Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения ароматизаторов эфирных горчичных масел - изотиоцианатов - из побочных продуктов горчично-маслобойного производства.The invention relates to the food industry and can be used to obtain flavorings of essential mustard oils - isothiocyanates - from by-products of mustard and butter production.
Известен способ получения изотиоцианатов, при котором из продуктов переработки горчично-маслобойного производства соотношением 1:6 готовят водную суспензию. Приготовленную суспензию подвергают экстракции при температуре воды 75-90°С, в течение 30 мин, затем фазы разделяют. Твердую фазу промывают водой и при температуре 40-60°С осуществляют ферментативный гидролиз тиогликозидов, содержащихся в жидкой фазе, с последующей обработкой острым паром для получения изотиоцианатов (см. патент РФ №2196811, МПК С11В 13/00, 2002).A known method of producing isothiocyanates, in which an aqueous suspension is prepared from products of processing mustard-oil production in a ratio of 1: 6. The prepared suspension is subjected to extraction at a water temperature of 75-90 ° C, for 30 minutes, then the phases are separated. The solid phase is washed with water and enzymatic hydrolysis of the thioglycosides contained in the liquid phase is carried out at a temperature of 40-60 ° C, followed by treatment with hot steam to obtain isothiocyanates (see RF patent No. 2196811, IPC СВВ 13/00, 2002).
В патенте РФ №2196812, МПК С11В 13/00, 2002 описан способ получения изотиоцианатов, включающий подготовку водной суспензии твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, взятых по отношению к воде 1:10, с последующим подогревом суспензии до температуры 45-50°С, при которой суспензию выдерживают в течение 15 минут. В процессе 15-минутной выдержки происходит гидролиз синигрина, из которого образуются изотиоцианаты или эфирное горчичное масло. Для извлечения изотиоцианатов после их образования в течение 40 минут проводят обработку суспензии острым паром. После этого водную эмульсию изотиоцианатов подают на конденсацию и разделение с водой.In the patent of the Russian Federation No. 2196812, IPC СВВ 13/00, 2002, a method for producing isothiocyanates is described, which includes preparing an aqueous suspension of solid by-products of mustard and oil production, taken in relation to water 1:10, followed by heating the suspension to a temperature of 45-50 ° C in which the suspension is incubated for 15 minutes. During the 15-minute exposure, hydrolysis of synigrin occurs, from which isothiocyanates or essential mustard oil are formed. To extract isothiocyanates after their formation, the suspension is treated with hot steam for 40 minutes. After this, an aqueous emulsion of isothiocyanates is fed to condensation and separation with water.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата, при использовании известного способа относится энергоемкость и длительность процесса, в котором предусмотрено приготовление водной суспензии с использованием большого объема воды и необходимость ее нагрева до температуры 45-50°С. Энергетических затрат требует последующая обработка в течение 40 минут приготовленного объема острым паром. Процесс обработки острым паром подразумевает продувку паром продукта, который для начала испарения должен быть нагрет через стенку аппарата до 100°С. Длительность стадии тепловой обработки в известном способе влияет на длительность всего процесса в целом, что соответственно свидетельствует и о его затратах.The reasons that impede the achievement of the technical result indicated below when using the known method include the energy intensity and duration of the process, which provides for the preparation of an aqueous suspension using a large volume of water and the need for heating it to a temperature of 45-50 ° C. Energy costs require subsequent processing for 40 minutes of the cooked volume with hot steam. The process of processing with direct steam involves blowing off with steam the product, which must be heated up to 100 ° С through the wall of the device to start evaporation. The duration of the heat treatment stage in the known method affects the duration of the whole process as a whole, which accordingly indicates its costs.
Техническим результатом изобретения является повышение экономичности за счет снижения энергетических затрат и сокращения длительности процесса.The technical result of the invention is to increase efficiency by reducing energy costs and reducing the duration of the process.
Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения изотиоцианатов из твердых побочных продуктов горчично-маслобойного производства, введенных в емкость с водой с образованием при перемешивании дисперсной системы, которую нагревают до температуры 45-50°С, выдерживают при данной температуре в течение 15 минут, затем подвергают дополнительной обработке, после чего образовавшиеся изотиоцианаты подают на конденсацию и разделение с водой, согласно изобретению твердую фазу смешивают с водой, содержание которой не превышает 30%, а дополнительную обработку проводят под вакуумом.The specified technical result in the implementation of the invention is achieved by the fact that in the known method for producing isothiocyanates from solid by-products of mustard and oil production, introduced into a container of water with the formation of a dispersed system with stirring, which is heated to a temperature of 45-50 ° C, is kept at this temperature for 15 minutes, then subjected to further processing, after which the resulting isothiocyanates are fed to condensation and separation with water, according to the invention, the solid phase is mixed scum with water, the content of which does not exceed 30%, and additional processing is carried out under vacuum.
Пары воды, испаряющейся из системы в процессе дополнительной обработки, как острым паром, так и под вакуумом насыщены образовавшимися изотиоцианатами. Однако обработка под вакуумом позволяет сократить на данной стадии время и соответственно уменьшить длительность процесса, а также, не доводя до предельного значения (100°С) температуру кипения, осуществить образование водяного пара. В заявляемом техническом решении отгонка эфирного масла из дисперсной системы осуществляется при той же температуре, при которой проводился 15-минутный гидролиз синигрина. При этом в отличие от прототипа не требуется проводить нагрев дисперсной системы через рубашку аппарата до 100°С. В отличие от известных способов получения изотиоцианатов для осуществления процесса достаточно произвести небольшое увлажнение твердого продукта. Необходимое содержание воды составляет не более 30% вместо 85-90%. Из уровня техники известен способ переработки семян горчицы (Mustakas G., Kirk L., Sohns V. and Griffin E. Mustard seed processing: improved methods for isolating the pungent factor and controlling protein quality // The journal of American oil cemists' society. 1965. vol.12). При осуществлении данного способа горчичные хлопья загружают в аппарат для гидролиза и доводят до влажности 30%. Во время перемешивания хлопья нагревают до 54°С и выдерживают 15 минут, в течение которых происходит энзиматический гидролиз синигрина. Однако после гидролиза также осуществляется пропаривание горчичных хлопьев острым паром в течение 30 минут. Одновременно при этом в паровую рубашку подается глухой пар для быстрого нагрева хлопьев до 102°С и отгонки эфирного масла. В заявляемом техническом решении пар для уноса образовавшихся изотиоцианатов не подается извне, используется пар, выделяющийся при кипении воды при обработке под вакуумом. Кроме того, сырьем для получения эфирного масла являются измельченные семена горчицы, масличность (жир) которых составляет 38%, в то время как сырьем в заявляемом способе является жмых - побочный продукт масложирового производства. После прессового отжима масла остаточная масличность жмыха - 8%. По сравнению с известными способами обработка под вакуумом позволяет в полной мере собрать эфирное масло за счет того, что в линии улавливания легкой фракции отсутствует атмосферный воздух, который затрудняет последующий процесс конденсации масла.Vapors of water evaporating from the system during the additional processing, both with sharp steam and under vacuum, are saturated with the formed isothiocyanates. However, processing under vacuum allows you to reduce the time at this stage and, accordingly, reduce the duration of the process, and also, not bringing the boiling point to the limit value (100 ° C), to generate water vapor. In the claimed technical solution, the distillation of the essential oil from the dispersed system is carried out at the same temperature at which the 15-minute hydrolysis of sinigrin was carried out. Moreover, unlike the prototype, it is not necessary to heat the dispersed system through the jacket of the apparatus to 100 ° C. In contrast to the known methods for producing isothiocyanates, it is sufficient to slightly moisten the solid product to carry out the process. The required water content is not more than 30% instead of 85-90%. The prior art method for processing mustard seeds (Mustakas G., Kirk L., Sohns V. and Griffin E. Mustard seed processing: improved methods for isolating the pungent factor and controlling protein quality // The journal of American oil cemists' society. 1965. vol. 12). When implementing this method, mustard flakes are loaded into a hydrolysis apparatus and brought to a moisture content of 30%. During mixing, the flakes are heated to 54 ° C and incubated for 15 minutes, during which the enzymatic hydrolysis of sinigrin occurs. However, after hydrolysis, mustard flakes are also steamed with hot steam for 30 minutes. At the same time, deaf steam is supplied to the steam jacket to quickly heat the flakes to 102 ° C and distill the essential oil. In the claimed technical solution, steam for entrainment of the formed isothiocyanates is not supplied from the outside, steam is used which is released during boiling water during processing under vacuum. In addition, the raw material for the production of essential oil is ground mustard seeds, the oil content (fat) of which is 38%, while the raw material in the inventive method is cake - a by-product of oil and fat production. After pressing the oil, the residual oil content of the cake is 8%. Compared with known methods, processing under vacuum allows you to fully collect the essential oil due to the fact that in the capture line of the light fraction there is no atmospheric air, which complicates the subsequent process of oil condensation.
Способ осуществляется следующим образом. В смеситель загружают 1000 кг побочных продуктов горчично-маслобойного производства (жмых) и 300 кг воды. Постоянно перемешивая, образовавшуюся массу подают в гидролизер-сушилку. В аппарате температуру смеси доводят до 50°С и выдерживают 15 минут. Затем при давлении 0,1 атм в гидролизере создают вакуум. Нагретую до 50°С смесь под вакуумом выдерживают в течение 20 минут, при этом вода интенсивно испаряется, так как при сбросе давления значение температуры кипения воды значительно ниже предельного и составляет ~50°С. Содержащиеся в парах воды эфирные горчичные масла - изотиоцианаты - удаляют через систему улавливания, а затем подают на конденсацию и разделение.The method is as follows. 1000 kg of by-products of mustard and oil production (cake) and 300 kg of water are loaded into the mixer. Constantly mixing, the resulting mass is fed into the hydrolyzer dryer. In the apparatus, the temperature of the mixture was brought to 50 ° C and held for 15 minutes. Then, at a pressure of 0.1 atm, a vacuum is created in the hydrolyzer. The mixture heated to 50 ° C is kept under vacuum for 20 minutes, while the water evaporates intensively, since when the pressure is released, the value of the boiling point of water is much lower than the limit and is ~ 50 ° C. Essential mustard oils contained in water vapor - isothiocyanates - are removed through a capture system, and then fed to condensation and separation.
Энергетические затраты при осуществлении заявляемого технического решения по сравнению с известными способами получения изотиоцианатов, в процессе осуществления которых проводят продувку острым паром водной суспензии побочных продуктов горчично-маслобойного производства, снизились в 2 раза, а длительность процесса составляет 1 час 20 минут, то есть сократилась в 1,5 раза.Energy costs in the implementation of the proposed technical solution compared with the known methods for producing isothiocyanates, during the implementation of which are carried out by blowing with steam the aqueous suspension of by-products of mustard and oil production, decreased by 2 times, and the duration of the process is 1 hour 20 minutes, that is, decreased 1.5 times.