RU2480529C1 - Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors - Google Patents
Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors Download PDFInfo
- Publication number
- RU2480529C1 RU2480529C1 RU2012108294/02A RU2012108294A RU2480529C1 RU 2480529 C1 RU2480529 C1 RU 2480529C1 RU 2012108294/02 A RU2012108294/02 A RU 2012108294/02A RU 2012108294 A RU2012108294 A RU 2012108294A RU 2480529 C1 RU2480529 C1 RU 2480529C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scrap
- tantalum
- powder
- solution
- anodes
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, образовавшегося в процессе производства конденсаторов или при утилизации отработанных конденсаторов, с получением кондиционного конденсаторного танталового порошка.The invention relates to the field of processing scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors formed during the production of capacitors or during the disposal of spent capacitors to obtain a conditioned tantalum powder capacitor.
Скрап танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов является ценным источником сырья для производства танталовых конденсаторных порошков. Анод танталового конденсатора представляет собой объемно-пористое тело, спеченное из танталового конденсаторного порошка и содержащее токоведущую танталовую проволоку. Поры анода заполнены диоксидом марганца (MnO2), поверх которого нанесен углеродсодержащий слой для создания электрического контакта со слоем меди. Содержание MnO2 в таком аноде составляет до 20%. Технология переработки скрапа, предусматривающая его растворение с последующим получением соединений тантала и их восстановлением, сопровождается значительными потерями тантала на многочисленных стадиях переработки. Растворение высокочистого металла анодов со всеми сопутствующими примесями и последующая переработка, аналогичная переработке рудных материалов, является низкоэффективной. Более прогрессивны методы переработки с получением конденсаторного порошка без полного растворения скрапа.Scrap tantalum oxide semiconductor capacitors are a valuable source of raw materials for the production of tantalum capacitor powders. The anode of a tantalum capacitor is a volume-porous body sintered from a tantalum capacitor powder and containing a current-carrying tantalum wire. The pores of the anode are filled with manganese dioxide (MnO 2 ), on top of which a carbon-containing layer is applied to create electrical contact with the copper layer. The content of MnO 2 in such an anode is up to 20%. Scrap processing technology, providing for its dissolution with subsequent production of tantalum compounds and their reduction, is accompanied by significant losses of tantalum at numerous stages of processing. The dissolution of high-purity metal anodes with all associated impurities and subsequent processing, similar to the processing of ore materials, is low efficient. More advanced processing methods with obtaining a condenser powder without completely dissolving the scrap.
Известен способ переработки скрапа анодов танталовых конденсаторов (см. пат. 7981191 США, МПК B22F 9/04 (2006.01), включающий отбор скрапа в виде серых или заформованных анодов с низким уровнем загрязнения, его промывку для удаления остаточного углерода, кислотную обработку 50% азотной и соляной кислотами для удаления загрязняющих металлических примесей, гидрирование при 482°C в течение 3 часов и размол в течение 30 минут с удалением танталовой проволоки. Затем в течение 6 часов продолжают размол до получения порошка с крупностью 1,1 мкм, осуществляют дегидрирование, агломерацию, раскисление, кислотную обработку 50% азотной и концентрированной соляной кислотами для удаления остаточного магния и рассев полученного танталового порошка. В качестве исходного материала может быть использован листовой тантал, также не содержащий значительного количества примесей. Из полученного порошка путем прессования и спекания изготовлены аноды, которые при 60 В имели ток утечки 0,0015 мкА/мкКл.A known method of processing scrap of anodes of tantalum capacitors (see US Pat. 7981191, IPC B22F 9/04 (2006.01), including the selection of scrap in the form of gray or shaped anodes with low pollution, washing it to remove residual carbon, acid treatment with 50% nitric and hydrochloric acids to remove metal contaminants, hydrogenation at 482 ° C for 3 hours and grinding for 30 minutes to remove the tantalum wire, then grinding is continued for 6 hours to obtain a powder with a particle size of 1.1 μm, dehydrated carbonation, agglomeration, deoxidation, acid treatment with 50% nitric and concentrated hydrochloric acids to remove residual magnesium and sieving the obtained tantalum powder. As a starting material, tantalum sheet, also containing no significant amount of impurities, can be used. anodes which at 60 V had a leakage current of 0.0015 μA / μC.
Недостатком данного способа является то, что он используется для переработки скрапа с низким уровнем загрязнения и не может быть использован для переработки скрапа анодов оксидно-полупроводниковых конденсаторов. В данном способе операции дегидрирования и агломерации порошка проводят раздельно, что повышает энергоемкость способа, использование концентрированных кислот является нежелательным фактором с точки зрения экологии. Кроме того, высокий ток утечки готовых анодов свидетельствует о невысокой чистоте получаемого порошка.The disadvantage of this method is that it is used for processing scrap with a low level of contamination and cannot be used for processing scrap of anodes of oxide semiconductor capacitors. In this method, the operations of dehydrogenation and agglomeration of the powder are carried out separately, which increases the energy intensity of the method, the use of concentrated acids is an undesirable environmental factor. In addition, the high leakage current of the finished anodes indicates a low purity of the obtained powder.
Известен также принятый в качестве прототипа способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов (см. Орлов В.М., Сухоруков В.В., Матыченко Э.С. Переработка скрапа танталовых конденсаторов // Цветная металлургия. 2005. №6. С.10-14), который включает удаление диоксида марганца из анодов путем кислотной обработки скрапа горячей (80°C) соляной кислотой при отношении Ж:Т=2-3, раскисление очищенного скрапа путем термообработки в присутствии порошка магния при температуре 800-900°C, удаление образовавшегося оксида магния 10% раствором соляной кислоты с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушкой. После раскисления скрап подвергают дополнительной термообработке в вакууме при температуре 1800°C в течение 3 часов для удаления избыточного количества магния и железа. Далее скрап гидрируют в атмосфере водорода высокой чистоты, полученного разложением гидрида титана, и размалывают в стержневой мельнице до обеспечения насыпной плотности 4,2-4,5 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала обрабатывают 15% соляной кислотой для удаления железа, внесенного при размоле, и дегидрируют с одновременной агломерацией в токе высокочистого аргона при температуре 1400-1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат дробят до крупности менее 315 мкм. Полученный порошок характеризуется пониженным содержанием примесей и удовлетворяет требованиям технических условий на конденсаторные порошки. Ток утечки анодов, изготовленных из этого порошка, составляет 0,0002-0,0003 мкА/мкКл, удельный заряд не превышает 6460 мкКл/г.There is also known a method of processing scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors adopted as a prototype (see Orlov V.M., Sukhorukov V.V., Matychenko E.S. Processing scrap of tantalum capacitors // Non-Ferrous Metallurgy. 2005. No. 6. C .10-14), which includes the removal of manganese dioxide from the anodes by acid treatment of the scrap with hot (80 ° C) hydrochloric acid at a ratio of W: T = 2-3, deoxidation of the purified scrap by heat treatment in the presence of magnesium powder at a temperature of 800-900 ° C, removal of the formed magnesium oxide 10% p a solution of hydrochloric acid, followed by washing with distilled water and drying. After deoxidation, the scrap is subjected to additional heat treatment in vacuo at a temperature of 1800 ° C for 3 hours to remove excess magnesium and iron. Next, the scrap is hydrogenated in an atmosphere of high purity hydrogen obtained by decomposition of titanium hydride, and ground in a core mill to ensure a bulk density of 4.2-4.5 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is treated with 15% hydrochloric acid to remove the iron introduced during grinding, and is dehydrated with simultaneous agglomeration in a stream of high-purity argon at a temperature of 1400-1500 ° C with exposure at maximum temperature for 1 hour. Agglomerate is crushed to a particle size of less than 315 microns. The resulting powder is characterized by a reduced content of impurities and meets the requirements of the technical conditions for condenser powders. The leakage current of anodes made from this powder is 0.0002-0.0003 μA / μC, the specific charge does not exceed 6460 μC / g.
К недостаткам известного способа следует отнести проведение выщелачивания диоксида марганца концентрированной соляной кислотой при повышенной температуре, что сопровождается выделением токсичного газообразного хлора, и необходимость дополнительной высокотемпературной термообработки в вакууме для удаления остатков магния и железа. Все это снижает эффективность переработки скрапа анодов танталовых конденсаторов, усложняет способ, требует специального аппаратурного оформления.The disadvantages of this method include the leaching of manganese dioxide with concentrated hydrochloric acid at elevated temperatures, which is accompanied by the release of toxic gaseous chlorine, and the need for additional high-temperature heat treatment in vacuum to remove residual magnesium and iron. All this reduces the efficiency of scrap processing of anodes of tantalum capacitors, complicates the method, requires special hardware design.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности способа переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов за счет снижения энергоемкости и повышения экологичности способа с получением конденсаторного танталового порошка высокого качества. Технический результат заключается также в упрощении способа.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in increasing the efficiency of the method for processing scrap of anode of tantalum oxide semiconductor capacitors by reducing the energy intensity and environmental friendliness of the method to obtain a high quality tantalum capacitor powder. The technical result also consists in simplifying the method.
Технический результат достигается тем, что в способе переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов, включающем кислотную обработку скрапа с удалением диоксида марганца, раскисление очищенного скрапа, его гидрирование, размол, дегидрирование при повышенной температуре с агломерацией порошка гидрида тантала и получением танталового конденсаторного порошка, согласно изобретению, кислотную обработку скрапа ведут при комнатной температуре раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода, а гидрирование скрапа проводят путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%.The technical result is achieved in that in a method for processing scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors, including acid treatment of scrap to remove manganese dioxide, deoxidation of purified scrap, its hydrogenation, grinding, dehydrogenation at elevated temperature with agglomeration of tantalum hydride powder and obtaining tantalum condenser powder, according to the invention, the acid treatment of scrap is carried out at room temperature with a solution containing 100-300 g / l of sulfuric acid and 110-300 g / l of peroxide chitin, or with a solution containing 30-150 g / l of hydrochloric acid and 75-225 g / l of hydrogen peroxide, and scrap is hydrogenated by treating it with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 1-5%.
Достижению технического результата способствует то, что перед кислотной обработкой скрап измельчают до крупности не более 2 мм и извлекают токоведущую танталовую проволоку.The achievement of the technical result is facilitated by the fact that before acid treatment the scrap is crushed to a particle size of not more than 2 mm and the current-carrying tantalum wire is removed.
Достижению технического результата способствует также то, что перед раскислением скрап обрабатывают раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6%.The achievement of the technical result also contributes to the fact that before deoxidation the scrap is treated with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 3-6%.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.
Проведение кислотной обработки скрапа при комнатной температуре обусловлено использованием растворов серной или соляной кислоты с добавлением перекиси водорода, взятых в определенных концентрациях и соотношении.Carrying out acid treatment of scrap at room temperature is due to the use of solutions of sulfuric or hydrochloric acid with the addition of hydrogen peroxide taken in certain concentrations and proportions.
Обработка скрапа раствором, содержащим 100-300 г/л серной кислоты и 110-300 г/л перекиси водорода, или раствором, содержащим 30-150 г/л соляной кислоты и 75-225 г/л перекиси водорода, позволяет проводить эффективное выщелачивание диоксида марганца в мягких условиях - при комнатной температуре, что способствует получению порошка высокого качества, делает процесс менее энергоемким и более экологичным, а также упрощает его аппаратурное оформление.Treatment of scrap with a solution containing 100-300 g / l of sulfuric acid and 110-300 g / l of hydrogen peroxide, or with a solution containing 30-150 g / l of hydrochloric acid and 75-225 g / l of hydrogen peroxide allows effective leaching of dioxide manganese in mild conditions - at room temperature, which contributes to the production of high-quality powder, makes the process less energy intensive and more environmentally friendly, and also simplifies its hardware design.
Использование растворов с концентрацией H2SO4 более 300 г/л или HCl более 150 г/л нерационально, т.к. при такой концентрации происходит интенсивное разложение перекиси водорода, и процесс выщелачивания диоксида марганца прекращается. При концентрации H2SO4 менее 100 г/л или HCl менее 30 г/л выщелачивание диоксида марганца существенно замедляется, а объем растворов увеличивается в такой степени, что процесс становится неэффективным.The use of solutions with a concentration of H 2 SO 4 more than 300 g / l or HCl more than 150 g / l is irrational, because at such a concentration, intensive decomposition of hydrogen peroxide occurs, and the process of leaching of manganese dioxide stops. At a concentration of H 2 SO 4 less than 100 g / l or HCl less than 30 g / l, the leaching of manganese dioxide slows down significantly, and the volume of solutions increases to such an extent that the process becomes ineffective.
Минимальное количество перекиси водорода, необходимое для выщелачивания диоксида марганца, соответствует стехиометрии. Концентрация перекиси водорода менее 110 г/л для раствора серной кислоты и менее 75 г/л для раствора соляной кислоты будет недостаточна для полного протекания реакции выщелачивания согласно стехиометрии. Концентрация перекиси водорода более 300 г/л для раствора серной кислоты и более 225 г/л для раствора соляной кислоты ведет к чрезмерному разбавлению кислоты, что делает процесс неэффективным.The minimum amount of hydrogen peroxide needed to leach manganese dioxide corresponds to stoichiometry. A concentration of hydrogen peroxide of less than 110 g / l for a solution of sulfuric acid and less than 75 g / l for a solution of hydrochloric acid will be insufficient for the complete leaching reaction according to stoichiometry. The concentration of hydrogen peroxide of more than 300 g / l for a solution of sulfuric acid and more than 225 g / l for a solution of hydrochloric acid leads to excessive dilution of the acid, which makes the process ineffective.
Гидрирование скрапа путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5% позволяет более полно очиститься от остатков магния и железа, насытить скрап водородом без высокотемпературной термической обработки, что снижает энергоемкость способа и упрощает его при сохранении высокого качества порошка. При концентрации фтористоводородной кислоты менее 1% операция гидрирования замедляется, а при концентрации более 5% происходит избыточное и неравномерное растворение скрапа по отношению к необходимому количеству выделяемого водорода.Hydrogenation of the scrap by treating it with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 1-5% allows you to more fully cleanse the residual magnesium and iron, saturate the scrap with hydrogen without high-temperature heat treatment, which reduces the energy consumption of the method and simplifies it while maintaining high quality powder. When the concentration of hydrofluoric acid is less than 1%, the hydrogenation operation is slowed down, and at a concentration of more than 5%, excessive and uneven dissolution of the scrap occurs in relation to the required amount of hydrogen released.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в снижении энергоемкости и повышении экологичности способа с получением танталового конденсаторного порошка высокого качества. Все это повышает эффективность переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов при одновременном упрощении способа.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in reducing the energy intensity and increasing the environmental friendliness of the method to obtain a high quality tantalum capacitor powder. All this increases the efficiency of scrap processing of the anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors while simplifying the method.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.In particular cases of carrying out the invention, the following specific operations and operating parameters are preferred.
Измельчение скрапа перед кислотной обработкой до крупности не более 2 мм позволяет значительно уменьшить длину диффузионного пути реагентов в порах анодов на операции выщелачивания, что способствует сокращению продолжительности выщелачивания и снижению остаточного содержания примеси марганца. Измельчение скрапа до большей крупности делает процесс выщелачивания менее эффективным. После измельчения скрапа целесообразно извлечь из него токоведущую танталовую проволоку, что способствует повышению удельной поверхности получаемого конденсаторного порошка.Grinding scrap before acid treatment to a particle size of not more than 2 mm can significantly reduce the length of the diffusion path of the reagents in the pores of the anodes for leaching operations, which helps to reduce the duration of leaching and to reduce the residual content of manganese impurities. Grinding scrap to a larger size makes the leaching process less efficient. After scrap grinding, it is advisable to remove the current-carrying tantalum wire from it, which helps to increase the specific surface area of the obtained capacitor powder.
Обработка скрапа перед его раскислением раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6% позволяет удалить наиболее загрязненный, преимущественно соединениями марганца, поверхностный слой анодного скрапа и повысить качество получаемого порошка.Processing the scrap before it is deoxidized with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 3-6% allows you to remove the most contaminated, mainly manganese compounds, surface layer of anode scrap and improve the quality of the resulting powder.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения снижения энергоемкости и повышения экологичности способа с получением танталового конденсаторного порошка высокого качества при одновременном упрощении способа.The above particular features of the invention make it possible to carry out the method in an optimal manner from the point of view of reducing energy intensity and increasing the environmental friendliness of the method with obtaining high quality tantalum capacitor powder while simplifying the method.
Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими Примерами.The essence of the proposed method and the achieved results can be more clearly illustrated by the following Examples.
В общем случае способ переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов согласно изобретению осуществляют следующим образом. Производят сортировку скрапа по крупности. Мелкие аноды (наименьший размер не более 2 мм) непосредственно подвергают кислотной обработке. Крупные аноды предварительно измельчают до крупности не более 2 мм, используя, например щековую дробилку, с последующим отделением токоведущей танталовой проволоки. Кислотную обработку скрапа ведут при комнатной температуре разбавленным раствором серной (100-300 г/л) или соляной (30-150 г/л) кислоты, содержащим перекись водорода соответственно 110-300 г/л и 75-225 г/л. После завершения выщелачивания скрап отделяют от раствора, который направляют на утилизацию. Для более полного удаления диоксида марганца скрап повторно обрабатывают раствором того же состава, который затем используют для первичной обработки следующей партии скрапа. При необходимости скрап обрабатывают раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 3-6% для растворения и удаления загрязненного марганцем поверхностного слоя, после чего промывают деионизированной водой до нейтральной реакции и сушат. Затем для удаления кислорода, содержащегося в анодном оксиде, скрап подвергают стандартной процедуре твердофазного магниетермического раскисления. Образовавшийся при этом оксид магния удаляют разбавленными минеральными кислотами, например соляной или азотной. Очищенный от оксида магния раскисленный скрап гидрируют путем обработки раствором фтористоводородной кислоты с концентрацией 1-5%. Водород, выделяющийся при растворении тантала, поглощается его чистой поверхностью, обеспечивая необходимую хрупкость анодного скрапа. Происходящее при этом обновление поверхности способствует снижению содержания примесей магния и железа, привнесенных в ходе операции раскисления. После обработки фтористоводородной кислотой прогидрированный скрап промывают деионизированной водой до нейтральной реакции и размалывают до крупности менее 40 мкм. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией известным способом путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350-1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение около 1 часа. Агломерат измельчают в конусной инерционной дробилке типа КИД-60 до фракции менее 315 мкм с получением агломерированного танталового конденсаторного порошка. Из порошка готовят аноды массой 0,5 г, спекают при температуре 1600-1650°C в течение примерно 45 мин в вакууме с остаточным давлением не более 5·10-5 мм рт.ст. Аноды формуют в растворе H3PO4 с концентрацией 0,01% при температуре 80°C, напряжении формования 82 В, плотности тока 35 мА/г и измеряют стандартные электрические характеристики.In the General case, the method of processing scrap anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors according to the invention is as follows. Scrap is sorted by size. Small anodes (smallest size not more than 2 mm) are directly subjected to acid treatment. Large anodes are pre-crushed to a particle size of not more than 2 mm, using, for example, a jaw crusher, followed by separation of the current-carrying tantalum wire. The acid treatment of scrap is carried out at room temperature with a dilute solution of sulfuric (100-300 g / l) or hydrochloric (30-150 g / l) acid containing hydrogen peroxide, respectively 110-300 g / l and 75-225 g / l. After leaching is completed, the scrap is separated from the solution, which is sent for disposal. For a more complete removal of manganese dioxide, scrap is re-treated with a solution of the same composition, which is then used for primary processing of the next batch of scrap. If necessary, the scrap is treated with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 3-6% to dissolve and remove the surface layer contaminated with manganese, after which it is washed with deionized water until neutral and dried. Then, to remove the oxygen contained in the anode oxide, the scrap is subjected to the standard procedure of solid-phase magnetothermic deoxidation. The resulting magnesium oxide is removed with diluted mineral acids, for example hydrochloric or nitric. Purified from magnesium oxide deoxidized scrap is hydrogenated by treatment with a solution of hydrofluoric acid with a concentration of 1-5%. Hydrogen released during the dissolution of tantalum is absorbed by its clean surface, providing the necessary brittleness of the anode scrap. The surface renewal that occurs in this case helps to reduce the content of magnesium and iron impurities introduced during the deoxidation operation. After treatment with hydrofluoric acid, the hydrogenated scrap is washed with deionized water until neutral and milled to a particle size of less than 40 microns. The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration in a known manner by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1350-1500 ° C with holding at a maximum temperature for about 1 hour. The agglomerate is ground in a KID-60 type inertial cone crusher to a fraction of less than 315 microns to obtain an agglomerated tantalum condenser powder. Anodes weighing 0.5 g are prepared from the powder, sintered at a temperature of 1600-1650 ° C for about 45 minutes in vacuum with a residual pressure of not more than 5 · 10 -5 mm Hg. Anodes are molded in a H 3 PO 4 solution with a concentration of 0.01% at a temperature of 80 ° C, a molding voltage of 82 V, a current density of 35 mA / g, and standard electrical characteristics are measured.
Пример 1. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 1,5 мм. Скрап обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 300 г/л H2SO4 и 110 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Обработанный скрап промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 5% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,27%.Example 1. Carry out a batch of scrap scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg. The smallest anode size is 1.5 mm. The scrap is treated in two stages at room temperature with a dilute solution of sulfuric acid containing 300 g / l H 2 SO 4 and 110 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The treated scrap is washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice in 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 5% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.27%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до обеспечения крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,2 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,71 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1300. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7300 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0003 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to ensure fineness of less than 40 microns and bulk density of 4.2 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1350 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.71 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1300. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were: specific charge - 7300 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0003 μA / μC.
Пример 2. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 6 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,98 кг, обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 182 г/л H2SO4 и 185 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 4% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 2% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,3%.Example 2. Carry out a batch of scrap scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg. The smallest anode size is 6 mm. The scrap is crushed using a jaw crusher to a particle size of not more than 2 mm. On a sieve with a mesh size of 2 mm, the tantalum current-carrying wire is screened out. Ground scrap in the amount of 0.98 kg, is treated in two stages at room temperature with a dilute solution of sulfuric acid containing 182 g / l H 2 SO 4 and 185 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The scrap is treated for 4 hours with a 4% solution of hydrofluoric acid, then washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice in 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 2% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.3%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,3 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1400°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,64 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1000. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7050 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to a particle size of less than 40 microns and a bulk density of 4.3 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1400 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.64 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1000. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were: specific charge - 7050 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0002 μA / μC.
Пример 3. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 4,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,95 кг обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором серной кислоты, содержащим 100 г/л H2SO4 и 300 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 6% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 1% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,25%.Example 3. Carry out a batch of scrap scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg. The smallest anode size is 4.5 mm. The scrap is crushed using a jaw crusher to a particle size of not more than 2 mm. On a sieve with a mesh size of 2 mm, the tantalum current-carrying wire is screened out. Ground scrap in the amount of 0.95 kg is treated in two stages at room temperature with a dilute solution of sulfuric acid containing 100 g / l H 2 SO 4 and 300 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The scrap is treated for 4 hours with a 6% solution of hydrofluoric acid, then washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice with 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 1% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.25%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,4 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1450°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,61 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 6500 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to a particle size of less than 40 microns and a bulk density of 4.4 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1450 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.61 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1100. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were as follows: specific charge - 6500 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0002 μA / μC.
Пример 4. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 3,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,94 кг, обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 150 г/л HCl и 75 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 3% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 3% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,29%.Example 4. Carry out a batch of scrap scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg. The smallest anode size is 3.5 mm. The scrap is crushed using a jaw crusher to a particle size of not more than 2 mm. On a sieve with a mesh size of 2 mm, the tantalum current-carrying wire is screened out. Ground scrap in the amount of 0.94 kg, is treated in two stages at room temperature with a dilute hydrochloric acid solution containing 150 g / l HCl and 75 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The scrap is treated for 4 hours with a 3% solution of hydrofluoric acid, then washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice in 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 3% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.29%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,3 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1400°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,6 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7230 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0002 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to a particle size of less than 40 microns and a bulk density of 4.3 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1400 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.6 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1100. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were as follows: specific charge - 7230 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0002 μA / μC.
Пример 5. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 4,5 мм. Скрап измельчают, используя щековую дробилку, до крупности не более 2 мм. На сите с размером ячеи 2 мм отсеивают танталовую токоведущую проволоку. Измельченный скрап в количестве 0,97 кг обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 90 г/л HCl и 130 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Обработанный скрап промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 2% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,23%.Example 5. Carry out a batch of scrap scrap of anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg. The smallest anode size is 4.5 mm. The scrap is crushed using a jaw crusher to a particle size of not more than 2 mm. On a sieve with a mesh size of 2 mm, the tantalum current-carrying wire is screened out. Ground scrap in the amount of 0.97 kg is treated in two stages at room temperature with a dilute hydrochloric acid solution containing 90 g / l HCl and 130 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The treated scrap is washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice in 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 2% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.23%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,5 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1500°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,65 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1100. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 6100 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0001 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to a particle size of less than 40 microns and a bulk density of 4.5 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1500 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.65 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1100. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were: specific charge - 6100 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0001 μA / μC.
Пример 6. Осуществляют переработку партии скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов массой 1 кг. Наименьший размер анодов составляет 1,1 мм. Скрап обрабатывают в две стадии при комнатной температуре разбавленным раствором соляной кислоты, содержащим 30 г/л HCl и 225 г/л H2O2 в течение 6 и 4 часов. После отделения скрапа раствор первой стадии направляют на утилизацию. Раствор второй стадии используют для первичной обработки следующей партии скрапа. Скрап обрабатывают в течение 4 часов 6% раствором фтористоводородной кислоты, затем промывают деионизованной водой до нейтральной реакции и высушивают. Высушенный скрап подвергают магниетермическому раскислению в атмосфере аргона при температуре 850°C в течение 4 часов. После раскисления скрап обрабатывают дважды по 2 часа 18% раствором HCl для удаления оксида магния, после чего раскисленный скрап обрабатывают в течение 1 часа 5% раствором фтористоводородной кислоты и промывают деионизованной водой. Содержание водорода в скрапе составляет 0,27%.Example 6. Carry out a batch of scrap scrap anodes of tantalum oxide semiconductor capacitors weighing 1 kg The smallest anode size is 1.1 mm. The scrap is treated in two stages at room temperature with a dilute hydrochloric acid solution containing 30 g / l HCl and 225 g / l H 2 O 2 for 6 and 4 hours. After separation of the scrap, the solution of the first stage is sent for disposal. The solution of the second stage is used for primary processing of the next batch of scrap. The scrap is treated for 4 hours with a 6% solution of hydrofluoric acid, then washed with deionized water until neutral and dried. The dried scrap is subjected to magnetothermal deoxidation in an argon atmosphere at a temperature of 850 ° C for 4 hours. After deoxidation, the scrap is treated twice in 2 hours with 18% HCl solution to remove magnesium oxide, after which the deoxidized scrap is treated for 1 hour with a 5% solution of hydrofluoric acid and washed with deionized water. The hydrogen content in the scrap is 0.27%.
Прогидрированный скрап размалывают в стержневой мельнице в течение 90 минут до обеспечения крупности менее 40 мкм и насыпной плотности 4,2 г/см3. Полученный порошок гидрида тантала дегидрируют с одновременной агломерацией путем нагревания порошка в токе высокочистого аргона до температуры 1350°C с выдержкой при максимальной температуре в течение 1 часа. Агломерат измельчают до фракции менее 315 мкм с получением 0,7 кг агломерированного танталового конденсаторного порошка. Содержание примесей в порошке составляет, ×10-4%: Mn не более 5, Mg не более 5, Fe не более 10, Ni не более 5, кислород - 1300. Из порошка готовят аноды. Электрические характеристики анодов составили: удельный заряд - 7260 мкКл/г, напряжение пробоя - более 200 В, ток утечки - 0,0003 мкА/мкКл.Hydrogenated scrap is ground in a core mill for 90 minutes to ensure fineness of less than 40 microns and bulk density of 4.2 g / cm 3 . The obtained tantalum hydride powder is dehydrated with simultaneous agglomeration by heating the powder in a stream of high-purity argon to a temperature of 1350 ° C with holding at a maximum temperature for 1 hour. The agglomerate is ground to a fraction of less than 315 μm to obtain 0.7 kg of agglomerated tantalum capacitor powder. The impurity content in the powder is, × 10 -4 %: Mn no more than 5, Mg no more than 5, Fe no more than 10, Ni no more than 5, oxygen 1300. Anodes are prepared from the powder. The electrical characteristics of the anodes were: specific charge - 7260 μC / g, breakdown voltage - more than 200 V, leakage current - 0.0003 μA / μC.
Из приведенных Примеров видно, что в заявляемом способе кислотная обработка скрапа, по сравнению с прототипом, ведется при комнатной температуре и отсутствует дополнительная термообработка скрапа в вакууме при температуре 1800°C, что позволяет снизить энергоемкость способа и повысить его экологичность при одновременном упрощении способа. Получаемый в результате переработки скрапа конденсаторный танталовый порошок обеспечивает при использовании в анодах танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов: удельный заряд до 7300 мкКл/г, напряжение пробоя более 200 В и ток утечки 0,0001-0,0003 мкА/мкКл, что свидетельствует об эффективности заявленного способа. Способ по изобретению относительно прост и может быть реализован в промышленных условиях.From the Examples given, it can be seen that in the inventive method, the acid treatment of scrap, in comparison with the prototype, is carried out at room temperature and there is no additional heat treatment of scrap in vacuum at a temperature of 1800 ° C, which allows to reduce the energy intensity of the method and increase its environmental friendliness while simplifying the method. The capacitor tantalum powder obtained as a result of scrap processing provides, when using tantalum oxide semiconductor capacitors in the anodes: specific charge up to 7300 μC / g, breakdown voltage of more than 200 V and leakage current 0.0001-0.0003 μA / μC, which indicates the efficiency the claimed method. The method according to the invention is relatively simple and can be implemented in an industrial environment.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012108294/02A RU2480529C1 (en) | 2012-03-05 | 2012-03-05 | Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012108294/02A RU2480529C1 (en) | 2012-03-05 | 2012-03-05 | Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2480529C1 true RU2480529C1 (en) | 2013-04-27 |
Family
ID=49153158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012108294/02A RU2480529C1 (en) | 2012-03-05 | 2012-03-05 | Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2480529C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996014440A1 (en) * | 1994-11-02 | 1996-05-17 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Process for decomposing and recovering the metal components from superalloys |
| CA2224254A1 (en) * | 1995-06-12 | 1996-12-27 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Sodium tungstate preparation process |
| RU2110590C1 (en) * | 1996-07-11 | 1998-05-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Method of processing carbide waste originated from solid alloys |
| RU2146720C1 (en) * | 1999-05-27 | 2000-03-20 | Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" | Method of processing secondary materials |
| WO2008118647A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Reading Alloys, Inc. | Production of high-purity tantalum flake powder |
-
2012
- 2012-03-05 RU RU2012108294/02A patent/RU2480529C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996014440A1 (en) * | 1994-11-02 | 1996-05-17 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Process for decomposing and recovering the metal components from superalloys |
| CA2224254A1 (en) * | 1995-06-12 | 1996-12-27 | H.C. Starck Gmbh & Co. Kg | Sodium tungstate preparation process |
| RU2110590C1 (en) * | 1996-07-11 | 1998-05-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Method of processing carbide waste originated from solid alloys |
| RU2146720C1 (en) * | 1999-05-27 | 2000-03-20 | Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" | Method of processing secondary materials |
| WO2008118647A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Reading Alloys, Inc. | Production of high-purity tantalum flake powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7981191B2 (en) | Method for the production of tantalum powder using reclaimed scrap as source material | |
| CN106241880B (en) | A method and application of recovering high-purity manganese dioxide from waste dry batteries | |
| JP2010040458A (en) | Lithium recovery method and metal-recovering method | |
| JP6289411B2 (en) | Method for removing iron from iron-containing solution and method for recovering valuable metals | |
| JP2013076112A (en) | Method for separating iron and aluminum | |
| JP2009203486A (en) | Method for recovering ruthenium from scrap containing ruthenium | |
| JP6648674B2 (en) | Method for producing metallic manganese | |
| JP2020029613A (en) | Lithium recovery method | |
| CN111115589B (en) | Method for removing copper, lead and tellurium in copper smelting crude selenium powder by controlling potential | |
| CN111118289B (en) | Method for recovering and treating silver tungsten carbide graphite waste | |
| RU2480529C1 (en) | Processing method of scraps of anodes of tantalum oxide-semiconductor capacitors | |
| JP3485208B2 (en) | Method for recovering active ingredient from nickel-hydrogen storage alloy secondary battery | |
| JP2013159788A (en) | Method of producing tungsten oxide, and method of producing tungsten employing the same | |
| CN106244806B (en) | The method for being crushed hard tungsten carbide waste | |
| CN112553482A (en) | Method for efficiently extracting iron from neodymium iron boron waste to enrich rare earth elements | |
| JP3716908B2 (en) | Recovery method of rare earth elements from sludge containing rare earth elements | |
| JP5423230B2 (en) | How to recover high-quality rhodium powder | |
| CN113817922B (en) | Method for recycling and utilizing copper-chromium contact waste | |
| KR102687523B1 (en) | Method for selective recovery of lithuim for recycling waste secondary battery materials | |
| CN104556052B (en) | A kind of remove the method for impurity in polysilicon | |
| CN114634183A (en) | Treatment method of heavy metal-containing silicon-aluminum-based waste residue, silicon-aluminum gel and application thereof | |
| US2778725A (en) | Method for making powdered vanadium metal | |
| KR102766165B1 (en) | Leaching method for black powder | |
| CN120485552A (en) | Green resource extraction method of gallium metal in coal solid waste | |
| JP2015044739A (en) | Method of producing tungsten oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200306 |