RU2352658C2 - Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата - Google Patents
Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2352658C2 RU2352658C2 RU2008103710/02A RU2008103710A RU2352658C2 RU 2352658 C2 RU2352658 C2 RU 2352658C2 RU 2008103710/02 A RU2008103710/02 A RU 2008103710/02A RU 2008103710 A RU2008103710 A RU 2008103710A RU 2352658 C2 RU2352658 C2 RU 2352658C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- solution
- aluminum
- mixture
- sulfate solution
- Prior art date
Links
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical group [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 88
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 22
- CNLWCVNCHLKFHK-UHFFFAOYSA-N aluminum;lithium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Li+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O CNLWCVNCHLKFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 229910052642 spodumene Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 44
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 84
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 38
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 30
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 27
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 22
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L lithium sulfate Chemical class [Li+].[Li+].[O-]S([O-])(=O)=O INHCSSUBVCNVSK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N [Li].[Al] Chemical compound [Li].[Al] JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 22
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 16
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 15
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 15
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical class [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 abstract 4
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 2
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 7
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 7
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 3
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 3
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 3-aminoazetidine-1-carboxylate;hydrochloride Chemical compound Cl.CC(C)(C)OC(=O)N1CC(N)C1 RBTVSNLYYIMMKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 229910052664 nepheline Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010434 nepheline Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGMZLVFFUHBASK-UHFFFAOYSA-M S(=O)(=O)([O-])O.[Li+].S(=O)(=O)(O)O Chemical compound S(=O)(=O)([O-])O.[Li+].S(=O)(=O)(O)O OGMZLVFFUHBASK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к переработке сподуменового концентрата. Техническим результатом является получение литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития и низким содержанием железа и кремния. Способ включает активацию концентрата, его сульфатизацию и выщелачивание с извлечением сульфатов алюминия и лития в сульфатный раствор. Из сульфатного раствора ведут осаждение литийалюминийсодержащего осадка. Перед этим сульфатный раствор обрабатывают раствором едкого натра с осаждением смеси гидроксида алюминия и примесей при рН 7,5÷8,0, отделяют смесь от сульфатного раствора. Из отделенного от смеси раствора осаждают литийалюминийсодержащий осадок в виде гидроксодиалюмината лития раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия и осажденной из сульфатного раствора смеси гидроксида алюминия и примесей в растворе едкого натра, с последующим отделением полученного раствора алюмината натрия и едкого натра от нерастворимых примесей. Осажденный гидроксодиалюминат лития прокаливают при температуре 400÷450°C с образованием очищенного от примесей литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития. 2 табл.
Description
Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке сподуменового концентрата.
При электролизе алюминия из глинозем-криолитовых ванн эффективность электролиза существенно возрастает при введении добавок технических соединений лития в ванну, в частности, добавки лития снижают энергозатраты при электролизе [Лебедев В.А., Сальников В.И., Самойлов В.И. Применение фторида лития при электролизе алюминия // Труды ВНИИцветмета. - Усть-Каменогорск, 2005. - №1-2. - С.107-111]. Минеральное сырье для получения глинозема характеризуется низким содержанием лития, поэтому получаемый в гидрометаллургии алюминия глинозем практически не содержит лития, который приходится искусственно вводить в глинозем-криолитовые ванны при электролизе алюминия. В частности, одним из традиционных источников минерального сырья для получения глинозема является минерал нефелин (Na2O·Al2O3·2SiO2), концентрат которого содержит 28÷30% масс. Al2O3 [Матвеев Ю.Н., Стрижко B.C. Технология металлургического производства цветных металлов. М.: Металлургия, 1986. - С.13]. Однако нефелиновые концентраты практически не содержат лития, поэтому в получаемом из них глиноземе присутствуют лишь микроколичества лития.
Потенциальным минерально-сыревым источником глинозема с высоким содержанием лития является минерал сподумен (Li2O·Al2O3·4SiO2) [Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - С.12-18], концентрат которого содержит 6,78% масс. Li2O и 28,42% масс. Al2O3 [Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - С.92].
Известен сернокислотный способ извлечения лития из сподуменового концентрата [Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - С.234-240], принятый за аналог, согласно которому литий селективно извлекают путем предварительного активирующего обжига (декрипитации) сподумена (при t=1100°C) и последующей обработки активированного сырья серной кислотой (при t=250÷300°C). При обжиге происходит изменение кристаллической решетки минерала и становится возможным перевод 99÷100% масс. лития в водорастворимый сульфат действием серной кислоты:
Второй продукт реакции - Н2O·Al2O3·4SiO2, в процессе последующего водного выщелачивания просульфатизированного сырья остается в нерастворимом остатке, отфильтровывая который, получают раствор сульфата лития. Потери водоизвлекаемого лития с нерастворимым остатком составляют <<1% масс. от его содержания в сподуменовом концентрате. Из рудного материала в сульфатный раствор переходит всего 2÷4% масс. алюминия [Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - С.237]. Полученный сернокислый раствор сульфата лития нейтрализуют карбонатом кальция, подвергают очистке от железа, алюминия, магния, кальция и упаривают. Очищенный и упаренный раствор сульфата лития обрабатывают содой при кипячении, в результате чего осаждается малорастворимый карбонат лития - конечный продукт химико-металлургической технологии.
Недостатком способа-аналога является практически полная потеря алюминия с отвальным алюмосиликатным кеком (96÷98% масс. от его содержания в исходном сподуменовом концентрате) [Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений лития, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - С.237].
Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому способу является способ переработки сподуменового концентрата с получением смеси труднорастворимых гидроксида алюминия и гидроксодиалюмината лития [Самойлов В.И. Исследование современных и разработка перспективных методов извлечения лития из минерального сырья в технические соединения. Усть-Каменогорск: Медиа-Альянс, 2005. - С.85-108], принятый за прототип. Согласно способу-прототипу из сподуменового концентрата и кальцинированной соды готовят шихту, полученную шихту плавят, плав сливают в холодную воду, полученные гранулы измельчают. Измельченный плав распульповывают в воде и обрабатывают серной кислотой. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой с получением раствора сульфатов лития и алюминия. Полученный раствор сульфатов лития и алюминия обрабатывают расчетным количеством раствора алюмината натрия и едкого натра и раствора едкого натра с целью осаждения смеси гидроксида алюминия и гидроксодиалюмината лития, которую отделяют от раствора фильтрованием и отмывают водой. Раствор алюмината натрия для осаждения смеси готовят растворением технического гидроксида алюминия в растворе едкого натра. Полученная по способу-прототипу смесь гидроксодиалюмината лития и гидроксида алюминия характеризуется недостаточно высоким содержанием лития, т.к. в ее состав входит гидроксид алюминия. Кроме того, указанная смесь загрязнена примесями железа и кремния, перешедшими из сырья в сульфатный раствор и соосажденными в смесь гидроксодиалюмината лития и гидроксида алюминия. Поэтому после прокалки смеси с целью получения из нее литийсодержащего глинозема данное соединение имеет недостаточно высокое содержание лития и заметно загрязнено железом и кремнием.
Недостатками способа-прототипа являются недостаточно высокое содержание лития в получаемом после прокалки смеси гидроксида алюминия и гидроксодиалюмината лития глиноземе и загрязнение глинозема примесями железа и кремния.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа переработки сподуменового концентрата, обеспечивающего получение литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития и низким содержанием железа и кремния.
Сущность заявляемого способа получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата заключается в том, что в отличие от известного способа-прототипа, включающего активацию концентрата, сульфатизацию активированного концентрата, выщелачивание продукта сульфатизации с извлечением сульфатов алюминия и лития в сульфатный раствор, осаждение из сульфатного раствора литийалюминийсодержащего осадка раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия в растворе едкого натра, согласно заявляемому способу перед осаждением из сульфатного раствора литийалюминийсодержащего осадка сульфатный раствор обрабатывают раствором едкого натра с осаждением смеси гидроксида алюминия и примесей при рН 7,5÷8,0, осажденную смесь отделяют от сульфатного раствора, из которого осаждают гидроксодиалюминат лития раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия и осажденной из сульфатного раствора смеси гидроксида алюминия и примесей в растворе едкого натра с последующим отделением полученного раствора алюмината натрия и едкого натра от нерастворимых примесей, а осажденный гидроксодиалюминат лития прокаливают при температуре 400÷450°С с образованием очищенного от примесей литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития.
Достижение технического результата в заявляемом способе обеспечивается тем, что в процессе переработки раствора сульфатов алюминия и лития со стадии сернокислотного выщелачивания сырья происходит очистка данного раствора от примесей железа и кремния при нейтрализации раствора до рН 7,5÷8,0 раствором едкого натра, а из очищенного от примесей раствора осаждают технически чистый гидроксодиалюминат лития, что позволяет после его прокалки получать литийсодержащий глинозем технической чистоты. Способ-прототип не предусматривает очистку сульфатного раствора со стадии выщелачивания сырья и поэтому характеризуется повышенным содержанием железа и кремния в получаемой с его использованием смеси гидроксида алюминия и гидроксодиалюмината лития. Как следствие этого в способе-прототипе после прокалки смеси гидроксида алюминия и гидроксодиалюмината лития образуется загрязненный железом и кремнием литийсодержащий глинозем. В заявляемом способе из сульфатного раствора осаждается гидроксодиалюминат лития, тогда как в способе-прототипе - его смесь с гидроксидом алюминия. Поэтому заявляемый способ характеризуется более высоким содержанием лития в получаемом глиноземе, чем способ-прототип. Если в заявляемом способе смесь гидроксида алюминия и примесей осаждают из сульфатного раствора при рН менее 7,5, то снижается содержание лития и возрастает содержание примесей в осаждаемом далее из сульфатного раствора гидроксодиалюминате лития и получаемом из этого соединения глиноземе. Осаждение в заявляемом способе из сульфатного раствора смеси гидроксида алюминия и примесей при рН более 8,0 не обеспечивает дополнительного обогащения литием и повышения чистоты гидроксодиалюмината лития при дальнейшем его осаждении из очищенного от железа и кремния сульфатного раствора. Производство глинозема из полученного таким образом гидроксодиалюмината лития экономически невыгодно, т.к. при этом неоправданно высок расход дорогостоящего едкого натра при осаждении смеси гидроксида алюминия и примесей. Прокалка полученного по заявляемому способу гидроксодиалюмината лития (Li2O·2Al2O3·11Н2O) при температуре менее 400°С не обеспечивает полного удаления кристаллизационной воды из гидроксодиалюмината лития, а прокалка данного соединения при температуре выше 450°С ведет к экономически неоправданному перерасходу энергозатрат на прокалку, т.к. при температуре 400÷450°С диалюминат лития становится полностью обезвоженным.
Пример осуществления способа.
Способ осуществляется на обычном оборудовании. Химический состав сподуменового концентрата представлен в табл.1.
| Таблица 1 | |||
| Содержание компонентов в сподуменовом концентрате, % масс. | |||
| Li | Al | Si | Fe |
| 3,0 | 15,1 | 29,4 | 0,8 |
Для осуществления заявляемого способа сподуменовый концентрат перерабатывают по способу-прототипу с получением раствора сульфата алюминия и лития со стадии сернокислотного выщелачивания сырья. С этой целью концентрат плавят с кальцинированной содой, плав гранулируют водой, гранулы измельчают и затем сульфатизируют серной кислотой, продукт сульфатизации выщелачивают водой с извлечением сульфатов алюминия и лития в сульфатный раствор, который отделяют от нерастворимого кремнеземистого кека.
Далее при реализации заявляемого способа полученный сульфатный раствор, имеющий рН меньше 1, нейтрализуют раствором едкого натра (конц. 640 г/л) до различных значений рН при перемешивании, температуре ~20°С и осаждают гидроксиды алюминия и железа, с которыми соосаждается находящийся в сульфатном растворе коллоидный кремнезем. Очищенный от железа и кремния сульфатный раствор используют для осаждения гидроксодиалюмината лития раствором алюмината натрия и едкого натра с содержанием алюмината натрия ~240 г/л (в пересчете на алюминий) и едкого натра ~40 г/л (способ приготовления раствора алюмината натрия и едкого натра приведен ниже). Раствор-осадитель гидроксодиалюмината лития добавляют в очищенный от примесей сульфатный раствор в течение 0,5 ч (при перемешивании образующейся пульпы гидроксодиалюмината лития и температуре ~20°С) с таким расчетом, чтобы после добавки осадителя массовое соотношение лития и алюминия в пульпе гидроксодиалюмината составляло 1:(15÷17). Затем полученную пульпу гидроксодиалюмината лития выдерживают ~20 ч при температуре ~20°С без перемешивания. Указанные расход раствора-осадителя гидроксодиалюмината лития и продолжительность выдержки пульпы осажденного гидроксодиалюмината лития обеспечивают извлечение не менее 90% масс. лития и алюминия из сульфатного раствора в осадок. Далее гидроксодиалюминат лития отфильтровывают от маточного раствора и подвергают фильтр-репульпационной отмывке водой от маточного раствора при Т:Ж=1:3 (по влажному гидроксодиалюминату лития) в течение 15 мин при температуре ~20°С. Отмытый гидроксодиалюминат лития прокаливают при температуре 400÷450°С с получением литийсодержащего глинозема, который анализируют на содержание алюминия, лития и примесей. Для приготовления раствора-осадителя гидроксодиалюмината лития используют полученную из сульфатного раствора смесь гидроксида алюминия с примесями железа и кремния, а также технический гидроксид алюминия. С этой целью смесь и технический гидроксид алюминия, взятые в массовом соотношении ~1:1 (по алюминию), загружают в расчетное количество кипящего раствора едкого натра (конц. 640 г/л) 1,5÷2,0 ч при перемешивании образующегося раствора алюмината натрия с получением алюминатного раствора с концентрацией едкого натра и алюмината натрия соответственно ~40 г/л и ~240 г/л (в пересчете на алюминий). Далее полученный раствор отфильтровывают от примесей железа и кремния и используют для осаждения гидроксодиалюмината лития из сульфатного раствора (см. выше).
В табл.2 приведены результаты осуществления заявляемого способа и для сравнения способа-прототипа.
| Таблица 2 | ||||||
| № примера | Способ осуществления | рН осаждения Al(ОН)3 и примесей из сульфатного раствора со стадии сернокислотного выщелачивания сырья | Содержание в глиноземе, % масс. | |||
| Li | Al | Fe | Si | |||
| 1 | Заявляемый способ | 6,5 | 4,2 | 41,0 | 0,35 | 0,50 |
| 2 | 7,0 | 5,1 | 42,5 | 0,25 | 0,35 | |
| 3 | 7,5 | 5,7 | 43,0 | 0,12 | 0,13 | |
| 4 | 8,0 | 5,9 | 44,0 | 0,10 | 0,10 | |
| 5 | 8,5 | 5,9 | 44,0 | 0,10 | 0,10 | |
| 6 | 9,0 | 5,9 | 44,0 | 0,10 | 0,10 | |
| 7 | Способ-прототип | - | 2,8 | 42,5 | 0,60 | 0,70 |
Примечание к табл.2
В примерах 1-6 температура прокалки гидроксодиалюмината лития с получением литийсодержащего глинозема 400÷450°С, а в примере 7 температура прокалки смеси гидроксодиалюмината лития и гидроксида алюминия с получением литийсодержащего глинозема 1200°С.
Из данных табл.2 следует, что при осуществлении заявляемого способа, когда из сульфатного раствора со стадии сернокислотного выщелачивания сырья осаждают гидроксид алюминия и примеси раствором едкого натра при рН 7,5÷8,0 (примеры 3 и 4), содержание лития, алюминия, железа и кремния в получаемом литийсодержащем глиноземе составляет соответственно (в % масс.) 5,7÷5,9, 43÷44, 0,10÷0,12, 0,10÷0,13. При снижении рН осаждения гидроксида алюминия и примесей менее 7,5 в получаемом глиноземе снижается содержание ценных компонентов (алюминия и лития) и увеличивается содержание примесей железа и кремния (табл.2, примеры 1 и 2). Если осаждение гидроксида алюминия и примесей из сульфатного раствора со стадии сернокислотного выщелачивания сырья выполняют при рН более 8,0 (табл.2, примеры 5 и 6), то качество получаемого глинозема не улучшается, но происходит экономически неоправданный перерасход дорогостоящего едкого натра при нейтрализации сульфатного раствора.
Прокалку осаждаемого в заявляемом способе гидроксодиалюмината лития с получением литийсодержащего глинозема выполняют при температуре 400°C÷450°С (примечание к табл.2), что позволяет экономически эффективно удалять всю кристаллизационную воду из гидроксодиалюмината лития.
Для сравнения с заявляемым способом в табл.2 представлены результаты осуществления способа-прототипа (пример 7), показывающие, что в глиноземе, полученном по способу-прототипу, содержание лития более чем в 2 раза ниже в сравнении с заявляемым способом (примеры 3 и 4). Кроме того, содержание примесей железа и кремния в глиноземе, полученном по способу-прототипу, в 6÷7 раз выше, чем в глиноземе, получаемом заявляемым способом (табл.2, примеры 7, 3 и 4).
Таким образом, заявляемый способ в отличие от способа-прототипа позволяет получать литийсодержащий глинозем с повышенным содержанием лития и низким содержанием примесей.
Claims (1)
- Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата, включающий активацию концентрата, сульфатизацию активированного концентрата, выщелачивание продукта сульфатизации с извлечением сульфатов алюминия и лития в сульфатный раствор, осаждение из сульфатного раствора литийалюминийсодержащего осадка раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия в растворе едкого натра, отличающийся тем, что перед осаждением из сульфатного раствора литийалюминийсодержащего осадка сульфатный раствор обрабатывают раствором едкого натра с осаждением смеси гидроксида алюминия и примесей при pH 7,5÷8,0, отделяют смесь от сульфатного раствора, из которого осаждают литийалюминийсодержащий осадок в виде гидроксодиалюмината лития раствором алюмината натрия и едкого натра, приготовленным растворением технического гидроксида алюминия и осажденной из сульфатного раствора смеси гидроксида алюминия и примесей в растворе едкого натра, с последующим отделением полученного раствора алюмината натрия и едкого натра от нерастворимых примесей, а осажденный гидроксодиалюминат лития прокаливают при температуре 400÷450°С с образованием очищенного от примесей литийсодержащего глинозема с повышенным содержанием лития.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008103710/02A RU2352658C2 (ru) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008103710/02A RU2352658C2 (ru) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008103710A RU2008103710A (ru) | 2008-07-20 |
| RU2352658C2 true RU2352658C2 (ru) | 2009-04-20 |
Family
ID=41018031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008103710/02A RU2352658C2 (ru) | 2008-02-06 | 2008-02-06 | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2352658C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109650416A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-19 | 三门峡联利新材料有限公司 | 净化浓缩氧化铝工厂含锂解析液的方法和系统 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB970992A (en) * | 1960-02-11 | 1964-09-23 | Saint Gobain | A process for the extraction of lithium from its ore |
| US4285914A (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Recovery of lithium from low-grade ores |
| WO1989008723A1 (en) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | The British Petroleum Company Plc | Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore |
| RU2221886C2 (ru) * | 2001-12-13 | 2004-01-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ извлечения лития из лепидолитового концентрата |
| RU2222622C2 (ru) * | 2001-12-13 | 2004-01-27 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ переработки сподуменовых концентратов |
-
2008
- 2008-02-06 RU RU2008103710/02A patent/RU2352658C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB970992A (en) * | 1960-02-11 | 1964-09-23 | Saint Gobain | A process for the extraction of lithium from its ore |
| US4285914A (en) * | 1980-01-30 | 1981-08-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Recovery of lithium from low-grade ores |
| WO1989008723A1 (en) * | 1988-03-17 | 1989-09-21 | The British Petroleum Company Plc | Recovery of lithium from a lithium bearing silicate ore |
| RU2221886C2 (ru) * | 2001-12-13 | 2004-01-20 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ извлечения лития из лепидолитового концентрата |
| RU2222622C2 (ru) * | 2001-12-13 | 2004-01-27 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ переработки сподуменовых концентратов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| САМОЙЛОВ В.И. Исследование современных и разработка перспективных методов извлечения лития из минерального сырья в технические соединения. - Усть-Каменогорск: Медиа-Альянс, 2005. с.85-108. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109650416A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-19 | 三门峡联利新材料有限公司 | 净化浓缩氧化铝工厂含锂解析液的方法和系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008103710A (ru) | 2008-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10450630B2 (en) | Recovery process | |
| CN107400788B (zh) | 红土镍矿湿法冶炼中沉淀镍钴的方法 | |
| RU2749598C1 (ru) | Способ переработки слюдяного концентрата | |
| CN116219203B (zh) | 一种锂云母矿回收锂铷铯的方法 | |
| KR20150114383A (ko) | 희토류 추출을 위한 시스템 및 방법 | |
| CN107344725B (zh) | 硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺 | |
| US8900535B2 (en) | Production of zinc sulphate concentrates from a dilute zinc sulphate solution | |
| CN107235501A (zh) | 低品位铝土矿低温碱溶生产氧化铝副产硅产品的方法 | |
| RU2571244C1 (ru) | Способ получения чистой вольфрамовой кислоты | |
| RU2356963C2 (ru) | Способ извлечения бериллия из бериллсодержащего сподуменового концентрата | |
| CN116368248A (zh) | 用于处理材料的方法 | |
| CN117051258B (zh) | 氯化焙烧铷云母矿提取分离铷与铯的方法 | |
| CN109721081B (zh) | 一种从富锂粉煤灰碱法母液中提取锂的方法 | |
| AU2016101526B4 (en) | Recovery Process | |
| CA3231096A1 (en) | A process for producing alumina | |
| RU2352658C2 (ru) | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата | |
| RU2347829C2 (ru) | Способ получения гидроксида лития из сподуменового концентрата | |
| US11753697B2 (en) | Method of processing and treatment of alunite ores | |
| CN103011284B (zh) | 一种粗氧化铋除杂方法 | |
| RU2215690C2 (ru) | Способ переработки нефелинового концентрата | |
| CN102642871B (zh) | 由钨精矿制备三氧化钨的方法 | |
| RU2371492C2 (ru) | Способ извлечения лития из сподуменсодержащего бериллового концентрата | |
| RU2360986C2 (ru) | СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОНЦЕНТРАТА β-СПОДУМЕНА | |
| RU2347830C2 (ru) | Способ переработки сподуменовых концентратов | |
| Qingsheng et al. | High Purity Alumina Powders Extracted from Aluminum Dross by the Calcining—Leaching Process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100207 |