RU2367717C2 - Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation - Google Patents
Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2367717C2 RU2367717C2 RU2007141702/02A RU2007141702A RU2367717C2 RU 2367717 C2 RU2367717 C2 RU 2367717C2 RU 2007141702/02 A RU2007141702/02 A RU 2007141702/02A RU 2007141702 A RU2007141702 A RU 2007141702A RU 2367717 C2 RU2367717 C2 RU 2367717C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- retort
- titanium
- water
- cooling
- installation
- Prior art date
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 33
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 31
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 31
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000011257 shell material Substances 0.000 description 24
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 244000309464 bull Species 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000003351 stiffener Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана, в частности к уменьшению содержания примесей в губчатом титане за счет нанесения защитного термодиффузионного покрытия на аппараты для получения губчатого титана.The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to the production of sponge titanium by the magnetothermic reduction of titanium tetrachloride, in particular, to the reduction of impurities in sponge titanium by applying a protective thermal diffusion coating to sponge titanium apparatuses.
В практике получения губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана магнием большое значение имеет качество получаемого губчатого титана по содержанию в нем примесей, в частности примесей железа. Примеси железа переходят в губчатый титан из материала реторты. Для предотвращения этого явления предусмотрено нанесение термодиффузионного покрытия на внутреннюю поверхность реторты с помощью специального устройства, позволяющего получить на внутренней поверхности равномерный сплошной диффузионный титановый слой, прочно связанный с материалом реторты (ст. Диффузионное титанирование - перспективный способ защиты металлов и сплавов от коррозии. - Шаповалов В.П., Байдак Н.П., Ковальчук Г.Н., Горбунов Н.С. - Ж. Цветные металлы, 1974, №10, стр.66; ст. Получение губчатого титана повышенного качества - Шаповалов В.П., Поплавков В.Г., Вихарев А.Ф. и др. - Ж. Цветная металлургия, 1971, №8, стр.46-47; ст. Титанирование реакторов для магниетермического получения титана. - Шаповалов В. П., Поплавков В.Г. - Ж. Цветные металлы, 1971, №3, стр.64-66). В качестве металлизатора используют отходы губчатого титана.In the practice of producing sponge titanium by magnetothermal reduction of titanium tetrachloride with magnesium, the quality of the resulting sponge titanium by its content of impurities, in particular iron impurities, is of great importance. Impurities of iron pass into sponge titanium from the material of the retort. To prevent this phenomenon, it is envisaged to apply a thermal diffusion coating to the inner surface of the retort using a special device that allows to obtain on the inner surface a uniform continuous diffusion titanium layer firmly bonded to the material of the retort (Art. Diffusion titanation is a promising way to protect metals and alloys from corrosion. - Shapovalov V.P., Baydak N.P., Kovalchuk G.N., Gorbunov N.S. - Zh. Non-ferrous metals, 1974, No. 10, p. 66; Art. Production of sponge titanium of high quality - Shapovalov .P., Poplavkov V.G., Vikharev A.F. et al. - Non-ferrous metallurgy, 1971, No. 8, pp. 46-47; St. Titanization of reactors for magnetothermal production of titanium. - Shapovalov V.P. , Poplavkov V.G. - J. Non-ferrous metals, 1971, No. 3, pp. 64-66). Sponge titanium waste is used as a metallizer.
Общим недостатком указанных методов является низкое качество термодиффузионного слоя за счет окисления титанового термодиффузионного покрытия при высоких температурах при соприкосновении с воздухом.A common drawback of these methods is the low quality of the thermal diffusion layer due to the oxidation of the titanium thermal diffusion coating at high temperatures in contact with air.
Известны способ и устройство для нанесения титанового термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №959447, опубл. 27.01.2000 г., бюл. №3). Способ включает установку в реторту для магниетермического получения губчатого титана устройства для титанирования в виде обечайки с вертикальными ребрами. Между внутренней поверхностью реторты и внешней поверхностью обечайки размещают металлизатор в виде титановой губки или его отходов. Реторту герметизируют крышкой с патрубком для вакуумирования. Аппарат вакуумируют и нагревают. Затем после вакуумирования и нагрева реторты проводят изотермическую выдержку. В результате происходит спекание титановой губки и ее сцепление с материалом обечайки. Металлизатор при высокой температуре спекается с обечайкой, образуя защитный слой, что дает возможность использовать обечайку и металлизатор многократно. Это повышает производительность процесса титанирования и уменьшает расход металлизатора.A known method and device for applying a titanium thermal diffusion coating on the surface of the retort for magnetothermal production of sponge titanium (AS USSR No. 959447, publ. 01.27.2000, bull. No. 3). The method includes installing in a retort for magnetothermal production of sponge titanium a titanium device in the form of a shell with vertical ribs. Between the inner surface of the retort and the outer surface of the shell, a metallizer is placed in the form of a titanium sponge or its waste. The retort is sealed with a lid with a nozzle for evacuation. The apparatus is evacuated and heated. Then, after evacuation and heating of the retort, an isothermal exposure is carried out. As a result, the titanium sponge is sintered and adhered to the shell material. The metallizer at high temperature is sintered with the shell, forming a protective layer, which makes it possible to use the shell and metallizer repeatedly. This increases the productivity of the titanation process and reduces the consumption of the metallizer.
Установка для нанесения термодиффузионного покрытия включает реторту для получения губчатого титана с герметичной крышкой, устройство для титанирования в виде съемной обечайки с металлизатором, установленную на опору в реторте. Реторта с обечайкой и металлизатором размещены в вакуумной печи и подсоединены к вакуумной системе. Обечайка выполнена в виде полого стакана с равномерно расположенными по его наружной поверхности ребрами, при этом отношение внешнего диаметра обечайки к внутреннему диаметру реторты составляет 0,85-0,95.Installation for applying thermal diffusion coating includes a retort for sponge titanium with a sealed cover, a device for titanation in the form of a removable shell with a metallizer mounted on a support in the retort. Retort with a shell and a metallizer are placed in a vacuum oven and connected to a vacuum system. The shell is made in the form of a hollow glass with ribs evenly spaced along its outer surface, while the ratio of the outer diameter of the shell to the inner diameter of the retort is 0.85-0.95.
Недостатком данных способа и устройства является то, что металлизатор при нагревании в вакууме контактирует со стенкой реторты и прирастает к ней. Это приводит к трудозатратам на извлечение съемной обечайки и к снижению производительности работы способа и устройства для титанирования. Кроме того, в процессе извлечения обечайки происходит повреждение защитного термодиффузионного слоя, что снижает качество термодиффузионного слоя и соответственно качество губчатого титана при последующем использовании реторты.The disadvantage of the data of the method and device is that the metallizer, when heated in vacuum, contacts the retort wall and grows to it. This leads to labor costs for removing the removable shell and to reduce the productivity of the method and device for titanation. In addition, in the process of extracting the shell, the protective thermal diffusion layer is damaged, which reduces the quality of the thermal diffusion layer and, accordingly, the quality of titanium sponge during subsequent use of the retort.
Известны способ и устройство для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на внутреннюю поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №1605571, опубл. 10.07.2000 г., бюл. №19). Способ включает установку в реторту устройства для титанирования, выполненного в виде подставки, конической обечайки и гибкой металлической перфорированной прокладки, установленной между стенкой реторты и обечайкой. Металлизатор в виде кусков губчатого титана размером 12-20 мм загружают в пространство между конической обечайкой и гибкой металлической перфорированной прокладкой. Реторту герметизируют крышкой, устанавливают в печь и вакуумируют. Нагревают печь и реторту до 1000°С. Выдерживают при этой температуре 15 часов. Затем установку охлаждают и обечайку с металлизатором и перфорированной прокладкой извлекают из реторты. Обечайку с приварившимся металлизатором и перфорированной прокладкой используют в другой реторте для нанесения защитного покрытия несколько циклов.A known method and device for applying thermal diffusion titanium coating on the inner surface of the retort for magnetothermal production of sponge titanium (AS USSR No. 1605571, publ. 10.07.2000, bull. No. 19). The method includes installing in a retort a device for titanation made in the form of a stand, a conical shell and a flexible metal perforated gasket installed between the wall of the retort and the shell. A metallizer in the form of pieces of sponge titanium with a size of 12-20 mm is loaded into the space between the conical shell and a flexible metal perforated gasket. The retort is sealed with a lid, installed in an oven and vacuum. Heat the oven and retort to 1000 ° C. Stand at this temperature for 15 hours. Then the installation is cooled and the shell with a metallizer and a perforated gasket are removed from the retort. A shell with a welded metallizer and a perforated gasket is used in another retort to apply a protective coating for several cycles.
Устройство для нанесения термодиффузионного покрытия содержит тигельную вакуумную печь, в которую установлена реторта с крышкой и фланцем. В реторту установлено устройство для титанирования, выполненное в виде конической обечайки, металлической перфорированной прокладки, между которыми размещен металлизатор. Обечайка выполнена в виде усеченного конуса, большим основанием обращенного к подставке, а сверху на обечайке установлен съемный распределительный конус.A device for applying a thermal diffusion coating comprises a crucible vacuum furnace in which a retort with a lid and a flange is installed. In the retort, a device for titanation is installed, made in the form of a conical shell, perforated metal gasket, between which a metallizer is placed. The shell is made in the form of a truncated cone, with a large base facing the stand, and a removable distribution cone is installed on top of the shell.
Недостатком данных способа и устройства для нанесения термодиффузионного покрытия на внутреннюю поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана является то, что при охлаждении реторты после нанесения термодиффузионного покрытия при высоких температурах происходит ухудшение качества термодиффузионного покрытия за счет окисления титана. Кроме того, процесс охлаждения реторты до температуры 50° длится несколько суток, что снижает производительность способа и устройства.The disadvantage of the data of the method and device for applying a thermal diffusion coating to the inner surface of the retort for magnetothermally producing sponge titanium is that when the retort is cooled after applying the thermal diffusion coating at high temperatures, the quality of the thermal diffusion coating deteriorates due to the oxidation of titanium. In addition, the process of cooling the retort to a temperature of 50 ° lasts several days, which reduces the productivity of the method and device.
Известны способ и устройство для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на аппарат для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №1750265, опубл. 10.07.2000 г., бюл. №19), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает установку в аппарат для магниетермического получения губчатого титана устройства для титанирования в виде обечайки, выполненной в виде стакана с фланцем, в котором имеется отверстие для вакуумирования реторты. На наружной поверхности стакана выполнены полочки, на которых размещен металлизатор в виде титановой губки или его отходов. Реторту герметизируют крышкой с патрубком для вакуумирования и устанавливают в вакуумную печь. Печь, реторту и стакан вакуумируют, нагревают до температуры 1000°С и проводят изотермическую выдержку в течение 10 часов. Затем реторту охлаждают до 50°С, извлекают теплоизоляционную вставку и стакан. Толщина термодиффузионного слоя по всей поверхности составляет 70-100 мкм.A known method and device for applying thermal diffusion of a titanium coating to an apparatus for the magnetothermal production of sponge titanium (AS USSR No. 1750265, publ. 10.07.2000, bull. No. 19), by the number of common features adopted for the closest analogue prototype. The method includes the installation in a device for magnetothermal production of spongy titanium of a titanizing device in the form of a shell made in the form of a glass with a flange in which there is an opening for evacuating the retort. On the outer surface of the glass shelves are made on which the metallizer is placed in the form of a titanium sponge or its waste. The retort is sealed with a lid with a nozzle for evacuation and installed in a vacuum oven. The furnace, retort and glass are evacuated, heated to a temperature of 1000 ° C and isothermal exposure for 10 hours. Then the retort is cooled to 50 ° C, the heat insulating insert and the glass are removed. The thickness of the thermal diffusion layer over the entire surface is 70-100 microns.
Установка для нанесения термодиффузионного покрытия включает вакуумную печь, реторту с крышкой, в которую установлено устройство для титанирования в виде съемной обечайки с металлизатором, выполненной в виде стакана с фланцем и с отверстием для создания вакуума, в стакан коаксиально установлена теплоизоляционная вставка с нагревательным элементом. На дно стакана приварена заглушка. Собранный аппарат помещают в вакуумную электропечь. Данное изобретение позволяет повысить производительность за счет увеличения скорости насыщения и в 2-10 раз увеличить толщину термодиффузионного покрытия титана на внутренней поверхности реторты.Installation for applying thermal diffusion coating includes a vacuum oven, a retort with a lid, in which a titanation device is installed in the form of a removable shell with a metallizer, made in the form of a glass with a flange and with an opening for creating a vacuum, a heat-insulating insert with a heating element is coaxially installed in the glass. A cap is welded to the bottom of the glass. The assembled apparatus is placed in a vacuum electric furnace. This invention allows to increase productivity by increasing the rate of saturation and 2-10 times increase the thickness of the thermal diffusion coating of titanium on the inner surface of the retort.
Недостатком данных способа и устройства является то, что при охлаждении реторты после нанесения термодиффузионного покрытия за счет окисления титана при высоких температурах происходит ухудшение качества термодиффузионного покрытия. Кроме того, процесс охлаждения реторты до температуры 50° длится несколько суток, что снижает производительность способа. В данном патенте предлагается увеличение производительности способа и устройства за счет установки дополнительного нагревательного элемента. Однако это приводит к дополнительным операциям по вакуумированию обечайки, по установке и извлечению нагревательного элемента. По этой причине данные способ и устройство не нашли практической реализации.The disadvantage of the data of the method and device is that when cooling the retort after applying the thermal diffusion coating due to the oxidation of titanium at high temperatures, the quality of the thermal diffusion coating deteriorates. In addition, the cooling process of the retort to a temperature of 50 ° lasts several days, which reduces the productivity of the method. This patent proposes an increase in the productivity of the method and device by installing an additional heating element. However, this leads to additional operations for evacuating the shell, for installing and removing the heating element. For this reason, these method and device have not found practical implementation.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить качество термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты. Кроме того, предложенный способ и установка позволяют повысить производительность процесса за счет снижения времени охлаждения реторты.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and can improve the quality of thermal diffusion protective titanium coating by reducing the oxidation of the surface of the titanium coating when cooling the retort. In addition, the proposed method and installation can improve the performance of the process by reducing the cooling time of the retort.
Технический результат достигается тем, что предложен способ нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающий установку в реторту устройства для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, герметизацию, разогрев реторты, вакуумную высокотемпературную выдержку, подачу в реторту аргона до избыточного давления 9,8-15,0 кПа, установку реторты в устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с водоохлаждаемой рубашкой и отверстиями в ней, охлаждение реторты и извлечение из нее устройства для титанирования, при этом реторту охлаждают при последовательной подаче воды сначала в водоохлаждаемую рубашку устройства для охлаждения в течение не менее трех часов и затем при подаче воды через отверстия в водоохлаждаемой рубашке непосредственно на стенку реторты.The technical result is achieved by the fact that the proposed method of applying a thermal diffusion titanium coating on the surface of the retort to obtain sponge titanium, including the installation in the retort of a titanium device with sponge titanium placed therein, sealing, heating the retort, vacuum high-temperature exposure, feeding argon to excess pressure 9.8-15.0 kPa, installing a retort in a cooling device, made in the form of a container with a water-cooled jacket and holes in it, cooling the retort and from Treatment therefrom device titanation, the retort is cooled at a consistent supply of water in the first water-cooled jacket for cooling device for at least three hours and then at the water supply through holes in a water-cooled jacket directly to the wall of the retort.
Кроме того, реторту охлаждают не менее 15 часов.In addition, the retort is cooled for at least 15 hours.
Для осуществления способа предложена установка для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающая вакуумную электропечь, выполненную с возможностью размещения в ней реторты с герметичной крышкой, устройство для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, выполненное с возможностью установки в реторте, систему вакуумирования, линию подачи аргона, выполненную с возможностью соединения с фланцем крышки реторты, и устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с патрубками для подвода и отвода воды, на боковых стенках которой размещена водоохлаждаемая рубашка с отверстиями, размещенными выше патрубков для подвода и отвода воды.To implement the method, there is proposed an installation for applying a thermal diffusion titanium coating to the surface of a retort to obtain sponge titanium, including a vacuum furnace made with the possibility of placing a retort with a sealed lid in it, a titanium device with sponge titanium placed in it, made with the possibility of installation in a retort, evacuation system, argon supply line, made with the possibility of connection with the flange of the retort cover, and a cooling device, made in the form of e containers with nozzles for supplying and discharging water, on the side walls of which there is a water-cooled shirt with holes located above the nozzles for supplying and discharging water.
Подача аргона в реторту с крышкой после процесса титанирования и снабжение установки линией подачи аргона позволяет исключить окисление металлизатора и покрытия из титана и повысить тем самым качество покрытия.The supply of argon to the retort with a lid after the titanation process and the supply of the installation with an argon feed line eliminates the oxidation of the metallizer and the titanium coating and thereby improves the quality of the coating.
Проведение охлаждения реторты в устройстве для охлаждения сначала водой через водоохлаждаемую рубашку в течение 3 часов, а затем подачей воды на поверхность реторты позволяет ускорить процесс охлаждения реторты и тем самым повысить производительность процесса нанесения термодиффузионного покрытия на реторту. Кроме того, последовательное охлаждение водой сначала через водоохлаждаемую рубашку позволяет исключить образование пара в устройстве для охлаждения, снизить вероятность деформации реторты при изменении тепловых нагрузок.Conducting cooling of the retort in the device for cooling first with water through a water-cooled jacket for 3 hours, and then supplying water to the surface of the retort allows to accelerate the cooling process of the retort and thereby increase the productivity of the process of applying thermal diffusion coating to the retort. In addition, sequential cooling with water, first through a water-cooled jacket, eliminates the formation of steam in the cooling device, and reduces the likelihood of retort deformation when changing thermal loads.
Заявленная группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку группа разнообъектных изобретений образует единый изобретательский замысел, причем один из заявленных объектов группы способ, другой - установка для его осуществления. При этом оба объекта группы изобретений направлены на решение одной и той же задачи с получением единого технического результата - повышение качества термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты и повышение производительности процесса за счет снижения времени охлаждения реторты.The claimed group of inventions meets the requirement of unity of invention, since the group of diverse inventions forms a single inventive concept, moreover, one of the claimed objects of the group is a method, the other is an installation for its implementation. At the same time, both objects of the group of inventions are aimed at solving the same problem with obtaining a single technical result - improving the quality of the thermal diffusion protective titanium coating by reducing oxidation of the surface of the titanium coating during cooling of the retort and increasing the productivity of the process by reducing the cooling time of the retort.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам группы изобретений - способа нанесения термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана и установки для его осуществления. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленных способе и установке. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the group of inventions - the method applying thermal diffusion coating on the surface of the retort to obtain sponge titanium and installation for its implementation. The definition from the list of identified analogues of the prototype as the closest in the totality of the features of the analogue allowed us to establish a set of essential distinguishing features in relation to the applicant's technical result in the claimed method and installation. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленной группы изобретений условию «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленных способа и установки. Результаты поиска показали, что заявленная группа изобретений не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленной группы изобретений преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленная группа изобретений соответствует условию «изобретательский уровень».To verify the compliance of the claimed group of inventions with the condition “inventive step”, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed method and installation from the prototype. The search results showed that the claimed group of inventions does not follow explicitly from the prior art for the specialist, since the influence of the transformations provided for by the essential features of the claimed group of inventions to achieve a technical result is not revealed from the prior art. Therefore, the claimed group of inventions meets the condition of "inventive step".
На чертеже показана установка для нанесения термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана. Установка включает вакуумную электропечь 1, реторту 2 с герметичной крышкой 3, в которую установлено устройство для титанирования 4, выполненное в виде обечайки с полочками, на которых размещен металлический титан 5, устройство для охлаждения 6 с водоохлаждаемой рубашкой 7, систему вакуумирования 8, линию подачи аргона 9, соединенную с фланцем 10 крышки, патрубок для подачи воды 11. Водоохлаждаемая рубашка 7 устройства для охлаждения 6 снабжена патрубками 12 и 14 для отвода воды из водоохлаждаемой рубашки, отверстиями 13 для подачи воды на поверхность реторты, сливным патрубком 15 и патрубком для удаления пара 16.The drawing shows the installation for applying thermal diffusion coating on the surface of the retort to obtain sponge titanium. The installation includes a vacuum electric furnace 1,
Пример осуществления способаAn example of the method
Для нанесения защитного термодиффузионного слоя на внутреннюю поверхность реторты 2 диаметром 1,6 м и высотой 3,8 м для получения губчатого титана, выполненной из нержавеющей стали Х18Н10Т, применяют губчатый титан марки ТГ-ТВ (ГОСТ 17746, регламентированного состава, а именно массовой доли хлора - не более 0,5%, железа - не более 2,1%, азота - не более 1,1%). Губчатый титан - металлизатор 5 - помещают на устройство для титанирования 4, которое представляет собой цилиндрическую полую обечайку с наружным диаметром 1,4 м и внутренним диаметром 0,9 м, высотой 2,9 м, на наружной поверхности которой размещены стальные полочки шириной 0,47 м с ребрами жесткости. На полочки вручную раскладывают металлизатор 5 в виде кусков губчатого титана. Устройство для титанирования 4 устанавливают во внутрь реторты 2, закрывают герметичной крышкой 3. Собранный аппарат для титанирования реторты 2 проверяют на герметичность и устанавливают мостовым краном в вакуумную печь 1 типа СШВ мощностью 410 кВт, соединяют с системой вакуумирования 8 и подают воду на охлаждение фланцев печи и аппарата. Насосом ВН-6Г откачивают воздух из вакуумной печи 1 до 5,3-13,3 кПа и аппарата до 15 кПа. После откачки воздуха включают вакуумную печь 1 на разогрев аппарата до температуры 1000°С, выдерживают при температуре 950-1030°С в течение 15 часов, при этом абсолютное давление в аппарате во время высокотемпературной выдержки поддерживают в пределах 9,3-133 Па. После окончания высокотемпературной выдержки аппарат отсоединяют от системы вакуумирования 8 и подключают к линии подачи аргона 9 с запорной арматурой для заполнения реторты 2 аргоном (ГОСТ 10157) до избыточного давления 9,8-29,4 кПа, а в вакуумную печь1 подают воздух. Реторту 2 с устройством для титанирования 4 извлекают из вакуумной печи 1 и мостовым краном устанавливают в устройство для охлаждения 6 диаметром 1,8 м, открывают запорные вентили на патрубках 11 и 12 и начинают подачу воды в водоохлаждаемую рубашку 7 в течение 3 часов. Затем закрывают вентиль на патрубке 12 и открывают вентиль на патрубке 15, вода через отверстия 13 поступает непосредственно на реторту 2. Слив воды осуществляют через патрубок 15, а водяные пары удаляют через патрубок 16. Общая продолжительность охлаждения реторты 2 составляет 15 часов. В течение этого времени реторта 2 охлаждается до температуры 50°С. После чего закрывают запорный вентиль на патрубке 11 и сливают воду из водоохлаждаемой рубашки 7 через патрубок 14. После охлаждения реторту 2 с крышкой 3 направляют на демонтаж. Для этого снимают крышку 3 с реторты 2, извлекают устройство для титанирования 4, удаляют с полочек окисленный титан-металлизатор 5, а реторту 2 направляют на процесс восстановления для получения губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.To apply a protective thermal diffusion layer on the inner surface of
Таким образом, предложенные способ и установка для нанесения термодиффузионного покрытия позволяют повысить качество термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты на 20-30%. Кроме того, предложенный способ и установка позволяют повысить производительность процесса за счет снижения времени охлаждения реторты в 2 раза.Thus, the proposed method and installation for applying thermal diffusion coating can improve the quality of thermal diffusion protective titanium coating by reducing the oxidation of the surface of the titanium coating when cooling the retort by 20-30%. In addition, the proposed method and installation can improve the performance of the process by reducing the cooling time of the retort by 2 times.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141702/02A RU2367717C2 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007141702/02A RU2367717C2 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007141702A RU2007141702A (en) | 2009-05-20 |
| RU2367717C2 true RU2367717C2 (en) | 2009-09-20 |
Family
ID=41021345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007141702/02A RU2367717C2 (en) | 2007-11-09 | 2007-11-09 | Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2367717C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2555311C2 (en) * | 2013-08-05 | 2015-07-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Application of coating on surface of converter used for production of sponge titanium and unit to this end |
| RU2628309C1 (en) * | 2016-11-22 | 2017-08-17 | Акционерное общество "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (АО НПЦ газотурбостроения "Салют") | Method for protecting internal reactor surfaces from saturation with working medium components during chemical-thermal treatment of parts |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2031186C1 (en) * | 1990-06-15 | 1995-03-20 | Акционерное общество с ограниченной ответственностью по технологии экологической поверхностной обработки "ТЭПО" | Plant for thermodiffusion alloying of articles |
| SU1750265A1 (en) * | 1988-07-04 | 2000-07-10 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | DEVICE FOR APPLYING THERMAL DIFFUSION COATING |
| RU2190676C1 (en) * | 2001-05-28 | 2002-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Vacuum separator cooling method and apparatus |
-
2007
- 2007-11-09 RU RU2007141702/02A patent/RU2367717C2/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1750265A1 (en) * | 1988-07-04 | 2000-07-10 | Березниковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института титана | DEVICE FOR APPLYING THERMAL DIFFUSION COATING |
| RU2031186C1 (en) * | 1990-06-15 | 1995-03-20 | Акционерное общество с ограниченной ответственностью по технологии экологической поверхностной обработки "ТЭПО" | Plant for thermodiffusion alloying of articles |
| RU2190676C1 (en) * | 2001-05-28 | 2002-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Vacuum separator cooling method and apparatus |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2555311C2 (en) * | 2013-08-05 | 2015-07-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Application of coating on surface of converter used for production of sponge titanium and unit to this end |
| RU2628309C1 (en) * | 2016-11-22 | 2017-08-17 | Акционерное общество "Научно-производственный центр газотурбостроения "Салют" (АО НПЦ газотурбостроения "Салют") | Method for protecting internal reactor surfaces from saturation with working medium components during chemical-thermal treatment of parts |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007141702A (en) | 2009-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6655587B2 (en) | Vacuum distillation method and apparatus for high purity magnesium | |
| KR101786160B1 (en) | Automatic feeding device for an industrial metal-vapor generator | |
| RU2367717C2 (en) | Method of application of thermodiffusion of titanium application on surface of retort for receiving of spongy titanium and installation for its implementation | |
| US3240588A (en) | Method and apparatus for treating molten metal | |
| NO162771B (en) | Apparatus for the manufacture of metals with high melting point and high visibility. | |
| RU74637U1 (en) | INSTALLATION FOR APPLICATION OF A THERMODIFFUSION COATING ON A SURFACE RETORES FOR OBTAINING SPONTANEOUS TITANIUM | |
| CN111593217A (en) | Vacuum dynamic refining device and method for aluminum alloy smelting | |
| RU2293791C1 (en) | Apparatus for diffusion metallization in liquid metal solutions of easy-to-melt metals | |
| CN2937153Y (en) | Reduction tank | |
| US1999961A (en) | Method and apparatus for die casting | |
| CA1323199C (en) | Process and means for the fabrication on zirconium metal by zirconium titrachloride | |
| RU92863U1 (en) | INSTALLATION FOR APPLICATION OF A THERMODIFFUSION COATING ON A SURFACE RETORES FOR OBTAINING SPONTANEOUS TITANIUM | |
| CN104528733B (en) | A kind of equipment and method for ingot separation high metal impurity area | |
| CN104556050A (en) | A method and device for removing metal impurities in polysilicon by electron beam overheating melting | |
| RU2725529C1 (en) | Method of making composite materials | |
| RU2725531C1 (en) | Method of making composite materials | |
| RU2730251C1 (en) | Method of making composite materials | |
| US2761793A (en) | Method of and apparatus for coating metal articles | |
| US3250061A (en) | Degasification tanks for metal melts | |
| CN104528734A (en) | A device and method for reducing energy consumption of electron beam smelting polysilicon | |
| CN205603653U (en) | Effectively get rid of device of impurity in uranium metal | |
| RU2190676C1 (en) | Vacuum separator cooling method and apparatus | |
| RU2240370C1 (en) | Method for cooling vacuum separation equipment and apparatus for performing the same | |
| JPH0255490B2 (en) | ||
| RU2208653C1 (en) | Method of production of spongy titanium and device for method embodiment |