[go: up one dir, main page]

RU2473465C2 - Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate - Google Patents

Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate Download PDF

Info

Publication number
RU2473465C2
RU2473465C2 RU2010150469/05A RU2010150469A RU2473465C2 RU 2473465 C2 RU2473465 C2 RU 2473465C2 RU 2010150469/05 A RU2010150469/05 A RU 2010150469/05A RU 2010150469 A RU2010150469 A RU 2010150469A RU 2473465 C2 RU2473465 C2 RU 2473465C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
metasilicate
sodium metasilicate
water
melt
sodium
Prior art date
Application number
RU2010150469/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010150469A (en
Inventor
Сергей Анатольевич Марьин
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Руслэнд"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Руслэнд" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Руслэнд"
Priority to RU2010150469/05A priority Critical patent/RU2473465C2/en
Publication of RU2010150469A publication Critical patent/RU2010150469A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2473465C2 publication Critical patent/RU2473465C2/en

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in inorganic chemistry. To obtain granulated crystallohydrates of pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate sodium metasilicate, silicon dioxide and sodium carbonate are sintered at temperature 1100-1200°C and thus obtained water-free metasilicate is dissolved in water. After that, melt is crystallised in reactor, with introduction of primer in form of crystallohydrates of already existing pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate sodium metasilicate respectively. After that melt of sodium metasilicate crystallohydrate is dispersed into warm air flow, thus obtaining target crystallohydrate.
EFFECT: invention makes it possible to obtain different crystallohydrates of sodium metasilicate under industrial conditions.
4 ex

Description

Уровень техники, к которому относится изобретениеBACKGROUND OF THE INVENTION

Заявителю не известны аналогичные способы получения кристалогидратов динатриевой соли кремниевой кислоты (натрия метасиликата) пятиводного, шестиводного, девятиводного из такого сырья, как оксид кремния и карбонат натрия. В авторском свидетельстве SU 586123 раскрыт способ получения безводного метасиликата натрия, аналогичный заявленному, но при более низких температурах. Автор свидетельства SU 586123 утверждает, что достаточной температурой получения натрия метасиликата безводного является температурный диапазон 880-910°С.The applicant is not aware of similar methods for the preparation of crystalline hydrates of disodium salt of silicic acid (sodium metasilicate) of pentahydrate, hexahydrate, nine-water from such raw materials as silicon oxide and sodium carbonate. The copyright certificate SU 586123 discloses a method for producing anhydrous sodium metasilicate, similar to the claimed, but at lower temperatures. The author of the certificate SU 586123 claims that the temperature range of 880-910 ° C is a sufficient temperature for the production of anhydrous sodium metasilicate.

При этой температуре карбонат натрия переходит в жидкое состояние и начинает расплавлять кварц. Я считаю, чтобы получить метасиликат безводный при температуре 880-910°С, необходимо вводить кварц в реакцию, в печь, в виде маршалита, с тониной помола менее 50 мкм. Я считаю, что получение метасиликата натрия безводного при низких температурах 880-910°С в промышленных объемах невозможно, так как температура плавления метасиликата безводного составляет 1089°С. При низких температурах 880-910°С в метасиликате кварц будет присутствовать в виде не полностью растворившихся форм. Необходимость проведения реакции при температуре 1100-1200°С продиктована необходимостью полного растворения кремния в карбонате натрия и отводу расплавленного метасиликата из печи. Однако, повышение температуры реакции ведет к частичному испарению карбоната натрия, который имеет температуру плавления около 900°С. Я утверждаю, что чем выше температура в печи, где проходит реакция между кварцем и карбонатом натрия, тем быстрее кварц растворяется, но в то же время увеличивается улетучивание карбоната натрия вместе с углекислым газом. Поэтому считаю целесообразным проведение реакции спекания проводить при температуре 1100°С-1120°С. Считаю, что разница в температурах заявляемой реакции и 880-910°С очень велика.At this temperature, sodium carbonate goes into a liquid state and begins to melt quartz. I believe that in order to obtain anhydrous metasilicate at a temperature of 880–910 ° C, it is necessary to introduce quartz into the reaction, into the furnace, in the form of marshallite, with a fineness of less than 50 microns. I believe that obtaining anhydrous sodium metasilicate at low temperatures of 880-910 ° C in industrial volumes is impossible, since the melting temperature of anhydrous metasilicate is 1089 ° C. At low temperatures of 880–910 ° C, quartz will be present in the metasilicate in the form of incompletely dissolved forms. The need for the reaction at a temperature of 1100-1200 ° C is dictated by the need for complete dissolution of silicon in sodium carbonate and the removal of molten metasilicate from the furnace. However, an increase in the reaction temperature leads to a partial evaporation of sodium carbonate, which has a melting point of about 900 ° C. I argue that the higher the temperature in the furnace where the reaction between quartz and sodium carbonate takes place, the faster the quartz dissolves, but at the same time, the volatilization of sodium carbonate increases with carbon dioxide. Therefore, I consider it appropriate to conduct the sintering reaction at a temperature of 1100 ° C-1120 ° C. I believe that the difference in temperatures of the claimed reaction and 880-910 ° C is very large.

В качестве наиболее близкого к заявленному в формуле изобретения способу можно рассматривать способ получения пятиводного метасиликата, раскрытого в авторском свидетельстве SU 802181.As the closest to the claimed in the claims method can be considered a method of obtaining a five-water metasilicate disclosed in the copyright certificate SU 802181.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Изобретение относится к области открытия способа (технологического процесса) получения твердых кристаллов/гранул вещества динатриевой соли кремниевой кислоты пятиводной, шестиводной, девятиводной (натрия метасиликата, торговое название) из такого сырья, как диоксид кремния (кварц, а также любое кремнесодержащее сырье, кремневые отходы иных производств) и карбоната натрия (соды кальцинированной - торговое название). Решена задача получения метасиликата натрия с любым количеством гидратированной воды (т.е. пятиводный, шестиводный, девятиводный) из полученного метасиликата натрия безводного.The invention relates to the field of discovery of a method (technological process) for the production of solid crystals / granules of a substance of disodium salt of silicic acid pentahydrate, hexahydrate, and nine-water (sodium metasilicate, trade name) from such raw materials as silicon dioxide (quartz, as well as any silicon-containing raw materials, silicon waste other industries) and sodium carbonate (soda ash - trade name). The problem of obtaining sodium metasilicate with any amount of hydrated water (i.e., five-water, six-water, nine-water) from the obtained anhydrous sodium metasilicate has been solved.

Существенными признаками изобретения являются:The essential features of the invention are:

1) Способ получения метасиликата натрия основан на использовании как сырье диоксида кремния и карбоната натрия;1) The method of producing sodium metasilicate is based on the use of silicon dioxide and sodium carbonate as a raw material;

2) Способ получения гидратов метасиликата натрия требует точного расчета по количественной закладке входящего сырья в зависимости от качественных показателей входящего сырья и требуемого результата в виде определенных гидратов (пяти-, шести, - девятиводных кристаллов натрия метасиликата);2) The method of producing sodium metasilicate hydrates requires an accurate calculation of the quantitative tab of the incoming raw materials, depending on the quality indicators of the incoming raw materials and the desired result in the form of certain hydrates (five, six, nine-water sodium metasilicate crystals);

3) Способ получения метасиликата натрия требует расчета по докладке воды внутрь реактора в зависимости от требуемого результата в виде определенных гидратов (пяти-, шести, - девятиводных кристаллов натрия метасиликата);3) The method of producing sodium metasilicate requires calculation according to the water report inside the reactor, depending on the desired result in the form of certain hydrates (five, six, nine-water sodium metasilicate crystals);

4) Способ получения метасиликата натрия требует температурного контроля процесса кристаллизации метасиликата натрия;4) A method for producing sodium metasilicate requires temperature control of the crystallization process of sodium metasilicate;

5) Способ получения метасиликата натрия не требует особых окружающих условий, а достаточными являются комнатные условия.5) The method of producing sodium metasilicate does not require special environmental conditions, and room conditions are sufficient.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Способ получения динатриевой соли кремниевой кислоты (натрия метасиликата) пятиводных, шестиводных, девятиводных заключается в:The method of obtaining disodium salt of silicic acid (sodium metasilicate) pentahydroxyl, hexahydrate, nine-hydride is as follows:

a) Выборе конечного продукта, целью которого является описываемый способ;a) the selection of the final product, the purpose of which is the described method;

b) Получении сырья;b) receipt of raw materials;

c) Контроле качественных показателей входящего сырья;c) Quality control of incoming raw materials;

d) Расчете закладки сырья;d) Calculating the laying of raw materials;

e) Проведении реакции в расчетных количествах сырья;e) Carrying out the reaction in calculated amounts of raw materials;

f) Добавлении воды в зависимости от конечной цели;f) Adding water, depending on the ultimate goal;

g) Проведении процесса кристаллизации;g) Carrying out the crystallization process;

n) Грануляции гидратов динатриевой соли кремниевой кислоты пятиводных, шестиводных, девятиводных.n) Granulation of hydrates of disodium salt of silicic acid pentahydrate, hexahydrate, nine-water.

1. Способ получения безводного метасиликата натрия.1. A method of obtaining anhydrous sodium metasilicate.

Изобретение относится к способу получения натрия метасиликата безводного Na2SiO3. Технически химический процесс описывается формулойThe invention relates to a method for producing sodium metasilicate anhydrous Na 2 SiO 3 . Technically, a chemical process is described by the formula

Figure 00000001
Figure 00000001

Получить метасиликат натрия безводный можно, спекая диоксид кремния (кварц) с кальцинированной содой при температуре 1100-1200°С.Anhydrous sodium metasilicate can be obtained by sintering silicon dioxide (quartz) with soda ash at a temperature of 1100-1200 ° С.

Весь технологический процесс получения метасиликата натрия безводного можно условно разбить на три этапа:The entire technological process for obtaining anhydrous sodium metasilicate can be divided into three stages:

1) Процесс контроля входного сырья, измерение влажности компонентов реакции (1);1) The process of controlling the input raw material, measuring the moisture content of the reaction components (1);

2) Приготовление шихты с целью спекания (проведения реакции) с учетом влажности. По сухому веществу шихта приготавливается в молярном отношении Na2O/SiO3 как 1/1;2) Preparation of the mixture with the aim of sintering (reaction) taking into account humidity. According to the dry matter, the mixture is prepared in a molar ratio of Na 2 O / SiO 3 as 1/1;

3) Спекание компонентов в печи при температуре 1100-1200°С;3) Sintering of the components in the furnace at a temperature of 1100-1200 ° C;

4) Выпуск готового метасиликата безводного, охлаждение;4) Release of the finished anhydrous metasilicate, cooling;

5) Помол метасиликата безводного.5) Grinding anhydrous metasilicate.

Пример 1. Рассчитать закладку сырья с конкретными качественными показателями и получить метасиликат натрия безводный в виде кристаллов.Example 1. Calculate the laying of raw materials with specific quality indicators and get anhydrous sodium metasilicate in the form of crystals.

Figure 00000002
Figure 00000002

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

60+106=122+4460 + 106 = 122 + 44

В качестве диоксида кремния взят сухой кварцевый песок - 100 г, карбонат натрия - 177 г. Вещества перемешали и спекали в печи 1200°С. После обильного выделения углекислого газа получен метасиликат натрия безводный - 200 г. Поле охлаждения метасиликат представляет из себя глыбу белого цвета, поддающуюся процессу помола. После помола этой глыбы получен белый кристаллический порошок хорошо растворимый в горячей воде.Dry silica sand — 100 g, sodium carbonate — 177 was taken as silica. The substances were mixed and sintered in an oven at 1200 ° С. After copious liberation of carbon dioxide, anhydrous sodium metasilicate was obtained — 200 g. The cooling field of the metasilicate is a white block capable of grinding. After grinding this lump, a white crystalline powder is obtained which is readily soluble in hot water.

2. Способ получения гранул пятиводного метасиликата натрия.2. A method of obtaining granules of pentachine sodium metasilicate.

Изобретение относится к способу получения кристаллогидратов натрия метасиликата пятиводного Na2SiO3·5H2O из полученного прежде безводного метасиликата натрия. Гранулы метасиликата натрия пятиводного получаются методом распыления в центрифуге подготовленного кристаллизованного расплава натрия метасиликата пятиводного.The invention relates to a method for producing sodium crystalline hydrates of pentahydrate metasilicate Na 2 SiO 3 · 5H 2 O from previously obtained anhydrous sodium metasilicate. Granules of sodium metasilicate pentahydrate are obtained by spraying in a centrifuge a prepared crystallized melt of sodium metasilicate pentahydrate.

Технически химический процесс описывается формулойTechnically, a chemical process is described by the formula

Figure 00000003
Figure 00000003

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+90=212122 + 90 = 212

Приготовили метасиликат натрия безводный в пропорциях, как указано в Примере 1, размололи остуженный метасиликат в шаровой мельнице. В механической мешалке натрия метасиликат безводный растворили в горячей воде в пропорции Na2SiO3/H2O как 1/0,74. Температура воды должна быть 80-90°С. Молекулы натрия метасиликата гидратируются, расплав натрия метасиликата получен.Anhydrous sodium metasilicate was prepared in the proportions as described in Example 1, the cooled metasilicate was ground in a ball mill. In a sodium mechanical stirrer, the anhydrous metasilicate was dissolved in hot water in the ratio of Na 2 SiO 3 / H 2 O as 1 / 0.74. Water temperature should be 80-90 ° С. Molecules of sodium metasilicate hydrated, a melt of sodium metasilicate obtained.

Для получения кристаллогидратов пятиводного метасиликата необходимо охладить расплав метасиликата до 50-60°С в реакторе с перемешивающим устройством. Добавляем в реактор с работающим перемешивающим устройством и расплавом метасиликата пятиводного при температуре 50-60°С затравку в виде кристаллов уже имеющегося метасиликата натрия пятиводного, что способствует появлению большого количества центров кристаллизации в расплаве метасиликата натрия пятиводного. Появление кристаллов в расплаве метасиликата пятиводного сопровождается выделением теплоты кристаллизации, поэтому температура расплава метасиликата пятиводного начинает расти. При температуре 65-70°С перемешивание прекращаем. Метасиликат натрия пятиводный представляет из себя в этом виде медообразную текучую консистенцию белого цвета. В таком состоянии метасиликат подается коловратным прогреваемым насосом в центр диска с прорезями по диаметру, который вращается со скоростью 9000-25000 оборотов в минуту. Чем выше скорость вращения диска, тем мельче может быть получен готовый продукт. Распыляя таким образом сверху метасиликат натрия пятиводный в вертикальной трубе с тангенциальным и противотекущим теплым воздушным потоком температурой 60°С, получаем гранулированный метасиликат натрия пятиводный. Регулируя скорость подачи расплава к диску, скорость вращения диска и количество подаваемого воздуха, можно получить гранулы метасиликата с размерами 0,1-1 мм.To obtain crystalline hydrates of pentahydrate metasilicate, it is necessary to cool the melt of metasilicate to 50-60 ° C in a reactor with a mixing device. We add to the reactor with a working mixing device and a melt of pentachydrate metasilicate at a temperature of 50-60 ° С a seed in the form of crystals of an already existing pentachydrogen metasilicate, which contributes to the appearance of a large number of crystallization centers in the melt of pentachydrogen metasilicate. The appearance of crystals in the melt of metasilicate pentavodnoy accompanied by the release of heat of crystallization, so the temperature of the melt metasilicate pentavodnoy begins to increase. At a temperature of 65-70 ° C, we stop stirring. Five-water sodium metasilicate is in this form a white honey-like flowing consistency. In this state, the metasilicate is fed by a rotary heated pump to the center of the disk with slots in diameter, which rotates at a speed of 9000-25000 rpm. The higher the disk rotation speed, the finer the finished product can be obtained. Spraying sodium penta metasilicate from above in a vertical pipe with a tangential and countercurrent warm air stream at a temperature of 60 ° C, we obtain granular penta metasilicate. By adjusting the melt supply rate to the disk, the disk rotation speed and the amount of air supplied, metasilicate granules with sizes of 0.1-1 mm can be obtained.

Пример 2. Получить гранулированный метасиликат натрия пятиводный.Example 2. Obtain granular sodium metasilicate pentahydrate.

Figure 00000003
Figure 00000003

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+90=212122 + 90 = 212

Спекли кварцевый песок 0,1-0,2 мм с карбонатом натрия при температуре 1100-1150°С в печи в пропорциях, указанных в Примере 1. Слили расплавленный метасиликат из печи, остудили, размололи в шаровой мельнице. Взяли порошок натрия метасиликата безводного - 500 г, добавили горячей воды - 369 г. Нагрели раствор до 100°С, перемешали до однородной консистенции. Охладили в перемешивающем устройстве, добавили затравки при температуре 60°С, получили белый медообразный расплав пятиводного метасиликата натрия. В таком состоянии подали расплав метасиликата в центр диска, вращающийся со скоростью 18000 оборотов в минут. Диск вращался в распылительной емкости высотой 4 метра, диаметр емкости - 3,5 метра. Тангенциально и снизу вверх в емкость подавался поток воздуха температурой 50°С со скоростью 25 метров в минуту. На дно емкости падал гранулированный порошок с размерами 0,1-0,5 мм. Из распылительной емкости метасиликат отводился пневмотранспортом. Окончательное отверждение полученного гранулированного метасиликата натрия пятиводного проводилась в установке кипящего слоя. Получен легко сыпучий не пылящий гранулированный метасиликат натрия пятиводный.Sintered quartz sand of 0.1-0.2 mm with sodium carbonate at a temperature of 1100-1150 ° C in a furnace in the proportions indicated in Example 1. The molten metasilicate was poured from the furnace, cooled, ground in a ball mill. Anhydrous metasilicate sodium powder - 500 g was taken, hot water - 369 g was added. The solution was heated to 100 ° C, mixed to a homogeneous consistency. It was cooled in a mixing device, seeds were added at a temperature of 60 ° C, and a white honey-like melt of pentahydrate sodium metasilicate was obtained. In this state, the metasilicate melt was fed into the center of the disk, rotating at a speed of 18,000 rpm. The disk rotated in a spray tank 4 meters high, the diameter of the tank - 3.5 meters. A flow of air with a temperature of 50 ° C at a speed of 25 meters per minute was fed tangentially and from the bottom up. Granular powder with a size of 0.1-0.5 mm fell to the bottom of the tank. Metasilicate was discharged from the spray tank by pneumatic transport. The final curing of the obtained granular sodium metasilicate pentahydrate was carried out in a fluidized bed installation. An easily flowing, non-dusting granular sodium metasilicate pentahydrate was obtained.

Впоследствии, дополнительно, в тангенциальную струю воздуха перед распылительной емкостью эжектором вводили уже готовые сухие кристаллогидраты пятиводного метасиликата. Это давало эффект более быстрого отверждения распыляемых кристаллогидратов за счет того, что распыляемая частица, сталкиваясь с сухой частицей кристаллогидрата, за счет капиллярного явления отдавала толику поверхностной воды, тем самым интенсифицируя процесс изогидрической кристаллизации.Subsequently, in addition, ready-made dry crystalline hydrates of pentahydrate metasilicate were introduced into the tangential stream of air in front of the atomization tank by the ejector. This gave the effect of faster curing of the sprayed crystalline hydrates due to the fact that the sprayed particle, colliding with a dry crystalline hydrate particle, due to the capillary phenomenon, gave a fraction of the surface water, thereby intensifying the process of isohydric crystallization.

Дополнительно, на дне распылительной емкости разместили аппарат кипящего слоя, снизу подавали воздух с температурой 50-60°С.Additionally, a fluidized bed apparatus was placed at the bottom of the spray tank, and air at a temperature of 50-60 ° C was supplied from below.

По результатам можно утверждать, что добавление в поток воздуха готовых сухих кристаллогидратов и добавление установки кипящего слоя в распылительную емкость приводит к интенсификации процесса кристаллизации натрия метасиликата пятиводного.According to the results, it can be argued that the addition of finished dry crystalline hydrates to the air stream and the addition of a fluidized bed installation in the spray tank lead to an intensification of the process of crystallization of sodium metasilicate pentahydrate.

Дополнительно, распыляли расплав метасиликата без подачи в распылительную емкость тангенциального потока теплого воздуха, распыл осуществляли на кипящий слой сухого порошка. Кипящий слой имел поступательное горизонтальное движение. Этот слой формировался сухим потоком готового порошка с одной стороны установки кипящего слоя и отводился в другую сушильную камеру с другой стороны установки кипящего слоя.Additionally, the metasilicate melt was sprayed without applying a tangential flow of warm air to the spray tank, spraying was carried out on a fluidized bed of dry powder. The fluidized bed had a translational horizontal movement. This layer was formed by a dry stream of the finished powder on one side of the fluidized bed installation and was discharged into the other drying chamber on the other side of the fluidized bed installation.

3. Способ получения гранул шестиводного метасиликата натрия.3. A method of obtaining granules of six-water sodium metasilicate.

Изобретение относится к способу получения кристаллогидратов натрия метасиликата шестиводного Na2SiO3·6H2O из полученного прежде безводного метасиликата натрия. Гранулы метасиликата натрия шестиводного получаются методом распыления в центрифуге подготовленного кристаллизованного расплава натрия метасиликата шестиводного.The invention relates to a method for producing sodium crystalline hydrates of metasilicate of hexahydrate Na 2 SiO 3 · 6H 2 O from previously obtained anhydrous sodium metasilicate. Six-sodium sodium metasilicate granules are obtained by spraying in a centrifuge a prepared crystallized molten sodium six-water metasilicate.

Технически химический процесс описывается формулойTechnically, a chemical process is described by the formula

Figure 00000004
Figure 00000004

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+108=230122 + 108 = 230

Натрия метасиликат безводный растворяем в горячей воде в пропорции Na2SiO3/H2О как 1/0,88. Температура воды должна быть 80-90°С. Молекулы натрия метасиликата гидратируются, расплав натрия метасиликата шестиводного получен. Для получения кристаллогидратов шестиводного метасиликата необходимо охладить расплав метасиликата до 40-50°С в реакторе с перемешивающим устройством. Добавляем в реактор с работающим перемешивающим устройством и расплавом метасиликата шестиводного при температуре 40-50°С затравку в виде кристаллов уже имеющегося метасиликата натрия шестиводного, что способствует появлению большого количества центров кристаллизации в расплаве метасиликата натрия шестиводного. Зарождение кристаллогидратов метасиликата натрия в расплаве метасиликата шестиводного сопровождается выделением теплоты кристаллизации, поэтому температура расплава метасиликата шестиводного начинает расти. При температуре 55-60°С перемешивание прекращаем. Метасиликат представляет из себя в этом виде медообразную текучую консистенцию белого цвета. В таком состоянии метасиликат натрия шестиводный подается в центр диска с прорезями по диаметру, вращающийся со скоростью 9000-25000 оборотов в минуту. Чем выше скорость вращения диска, тем мельче может быть получен готовый продукт. Распыляя таким образом сверху метасиликат натрия шестиводный в вертикальной трубе с тангенциальным и противотекущим теплым воздушным потоком, получаем гранулированный метасиликат натрия шестиводный. Регулируя скорость вращения диска, подачу расплава на распылительный диск, количество подаваемого воздуха можно получить гранулы метасиликата с размерами 0,1-1 мм.Anhydrous sodium metasilicate is dissolved in hot water in the proportion of Na 2 SiO 3 / H 2 O as 1 / 0.88. Water temperature should be 80-90 ° С. Molecules of sodium metasilicate hydrated, a melt of sodium metasilicate hexahydrate obtained. To obtain crystalline hydrates of the six-water metasilicate, it is necessary to cool the melt of metasilicate to 40-50 ° C in a reactor with a mixing device. We add to the reactor with a working mixing device and a six-water metasilicate melt at a temperature of 40-50 ° С a seed in the form of crystals of the existing six-water sodium metasilicate, which contributes to the appearance of a large number of crystallization centers in the six-water sodium metasilicate melt. The nucleation of crystalline hydrates of sodium metasilicate in the melt of metasilicate hexahydrate is accompanied by the release of heat of crystallization, so the temperature of the melt of metasilicate hexahydrate begins to increase. At a temperature of 55-60 ° C, we stop stirring. The metasilicate is in this form a honey-like flowing consistency of white color. In this state, six-water sodium metasilicate is fed to the center of the disk with slots in diameter, rotating at a speed of 9000-25000 rpm. The higher the disk rotation speed, the finer the finished product can be obtained. Spraying thus six-water sodium metasilicate from above in a vertical pipe with tangential and countercurrent warm air flow, we obtain a six-water granular sodium metasilicate. By adjusting the speed of rotation of the disk, the supply of melt to the spray disk, the amount of air supplied can be obtained metasilicate granules with dimensions of 0.1-1 mm

Пример 3. Получить гранулированный метасиликат натрия шестиводный.Example 3. Get granular sodium metasilicate hexahydrate.

Figure 00000005
Figure 00000005

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+108=230122 + 108 = 230

Взяли порошок натрия метасиликата безводного - 500 г, добавили горячей воды - 442 г, перемешали и нагрели раствор до 100°С. Охладили в перемешивающем устройстве, добавили затравки при температуре 45°С, получили белый медообразный расплав шестиводного метасиликата натрия. В таком состоянии подали расплав метасиликата в центр диска, вращающийся со скоростью 18000 оборотов в минут. Диск вращался в емкости высотой 4 метра, диаметр емкости - 3,5 метра. Тангенциально в емкость подавался поток воздуха со скоростью 25 метров в минуту. Температура воздуха была 43°С. На дно емкости падал гранулированный порошок с размерами 0,1-0,5 мм. Окончательное отверждение полученного гранулированного метасиликата натрия шестиводного проводилась в кипящем слое. Получен легко сыпучий не пылящий гранулированный метасиликат натрия шестиводный.Anhydrous metasilicate sodium powder - 500 g was taken, hot water - 442 g was added, mixed and the solution was heated to 100 ° C. It was cooled in a mixing device, seeds were added at a temperature of 45 ° С, and a white honey-like melt of six-water sodium metasilicate was obtained. In this state, the metasilicate melt was fed into the center of the disk, rotating at a speed of 18,000 rpm. The disk rotated in a container 4 meters high, and the diameter of the tank was 3.5 meters. The air flow was tangentially supplied to the tank at a speed of 25 meters per minute. The air temperature was 43 ° C. Granular powder with a size of 0.1-0.5 mm fell to the bottom of the tank. The final curing of the obtained granular sodium metasilicate hexahydrate was carried out in a fluidized bed. An easily loose non-dusting granular sodium metasilicate hexahydrate was obtained.

Из распылительной емкости метасиликат отводился пневмотранспортом. Окончательное отверждение полученного гранулированного метасиликата натрия шестиводного проводилась в установке кипящего слоя. Получен легко сыпучий не пылящий гранулированный метасиликат натрия шестиводный.Metasilicate was discharged from the spray tank by pneumatic transport. The final curing of the obtained granular sodium metasilicate hexahydrate was carried out in a fluidized bed installation. An easily loose non-dusting granular sodium metasilicate hexahydrate was obtained.

Впоследствии, дополнительно, в струю воздуха перед распылительной емкостью вводили уже готовые сухие кристаллогидраты шестиводного метасиликата. Это давало эффект более быстрого отверждения распыляемых кристаллогидратов за счет того, что распыляемая частица, сталкиваясь с сухой частицей кристаллогидрата, за счет капиллярного явления отдавала толику поверхностной воды, тем самым интенсифицируя процесс изогидрической кристаллизации.Subsequently, in addition, ready-made dry crystalline hydrates of six-water metasilicate were introduced into the air stream in front of the spray tank. This gave the effect of faster curing of the sprayed crystalline hydrates due to the fact that the sprayed particle, colliding with a dry crystalline hydrate particle, due to the capillary phenomenon, gave a fraction of the surface water, thereby intensifying the process of isohydric crystallization.

Дополнительно, на дне распылительной емкости разместили аппарат кипящего слоя, снизу подавали воздух с температурой 40-50°С.Additionally, a fluidized bed apparatus was placed at the bottom of the spray tank, and air at a temperature of 40-50 ° C was supplied from below.

По результатам можно утверждать, что добавление в поток воздуха готовых сухих кристаллогидратов и добавление установки кипящего слоя в распылительную емкость приводит к интенсификации процесса кристаллизации натрия метасиликата шестиводного.According to the results, it can be argued that the addition of finished dry crystalline hydrates to the air stream and the addition of a fluidized bed installation in the spray tank intensify the process of crystallization of sodium metasilicate hexahydrate.

Дополнительно, распыляли расплав метасиликата без подачи в распылительную емкость тангенциального потока теплого воздуха, распыл осуществляли на кипящий слой сухого порошка. Кипящий слой имел поступательное горизонтальное движение. Этот слой формировался сухим потоком готового порошка с одной стороны установки кипящего слоя и отводился в другую сушильную камеру с другой стороны установки кипящего слоя.Additionally, the metasilicate melt was sprayed without applying a tangential flow of warm air to the spray tank, spraying was carried out on a fluidized bed of dry powder. The fluidized bed had a translational horizontal movement. This layer was formed by a dry stream of the finished powder on one side of the fluidized bed installation and was discharged into the other drying chamber on the other side of the fluidized bed installation.

4. Способ получения гранул девятиводного метасиликата натрия.4. A method of obtaining granules of nine-sodium metasilicate.

Изобретение относится к способу получения кристаллогидратов натрия метасиликата девятиводного Na2SiO3·9H2O из полученного прежде безводного метасиликата натрия. Гранулы метасиликата натрия девятиводного получаются методом распыления в центрифуге подготовленного кристаллизованного расплава натрия метасиликата девятиводного.The invention relates to a method for the preparation of sodium crystalline hydrates of a metasilicate of dehydrated Na 2 SiO 3 · 9H 2 O from previously obtained anhydrous sodium metasilicate. Granules of sodium metasilicate nine-water are obtained by spraying in a centrifuge prepared crystallized melt of sodium metasilicate nine-water.

Технически химический процесс описывается формулойTechnically, a chemical process is described by the formula

Figure 00000006
Figure 00000006

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+162=284122 + 162 = 284

Натрия метасиликат безводный растворяем в горячей воде в пропорции Na2SiO3/H2O как 1/1,33. Температура воды должна быть 80-90°С. Молекулы натрия метасиликата гидратируются, расплав натрия метасиликата девятиводного получен. Для получения кристаллогидратов девятиводного метасиликата необходимо охладить расплав метасиликата до 28-33°С в реакторе с перемешивающим устройством. Добавляем в реактор с работающим перемешивающим устройством и расплавом метасиликата девятиводного при температуре 28-33°С затравку в виде кристаллов уже имеющегося метасиликата натрия девятиводного, что способствует появлению большого количества центров кристаллизации в расплаве метасиликата натрия девятиводного. Появление кристаллов в расплаве метасиликата девятиводного сопровождается выделением теплоты кристаллизации, поэтому температура расплава метасиликата девятиводного начинает расти. При температуре 33-38°С перемешивание прекращаем. Метасиликат представляет из себя в этом виде медообразную текучую консистенцию белого цвета. В таком состоянии метасиликат натрия девятиводный подается в центр диска с прорезями по диаметру, вращающегося со скоростью 9000-25000 оборотов в минуту. Чем выше скорость вращения диска, тем мельче может быть получен готовый продукт. Распыляя таким образом сверху метасиликат натрия девятиводный в вертикальной трубе с теплым мощным воздушным потоком, получаем гранулированный метасиликат натрия девятиводный. Регулируя скорость вращения диска и количество подаваемого воздуха можно получить гранулы метасиликата с размерами 0,1-1 мм. Anhydrous sodium metasilicate is dissolved in hot water in the proportion of Na 2 SiO 3 / H 2 O as 1 / 1.33. Water temperature should be 80-90 ° С. Molecules of sodium metasilicate hydrated, a melt of sodium metasilicate nine-water obtained. To obtain crystalline hydrates of nine-water metasilicate, it is necessary to cool the melt of metasilicate to 28-33 ° C in a reactor with a mixing device. We add to the reactor with a working mixing device and a melt of nine-hydrous metasilicate at a temperature of 28-33 ° С a seed in the form of crystals of the already existing sodium nine-metasilicate, which contributes to the appearance of a large number of crystallization centers in the melt of nine-sodium metasilicate. The appearance of crystals in the melt of the nine-water metasilicate is accompanied by the release of heat of crystallization, so the temperature of the melt of the nine-water metasilicate begins to increase. At a temperature of 33-38 ° C, stirring is stopped. The metasilicate is in this form a honey-like flowing consistency of white color. In this state, sodium nine-water metasilicate is supplied to the center of the disk with slots in diameter, rotating at a speed of 9000-25000 rpm. The higher the disk rotation speed, the finer the finished product can be obtained. Spraying sodium metasilicate nine-water in such a way from above in a vertical pipe with a warm powerful air stream, we obtain granular sodium metasilicate nine-water. By adjusting the speed of rotation of the disk and the amount of air supplied, metasilicate granules with sizes of 0.1-1 mm can be obtained.

Пример 4.Example 4

Получить гранулированный метасиликат натрия девятиводный.Get granular sodium metasilicate nine-water.

Figure 00000006
Figure 00000006

Молярные массы веществ в уравнении:The molar masses of the substances in the equation:

122+162=284122 + 162 = 284

Взяли порошок натрия метасиликата безводного - 500 г, добавили горячей воды - 664 г, перемешали и нагрели раствор до 100°С. Охладили в перемешивающем устройстве, добавили затравки при температуре 33°С, получили белый медообразный расплав девятиводного метасиликата натрия. В таком состоянии подали расплав метасиликата в центр диска, вращающийся со скоростью 18000 оборотов в минуту. Диск вращался в емкости высотой 4 метра, диаметр емкости - 3,5 метра. Тангенциально в емкость подавался поток воздуха со скоростью 25 метров в минуту. Температура воздуха была 30°С. На дно емкости падал гранулированный порошок с размерами 0,1-0,5 мм. Окончательное отверждение полученного гранулированного метасиликата натрия девятиводного проводилось в кипящем слое. Метасиликат натрия девятиводный получен.Anhydrous metasilicate sodium powder - 500 g was taken, 664 g of hot water was added, mixed and the solution was heated to 100 ° C. It was cooled in a mixing device, seeds were added at a temperature of 33 ° C, and a white honey-like melt of nine-sodium sodium metasilicate was obtained. In this state, the metasilicate melt was fed into the center of the disk, rotating at a speed of 18,000 rpm. The disk rotated in a container 4 meters high, and the diameter of the tank was 3.5 meters. The air flow was tangentially supplied to the tank at a speed of 25 meters per minute. The air temperature was 30 ° C. Granular powder with a size of 0.1-0.5 mm fell to the bottom of the tank. The final curing of the obtained granular sodium metasilicate nine-water was carried out in a fluidized bed. Sodium metasilicate nine-water obtained.

Впоследствии, дополнительно, в струю воздуха перед распылительной емкостью вводили уже готовые сухие кристаллогидраты шестиводного метасиликата. Это давало эффект более быстрого отверждения распыляемых кристаллогидратов за счет того, что распыляемая частица, сталкиваясь с сухой частицей кристаллогидрата, за счет капиллярного явления отдавала толику поверхностной воды, тем самым интенсифицируя процесс изогидрической кристаллизации.Subsequently, in addition, ready-made dry crystalline hydrates of six-water metasilicate were introduced into the air stream in front of the spray tank. This gave the effect of faster curing of the sprayed crystalline hydrates due to the fact that the sprayed particle, colliding with a dry crystalline hydrate particle, due to the capillary phenomenon, gave a fraction of the surface water, thereby intensifying the process of isohydric crystallization.

Дополнительно, на дне распылительной емкости разместили аппарат кипящего слоя, снизу подавали воздух с температурой 40-50°С.Additionally, a fluidized bed apparatus was placed at the bottom of the spray tank, and air at a temperature of 40-50 ° C was supplied from below.

По результатам можно утверждать, что добавление в поток воздуха готовых сухих кристаллогидратов и добавление установки кипящего слоя в распылительную емкость приводит к интенсификации процесса кристаллизации натрия метасиликата шестиводного.According to the results, it can be argued that the addition of finished dry crystalline hydrates to the air stream and the addition of a fluidized bed installation in the spray tank intensify the process of crystallization of sodium metasilicate hexahydrate.

Дополнительно, распыляли расплав метасиликата без подачи в распылительную емкость тангенциального потока теплого воздуха, распыл осуществляли на кипящий слой сухого порошка. Кипящий слой имел поступательное горизонтальное движение. Этот слой формировался сухим потоком готового порошка с одной стороны установки кипящего слоя и отводился в другую сушильную камеру с другой стороны установки кипящего слоя.Additionally, the metasilicate melt was sprayed without applying a tangential flow of warm air to the spray tank, spraying was carried out on a fluidized bed of dry powder. The fluidized bed had a translational horizontal movement. This layer was formed by a dry stream of the finished powder on one side of the fluidized bed installation and was discharged into the other drying chamber on the other side of the fluidized bed installation.

Claims (1)

Способ получения гранулированных кристаллогидратов натрия метасиликата пятиводного, шестиводного, девятиводного заключается в том, что спекая диоксид кремния и карбонат натрия при температуре 1100°C-1200°C, растворяя полученный при этом безводный метасиликат натрия в воде, кристаллизуя расплав в реакторе и вводя в расплав затравку в виде кристаллогидратов уже имеющегося пятиводного, шестиводного, девятиводного метасиликата натрия соответственно, затем, распыляя расплав кристаллогидрата метасиликата натрия в поток теплого воздуха, получают требуемый кристаллогидрат. The method for producing granular crystalline hydrates of sodium metasilicate pentahydrate, hexahydrate, ninth water is that sintering silicon dioxide and sodium carbonate at a temperature of 1100 ° C-1200 ° C, dissolving the resulting anhydrous sodium metasilicate in water, crystallizing the melt in the reactor and introducing into the melt the seed in the form of crystalline hydrates of the existing five-water, six-water, nine-water sodium metasilicate, respectively, then, spraying the melt of crystalline sodium metasilicate hydrate in a stream of warm air, we obtain The desired crystalline hydrate is obtained.
RU2010150469/05A 2010-12-08 2010-12-08 Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate RU2473465C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010150469/05A RU2473465C2 (en) 2010-12-08 2010-12-08 Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010150469/05A RU2473465C2 (en) 2010-12-08 2010-12-08 Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010150469A RU2010150469A (en) 2012-06-20
RU2473465C2 true RU2473465C2 (en) 2013-01-27

Family

ID=46680598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010150469/05A RU2473465C2 (en) 2010-12-08 2010-12-08 Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2473465C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103359750A (en) * 2013-06-25 2013-10-23 叶卫斌 Preparation method and application of artificial water-soluble silicon

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2860033A (en) * 1955-01-28 1958-11-11 Pennsalt Chemicals Corp Method of making granular sodium metasilicate
SU586123A1 (en) * 1976-07-01 1977-12-30 Предприятие П/Я А-3732 Method of preparing anhydrous granulated sodium metasilicate
SU802181A1 (en) * 1978-06-13 1981-02-07 Предприятие П/Я А-3732 Method of producing sodium methasilicate pentahydrate
SU1286514A1 (en) * 1985-06-18 1987-01-30 Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова Method of producing nonaqueous sodium methasilicate
RU2328338C1 (en) * 2007-03-30 2008-07-10 Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) Method of granulated product preparation and drum granulator
CN101786635A (en) * 2010-03-17 2010-07-28 朔州市润泽投资发展有限公司 Method for preparation of sodium metasilicate pentahydrate by fly ash

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2860033A (en) * 1955-01-28 1958-11-11 Pennsalt Chemicals Corp Method of making granular sodium metasilicate
SU586123A1 (en) * 1976-07-01 1977-12-30 Предприятие П/Я А-3732 Method of preparing anhydrous granulated sodium metasilicate
SU802181A1 (en) * 1978-06-13 1981-02-07 Предприятие П/Я А-3732 Method of producing sodium methasilicate pentahydrate
SU1286514A1 (en) * 1985-06-18 1987-01-30 Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова Method of producing nonaqueous sodium methasilicate
RU2328338C1 (en) * 2007-03-30 2008-07-10 Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) Method of granulated product preparation and drum granulator
CN101786635A (en) * 2010-03-17 2010-07-28 朔州市润泽投资发展有限公司 Method for preparation of sodium metasilicate pentahydrate by fly ash

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010150469A (en) 2012-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109476544A (en) Method for producing geopolymers or geopolymer composites
JP3579441B2 (en) Sodium percarbonate particles coated with coating material and method for producing the same
CN103936489B (en) A kind of method of producing magnesium ammonium phosphate slow release fertilizer
US4022704A (en) Production of spray dried, high bulk density hydrous sodium silicate mixtures
WO2016063921A1 (en) Method for producing glass raw material granulated body, method for producing molten glass, and method for producing glass article
RU2473465C2 (en) Method of obtaining pentahydrate, hexahydrate, nonahydrate crystallohydrates of sodium metasilicate
CN104474969B (en) High-temperature molten salt tower granulation method containing potassium nitrate
US2972584A (en) Production of granular water-soluble perborate-containing salt mixtures
JP2009051715A (en) Amorphous spherical aluminum silicate, method for producing the same and drug preparation using this aluminum silicate
US5306478A (en) Preparation of granular compositions
CN1331817C (en) Method for producing agricultural granular magnesium sulfate fertilizer
JP5863526B2 (en) Method for producing silica
US3840348A (en) Crystallizing alkali metal contact with silicate droplets in countercurrent air flow
CN110116996A (en) A kind of device and method for being granulated crystallization and preparing solid phosphoric acid
CN102795632A (en) Method for preparing superfine silica fine powder by self-spreading low-temperature combustion
JPH01282230A (en) Production of metal-containing stabilizer granule not scattered and halogen-containing polymer stabilized by said granule
CN105692634A (en) Preparation method of nanometer wollastonite
CN105948080A (en) Preparation method of large grained anhydrous sodium sulfate
JP7393238B2 (en) Method for producing inorganic oxide particles
CN104211101B (en) A kind of preparation method of gritty strontium chloride hexahydrate
CN109665531A (en) A kind of preparation method of silica solution
RU2788431C1 (en) Method for producing highly condensed ammonium polyphosphate
CN104176718A (en) Method for preparing calcium hypophosphite
RU2191755C1 (en) Process of production of phosphate glasses
CN104743779A (en) Preparation method of quartz raw material for low-deformation-rate crucible applicable to production of single crystals

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161209