RU2396377C1 - Procedure for production of nano-diamonds - Google Patents
Procedure for production of nano-diamonds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2396377C1 RU2396377C1 RU2009114558/15A RU2009114558A RU2396377C1 RU 2396377 C1 RU2396377 C1 RU 2396377C1 RU 2009114558/15 A RU2009114558/15 A RU 2009114558/15A RU 2009114558 A RU2009114558 A RU 2009114558A RU 2396377 C1 RU2396377 C1 RU 2396377C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamonds
- nano
- alcohol
- spirit
- production
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения наноалмазов, имеющих большое промышленное значение в электронике в качестве высокотемпературных полупроводников, высокочувствительных счетчиков в сложных дозиметрических установках с мощным твердотельным лазером и т.д.The invention relates to methods for producing nanodiamonds of great industrial importance in electronics as high-temperature semiconductors, highly sensitive counters in complex dosimetric installations with a powerful solid-state laser, etc.
Известен низкотемпературный и низкобарический способ синтеза алмаза, основанный на спонтанной кристаллизации из водной среды, содержащей водорастворимые соединения углерода, в качестве которых используют смеси водных растворов простых водорастворимых органических соединений алифатического ряда, содержащих противоположно заряженные атомы углерода. При этом соединения берут в количественном соотношении, обеспечивающем суммарно нулевое окислительное число атомов углерода, и процесс ведут в водной среде при температуре 100-350°С и под давлением инертного газа - компрессанта 100-400 атм (патент РФ №2042748 на изобретение, кл. С30В 7/10, С30В 29/04, опубл. 27.08.1995).Known low-temperature and low-pressure method for the synthesis of diamond, based on spontaneous crystallization from an aqueous medium containing water-soluble carbon compounds, which are used as a mixture of aqueous solutions of simple water-soluble organic compounds of an aliphatic series containing oppositely charged carbon atoms. In this case, the compounds are taken in a quantitative ratio that provides a total zero oxidative number of carbon atoms, and the process is carried out in an aqueous medium at a temperature of 100-350 ° C and under an inert gas pressure of 100-400 atm compressor (RF patent No. 2042748 for the invention, cl. С30В 7/10, С30В 29/04, published on 08.27.1995).
К недостаткам известного способа относятся:The disadvantages of this method include:
- сложность реализации способа, так как термодинамические свойства подходящих веществ значительно различаются и поэтому поддерживать «суммарное нулевое окислительное число атомов углерода» можно лишь в узком температурном интервале;- the complexity of the implementation of the method, since the thermodynamic properties of suitable substances vary significantly and therefore it is possible to maintain a “total zero oxidative number of carbon atoms” only in a narrow temperature range;
- низкая температура процесса требует значительного времени алмазной поликонденсации в водном растворе.- low process temperature requires a significant time of diamond polycondensation in an aqueous solution.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу и выбранным в качестве прототипа является способ получения алмаза путем кристаллизации в водном растворе, содержащем водорастворимые соединения углерода. В раствор вводят, по крайней мере, одну кислоту или одно основание до рН среды в интервале от 0 до 13 и поддерживают температуру в интервале от 20°С до температуры кипения. Для ускорения разложения соединений углерода в водный раствор дополнительно вводят катализаторы процесса разложением углеродсодержащих веществ (патент РФ №2181794 на изобретение, кл. С30В 7/04, С30В 29/04, опубл. 27.04.2002 - прототип).The closest in technical essence to the claimed method and selected as a prototype is a method for producing diamond by crystallization in an aqueous solution containing water-soluble carbon compounds. At least one acid or one base is introduced into the solution to a pH of the medium in the range of 0 to 13 and a temperature in the range of 20 ° C. to the boiling point is maintained. To accelerate the decomposition of carbon compounds in an aqueous solution, process catalysts are additionally introduced by the decomposition of carbon-containing substances (patent of the Russian Federation No. 2181794 for an invention, class C30B 7/04, C30B 29/04, publ. 04/27/2002 - prototype).
К недостаткам известного способа относятся:The disadvantages of this method include:
- сложность реализации способа из-за необходимости контроля рН среды водного раствора в интервале от 0 до 13;- the complexity of the method due to the need to control the pH of the aqueous solution in the range from 0 to 13;
- низкая температура процесса требует значительного времени алмазной поликонденсации в водном растворе;- low process temperature requires a significant time of diamond polycondensation in an aqueous solution;
- необходимость использования дорогостоящей затравки (алмазной подложки), что приводит к повышению стоимости получения алмаза.- the need to use expensive seed (diamond substrate), which leads to an increase in the cost of obtaining diamond.
Технической задачей изобретения является упрощение способа получения наноалмазов в условиях низких температур и давлений.An object of the invention is to simplify the method of producing nanodiamonds at low temperatures and pressures.
Технический результат изобретения - простота реализации в сочетании с низкой стоимостью получения наноалмазов.The technical result of the invention is the ease of implementation in combination with the low cost of obtaining nanodiamonds.
Поставленная техническая задача решается в способе получения наноалмазов путем кристаллизации из водного раствора простых воднорастворимых органических соединений, согласно изобретению, в качестве водного раствора простых воднорастворимых органических соединений используют спирт, при этом для стабилизации процесса формирования наноалмазов спирт смешивают с органическими азотосодержащими веществами, например аминокислотами, в смесь спирта и органических азотосодержаших веществ дополнительно вводят, по крайней мере, один щелочной металл для связывания свободных атомов водорода, выделяющихся в процессе разложения спирта, и процесс кристаллизации осуществляют в закрытой камере при температуре 400-700°С в течение 4-120 часов.The stated technical problem is solved in a method for producing nanodiamonds by crystallization of simple water-soluble organic compounds from an aqueous solution, according to the invention, alcohol is used as an aqueous solution of simple water-soluble organic compounds, while to stabilize the formation of nanodiamonds, alcohol is mixed with organic nitrogen-containing substances, for example amino acids, in a mixture of alcohol and organic nitrogen-containing substances is additionally administered at least one alkaline th metal for binding free hydrogen atoms released during the decomposition of alcohol, and the crystallization process is carried out in a closed chamber at a temperature of 400-700 ° C for 4-120 hours.
В таком способе получения наноалмазов предпочтительно:In such a method for producing nanodiamonds, it is preferable:
- в качестве спирта используют этиловый или метиловый спирты;- ethyl or methyl alcohols are used as alcohol;
- в качестве щелочного металла применяют литий;- lithium is used as an alkali metal;
- в качестве щелочного металла применяют калий.- potassium is used as an alkali metal.
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Пример 1. Берут 96%-ный водный раствор этилового спирта, в него добавляют в качестве органического азотосодержащего вещества 5% аспарагиновой аминокислоты (НООССН2СH(NH2)COOH). Полученный раствор помещают в металлический контейнер и вносят в него 2 г металлического лития для связывания свободных атомов водорода, выделяющихся в процессе разложения спирта. Контейнер закрывают и нагревают до 400°С и поддерживают постоянную температуру в течение 120 часов. После естественного охлаждения контейнера его раскрывают и высушивают сухой остаток. Рентгеноструктурный и рамановский анализы показывают, что в полученном сухом остатке имеются частицы размером от 70 нм до 1 мкм, имеющие структурную решетку алмаза.Example 1. Take a 96% aqueous solution of ethyl alcohol, add 5% aspartic amino acid (HOOCHCH 2 CH (NH 2 ) COOH) as an organic nitrogen-containing substance. The resulting solution is placed in a metal container and 2 g of lithium metal are introduced into it to bind free hydrogen atoms released during the decomposition of alcohol. The container is closed and heated to 400 ° C and maintain a constant temperature for 120 hours. After cooling the container naturally, it is opened and the dry residue is dried. X-ray diffraction and Raman analyzes show that in the resulting dry residue there are particles ranging in size from 70 nm to 1 μm having a diamond structural lattice.
Пример 2. Берут 96%-ный водный раствор этилового спирта, в него добавляют в качестве органического азотосодержащего вещества 8% глицина (H2NCH2COOH). Полученный раствор помещают в металлический контейнер и вносят в него 3 г металлического калия для связывания свободных атомов водорода, выделяющихся в процессе разложения спирта. Контейнер закрывают и нагревают до 500°С и поддерживают постоянную температуру в течение 80 часов. После естественного охлаждения контейнера его раскрывают и высушивают сухой остаток. Рентгеноструктурный и рамановский анализы показывают, что в полученном сухом остатке имеются частицы размером от 70-100 нм, имеющие структурную решетку алмаза.Example 2. Take a 96% aqueous solution of ethyl alcohol, add 8% glycine (H 2 NCH 2 COOH) as an organic nitrogen-containing substance. The resulting solution is placed in a metal container and 3 g of potassium metal are introduced into it to bind free hydrogen atoms released during the decomposition of alcohol. The container is closed and heated to 500 ° C and maintain a constant temperature for 80 hours. After cooling the container naturally, it is opened and the dry residue is dried. X-ray diffraction and Raman analyzes show that in the obtained dry residue there are particles from 70-100 nm in size having a diamond structural lattice.
Пример 3. Берут 96%-ный водный раствор этилового спирта, в него добавляют в качестве органического азотосодержащего вещества 10% треонина (CH2CH(OH)CH(NH2)COOH). Полученный раствор помещают в металлический контейнер и вносят в него 2 г металлического лития и 2 г металлического калия для связывания свободных атомов водорода, выделяющихся в процессе разложения спирта. Контейнер закрывают и нагревают до 700°С и поддерживают постоянную температуру в течение 4 часов. После естественного охлаждения контейнера его раскрывают и высушивают сухой остаток. Рентгеноструктурный и рамановский анализы показывают, что в полученном сухом остатке имеются частицы размером от 70-80 нм, имеющие структурную решетку алмаза.Example 3. Take a 96% aqueous solution of ethyl alcohol, add 10% threonine (CH 2 CH (OH) CH (NH 2 ) COOH) as an organic nitrogen-containing substance. The resulting solution is placed in a metal container and 2 g of lithium metal and 2 g of metal potassium are introduced into it to bind free hydrogen atoms released during the decomposition of alcohol. The container is closed and heated to 700 ° C and maintain a constant temperature for 4 hours. After cooling the container naturally, it is opened and the dry residue is dried. X-ray diffraction and Raman analyzes show that in the obtained dry residue there are particles from 70-80 nm in size having a diamond structural lattice.
Наличие отличительных признаков обеспечивает заявляемому изобретению достижение положительного эффекта, выражающегося в создании нового простого способа получения наноалмазов в условиях низких температур и давлений.The presence of distinctive features provides the claimed invention the achievement of a positive effect, expressed in the creation of a new simple way to obtain nanodiamonds at low temperatures and pressures.
Получение наноалмазов по заявляемому способу и их применение в электронике в качестве высокотемпературных полупроводников, высокочувствительных счетчиков в сложных дозиметрических установках с мощным твердотельным лазером и т.д. обеспечивает изобретению соответствие критерию «промышленная применимость».Obtaining nanodiamonds by the present method and their use in electronics as high-temperature semiconductors, highly sensitive counters in complex dosimetric installations with a powerful solid-state laser, etc. provides the invention with the criterion of "industrial applicability".
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114558/15A RU2396377C1 (en) | 2009-04-14 | 2009-04-14 | Procedure for production of nano-diamonds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114558/15A RU2396377C1 (en) | 2009-04-14 | 2009-04-14 | Procedure for production of nano-diamonds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2396377C1 true RU2396377C1 (en) | 2010-08-10 |
Family
ID=42699051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009114558/15A RU2396377C1 (en) | 2009-04-14 | 2009-04-14 | Procedure for production of nano-diamonds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2396377C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2181794C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
| RU2181795C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
| RU2181793C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
-
2009
- 2009-04-14 RU RU2009114558/15A patent/RU2396377C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2181794C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
| RU2181795C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
| RU2181793C2 (en) * | 1999-02-08 | 2002-04-27 | Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Экспериментальной Физики | Method of diamond synthesis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ding et al. | Targeted synthesis of a large triazine-based [4+ 6] organic molecular cage: structure, porosity and gas separation | |
| Lukin et al. | Mechanochemical carbon–carbon bond formation that proceeds via a cocrystal intermediate | |
| Richter et al. | Manganese borohydride; synthesis and characterization | |
| Boonchom | Kinetic and thermodynamic studies of MgHPO 4· 3H 2 O by non-isothermal decomposition data | |
| Yang et al. | Three new energetic complexes with N, N-bis (1 H-tetrazole-5-yl)-amine as high energy density materials: syntheses, structures, characterization and effects on the thermal decomposition of RDX | |
| Ni et al. | Pressure accelerated 1, 3-dipolar cycloaddition of azide and alkyne groups in crystals | |
| Frost et al. | Thermal Stability of newberyite Mg (PO 3 OH)· 3H 2 O: A cave mineral from Skipton Lava Tubes, Victoria, Australia | |
| Xiong et al. | Interaction of lithium hydride and ammonia borane in THF | |
| RU2396377C1 (en) | Procedure for production of nano-diamonds | |
| Wu et al. | Catalytic behavior of hydrogen radicals in the thermal decomposition of crystalline furoxan: DFT-based molecular dynamics simulations | |
| Cho et al. | Synthesis of red-emitting nanocrystalline phosphor CaAlSiN 3: Eu 2+ derived from elementary constituents | |
| Groshens et al. | New chemical hydrogen storage materials exploiting the self-sustaining thermal decomposition of guanidinium borohydride | |
| Kuzyakov et al. | Effect of C3–C4 vegetation change on δ13C and δ15N values of soil organic matter fractions separated by thermal stability | |
| Liu et al. | Hydrogen storage reaction over a ternary imide Li 2 Mg 2 N 3 H 3 | |
| Jiang et al. | High pressure study of pharmaceutical and energetic material hexamethylenetetramine | |
| Yusenko et al. | Model studies on the formation and reactions of solid glycine complexes at the coasts of a primordial salty ocean | |
| Murali et al. | A kinetic study of indium nitride formation from indium oxide powders | |
| Kurnosov et al. | High-pressure/high-temperature behavior of the methane-ammonia-water system up to 3 GPa | |
| Vu et al. | Amino Acid-Mediated Formation of CO2 in Flash-Frozen Ceres Brines | |
| Pan et al. | Solubility and crystallization of BaHPO4 crystals | |
| Cooper | Complete kinetic and mechanistic decomposition of zinc oxalate with characterization of intermediates and final oxide | |
| Szostak et al. | Phase polymorphism and thermal decomposition of hexadimethylsulphoxidemagnesium (II) chlorate (VII) | |
| Boonchom et al. | A rapid co-precipitation and non-isothermal decomposition kinetics of new binary Mn0. 5Co0. 5 (H2PO4) 2· 2H2O | |
| Ren et al. | Study on the performance and efficient preparation of an ADN-based cocrystal by acoustic resonance mixing technology | |
| Bindhu et al. | Formation and microanalysis of struvite urinary calculi |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170415 |