RU2452784C1 - Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама - Google Patents
Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама Download PDFInfo
- Publication number
- RU2452784C1 RU2452784C1 RU2011115232/02A RU2011115232A RU2452784C1 RU 2452784 C1 RU2452784 C1 RU 2452784C1 RU 2011115232/02 A RU2011115232/02 A RU 2011115232/02A RU 2011115232 A RU2011115232 A RU 2011115232A RU 2452784 C1 RU2452784 C1 RU 2452784C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tungsten carbide
- melt
- powder
- lithium carbonate
- tungsten
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 18
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 abstract description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- -1 alkali metal salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005997 Calcium carbide Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-[2-[2-[2-[bis[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]amino]-5-bromophenoxy]ethoxy]-4-methyl-n-[2-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]-2-oxoethyl]anilino]acetate Chemical compound CC1=CC=C(N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)C(OCCOC=2C(=CC=C(Br)C=2)N(CC(=O)OC(C)(C)C)CC(=O)OC(C)(C)C)=C1 CLZWAWBPWVRRGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве твердых сплавов для изготовления износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов. Способ включает восстановление магнием исходной шихты оксида вольфрама и оксида углерода (СO2) в среде расплава карбоната лития (Li2СО3) при температуре 800-900°С при соотношении оксида вольфрама к карбонату лития 1:5-7 и отделение твердой фазы образовавшегося карбида от расплава. Технической задачей изобретения является снижение температуры плавки исходных соединений при одностадийном процессе получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, не требующего дополнительного измельчения. 2 пр.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности касается получения порошка карбида вольфрама, который находит применение в производстве твердых сплавов для износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов.
Существуют различные способы получения карбидов тугоплавких металлов, в том числе вольфрама. В промышленном масштабе карбид вольфрама получают восстановлением его оксида (WO3) углеродом до образования WC [1]. Применяется процесс, при котором на первой стадии получают порошок вольфрама восстановлением оксида WO3 водородом в трубчатых печах с постепенным нагревом от 700 до 1100°С, затем карбидизируют металлический порошок твердым углеродом или углеродсодержащей газовой фазой (CH4-H2).
Однако известные методы характеризуются низкой производительностью, большими затратами [2].
Известен способ, по которому карбид вольфрама получают из шеелитового концентрата путем его восстановления алюминием. При этом в шихту, наряду с алюминием, вносят карбид кальция СаС2 и оксид железа Fе2O3. Процесс протекает при температуре 2500°С. В результате получают спеченный материал, содержащий карбид вольфрама WC с примесью железа и оксидов алюминия, кальция. Полученный продукт измельчают и отмывают от примесей растворами кислот [3].
Однако недостатками способа являются усложненная технологическая схема, высокая температура процесса, необходимость измельчения и очистки от примесей при получении порошка.
Известен способ получения карбида вольфрама, основанный на высокотемпературном электрохимическом синтезе в среде расплавов солей щелочных металлов при температуре 850-1000°С. Способ позволяет получать дисперсные порошки карбида вольфрама, при этом отличается недостаточно высокой производительностью и повышенной энергоемкостью |4|.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбида вольфрама, который выполняют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. В основе процесса лежит экзотермическая реакция оксида вольфрама, углерода (сажи) и металлического магния. Температура процесса 3000°С. В результате образуется спек, состоящий из карбида вольфрама и оксида магния. Спек измельчают, оксид магния отмывают растворами кислот (HCl, H2SO4).
Однако к недостаткам метода следует отнести высокую температуру синтеза, необходимость измельчения спека и его очистки растворами кислот при получении порошка [5].
Технической задачей заявленного технического решения является значительное снижение температуры при получении тонкодисперсного порошка карбида вольфрама.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошка карбида вольфрама согласно изобретению синтез целевого продукта ведут путем восстановления оксида вольфрама и оксида углерода (СО2) металлическим магнием в среде расплава карбоната лития (Li2CO3) при 800-900°С. Соотношение исходного соединения (WO3) и растворителя (Li2CO3) выдерживают равным 1:5-7. Порошок металлического магния вносят в раствор WO3 в расплаве Li2CO3 в количестве, соответствующем расчетному, исходя из стехиометрии реакции:
Преимущество предлагаемого решения состоит в том, что в рамках одностадийного процесса обеспечивается получение тонкодиснсрсного порошка WC, не требующего дополнительного измельчения, при более низкой, в сравнении с известным способом, температуре.
Примеры реализации способа
Пример 1. Приготавливают шихту из 50 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама. Шихту плавят при температуре 800°С. В прозрачный расплав вносят 4 г металлического магния. В результате образуется тонкий порошок карбида вольфрама в реакционном объеме. Расплав выдерживают до полного осаждения порошка на дно расплава (15-20 мин). Затем расплав сливают с осадка. Порошок отмывают от остатка солей водой. Полученный продукт анализируют. Результаты рентгенофазового анализа указывают на образование однофазного карбида вольфрама WC. Содержание примесей в продукте синтеза не превышает 2% масс. Гранулометрический анализ порошка показал, что средний размер частиц составляет 8,7 мкм.
Пример 2. Шихту из 70 г карбоната лития и 10 г оксида вольфрама плавят при 900°С. В прозрачный расплав вносят 3,7 г металлического порошка магния. По окончании реакции твердую фазу образовавшегося карбида вольфрама отделяют от расплава, отмывают водой от остатков солей. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт является карбидом вольфрама состава WC. Содержание примесей - 2% масс. Средний размер частиц порошка - 18,2 мкм.
Список использованных источников
1. Самсонов Г.В. Карбиды вольфрама / Г.В.Самсонов, В.К.Витрянюк, Ф.И.Чаплыгин // Киев: Наук.думка, 1974 - 173 с.
2. Панов B.C. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них / B.C.Панов, A.M.Чувилин // М.: МИСИС, 2001 - 428 с.
3. Патент Австралии. 424648. 1972.
4. Малышев В.В. Высокотемпературный электрохимический синтез - новый метод синтеза дисперсных порошков карбидов молибдена и вольфрама / В.В.Малышев, И.А.Новоселов, Х.Б.Кушхов // Журнал неорганической химии, 1997. - Т.42, №4. - С.540.
5. Вершинников В.В., Игнатьева Т.И., Гозиян А.В. Способ получения карбида вольфрама и карбид вольфрама, полученный этим способом. Патент РФ. №2200128.
Claims (1)
- Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, заключающийся в том, что ведут восстановление исходных соединений в расплаве с последующим отделением твердой фазы продукта от реакционной массы, при этом восстановление исходных соединений ведут магнием в расплаве карбоната лития при 800-900°С, а соотношение исходного соединения WO3 к карбонату лития Li2СО3 выдерживают равным 1:5-7.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011115232/02A RU2452784C1 (ru) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011115232/02A RU2452784C1 (ru) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2452784C1 true RU2452784C1 (ru) | 2012-06-10 |
Family
ID=46680019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011115232/02A RU2452784C1 (ru) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2452784C1 (ru) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4402737A (en) * | 1982-09-01 | 1983-09-06 | Gte Products Corporation | Method of producing tungsten and tungsten carbide powder |
| DE10043792A1 (de) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | Starck H C Gmbh | Ultragrobes, einkristallines Wolframkarbid und Verfahren zu dessen Herstellung; und daraus hergestelltes Hartmetall |
| EP1507014A1 (en) * | 2003-08-12 | 2005-02-16 | Sandvik AB | Method of making submicron cemented carbide |
| CN1903486A (zh) * | 2005-07-29 | 2007-01-31 | 山特维克知识产权股份有限公司 | 制造具有低成型压力的亚微米硬质合金粉末混合物的方法 |
| RU2388689C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-05-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама w2c |
-
2011
- 2011-04-18 RU RU2011115232/02A patent/RU2452784C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4402737A (en) * | 1982-09-01 | 1983-09-06 | Gte Products Corporation | Method of producing tungsten and tungsten carbide powder |
| DE10043792A1 (de) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | Starck H C Gmbh | Ultragrobes, einkristallines Wolframkarbid und Verfahren zu dessen Herstellung; und daraus hergestelltes Hartmetall |
| EP1507014A1 (en) * | 2003-08-12 | 2005-02-16 | Sandvik AB | Method of making submicron cemented carbide |
| CN1903486A (zh) * | 2005-07-29 | 2007-01-31 | 山特维克知识产权股份有限公司 | 制造具有低成型压力的亚微米硬质合金粉末混合物的方法 |
| RU2388689C1 (ru) * | 2008-12-18 | 2010-05-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ получения карбида вольфрама w2c |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jung | Recovery of tungsten carbide from hard material sludge by oxidation and carbothermal reduction process | |
| EP2450312A1 (en) | Recovery of tungsten from waste material by ammonium leaching | |
| US20180178292A1 (en) | Novel Methods of Metals Processing | |
| JP5344154B2 (ja) | タングステンの回収処理方法 | |
| JP5550336B2 (ja) | アルカリ金属塩溶融液を使用しながらの超合金の再循環 | |
| KR101581860B1 (ko) | 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법 | |
| TW200848519A (en) | Method for recovering platinum group metal from waste | |
| EP3554998B1 (en) | Process for the production of commercial grade silicon | |
| Ye et al. | Recovery of rhenium from tungsten‑rhenium wire by alkali fusion in KOH-K2CO3 binary molten salt | |
| Zhang et al. | Experimental and quantum chemical investigations on the generation mechanism of Al-V intermediate alloy by aluminothermic reduction of NaVO3 | |
| RU2452784C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама | |
| Singh et al. | Novel process for synthesis of nanocrystalline WC from wolframite ore | |
| Kuz’michev et al. | Preparation of tungsten carbide from scheelite concentrate using concentrated energy fluxes | |
| RU2425900C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена | |
| JP2008266129A (ja) | 遷移金属の炭化物および／または複合炭化物の製造方法 | |
| Zhao et al. | Mechanism and kinetic analysis of vacuum aluminothermic reduction for preparing TiAl intermetallics powder | |
| Cheng et al. | Acidic leaching kinetics study on vanadium from magnesiation-roasted vanadium slag | |
| Pee et al. | Extraction factor of tungsten sources from tungsten scraps by zinc decomposition process | |
| Ye et al. | Separation of cobalt and tungsten from grinding waste of cemented carbide by a mildly process of chloridizing roasting and water leaching combining | |
| RU2455377C2 (ru) | Способ получения металлоборидных композиционных порошков молибдена или вольфрама | |
| RU2459015C2 (ru) | Способ получения нанодисперсных порошков двойных карбидов вольфрама и молибдена | |
| CN117086317B (zh) | 一种铝镁梯级还原制备金属钛粉的方法 | |
| JP5811002B2 (ja) | 中空炭素電極を用いたＳｉＯの製造方法及び装置 | |
| US8034319B2 (en) | Method for producing complex oxide of metal | |
| RU2285586C1 (ru) | Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130419 |