[go: up one dir, main page]

RU2351666C1 - Способ извлечения золота и серебра из концентратов - Google Patents

Способ извлечения золота и серебра из концентратов Download PDF

Info

Publication number
RU2351666C1
RU2351666C1 RU2007126511/02A RU2007126511A RU2351666C1 RU 2351666 C1 RU2351666 C1 RU 2351666C1 RU 2007126511/02 A RU2007126511/02 A RU 2007126511/02A RU 2007126511 A RU2007126511 A RU 2007126511A RU 2351666 C1 RU2351666 C1 RU 2351666C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gold
extraction
silver
mol
leaching
Prior art date
Application number
RU2007126511/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Михаил Азарьевич Медков (RU)
Михаил Азарьевич Медков
Владимир Петрович Молчанов (RU)
Владимир Петрович Молчанов
Маргарита Витальевна Белобелецкая (RU)
Маргарита Витальевна Белобелецкая
Александр Иванович Вовна (RU)
Александр Иванович Вовна
Original Assignee
Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН)
Общество с ограниченной ответственностью "Гидрометаллург" (ООО "Гидрометаллург")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН), Общество с ограниченной ответственностью "Гидрометаллург" (ООО "Гидрометаллург") filed Critical Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН)
Priority to RU2007126511/02A priority Critical patent/RU2351666C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2351666C1 publication Critical patent/RU2351666C1/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам извлечения золота и серебра из сульфидных концентратов и концентратов, полученных из техногенных россыпей. Способ включает выщелачивание золото- и серебросодержащих концентратов кислыми тиокарбамидными растворами в присутствии окислителя и извлечение благородных металлов из растворов выщелачивания экстракцией. Перед экстракцией в растворы выщелачивания вводят тиоцианат-ионы в количестве, обеспечивающем полноту перевода тиоцианатных комплексов золота и серебра в органическую фазу. В качестве экстрагента используют смесь трибутилфосфата (ТБФ) с дифенилтиокарбамидом (ДФТК) в керосине, содержащую 1,5-2,0 моль/л ТБФ и 0,015-0,022 моль/л ДФТК. Реэкстракцию золота и серебра из органической фазы осуществляют восстановителями, способными в процессе восстановления осаждать благородные металлы. Техническим результатом является снижение потерь тиокарбамида на стадии извлечения благородных металлов из раствора выщелачивания. 8 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов (БМ) и может быть использовано для извлечения золота и серебра из сульфидных концентратов и концентратов, полученных из техногенных россыпей.
Известно применение тиомочевинных (тиокарбамидных) растворов для извлечения золота и серебра из различного вида сырья (Панченко А.Ф., Лодейщиков В.В., Шалин Л.А. Теоретические основы процесса растворения золота, серебра и их сплавов в кислых растворах тиокарбамида // X Всесоюзное совещание по химии, анализу и технологии благородных металлов. Тезисы докладов. Часть 1. Новосибирск. 1976. С.14).
Широкое промышленное использование карбамидных растворов взамен цианидных сдерживается более высокой стоимостью тиокарбамида по сравнению с цианидом натрия. В этой связи возникает необходимость снижения удельного расхода тиокарбамида в процессе извлечения благородных металлов. Наибольшие потери тиокарбамида связаны со стадией выделения золота и серебра из растворов выщелачивания. Так, например, при выделении цементацией благородных металлов необходима повышенная температура (не ниже 90°С), что, с одной стороны, приводит к разложению тиокарбамида, а с другой стороны, растворы загрязняются ионами металлов, используемых для цементации, что затрудняет их использование в обороте и также приводит к потерям тиокарбамида. Сорбционное извлечение благородных металлов на активированных углях приводит к безвозвратным потерям тиокарбамида в результате ее адсорбции. При электрохимическом извлечении золота и серебра из тиокарбамидных растворов выщелачивания происходит анодное окисление тиокарбамида.
Известен способ извлечения золота из концентратов, включающий выщелачивание концентратов сернокислыми растворами, содержащими тиокарбамид, в присутствии окислителя - пероксида водорода. Процесс выщелачивания осуществляется в две стадии. Извлечение золота из растворов после выщелачивания проводили в электролизере с пластинчатыми титановыми катодами (извлечение золота в катодный осадок 70-80%). После электролиза золото доизвлекали сорбцией на активном угле (А.Ф.Панченко, В.Я.Бывальцев, В.В.Лодейщиков «Тиокарбамидное выщелачивание золота из сурьмяных концентратов» Цветная металлургия, 1987, №4, с.27-29).
В работе (Лодейщиков В.В., Шамис Л.А. и др. Исследование кинетики растворения серебра в водных растворах тиомочевины // Известия ВУЗов. Цветная металлургия. 1975. №2. С.77-81) показана возможность извлечения серебра аналогичным образом.
Основным недостатком рассмотренного способа извлечения золота и серебра из концентратов является многостадийность (две стадии выщелачивания и две стадии извлечения БМ из раствора выщелачивания) и, как следствие, большие объемы перерабатываемых растворов, а также потери тиомочевины на стадиях сорбции и электролиза.
Известен также способ извлечения серебра из флотационных сульфидных концентратов, включающий выщелачивание исходного сырья сернокислым раствором тиокарбамида в присутствии окислителя (кислорода воздуха) при температуре 50-90°С. Концентрация тиокарбамида варьировалась в пределах 60-100 г/л, что примерно соответствует 0,80-1,30 моль/л, концентрация серной кислоты 5-20 г/л (0,05-0,20 моль/л). Отношение концентрата и раствора выщелачивания (Т:Ж) равно 1:3, время выщелачивания составляло около 5 часов. Из раствора выщелачивания, объединенного с промывными водами, серебро осаждали цементацией на алюминиевых или железных пластинах при температуре 80-90°С в течение 2,5-3 часов. В результате получали цементный осадок с содержанием серебра 82-95% (патент РФ №2237092, опубл. 27.09.2004). Данный способ может быть применен также для извлечения золота из концентратов.
Основным недостатком способа, как отмечалось выше, является возможность разложения тиомочевины на стадии цементации. При проведении укрупненных опытно-промышленных испытаний данного способа было установлено, что потери тиокарбамида на стадии цементации имеют место и при температурах раствора около 90°С. Кроме того, опытным путем установлено, что при извлечения золота из концентратов данным способом на стадии цементации необходимо поддерживать температуру не ниже 95°С, что, в свою очередь, приводит к еще более ощутимым потерям тиокарбамида.
К недостаткам известного способа следует отнести также загрязнение раствора ионами металлов в процессе цементации на алюминиевых или железных пластинах.
В качестве наиболее близкого аналога по технической сущности и назначению выбран способ извлечения золота и серебра из концентратов, включающий выщелачивание золота и серебра кислым тиокарбамидным раствором в присутствии окислителя и последующее извлечение их из растворов выщелачивания, например, цементацией (Меретуков М.А., Орлов A.M. Металлургия благородных металлов, Зарубежный опыт, М., Металлургия, 1991, с.197-203).
Как и в способе по пат. РФ №2237092, недостатками наиболее близкого аналога являются потери тиомочевины на стадии цементации вследствие разложения ее при температурах 90°С и выше, а также загрязнение раствора ионами металлов в процессе цементации на алюминиевых или железных пластинах.
Задачей изобретения является оптимизация способа извлечения золота и серебра из концентратов за счет снижения расхода тиокарбамида на стадии извлечения благородных металлов из тиокарбамидных растворов выщелачивания и исключения загрязнения раствора ионами посторонних металлов.
Поставленная задача решается предлагаемым способом извлечения золота и серебра из концентратов, включающим выщелачивание золота и серебра кислым тиокарбамидным раствором в присутствии окислителя и последующее извлечение их из растворов выщелачивания, в котором в отличие известного способа извлечение золота и серебра из растворов выщелачивания ведут экстракцией с последующей реэкстракцией, причем перед экстракцией в растворы выщелачивания вводят тиоцианат-ионы в количестве, обеспечивающем полноту перевода тиоцианатных комплексов золота и серебра в органическую фазу, в качестве экстрагента используют смесь трибутилфосфата (ТБФ) с дифенилтиокарбамидом (ДФТК) в керосине, а реэкстракцию золота и серебра из органической фазы осуществляют восстановителями, способными в процессе восстановления осаждать благородные металлы.
Способ осуществляют следующим образом. Исходные сульфидный концентрат или концентрат, полученный из техногенных россыпей, содержащие золото и серебро, подвергают выщелачиванию кислым раствором, содержащим 0,8-1,30 моль/л тиокарбамида, в присутствии окислителя. В качестве кислоты может быть использована серная кислота в количестве 0,05-0,2 моль/л или хлористоводородная кислота в количестве 0,1-0,4 моль/л, а в качестве окислителя - такие известные окислители, как, например, персульфат натрия или аммония, перманганат натрия или калия, соли трехвалентного железа (хлорид или сульфат) диоксид марганца, пероксид водорода и другие.
В частном случае осуществления изобретения выщелачивание ведут с использованием в качестве окислителя хлорида или сульфата трехвалентного железа в количестве 0,07 моль/л.
Выщелачивание ведут при отношении массы концентрата и выщелачивающего раствора (Т:Ж), равном 1:3, примерно около пяти часов. По окончании процесса выщелачивания пульпу фильтруют.
Образовавшийся осадок (кек) промывают сначала раствором, содержащим исходные концентрации кислоты и тиокарбамида, а затем водой при отношении массы осадка и промывных растворов, равном 1:1, на каждой стадии промывки.
В дальнейшем для промывки кека могут быть использованы оборотные растворы.
Перед экстракцией в раствор выщелачивания вводят тиоцианат-ионы в виде тиоцианатов щелочных металлов, предпочтительно калия, натрия или аммония, в количестве 0,3-0,5 молей на литр раствора, после чего раствор выщелачивания направляют на стадию экстракции.
Выбор концентрации тиоцианат-ионов в интервале 0,3-0,5 моль/л обеспечивает высокие показатели экстракции золота и серебра. Повышение концентрации тиоцианат-ионов выше 0,5 моль/л нецелесообразно, т.к. влечет за собой повышение расхода реагентов, но не приводит к повышению степени извлечения благородных металлов в экстракт. Снижение концентрации тиоцианат-ионов ниже 0,3 моль/л приводит к снижению степени извлечения золота и серебра в экстракт. Так, на примере тиоцианата аммония показано, что при концентрации, равной 0,15 моль/л, извлечение серебра экстрагентом состава 0,022 ДФТК и 1,82 ТБФ (моль/л) при отношении органической и водной фаз (О:В)=1:2 составляет всего 52%, а при более низких концентрациях тиоцианата аммония золото и серебро перестают экстрагироваться.
В результате проведенных экспериментальных исследований установлено, что тиоцианатные комплексы золота и серебра переходят из раствора выщелачивания в экстракт с высокой степенью извлечения, при этом весь тиокарбомид остается в растворе выщелачивания.
Кроме того, в предлагаемом способе благодаря извлечению золота и серебра из раствора выщелачивания экстракцией исключается возможность загрязнения экстракта ионами других металлов в отличие от известного способа, в котором золото и серебро извлекают цементацией на металлических пластинах.
В качестве экстрагента используют смесь, содержащую 1,5-2,0 моль/л трибутилфосфата (ТБФ) и 0,015-0,022 моль/л дифенилтиокарбамида (ДФТК) в керосине.
Опытным путем показано, что указанное соотношение ТБФ и ДФТК в керосине обеспечивает высокий коэффициент распределения золота и серебра в процессе экстракции и, соответственно, полноту перевода тиоцианатных комплексов золота и серебра в органическую фазу.
Повышение концентрации ТБФ выше 2,0 моль/л нецелесообразно, т.к. влечет за собой дополнительные затраты, но не приводит к повышению извлечения благородных металлов. Снижение концентрации ТБФ ниже 1,5 моль/л приводит к уменьшению растворимости ДФТК и, соответственно, к уменьшению степени извлечения благородных металлов.
Верхний предел концентрации ДФТК - 0,022 моль/л - обусловлен его растворимостью. Использование для экстракции растворов с концентрацией ДФТК ниже 0,015 моль/л приводит к существенному снижению извлечения благородных металлов в органическую фазу.
Экстракцию осуществляют при оптимальном отношении органической и водной фаз, определяемом с учетом достижения достаточно высоких показателей извлечения благородных металлов и рационального расхода реагентов. В общем случае осуществления изобретения отношение О:В может быть равно 1:(1-6).
Предлагаемые условия экстракции золота и серебра в сочетании с введением тиоцианат-ионов в растворы выщелачивания перед экстракцией обеспечивают высокие показатели извлечения благородных металлов в органическую фазу. Образовавшаяся после разделения фаз водная фаза, содержащая тиокарбамид, может быть направлена в оборот на стадию выщелачивания или промывки кека.
Последующую реэкстракцию золота и серебра из органической фазы осуществляют с помощью известных восстановителей, которые в процессе восстановления осаждают благородные металлы.
Указанным требованиям отвечают такие сильные восстановители, как гидриды и борогидриды щелочных металлов.
Для извлечения золота могут быть использованы и другие известные осадители, например щавелевая кислота, гидрохинон, нитрит натрия, формальдегид, соли гидразина и другие (Р.Паддефет. «Химия золота». М.: Мир, 1982. 259 с). Следует отметить, что для осаждения золота не могут быть применены восстановители, использование которых приводит к образованию коллоидных растворов золота (золей), в частности хлорид олова (SnCl2).
Осаждение серебра из органической фазы проходит наиболее эффективно при использовании борогидрида натрия.
Осажденные золото и серебро отфильтровывают из полученной смеси, получая в результате целевой продукт в виде порошка.
При этом экстрагент не разрушается и не теряет способности экстрагировать благородные металлы, что позволяет использовать его после разделения фаз в обороте для последующих экстракций.
В случае извлечения золота и серебра из техногенных концентратов, которые содержат ртуть, при выщелачивании вместе с благородными металлами в раствор выщелачивания практически полностью переходит и ртуть. Ртуть также соэкстрагируется вместе с золотом и серебром и осаждается из экстракта подходящим восстановителем, например борогидридом натрия. Далее из полученного межфазного осадка ртуть отделяют от золота и серебра известными методами, в частности, путем промывания осадка благородных металлов азотной кислотой.
Таким образом, заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата, заключающегося в существенном снижении расхода тиокарбамида за счет снижения его потерь на стадии извлечения благородных металлов из раствора выщелачивания экстракцией и исключении загрязнения раствора ионами посторонних металлов, что в совокупности с сокращением расхода электроэнергии (за счет отказа от цементации) и возможностью использования реагентов в обороте способствует оптимизации всего гидрометаллургического процесса переработки золото- и серебросодержащего минерального сырья в целом.
Возможность осуществления изобретения с достижением указанного технического результата подтверждается примерами, в которых извлечение серебра осуществляли из сульфидного концентрата Приморской горнорудной компании «Восток», а золота - из концентрата, полученного из техногенных россыпей Фадеевского рудно-россыпного узла Приморского края.
Для всех примеров рассчитывали сквозное извлечение золота и серебра, определяемое как произведение степени извлечения БМ в раствор выщелачивания и степени извлечения БМ в органическую фазу, а также потери тиокарбамида как разность его содержания в растворе выщелачивания до и после извлечения благородного металла из раствора выщелачивания экстракцией (по заявляемому способу) или цементацией (по известному способу).
Условия выполнения примеров по предлагаемому способу и их результаты сведены в таблицу, в которой примеры 1-11 относятся к извлечению серебра, 12-23 - к извлечению золота.
Полученные экспериментальные данные наглядно показывают, что при сопоставимых показателях извлечения золота и серебра из концентратов для известного и заявляемого способов потери тиокарбамида на стадии их извлечения из раствора выщелачивания по заявляемому способу по меньшей мере в 6 раз ниже, чем по известному способу.
Пример 1. 100 кг флотационного серебряного сульфидного концентрата выщелачивают 300 л раствора, содержащего 1,30 моль/л тиокарбамида, 0,1 моль/л серной кислоты, в присутствии окислителя - ионов трехвалентного железа (сульфата железа) в концентрации 0,07 моль/л, при массовом отношении концентрата и раствора выщелачивания, равном 1:3, в течение пяти часов. Пульпу фильтруют. Кек дважды промывают, сначала исходным раствором, затем водой, при массовом отношении кека и промывного раствора оба раза, равном 1:1. Получено 480 л объединенного с промывными водами раствора, с содержанием серебра 0,330 моль/л; извлечение серебра в раствор выщелачивания составило 98,9%. Пульпу фильтруют. В раствор добавляют тиоцианат аммония 0,5 моль/л и направляют на стадию экстракции. В качестве экстрагента используют раствор в керосине смеси ТБФ (1,82 моль/л) и ДФТК (0,022 моль/л). Экстракцию осуществляют при О:В=1:5. Степень извлечения серебра в органическую фазу 84%. После разделения фаз водную фазу направляют в оборот на повторное выщелачивание. Из органической фазы серебро реэкстрагируют (осаждают) водным раствором 0,5 моль/л борогидрида натрия. Полученную смесь фильтруют и получают в результате серебро в виде порошка. Сквозное выделение серебра 83,1%, потери тиокарбамида 4,50%.
Пример 2. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: отношение О:В составляет 1:1. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 98,8%; степень извлечения серебра в органическую фазу 91,40%; сквозное извлечение серебра 90,35%; потери тиокарбамида 4,83%.
Пример 3. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: отношение О:В=1:2. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения серебра в органическую фазу 86,11%; сквозное извлечение серебра 85,16%, потери тиокарбамида 4,39%.
Пример 4. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: в качестве тиоцианат-ионов вводят NaCNS в концентрации 0,3 моль/л. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 93,0%; степень извлечения серебра в органическую фазу 84,25%; сквозное извлечение серебра 78,37%, потери тиокарбамида 4,61%.
Пример 5. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: отношение О:В=1:10. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения серебра в органическую фазу 22,45%; сквозное извлечение серебра 22,20%, потери тиокарбамида 4,80%. Низкое извлечение серебра в органическую фазу связано отношением О:В, значительно выходящим за пределы оптимальных отношений 1:(1-6).
Пример 6. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 1,82 моль/л ТБФ и 0,007 моль/л ДФТК. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 95,0%; степень извлечения серебра в органическую фазу 26,10%; сквозное извлечение серебра 24,79%, потери тиокарбамида 4,55%. Низкое извлечение серебра в органическую фазу связано с количеством в экстракте ДФТК, существенно меньшим, чем значение нижнего предела 0,015 моль/л.
Пример 7. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 1,82 моль/л ТБФ и 0,015 моль/л ДФТК. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 98,7%; степень извлечения серебра в органическую фазу 81,65%; сквозное извлечение серебра 80,57%, потери тиокарбамида 4,13%.
Пример 8. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 0,91 моль/л ТБФ и 0,010 моль/л ДФТК. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения серебра в органическую фазу 19,78%; сквозное извлечение серебра 19,57%, потери тиокарбамида 4,84%. Низкое извлечение серебра в органическую фазу связано с количествами в экстракте ТБФ и ДФТК, меньшими, чем их значения нижних оптимальных пределов.
Пример 9. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 1,50 моль/л ТБФ и 0,022 моль/л ДФТК, в качестве тиоцианат-ионов вводят KCNS в концентрации 0,5 моль/л. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 95,2%; степень извлечения серебра в органическую фазу 84,27%; сквозное извлечение серебра 80,19%, потери тиокарбамида 4,32%.
Пример 10. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 2,5 моль/л ТБФ и 0,022 моль/л ДФТК. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 94,8%; степень извлечения серебра в органическую фазу 86,67%; сквозное извлечение серебра 82,19%; потери тиокарбамида 4,30%. Увеличение концентрации ТБФ в составе экстрагента выше, чем граничное значение оптимального интервала (2,0 моль/л), практически не приводит к заметному повышению извлечения серебра из раствора выщелачивания при экстракции, в связи с чем нецелесообразно.
Пример 11. Выщелачивание серебряного сульфидного концентрата, экстракцию и реэкстракцию серебра осуществляют аналогично примеру 1, за исключением следующих показателей: экстрагент 2,0 моль/л ТБФ и 0,022 моль/л ДФТК; О:В=1:6. Извлечение серебра в раствор выщелачивания составляет 95,1%; степень извлечения серебра в органическую фазу 86,20%; сквозное извлечение серебра 82,00%; потери тиокарбамида 4,53%.
Пример 12. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 1. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 97,2%; степень извлечения золота в органическую фазу 90,0%; сквозное извлечение золота 87,5%, потери тиокарбамида 4,20%.
Пример 13. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 2. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения золота в органическую фазу 99,12%; сквозное извлечение золота 98,03%, потери тиокарбамида 4,75%.
Пример 14. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 3. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения золота в органическую фазу 95,39%; сквозное извлечение золота 94,34%, потери тиокарбамида 4,20%.
Пример 15. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 4. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 96,7%; степень извлечения золота в органическую фазу 89,67%; сквозное извлечение золота 86,71%, потери тиокарбамида 4,65%.
Пример 16. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 5. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения золота в органическую фазу 41,18%; сквозное извлечение золота 40,72%, потери тиокарбамида 4,75%. Низкое извлечение золота в органическую фазу связано с отношением О:В=(1:10), значительно выходящим за пределы оптимальных отношений 1:(1-6).
Пример 17. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 6. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 95,6%; степень извлечения золота в органическую фазу 31,84%; сквозное извлечение золота 30,43%; потери тиокарбамида 4,47%. Низкое извлечение золота в органическую фазу связано с количеством в экстракте ДФТК, существенно меньшим (0,007 моль/л), чем значение нижнего предела - 0,015 моль/л.
Пример 18. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 7. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,7%; степень извлечения золота в органическую фазу 85,33%; сквозное извлечение золота 84,21%, потери тиокарбамида 4,23%.
Пример 19. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 8. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,9%; степень извлечения золота в органическую фазу 24,31%; сквозное извлечение золота 24,04%; потери тиокарбамида 4,94%. Низкое извлечение золота в органическую фазу связано с количествами в экстракте ТБФ и ДФТК, меньшими, чем их значения нижних оптимальных пределов.
Пример 20. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 9. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 98,2%; степень извлечения золота в органическую фазу 88,73%; сквозное извлечение золота 87,11%; потери тиокарбамида 4,42%.
Пример 21. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 10. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 97,6%; степень извлечения золота в органическую фазу 91,40%; сквозное извлечение золота 89,23%; потери тиокарбамида 4,30%. Увеличение концентрации ТБФ в составе экстрагента выше, чем граничное значение оптимального интервала (2,0 моль/л), практически не приводит к заметному повышению извлечения золота из раствора выщелачивания при экстракции, в связи с чем нецелесообразно.
Пример 22. Извлечение золота из концентрата - выщелачивание, экстракцию и реэкстракцию - осуществляют аналогично примеру 11. Извлечение золота в раствор выщелачивания составляет 94,4%; степень извлечения золота в органическую фазу 91,30%; сквозное извлечение золота 86,20%; потери тиокарбамида 4,36%.
Пример 23. Осуществление изобретения с использованием оборотного раствора, полученного после осаждения золота согласно примеру 12.
Золотосодержащий концентрат заливают тиокарбамидно-тиоцианатным оборотным раствором с содержанием золота 5,7·10-5 моль/л и проводят выщелачивание, промывку и выделение золота по условиям примера 12. Извлечение золота на стадии выщелачивания составило 97,6%; степень извлечения золота в органическую фазу 94,85%; сквозное извлечение золота 92,63%; потери тиокарбамида 4,9%.
Пример 24. (Извлечение серебра по способу-прототипу)
100 кг флотационного сульфидного концентрата, содержащего серебро, выщелачивают 300 л раствора, содержащего 1,30 моль/л (~100 г/л) тиокарбамида, 0,1 моль/л серной кислоты, в присутствии окислителя, при температуре 60°С и массовом отношении концентрата с раствором выщелачивания, равном 1:3, в течение пяти часов. Пульпу фильтруют. Кек дважды промывают, сначала исходным раствором, затем водой, при массовом отношении кека и промывного раствора оба раза, равном 1:1. Получено 480 л объединенного раствора с содержанием серебра 0,328 моль/л, извлечение серебра в раствор составило 97,8%. Из раствора выщелачивания, объединенного с промывными водами, серебро осаждали цементацией на железных пластинах при температуре 90°С в течение 3 часов. За это время серебро осаждается из раствора с выходом 95%. Остаточное содержание серебра в растворе 0,0016 моль/л; содержание серебра в осадке 82%. Сквозное извлечение серебра из концентрата 80,2%. После цементации концентрация тиокарбамида в оборотном растворе 0,60 моль/л (45,6 г/л). Потери тиокарбамида на стадии цементации составляют 27,2%.
Пример 25. (Извлечение золота по способу-прототипу)
1 кг концентрата, содержащего золото, выщелачивают 3 л раствора, содержащего 1,30 моль/л тиокарбамида, 0,1 моль/л серной кислоты, в присутствии окислителя, при комнатной температуре и отношении Т:Ж=1:3 в течение пяти часов. Пульпу фильтруют. Кек дважды промывают, сначала исходным раствором, затем водой, оба раза при Т:Ж=1:1. Получено 4,8 л объединенного раствора с содержанием золота 8,4*10-4 моль/л. Извлечение золота в раствор составило 97,1%. Из раствора выщелачивания, объединенного с промводами, золото осаждают цементацией на железных пластинах при температуре 90°С в течение 3 часов. За это время золото осаждается из раствора с выходом 55%. Дополнительное нагревание раствора до 95°С позволяет увеличить степень осаждения золота до 95,0%. Сквозное извлечение золота из концентрата 92,2%. После цементации концентрация тиокарбамида в оборотном растворе 0,60 моль/л (45,6 г/л). Потери тиокарбамида 26,7%.
№ примера Состав экстрагирующего раствора моль/л Отношение органической и водной фаз Концентрация тиоцианат-ионов моль/л Степень извлечения БМ органическую фазу % Сквозное извлечение БМ % Потери тиокарбамида %
Извлечение серебра
1 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 84,00 83,1 4,50
2 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:1 0,5 (NH4CNS) 91,40 90,35 4,83
3 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:2 0,5 (NH4CNS) 86,11 85,16 4,39
4 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,3 (NaCNS) 84,25 78,37 4,61
5 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:1 0,5 (NH4CNS) 22,45 22,20 4,80
6 1,82 ТБФ, 0,007 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 26,10 24,79 4,55
7 1,82 ТБФ, 0,015 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 81,65 80,57 4,13
8 0,91 ТБФ, 0,010 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 19,78 19,57 4,84
9 1,50 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (KCNS) 84,27 80,19 4,32
10 2,50 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 86,67 82,19 4,30
11 2,0 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:6 0,5 (NH4CNS) 86,20 82,0 4,53
12 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 90,0 87,5 4,20
13 1,82 ТБФ 0,022 ДФТК 1:1 0,5 (NH4CNS) 99,12 98,03 4,75
14 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:2 0,5 (NH4CNS) 95,39 94,34 4,20
15 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,3 (NaCNS) 89,67 86,71 4,65
16 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:10 0,5 (NH4CNS) 41,18 40,72 4,75
17 1,82 ТБФ, 0,007 ДФТК 1:5 0,5(NH4CNS) 31,84 30,43 4,47
18 1,82 ТБФ, 0,015 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 85,33 84,21 4,23
19 0,91 ТБФ, 0,010 ДФТК 1:5 0,5(NH4CNS) 24,31 24,04 4,94
20 1,5 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (KCNS) 88,73 87,11 4,42
21 2,5 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 91,40 89,23 4,30
22 2,0 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:6 0,5 (NH4CNS) 91,30 86,20 4,36
23 1,82 ТБФ, 0,022 ДФТК 1:5 0,5 (NH4CNS) 94,85 92,63 4,90

Claims (9)

1. Способ извлечения золота и серебра из концентратов, включающий выщелачивание золота и серебра кислым тиокарбамидным раствором в присутствии окислителя и последующее извлечение их из растворов выщелачивания, отличающийся тем, что извлечение золота и серебра из растворов выщелачивания ведут экстракцией с последующей реэкстракцией, причем перед экстракцией в растворы выщелачивания вводят тиоцианат-ионы в количестве, обеспечивающем полноту перевода тиоцианатных комплексов золота и серебра в органическую фазу, в качестве экстрагента используют смесь трибутилфосфата (ТБФ) с дифенилтиокарбамидом (ДФТК) в керосине, а реэкстракцию золота и серебра из органической фазы осуществляют восстановителями, способными в процессе восстановления осаждать благородные металлы.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание осуществляют кислым раствором, содержащим 0,80-1,30 моль/л тиокарбамида.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве кислоты в выщелачивающем растворе используют серную кислоту, взятую в количестве 0,05-0,2 моль/л, или хлористо-водородную кислоту, взятую в количестве 0,1-0,4 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание ведут с использованием в качестве окислителя хлорида или сульфата трехвалентного железа в количестве 0,07 моль/л.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание ведут при массовом отношении концентрата и выщелачивающего раствора, равном 1:3.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь, содержащую 1,5-2,0 моль/л ТБФ и 0,015-0,022 моль/л ДФТК в керосине.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что тиоцианат-ионы вводят в растворы выщелачивания в виде тиоцианатов щелочных металлов или аммония в количестве 0,3-0,5 моль/л.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя при реэкстракции золота и серебра из органической фазы используют борогидрид натрия.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что при извлечении золота и серебра из техногенных концентратов, содержащих ртуть, осажденные из органической фазы золото и серебро с примесью ртути промывают азотной кислотой.
RU2007126511/02A 2007-07-11 2007-07-11 Способ извлечения золота и серебра из концентратов RU2351666C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007126511/02A RU2351666C1 (ru) 2007-07-11 2007-07-11 Способ извлечения золота и серебра из концентратов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007126511/02A RU2351666C1 (ru) 2007-07-11 2007-07-11 Способ извлечения золота и серебра из концентратов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2351666C1 true RU2351666C1 (ru) 2009-04-10

Family

ID=41014916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007126511/02A RU2351666C1 (ru) 2007-07-11 2007-07-11 Способ извлечения золота и серебра из концентратов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2351666C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2607285C1 (ru) * 2015-08-17 2017-01-10 Лидия Алексеевна Воропанова Экстракция ионов серебра из солянокислых растворов трибутилфосфатом

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0089184A1 (en) * 1982-03-11 1983-09-21 Inco Limited Process for the recovery of silver from metallurgical intermediates
US4552589A (en) * 1984-01-27 1985-11-12 Getty Oil Company Process for the recovery of gold from refractory ores by pressure oxidation
CA1244749A (en) * 1985-08-15 1988-11-15 Roger H. Little Method and composition for the recovery of precious metals from ores
WO1990010721A1 (en) * 1989-03-07 1990-09-20 Dean Robert Butler Recovery of gold, silver and platinum group metals with various leachants at low pulp densities
RU2192488C2 (ru) * 2000-12-13 2002-11-10 Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" Способ переработки цинковых кеков
RU2237092C1 (ru) * 2003-02-19 2004-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения РАН (статус государственного учреждения) Способ извлечения серебра из флотационных сульфидных концентратов

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0089184A1 (en) * 1982-03-11 1983-09-21 Inco Limited Process for the recovery of silver from metallurgical intermediates
US4552589A (en) * 1984-01-27 1985-11-12 Getty Oil Company Process for the recovery of gold from refractory ores by pressure oxidation
CA1244749A (en) * 1985-08-15 1988-11-15 Roger H. Little Method and composition for the recovery of precious metals from ores
WO1990010721A1 (en) * 1989-03-07 1990-09-20 Dean Robert Butler Recovery of gold, silver and platinum group metals with various leachants at low pulp densities
RU2192488C2 (ru) * 2000-12-13 2002-11-10 Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" Способ переработки цинковых кеков
RU2237092C1 (ru) * 2003-02-19 2004-09-27 Институт химии Дальневосточного отделения РАН (статус государственного учреждения) Способ извлечения серебра из флотационных сульфидных концентратов

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МЕРЕТУКОВ М.А., ОРЛОВ A.M. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. - М.: Металлургия, 1991, с.197-203. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2607285C1 (ru) * 2015-08-17 2017-01-10 Лидия Алексеевна Воропанова Экстракция ионов серебра из солянокислых растворов трибутилфосфатом

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11814698B2 (en) Methods for simultaneous leaching and extraction of precious metals
CN103966450B (zh) 一种铜阳极泥的全湿法预处理方法
JP4642796B2 (ja) 金の浸出方法
CN101876005B (zh) 两段加压氧浸法从难处理硫化矿金精矿中提取金的方法
CN107460324B (zh) 一种银阳极泥控电位制备四九金的方法
CN106065434B (zh) 一种湿法综合回收银阳极泥直接提纯金的方法
CN105543485A (zh) 一种从铜阳极泥中分离回收有价金属的方法
EP1966401A1 (en) Method for recovering rare metals in a zinc leaching process
CN102242260A (zh) 碱性硫氰酸盐溶液从难处理硫化金精矿中直接氧压浸金的方法
CN103343224A (zh) 一种含金物料中金的快速提取方法
Jung et al. Processing of high purity gold from scraps using diethylene glycol di-N-butyl ether (dibutyl carbitol)
JP5667111B2 (ja) 希薄金溶液中の金の回収方法
CN102943180A (zh) 一种铜阳极泥分银渣金银回收的方法
CA3028584A1 (en) Methods, materials and techniques for precious metal recovery
RU2351666C1 (ru) Способ извлечения золота и серебра из концентратов
JP2009209421A (ja) 高純度銀の製造方法
JP2003105456A (ja) 銀の製造方法
US9410224B2 (en) Pre-treatment for conventional cyanidation for silver recovering from manganese-argentiferous ores containing occluded silver
US20170044644A1 (en) Process of extracting gold and silver from ores and mining by-products
CN116904738A (zh) 一种提高铂钯富集渣中稀贵金属直收率的方法
CN104263941B (zh) 一种从电镀污泥中综合回收有价金属的工艺
JP7247050B2 (ja) セレノ硫酸溶液の処理方法
JP6750454B2 (ja) ビスマス電解液の不純物除去方法
CN119859756B (zh) 一种短流程低成本硫代硫酸盐法连续稳定提金工艺
RU2489509C1 (ru) Способ переработки кобальтсодержащих отходов

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140712

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20170320

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190712