[go: up one dir, main page]

RU2305692C1 - Method of production of granulated conductive carbon black - Google Patents

Method of production of granulated conductive carbon black Download PDF

Info

Publication number
RU2305692C1
RU2305692C1 RU2005138136A RU2005138136A RU2305692C1 RU 2305692 C1 RU2305692 C1 RU 2305692C1 RU 2005138136 A RU2005138136 A RU 2005138136A RU 2005138136 A RU2005138136 A RU 2005138136A RU 2305692 C1 RU2305692 C1 RU 2305692C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
stage
temperature
sulfur
residue
carbon black
Prior art date
Application number
RU2005138136A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валериан Николаевич Аникеев (RU)
Валериан Николаевич Аникеев
Ирина Валерь новна Аникеева (RU)
Ирина Валерьяновна Аникеева
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Н.Т.Д Таманно"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Н.Т.Д Таманно" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Н.Т.Д Таманно"
Priority to RU2005138136A priority Critical patent/RU2305692C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2305692C1 publication Critical patent/RU2305692C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

FIELD: rubber industry.
SUBSTANCE: at first stage, residue of processing rubber-containing waste is heated to temperature of 700-780C and sulfur is removed from it during 3-5 minute; this residue contains the following components, mass-%: carbon black, 82-83; zinc oxide, 9-11; sulfur, 2-3 and liquid hydrocarbons soluble in toluene, 5-5.5. At second stage, powder obtained at the first stage is coated with pyrocarbon in the amount of 3.0-4.3 mass-% at temperature of 850-950C for 5-7 minutes, thus decomposing 5-5.5 mass-% of hydrocarbons contained in residue of processing rubber-containing waste. At third stage, powder obtained at second stage is heated to temperature of 1300-1600C and is held at this temperature for 5-10 minutes. Rate of heating is 100C/min. Then, powder is cooled down. Conductive carbon black free from undecomposed hydrocarbons and moisture contains the following components, mass-%: zinc oxide, 9-11; sulfur, no more than 0.22; pyrocarbon, 3.0-4.3; the remainder being carbon black. Volume resistivity of carbon black is 10-2 ohm·m; specific outer surface is 80 m2/g; absorption of dibutyl phthalate is 100 cm3/100 g; pH is 9.2; optical density of toluene extract is 99.9% and bulk density is 385 kg/m3.
EFFECT: reduced power requirements; increased productivity.
5 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии получения сажи, которая может быть использована в резиновой и других отраслях промышленности.The invention relates to a technology for producing soot, which can be used in rubber and other industries.

Известен способ переработки резиносодержащих отходов путем их термоожижения в органическом растворителе (Патент РФ №2220986, С 08 J 11/04, опубл. 10.01.2004 г.).A known method of processing rubber-containing wastes by thermal liquefaction in an organic solvent (RF Patent No. 2220986, C 08 J 11/04, publ. 10.01.2004,).

В этом способе автопокрышки растворяют в алкилбензоле или бензиновой фракции с температурой кипения до 220°С. Термоожижение партии отходов в органическом растворителе проводят при температуре 280÷435°С и давлении не менее 2,9 МПа при массовом отношении органического растворителя к отходам более 1,0. Жидкую фракцию с температурой кипения до 220°С подвергают каталитическому риформингу. Подвергнутую риформингу часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С используют в качестве целевого продукта, а другую часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С используют в качестве растворителя и возвращают на термоожижение новой партии отходов при температуре 280÷435°С и давлении не менее 2,9 МПа при массовом отношении растворителя к отходам более 1,0. Процесс термоожижения на указанных режимах и риформинга продолжают для следующей и последующих партий отходов, возвращая подвергнутую риформингу часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С на термоожижение. Преимуществом этого способа переработки резиносодержащих отходов является то, что процесс получения целевого продукта идет непрерывно, однако в этом способе остается твердый остаток.In this method, tires are dissolved in alkylbenzene or a gasoline fraction with a boiling point of up to 220 ° C. Thermal liquefaction of the batch of waste in an organic solvent is carried out at a temperature of 280 ÷ 435 ° C and a pressure of at least 2.9 MPa with a mass ratio of organic solvent to waste more than 1.0. The liquid fraction with a boiling point up to 220 ° C is subjected to catalytic reforming. The reformed portion of the liquid fraction with a boiling point of up to 220 ° C is used as the target product, and the other part of the liquid fraction with a boiling point of up to 220 ° C is used as a solvent and returned to the thermal fluidization of a new batch of waste at a temperature of 280 ÷ 435 ° C and pressure not less than 2.9 MPa with a mass ratio of solvent to waste more than 1.0. The process of thermal liquefaction in the indicated modes and reforming is continued for the next and subsequent batches of waste, returning the portion of the liquid fraction subjected to reforming with a boiling point up to 220 ° C to thermal liquefaction. The advantage of this method of processing rubber-containing waste is that the process of obtaining the target product is continuous, however, a solid residue remains in this method.

Остаток состоит из сажи - 82-83 мас.%, окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - 2-3 мас.% и жидких углеводородов, растворимых в толуоле, - 5-5,5 мас.%.The residue consists of carbon black - 82-83 wt.%, Zinc oxide - 9-11 wt.%, Sulfur - 2-3 wt.% And liquid hydrocarbons soluble in toluene - 5-5.5 wt.%.

Для превращения этого остатка в электропроводную сажу необходимо удаление из него непроводящих примесей: жидких углеводородов и серы, а также покрытие оставшихся компонентов (сажи и окиси цинка) слоем пироуглерода для увеличения электропроводности полученного таким способом материала.To convert this residue into electrically conductive carbon black, it is necessary to remove non-conductive impurities from it: liquid hydrocarbons and sulfur, as well as coating the remaining components (carbon black and zinc oxide) with a layer of pyrocarbon to increase the electrical conductivity of the material obtained in this way.

Известен способ получения электропроводной сажи из жидкого углеводородного сырья путем прокалки получаемой сажи в реакционном канале реактора при 1500-1550°С в течение 0,2-0,5 с (Патент РФ №2116325, С 09 С 1/50, опубл. 27.07.1998 г.).A known method of producing electrically conductive carbon black from liquid hydrocarbon raw materials by calcining the resulting carbon black in the reaction channel of the reactor at 1500-1550 ° C for 0.2-0.5 s (RF Patent No. 2116325, 09 09 1/50, publ. 27.07. 1998).

Однако этот способ характеризуется большими энергозатратами, низким выходом получаемого материала и невысокой производительностью.However, this method is characterized by high energy consumption, low yield of the obtained material and low productivity.

Наиболее близким является способ получения электропроводной гранулированной сажи, включающий термообработку материала по стадиям в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих (Авторское свидетельство СССР №798148, С 09 С 1/58, опубл. 23.01.81).The closest is a method for producing electrically conductive granular soot, including heat treatment of the material in stages in an inert or weakly reducing medium by isolating its volatile components (USSR Author's Certificate No. 798148, С 09 С 1/58, publ. 23.01.81).

В этом способе смешивают сажу с водным раствором электропроводной добавки с образованием гранул. Проводят прокалку в инертной или восстановительной среде. В качестве электропроводящей добавки используют борную кислоту или ее соль. Прокалку ведут при температуре 1600-2500°С по стадиям: первая стадия - 70 мин при 1600°С; вторая - 30 мин при 2000°С; третья - 12 мин при 2500°С.In this method, carbon black is mixed with an aqueous solution of an electrically conductive additive to form granules. Calcination is carried out in an inert or reducing environment. As an electrically conductive additive, boric acid or its salt is used. Calcination is carried out at a temperature of 1600-2500 ° C according to the stages: the first stage - 70 min at 1600 ° C; the second - 30 min at 2000 ° C; the third - 12 min at 2500 ° C.

Этот процесс характеризуется большими удельными энергозатратами 5-15 кВтч/кг и низкой производительностью - 1,0-2,8 кг/ч. Кроме того, способ характеризуется длительным интервалом времени для получения сажи, в общей сложности 112 мин (около двух часов с учетом нагрева реактора).This process is characterized by high specific energy consumption of 5-15 kWh / kg and low productivity - 1.0-2.8 kg / h. In addition, the method is characterized by a long time interval for producing soot, a total of 112 minutes (about two hours, taking into account the heating of the reactor).

Решаемая изобретением задача - повышение производительности и снижение энергозатрат.The problem solved by the invention is to increase productivity and reduce energy consumption.

Технический результат, который получен при реализации изобретения, - уменьшение удельных энергозатрат, снижение времени получения электропроводной гранулированной сажи, увеличение производительности.The technical result that was obtained during the implementation of the invention is to reduce specific energy consumption, reduce the time to obtain electrically conductive granular soot, increase productivity.

Для решения поставленной задачи с достижением указанного технического результата в известном способе получения электропроводной гранулированной сажи, включающем термообработку по стадиям материала в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих, согласно изобретению в качестве материала используют остаток от переработки резиносодержащих отходов, содержащий сажу, окись цинка, серу и углеводороды, термообработку осуществляют по следующим стадиям, на первой стадии нагревают упомянутый остаток до температуры 700-780°С и удаляют из него серу в течение 3-5 минут, на второй стадии полученный на первой стадии порошок покрывают пироуглеродом при температуре 850-950°С в течение 5-7 минут, на третей стадии полученный на второй стадии порошок нагревают до температуры 1300-1600°С и выдерживают его при этой температуре 5-10 минут.To solve the problem with the achievement of the specified technical result in the known method for producing electrically conductive granular soot, including heat treatment according to the stages of the material in an inert or weakly reducing environment when its volatile components are isolated, according to the invention, the residue from processing rubber-containing waste containing soot, zinc oxide is used as a material , sulfur and hydrocarbons, heat treatment is carried out in the following stages, in the first stage, the mentioned residue is heated to t temperatures of 700-780 ° C and sulfur is removed from it within 3-5 minutes, in the second stage the powder obtained in the first stage is coated with pyrocarbon at a temperature of 850-950 ° C for 5-7 minutes, in the third stage the powder obtained in the second stage heated to a temperature of 1300-1600 ° C and kept at this temperature for 5-10 minutes.

Возможны дополнительные варианты осуществления способа, в которых целесообразно, чтобы:Additional embodiments of the method are possible, in which it is advisable that:

- на второй стадий для покрытия порошка пироуглеродом разлагали бы на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка;- in the second stage, for coating the powder with pyrocarbon, 5-5.5 wt.% of hydrocarbons contained in the residue from the processing of rubber-containing waste would be decomposed on its surface with the formation of 3.0-4.3 wt.% of pyrocarbon on the surface of the powder;

- остаток от переработки резиносодержащих отходов содержал сажу - 82-83 мас.%, окись цинка - 9-11 мас.%, серу - 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле, - 5-5,5 мас.%;- the residue from the processing of rubber-containing waste contained soot - 82-83 wt.%, zinc oxide - 9-11 wt.%, sulfur - 2-3 wt.% and liquid hydrocarbons soluble in toluene - 5-5.5 wt. %;

- использовали скорость нагрева материала до указанных интервалов температур 100°С/мин;- used the heating rate of the material to the indicated temperature ranges 100 ° C / min;

- произведенный на третьей стадии порошок охлаждали и получали охлажденную до температуры окружающей среды электропроводную гранулированную сажу, свободную от неразложившихся углеводородов и влаги, со следующими характеристиками: содержание окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - не более 0,22 мас.%, пироуглерод - 3,0-4,3 мас.%, сажа - остальное, удельное объемное электросопротивление -10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность - 80 м2/г, абсорбция дибутифталата - 100 см3/100 г, pH - 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта - 99,9%, насыпная плотность - 385 кг/м3.- the powder produced in the third stage was cooled and an electrically conductive granular soot cooled to ambient temperature was obtained, free of undecomposed hydrocarbons and moisture, with the following characteristics: zinc oxide content - 9-11 wt.%, sulfur - not more than 0.22 wt.% , pyrocarbon - 3,0-4,3 wt%, carbon black -. rest volume resistivity -10 -2 ohm · m, the specific external surface - 80 m 2 / g, absorption dibutiftalata - 100 cm 3/100 g, pH - 9.2, the optical density of the toluene extract is 99.9%, bulk density is 385 kg / m 3 .

Указанные преимущества, а также особенности настоящего изобретения поясняются лучшим вариантом его осуществления со ссылкой на прилагаемый чертеж.These advantages, as well as features of the present invention are illustrated by the best option for its implementation with reference to the accompanying drawing.

Чертеж схематически изображает электротермическую установку для осуществления заявленного способа.The drawing schematically depicts an electrothermal installation for implementing the inventive method.

Электротермическая установка содержит бункер 1 исходного материала (твердого остатка от переработки резиносодержащих отходов), объемный дозатор 2, заслонки 3, реактор 4, электроды 5, реакционную зону 6 реактора 4 с материалом, термопары 7 и показывающий величину температуры прибор 8, холодильник 9 для выделения серы, гидрозатвор 10, упаковщик 11 серы, холодильник 12 для полученного материала, шлюзовой питатель 13, упаковщик 14 сажи.The electrothermal installation contains a hopper 1 of the source material (solid residue from the processing of rubber waste), a volumetric batcher 2, shutters 3, a reactor 4, electrodes 5, a reaction zone 6 of a reactor 4 with material, thermocouples 7 and a device 8 showing a temperature, a refrigerator 9 for isolating sulfur, water lock 10, sulfur packer 11, refrigerator 12 for the material obtained, airlock feeder 13, soot packer 14.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Материал - остаток от переработки резиносодержащих отходов содержит сажу - 82-83 мас.%, окись цинка - 9-11 мас.%, серу - 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле, - 5-5,5 мас.%. Этот материал засыпают в бункер 1, под которым находится объемный дозатор 2 с заслонками 3. Из объемного дозатора 2 исходный материал засыпается в реакционную зону 6 реактора 4 с выдвинутым верхним электродом 5. Затем верхний электрод 5 задвигается и подается напряжение на материал. На первой стадии производится разогрев исходного материала со скоростью 100°С в минуту. Температура контролируется термопарой 7 и показывающий величину температуры прибором 8. При достижении температуры 700-780°С обрабатываемый материал выдерживается в интервале 3-5 минут для возгонки удаления серы, которая с летучими газами направляется в холодильник 9 для ее выделения в виде порошка, далее производится упаковка серы. При этом содержание серы в материале уменьшается с 2-3 мас.% до не более 0,22 мас.%.Material - the residue from the processing of rubber-containing waste contains soot - 82-83 wt.%, Zinc oxide - 9-11 wt.%, Sulfur - 2-3 wt.% And liquid hydrocarbons soluble in toluene - 5-5.5 wt. .%. This material is poured into the hopper 1, under which there is a volumetric dispenser 2 with shutters 3. From the volumetric dispenser 2, the source material is poured into the reaction zone 6 of the reactor 4 with the upper electrode extended 5. Then the upper electrode 5 is retracted and voltage is applied to the material. At the first stage, the starting material is heated at a rate of 100 ° C per minute. The temperature is controlled by a thermocouple 7 and showing the temperature value by the device 8. When the temperature reaches 700-780 ° C, the processed material is maintained in the range of 3-5 minutes to sublimate the removal of sulfur, which is sent to the refrigerator 9 with volatile gases to be separated in powder form, then produced sulfur packing. In this case, the sulfur content in the material decreases from 2-3 wt.% To not more than 0.22 wt.%.

После этого на второй стадии температура порошка в зоне 6 реактора 4 увеличивается далее до 850-950°С и осуществляют выдержку при этой температуре 5-7 минут. При этом происходит термическое разложение углеводородов на порошке с образованием пленки пироуглерода на саже и частицах окиси цинка. Таким образом, второй стадии для покрытия порошка пироуглеродом разлагают на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка. При этом удельная внешняя поверхность материала снижается с 83 до 80 м2/г.After that, in the second stage, the temperature of the powder in zone 6 of the reactor 4 increases further to 850-950 ° C and hold at this temperature for 5-7 minutes. In this case, the thermal decomposition of hydrocarbons on the powder occurs with the formation of a pyrocarbon film on soot and zinc oxide particles. Thus, the second stage for coating the powder with pyrocarbon decomposes on its surface 5-5.5 wt.% Hydrocarbons contained in the residue from the processing of rubber waste, with the formation of 3.0-4.3 wt.% Pyrocarbon on the surface of the powder. In this case, the specific external surface of the material decreases from 83 to 80 m 2 / g.

Летучие продукты в основном в виде водорода поступают из реактора 4 в холодильник 9, откуда через гидрозатвор 10 направляются на дожиг.Volatile products mainly in the form of hydrogen come from the reactor 4 to the refrigerator 9, from where they are sent to the afterburner through a water trap 10.

Дальнейшее увеличение электропроводности материала достигается нагревом порошка на третьей стадии до температуры 1300-1600°С и выдержкой его при этой температуре в течение 5-10 минут. После этого выдвигается нижний электрод 5 и обработанный материал из реактора 4 высыпается в холодильник 12. После охлаждения холодильником 12 материала до 60°С шлюзовым питателем 13 он упаковывается в мешки упаковщиком 14 сажи.A further increase in the electrical conductivity of the material is achieved by heating the powder in the third stage to a temperature of 1300-1600 ° C and holding it at this temperature for 5-10 minutes. After that, the lower electrode 5 is pulled out and the processed material from the reactor 4 is poured into the refrigerator 12. After the refrigerator 12 has cooled the material to 60 ° C by a lock feeder 13, it is packed in bags by a soot packer 14.

Различные используемые конкретные режимы осуществления заявленного способа приведены в таблице.Various used specific modes of implementation of the claimed method are shown in the table.

№ примераExample No. 1one 22 33 4four 55 66 77 Стадия 1Stage 1 Скорость нагреваHeating rate 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min ТемператураTemperature 700°С700 ° C 750°С750 ° C 780°С780 ° C 780°С780 ° C 740°С740 ° C 700°С700 ° C 750°С750 ° C Время выдержкиHolding time 5 мин5 minutes 3 мин3 min 3 мин 3 min 4 мин4 min 5 мин5 minutes 4 мин4 min 4 мин4 min Стадия 2Stage 2 Скорость нагреваHeating rate 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min ТемператураTemperature 850°С850 ° C 950°С950 ° C 900°С900 ° C 900°С900 ° C 950°С950 ° C 850°С850 ° C 950°С950 ° C Время выдержкиHolding time 5 мин5 minutes 6 мин6 min 7 мин7 min 5 мин5 minutes 7 мин7 min 6 мин6 min 5 мин5 minutes Стадия 3Stage 3 Скорость нагреваHeating rate 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min 100°С/мин100 ° C / min ТемператураTemperature 1300°С1300 ° C 1600°С1600 ° C 1400°С1400 ° C 1500°С1500 ° C 1400°С1400 ° C 1500°С1500 ° C 1500°С1500 ° C Время выдержкиHolding time 5 мин5 minutes 5 мин5 minutes 5 мин5 minutes 7 мин7 min 9 мин9 min 10 мин10 min 5 мин5 minutes ОхлаждениеCooling до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C до 60°Сup to 60 ° C

Так, например, конкретный твердый остаток от переработки шин имел следующие физико-химические показатели:So, for example, a specific solid residue from tire processing had the following physicochemical parameters:

1. Содержание сажи, мас.%1. The carbon black content, wt.% 82,782.7 2. Содержание окиси цинка, мас.%2. The content of zinc oxide, wt.% 10,010.0 3. Содержание серы, мас.%3. Sulfur content, wt.% 2,32,3 4. Содержание углеводородов, растворимых в толуоле, мас.%4. The content of hydrocarbons soluble in toluene, wt.% 5,05,0 5. Удельная внешняя поверхность, м25. Specific external surface, m 2 / g 8383 6. Влажность, мас.%6. Humidity, wt.% 0,10.1 7. Насыпная плотность, кг/м3 7. Bulk density, kg / m 3 400400 8. Оптическая плотность толуольного экстракта8. The optical density of the toluene extract 0,50.5 9. Удельное объемное электросопротивление резины9. The specific volumetric electrical resistance of rubber >1010 > 10 10

в стандартной рецептуре, Ом·мin the standard formulation, Ohm · m

В результате после охлаждения в холодильнике 12 до 60°С электропроводная гранулированная сажа при температуре окружающей среды свободна от неразложившихся углеводородов и влаги и имеет следующие характеристики: содержание окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - не более 0,22 мас.% (~0,2 мас.%), пироуглерод - 3,0-4,3 мас.%, сажа - остальное, удельное объемное электросопротивление - 10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность - 80 м2/г, абсорбция дибутифталата - 100 см3/100 г, pH - 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта - 99,9%, насыпная плотность - 385 кг/ м3.As a result, after cooling in a refrigerator of 12 to 60 ° С, the electrically conductive granular soot at ambient temperature is free of undecomposed hydrocarbons and moisture and has the following characteristics: zinc oxide content - 9-11 wt.%, Sulfur - not more than 0.22 wt.% (~ 0.2 wt.%), Pyrocarbon - 3.0-4.3 wt.%, Carbon black - the rest, specific volume resistivity - 10 -2 Ohm · m, specific external surface - 80 m 2 / g, dibutyl phthalate absorption - 100 cm 3/100 g, pH - 9,2, absorbance toluene extract - 99.9%, bulk density - 385 kg / m 3.

Таким образом, предлагаемый способ имеет следующие преимущества перед известными:Thus, the proposed method has the following advantages over the known:

- снижаются удельные энергозатраты с 5-15 до 1 кВтч/кг,- specific energy costs are reduced from 5-15 to 1 kWh / kg,

- снижается время термообработки с 2-х часов до 15-30 мин,- reduced heat treatment time from 2 hours to 15-30 minutes,

- увеличивается производительность процесса с 2,8 кг/ч до 20 кг/ч.- the productivity of the process increases from 2.8 kg / h to 20 kg / h.

Наиболее успешно заявленный способ получения электропроводной гранулированной сажи промышленно применим при термообработке прямым электронагревом твердого остатка от переработки в углеводородное сырье резиносодержащих отходов, содержащего сажу, окись цинка, серу и углеводороды.The most successfully claimed method for producing electrically conductive granular carbon black is industrially applicable for direct heat treatment of a solid residue from processing rubber-containing wastes containing carbon black, zinc oxide, sulfur and hydrocarbons into hydrocarbon raw materials.

Claims (5)

1. Способ получения электропроводной гранулированной сажи, включающий термообработку по стадиям материала в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих, отличающийся тем, что в качестве материала используют остаток от переработки резиносодержащих отходов, содержащий сажу, окись цинка, серу и углеводороды, термообработку осуществляют по следующим стадиям: на первой стадии нагревают упомянутый остаток до температуры 700-780°С и удаляют из него серу в течение 3-5 мин, на второй стадии полученный на первой стадии порошок покрывают пироуглеродом при температуре 850-950°С в течение 5-7 мин, на третьей стадии полученный на второй стадии порошок нагревают до температуры 1300-1600°С и выдерживают его при этой температуре 5-10 мин.1. A method of producing electrically conductive granular soot, including heat treatment according to the stages of the material in an inert or weakly reducing medium when its volatile constituents are isolated, characterized in that the residue from processing rubber-containing wastes containing soot, zinc oxide, sulfur and hydrocarbons is used as material, heat treatment is carried out in the following stages: in the first stage, the said residue is heated to a temperature of 700-780 ° C and sulfur is removed from it for 3-5 minutes, in the second stage obtained in the first stages, the powder is coated with pyrocarbon at a temperature of 850-950 ° C for 5-7 minutes, in the third stage, the powder obtained in the second stage is heated to a temperature of 1300-1600 ° C and kept at this temperature for 5-10 minutes. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на второй стадии для покрытия порошка пироуглеродом разлагают на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка.2. The method according to claim 1, characterized in that in the second stage for coating the powder with pyrocarbon decompose on its surface 5-5.5 wt.% Hydrocarbons contained in the residue from processing rubber waste, with the formation of 3.0-4.3 wt.% pyrocarbon on the surface of the powder. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что остаток от переработки резиносодержащих отходов содержит сажу 82-83 мас.%, окись цинка 9-11 мас.%, серу 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле 5-5,5 мас.%.3. The method according to claim 1, characterized in that the residue from the processing of rubber waste contains soot 82-83 wt.%, Zinc oxide 9-11 wt.%, Sulfur 2-3 wt.% And liquid hydrocarbons soluble in toluene 5 -5.5 wt.%. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют скорость нагрева материала до указанных интервалов температур 100°С/мин.4. The method according to claim 1, characterized in that the heating rate of the material to the indicated temperature ranges of 100 ° C / min is used. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что произведенный на третьей стадии порошок охлаждают и получают охлажденную до температуры окружающей среды электропроводную гранулированную сажу, свободную от неразложившихся углеводородов и влаги, со следующими характеристиками: содержание окиси цинка 9-11 мас.%, серы не более 0,22 мас.%, пироуглерода 3,0-4,3 мас.%, сажи остальное, удельное объемное электросопротивление 10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность 80 м2/г, абсорбция дибутифталата 100 см3/100 г, рН 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта 99,9%, насыпная плотность 385 кг/м3.5. The method according to claim 1, characterized in that the powder produced in the third stage is cooled and an electrically conductive granular carbon black cooled to ambient temperature is obtained, free of undecomposed hydrocarbons and moisture, with the following characteristics: zinc oxide content of 9-11 wt.%, sulfur not more than 0.22 wt.%, pyrocarbon 3.0-4.3 wt.%, soot the rest, specific volume resistivity 10 -2 Ohm · m, specific external surface 80 m 2 / g, dibutyl phthalate absorption 100 cm 3 / 100 g, pH 9.2, optical density of toluene extract 99.9%, bulk Single density of 385 kg / m 3.
RU2005138136A 2005-12-08 2005-12-08 Method of production of granulated conductive carbon black RU2305692C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138136A RU2305692C1 (en) 2005-12-08 2005-12-08 Method of production of granulated conductive carbon black

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138136A RU2305692C1 (en) 2005-12-08 2005-12-08 Method of production of granulated conductive carbon black

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2305692C1 true RU2305692C1 (en) 2007-09-10

Family

ID=38598174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005138136A RU2305692C1 (en) 2005-12-08 2005-12-08 Method of production of granulated conductive carbon black

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2305692C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2426752C1 (en) * 2010-02-17 2011-08-20 Общество с ограниченной ответственностью "Техуглерод и огнеупоры" Method of producing granular modified soot, soot for thermoplastic polymers and polymer compositions based on said soot

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU798148A1 (en) * 1977-02-14 1981-01-23 Научно-Исследовательский,Проектно-Конструкторский Итехнологический Кабельныйинститут Method of carbon black treatment for polymeric compositions
US5744668A (en) * 1995-08-08 1998-04-28 Li Xing Process of producing gasoline, diesel and carbon black with waste rubbers and/or waste plastics
RU2116325C1 (en) * 1996-05-21 1998-07-27 Конструкторско-технологический институт технического углерода СО РАН Carbon black production process
US5894012A (en) * 1993-08-19 1999-04-13 Gilbert W. Denison Method and system for recovering marketable end products from waste rubber
US5961946A (en) * 1995-10-09 1999-10-05 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Method for recovering carbon black from a waste rubber such as tires and the like and apparatus therefor
RU2211144C2 (en) * 2001-06-05 2003-08-27 Чиндяскин Вячеслав Александрович Method for processing of worn-out tires and mechanical rubber goods and device for its realization
RU2220986C1 (en) * 2003-04-24 2004-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Н.Т.Д Таманно" Method of processing rubber-containing wastes

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU798148A1 (en) * 1977-02-14 1981-01-23 Научно-Исследовательский,Проектно-Конструкторский Итехнологический Кабельныйинститут Method of carbon black treatment for polymeric compositions
US5894012A (en) * 1993-08-19 1999-04-13 Gilbert W. Denison Method and system for recovering marketable end products from waste rubber
US5744668A (en) * 1995-08-08 1998-04-28 Li Xing Process of producing gasoline, diesel and carbon black with waste rubbers and/or waste plastics
US5961946A (en) * 1995-10-09 1999-10-05 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Method for recovering carbon black from a waste rubber such as tires and the like and apparatus therefor
RU2116325C1 (en) * 1996-05-21 1998-07-27 Конструкторско-технологический институт технического углерода СО РАН Carbon black production process
RU2211144C2 (en) * 2001-06-05 2003-08-27 Чиндяскин Вячеслав Александрович Method for processing of worn-out tires and mechanical rubber goods and device for its realization
RU2220986C1 (en) * 2003-04-24 2004-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Н.Т.Д Таманно" Method of processing rubber-containing wastes

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2426752C1 (en) * 2010-02-17 2011-08-20 Общество с ограниченной ответственностью "Техуглерод и огнеупоры" Method of producing granular modified soot, soot for thermoplastic polymers and polymer compositions based on said soot

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20170117454A (en) Manufacture of graphite from biomass
EP2980017B1 (en) Method for producing graphite and particles for graphite production
JP5400550B2 (en) Method and apparatus for producing activated carbon
CA2944852C (en) System and method for thermocatalytic treatment of material and pyrolysis oil produced therewith
US4615875A (en) Process for preparing high purity alpha-alumina
CN108217696B (en) Method for recycling sodium chloride containing organic matters
Eom et al. Preparation of anhydrous magnesium chloride from ammonium magnesium chloride hexahydrate
Xiang et al. Hydrothermal‐carbothermal synthesis of highly sinterable AlN nanopowders
CN102583368A (en) Method for producing active carbon by recycling waste alkali
JPS6232227B2 (en)
CN106544724A (en) A kind of preparation method of the graphite plate coating in silicon carbide monocrystal growth thermal field structure
RU2305692C1 (en) Method of production of granulated conductive carbon black
JPS6229367B2 (en)
CN109336128A (en) A process method for producing 99%-99.99% high-purity elemental boron
JPH10203807A (en) Boron nitride powder of turbostratic structure and its production
CN111017966B (en) Preparation method for preparing high-purity anhydrous lithium chloride by using butyl lithium residues
CN115231527B (en) Method for preparing lithium sulfide by reducing lithium sulfate through organic gas pyrolysis
Javed et al. Crystal and amorphous silica from KMnO4 treated and untreated rice husk
Issagulov et al. Production of technical silicon and silicon carbide from rice-husk
Singhal et al. Corundum type indium oxide nanostructures: ambient pressure synthesis from InOOH, and optical and photocatalytic properties
SU747868A1 (en) Method of carbon black production
Dahliyanti et al. Recovery and characterization of naturally occurring silicon dioxide from corn wastes
JPH0637293B2 (en) Method for producing high-purity alumina
RU2150429C1 (en) Method of preparing alumina aerogel
CN111484758A (en) Method for preparing carbon black by adopting molten salt to thermally treat waste tires

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101209