[go: up one dir, main page]

RU2344084C1 - Способ получения препарата радионуклида никеля-63 - Google Patents

Способ получения препарата радионуклида никеля-63 Download PDF

Info

Publication number
RU2344084C1
RU2344084C1 RU2007119342/15A RU2007119342A RU2344084C1 RU 2344084 C1 RU2344084 C1 RU 2344084C1 RU 2007119342/15 A RU2007119342/15 A RU 2007119342/15A RU 2007119342 A RU2007119342 A RU 2007119342A RU 2344084 C1 RU2344084 C1 RU 2344084C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nickel
perchlorate
mol
solution
ammonia
Prior art date
Application number
RU2007119342/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Олег Иванович Андреев (RU)
Олег Иванович Андреев
Александр Степанович Корнилов (RU)
Александр Степанович Корнилов
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Научно-исследовательский институт атомных реакторов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Научно-исследовательский институт атомных реакторов" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Научно-исследовательский институт атомных реакторов"
Priority to RU2007119342/15A priority Critical patent/RU2344084C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2344084C1 publication Critical patent/RU2344084C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано для получения препарата радионуклида никеля-63. В способе получения препарата радионуклида никеля-63 гексааминперхлорат никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 обрабатывают аммиачным раствором иодидов натрия или аммония, термически разлагают образовавшиеся соединение до оксида никеля и растворяют его в минеральной кислоте. Изобретение позволяет снизить трудоемкость получения препарата радионуклида никеля-63. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в химической технологии и аналитической химии.
Известен способ очистки препарата радионуклида 63Ni [E.B.Егоров, С.Б.Макарова Ионный обмен в радиохимии. М.: Атомиздат 1971, с. 368]. Способ включает операции растворения облученного материала в 12 моль/л. соляной кислоте и сорбции из полученного раствора радионуклидов кобальта на сильноосновном анионите Dowex-1.
Недостатком способа является невозможность очистки 63Ni от присутствующих в облученном материале, помимо радионуклидов кобальта, радиоактивных примесей 134,137Cs, 140Ва, 152,154Eu, 144Се, 103,106Ru, 131I, 110mAg, 95Nb, 51Cr, 54Mn.
Указанный недостаток обусловлен низкими коэффициентами распределения данных элементов на анионите. Другим недостатком способа является использование концентрированной соляной кислоты, вызывающей коррозию защитного оборудования ("горячие" камеры и боксы), изготовленного из нержавеющей стали.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения препарата радионуклида никеля-63 (Патент №2219133 от 22.04.2002 C01G 53/00, G21G4 /00), заключающийся в получении раствора его нитрата, содержащего аммиак с концентрацией не менее 4 моль/л, введении в раствор нитрата железа (Ш) в количестве, соответствующем массовому отношению Fe:Ni=0,01-0,03, с последующим отделением раствора от осадка, осаждении 63Ni в присутствии пероксида водорода с концентрацией 0,01-0,1 моль/л в виде перхлората гексааминникеля посредством введения перхлората натрия или аммония при отношении молярных концентраций перхлорат-ионов и никеля в интервале 10-20, отделении маточного раствора от осадка, промывке осадка раствором с концентрациями в нем аммиака не менее 4 моль/л, перхлорат-ионов 0,5-2 моль/л, пероксида водорода - 0,01-0,1 моль/л с последующим отделением промывного раствора, растворении осадка в азотной кислоте с концентрацией 0,5-2 моль/л при молярном отношении количеств кислоты и никеля 8-10, сорбции 63Ni из полученного раствора на сильнокислом катионите Dowex-50, последовательной промывке сорбента водой и раствором соляной кислоты с концентрацией 0,3-0,5 моль/л и десорбции 63Ni раствором соляной кислоты с концентрацией 4-6 моль/л.
Согласно химической формуле гексааминперхлората никеля (ГАПН) на 1 моль никеля приходится 6 моль аммиака и при растворении осадка в кислоте образуется, соответственно, 6 моль ионов аммония. При пропускании азотнокислого раствора ГАПН через Dowex-50 происходит сорбция ионов никеля и аммония, а перхлорат-ионы остаются в растворе. Наличие шестикратного избытка ионов аммония приводит к увеличению необходимого количества сорбента и объема колонки. Соответственно, возрастает объем растворов, необходимых для раздельного элюирования катионов аммония и никеля.
Непосредственное удаление аммиака из ГАПН нагреванием невозможно, поскольку сухой ГАПН при нагревании выше 100°С разлагается с взрывом.
Техническим результатом заявляемого способа является снижение трудоемкости получения препарата радионуклида никеля-63.
Для этого в способе получения препарата радионуклида никеля-63, включающем осаждение из аммиачных растворов гексааминперхлората никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 и растворение соединения никеля в минеральной кислоте, обрабатывают гексааминперхлорат никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 аммиачным раствором реактива, термически разлагают образовавшееся соединение до оксида никеля и растворяют его в минеральной кислоте.
В качестве реагента для обработки гексааминперхлората никеля используют аммиачный раствор иодидов натрия или аммония в количестве, обеспечивающем мольное отношение иодид- и перхлорат-ионов не менее 5, а термическое разложение полученного соединения проводят при температуре не менее 350°С.
При обрабатывании осадка гексааминперхлората никеля аммиачным раствором иодидов аммония или натрия происходит твердофазное замещение перхлорат-ионов в осадке иодид-ионами. Полнота замещения зависит от мольного отношения иодид- и перхлорат-ионов.
На прилагаемом чертеже представлена зависимость степени превращения гексааминперхлората никеля в гексааминиодид никеля (ГАИН) от мольного отношения иодид- и перхлорат-ионов.
Как видно, полное превращение гексааминперхлората никеля в гексааминиодид никеля происходит при мольном отношении иодид- и перхлорат-ионов более 5.
После промывок спиртом и высушивания осадок гексааминиодида никеля выдерживают при температуре ≥350°С. При этом происходит превращение Ni(NH6)6I2 в оксид никеля с выделением NH3 и I2. Анализ остатка после прокаливания показал отсутствие иодида. Масса остатка соответствует оксиду никеля.
Улетучивание аммиака на воздухе из сухих аминосолей никеля происходит уже при комнатной температуре, и скорость процесса возрастает с увеличением температуры. В данном случае приемлемая скорость разложения гексааминиодида никеля наблюдается при температуре 350°С. Следует отметить, что температура разложения иодида никеля равна 797°С и при термической обработке гексааминиодида никеля должен образовываться не оксид, а иодид никеля. По-видимому, термическое разложение гексааминиодида никеля представляет собой окислительно-восстановительный процесс с участием иодид-ионов и кислорода воздуха.
Пример конкретного выполнения.
Пример 1
100 мл раствора 0,504 г никеля-63 в 1 моль/л азотной кислоты добавили при перемешивании к 100 мл раствора 25% аммиака. К полученному аммиачному раствору никеля-63 добавили 1 мл 30% перекиси водорода и 20 мл 6,7 моль/л перхлората натрия. Осадок ГАПН выдержали под слоем маточного раствора в течение 10 часов. Осадок отделили от маточного раствора, промыли 3 раза раствором состава: 4 моль/л аммиак + 0.6 моль/л NaClO4 и 2 раза спиртом. Промытый осадок высушили и взвесили.
Осадок ГАПН обработали 2 раза по 20 мл 2,5 моль/л раствором NaI в 2-4 моль/л аммиака, промыли спиртом и выдержали при 400°С до постоянного веса (время выдержки 4 часа). Остаток после прокаливания растворили в 25 мл 6 М соляной кислоты и определили содержание никеля и иодид-ионов.
Результаты:
Исходная навеска ГАПН, г 4,063
Расчетное количество NiO
после термического разложения ГАИН, г 0,598
Остаток после прокаливания, г 0,605
Содержание никеля в остатке после прокаливания, г 0,47
В пересчете на NiO, г 0,598
Содержание иодид-ионов в остатке после прокаливания отсутствует.
Пример 2
100 мл раствора 0,504 г никеля-63 в 1 моль/л азотной кислот добавили при перемешивании к 100 мл раствора 25% аммиака. К полученному аммиачному раствору никеля-63 добавили 1 мл 30% перекиси водорода и 20 мл 6,7 моль/л перхлората натрия. Осадок ГАПН выдержали под слоем маточного раствора в течение 10 часов. Осадок отделили от маточного раствора, промыли 3 раза раствором состава: 4 моль/л аммиак + 0.6 моль/л NaClO4 и 2 раза спиртом. Промытый осадок высушили и взвесили.
Осадок ГАПН обработали 2 раза по 20 мл 2,5 моль/л раствором NH4I в 2-4 моль/л аммиаке, промыли спиртом и выдержали при 400°С до постоянного веса (время выдержки 4 часа). Остаток после прокаливания растворили в 25 мл 6 М соляной кислоты и определили содержание никеля и иодид-ионов.
Результаты:
Исходная навеска ГАПН, г 4,02
Расчетное количество NiO
после термического разложения ГАИН, г 0,5916
Остаток после прокаливания, г 0,598
Содержание никеля в остатке после прокаливания, г 0,47
В пересчете на NiO, г 0,59
Содержание иодид-ионов в остатке после прокаливания отсутствует.
Как видно из результатов, остаток после термического разложения ГАИН соответствует оксиду никеля NiO.

Claims (3)

1. Способ получения препарата радионуклида никеля-63, включающий осаждение из аммиачных растворов гексааминперхлората никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 и растворение соединения никеля в минеральной кислоте, отличающийся тем, что обрабатывают гексааминперхлорат никеля Ni(NH3)6(ClO4)2 аммиачным раствором иодидов натрия или аммония, термически разлагают образовавшееся соединение до оксида никеля и растворяют его в минеральной кислоте.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обрабатывают гексааминперхлорат никеля аммиачным раствором иодидов натрия или аммония при мольном отношении иодид- и перхлоратионов не менее 5.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическое разложение полученного соединения проводят при температуре не менее 350°С.
RU2007119342/15A 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения препарата радионуклида никеля-63 RU2344084C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119342/15A RU2344084C1 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения препарата радионуклида никеля-63

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007119342/15A RU2344084C1 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения препарата радионуклида никеля-63

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2344084C1 true RU2344084C1 (ru) 2009-01-20

Family

ID=40375986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007119342/15A RU2344084C1 (ru) 2007-05-24 2007-05-24 Способ получения препарата радионуклида никеля-63

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2344084C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556891C1 (ru) * 2014-01-23 2015-07-20 Алексей Антонович Пустовалов Способ получения искусственного изотопа никель-63
RU2561378C1 (ru) * 2014-09-19 2015-08-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ получения радионуклида никель-63
RU2569543C1 (ru) * 2014-07-08 2015-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" Способ получения радионуклида никель-63 для бета-вольтаических источников тока
WO2019035736A1 (ru) * 2017-08-14 2019-02-21 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно- Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") Способ получения радионуклида никель-63

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3573165A (en) * 1969-03-10 1971-03-30 Atomic Energy Commission Production of high purity nickel-66
US5787353A (en) * 1996-03-26 1998-07-28 Southeastern Technologies, Inc. Process for the in situ recovery of chemical values from UF 6 gaseous diffusion process equipment
RU2219133C1 (ru) * 2002-04-22 2003-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научный центр РФ Научно-исследовательский институт атомных реакторов Способ очистки препарата радионуклида никеля-63

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3573165A (en) * 1969-03-10 1971-03-30 Atomic Energy Commission Production of high purity nickel-66
US5787353A (en) * 1996-03-26 1998-07-28 Southeastern Technologies, Inc. Process for the in situ recovery of chemical values from UF 6 gaseous diffusion process equipment
RU2219133C1 (ru) * 2002-04-22 2003-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научный центр РФ Научно-исследовательский институт атомных реакторов Способ очистки препарата радионуклида никеля-63

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЕГОРОВ Е.В., МАКАРОВА С.Б. Ионный обмен в радиохимии. - М.: Атомиздат, 1971, с.368. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2556891C1 (ru) * 2014-01-23 2015-07-20 Алексей Антонович Пустовалов Способ получения искусственного изотопа никель-63
RU2569543C1 (ru) * 2014-07-08 2015-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" Способ получения радионуклида никель-63 для бета-вольтаических источников тока
RU2561378C1 (ru) * 2014-09-19 2015-08-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ получения радионуклида никель-63
WO2019035736A1 (ru) * 2017-08-14 2019-02-21 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно- Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") Способ получения радионуклида никель-63
JP2020518784A (ja) * 2017-08-14 2020-06-25 フェデラル ステイト ユニタリー エンタープライズ “マイニング アンド ケミカル コンバイン” ニッケル−63放射性核種の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115243790A (zh) 用于锂水溶液的转化的离子交换系统和方法
US5356611A (en) Method of recovering iodine
RU2344084C1 (ru) Способ получения препарата радионуклида никеля-63
US20150343436A1 (en) Method for preparing silicotitanate and cs adsorbent
CN100390050C (zh) 一种连续式制备磷酸二氢钾的方法
Chakraborty et al. Sodium titaniumsilicate as ion exchanger: synthesis, characterization and application in separation of 90 Y from 90 Sr
JPH06157008A (ja) 沃素及び/又は無機沃素化合物を含有する廃液から沃素を回収する方法
CN102688665B (zh) 一种克劳斯尾气综合治理联产硫酸锰的方法
Ivanenko et al. Immobilization of metal cations with titanium phosphate sorbents
CN103395838B (zh) 一种高纯度偏钒酸钾及其制取方法
Igliński et al. Modification of Citric Acid Technology Using Electrodialysis
RU2219133C1 (ru) Способ очистки препарата радионуклида никеля-63
CN109843901B (zh) P1,p4-二(尿苷5’-)四磷酸的纯化方法
EP1427669B1 (en) An improved process for manufacturing highly concentrated hydroxylamine
RU2603359C1 (ru) Способ получения оксидов урана
RU2345431C2 (ru) Сорбционный материал для локализации молекулярной формы радиоактивного иода из водных теплоносителей аэс на основе ионообменных смол
Brooker et al. Infrared and Raman studies of nitrate impurity in nitrite complexes
RU2367605C1 (ru) Способ переработки титансодержащего концентрата
JP2006043640A (ja) カリウムイオンの除去方法
CN101016171A (zh) 硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α-Fe2O3生产技术
Krot et al. Synthesis of new crystalline Pu (V) compounds from solutions: I. Structure and characteristics of a double Pu (V) phthalate with [Co (NH3) 6] 3+ in the outer sphere
JPH04364500A (ja) 放射性ヨウ素イオンの除去方法
RU2720703C1 (ru) Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей
JP2000325779A (ja) 複合型リチウム吸着剤及びその製造方法
JPH0218906B2 (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
HK4A Changes in a published invention
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120525