[go: up one dir, main page]

RU2477171C2 - Trichlorosilane production plant and method of trichlorosilane production - Google Patents

Trichlorosilane production plant and method of trichlorosilane production Download PDF

Info

Publication number
RU2477171C2
RU2477171C2 RU2008141675/05A RU2008141675A RU2477171C2 RU 2477171 C2 RU2477171 C2 RU 2477171C2 RU 2008141675/05 A RU2008141675/05 A RU 2008141675/05A RU 2008141675 A RU2008141675 A RU 2008141675A RU 2477171 C2 RU2477171 C2 RU 2477171C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
gas
hydrogen chloride
trichlorosilane
gas flow
Prior art date
Application number
RU2008141675/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008141675A (en
Inventor
Тикара ИНАБА
Original Assignee
Мицубиси Матириалз Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Мицубиси Матириалз Корпорейшн filed Critical Мицубиси Матириалз Корпорейшн
Publication of RU2008141675A publication Critical patent/RU2008141675A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2477171C2 publication Critical patent/RU2477171C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: proposed plant comprises reactor, raw stock feed device to feed metal silicon into reactor, gas feed device to force hydrogen chloride into reactor to make it react with metal silicon powder and to be fluidised by said hydrogen chloride gas, gas removal device to release generated gas bearing trichlorosilane from reactor top section, multiple heat transfer pipes spaced apart in annular space nearby reactor peripheral wall, and multiple gas flow control elements arranged in central space surrounded by heat transfer tubes in vertical direction. Note here that every said gas flow control element is stopped on both ends.
EFFECT: higher-efficiency reaction.
5 cl, 7 dwg

Description

Перекрестная ссылка на родственные заявкиCross reference to related applications

Приоритет заявлен по заявке на патент Японии №2007-275625, поданной 23 октября 2007, и заявке на патент Японии №2008-187500, поданной 18 июля 2008, содержание которых включено в настоящую заявку посредством ссылки.Priority is claimed for Japanese Patent Application No. 2007-275625, filed October 23, 2007, and Japanese Patent Application No. 2008-187500, filed July 18, 2008, the contents of which are incorporated herein by reference.

Предпосылки к созданию изобретенияBACKGROUND OF THE INVENTION

Область техникиTechnical field

Настоящее изобретение относится к установке и способу производства трихлорсилана, в которых порошок металлического кремния реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, посредством чего производится трихлорсилан.The present invention relates to a plant and method for the production of trichlorosilane, in which a silicon metal powder is reacted with hydrogen chloride gas while fluidizing with hydrogen chloride gas, whereby trichlorosilane is produced.

Уровень техникиState of the art

Трихлорсилан (SiHCl3), используемый в качестве сырья для производства высокочистого кремния, получают посредством введения в реакцию порошка металлического кремния (Si) примерно 98% чистоты с газообразным хлоридом водорода (HCl).Trichlorosilane (SiHCl 3 ), used as a raw material for the production of high-purity silicon, is obtained by introducing into the reaction a powder of metallic silicon (Si) of approximately 98% purity with gaseous hydrogen chloride (HCl).

Установка производства трихлорсилана, такая, как раскрытая, например, в опубликованной, не прошедшей экспертизу заявке на патент Японии, первая публикация № H08-59221, снабжена реактором, устройством доставки сырья для подачи порошка металлического кремния в днище реактора и устройством введения газа для введения газообразного хлорида водорода, с которым реагирует порошок металлического кремния. В установке производства трихлорсилана порошок металлического кремния внутри реактора реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, причем генерированный трихлорсилан удаляют из верхней части реактора. Внутри реактора имеется теплопереносящая труба, которая проводит поток теплоносителя вдоль вертикального направления.A trichlorosilane production unit, such as that disclosed, for example, in Japanese non-pending patent application, first publication No. H08-59221, is equipped with a reactor, a raw material delivery device for supplying silicon metal powder to the bottom of the reactor, and a gas introduction device for introducing gaseous hydrogen chloride, with which the metal silicon powder reacts. In a trichlorosilane production unit, silicon metal powder inside the reactor is reacted with hydrogen chloride gas while fluidizing with hydrogen chloride gas, the generated trichlorosilane being removed from the top of the reactor. Inside the reactor there is a heat transfer pipe that conducts the flow of coolant along the vertical direction.

В данном случае порошок металлического кремния псевдоожижается во внутреннем днище реактора восходящим газообразным хлоридом водорода, который вводят снизу, и порошок металлического кремния контактирует с газообразным хлоридом водорода, что вызывает реакцию в ходе псевдоожижения. В данном осуществлении газообразный хлорид водорода поднимается пузырьками из нижней части к верхней части в псевдоожиженном слое порошка металлического кремния. Однако, между тем, в верхней части реактора пузырьки становятся крупнее по сравнению с пузырьками в его нижней части. Когда пузырьки газообразного хлорида водорода становятся крупнее, площадь контакта с порошком металлического кремния уменьшается, что приводит к тому, что имеет место тенденция к уменьшению эффективности реакции, особенно в верхней части реактора.In this case, the silicon metal powder is fluidized in the inner bottom of the reactor by ascending hydrogen chloride gas, which is introduced from below, and the silicon metal powder is contacted with hydrogen chloride gas, which causes a reaction during fluidization. In this embodiment, gaseous hydrogen chloride rises in bubbles from the bottom to the top in the fluidized bed of silicon metal powder. However, meanwhile, in the upper part of the reactor, the bubbles become larger compared to the bubbles in its lower part. When the bubbles of gaseous hydrogen chloride become larger, the contact area with the silicon metal powder decreases, which leads to a tendency to decrease the reaction efficiency, especially in the upper part of the reactor.

Настоящее изобретение разработано ввиду вышеуказанной ситуации, и его цель заключается в том, чтобы предоставить установку и способ производства трихлорсилана, в которых газообразный хлорид водорода, введенный из нижней части реактора, использован, чтобы оказать эффективное содействие даже в верхней части реактора, и тем самым достигается более высокая эффективность реакции.The present invention has been developed in view of the above situation, and its purpose is to provide a plant and method for the production of trichlorosilane, in which gaseous hydrogen chloride introduced from the bottom of the reactor is used to provide effective assistance even in the upper part of the reactor, and thereby achieved higher reaction efficiency.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Установка производства трихлорсилана настоящего изобретения представляет собой установку производства трихлорсилана, в которой порошок металлического кремния, доставленный в реактор, реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, и трихлорсилан, генерированный данной реакцией, удаляют из верхней части реактора. Множество элементов, контролирующих поток газа, расположено во внутреннем пространстве реактора вдоль вертикального направления.The trichlorosilane production unit of the present invention is a trichlorosilane production unit in which silicon metal powder delivered to the reactor is reacted with gaseous hydrogen chloride while fluidizing with gaseous hydrogen chloride, and trichlorosilane generated by this reaction is removed from the top of the reactor. Many elements controlling the gas flow are located in the interior of the reactor along the vertical direction.

В установке для производства трихлорсилана настоящего изобретения газообразный хлорид водорода, введенный в реактор, поднимается через пространство между элементами, контролирующими поток газа, и контактирует с элементами, контролирующими поток газа, которые являются смежными и находятся в непосредственной близости друг к другу, и посредством которых подавляется рост пузырьков. Следовательно, большое число относительно мелких пузырьков сохраняется даже в верхней части реактора. Соответственно, наблюдается увеличение площади контакта между хлоридом водорода и порошком металлического кремния, повышающее эффективность реакции.In the trichlorosilane production apparatus of the present invention, hydrogen chloride gas introduced into the reactor rises through the space between the gas flow control elements and contacts the gas flow control elements, which are adjacent and in close proximity to each other, and by which it is suppressed bubble growth. Consequently, a large number of relatively small bubbles are retained even in the upper part of the reactor. Accordingly, there is an increase in the contact area between hydrogen chloride and silicon metal powder, which increases the reaction efficiency.

В установке для производства трихлорсилана настоящего изобретения участок большого диаметра, имеющий больший внутренний диаметр, чем нижняя часть реактора, создан в верхней части реактора, и высота верхнего конца элемента, контролирующего поток газа, может быть больше, чем таковая нижнего конца участка большого диаметра.In the trichlorosilane production apparatus of the present invention, a large diameter portion having a larger inner diameter than the lower part of the reactor is created in the upper part of the reactor, and the height of the upper end of the gas flow control element may be greater than that of the lower end of the large diameter portion.

В реакторе реакция протекает более интенсивно в его нижней части, имеющей большую температуру. Далее, поскольку газообразный хлорид водорода также поднимается снизу, имеет место конвекция в псевдоожиженном слое, где потоки поднимаются вблизи центра в радиальном направлении, тогда как они опускаются вблизи внутренней периферийной стены реактора. Затем, газообразный трихлорсилан выходит из верхнего конца реактора. Однако необходимо предпринять все возможное, чтобы предотвратить выход порошка металлического кремния, композиции псевдоожиженного слоя, из выпускного отверстия для газообразного трихлорсилана. Участок большего диаметра размещен в верхней части реактора, посредством чего скорость восходящего потока уменьшается в псевдоожиженном слое в указанной части, и порошок металлического кремния, поднимающийся вместе с восходящим потоком, свободно спадает в нисходящий поток. В данном осуществлении элементы, контролирующие поток газа, могут быть расположены так, что верхний конец имеет одинаковую высоту с нижним концом участка большого диаметра или могут быть оставлены низкими в такой степени, что они не будут доходить до участка большого диаметра. Внутренний диаметр участка большого диаметра предпочтительно больше внутреннего диаметра нижней части реактора на величину в диапазоне от 1,3 до 1,6 раз.In the reactor, the reaction proceeds more intensely in its lower part, which has a higher temperature. Further, since gaseous hydrogen chloride also rises from below, there is convection in the fluidized bed, where flows rise near the center in the radial direction, while they fall near the inner peripheral wall of the reactor. Then, trichlorosilane gas exits the upper end of the reactor. However, everything possible must be done to prevent the exit of the silicon metal powder, the fluidized bed composition, from the outlet for trichlorosilane gas. A section of larger diameter is located in the upper part of the reactor, whereby the velocity of the upward flow decreases in the fluidized bed in this part, and the silicon metal powder rising with the upward flow freely falls into the downward flow. In this embodiment, gas flow control elements can be arranged so that the upper end is the same height as the lower end of the large diameter portion or can be left low to such an extent that they do not extend to the large diameter portion. The inner diameter of the large diameter portion is preferably greater than the inner diameter of the lower part of the reactor by an amount in the range of 1.3 to 1.6 times.

Предпочтительно, чтобы нижний конец элемента, контролирующего поток газа, имел выпуклую (стрельчатую, заостренную, в форме зерна, суживающуюся к концу) поверхность, выступающую книзу. Тем самым возможно плавно направлять восходящий поток снизу посредством выпуклой поверхности, а также уменьшить повреждение элементов, контролирующих поток газа, возникающее из-за столкновения с порошком металлического кремния в восходящем потоке. Спеченный твердый сплав или тому подобное может быть использован для создания износостойкого покрытия на выпуклой поверхности. Выпуклой поверхности может быть придана форма круговой поверхности и полусферической поверхности в дополнение к конической поверхности.Preferably, the lower end of the gas flow control element has a convex (lancet, pointed, grain-shaped, tapering toward the end) surface protruding downward. Thus, it is possible to smoothly direct the upward flow from below by means of a convex surface, as well as to reduce the damage to the elements controlling the gas flow resulting from a collision with the silicon metal powder in the upward flow. Sintered carbide or the like can be used to create a wear-resistant coating on a convex surface. A convex surface can be shaped into a circular surface and a hemispherical surface in addition to a conical surface.

В данном осуществлении, где элемент, контролирующий поток газа, имеет полостную структуру, элемент, контролирующий поток газа, может быть изготовлен более легким по массе.In this embodiment, where the gas flow control element has a cavity structure, the gas flow control element can be made lighter in mass.

Затем, в способе производства трихлорсилана настоящего изобретения множество элементов, контролирующих поток газа, расположено во внутреннем пространстве реактора вдоль вертикального направления, порошок металлического кремния подают в реактор, газообразный хлорид водорода выпускают снизу, затем порошок металлического кремния реагирует с газообразным хлоридом водорода, в то же время псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода между элементами, контролирующими поток газа, удаляя трихлорсилан, генерированной реакцией, из верхней части реактора.Then, in the trichlorosilane production method of the present invention, a plurality of gas flow control elements are arranged in the interior of the reactor along a vertical direction, silicon metal powder is fed into the reactor, hydrogen chloride gas is discharged from below, then silicon metal powder is reacted with hydrogen chloride gas, and time fluidized by gaseous hydrogen chloride between the elements that control the gas flow, removing trichlorosilane generated by the reaction from the upper parts of the reactor.

Согласно настоящему изобретению, когда порошок металлического кремния и газообразный хлорид водорода поднимаются, проходя через группу элементов, контролирующих поток газа, они контактируют с элементами, контролирующими поток газа, которыми подавляется рост пузырьков газообразного хлорида водорода для сохранения относительно мелких пузырьков в верхней части реактора. Следовательно, возможно увеличить площадь контакта между хлоридом водорода и порошком металлического кремния, а также повысить эффективность реакции.According to the present invention, when silicon metal powder and gaseous hydrogen chloride rise through a group of gas flow control elements, they come into contact with gas flow control elements that inhibit the growth of hydrogen chloride gas bubbles to maintain relatively small bubbles in the upper part of the reactor. Therefore, it is possible to increase the contact area between hydrogen chloride and silicon metal powder, as well as to increase the reaction efficiency.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На Фиг.1 изображено продольное сечение, показывающее одно осуществление установки для производства трихлорсилана настоящего изобретения.1 is a longitudinal sectional view showing one embodiment of a trichlorosilane production apparatus of the present invention.

На Фиг.2 изображено увеличенное сагиттальное сечение вдоль линии от X до X, показанной на фиг.1.Figure 2 shows an enlarged sagittal section along the line from X to X shown in figure 1.

На фиг.3 изображено увеличенное сечение нижнего конца элемента, контролирующего поток газа, показанного на фиг.1.In Fig.3 shows an enlarged section of the lower end of the element that controls the flow of gas shown in Fig.1.

Фиг.4 представляет собой модельный чертеж, объясняющий функционирование элемента, контролирующего поток газа, в одном осуществлении.4 is a model drawing explaining the operation of a gas flow control element in one embodiment.

На Фиг.5 изображено поперечное сечение нескольких примеров элемента, контролирующего поток газа.Figure 5 shows a cross section of several examples of a gas flow control element.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Ниже будет дано пояснение одного осуществления настоящего изобретения со ссылкой на чертежи.An explanation will be given below of one embodiment of the present invention with reference to the drawings.

Установка 1 для производства трихлорсилана снабжена реактором 2, устройством 3 доставки сырья для подачи порошка металлического кремния в качестве сырья в реактор 2, устройством 4 введения газа для введения газообразного хлорида водорода, который реагирует с порошком металлического кремния, и устройством 5 удаления газа для выпуска генерированного газообразного трихлорсилана.The trichlorosilane production unit 1 is equipped with a reactor 2, a raw material delivery device 3 for supplying silicon metal powder as a raw material to the reactor 2, a gas introduction device 4 for introducing gaseous hydrogen chloride that reacts with the metallic silicon powder, and a gas removal device 5 for discharging the generated trichlorosilane gas.

Реактор 2 снабжен корпусом 6, имеющим по существу прямую цилиндрическую форму вдоль вертикального направления, днищем 7, соединенным с нижним концом корпуса 6, и цилиндрическим участком 8 большого диаметра, соединенным коаксиально с верхним концом корпуса 6. В данном осуществлении корпус 6 имеет по существу такой же диаметр, что и днище 7, и пространство между ними разделено горизонтальной перегородкой 9. С другой стороны, зернообразный скошенный участок 10 с увеличивающимся кверху диаметром расположен в верхней части корпуса 6, и участок 8 большого диаметра интегрально соединен с верхним концом скошенного участка 10. Таким образом, внутреннее пространство корпуса 6 соединено коммуникативно с внутренним пространством участка 8 большого диаметра. В данном осуществлении внутренний диаметр участка 8 большого диаметра задан так, чтобы превышать в 1,3 до 1,6 раза внутренний диаметр корпуса 6.The reactor 2 is provided with a casing 6 having a substantially straight cylindrical shape along the vertical direction, a bottom 7 connected to the lower end of the casing 6, and a cylindrical section 8 of large diameter connected coaxially with the upper end of the casing 6. In this embodiment, the casing 6 has essentially such the same diameter as the bottom 7, and the space between them is divided by a horizontal partition 9. On the other hand, a grain-shaped beveled section 10 with a diameter increasing upward is located in the upper part of the housing 6, and the portion 8 is painful of a larger diameter is integrally connected to the upper end of the beveled portion 10. Thus, the inner space of the housing 6 is communicatively connected to the inner space of the large diameter portion 8. In this embodiment, the inner diameter of the large diameter portion 8 is set to exceed 1.3 to 1.6 times the inner diameter of the housing 6.

Устройство 3 доставки сырья подает порошок металлического кремния из питательного бункера сырья (не показан) через подводящую сырье трубу 11, соединенную с нижней частью корпуса 6 реактора 2. Порошок металлического кремния подается в реактор 2 с использованием газообразного хлорида водорода в качестве газа-носителя.The raw material delivery device 3 feeds silicon metal powder from a feed hopper of raw materials (not shown) through a feed pipe 11 connected to the lower part of the housing 6 of reactor 2. Silicon metal powder is supplied to the reactor 2 using gaseous hydrogen chloride as a carrier gas.

С другой стороны, устройство 4 введения газа вводит газообразный хлорид водорода в днище 7 реактора 2 через подающую газ трубу 12.On the other hand, the gas introduction device 4 introduces gaseous hydrogen chloride into the bottom 7 of the reactor 2 through the gas supply pipe 12.

Множество форсунок 15 фиксировано вдоль вертикального направления, чтобы проникать в перегородку, которая отделяет днище 7 реактора 2 от корпуса 6. Отверстия верхних концов форсунок 15 расположены внутри корпуса 6, и отверстие нижнего конца расположено в днище 7. Затем газообразный хлорид водорода, введенный устройством 4 введения газа в днище 7 реактора 2, вводится в корпус 6, причем газ рассредоточивается в каждую из форсунок 15.A plurality of nozzles 15 are fixed along the vertical direction to penetrate into the partition that separates the bottom 7 of the reactor 2 from the housing 6. The holes of the upper ends of the nozzles 15 are located inside the housing 6, and the hole of the lower end is located in the bottom 7. Then, gaseous hydrogen chloride introduced by the device 4 introducing gas into the bottom 7 of the reactor 2, is introduced into the housing 6, and the gas is dispersed into each of the nozzles 15.

Далее, диспергирующие материалы 17, имеющие шаровую форму или тому подобное, плотно уложены на перегородке 9, и смеситель 18 установлен, чтобы обеспечить перемешивание верхнего слоя диспергирующих материалов 17.Further, dispersing materials 17 having a spherical shape or the like are tightly laid on the partition 9, and a mixer 18 is installed to allow mixing of the top layer of the dispersing materials 17.

Смеситель 18 имеет горизонтальную роторную лопатку и мотор для вращения роторной лопатки и смешивает сырьевой порошок кремния.The mixer 18 has a horizontal rotor blade and a motor for rotating the rotor blade and mixes the raw silicon powder.

Порошок металлического кремния или сырье, поданный из подводящей сырье трубы 11 устройства 3 доставки сырья, смешивается с газообразным хлоридом водорода, поднимающимся снизу, посредством которого порошок металлического кремния поднимается к верхней части реактора 2 вместе с восходящим потоком. Непрореагировавший порошок металлического кремния удаляют из выпускной трубы 22 непрореагировавшего сырья и направляют к системе 23 обработки непрореагировавшего сырья после остановки реактора.Silicon metal powder or raw materials supplied from the raw material supply pipe 11 of the raw material delivery device 3 is mixed with hydrogen chloride gas rising from below, whereby the silicon metal powder rises to the upper part of the reactor 2 together with the upward flow. Unreacted silicon metal powder is removed from the outlet pipe 22 of unreacted feed and sent to the unreacted feed processing system 23 after the reactor is shut down.

С другой стороны, множество теплопереносящих труб 31, по которым проходит теплоноситель, и множество элементов 32, контролирующих поток газа, установлено во внутреннем пространстве от корпуса 6 до участка 8 большого диаметра. Множество теплопереносящих труб 31 установлено по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены во внутреннем пространстве корпуса 6. Как показано на фиг.1 и фиг.2, каждая теплопереносящая труба 31 состоит из двух параллельных продольных труб 35, идущих вдоль вертикального направления, причем горизонтальная соединяющая труба 36 соединяет нижние концы продольных труб 35. Оба верхних конца теплопереносящей трубы 31 соединены между впускной трубой 33 и выпускной трубой 34, проходящими через боковую стену участка 8 большого диаметра, так что теплоноситель течет через теплопереносящую трубу 31, обеспечивая возвратно-поступательное течение. Далее, продольная труба 35 теплопереносящей трубы 31 фиксирована к внутренней периферийной стене корпуса 6 в нескольких точках по середине по направлению длины с использованием ребер 37 для предотвращения раскачивания.On the other hand, a plurality of heat transfer pipes 31 through which the coolant passes, and a plurality of gas flow control elements 32 are installed in the interior from the housing 6 to the large diameter portion 8. A plurality of heat transfer pipes 31 are installed circumferentially at defined intervals in the annular space near the inner peripheral wall in the interior of the housing 6. As shown in FIG. 1 and FIG. 2, each heat transfer pipe 31 consists of two parallel longitudinal pipes 35 extending along a vertical direction moreover, a horizontal connecting pipe 36 connects the lower ends of the longitudinal pipes 35. Both upper ends of the heat transfer pipe 31 are connected between the inlet pipe 33 and the exhaust pipe 34 passing through the shackle wall of section 8 of large diameter, so that the coolant flows through the heat transfer pipe 31, providing a reciprocating flow. Further, the longitudinal pipe 35 of the heat transfer pipe 31 is fixed to the inner peripheral wall of the housing 6 at several points in the middle in the length direction using ribs 37 to prevent swaying.

Множество элементов 32, контролирующих поток газа, установлено вдоль вертикального направления в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами 31. Элемент 32, контролирующий поток газа, создан путем закрытия обоих концов полой внутри трубы 41, поперечное сечение которой является, например, круговым, и ее верхний конец подвешен на балочном элементе 42, установленном в участке 8 большого диаметра, и участок верхнего конца и участок нижнего конца поддерживаются соответственно на участке 8 большого диаметра и внутренней периферийной стене корпуса направляющими элементами 43. В данном осуществлении каждый из элементов 32, контролирующих поток газа, сконструирован так, чтобы быть короче, чем теплопереносящая труба 31, и нижний конец элементов 32, контролирующих поток газа, установлен так, чтобы находиться на одинаковой высоте с нижним концом теплопереносящей трубы 31. Однако верхний конец элементов 32, контролирующих поток газа, расположен ниже верхнего конца теплопереносящей трубы 31. Элементы 32, контролирующие поток газа, расположены от части нижнего конца участка 8 большого диаметра реактора 2 до нижней части корпуса 6.A plurality of gas flow control members 32 are mounted along a vertical direction in a central space surrounded by heat transfer pipes 31. A gas flow control member 32 is created by closing both ends of the hollow inside the pipe 41, the cross section of which is, for example, circular, and its upper the end is suspended on a beam element 42 installed in the large diameter portion 8, and the upper end portion and the lower end portion are supported respectively in the large diameter portion 8 and the inner periphery the wall of the housing with guide elements 43. In this embodiment, each of the gas flow control elements 32 is designed to be shorter than the heat transfer pipe 31, and the lower end of the gas flow control elements 32 is set to be at the same height as the lower end of the heat transfer pipe 31. However, the upper end of the gas flow control elements 32 is located below the upper end of the heat transfer pipe 31. The gas flow control elements 32 are located from a portion of the lower end of the 8 bo section the diameter of the reactor 2 to the bottom of the vessel 6.

Далее, как показано на фиг.3, ведущий концевой элемент 44, сконструированный в конической форме, закреплен на нижнем конце элемента 32, контролирующего поток газа, и конусообразный выпуклый торец 44a установлен повернутым книзу.Further, as shown in FIG. 3, the conical end member 44 is mounted on the lower end of the gas flow control member 32, and the cone-shaped convex end 44a is mounted turned downward.

Отмечено, что скошенный участок 10 верхней части корпуса 6 фиксирован к основанию 45 опорой 46, которой поддерживается реактор 2, так что он подвешен на опоре 46.It is noted that the beveled portion 10 of the upper part of the housing 6 is fixed to the base 45 by a support 46, which supports the reactor 2, so that it is suspended on the support 46.

Ниже будет дано пояснение способа производства трихлорсилана с использованием установки 1 для производства трихлорсилана.An explanation will be given below of a method for producing trichlorosilane using a plant 1 for the production of trichlorosilane.

Порошок металлического кремния доставляют в реактор 2 транспортировкой газом через подводящую сырье трубу 11. В данном осуществлении газообразный хлорид водорода использован в качестве газа-носителя для транспортировки газом, и подаваемое количество сырьевого порошка кремния отрегулировано контролированием скорости течения газа-носителя.The silicon metal powder is delivered to the reactor 2 by gas transportation through the feed pipe 11. In this embodiment, gaseous hydrogen chloride is used as a carrier gas for transporting gas, and the supplied amount of the raw silicon powder is adjusted by controlling the flow rate of the carrier gas.

Далее, устройство 4 введения газа использовано для введения газообразного хлорида водорода в днище 7 реактора 2. Газообразный хлорид водорода вводят в корпус 6 через форсунки 15, установленные так, чтобы коммуникативно соединяться между днищем 7 реактора 2 и его корпусом 6, как показано на Фиг.1 сплошными стрелками, и порошок S металлического кремния, доставленный к его верхнему положению, побуждают подниматься, в то же время псевдоожижаясь, вместе с восходящим потоком газообразного хлорида водорода снизу.Further, a gas introduction device 4 is used to introduce gaseous hydrogen chloride into the bottom 7 of the reactor 2. Gaseous hydrogen chloride is introduced into the housing 6 through nozzles 15 mounted so as to communicate communicatively between the bottom 7 of the reactor 2 and its housing 6, as shown in FIG. 1 by solid arrows, and the metal silicon powder S delivered to its upper position is forced to rise, while at the same time being fluidized, together with an upward flow of gaseous hydrogen chloride from below.

Псевдоожиженная смесь порошка S металлического кремния с газообразным хлоридом водорода поднимается через группу теплопереносящих труб 31 и элементов 32, контролирующих поток газа, в корпусе 6 реактора 2. Псевдоожиженная смесь содержит пузырьки газообразного хлорида водорода, и данные пузырьки склонны постепенно увеличиваться по мере их поднятия кверху. Однако в данном осуществлении, когда пузырьки поднимаются через совокупность теплопереносящих труб 31 (продольных труб 35) и элементов 32, контролирующих поток газа, растущие пузырьки ударяются о теплопереносящие трубы 31 или элементы 32, контролирующие поток газа, расположенные близко друг к другу, и пузырьки разрушаются в более мелкие пузырьки.A fluidized mixture of metal silicon powder S with hydrogen chloride gas rises through a group of heat transfer pipes 31 and gas flow control elements 32 in the housing 6 of reactor 2. The fluidized mixture contains hydrogen chloride gas bubbles, and these bubbles tend to gradually increase as they rise upward. However, in this embodiment, when the bubbles rise through the combination of heat transfer pipes 31 (longitudinal pipes 35) and gas flow control elements 32, the growing bubbles hit heat transfer pipes 31 or gas flow control elements 32 close to each other and the bubbles are destroyed into smaller bubbles.

Вышеназванный факт будет объяснен со ссылкой на модельный чертеж фиг.4. Порошок металлического кремния, доставленный, как показано, пунктирными стрелками на фиг.4, смешивается с газообразным хлоридом водорода, показанным сплошными стрелками, для псевдоожижения, и их обоих побуждают подниматься вместе. Пузырьки A газообразного хлорида водорода, которые увеличиваются по мере подъема, приходят в контакт с продольными трубами 35 теплопереносящих труб 31 и элементами 32, контролирующими поток газа. Поскольку продольные трубы 35 и элементы 32, контролирующие поток газа, расположены так, чтобы находиться в тесной близости друг к другу, пузырьки A разрываются между продольными трубами 35 и элементами 32, контролирующими поток газа, или продольными трубами 35 и продольными трубами 35, а также элементами 32, контролирующими поток газа, и элементами 32, контролирующими поток газа, и поднимаются после их разрушения до пузырьков B, относительно маленьких в диаметре.The above fact will be explained with reference to the model drawing of figure 4. The silicon metal powder, delivered as shown by the dashed arrows in FIG. 4, is mixed with the hydrogen chloride gas shown by the solid arrows to fluidize, and both of them are forced to rise together. The hydrogen chloride gas bubbles A, which increase as they rise, come into contact with the longitudinal tubes 35 of the heat transfer tubes 31 and the gas flow control elements 32. Since the longitudinal pipes 35 and the gas flow control elements 32 are arranged so as to be in close proximity to each other, the bubbles A are torn between the longitudinal pipes 35 and the gas flow control elements 32 or the longitudinal pipes 35 and the longitudinal pipes 35, and elements 32 that control the flow of gas, and elements 32 that control the flow of gas, and rise after their destruction to bubbles B, relatively small in diameter.

В частности, многие элементы 32, контролирующие поток газа, расположены в центральном пространстве реактора 2, посредством которых газообразный хлорид водорода, введенный из днища 7 реактора 2, поднимается к верхней части реактора 2, и при этом пузырьки остаются относительно маленькими в диаметре, и, между тем, газ находится в контакте с порошком металлического кремния, реагируя с порошком металлического кремния, тем самым генерируя трихлорсилан. Итак, площадь контакта с порошком металлического кремния увеличивается благодаря меньшему диаметру пузырьков, тем самым повышая эффективность реакции.In particular, many gas flow control elements 32 are located in the central space of the reactor 2, whereby the hydrogen chloride gas introduced from the bottom 7 of the reactor 2 rises to the upper part of the reactor 2, while the bubbles remain relatively small in diameter, and, meanwhile, the gas is in contact with the metal silicon powder, reacting with the metal silicon powder, thereby generating trichlorosilane. So, the contact area with the metal silicon powder increases due to the smaller diameter of the bubbles, thereby increasing the efficiency of the reaction.

Затем газообразный трихлорсилан, поднявшийся к верхней части корпуса 6 реактора 2, отводится через верх реактора 2 в устройство 5 удаления газа, как показано обводящей стрелкой на фиг.1. Поскольку внутренний диаметр реактора 2 постепенно увеличивается при переходе от нижнего конца скошенного участка 10 к участку 8 большого диаметра, давление хлорида водорода в псевдоожиженной смеси уменьшается, и скорость порошка металлического кремния постепенно уменьшается по мере того, как он поднимается в скошенном участке 10. Следовательно, непрореагировавший порошок S металлического кремния падает вниз вблизи скошенного участка 10 благодаря своей собственной массе, как показано пунктирной стрелкой. Тем самым порошок S металлического кремния может быть отделен, что имеет результатом эффективный отбор только газообразного трихлорсилана.Then gaseous trichlorosilane, rising to the upper part of the vessel 6 of the reactor 2, is discharged through the top of the reactor 2 into the gas removal device 5, as shown by the bypass arrow in FIG. Since the inner diameter of the reactor 2 gradually increases with the transition from the lower end of the chamfered section 10 to the large diameter section 8, the pressure of hydrogen chloride in the fluidized mixture decreases, and the speed of the silicon metal powder decreases gradually as it rises in the chamfered section 10. Therefore, unreacted silicon metal powder S falls down near the beveled portion 10 due to its own mass, as shown by the dotted arrow. Thus, the silicon metal powder S can be separated, which results in the effective selection of only gaseous trichlorosilane.

Настоящее изобретение не должно быть ограничено вышеизложенным осуществлением, но может быть модифицировано разными путями в пределах объема, не отклоняющегося от сущности изобретения. Например, теплопереносящая труба и элемент, контролирующий поток газа, могут быть изменены соответственно по количеству, длине или другим параметрам в зависимости от размера реактора.The present invention should not be limited to the foregoing implementation, but may be modified in various ways within the scope, not deviating from the essence of the invention. For example, a heat transfer pipe and a gas flow control element can be changed in terms of quantity, length, or other parameters, respectively, depending on the size of the reactor.

На фиг.5 показаны примеры элемента, контролирующего поток газа, с разными поперечными сечениями, включая элемент 32, контролирующий поток газа, в трубчатой форме с круговым поперечным сечением, поясненный в вышеизложенном осуществлении, как показано на (A), и элемент 51, контролирующий поток газа, с квадратным поперечным сечением, как показано на (B). Далее, элемент, контролирующий поток газа, создан в форме узкопластинчатого тела в дополнение к трубчатой форме. Элемент, контролирующий поток газа, создан в разных формах, например, элемент 52, контролирующий поток газа, в котором два пластинчатых тела смонтированы в крестообразной форме, если смотреть поперек, как показано на (С).5 shows examples of a gas flow control element with different cross sections, including a gas flow control element 32 in a tubular shape with a circular cross section, explained in the above embodiment, as shown in (A), and a control element 51 gas flow with a square cross section as shown in (B). Further, the gas flow control element is created in the form of a narrow plate body in addition to the tubular form. The element that controls the gas flow is created in various forms, for example, the element 52 that controls the gas flow in which two plate-shaped bodies are mounted in a cross shape when viewed from the side, as shown in (C).

Далее, вместо теплопереносящей трубы стена реактора снабжена рубашечной структурой, в которой может течь теплоноситель. Далее, устройство введения газа, устройство подачи сырья и другие устройства не ограничены в структурных деталях деталями вышеизложенного осуществления, и любая структура является подходящей, если она способна доставлять порошок металлического кремния и газообразный хлорид водорода так, что они могут быть псевдоожижены в реакторе.Further, instead of a heat transfer pipe, the reactor wall is provided with a jacket structure in which the coolant can flow. Further, the gas introduction device, the feed device, and other devices are not limited in structural details to the details of the above implementation, and any structure is suitable if it is capable of delivering silicon metal powder and gaseous hydrogen chloride so that they can be fluidized in the reactor.

Claims (5)

1. Установка для производства трихлорсилана, включающая:
реактор;
устройство доставки сырья, которое подает порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор;
устройство введения газа, которое вводит газообразный хлорид водорода в реактор, так что газообразный хлорид водорода реагирует с порошком металлического кремния, одновременно псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода;
устройство удаления газа, которое выпускает генерированный газ, содержащий трихлорсилан, из верхней части реактора;
множество теплопереносящих труб, которые установлены по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора; и
множество элементов, контролирующих поток газа, которые установлены в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления,
причем каждый из элементов, контролирующих поток газа, закрыт с обоих концов.
1. Installation for the production of trichlorosilane, including:
reactor;
a feed delivery device that delivers silicon metal powder as feed to the reactor;
a gas introducing device that introduces gaseous hydrogen chloride into the reactor, so that gaseous hydrogen chloride reacts with silicon metal powder while fluidizing with gaseous hydrogen chloride;
a gas removal device that discharges generated gas containing trichlorosilane from the top of the reactor;
a plurality of heat transfer pipes that are installed around a circle at certain intervals in the annular space near the inner peripheral wall of the reactor; and
a plurality of gas flow control elements that are installed in a central space surrounded by heat transfer pipes along a vertical direction,
moreover, each of the elements controlling the gas flow is closed at both ends.
2. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой участок большого диаметра, имеющий больший внутренний диаметр, чем внутренний диаметр нижней части реактора, создан на верхней части реактора, и верхний конец элемента, контролирующего поток газа, выше, чем нижний конец участка большого диаметра.2. Installation for the production of trichlorosilane according to claim 1, in which a large diameter section having a larger inner diameter than the inner diameter of the lower part of the reactor is created on the upper part of the reactor, and the upper end of the gas flow control element is higher than the lower end of the section large diameter. 3. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой нижний конец элемента, контролирующего поток газа, имеет выпуклую поверхность, выступающую вниз.3. Installation for the production of trichlorosilane according to claim 1, in which the lower end of the element that controls the flow of gas has a convex surface that protrudes downward. 4. Установка для производства трихлорсилана по п.1, в которой каждый из элементов, контролирующих поток газа, имеет полую структуру.4. Installation for the production of trichlorosilane according to claim 1, in which each of the elements controlling the gas flow has a hollow structure. 5. Способ производства трихлорсилана, включающий в себя этапы, на которых:
обеспечивают реактор множеством теплопереносящих труб, установленных по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора, и множество элементов, контролирующих поток газа, которые закрыты с обоих их концов, установленных в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления;
подают порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор;
вводят газообразный хлорид водорода в реактор снизу так, что газообразный хлорид водорода течет вверх вдоль элементов, контролирующих поток газа;
осуществляют псевдоожижение порошка металлического кремния потоком газообразного хлорида водорода и взаимодействие порошка металлического кремния с газообразным хлоридом водорода с генерацией газообразного трихлорсилана; и
отбирают газ, содержащий газообразный трихлорсилан, из верхней части реактора.
5. A method for the production of trichlorosilane, comprising the steps of:
provide the reactor with a plurality of heat transfer pipes installed circumferentially at defined intervals in the annular space near the inner peripheral wall of the reactor, and a plurality of gas flow control elements that are closed at both ends thereof, installed in a central space surrounded by the heat transfer pipes along the vertical direction;
feeding silicon metal powder as a feed to the reactor;
introducing gaseous hydrogen chloride into the reactor from below so that gaseous hydrogen chloride flows upward along the elements controlling the gas flow;
carry out fluidization of the metal silicon powder with a stream of gaseous hydrogen chloride and the interaction of the metal silicon powder with gaseous hydrogen chloride with the generation of gaseous trichlorosilane; and
gas containing trichlorosilane gas is taken from the top of the reactor.
RU2008141675/05A 2007-10-23 2008-10-20 Trichlorosilane production plant and method of trichlorosilane production RU2477171C2 (en)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007275625 2007-10-23
JP2007-275625 2007-10-23
JP2008-187500 2008-07-18
JP2008187500A JP5359082B2 (en) 2007-10-23 2008-07-18 Trichlorosilane production apparatus and trichlorosilane production method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008141675A RU2008141675A (en) 2010-04-27
RU2477171C2 true RU2477171C2 (en) 2013-03-10

Family

ID=40628833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008141675/05A RU2477171C2 (en) 2007-10-23 2008-10-20 Trichlorosilane production plant and method of trichlorosilane production

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP5359082B2 (en)
CN (1) CN101417804B (en)
RU (1) RU2477171C2 (en)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134079B (en) * 2010-01-27 2014-07-09 三菱综合材料株式会社 Trichlorosilane manufacturing device
CN102190304B (en) * 2010-03-08 2015-04-15 三菱综合材料株式会社 Apparatus for producing trichlorosilane
JP2011184242A (en) * 2010-03-09 2011-09-22 Jnc Corp Apparatus for producing chlorosilane
JP2011184243A (en) * 2010-03-09 2011-09-22 Jnc Corp Apparatus for producing chlorosilane
CN106986345B (en) * 2015-07-28 2018-12-14 吴联凯 A method of producing silicochloroform
US20200330946A1 (en) * 2017-01-19 2020-10-22 Tokuyama Corporation Internal member, fluidized-bed-type reactor and trichlorosilane production method
US11241666B2 (en) 2017-11-20 2022-02-08 Tokuyama Corporation Reactor and production method of trichlorosilane
JP7165673B2 (en) * 2017-11-20 2022-11-04 株式会社トクヤマ Fluidized bed reactor and method for producing trichlorosilane
EP3715324B1 (en) 2017-11-20 2022-01-19 Tokuyama Corporation Production method for trichlorosilane
TWI802613B (en) * 2017-11-20 2023-05-21 日商德山股份有限公司 Fluidized bed reaction vessel and method for producing trichlorosilane
JP2021118993A (en) * 2018-04-23 2021-08-12 石原産業株式会社 Internal, fluidized bed reaction apparatus, and method for manufacturing trifluoromethyl pyridine-based compound
CN115028142B (en) * 2022-06-08 2023-03-10 北京科技大学 System for utilize useless hydrochloric acid to prepare hydrogen

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU638358A1 (en) * 1977-05-26 1978-12-25 Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова Fluidised-bed apparatus
US4176710A (en) * 1977-02-07 1979-12-04 Wacker-Chemie Gmbh Fluidized bed reactor
SU1579556A1 (en) * 1987-06-01 1990-07-23 Предприятие П/Я А-3135 Reactor with fluided bed
RU2009713C1 (en) * 1991-11-21 1994-03-30 Александр Владимирович Злоказов Fluidized-bed apparatus
EP0684070A1 (en) * 1994-05-23 1995-11-29 Hemlock Semiconductor Corporation Fluidized-bed reactor

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0776692B1 (en) * 1995-12-01 1999-08-11 Dow Corning Corporation Fluidized-bed reactor
CN1291912C (en) * 2005-06-16 2006-12-27 中国有色工程设计研究总院 Large-scale trichlorosilane synthesis device and synthesis method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4176710A (en) * 1977-02-07 1979-12-04 Wacker-Chemie Gmbh Fluidized bed reactor
SU638358A1 (en) * 1977-05-26 1978-12-25 Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова Fluidised-bed apparatus
SU1579556A1 (en) * 1987-06-01 1990-07-23 Предприятие П/Я А-3135 Reactor with fluided bed
RU2009713C1 (en) * 1991-11-21 1994-03-30 Александр Владимирович Злоказов Fluidized-bed apparatus
EP0684070A1 (en) * 1994-05-23 1995-11-29 Hemlock Semiconductor Corporation Fluidized-bed reactor

Also Published As

Publication number Publication date
JP5359082B2 (en) 2013-12-04
CN101417804A (en) 2009-04-29
RU2008141675A (en) 2010-04-27
CN101417804B (en) 2013-03-27
JP2009120467A (en) 2009-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2477171C2 (en) Trichlorosilane production plant and method of trichlorosilane production
EP2055674B1 (en) Apparatus for producing trichlorosilane and method for producing thrichlorosilane
KR101687833B1 (en) Apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane
KR101654804B1 (en) Slurry bubble column reactor
JP2010517763A (en) Fluidized bed sparger
US20110297884A1 (en) Method of producing trichlorosilane (TCS) rich chlorosilane product stably from a fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor -II
JPH105575A (en) Method to apply catalytic reaction and reactor therefor
JP5242157B2 (en) Slurry bubble column reactor
JPH0712470A (en) METHOD AND DEVICE FOR DISPENSING FLUID IN A CONTAINER
CN1729273A (en) Method and equipment for producing low temperature coke
JP6341919B2 (en) Steam reforming reactor-gas system using an auxiliary tube supplying solid particles for dense loading of catalyst into a bayonet tube for the exchanger
JP5444745B2 (en) Trichlorosilane production equipment
CN1032746A (en) The design of feeder
US20240307841A1 (en) Chemical processing vessels having plate grid distributors and methods of operating the same
WO2011009390A1 (en) Reactor and method for converting silicon gas
US9073025B2 (en) System and method for catalyst loading/mixing
EP2463271A1 (en) A method for producing toluene diisocyanate (TDI) by means of toluene diamine (TDA) phosgenation reaction in the gaseous phase and a device for obtaining toluene diisocyanate (TDI) by means of toluene diamine (TDA) phosgenation reaction in the gaseous phase
RU2751943C1 (en) Vortex chamber for conducting chemical reaction in a fluidised particle bed
CN119455827B (en) Air inlet combination device of fluidized bed for synthesizing organic silicon monomers and organic silicon fluidized bed
RU2162735C1 (en) Reactor for direct synthesis of organochlorosilane
RU2185233C1 (en) Reactor for direct synthesis of organochlorsilanes
JP5734871B6 (en) Slurry foam column reactor