RU2480529C1 - Способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к области переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов. Способ включает очистку кислотной обработкой скрапа с удалением диоксида марганца. Затем ведут раскисление очищенного скрапа, его гидрирование, размол, дегидрирование при повышенной температуре с агломерацией порошка гидрида тантала и получением танталового конденсаторного порошка. При этом кислотную обработку ведут при комнатной температуре раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода. Гидрирование скрапа проводят обработкой раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%. Техническим результатом является снижение энергоемкости и повышение экологичности процесса при одновременном его упрощении. Получаемый конденсаторный танталовый порошок обеспечивает при использовании в анодах танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов удельный заряд до 7300 мкКл/г, напряжение пробоя более 200 В и ток утечки 0,0001-0,0003 мкА/мкКл. 2 з.п. ф-лы, 6 пр.

Description

Изобретение относится к области переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, образовавшегося в процессе производства конденсаторов или при утилизации отработанных конденсаторов, с получением кондиционного конденсаторного танталового порошка.

Скрап танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов является ценным источником сырья для производства танталовых конденсаторных порошков. Анод танталового конденсатора представляет собой объемно-пористое тело, спеченное из танталового конденсаторного порошка и содержащее токоведущую танталовую проволоку. Поры анода заполнены диоксидом марганца (MnO₂), поверх которого нанесен углеродсодержащий слой для создания электрического контакта со слоем меди. Содержание MnO₂ в таком аноде составляет до 20%. Технология переработки скрапа, предусматривающая его растворение с последующим получением соединений тантала и их восстановлением, сопровождается значительными потерями тантала на многочисленных стадиях переработки. Растворение высокочистого металла анодов со всеми сопутствующими примесями и последующая переработка, аналогичная переработке рудных материалов, является низкоэффективной. Более прогрессивны методы переработки с получением конденсаторного порошка без полного растворения скрапа.

Известен способ переработки скрапа анодов танталовых конденсаторов (см. пат. 7981191 США, МПК B22F 9/04 (2006.01), включающий отбор скрапа в виде серых или заформованных анодов с низким уровнем загрязнения, его промывку для удаления остаточного углерода, кислотную обработку 50% азотной и соляной кислотами для удаления загрязняющих металлических примесей, гидрирование при 482°C в течение 3 часов и размол в течение 30 минут с удалением танталовой проволоки. Затем в течение 6 часов продолжают размол до получения порошка с крупностью 1,1 мкм, осуществляют дегидрирование, агломерацию, раскисление, кислотную обработку 50% азотной и концентрированной соляной кислотами для удаления остаточного магния и рассев полученного танталового порошка. В качестве исходного материала может быть использован листовой тантал, также не содержащий значительного количества примесей. Из полученного порошка путем прессования и спекания изготовлены аноды, которые при 60 В имели ток утечки 0,0015 мкА/мкКл.

Недостатком данного способа является то, что он используется для переработки скрапа с низким уровнем загрязнения и не может быть использован для переработки скрапа анодов оксидно-полупроводниковых конденсаторов. В данном способе операции дегидрирования и агломерации порошка проводят раздельно, что повышает энергоемкость способа, использование концентрированных кислот является нежелательным фактором с точки зрения экологии. Кроме того, высокий ток утечки готовых анодов свидетельствует о невысокой чистоте получаемого порошка.

Известен также принятый в качестве прототипа способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов (см. Орлов В.М., Сухоруков В.В., Матыченко Э.С. Переработка скрапа танталовых конденсаторов // Цветная металлургия. 2005. №6. С.10-14), который включает удаление диоксида марганца из анодов путем кислотной обработки скрапа горячей (80°C) соляной кислотой при отношении Ж:Т=2-3, раскисление очищенного скрапа путем термообработки в присутствии порошка магния при температуре 800-900°C, удаление образовавшегося оксида магния 10% раствором соляной кислоты с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушкой. После раскисления скрап подвергают дополнительной термообработке в вакууме при температуре 1800°C в течение 3 часов для удаления избыточного количества магния и железа. Далее скрап гидрируют в атмосфере водорода высокой чистоты, полученного разложением гидрида титана, и размалывают в стержневой мельнице до обеспечения насыпной плотности 4,2-4,5 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала обрабатывают 15% соляной кислотой для удаления железа, внесенного при размоле, и дегидрируют с одновременной агломерацией в токе высокочистого аргона при температуре 1400-1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат дробят до крупности менее 315 мкм. Полученный порошок характеризуется пониженным содержанием примесей и удовлетворяет требованиям технических условий на конденсаторные порошки. Ток утечки анодов, изготовленных из этого порошка, составляет 0,0002-0,0003 мкА/мкКл, удельный заряд не превышает 6460 мкКл/г.

К недостаткам известного способа следует отнести проведение выщелачивания диоксида марганца концентрированной соляной кислотой при повышенной температуре, что сопровождается выделением токсичного газообразного хлора, и необходимость дополнительной высокотемпературной термообработки в вакууме для удаления остатков магния и железа. Все это снижает эффективность переработки скрапа анодов танталовых конденсаторов, усложняет способ, требует специального аппаратурного оформления.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности способа переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов за счет снижения энергоемкости и повышения экологичности способа с получением конденсаторного танталового порошка высокого качества. Технический результат заключается также в упрощении способа.

Технический результат достигается тем, что в способе переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, включающем кислотную обработку скрапа с удалением диоксида марганца, раскисление очищенного скрапа, его гидрирование, размол, дегидрирование при повышенной температуре с агломерацией порошка гидрида тантала и получением танталового конденсаторного порошка, согласно изобретению, кислотную обработку скрапа ведут при комнатной температуре раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода, а гидрирование скрапа проводят путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%.

Достижению технического результата способствует то, что перед кислотной обработкой скрап измельчают до крупности не более 2 мм и извлекают токоведущую танталовую проволоку.

Достижению технического результата способствует также то, что перед раскислением скрап обрабатывают раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6%.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Проведение кислотной обработки скрапа при комнатной температуре обусловлено использованием растворов серной или соляной кислоты с добавлением перекиси водорода, взятых в определенных концентрациях и соотношении.

Обработка скрапа раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода, позволяет проводить эффективное выщелачивание диоксида марганца в мягких условиях - при комнатной температуре, что способствует получению порошка высокого качества, делает процесс менее энергоемким и более экологичным, а также упрощает его аппаратурное оформление.

Использование растворов с концентрацией H₂SO₄ более 300 г/л или HCl более 150 г/л нерационально, т.к. при такой концентрации происходит интенсивное разложение перекиси водорода, и процесс выщелачивания диоксида марганца прекращается. При концентрации H₂SO₄ менее 100 г/л или HCl менее 30 г/л выщелачивание диоксида марганца существенно замедляется, а объем растворов увеличивается в такой степени, что процесс становится неэффективным.

Минимальное количество перекиси водорода, необходимое для выщелачивания диоксида марганца, соответствует стехиометрии. Концентрация перекиси водорода менее 110 г/л для раствора серной кислоты и менее 75 г/л для раствора соляной кислоты будет недостаточна для полного протекания реакции выщелачивания согласно стехиометрии. Концентрация перекиси водорода более 300 г/л для раствора серной кислоты и более 225 г/л для раствора соляной кислоты ведет к чрезмерному разбавлению кислоты, что делает процесс неэффективным.

Гидрирование скрапа путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5% позволяет более полно очиститься от остатков магния и железа, насытить скрап водородом без высокотемпературной термической обработки, что снижает энергоемкость способа и упрощает его при сохранении высокого качества порошка. При концентрации фтористоводородной кислоты менее 1% операция гидрирования замедляется, а при концентрации более 5% происходит избыточное и неравномерное растворение скрапа по отношению к необходимому количеству выделяемого водорода.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении энергоемкости и повышении экологичности способа с получением танталового конденсаторного порошка высокого качества. Все это повышает эффективность переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов при одновременном упрощении способа.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.

Измельчение скрапа перед кислотной обработкой до крупности не более 2 мм позволяет значительно уменьшить длину диффузионного пути реагентов в порах анодов на операции выщелачивания, что способствует сокращению продолжительности выщелачивания и снижению остаточного содержания примеси марганца. Измельчение скрапа до большей крупности делает процесс выщелачивания менее эффективным. После измельчения скрапа целесообразно извлечь из него токоведущую танталовую проволоку, что способствует повышению удельной поверхности получаемого конденсаторного порошка.

Обработка скрапа перед его раскислением раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6% позволяет удалить наиболее загрязненный, преимущественно соединениями марганца, поверхностный слой анодного скрапа и повысить качество получаемого порошка.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения снижения энергоемкости и повышения экологичности способа с получением танталового конденсаторного порошка высокого качества при одновременном упрощении способа.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими Примерами.

В общем случае способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов согласно изобретению осуществляют следующим образом. Производят сортировку скрапа по крупности. Мелкие аноды (наименьший размер не более 2 мм) непосредственно подвергают кислотной обработке. Крупные аноды предварительно измельчают до крупности не более 2 мм, используя, например щековую дробилку, с последующим отделением токоведущей танталовой проволоки. Кислотную обработку скрапа ведут при комнатной температуре разбавленным раствором серной (100-300 г/л) или соляной (30-150 г/л) кислоты, содержащим перекись водорода соответственно 110-300 г/л и 75-225 г/л. После завершения выщелачивания скрап отделяют от раствора, который направляют на утилизацию. Для более полного удаления диоксида марганца скрап повторно обрабатывают раствором того же состава, который затем используют для первичной обработки следующей партии скрапа. При необходимости скрап обрабатывают раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6% для растворения и удаления загрязненного марганцем поверхностного слоя, после чего промывают деионизированной водой до нейтральной реакции и сушат. Затем для удаления кислорода, содержащегося в анодном оксиде, скрап подвергают стандартной процедуре твердофазного магниетермического раскисления. Образовавшийся при этом оксид магния удаляют разбавленными минеральными кислотами, например соляной или азотной. Очищенный от оксида магния раскисленный скрап гидрируют путем обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%. Водород, выделяющийся при растворении тантала, поглощается его чистой поверхностью, обеспечивая необходимую хрупкость анодного скрапа. Происходящее при этом обновление поверхности способствует снижению содержания примесей магния и железа, привнесенных в ходе операции раскисления. После обработки фтористоводородной кислотой прогидрированный скрап промывают деионизированной водой до нейтральной реакции и размалывают до крупности менее 40 мкм. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией известным способом путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350-1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение около 1 часа. Агломерат измельчают в конусной инерционной дробилке типа КИД-60 до фракции менее 315 мкм с получением агломерированного танталового конденсаторного порошка. Из порошка готовят аноды массой 0,5 г, спекают при температуре 1600-1650°C в течение примерно 45 мин в вакууме с остаточным давлением не более 5·10^-5 мм рт.ст. Аноды формуют в растворе H₃PO₄ с концентрацией 0,01% при температуре 80°C, напряжении формования 82 В, плотности тока 35 мА/г и измеряют стандартные электрические характеристики.

Пример 1. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 1,5 мм. Скрап обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 300 г/л H₂SO₄ и 110 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Обработанный скрап промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 5% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,27%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до обеспечения крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,2 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,71 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1300. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7300 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0003 мкА/мкКл.

Пример 2. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 6 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,98 кг, обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 182 г/л H₂SO₄ и 185 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 4% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 2% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,3%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,3 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1400°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,64 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1000. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7050 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.

Пример 3. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 4,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,95 кг обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 100 г/л H₂SO₄ и 300 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 6% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 1% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,25%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,4 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1450°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,61 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 6500 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.

Пример 4. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 3,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,94 кг, обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 150 г/л HCl и 75 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 3% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 3% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,29%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,3 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1400°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,6 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7230 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.

Пример 5. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 4,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,97 кг обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 90 г/л HCl и 130 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Обработанный скрап промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 2% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,23%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,5 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,65 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 6100 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0001 мкА/мкКл.

Пример 6. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 1,1 мм. Скрап обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 30 г/л HCl и 225 г/л H₂O₂ в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 6% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 5% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,27%.

Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до обеспечения крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,2 г/см³. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,7 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10^-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1300. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7260 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0003 мкА/мкКл.

Из приведенных Примеров видно, что в заявляемом способе кислотная обработка скрапа, по сравнению с прототипом, ведется при комнатной температуре и отсутствует дополнительная термообработка скрапа в вакууме при температуре 1800°C, что позволяет снизить энергоемкость способа и повысить его экологичность при одновременном упрощении способа. Получаемый в результате переработки скрапа конденсаторный танталовый порошок обеспечивает при использовании в анодах танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов: удельный заряд до 7300 мкКл/г, напряжение пробоя более 200 В и ток утечки 0,0001-0,0003 мкА/мкКл, что свидетельствует об эффективности заявленного способа. Способ по изобретению относительно прост и может быть реализован в промышленных условиях.

Claims (3)

1. Способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, включающий очистку кислотной обработкой скрапа с удалением диоксида марганца, раскисление очищенного скрапа, его гидрирование, размол, дегидрирование при повышенной температуре с агломерацией порошка гидрида тантала и получением танталового конденсаторного порошка, отличающийся тем, что кислотную обработку скрапа ведут при комнатной температуре раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода, а гидрирование скрапа проводят путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед кислотной обработкой скрап измельчают до крупности не более 2 мм и извлекают токоведущую танталовую проволоку.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед раскислением скрап обрабатывают раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6%.