RU2356618C1

RU2356618C1 - Reactor for producing wet-process phosphoric acid

Info

Publication number: RU2356618C1
Application number: RU2007139179/15A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Владимирович Гриневич (RU); Анатолий Владимирович Гриневич; Евгений Михайлович Кузнецов (RU); Евгений Михайлович Кузнецов; Александр Марткович Кержнер (RU); Александр Марткович Кержнер; Владимир Анатольевич Гриневич (RU); Владимир Анатольевич Гриневич
Priority date: 2007-10-24
Filing date: 2007-10-24
Publication date: 2009-05-27

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: present invention relates to design of reaction equipment, used in wet-process production of phosphoric acid from different types of natural phosphate raw materials. The reactor for wet-process production of phosphoric acid has a case with mixing devices fitted in it. At the centre of the reactor there is a shaft with a pulp circulator fitted in it, with a bottom inlet and a top outlet window and joined to the case of the reactor by a radial partition wall, the height of which is higher the level of pulp. The reactor also has pipes for inlet of cooling gas, initial reagents and outlet of reaction products and exhaust gases, a funnel-type grid for cooling pulp, fitted at a distance of 0.2-0.8 m from the cover of the reactor and turned 0-270° anticlockwise about the partition wall and the inlet of initial reagents. The inlet window is made in form of 2-4 apertures, separated by the case of the shaft and located around the shaft.

EFFECT: structure of the reactor increases extraction coefficient of P₂O₅ in the solution, allows for obtaining less homogeneous calcium sulphate crystals, as well as increase in circulation rate of pulp and inter-repair operation of the reactor.

2 dwg

Description

Изобретение относится к конструкции реакционного оборудования, используемого для производства экстракционной фосфорной кислоты из различных видов природного фосфатного сырья.The invention relates to the construction of reaction equipment used for the production of extraction phosphoric acid from various types of natural phosphate raw materials.

Известен реактор для получения фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, циркулятор пульпы, установленный в шахте с заборным и выходным окнами, провальная решетка для охлаждения пульпы, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе корпус состоит из двух цилиндрических емкостей, соединенных перетоком, с расположенными в нем перемешивающими устройствами и радиальными перегородками с перетоками. В одной из перегородок в вертикальной шахте с верхним заборным и нижним выходным окнами смонтирована мешалка-циркулятор, обеспечивающая перекачивание пульпы через объем реактора и подачу ее на провальную решетку для охлаждения воздухом посредством разности уровней пульпы, создаваемой в секциях реактора. Реактор снабжен патрубками для ввода исходных реагентов и охлаждающего воздуха и вывода отходящих газов и продукционной пульпы. При этом ввод охлаждающего воздуха заглублен под слой пульпы и примыкает непосредственно к провальной решетке. Направленная циркуляция пульпы осуществляется посредством использования центральной цилиндрической секции реактора с перемешивающим устройством. (А.с. СССР №1530239, B01J 19/18, 1989 г.).A reactor for producing phosphoric acid is known, comprising a housing with mixing devices located inside it, inside of which there is a radial baffle, a pulp circulator installed in a shaft with intake and outlet windows, a failure grid for cooling the pulp, pipes for introducing cooling gas, initial reagents and output reaction products and waste fluoride gases. In this reactor, the vessel consists of two cylindrical tanks connected by overflow, with mixing devices located in it and radial partitions with overflows. A circulator stirrer is mounted in one of the partitions in a vertical shaft with an upper intake and lower exit windows, which ensures pumping of the pulp through the reactor volume and supplying it to the failure grid for air cooling by means of the difference in pulp levels created in the sections of the reactor. The reactor is equipped with nozzles for introducing the starting reagents and cooling air and for discharging exhaust gases and production pulp. In this case, the cooling air inlet is buried beneath the pulp layer and adjoins directly to the failure grid. Directional pulp circulation is carried out by using the central cylindrical section of the reactor with a mixing device. (A.S. USSR No. 1530239, B01J 19/18, 1989).

Недостатками конструкции реактора являются:The disadvantages of the design of the reactor are:

- относительно низкая эффективность работы циркулятора пульпы вследствие того, что он работает по схеме «сверху-вниз» и, как следствие, создает небольшой перепад уровней пульпы в секциях реактора (50-150 мм);- the relatively low efficiency of the pulp circulator due to the fact that it works according to the “top-down” scheme and, as a result, creates a small difference in pulp levels in the reactor sections (50-150 mm);

- сложность конструкции реактора вследствие наличия внутренней цилиндрической перегородки и нескольких радиальных перегородок;- the complexity of the design of the reactor due to the presence of an internal cylindrical partition and several radial partitions;

- сложность обслуживания провальной решетки и узла ввода воздуха.- the complexity of servicing the failure grid and the air intake assembly.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный реактор для получения фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, циркулятор пульпы, установленный в шахте с заборным и выходным окнами, провальная решетка для охлаждения пульпы, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе шахта, имеющая заборное нижнее и верхнее выходное окна, установлена в центре реактора, снабжена циркулятором пульпы и соединена с корпусом реактора одной радиальной перегородкой, высота которой выше уровня пульпы, причем заборное окно шахты повернуто по отношению к радиальной перегородке на 0-270° по часовой стрелке относительно зоны вывода продукционной пульпы, а провальная решетка устанавливается на расстоянии 0,2-0,8 м от крышки реактора и повернута по отношению к перегородке на 0-270° против часовой стрелки относительно зоны ввода исходных реагентов. (Патент РФ №2234366, B01J 19/18,2004 г.). Недостатками этой конструкции являются:Closest to the proposed technical essence and the achieved result is another known reactor for the production of phosphoric acid, containing a housing with mixing devices located inside it, inside of which there is a radial baffle, a pulp circulator installed in a mine with intake and exit windows, a failure grate for cooling pulps, nozzles for introducing cooling gas, initial reagents and output of reaction products and waste fluoride gases. In this reactor, a mine having an intake lower and upper exit window is installed in the center of the reactor, equipped with a pulp circulator and connected to the reactor vessel with one radial partition, the height of which is higher than the pulp, and the mine intake window is turned 0-270 relative to the radial partition ° clockwise relative to the output zone of the production pulp, and the failure grid is installed at a distance of 0.2-0.8 m from the reactor cover and is rotated 0-270 ° with respect to the partition counterclockwise relative to s input of the initial reactants. (RF patent No. 2234366, B01J 19 / 18,2004). The disadvantages of this design are:

- циркуляция пульпы в зоне разложения охватывает только 50-75% реакционного объема, что при прочих равных условиях предопределяет разложение фосфатного сырья и кристаллизацию сульфата кальция при относительно высоких пересыщениях, способствует наличию локальных пересыщений в реакционном объеме, что приводит к снижению коэффициента извлечения P₂O₅ в раствор и получению менее однородных кристаллов сульфата кальция;- pulp circulation in the decomposition zone covers only 50-75% of the reaction volume, which, ceteris paribus, determines the decomposition of phosphate raw materials and crystallization of calcium sulfate at relatively high supersaturations, contributes to the presence of local supersaturations in the reaction volume, which leads to a decrease in the extraction coefficient P ₂ O ₅ into the solution and obtaining less uniform crystals of calcium sulfate;

- снижается надежность работы реактора вследствие возможного частичного зарастания заборного окна осадками, что приводит к снижению кратности циркуляции пульпы и/или уменьшает межремонтный проект реактора.- decreases the reliability of the reactor due to the possible partial overgrowth of the intake window by precipitation, which reduces the pulp circulation rate and / or reduces the overhaul design of the reactor.

Нами поставлена задача создать конструкцию реактора, позволяющую устранить вышеописанные недостатки.We set the task to create a reactor design that allows us to eliminate the above disadvantages.

Задача решена в реакторе для получения экстракционной фосфорной кислоты, содержащем корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещена шахта, установленная по центру реактора, имеющая нижнее заборное и верхнее выходное окна и соединенная с корпусом реактора радиальной перегородкой, высота которой выше уровня пульпы, провальную решетку для охлаждения пульпы, установленную на расстоянии 0,2-0,8 м от крышки реактора и повернутую по отношению к перегородке на 0-270° против часовой стрелки относительно зоны ввода исходных реагентов, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе в шахте установлен циркулятор пульпы, а шахта снабжена нижним заборным и верхним выходным окнами, причем заборное окно выполняется в виде 2-4 проемов, разделенных между собой корпусом шахты и расположенных по всей окружности шахты.The problem is solved in a reactor for the production of phosphoric acid, containing a housing with mixing devices located inside it, inside which a shaft is installed, installed in the center of the reactor, having a lower intake and upper outlet windows and connected to the reactor vessel by a radial partition, the height of which is higher than the pulp level, failure grid for cooling the pulp, installed at a distance of 0.2-0.8 m from the reactor lid and rotated counter-clockwise with respect to the partition by 0-270 ° relative to the zone in ode starting reagents, tubes for input of cooling gas, the initial reactants and the withdrawal of the reaction products and exhaust gas of fluorine. In this reactor, a pulp circulator is installed in the mine, and the mine is equipped with a lower intake and upper exit windows, and the intake window is made in the form of 2-4 openings separated by a mine body and located around the entire circumference of the mine.

На чертежах представлен план реактора (фиг.1) и разрезы по осям А-А и Б-Б (фиг.2). Реактор состоит из корпуса 1 с крышкой 2. Внутри реактора размещены перемешивающие устройства 3. В центре реактора устанавливается шахта 4 с нижним заборным окном, выполненным в виде двух проемов 5 и 6, и верхним выходным окном 7. Шахта соединена с корпусом радиальной перегородкой 8. В шахте смонтирован циркулятор пульпы 9, подающий пульпу на провальную решетку 10. Штуцер 11 используется для ввода воздуха, патрубок 12 для сброса газов. Реактор снабжен патрубками для ввода исходного фосфатного сырья 13, серной кислоты и раствора разбавления 14, отсоса отходящих фтористых газов на очистку 15 и вывода пульпы в реактор дозревания 16.The drawings show the plan of the reactor (figure 1) and sections along the axes aa and bb (figure 2). The reactor consists of a casing 1 with a cover 2. Mixing devices are placed inside the reactor 3. A shaft 4 is installed in the center of the reactor with a lower intake window made in the form of two openings 5 and 6 and an upper exit window 7. The shaft is connected to the casing by a radial partition 8. A pulp circulator 9 is mounted in the mine, which feeds the pulp to the failure grid 10. The nozzle 11 is used to supply air, the pipe 12 to discharge gases. The reactor is equipped with nozzles for introducing the initial phosphate feedstock 13, sulfuric acid and dilution solution 14, sucking off the fluoride gases for purification 15 and withdrawing the pulp to the ripening reactor 16.

Реактор работает следующим образом. Исходные реагенты (природный фосфат, раствор разбавления и серная кислота) поступают в реактор в патрубки 13 и 14 в основную реакционную зону. При этом возможны варианты как раздельной подачи реагентов, так и их предварительного смешения между собой или с рециркулируемым потоком пульпы в реакционной системе (например, природный фосфат и/или серная кислота с раствором разбавления и/или рециркулируемой пульпы). Перемешивающие устройства 3 обеспечивают равномерное перемешивание пульпы и не дают суспензии расслаиваться. Мешалка-циркулятор 9, вращаясь в шахте 4, работает в режиме низконапорного осевого насоса и обеспечивает забор пульпы в шахту через нижнее заборное окно, состоящее из двух проемов 5 и 6, разделенных корпусом шахты, и подачу пульпы через верхнее выходное окно 7 на провальную решетку 10 аппарата воздушного охлаждения. Расход пульпы составляет 5,0-10,0 тыс.м³/ч в зависимости от скорости вращения циркулятора 9 и его диаметра. Одновременно циркулятор обеспечивает мощную циркуляцию пульпы в реакционной зоне. Охлаждение пульпы воздухом осуществляется в режиме пенного слоя на провальной решетке 9. В качестве охлаждающего воздуха используется воздух, взятый непосредственно из атмосферы цеха или отработанный воздух после санитарных систем очистки воздуха, который подается под решетку через штуцер 11. Насыщенный парами воды воздух сбрасывается вместе с брызгами пульпы в газовый объем под крышку 2 реактора. Отделение брызг от воздуха при выводе его из АВО через патрубок 12 происходит за счет удара потока о зеркало пульпы и небольшой линейной скорости газа в газовом объеме реактора. Отходящие фтористые газы, содержащие пары воды, через патрубки 15 отсасываются на очистку фтора в специальную абсорбционную систему. Продукционная пульпа из реактора через патрубок 16 направляется в другой реактор (зону дозревания) и далее подвергается разделению на вакуум-фильтре. Реактор является частью реакционной системы для производства ЭФК, составляющей 40-90% от общего объема системы, в зависимости от конкретных условий аппаратурного оформления и требуемого времени проведения процесса для различных видов фосфатного сырья.The reactor operates as follows. The starting reagents (natural phosphate, dilution solution and sulfuric acid) enter the reactor in pipes 13 and 14 in the main reaction zone. In this case, options are available for both separate supply of reagents and their preliminary mixing with each other or with a recycled pulp stream in the reaction system (for example, natural phosphate and / or sulfuric acid with a dilution solution and / or recycled pulp). Mixing devices 3 provide uniform mixing of the pulp and do not allow the suspension to delaminate. The mixer-circulator 9, rotating in the shaft 4, operates in the low-pressure axial pump mode and ensures the pulp is taken into the shaft through the lower intake window, consisting of two openings 5 and 6 separated by the shaft body, and the pulp is fed through the upper exit window 7 to the wire mesh 10 air coolers. The pulp consumption is 5.0-10.0 thousand m ³ / h, depending on the speed of rotation of the circulator 9 and its diameter. At the same time, the circulator provides powerful pulp circulation in the reaction zone. The pulp is cooled by air in the foam layer mode on the failure grill 9. The cooling air is air taken directly from the workshop atmosphere or exhaust air after sanitary air purification systems, which is supplied under the grill through the nozzle 11. Air saturated with water vapor is discharged along with splashes pulp in the gas volume under the cover 2 of the reactor. The separation of the spray from the air when it is withdrawn from the ABO through the pipe 12 occurs due to the impact of the flow on the pulp mirror and the small linear velocity of the gas in the gas volume of the reactor. Waste fluoride gases containing water vapor are sucked through the nozzles 15 for purification of fluorine into a special absorption system. The production pulp from the reactor through the pipe 16 is sent to another reactor (ripening zone) and then undergoes separation in a vacuum filter. The reactor is part of the reaction system for the production of EPA, comprising 40-90% of the total volume of the system, depending on the specific conditions of the hardware design and the required process time for various types of phosphate feedstock.

Изменяя количество и размер проемов заборного окна в шахте циркулятора, которые могут располагаться по всей окружности шахты, можно обеспечить забор требуемого количества пульпы из каждого заданного сектора реактора с охватом контуром циркуляции до 100% реакционного объема. Пределы варьирования количества проемов заборного окна от 2 до 4 обусловлены по нижнему пределу (2) -необходимостью наличия более 1 проема, по верхнему (4) - конструктивной достаточностью. Увеличение количества проемов более четырех приводит к усложнению конструкции и уменьшению прочности эксплуатируемой в тяжелых условиях (динамические нагрузки, повышенная температура и агрессивность среды) шахты, что снижает надежность эксплуатации реактора. Забор пульпы в шахту через несколько проемов с разных направлений обеспечивает более равномерную циркуляцию пульпы в реакторе, что способствует снижению локальных пересыщений, повышает эффективность извлечения Р₂О₅ и обеспечивает получение крупных однородных кристаллов сульфата кальция. Одновременно, разделение заборного окна на несколько проемов повышает надежность работы реактора за счет снижения риска зарастания проемов осадками, обеспечивается заданная кратность циркуляции в течение длительного периода времени, создаются предпосылки к увеличению межремонтного пробега реактора.By changing the number and size of the openings of the intake window in the circulator shaft, which can be located around the entire circumference of the shaft, it is possible to provide the required amount of pulp from each given sector of the reactor with a circulation loop covering up to 100% of the reaction volume. The limits of variation in the number of openings of the intake window from 2 to 4 are determined by the lower limit (2) —the need for more than 1 opening, and the upper limit (4) —constructive sufficiency. An increase in the number of openings of more than four leads to a complication of the structure and a decrease in the strength of the mine operating under severe conditions (dynamic loads, elevated temperature and aggressiveness), which reduces the reliability of the operation of the reactor. Fence of pulp into the mine through several openings from different directions provides a more uniform circulation of pulp in the reactor, which helps to reduce local supersaturations, increases the efficiency of P ₂ O ₅ extraction and provides large homogeneous crystals of calcium sulfate. At the same time, dividing the intake window into several openings increases the reliability of the reactor by reducing the risk of overgrowth of the openings by precipitation, a predetermined circulation rate over a long period of time is ensured, and prerequisites for increasing the overhaul mileage of the reactor are created.

Предлагаемое техническое решение за счет разделения заборного окна шахты на несколько проемов, расположенных по всей окружности шахты, позволяет создать оптимальные условия для быстрого и полного разложения природного фосфата и кристаллизации крупных однородных кристаллов сульфата кальция (как CaSO₄·2H₂O, так и CaSO₄·0,5H₂O). Увеличивается надежность работы реактора и его межремонтный пробег.The proposed technical solution by dividing the mine’s intake window into several openings located around the entire circumference of the mine, creates optimal conditions for the rapid and complete decomposition of natural phosphate and crystallization of large homogeneous crystals of calcium sulfate (both CaSO ₄ · 2H ₂ O and CaSO ₄ · 0.5H ₂ O). The reliability of the reactor and its overhaul mileage are increasing.

Claims

A reactor for producing phosphoric acid extraction, containing a housing with mixing devices located inside it, inside of which a shaft with a pulp circulator installed in it is located in the center of the reactor, having a lower intake and upper outlet windows and connected to the reactor body by a radial partition whose height is higher than the level of the pulp , nozzles for introducing cooling gas, initial reagents and outputting reaction products and exhaust gases, a failure grid for cooling the pulp, installed at a distance of 0.2- 0.8 m from the reactor cover and rotated in relation to the partition by 0-270 ° counterclockwise relative to the input zone of the initial reagents, characterized in that the intake window is made in the form of 2-4 openings separated by a mine body and located throughout mine circumference.