RU2358031C1 - Method of extraction of rhenium from acid solutions - Google Patents
Method of extraction of rhenium from acid solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2358031C1 RU2358031C1 RU2008121172/02A RU2008121172A RU2358031C1 RU 2358031 C1 RU2358031 C1 RU 2358031C1 RU 2008121172/02 A RU2008121172/02 A RU 2008121172/02A RU 2008121172 A RU2008121172 A RU 2008121172A RU 2358031 C1 RU2358031 C1 RU 2358031C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- rhenium
- gbta
- solutions
- mixture
- Prior art date
Links
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000002253 acid Substances 0.000 title abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims abstract description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 6
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N trioctylphosphine oxide Chemical compound CCCCCCCCP(=O)(CCCCCCCC)CCCCCCCC ZMBHCYHQLYEYDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- MNZAKDODWSQONA-UHFFFAOYSA-N 1-dibutylphosphorylbutane Chemical compound CCCCP(=O)(CCCC)CCCC MNZAKDODWSQONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- AUONHKJOIZSQGR-UHFFFAOYSA-N oxophosphane Chemical compound P=O AUONHKJOIZSQGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких и рассеянных элементов и может быть использовано для извлечения и концентрирования рения (VII) из кислых сульфатных, хлоридных и нитратных растворов.The invention relates to the field of hydrometallurgy of rare and trace elements and can be used to extract and concentrate rhenium (VII) from acidic sulfate, chloride and nitrate solutions.
В настоящее время используется экстракционная технология извлечения рения из растворов сложного солевого состава. При этом в качестве экстрагента применяются алифатические амины, например, триалкиламин (Шмидт B.C. Экстракция аминами. - М.: Атомиздат, 1970, 312 с). Реэкстракция рения из органической фазы проводится аммиачным или щелочным водным раствором, который используется для получения рения в виде товарной продукции, например, перрената аммония. Однако в этом случае при экстракции возможно образование второй органической фазы что приводит к росту потерь рения, уменьшению скорости расслаивания фаз и производительности экстракционного оборудования, повышенному расходу дорогого органического реагента.Currently, extraction technology is used to extract rhenium from solutions of complex salt composition. In this case, aliphatic amines, for example, trialkylamine, are used as an extractant (Schmidt B.C. Extraction with amines. - M.: Atomizdat, 1970, 312 s). Re-extraction of rhenium from the organic phase is carried out with an ammonia or alkaline aqueous solution, which is used to obtain rhenium in the form of marketable products, for example, ammonium perrenate. However, in this case, during extraction, the formation of a second organic phase is possible, which leads to an increase in rhenium losses, a decrease in the phase separation rate and productivity of extraction equipment, and an increased consumption of expensive organic reagent.
Известен способ экстракции рения из кислых растворов трибутилфосфатом (Петров А.В., Корякин А.В., Морунова К.В. Журн. неорган, химии. 1965. Т.10. Вып.4. С.986-991). В соответствии с ним рений переходит в органическую фазу только при высокой кислотности (1-3 М H2SO4), что увеличивает расходы на реагенты. Кроме того, скорость расслаивания фаз при экстракции невысока, что увеличивает затраты на оборудование, а также возрастают потери рения с водной и органической фазами.A known method of extraction of rhenium from acidic solutions with tributyl phosphate (Petrov A.V., Koryakin A.V., Morunova K.V. Journal of Inorgan, Chemistry. 1965. V. 10. Issue 4. P.986-991). In accordance with it, rhenium passes into the organic phase only at high acidity (1-3 M H 2 SO 4 ), which increases the cost of reagents. In addition, the rate of phase separation during extraction is low, which increases the cost of equipment, and also increases the loss of rhenium with the aqueous and organic phases.
Известен способ извлечения рения из кислых растворов с использованием в качестве экстрагента триалкилфосфиноксидов различного строения (Травкин В.Ф., Борисов В.В., Большаков К.А., Синицын Н.М. Журн. неорган, химии. 1975. Т.20. Вып.9. С.2541-2545). Недостатки этого способа - невысокая скорость процесса экстракции рения; низкая селективность процесса по примесям, например молибдену; низкая скорость расслаивания органической и водной фаз при экстракции и особенно реэкстракции рения водными раствора аммиака.A known method for the extraction of rhenium from acidic solutions using trialkylphosphine oxides of various structures as an extractant (Travkin V.F., Borisov V.V., Bolshakov K.A., Sinitsyn N.M. Zhurn. Nonorgan, chemistry. 1975. V. 20. Issue 9. S.2541-2545). The disadvantages of this method is the low speed of the rhenium extraction process; low selectivity of the process for impurities, such as molybdenum; low rate of delamination of the organic and aqueous phases during extraction and especially re-extraction of rhenium with aqueous ammonia solution.
Наиболее близким предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения рения из кислых растворов с использованием в качестве экстрагента рения смеси триалкиламина и трибутилфосфата (Зеликман А.Н., Сергеев Н.Н., Кальков А.А., Нерезов В.М. В сб. «Металлургия рения».- М.: Наука. 1979. С.63-69). При этом не образуется вторая органическая фаза, однако скорость расслаивания фаз остается невысокой.The closest to the proposed method in technical essence and the achieved result is a method for extracting rhenium from acidic solutions using a mixture of trialkylamine and tributyl phosphate as rhenium extractant (Zelikman A.N., Sergeev N.N., Kalkov A.A., Nerezov V.M. In the collection "Metallurgy of Rhenium" .- M .: Nauka. 1979. P.63-69). In this case, the second organic phase does not form, however, the phase separation rate remains low.
Кроме того, снижается извлечение (за одну ступень - 50-60%) и скорость экстракции рения. Это приводит к необходимости увеличения числа стадий противоточного процесса экстракции для достижения извлечения рения не менее 95%, увеличению размеров экстракционных аппаратов, росту энергетических затрат на более длительное перемешивание органической и водной фаз, увеличению затрат на единовременную загрузку органического реагента и, следовательно, на систему пожаротушения.In addition, reduced extraction (in one step - 50-60%) and the rate of extraction of rhenium. This leads to the need to increase the number of stages of the countercurrent extraction process to achieve rhenium extraction of at least 95%, increase the size of extraction apparatus, increase energy costs for longer mixing of the organic and aqueous phases, increase the cost of a one-time loading of the organic reagent and, therefore, the fire extinguishing system .
Технической задачей настоящего изобретения является увеличение степени извлечения рения в органическую фазу, повышение скорости и селективности процесса экстракции, увеличение скорости процесса расслаивания органической и водной фаз и уменьшение потерь органических реагентов с водными растворами.The technical task of the present invention is to increase the degree of extraction of rhenium into the organic phase, increase the speed and selectivity of the extraction process, increase the speed of the process of delamination of the organic and aqueous phases and reduce the loss of organic reagents with aqueous solutions.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения рения из кислых растворов, включающем его экстракцию смесью органического азотсодержащего соединения и нейтрального фосфорорганического соединения с последующей реэкстр акцией рения водным раствором аммиака, экстракцию рения ведут смесью органических реагентов, содержащей гексабутилтриамидфосфорной кислоты и триалкилфосфиноксид при молярном соотношении компонентов 1:(0,1-5,0) соответственно.The specified technical result is achieved by the fact that in the known method for the extraction of rhenium from acidic solutions, including its extraction with a mixture of an organic nitrogen-containing compound and a neutral organophosphorus compound followed by reextraction of rhenium with an aqueous ammonia solution, rhenium is extracted with a mixture of organic reagents containing hexabutyltriamide phosphoric acid and trialkyl phosphate the ratio of components 1: (0.1-5.0), respectively.
Суть предлагаемого способа поясняется следующими примерами:The essence of the proposed method is illustrated by the following examples:
Пример 1. Экстракцию рения ведут смесью органических реагентов в керосине, содержащей гексабутилтриамидфосфорной кислоты (ГБТА) и триоктилфсфиноксид (ТОФО). Общее содержание экстрагентов в органической фазе 0,9-1,2 М. Концентрация рения в исходной водной фазе -1,3 г/л, серной кислоты - 172 г/л, температура - 23°С, время контакта фаз - 20 мин, соотношение объемов контактируемых фаз O:В - 1:1.Example 1. The extraction of rhenium is a mixture of organic reagents in kerosene containing hexabutyltriamidephosphoric acid (GBTA) and trioctylphosphine oxide (TOFO). The total content of extractants in the organic phase is 0.9-1.2 M. The concentration of rhenium in the initial aqueous phase is -1.3 g / l, sulfuric acid - 172 g / l, temperature - 23 ° C, phase contact time - 20 min, the ratio of the volumes of contacted phases is O: B - 1: 1.
Из приведенных в таблице 1 данных следует, что эффективное извлечение (>95%) рения в органическую фазу наблюдается при при соотношении молярных концентраций экстрагентов ГБТА:ТОФО, равном 1:(0,2÷5,0).From the data given in table 1, it follows that effective extraction (> 95%) of rhenium into the organic phase is observed at a molar concentration ratio of GBTA: TOPO extractants equal to 1: (0.2 ÷ 5.0).
Влияние состава экстрагента на экстракцию рения из сернокислых растворовTable 1
The influence of the composition of the extractant on the extraction of rhenium from sulfate solutions
Пример 2. Экстракцию рения ведут из сернокислых растворов, содержащих 1,75 г/л рения при различной концентрации серной кислоты. В качестве экстрагента используют 1М ГБТА, 1 М ТОФО, смесь 0,5 М ГБТА и 0,5 М ТОФО растворы в керосине, а также смесь 0,5 М триалкиламина (ТАА) и 0,5 М трибутилфосфата (ТБФ) (прототип). Температура - 22,3°С, время контакта фаз - 15 мин, соотношение объемов контактируемых фаз O:В - 1:1. В таблице 2 приведены данные по влиянию кислотности водной фазы на извлечение рения в органическую фазу. Из них видно, что при использовании в качестве экстрагента смесиExample 2. The extraction of rhenium is carried out from sulfate solutions containing 1.75 g / l of rhenium at various concentrations of sulfuric acid. As the extractant used 1 M GBTA, 1 M TOFO, a mixture of 0.5 M GBTA and 0.5 M TOFO solutions in kerosene, as well as a mixture of 0.5 M trialkylamine (TAA) and 0.5 M tributyl phosphate (TBP) (prototype) . The temperature is 22.3 ° C, the contact time of the phases is 15 minutes, the ratio of the volumes of the contacted phases is O: B - 1: 1. Table 2 shows data on the effect of the acidity of the aqueous phase on the extraction of rhenium in the organic phase. It can be seen from them that when using a mixture as an extractant
ГБТА и ТОФО извлечение рения больше, чем в случае использования такового индивидуальных ГБТА, ТОФО и смеси ТОА с ТБФ (прототип). При этом извлечение остается высоким в широком диапазоне концентраций серной кислоты.GBTA and TOPO rhenium extraction is greater than in the case of using such individual GBTA, TOPO and a mixture of TOA with TBP (prototype). However, the recovery remains high in a wide range of sulfuric acid concentrations.
Влияние концентрации H2SO4 в водном растворе на извлечение рения.table 2
The effect of the concentration of H 2 SO 4 in aqueous solution on the extraction of rhenium.
Пример 3. Экстракцию рения ведут из водных растворов, содержащих 1,64 г/л рения и 168 г/л серной кислоты. Температура - 21,8-22,1°С, соотношение объемов контактируемых фаз O:В - 1:1 и различном времени контакта фаз. Составы фаз приведены в примере 2. Полученные данные показаны в таблице 3. Они свидетельствуют о том, что скорость экстракции рения смесью ГБТА и ТОФО выше, чем скорость экстракцииExample 3. The extraction of rhenium is carried out from aqueous solutions containing 1.64 g / l of rhenium and 168 g / l of sulfuric acid. The temperature is 21.8-22.1 ° C, the ratio of the volumes of the contacted phases is O: B - 1: 1 and the different contact times of the phases. The phase compositions are shown in Example 2. The data obtained are shown in Table 3. They indicate that the rhenium extraction rate with a mixture of GBTA and TOPO is higher than the extraction rate
смесью ТОА и ТБФ (прототип), а также индивидуальными реагентами ГБТА и ТОФО.a mixture of TOA and TBP (prototype), as well as individual reagents GBTA and TOPO.
Влияние времени контакта фаз на экстракцию ренияTable 3
Effect of phase contact time on rhenium extraction
Пример 4. Экстракцию рения ведут из водных растворов, содержащих 1,57-1,64 г/л рения и 151-204 г/л серной кислоты. Температура - 21,7°С, время контакта фаз - 10 мин, соотношение объемов контактируемых фаз О:В - 1:1. В качестве экстрагента используют смесь 0,5 М ГБТА и 0,5 М ТАФО (R3PO, где R=C4H9-С10Н21) в керосине. Результаты экстракции приведены в таблице 4. Они показывают, что извлечение рения практически не зависит от длины алифатического радикала в молекуле триалкилфосфиноксида. Его выбор лимитируется либо потерями с водными растворами из-за заметной растворимости, как в случае трибутилфосфиноксида Example 4. The extraction of rhenium is carried out from aqueous solutions containing 1.57-1.64 g / l of rhenium and 151-204 g / l of sulfuric acid. Temperature - 21.7 ° С, phase contact time - 10 min, volume ratio of contacted phases O: B - 1: 1. A mixture of 0.5 M GBTA and 0.5 M TAFO (R 3 PO, where R = C 4 H 9 -C 10 H 21 ) in kerosene is used as an extractant. The extraction results are shown in table 4. They show that the extraction of rhenium is practically independent of the length of the aliphatic radical in the trialkylphosphine oxide molecule. His choice is limited either by losses with aqueous solutions due to the noticeable solubility, as in the case of tributylphosphine oxide
(С4Н9)3РО, либо плохой растворимостью в выбранном растворителе (керосине) при увеличении длины алифатического радикала, n>10.(C 4 H 9 ) 3 PO, or poor solubility in the selected solvent (kerosene) with an increase in the length of the aliphatic radical, n> 10.
Влияние природы триалкилфосфиноксида на экстракцию ренияTable 4
The effect of the nature of trialkylphosphine oxide on rhenium extraction
триалкилфосфосфиноксидом с RRhenium Recovery (%)
trialkylphosphine phosphine oxide with R
Пример 5. Экстракцию рения ведут из водных растворов, содержащих (г/л): 1,64 рения; 2,01 молибдена; 172 серной кислоты; 2,1 меди; 1,3 цинка; 0,81 никеля; 2,7 железа; 0,61 кальция; 0,42 магния; 0,23 алюминия; 0,18 кремния; 0,38 марганца; 2,1 натрия; 0,27 калия. В качестве экстрагента использовали 1,02М ГБТА, 0,99 М ТОФО, смесь 0,5 М ГБТА и 0,5 М ТОФО в керосине, а также смесь 0,5 М триоктиламина (ТОА) и 0,5 М трибутилфосфата (ТБФ) (прототип). Температура -22,1°С, соотношение объемов контактируемых фаз O:В - 1:1, время контакта фаз 10 мин. Приведенные в таблице 5 экспериментальные результаты указывают на высокую селективность процесса экстракции рения по примесям при использовании в качестве экстрагента смеси ГБТА и ТОФО.Example 5. The extraction of rhenium is carried out from aqueous solutions containing (g / l): 1.64 rhenium; 2.01 molybdenum; 172 sulfuric acid; 2.1 copper; 1.3 zinc; 0.81 nickel; 2.7 iron; 0.61 calcium; 0.42 magnesium; 0.23 aluminum; 0.18 silicon; 0.38 manganese; 2.1 sodium; 0.27 potassium. The extractant used was 1.02 M GBTA, 0.99 M TOFO, a mixture of 0.5 M GBTA and 0.5 M TOFO in kerosene, as well as a mixture of 0.5 M trioctylamine (TOA) and 0.5 M tributyl phosphate (TBP) (prototype). The temperature is -22.1 ° С, the ratio of the volumes of the contacted phases is O: B - 1: 1, the contact time of the phases is 10 minutes. The experimental results shown in Table 5 indicate a high selectivity of the rhenium extraction process by impurities when using a mixture of GBTA and TOPO as an extractant.
Экстракция рения и сопутствующих элементов из сернокислых растворов смесью гексабутилтриамида фосфорной кислоты и триоктилфсфиноксидаTable 5
Extraction of rhenium and related elements from sulfuric acid solutions with a mixture of hexabutyltriamide phosphoric acid and trioctylphosphine oxide
Пример 6. Противоточный экстракционный процесс извлечения рения ведут из водного раствора, содержащего 1,62 г/л рения и 174 г/л серной кислоты.Example 6. The countercurrent extraction process of rhenium extraction is carried out from an aqueous solution containing 1.62 g / l of rhenium and 174 g / l of sulfuric acid.
Реэкстракцию рения из органической фазы осуществляют 7,5% водным раствором аммиака. Температура составляла 22-23°С. Условия процесса и полученные результаты приведены в таблице 6.Re-extraction of rhenium from the organic phase is carried out with a 7.5% aqueous solution of ammonia. The temperature was 22-23 ° C. The process conditions and the results are shown in table 6.
Основные показатели противоточного процесса
экстракции рения из сернокислых растворовTable 6
The main indicators of the counterflow process
extraction of rhenium from sulfate solutions
Рассмотрение полученных данных указывает на то, что извлечение рения по предлагаемому способу выше на 4-22%, чем по ранее известному способу - прототипу. Увеличение скорости процесса экстракции рения по предлагаемому способу в 2 раза позволит существенно уменьшить затраты на экстракционное оборудование. Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет расширить интервал концентраций серной кислоты в водном растворе, в котором происходит эффективная экстракция (>95%) рения с 70 до 330 г/л, в то время как по прототипу этот интервал составляет только 72-115 г/л кислоты при соответствующем меньшем извлечении (90-92%). Наконец, использование в качестве экстрагента смеси ГБТА и ТОФО приводит к повышению селективности процесса экстракции практически по всем примесям в 10 и более раз. Это позволяет получить из реэкстрактов перренат аммония высокого качества без дополнительной очистки.A review of the data indicates that the extraction of rhenium by the proposed method is 4-22% higher than by the previously known method - the prototype. The increase in the rate of the rhenium extraction process by the proposed method by 2 times will significantly reduce the cost of extraction equipment. In addition, the use of the proposed method allows to expand the range of concentrations of sulfuric acid in an aqueous solution, in which the effective extraction (> 95%) of rhenium occurs from 70 to 330 g / l, while in the prototype this interval is only 72-115 g / l of acid with the corresponding lower recovery (90-92%). Finally, the use of a mixture of GBTA and TOPOF as an extractant leads to an increase in the selectivity of the extraction process by almost all impurities by a factor of 10 or more. This makes it possible to obtain high-quality ammonium perrenate from reextracts without additional purification.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008121172/02A RU2358031C1 (en) | 2008-05-28 | 2008-05-28 | Method of extraction of rhenium from acid solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008121172/02A RU2358031C1 (en) | 2008-05-28 | 2008-05-28 | Method of extraction of rhenium from acid solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2358031C1 true RU2358031C1 (en) | 2009-06-10 |
Family
ID=41024730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008121172/02A RU2358031C1 (en) | 2008-05-28 | 2008-05-28 | Method of extraction of rhenium from acid solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2358031C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1245804A (en) * | 1967-11-13 | 1971-09-08 | Kennecott Copper Corp | Improvements in or relating to process for recovering rhenium values from ion exchange materials |
| US4599222A (en) * | 1985-04-29 | 1986-07-08 | Gte Products Corporation | Recovery of tungsten and rhenium |
| RU2068014C1 (en) * | 1993-07-05 | 1996-10-20 | Александр Иванович Григоренко | Procedure for extracting rhenium |
| RU2101371C1 (en) * | 1996-09-18 | 1998-01-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Method of extracting rhenium and molybdenum by liquid extraction with secondary amines |
-
2008
- 2008-05-28 RU RU2008121172/02A patent/RU2358031C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1245804A (en) * | 1967-11-13 | 1971-09-08 | Kennecott Copper Corp | Improvements in or relating to process for recovering rhenium values from ion exchange materials |
| US4599222A (en) * | 1985-04-29 | 1986-07-08 | Gte Products Corporation | Recovery of tungsten and rhenium |
| RU2068014C1 (en) * | 1993-07-05 | 1996-10-20 | Александр Иванович Григоренко | Procedure for extracting rhenium |
| RU2101371C1 (en) * | 1996-09-18 | 1998-01-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Method of extracting rhenium and molybdenum by liquid extraction with secondary amines |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЗЕЛИКМАН А.Н. и др. Металлургия рения. - М.: Наука, 1979, с.63-69. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | Separation and recovery of vanadium and aluminum from oxalic acid leachate of shale by solvent extraction with Aliquat 336 | |
| Larsson et al. | Selective extraction of metals using ionic liquids for nickel metal hydride battery recycling | |
| Shi et al. | Synergistic solvent extraction of vanadium from leaching solution of stone coal using D2EHPA and PC88A | |
| EP2964794B1 (en) | A method for re-extraction of rare-earth metals from organic solutions and preparing concentrate of rare-earth metals | |
| CN101787451B (en) | Method for improving efficiency of acidic organophosphorus extractant for extraction separation of rare-earth elements | |
| Ayanda et al. | Application of Cyanex® extractant in Cobalt/Nickel separation process by solvent extraction | |
| Kumbasar | Selective extraction and concentration of cobalt from acidic leach solution containing cobalt and nickel through emulsion liquid membrane using PC-88A as extractant | |
| WO2000047785A9 (en) | Processing route for direct production of mixed rare earth metal oxides by selective extraction | |
| Zhao et al. | Selective extraction of scandium from transition metals by synergistic extraction with 2-thenoyltrifluoroacetone and tri-n-octylphosphine oxide | |
| Avdibegović et al. | Combined multi-step precipitation and supported ionic liquid phase chromatography for the recovery of rare earths from leach solutions of bauxite residues | |
| Kumbasar et al. | Selective separation of nickel from cobalt in ammoniacal solutions by emulsion type liquid membranes using 8-hydroxyquinoline (8-HQ) as mobile carrier | |
| CN102041384A (en) | Synergistic extraction separation method of rare-earth elements | |
| Kumbasar | Selective transport of cobalt (II) from ammoniacal solutions containing cobalt (II) and nickel (II) by emulsion liquid membranes using 8-hydroxyquinoline | |
| Mishra et al. | Application of bifunctional ionic liquids for extraction and separation of Eu3+ from chloride medium | |
| Xu et al. | Mextral® 6103H/naphthenic acid/TOPO synergistic extraction system for recovery of nickel and cobalt from nickel laterite | |
| AU2022203277A1 (en) | Method for Recovering Zinc from Solution | |
| CN107746977A (en) | The method of recovering rare earth from containing rare earth phosphate rock | |
| Yoshida et al. | Ternary extractant system consisting of PC-88A, TOPO, and Versatic 10 for recovery of scandium (III) from nickel laterite processing liquors | |
| Kumbasar | Separation and concentration of cobalt from zinc plant acidic thiocyanate leach solutions containing cobalt and nickel by an emulsion liquid membrane using triisooctylamine as carrier | |
| RU2640479C2 (en) | Method of extracting rare earth metals from wet-process phosphoric acid when processing apatite concentrates | |
| Alibrahim et al. | Solvent extraction of Vanadium (IV) with di (2-ethylhexyl) phosphoric acid and tributyl phosphate | |
| Zeng et al. | Direct extraction of molybdenum from high acid leach solutions of Ni–Mo ore using an oxime extractant of HBL101 | |
| RU2358031C1 (en) | Method of extraction of rhenium from acid solutions | |
| Fleitlikh et al. | Zinc extraction from sulfate–chloride solutions with mixtures of a trialkyl amine and organic acids | |
| CN104513906B (en) | Method for extracting and separating rare earth elements without saponification |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140529 |