RU2412112C1 - Method of producing active coal - Google Patents
Method of producing active coal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2412112C1 RU2412112C1 RU2009142869/05A RU2009142869A RU2412112C1 RU 2412112 C1 RU2412112 C1 RU 2412112C1 RU 2009142869/05 A RU2009142869/05 A RU 2009142869/05A RU 2009142869 A RU2009142869 A RU 2009142869A RU 2412112 C1 RU2412112 C1 RU 2412112C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coal
- mixing
- carbonization
- molasses
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для синтеза активных углей, применяемых в пищевой и медицинской отраслях промышленности.The invention relates to the field of sorption technology and can be used for the synthesis of activated carbons used in the food and medical industries.
Известен способ получения активного угля, включающий смешение каменноугольной пыли со связующим, содержащим фосфорную кислоту в количестве 2,2-6,0 мас.% и нагретой до 60-95°С, грануляцию пасты, карбонизацию гранул в интервале 250-750°С и их активацию при 850±50°С водяным паром или смесью его с диоксидом углерода (см. пат. РФ №2156731, кл. С01В 31/08, опубл. 27.09.2000 г.).A known method of producing activated carbon, comprising mixing coal dust with a binder containing phosphoric acid in an amount of 2.2-6.0 wt.% And heated to 60-95 ° C, granulating paste, carbonization of granules in the range of 250-750 ° C and their activation at 850 ± 50 ° C with water vapor or with a mixture of carbon dioxide (see US Pat. RF No. 2156731, CL 01/31, published on 09/27/2000).
Недостатком известного способа является низкая пористость получаемых активных углей и введение агрессивной добавки - фосфорной кислоты.The disadvantage of this method is the low porosity of the obtained active carbons and the introduction of an aggressive additive - phosphoric acid.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля, включающий смешение каменноугольной пыли со связующим, содержащим фосфорную кислоту, грануляцию пасты, карбонизацию гранул, поднимая температуру от комнатной до 750°С со скоростью 25-40°С/мин, выдержку карбонизата при 750°С в течение 1,5-3,0 ч, активацию водяным паром при 850°С до суммарного объема пор 0,82-0,87 см3/г (см. пат. РФ №2208579 от 01.03.2002 г., кл. С01В 31/08, опубл. 20.07.2003 г.).The closest to the proposed technical essence and the number of coinciding features is a method for producing activated carbon, including mixing coal dust with a binder containing phosphoric acid, granulating the paste, carbonizing the granules, raising the temperature from room temperature to 750 ° C at a rate of 25-40 ° C / min, carbonizate exposure at 750 ° C for 1.5-3.0 h, steam activation at 850 ° C to a total pore volume of 0.82-0.87 cm 3 / g (see US Pat. RF No. 2208579 03/01/2002, class С01В 31/08, published on 07/20/2003).
Недостатком прототипа является наличие агрессивной и токсичной фосфорной кислоты и низкая активность получаемого активного угля по мелассе. В то время как активные угли, применяемые в пищевой промышленности, не должны содержать токсичных примесей и характеризоваться высокой адсорбционной активностью по мелассе, которая является тестовым веществом для характеристики адсорбентов, применяемых в пищевой промышленности и медицине.The disadvantage of the prototype is the presence of aggressive and toxic phosphoric acid and low activity of the active carbon obtained by molasses. While activated carbons used in the food industry should not contain toxic impurities and have a high adsorption activity for molasses, which is a test substance for the characterization of adsorbents used in the food industry and medicine.
Целью изобретения является разработка экологически безопасного адсорбента (активного угля) с высокой активностью поглощения мелассы. Указанная цель достигается предложенным способом, включающим измельчение древесного угля, смешение его с лесохимической смолой, причем перед смешением проводят увлажнение теплой водой при 60-70°С до влажности 15-25%, формование, карбонизацию в интервале 150-380°С, парогазовую активацию до суммарного объема пор 1,3-1,7 см3/г.The aim of the invention is the development of an environmentally friendly adsorbent (activated carbon) with high absorption activity of molasses. This goal is achieved by the proposed method, including the grinding of charcoal, mixing it with a wood chemical resin, and before mixing, moisturize with warm water at 60-70 ° C to a moisture content of 15-25%, molding, carbonization in the range of 150-380 ° C, gas-vapor activation up to a total pore volume of 1.3-1.7 cm 3 / g.
Авторам из научно-технической и патентной литературы не известен способ получения активного угля путем использования древесного угля, увлажненного перед пастоприготовлением теплой водой при 60-70°С, и проведение карбонизации в интервале 150-380°С со скоростью подъема температуры 10-24°С/мин и активацию до обгаров 1,3-1,7 см3/г.The authors of the scientific, technical and patent literature do not know a method for producing activated carbon by using charcoal moistened with warm water at a pasta preparation at 60-70 ° C, and carrying out carbonization in the range of 150-380 ° C with a temperature rise rate of 10-24 ° C / min and activation to burns of 1.3-1.7 cm 3 / g.
Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что используемый в качестве углеродной основы измельченный уголь перед смешением увлажняется теплой (60-70°С) водой до содержания влаги 15-25% и затем смешивается с лесохимической смолой, а гранулы карбонизуются в интервале 150-380°С. Другое отличие заключается в проведении активации до более высоких обгаров, а именно 1,3-1,7 см3/г, против 0,82-0,87 см3/г.The difference between the proposed method and the known one is that the crushed coal used as a carbon base is moistened with warm (60-70 ° C) water before mixing to a moisture content of 15-25% and then mixed with a wood chemical resin, and the granules are carbonized in the range of 150- 380 ° C. Another difference is the activation to higher burns, namely 1.3-1.7 cm 3 / g, against 0.82-0.87 cm 3 / g.
При получении углеродных адсорбентов для нужд пищевой и медицинской промышленности необходимым условием являются высокие кинетические свойства углей и достаточная адсорбционная емкость по мелассе. Эти требования обеспечиваются развитым суммарным объемом пор более 1,3 см3/г с преобладающим развитием крупной разновидности пор - мезопор (Vме).Upon receipt of carbon adsorbents for the needs of the food and medical industries, a necessary condition is the high kinetic properties of coal and a sufficient adsorption capacity for molasses. These requirements are ensured by a developed total pore volume of more than 1.3 cm 3 / g with the predominant development of a large variety of pores - mesopores (V me ).
Многочисленные эксперименты, предпринятые для получения таких адсорбентов, показали, что в данном случае огромную роль играет выбор исходного сырья (углеродной основы), а также режимы карбонизации и активации.Numerous experiments undertaken to obtain such adsorbents have shown that in this case, the choice of the feedstock (carbon base), as well as the modes of carbonization and activation play a huge role.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем. Берут древесный активный уголь с суммарным объемом пор 0,5-0,6 см3/г, зольностью 2-5%, влажностью 3-5%, который измельчают в шаровой мельнице до тонины помола (так чтобы остаток на сите 0,09 мм был не более 2%). Полученную угольную пыль - основу, увлажняют теплой (при 60-70°С) водой до содержания влаги 15-25%. Затем увлажненную угольную пыль помещают в смеситель-гранулятор, куда вводят лесохимическую смолу (связующее) и смесь тщательно перемешивают в течение 10-15 мин, затем гранулируют через фильеры 1,8-2,2 мм. Полученные сырые гранулы помещают в стационарную печь и подвергают карбонизации путем подъема температуры от 150 до 380°С со скоростью нагрева 10-24°С/мин в потоке азота или другого инертного газа. Карбонизованные гранулы подвергают парогазовой активации при 850±50°С, подаче водяного пара и диоксида углерода. Процесс активации ведут в течение 5-6 ч до суммарного объема пор 1,3-1,7 см3/г. Обгар угля при этом составляет от 38 до 45% массовых. Выгруженный активный уголь характеризуется развитой системой мезопор и высокой активностью по мелассе.The essence of the invention is as follows. Take activated charcoal with a total pore volume of 0.5-0.6 cm 3 / g, ash content of 2-5%, moisture content of 3-5%, which is crushed in a ball mill to a fineness of grinding (so that the residue on the sieve is 0.09 mm was no more than 2%). The obtained coal dust is the basis, moistened with warm (at 60-70 ° C) water to a moisture content of 15-25%. Then the moistened coal dust is placed in a granulator-mixer, where a forest chemical resin (binder) is introduced and the mixture is thoroughly mixed for 10-15 minutes, then it is granulated through 1.8-2.2 mm nozzles. The obtained raw granules are placed in a stationary furnace and subjected to carbonization by raising the temperature from 150 to 380 ° C with a heating rate of 10-24 ° C / min in a stream of nitrogen or other inert gas. Carbonized granules are subjected to gas-vapor activation at 850 ± 50 ° C, the supply of water vapor and carbon dioxide. The activation process is carried out for 5-6 hours to a total pore volume of 1.3-1.7 cm 3 / g. Burning coal in this case is from 38 to 45% of the mass. Unloaded activated carbon is characterized by a developed mesopore system and high molasses activity.
Древесный низкозольный уголь является прекрасной основой для получения углей, используемых в пищевой и медицинской промышленности.Charcoal low-ash coal is an excellent basis for obtaining coal used in the food and medical industries.
С одной стороны, это обусловлено природой древесины, совместимой с биологической природой человека, с другой стороны, развитая первичная пористость, а также волокнистая структура самой древесины обеспечивают при дальнейшей термообработке формирование более крупной разновидности пор - мезопор, что, в свою очередь, обусловливает высокую адсорбционную активность по веществам с крупными молекулами (например, мелассе). Следующие примеры поясняют сущность изобретения.On the one hand, this is due to the nature of wood that is compatible with the biological nature of man, on the other hand, the developed primary porosity, as well as the fibrous structure of the wood itself, provide for the formation of a larger variety of pores — mesopores — during further heat treatment, which, in turn, leads to high adsorption activity on substances with large molecules (for example, molasses). The following examples illustrate the invention.
Пример 1. Берут 10,0 кг березового древесного угля (зольностью 3,8%, YΣ=0,55 см3/г, влажностью 6%). Уголь загружают в шаровую мельницу и подвергают измельчению в течение 6 ч, после чего угольную пыль выгружают и направляют в смеситель, где увлажняют 9 л (воды, нагретой до 60°С) и перемешивают в течение 20 мин, затем переносят в гранулятор, добавляют 5,3 кг лесохимической смолы по ГОСТ 22989-78 марки Б, тщательно перемешивают и гранулируют через фильеры диаметром 1,8 мм. Полученные гранулы помещают в вертикальную печь и подвергают нагреванию в интервале температур 150-380°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин. Полученный после 380°С карбонизат выгружают и активируют во вращающейся печи при температуре 850±50°С в потоке водяного пара и диоксида углерода (80:20) в течение 6,5 ч до суммарного объема пор 1,3 см3/г (обгар угля при этом составляет 45%).Example 1. Take 10.0 kg of birch charcoal (ash 3.8%, Y Σ = 0.55 cm 3 / g, humidity 6%). Coal is loaded into a ball mill and subjected to grinding for 6 hours, after which the coal dust is discharged and sent to a mixer, where 9 liters of water (water heated to 60 ° C) are moistened and mixed for 20 minutes, then transferred to a granulator, add 5 , 3 kg of wood chemical resin according to GOST 22989-78, grade B, mix thoroughly and granulate through nozzles with a diameter of 1.8 mm. The obtained granules are placed in a vertical oven and subjected to heating in the temperature range of 150-380 ° C with a temperature rise rate of 10 ° C / min. The carbonizate obtained after 380 ° C is discharged and activated in a rotary kiln at a temperature of 850 ± 50 ° C in a stream of water vapor and carbon dioxide (80:20) for 6.5 hours to a total pore volume of 1.3 cm 3 / g (burn coal in this case is 45%).
Полученный активный уголь охлаждают до 40°С, выгружают и анализируют. Выгруженный уголь характеризуется следующими показателями:The resulting activated carbon is cooled to 40 ° C, discharged and analyzed. Unloaded coal is characterized by the following indicators:
Vми=0,28 см3/г;V mi = 0.28 cm 3 / g;
Vме=0,43 см3/г;V me = 0.43 cm 3 / g;
VΣ=1,3 см3/г;V Σ = 1.3 cm 3 / g;
адсорбционная активность по мелассе 87,0%.adsorption activity by molasses 87.0%.
В то же время адсорбционная активность по мелассе по прототипу пат. РВ 2208597, кл. С01В 31/08 находится на уровне 70%.At the same time, the adsorption activity of molasses according to the prototype of US Pat. RV 2208597, class СВВ 31/08 is at the level of 70%.
Пример 2. Аналогично примеру 1, за исключением того, что увлажнение ведут теплой водой при температуре 70°С до содержания влаги 25%, карбонизацию осуществляют в интервале 150-380°С со скоростью нагрева 24 С/мин, а активацию осуществляют до суммарного объема пор 1,7 см /г.Example 2. Analogously to example 1, except that humidification is carried out with warm water at a temperature of 70 ° C to a moisture content of 25%, carbonization is carried out in the range of 150-380 ° C with a heating rate of 24 C / min, and activation is carried out to the total volume then 1.7 cm / g.
Адсорбционная активность по мелассе такого угля составляет 89%.Adsorption activity for molasses of such coal is 89%.
Пример 3. Аналогично примеру 1, за исключением того, что увлажнение осуществляют теплой водой при 65°С до влажности, равной 22%, карбонизацию проводят при 150-380°С со скоростью нагрева 16°С/мин, а активацию до суммарного объема пор, равного 1,5 см3/г.Example 3. Analogously to example 1, except that humidification is carried out with warm water at 65 ° C to a moisture content of 22%, carbonization is carried out at 150-380 ° C with a heating rate of 16 ° C / min, and activation to the total pore volume equal to 1.5 cm 3 / year
Выгруженный уголь имеет адсорбционную активность по мелассе 85%.Unloaded coal has an adsorption activity of molasses of 85%.
Экспериментами установлено, что уменьшение степени увлажнения угольной основы (ниже 15 мас.%) приводит к снижению адсорбционной активности по мелассе вследствие забивания части крупных пор смоляными продуктами, образующими пироуглерод, а повышение (выше 25 мас.%) не приводит к достижению цели изобретения из-за растрескивания частиц угля и уменьшения доли мезопор.It was established by experiments that a decrease in the degree of hydration of the coal base (below 15 wt.%) Leads to a decrease in adsorption activity in molasses due to clogging of part of the large pores with resin products forming pyrocarbon, and an increase (above 25 wt.%) Does not achieve the objective of the invention from - due to cracking of coal particles and a decrease in the proportion of mesopores.
Режим карбонизации, так же как и увлажнение основы, оказывает большое влияние на величину поглощения мелассы.The carbonization mode, as well as the moistening of the base, has a great influence on the absorption of molasses.
Снижение температуры карбонизации ниже 150°С приводит к ухудшению кинетики поглощения мелассы, а увеличение (выше 380°С) способствует забиванию (блокировке) части мезопор пироуглеродами.A decrease in the carbonization temperature below 150 ° C leads to a deterioration in the kinetics of absorption of molasses, and an increase (above 380 ° C) contributes to the clogging (blocking) of part of the mesopores by pyrocarbons.
Высокая адсорбционная активность по крупным молекулам обеспечивается в основном более крупными разновидностями пор, что при парогазовом методе активации обусловливается развитием общего (суммарного) объема пор.High adsorption activity for large molecules is provided mainly by larger pore species, which with the gas-vapor activation method is caused by the development of the total (total) pore volume.
Однако повышение суммарного объема пор (выше 1,7 см3/г) в данном случае сопровождается снижением насыпной плотности угля, что приводит к уменьшению емкости поглощения мелассы на единицу объема угля. В то же время снижение величины обгара (ниже 1,3 см3/г) приводит к формированию недостаточного объема сорбирующих пор.However, an increase in the total pore volume (above 1.7 cm 3 / g) in this case is accompanied by a decrease in the bulk density of coal, which leads to a decrease in the absorption capacity of molasses per unit volume of coal. At the same time, a decrease in the size of the burn (below 1.3 cm 3 / g) leads to the formation of an insufficient volume of sorbing pores.
Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а именно повышение адсорбционной активности по мелассе - тестовому высокомолекулярному веществу в пищевой и медицинской промышленности, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.From the foregoing, it follows that each of the features of the claimed combination to a greater or lesser extent affects the achievement of a technical result, namely, an increase in the adsorption activity of molasses - a high molecular weight test substance in the food and medical industry, and the entire population is sufficient to characterize the claimed technical solution.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009142869/05A RU2412112C1 (en) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Method of producing active coal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009142869/05A RU2412112C1 (en) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Method of producing active coal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2412112C1 true RU2412112C1 (en) | 2011-02-20 |
Family
ID=46310029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009142869/05A RU2412112C1 (en) | 2009-11-23 | 2009-11-23 | Method of producing active coal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2412112C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2646074C1 (en) * | 2017-02-27 | 2018-03-01 | Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика") | Method of producing an active coal for vodka manufacturing |
| CN118649677A (en) * | 2024-07-17 | 2024-09-17 | 湖南御洁新材料科技有限公司 | A kind of high-efficiency pet odor purification material and preparation method thereof |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6057262A (en) * | 1995-05-19 | 2000-05-02 | University Of Kentucky Research Foundation | Activated carbon and process for making same |
| RU2154605C1 (en) * | 1999-08-09 | 2000-08-20 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Powdered activated carbon production process |
| RU2208579C1 (en) * | 2002-03-01 | 2003-07-20 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Activated carbon manufacture process |
| RU2323872C1 (en) * | 2006-10-05 | 2008-05-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской Академии Наук (ИПТМ РАН) | STRUCTURE OF HETEROGENEOUS p-n JUNCTION BASED ON ZINC OXIDE NANOBARS AND SEMICONDUCTOR FILM |
| JP2009269765A (en) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | Method for manufacturing mesopore activated carbon |
-
2009
- 2009-11-23 RU RU2009142869/05A patent/RU2412112C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6057262A (en) * | 1995-05-19 | 2000-05-02 | University Of Kentucky Research Foundation | Activated carbon and process for making same |
| RU2154605C1 (en) * | 1999-08-09 | 2000-08-20 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Powdered activated carbon production process |
| RU2208579C1 (en) * | 2002-03-01 | 2003-07-20 | Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" | Activated carbon manufacture process |
| RU2323872C1 (en) * | 2006-10-05 | 2008-05-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской Академии Наук (ИПТМ РАН) | STRUCTURE OF HETEROGENEOUS p-n JUNCTION BASED ON ZINC OXIDE NANOBARS AND SEMICONDUCTOR FILM |
| JP2009269765A (en) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Kansai Coke & Chem Co Ltd | Method for manufacturing mesopore activated carbon |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2646074C1 (en) * | 2017-02-27 | 2018-03-01 | Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика") | Method of producing an active coal for vodka manufacturing |
| CN118649677A (en) * | 2024-07-17 | 2024-09-17 | 湖南御洁新材料科技有限公司 | A kind of high-efficiency pet odor purification material and preparation method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5726118A (en) | Activated carbon for separation of fluids by adsorption and method for its preparation | |
| Gergova et al. | A comparison of adsorption characteristics of various activated carbons | |
| JP2735491B2 (en) | Microporous activated carbon and its production method | |
| DK2982649T3 (en) | Process for the production of activated charcoal | |
| CN1815007B (en) | Activated carbon and method for producing same | |
| JP3746509B1 (en) | Spherical activated carbon and its manufacturing method | |
| RU2436625C1 (en) | Method to produce carbon adsorbent | |
| RU2527221C1 (en) | Method of producing activated charcoal from plant wastes | |
| RU2412112C1 (en) | Method of producing active coal | |
| RU2415808C1 (en) | Method of obtaining activated carbon | |
| RU2344075C1 (en) | Method of active charcoal production | |
| RU2393990C1 (en) | Method of making activated charcoal | |
| RU2362734C1 (en) | Method for active carbon preparation | |
| RU2184080C1 (en) | Method of production of activated carbon | |
| RU2072319C1 (en) | Method of preparing grained activated carbon | |
| CN114655956B (en) | A kind of modified activated carbon and its preparation method and application in ethylene adsorption | |
| Saadi et al. | Pomegranate peels precursor used in the synthesis of activated carbon: application in the wastewater treatment | |
| RU2607810C2 (en) | Method of producing crushed active charcoal | |
| RU2057067C1 (en) | Method for production of activated carbon | |
| JP2009057239A (en) | Activated carbon preparation method | |
| RU2449948C1 (en) | Method of producing active coal | |
| WO2020065930A1 (en) | Activated carbon and method for producing said activated carbon | |
| Negara et al. | Preparation and characterization of pelleted and powdered activated carbons derived from used brewed coffee | |
| RU2685653C1 (en) | Method of producing crushed active coal | |
| RU2646074C1 (en) | Method of producing an active coal for vodka manufacturing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131124 |