2540659C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium carbonate
- mass
- solution
- stoichiometry
- temperature
- Prior art date
Links
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 106
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 7
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 15
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 44
- 229940001593 sodium carbonate Drugs 0.000 description 43
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 14
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 13
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 13
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 13
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 13
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 13
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 11
- 241000256856 Vespidae Species 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005816 glass manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 3
- -1 alkaline earth metal carbonates Chemical class 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910001987 mercury nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N nitrooxymercury Chemical compound [Hg+].[O-][N+]([O-])=O DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001625808 Trona Species 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonate;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M disodium;sulfanide Chemical compound [Na+].[Na+].[SH-] VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000000075 oxide glass Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940076133 sodium carbonate monohydrate Drugs 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к способам получения карбонатов щелочно-земельных металлов, в частности карбоната натрия, применяемого для оптического стекловарения и волоконной оптики.The present invention relates to methods for producing alkaline earth metal carbonates, in particular sodium carbonate, used for optical glass melting and fiber optics.
Известно, что к продуктам, применяемым для оптического стекловарения и волоконной оптики, предъявляются особые требования по содержанию основного вещества и лимитированных примесей, а именно такой продукт должен содержать (масс. %): основное вещество не менее 99,8; а примесей не более: железа - 3·10-5, кобальта, меди, никеля, ванадия, марганца и хрома - 5·10-6, хлоридов - 1·10-3, сульфатов - 3·10-3 каждой.It is known that the products used for optical glassmaking and fiber optics have special requirements for the content of the main substance and limited impurities, namely, such a product should contain (wt.%): The main substance is not less than 99.8; and no more impurities: iron - 3 · 10 -5 , cobalt, copper, nickel, vanadium, manganese and chromium - 5 · 10 -6 , chlorides - 1 · 10 -3 , sulfates - 3 · 10 -3 each.
Для получения высокочистого карбоната натрия может быть применен метод соосаждения, проводимый, как известно, с использованием различных коллекторов. Например, этот метод применяется в известном способе очистки различных солей от красящих металлов, включая очистку и карбоната натрия (SU 1675204, C01D 7/28, 1991). Согласно данному способу к исходному водному раствору карбоната натрия, содержащему примеси металлов на уровне 10-2 масс. %, добавляют нитрат ртути (Hg(NO3)2) и сульфид натрия (Na2S), после чего реакционную массу отстаивают, затем проводят центрифугирование при определенной скорости (2500 об/мин), после чего к декантированному раствору приливают 3 об.% формамида и карбонат натрия затем высаживают ацетоном. Данным способом получают карбонат натрия с содержанием лимитированных примесей на уровне 10-6-10-7 мacc. %, который может быть применен при производстве оксидных стекол. Хотя данный способ и обеспечивает получение карбоната натрия высокой чистоты, но он трудоемок, экологически небезопасен из-за применения токсичных продуктов, таких как нитрат ртути и ацетон.To obtain high-purity sodium carbonate, a coprecipitation method can be applied, which is known to be carried out using various collectors. For example, this method is used in a known method for purifying various salts of coloring metals, including purification and sodium carbonate (SU 1675204, C01D 7/28, 1991). According to this method, to the initial aqueous solution of sodium carbonate containing metal impurities at the level of 10 -2 mass. %, mercury nitrate (Hg (NO 3 ) 2 ) and sodium sulfide (Na 2 S) are added, after which the reaction mass is defended, then centrifugation is carried out at a certain speed (2500 rpm), after which 3 vol. are added to the decanted solution. % formamide and sodium carbonate are then planted with acetone. In this way, sodium carbonate is obtained with a content of limited impurities at the level of 10 -6 -10 -7 macc. %, which can be used in the manufacture of oxide glasses. Although this method provides high purity sodium carbonate, it is laborious and environmentally unsafe due to the use of toxic products such as mercury nitrate and acetone.
Для получения чистого карбоната натрия применяется и комплексная очистка, включающая различные методы. Так, в известном способе получения безводного карбоната натрия фармацевтической степени чистоты исходный 26-30%-ный раствор карбоната натрия повергают фильтрации, затем обработке активированным углем, последующему упариванию, центрифугированию, после чего образующийся моногидрат карбоната натрия промывают чистой водой для очистки от примесей хлоридов, затем подвергают вакуумной сушке или упариванию при температуре не менее 109°С (CN 102476816, C01D 7/12, 2010). Основной недостаток данного способа - его многостадийность.To obtain pure sodium carbonate, complex purification is also used, including various methods. So, in the known method for producing anhydrous sodium carbonate of pharmaceutical purity, the initial 26-30% sodium carbonate solution is subjected to filtration, then activated carbon treatment, subsequent evaporation, centrifugation, after which the resulting sodium carbonate monohydrate is washed with clean water to remove chloride impurities, then vacuum dried or evaporated at a temperature of at least 109 ° C (CN 102476816, C01D 7/12, 2010). The main disadvantage of this method is its multi-stage.
Как показывает изучение достигнутого уровня техники, определенного внимания заслуживает метод, основанный на применении циркулирующей карбонизации. Этот метод применяется на стадии получения бикарбоната натрия, из которого может быть в дальнейшем получен карбонат натрия. Исходным продуктом при получении бикарбоната натрия в данном методе является водный раствор либо суспензия троны, состава: Na2CO3·NaHCO3·H2O. Этот исходный продукт обычно инжектируется в зону карбонизации, где через него пропускается диоксид углерода. Так, в известном способе (ЕР 0005981, С01D 7/12, 1989) бикарбонат натрия, полученный после карбонизации, подвергают кристаллизации и выделенные кристаллы кальцинируют или сушат. При этом в качестве карбонизирующего агента применяется либо чистый диоксид углерода либо его смесь с воздухом, которая подается под давлением 4,55 кг/см2 при скорости 0,255 м3/мин, и процесс карбонизации проводится при температуре 60-80°С (ЕР 0005981, C01D 7/12, 1989).As the study of the achieved level of technology shows, a method based on the use of circulating carbonization deserves some attention. This method is used at the stage of obtaining sodium bicarbonate, from which sodium carbonate can be further obtained. The initial product in the preparation of sodium bicarbonate in this method is an aqueous solution or suspension of trona, composition: Na 2 CO 3 · NaHCO 3 · H 2 O. This initial product is usually injected into the carbonization zone, where carbon dioxide passes through it. Thus, in the known method (EP 0005981, C01D 7/12, 1989), sodium bicarbonate obtained after carbonization is crystallized and the isolated crystals are calcined or dried. In this case, either pure carbon dioxide or its mixture with air, which is supplied at a pressure of 4.55 kg / cm 2 at a speed of 0.255 m 3 / min, is used as the carbonizing agent, and the carbonization process is carried out at a temperature of 60-80 ° C (EP 0005981 C01D 7/12, 1989).
Наиболее близким к предлагаемому способу является известный способ получения гранулированной кальцинированной соды, содержащей минимальное количество примесей щелочных металлов (CN 101475195, C01D 7/12, 2009). В данном способе исходным продуктом является раствор в реактор со скоростью 10-15 л/час с избытком 10-15% масс. Процесс ведут при температуре 60-70°С.Closest to the proposed method is a known method for producing granular soda ash containing a minimum amount of alkali metal impurities (CN 101475195, C01D 7/12, 2009). In this method, the initial product is a solution in the reactor at a rate of 10-15 l / h with an excess of 10-15% of the mass. The process is carried out at a temperature of 60-70 ° C.
Количество и скорость подачи диоксида углерода подобраны экспериментально, и именно проведение процесса при выбранных параметрах позволяет проводить наиболее полную карбонизацию с получением гидрокарбоната натрия. Это подтверждается ниже приведенными примерами и Таблицей 1. В случае отклонения от изложенных выше технологических параметров ухудшается чистота продукта, снижается выход.The amount and rate of carbon dioxide supply were selected experimentally, and it is the process at the selected parameters that allows the most complete carbonation to produce sodium bicarbonate. This is confirmed by the following examples and Table 1. In case of deviation from the above process parameters, the purity of the product deteriorates, the yield decreases.
Существенную роль на эффективность процесса оказывают условия обработки выделенного промежуточного гидрокарбоната натрия, включающие фильтрацию кристаллического NaHCO3, промывку кристаллов водой для удаления маточника и отжим. Соблюдение именно таких условий процесса выделения промежуточного продукта позволяет снизить содержание в конечном продукте Fe и 3d элементов. На эффективность процесса существенно влияют и условия термообработки гидрокарбоната натрия, а именно проведение термообработки, начиная при 80°С и заканчивая при 300°С (скорость нагрева 55 град/час), что позволяет вначале избавиться от сорбционной воды, а затем перевести гидрокарбонат натрия в карбонат.A significant role in the efficiency of the process is exerted by the processing conditions of the isolated intermediate sodium bicarbonate, including filtration of crystalline NaHCO 3 , washing the crystals with water to remove the mother liquor, and pressing. Observance of just such conditions of the process of separation of the intermediate product allows to reduce the content of Fe and 3d elements in the final product. The process’s efficiency is also significantly affected by the conditions of heat treatment of sodium bicarbonate, namely, heat treatment, starting at 80 ° C and ending at 300 ° C (heating rate 55 deg / h), which allows you to first get rid of sorption water, and then transfer sodium bicarbonate to carbonate.
В качестве исходных веществ используются чистые продукты, например карбонат натрия ос. ч. 5-4, содержащий примеси металлов на уровне 10-4-10-5 масс. %, а для промывки образующегося промежуточного бикарбоната натрия - высокочистая вода, например вода ос. ч. 27-5, содержащая примеси металлов на уровне 10-6-10-8 масс. %. В результате проведения предлагаемого способа получается карбонат натрия с содержанием основного вещества 99,85 и лимитированных примесей на уровне 10-5-10-6 масс. %, в частности железа 1·10-5, и суммарным содержанием 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) троны, Na2CO3·NaHCO3·Н2О, которая инжектируется в зону карбонизации, где через этот раствор при температуре 50-52°С пропускается газообразный диоксид углерода. Данным способом получают карбонат натрия, практически не содержащий примеси щелочных металлов, но содержащий примеси железа на уровне 3·10-4 и свинца 5·10-4 масс. %, что не соответствует требованиям, предъявляемым к высокочистому карбонату натрия для оптического стекловарения.Pure products are used as starting materials, for example, sodium carbonate wasps. hours. 5-4, containing impurities of metals at the level of 10 -4 -10 -5 mass. %, and for washing the resulting intermediate sodium bicarbonate - high-purity water, for example, wasp water. hours 27-5, containing impurities of metals at the level of 10 -6 -10 -8 mass. % As a result of the proposed method, sodium carbonate is obtained with a basic substance content of 99.85 and limited impurities at the level of 10 -5 -10 -6 mass. %, in particular, iron 1 · 10 -5 , and the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) throns, Na 2 CO 3 · NaHCO 3 · Н 2 О, which is injected into the carbonization zone, where gaseous carbon dioxide is passed through this solution at a temperature of 50-52 ° C. In this way, sodium carbonate is obtained, practically free of alkali metal impurities, but containing iron impurities at a level of 3 · 10 -4 and lead 5 · 10 -4 mass. %, which does not meet the requirements for high-purity sodium carbonate for optical glass melting.
Для получения высокочистого продукта, применимого для использования в оптическом стекловарении и волоконной оптике, предлагается способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления 20%-го водного раствора карбоната натрия, фильтрацию полученного раствора и последующую его карбонизацию, осуществляемую пропусканием через него при температуре 60-70°С и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15%-м избытком от стехиометрии, последующую обработку полученной суспензии гидрокарбоната натрия фильтрацией, промывкой водой и отжиманием и конечную термообработку выделенных кристаллов, начиная с 80°С и заканчивая 300°С.To obtain a high-purity product suitable for use in optical glassmaking and fiber optics, a method for producing pure sodium carbonate is proposed, which includes the initial stage of preparing a 20% aqueous solution of sodium carbonate, filtering the resulting solution, and then carbonizing it by passing through it at a temperature of 60 -70 ° C and at a speed of 10-15 l / h of gaseous carbon dioxide taken with a 10-15% excess from stoichiometry, subsequent processing of the resulting suspension of hydrocarbons Onat sodium filtration, washing with water and final heat treatment and by prying isolated crystals ranging from 80 ° C and ending with 300 ° C.
Предлагаемое изобретение, как и способ-прототип, осуществляют методом карбонизации. Химизм процесса карбонизации, имеющий место в заявляемом способе, отражается в ниже приведенных уравнениях, в соответствии с которыми рассчитывается избыток диоксида углерода.The present invention, as well as the prototype method, is carried out by the method of carbonization. The chemistry of the carbonization process that takes place in the claimed method is reflected in the equations below, in accordance with which the excess of carbon dioxide is calculated.
Na2СО3+H2O+СO2 - 2NaHCO3 Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2 - 2NaHCO 3
2NaHCO3 - Na2СО3+Н2O+CO2 2NaHCO 3 - Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2
Но, в отличие от прототипа, процесс карбонизации проводят при определенной скорости подачи диоксида углерода и при использовании его избыточного количества от стехиометрии по отношению к исходному количеству 20% масс. карбоната натрия, а именно: диоксид углерода подают 3·10-6 масс. %, что соответствует требованиям, предъявляемым к продуктам для волоконной оптики и оптического стекловарения. Получаемый карбонат натрия соответствует квалификации ос. ч. 7-5. Максимальный выход продукта составляет 76,5-77,0%.But, unlike the prototype, the carbonization process is carried out at a certain feed rate of carbon dioxide and using its excess amount from stoichiometry with respect to the initial amount of 20% of the mass. sodium carbonate, namely: carbon dioxide serves 3 · 10 -6 mass. %, which meets the requirements for products for fiber optics and optical glassmaking. The resulting sodium carbonate meets the qualification of wasps. h. 7-5. The maximum yield of the product is 76.5-77.0%.
Ниже, изобретение иллюстрируется следующими примерами и Таблицей.Below, the invention is illustrated by the following examples and Table.
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой якорного типа с частотой вращения 100 об/мин и паровой рубашкой, подают воду ос. ч. 27-5 в количестве 300 мл. Отдельными порциями при непрерывном перемешивании загружают 70 г натрия карбоната ос. ч. 5-4. Концентрация карбоната натрия при этом соответствует 20% масс., а плотность получаемого раствора составляет 1,217 г/см3. Приготовленный раствор карбоната натрия подается для фильтрования на нутч-фильтр. Отфильтрованный раствор карбоната натрия заливают в карбонизатор и проводят карбонизацию раствора газообразным СО2, подаваемым со скоростью 10 л/час с 10% масс. избытком от стехиометрии. Избыточное давление углекислого газа 0,1 атм. Температура 60-70°С. Процесс ведут до рН 9,0. Полученную суспензию гидрокарбоната натрия направляют на нутч-фильтр. Кристаллы промывают водой ос. ч. 27-5 и отжимают. Полученные кристаллы подвергают термообработке, начиная при 80°С и заканчивая при 300°С. Получают 53,55 г карбоната натрия, с выходом 76,5% от теории, содержанием основного вещества 99,85, железа 1·10-5, суммарным содержанием 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) - 3·10-6 масс. %.Example 1. In a reactor equipped with an anchor type mixer with a rotation speed of 100 rpm and a steam jacket, water wasps. h. 27-5 in an amount of 300 ml. In separate portions with continuous stirring, load 70 g of sodium carbonate wasps. h. 5-4. The concentration of sodium carbonate in this case corresponds to 20 wt.%, And the density of the resulting solution is 1.217 g / cm 3 . The prepared sodium carbonate solution is fed to the suction filter for filtering. The filtered solution of sodium carbonate is poured into the carbonizer and the solution is carbonized with gaseous CO 2 supplied at a rate of 10 l / h with 10% of the mass. excess of stoichiometry. Excessive pressure of carbon dioxide 0.1 atm. Temperature 60-70 ° С. The process is carried out to a pH of 9.0. The resulting suspension of sodium bicarbonate is sent to a suction filter. The crystals are washed with wasps. hours 27-5 and wring out. The resulting crystals are subjected to heat treatment, starting at 80 ° C and ending at 300 ° C. 53.55 g of sodium carbonate are obtained, with a yield of 76.5% of theory, with a basic substance content of 99.85, iron 1 · 10 -5 , a total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) - 3 · 10 -6 mass. %
Остальные примеры проводят аналогично примеру 1 при температуре 60-70°С, изменяя только такие числовые показатели процесса, как скорость пропускания СО2 и избыточное количество CO2 или так называемое отклонение от стехиометрии.The remaining examples are carried out analogously to example 1 at a temperature of 60-70 ° C, changing only such numerical indicators of the process as the transmission rate of CO 2 and an excess of CO 2 or the so-called deviation from stoichiometry.
Пример 2. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 10 л/час с 15% масс. отклонением от стехиометрии и при температуре 60-70°С. Получают 53,90 г карбоната натрия с выходом 77,0% от теории. Содержание основного вещества 99,85, железа 3·10-5, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 5·10-6 мacc. %.Example 2. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 10 l / h with 15% of the mass. deviation from stoichiometry and at a temperature of 60-70 ° C. 53.90 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 77.0% of theory. The content of the main substance is 99.85, iron 3 · 10 -5 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 5 · 10 -6 macc. %
Пример 3. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 15 л/час с 10% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 53,55 г карбоната натрия с выходом 76,5% от теории. Содержание основного вещества 99,85, железа 1·10-5, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 3·10-6 масс. %.Example 3. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 15 l / h with 10% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. Obtain 53.55 g of sodium carbonate with a yield of 76.5% of theory. The content of the main substance is 99.85, iron 1 · 10 -5 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 3 · 10 -6 mass. %
Пример 4. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СO2 со скоростью 15 л/час с 15% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 53,9 г карбоната натрия с выходом 77,0% от теории. Содержание основного вещества 99,85, железа 3·10-5, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 5·10-6 мacc. %.Example 4. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 15 l / h with 15% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. 53.9 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 77.0% of theory. The content of the main substance is 99.85, iron 3 · 10 -5 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 5 · 10 -6 macc. %
Пример 5. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 17 л/час с 17% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 51,1 г карбоната натрия с выходом 73,0% от теории. Содержание основного вещества 99,80, железа 1·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 1·10-5 масс. %.Example 5. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 17 l / h with 17% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. 51.1 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 73.0% of theory. The content of the basic substance is 99.80, iron 1 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 1 · 10 -5 mass. %
Пример 6. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 18 л/час с 8% масс. отклонением от стехиометрии при 60-70°С. Получают 49,0 г карбоната натрия с выходом 70,0% от теории. Содержание основного вещества 99,80, железа 1·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 1·10-5 масс. %.Example 6. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 18 l / h with 8% of the mass. deviation from stoichiometry at 60-70 ° C. 49.0 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 70.0% of theory. The content of the basic substance is 99.80, iron 1 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 1 · 10 -5 mass. %
Пример 7. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 20 л/час с 10% масс. отклонением от стехиометрии при 60-70°С. Получают 51,1 г карбоната натрия с выходом 73,0% от теории. Содержание основного вещества 99,80, железа 3·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 2·10-5 масс. %.Example 7. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 20 l / h with 10% of the mass. deviation from stoichiometry at 60-70 ° C. 51.1 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 73.0% of theory. The main substance content is 99.80, iron 3 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 2 · 10 -5 mass. %
Пример 8. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СО2 со скоростью 20 л/час с 15% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 51,1 г карбоната натрия с выходом 73,0% от теории. Содержание основного вещества 99,80, железа 3·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 2·10-5 масс. %.Example 8. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a speed of 20 l / h with 15% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. 51.1 g of sodium carbonate are obtained with a yield of 73.0% of theory. The main substance content is 99.80, iron 3 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 2 · 10 -5 mass. %
Пример 9. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают CO2 со скоростью 8 л/час с 10% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 52,5 г карбоната натрия с выходом 75,0% от теории. Содержание основного вещества 99,80, железа 1·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 1·10-5 масс. %.Example 9. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a rate of 8 l / h with 10% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. Obtain 52.5 g of sodium carbonate with a yield of 75.0% of theory. The content of the basic substance is 99.80, iron 1 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 1 · 10 -5 mass. %
Пример 10. Через 20% масс. раствор карбоната натрия пропускают СO2 со скоростью 8 л/час с 17% масс. отклонением от стехиометрии при температуре 60-70°С. Получают 52,5 г карбоната натрия с выходом 75,0% от теории, содержание основного вещества 99,80, железа 1·10-4, суммарное содержание 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) 1·10-5 масс. %.Example 10. After 20% of the mass. a solution of sodium carbonate is passed CO 2 at a rate of 8 l / h with 17% of the mass. deviation from stoichiometry at a temperature of 60-70 ° C. Obtain 52.5 g of sodium carbonate with a yield of 75.0% of theory, the basic substance content of 99.80, iron 1 · 10 -4 , the total content of 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) 1 · 10 -5 mass. %
Как видно из примеров 5-10 уже незначительное изменение заявляемых параметров снижает выход и чистоту получаемого продукта и не соответствует требуемому качеству. Таким образом, приведенные примеры в таблице 1 подтверждают эффективность проведения способа при заявленных режимах, выполнение которых обеспечивает получение натрия карбоната высокой чистоты для оптического стекловарения и волоконной оптики. Содержание основного вещества на уровне 99,85, железа (1-3)·10-5, 3d-элементов (медь, никель, кобальт, хром, марганец, ванадий) (3-5)·10-6 масс. %. Выход конечного продукта составляет 76,5-77,0%.As can be seen from examples 5-10, a slight change in the claimed parameters reduces the yield and purity of the resulting product and does not correspond to the required quality. Thus, the examples in table 1 confirm the effectiveness of the method under the claimed modes, the implementation of which provides high-purity sodium carbonate for optical glassmaking and fiber optics. The content of the main substance is at the level of 99.85, iron (1-3) · 10 -5 , 3d elements (copper, nickel, cobalt, chromium, manganese, vanadium) (3-5) · 10 -6 mass. % The yield of the final product is 76.5-77.0%.
Содержание хлоридов (Сl) и сульфатов (SO4) во всех приведенных примерах одинаково и составляет 5·10-4 и 1·10-3 масс. %, соответственно.The content of chlorides (Cl) and sulfates (SO 4 ) in all the examples is the same and is 5 · 10 -4 and 1 · 10 -3 mass. %, respectively.
Зависимость выхода натрия карбоната от скорости подачи СО2 The dependence of the yield of sodium carbonate on the feed rate of CO 2
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013135510/05A RU2540659C1 (en) | 2013-07-30 | 2013-07-30 | Method of obtaining sodium carbonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013135510/05A RU2540659C1 (en) | 2013-07-30 | 2013-07-30 | Method of obtaining sodium carbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2540659C1 true RU2540659C1 (en) | 2015-02-10 |
| RU2013135510A RU2013135510A (en) | 2015-03-10 |
Family
ID=53279453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013135510/05A RU2540659C1 (en) | 2013-07-30 | 2013-07-30 | Method of obtaining sodium carbonate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2540659C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2736461C1 (en) * | 2020-03-20 | 2020-11-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Сибирская содовая компания" | Method of producing soda ash from natural soda-containing material |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514475B1 (en) * | 1998-11-24 | 2003-02-04 | Technische Universiteit Delft | Process for the production of sodium carbonate anhydrate |
| RU2283282C1 (en) * | 2005-04-26 | 2006-09-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Soda ash production process |
| CN101475195A (en) * | 2009-01-19 | 2009-07-08 | 桐柏安棚碱矿有限责任公司 | Process for preparing calcined soda by high salt low alkali forced-circulation carbonization |
| RU2362737C2 (en) * | 2003-05-21 | 2009-07-27 | Солвей (Сосьете Аноним) | Method for sodium carbonate preparation |
| RU2466934C2 (en) * | 2006-09-14 | 2012-11-20 | Солвей (Сосьете Аноним) | Method of obtaining sodium carbonate crystals |
-
2013
- 2013-07-30 RU RU2013135510/05A patent/RU2540659C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6514475B1 (en) * | 1998-11-24 | 2003-02-04 | Technische Universiteit Delft | Process for the production of sodium carbonate anhydrate |
| RU2362737C2 (en) * | 2003-05-21 | 2009-07-27 | Солвей (Сосьете Аноним) | Method for sodium carbonate preparation |
| RU2283282C1 (en) * | 2005-04-26 | 2006-09-10 | Открытое акционерное общество "СОДА" (ОАО "СОДА") | Soda ash production process |
| RU2466934C2 (en) * | 2006-09-14 | 2012-11-20 | Солвей (Сосьете Аноним) | Method of obtaining sodium carbonate crystals |
| CN101475195A (en) * | 2009-01-19 | 2009-07-08 | 桐柏安棚碱矿有限责任公司 | Process for preparing calcined soda by high salt low alkali forced-circulation carbonization |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2736461C1 (en) * | 2020-03-20 | 2020-11-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Сибирская содовая компания" | Method of producing soda ash from natural soda-containing material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013135510A (en) | 2015-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8865096B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
| CN101993087A (en) | Method for preparing water glass by using fly ash | |
| US20090291038A1 (en) | Process For The Joint Production of Sodium Carbonate and Sodium Bicarbonate | |
| US10807876B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
| KR101238890B1 (en) | Production method of lithium carbonate from brines | |
| CN101318668A (en) | Method for preparing agricultural ammonium sulphate and calcined soda for industry with salt cake ammonia soda process | |
| US9868644B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
| CN111087006B (en) | Novel preparation process for co-production of refined liquid salt and anhydrous sodium sulfate for alkali preparation | |
| US8784756B2 (en) | Process for the joint production of sodium carbonate and sodium bicarbonate | |
| CN106745102A (en) | A kind of preparation technology of lithium carbonate | |
| RU2540659C1 (en) | Method of obtaining sodium carbonate | |
| CN1174921C (en) | High-purity mangesium oxide or magnesium carbonate preparing process in circular medium | |
| RU2381177C2 (en) | Method for production of soda ash by ammoniac method | |
| CN104163410A (en) | Method for preparing calcium phosphite from industrial sodium hypophosphite waste residues | |
| RU2283282C1 (en) | Soda ash production process | |
| US3594119A (en) | Process for purification of sodium carbonate crystals | |
| RU2414425C1 (en) | Method of producing high-purity calcium carbonate | |
| RU2412906C1 (en) | Method of producing high-purity barium carbonate | |
| CN101531633B (en) | Purification method of quinaldine | |
| RU2522007C1 (en) | Method of producing highly pure cadmium carbonate | |
| RU2341449C1 (en) | Method of obtaining anhydrous calcium peroxide | |
| RU2412116C1 (en) | Method of producing high-purity strontium carbonate | |
| RU2213056C2 (en) | Method for preparing soda ash | |
| CN109835924A (en) | A kind of method of efficient production high-purity potassium nitrate | |
| SU1000399A1 (en) | Process for producing barium hydroxide |