RU2720703C1 - Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей - Google Patents
Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2720703C1 RU2720703C1 RU2019145013A RU2019145013A RU2720703C1 RU 2720703 C1 RU2720703 C1 RU 2720703C1 RU 2019145013 A RU2019145013 A RU 2019145013A RU 2019145013 A RU2019145013 A RU 2019145013A RU 2720703 C1 RU2720703 C1 RU 2720703C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- solution
- impurities
- cobalt
- zinc
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 97
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 14
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 4
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 21
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 20
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 17
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- BHHYHSUAOQUXJK-UHFFFAOYSA-L zinc fluoride Chemical compound F[Zn]F BHHYHSUAOQUXJK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- -1 persulfate ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 6
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical class [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 claims description 2
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 13
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical class [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 abstract 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 230000005658 nuclear physics Effects 0.000 abstract 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 4
- ZLQBNKOPBDZKDP-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);diperchlorate Chemical compound [Ni+2].[O-]Cl(=O)(=O)=O.[O-]Cl(=O)(=O)=O ZLQBNKOPBDZKDP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- DBJLJFTWODWSOF-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) fluoride Chemical compound F[Ni]F DBJLJFTWODWSOF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 1
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021587 Nickel(II) fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical class [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- PKSIZOUDEUREFF-UHFFFAOYSA-N cobalt;dihydrate Chemical compound O.O.[Co] PKSIZOUDEUREFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K ferric hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Fe+3] MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N indole-3-acetic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(=O)O)=CNC2=C1 SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N nickel-63 Chemical compound [63Ni] PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21G—CONVERSION OF CHEMICAL ELEMENTS; RADIOACTIVE SOURCES
- G21G4/00—Radioactive sources
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии выделения и очистки препарата радионуклида 63Ni и выделения и очистки никеля из промышленных отходов. Очистка целевого радионуклида от 59Fe, 60Co, 51Cr, 54Mn, 124Sb, 46Sc, 117Sn проводится осаждением указанных примесей при рН=5-6 после изотопного разбавления неактивным кобальтом и окисления последнего персульфатом калия или натрия. Заданное значение рН поддерживают добавлением к раствору нерастворимых карбонатов кальция или бария. Техническим результатом является возможность выделения и очистки больших количеств 63Ni (десятки граммов) от примесей: 59Fe, 60Co, 51Cr, 54Mn, 124Sb, 46Sc, 117Sn, 65Zn из мишеней без внесения дополнительных загрязнений. 6 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в аналитической химии, технологии выделения и очистки препарата радионуклида 63Ni и выделения и очистки никеля из промышленных отходов.
Известен способ очистки препарата радионуклида 63Ni [Егоров Е.В., Макарова С.Б. Ионный обмен в радиохимии. - М.: Атомиздат, 1971, с. 368.], заключающийся в растворении облученного материала в 12 моль/л соляной кислоте и пропускании полученного раствора через колонку с сильноосновным анионитом Dowex-1. Недостатком способа является невозможность очистки 63Ni от присутствующих в облученном материале радиоактивных изотопов хрома и марганца. Указанный недостаток обусловлен низкими коэффициентами распределения данных элементов на анионите. Другим недостатком способа является использование больших количеств концентрированной соляной кислоты. Растворимость хлорида никеля в 12 моль/л HCl равна 3,7 г/л и для растворения реакторной мишени, содержащей 10 г никеля необходимо 2,7 л раствора HCl. Соответственно, для переработки больших количеств никеля необходимо пропорционально увеличить объем соляной кислоты. Использование соляной кислоты приводит к коррозии дорогостоящего оборудования для работы с радиоактивными веществами.
Другой способ очистки 63Ni заключается в соосаждении примесей с гидроксидом железа (III) и последующем осаждении перхлората гексамминникеля [Андреев О.И., Корнилов А.С, Филимонов В.Т. Способ очистки препарата радионуклида никеля-63, патент РФ №2219133 от 20.12.2003.]. В раствор нитрата никеля (II), содержащего аммиак с концентрацией не менее 4 моль/л, вводят нитрат железа (III) в количестве, соответствующем массовому отношению Fe:Ni=0,01-0,03 и пероксид водорода с концентрацией 0,01-0,1 моль/л. Раствор отделяют от осадка Fe(OH)3. Из фильтрата осаждают 63Ni в виде перхлората гексамминникеля.
Для этого вводят перхлорат натрия или аммония при соотношении молярных концентраций перхлорат-ионов и никеля в интервале 10-20. Отделяют маточный раствор от осадка. Промывают осадок раствором, содержащим аммиак (не менее 4 моль/л), перхлорат-ионы (0,5-2 моль/л) и пероксид водорода 0,01-0,1 моль/л. Осадок растворяют в азотной кислоте с концентрацией 0,5-2 моль/л при молярном соотношении количеств кислоты и никеля 8-10. Из полученного раствора радионуклид 63Ni сорбируют на сильнокислом катионите Dowex-50. Сорбент последовательно промывают водой и раствором соляной кислоты с концентрацией 0,3-0,5 моль/л. Десорбируют 63Ni раствором соляной кислоты с концентрацией 4-6 моль/л. Способ позволяет очистить 63Ni от радиоактивных изотопов кобальта, цезия, бария, европия, церия, рутения, йода, серебра, ниобия, хрома, марганца. Данный способ имеет свои недостатки. Согласно химической формуле перхлората гексамминникеля на 1 моль никеля приходится 6 моль аммиака и при растворении осадка в кислоте образуется, соответственно, 6 моль ионов аммония. При пропускании полученного азотнокислого раствора через колонку с катионообменной смолой типа Dowex-50 происходит сорбция ионов никеля и аммония, а перхлорат-ионы остаются в растворе. Наличие шестикратного избытка ионов аммония приводит к увеличению необходимого количества сорбента и объема колонки. Соответственно, возрастает объем растворов, необходимых для раздельного элюирования катионов аммония и никеля, что является технологически неудобным. Использование соляной кислоты в процессе приводит к коррозии дорогостоящего оборудования для работы с радиоактивными веществами. Перхлорат гексамминникеля является нестабильным, сухая соль взрывается от искры и при нагревании, так же данный осадок имеет большие объемы. Все это ограничивает количество перерабатываемого никеля.
Задачей предлагаемого технического решения является выделение и очистка больших количеств 63Ni (десятки граммов) от примесей; 59Fe, 60Со, 51Cr, 54Mn, 124Sb, 46Sc, 117Sn, 65Zn из мишеней.
Для решения этой задачи в способе выделения 63Ni из облученной мишени и очистки его от примесей включающем растворение облученной мишени, осаждение примесных радионуклидов, отделение осадка от маточного раствора, на первом этапе осаждают радиоактивные изотопы железа, кобальта, хрома, марганца, сурьмы, скандия и олова введением растворимых в воде солей кобальта (II) и персульфата калия или натрия при рН=5÷6, отделяют осадок, на втором этапе осаждают изотоп цинка введением в маточный раствор фторида калия и этилового спирта с корректировкой кислотности разбавленным раствором азотной кислоты, отделяют осадок, промывают осадки соответственно бидистиллированной водой и спиртом, объединяют маточный и промывочные растворы и концентрируют очищенный никель путем осаждения в виде малорастворимого соединения никеля.
При необходимости на втором этапе в маточный раствор вводят дополнительно соли цинка в качестве изотопного носителя для переосаждения фторида цинка.
При введении растворимых в воде солей кобальта и персульфата натрия или калия происходит окисление кобальта (П)до гидроксида кобальта (III).
При окислении солей кобальта (II), используют мольное отношение персульфат ионов к кобальту не менее 15.
При осаждении радиоактивных изотопов железа, кобальта, хрома, марганца, сурьмы, скандия и олова значение рН раствора поддерживают в диапазоне 5÷6 введением карбоната кальция.
Мольное отношение карбоната кальция к персульфату натрия или калия должно быть не менее 2.
Осаждают фторид цинка из водно-спиртового раствора в условиях частичного осаждения фторида никеля, являющегося неизотопным носителем для фторида цинка.
Введение в раствор мишени кобальта в виде Co(NO3)2 и персульфата калия или натрия с последующим его осаждением позволяет соосадить и микрокомпоненты-примеси 59Fe, 60Со, 51Cr, 54Mn, 124Sb, 46Sc, 117Sn.
Осаждение на всех операциях не макрокомпонента - никеля, а микрокомпонентов - примесей позволяет работать с достаточно концентрированными, 50-100 г/л, растворами никеля.
Использование карбоната кальция регулирует рН раствора на уровне 5-6, он практически не растворяется в этих условиях и не вносит дополнительных загрязнений.
Как показали эксперименты при рН=5-6 происходит окисление Co(NO3)2 персульфатом калия (ПКС) и его осаждение в виде Со(ОН)3.
Экспериментально доказано что степень осаждения кобальта зависит от мольного отношения ПСК/Со (рис. 1). Как видно из рисунка максимальная степень осаждения кобальта, равная 99,96%, достигается при мольном отношении ПСК/Со более 13.
Использование карбоната кальция регулирует рН раствора на уровне 5-6, он практически не растворяется в этих условиях и не вносит дополнительных загрязнений.
Экспериментально доказана зависимость величины рН раствора от мольного отношения персульфат калия (ПСК) к карбонату кальция.
Как видно из рис. 2, для поддержания величины рН=5-6, мольное отношение ПСК/СаСО3 должно быть не более 0,5.
Введение в раствор на втором этапе фторида калия и этилового спирта, позволяет осадить Zn. Цинк образует малорастворимый фторид (растворимость составляет 4,47⋅10-4), что делает это соединение удобным для удаления цинка из раствора.
Использование этилового спирта (в качестве высаливателя) приводит к уменьшению растворимости большинства неорганических соединений. Экспериментально получено, что для наиболее полного осаждения фторида цинка и уменьшения соосаждения Ni содержание спирта в растворе должно быть не менее 40% (рис. 3).
Как показывают эксперименты уменьшение растворимости NiF2 в водно-спиртовых растворах может привести к существенным потерям никеля.
При большом избытке никеля возможна конкуренция цинка и никеля за фторид-ион, результатом чего будет снижение степени осаждения цинка и, соответственно, уменьшение фактора очистки никеля от цинка.
При относительно небольшой разнице в растворимостях для удаления цинка из раствора можно использовать частичное осаждение фторида никеля, который будет являться неизотопным носителем для фторида цинка. При большой разнице в растворимостях осаждение фторида цинка проводить с использованием изотопного носителя - нерадиоактивного цинка.
В таблицах 1-2 приведены данные по распределению цинка между фторидным осадком и раствором при осаждении ZnF2 с носителем и без носителя в зависимости от концентраций спирта и исходной концентрации никеля. Распределение цинка оценивалось по фактору очистки никеля от цинка - отношению исходного содержания цинка в никеле к конечному.
Осаждение ZnF2 без носителя. Зависимость степени осаждения NiF2 и степени очистки никеля от цинка от концентрации спирта и исходной концентрации никеля.
Осаждение ZnF2 с носителем. Зависимость фактора очистки никеля от цинка от концентрации спирта. [Zn]=1 г/л, [Ni]=10 г/л.
Из данных таблиц 1-2 видно, что при исходных концентрациях никеля 30-75 г/л выгоднее проводить осаждение без носителя, в этом случае роль неизотопного носителя будет выполнять фторид никеля. Однако, при этом потери никеля могут достигать 15-20%. При исходных концентрациях никеля менее 30 г/л целесообразным является осаждение с носителем - нерадиоактивным цинком (табл. 2). Наиболее эффективным будет последовательное применение описанных методов. После безносительного осаждения образуется фторидный осадок, содержащий 15-20% никеля и весь 65Zn, и маточный раствор, содержащий 80-85% очищенного никеля. Осадок растворяют в азотной кислоте, упаривают до солей, растворяют в воде с получением раствора с концентрацией никеля 10 г/л. К этому раствору добавляют неактивный цинк и проводят осаждение фторида цинка из 30-50% спиртового раствора. Потери никеля в этом случае не будут превышать 12% (табл. 1). Маточный раствор с очищенным никелем присоединяется к первому маточнику. Суммарные потери никеля составляют 2-3%.
Способ поясняется рисунками, где:
рисунок 1 - зависимость степени осаждения кобальта от мольного отношения ПСК/Со;
рисунок 2 - зависимость величины рН от мольного отношения ПСК/СаСО3;
рисунок 3 - Зависимость растворимости NiF2 и ZnF2 от концентрации спирта при рН=5.
К 200 мл разбавленного азотнокислого раствора, полученного растворением облученной мишени 62Ni, добавили нитраты никеля и кобальта до концентрации никеля 75 г/л и кобальта 0,2 г/л соответственно. Раствор упарили до влажных солей, остаток от упаривания растворили в 200 мл бидистиллированной воды. К раствору добавили 5 г карбоната кальция и 2,74 г персульфата калия. Раствор выдержали на кипящей водяной бане в течение 30 мин и охладили до комнатной температуры в течение 3 часов. Осадок отделили от маточного раствора центрифугированием и промыли 2 раза по 50 мл бидистиллированной воды. Промывки присоединили к маточному раствору. К объединенному маточному раствору добавили 95 мл 1,27 моль/л раствора KF с рН=5 (для корректировки кислотности использовали разбавленный раствор азотной кислоты) и 490 мл спирта. Раствор выдержали в течение 20 часов. Осадок отделили от маточного раствора фильтрованием, промыли 2 раза по 100 мл 50% спирта. Промывки присоединили к маточному раствору. Осадок растворили в 100 мл 1 моль/л HNO3, добавили 200 мг цинка в виде нитрата и упарили до влажных солей. Солевой остаток растворили в 200 мл 0,3 моль/л раствора KF с рН=5. Добавили 225 мл спирта, перемешали и выдержали в течение 20 часов. Осадок отделили от маточного раствора фильтрованием, промыли 2 раза по 70 мл 50%) спирта. Промывные растворы присоединили к маточному раствору и смешали с маточным раствором первого осаждения. Объединенный маточный раствор упарили до 300 мл, определили содержание никеля и активность примесных радионуклидов.
Из полученного раствора никель осаждали никеля гидразин-гидратом. Осадок порошка металлического никеля высушили и взвесили. Результаты представлены в таблице 3.
Содержание никеля в объединенном маточном растворе - 14,7 г, вес порошка металлического никеля - 14,4 г, выход никеля составил 96%.
Как видно из данных таблицы 3, фактор очистки от наиболее значимых радионуклидов 60Со, 59Fe, 65Zn, 124Sb составляет не менее 1500, что позволяет за один технологический цикл получить препарат радионуклида 63Ni с суммарной активностью гамма-примесей препарате не более 1⋅10-3% от активности Ni63.
Claims (7)
1. Способ выделения 63Ni из облученной мишени и очистки его от примесей, включающий растворение облученной мишени, осаждение примесных радионуклидов, отделение осадка от маточного раствора, на первом этапе осаждают радиоактивные изотопы железа, кобальта, хрома, марганца, сурьмы, скандия и олова введением в раствор солей кобальта (II) и персульфата калия или натрия при рН=5-6, отделяют осадок, на втором этапе осаждают изотоп цинка введением в маточный раствор фторида калия и этилового спирта с корректировкой кислотности разбавленным раствором азотной кислоты, отделяют осадок, промывают осадки соответственно бидистиллированной водой и спиртом, объединяют маточный и промывочные растворы и концентрируют очищенный никель путем осаждения в виде малорастворимого соединения никеля.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вводят растворимые в воде соли кобальта (II).
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждают примеси при мольном отношении персульфат ионов к кобальту не менее 15.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что вводят карбонат кальция для поддержания pH раствора в диапазоне 5-6.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что осаждают примеси при мольном отношении карбоната кальция к персульфату натрия или калия не менее 2.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что на втором этапе осаждают примеси фторидом калия из водно-спиртового раствора при содержании спирта в растворе не менее 40.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что переосаждение фторида цинка производится с добавлением солей цинка в качестве изотопного носителя.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019145013A RU2720703C1 (ru) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей |
| PCT/RU2020/000553 WO2021137721A1 (ru) | 2019-12-30 | 2020-10-19 | СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Ni-63 ИЗ ОБЛУЧЕННОЙ МИШЕНИ И ОЧИСТКИ ЕГО ОТ ПРИМЕСЕЙ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019145013A RU2720703C1 (ru) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2720703C1 true RU2720703C1 (ru) | 2020-05-12 |
Family
ID=70735298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019145013A RU2720703C1 (ru) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2720703C1 (ru) |
| WO (1) | WO2021137721A1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2313149C1 (ru) * | 2006-06-20 | 2007-12-20 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | Способ получения радионуклида никель-63 |
| RU2312908C2 (ru) * | 2003-04-02 | 2007-12-20 | Константин Сергеевич Фокин | Способ извлечения цветных, редких и благородных металлов из упорного минерального сырья |
| CN103069500A (zh) * | 2010-03-10 | 2013-04-24 | 南非核能有限公司 | 生产放射性核素的方法 |
| RU2569543C1 (ru) * | 2014-07-08 | 2015-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" | Способ получения радионуклида никель-63 для бета-вольтаических источников тока |
| RU2629014C2 (ru) * | 2015-12-31 | 2017-08-24 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ получения радионуклида никель-63 |
| RU2654535C1 (ru) * | 2017-08-14 | 2018-05-21 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Способ получения радионуклида никель-63 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5571308A (en) * | 1995-07-17 | 1996-11-05 | Bhp Minerals International Inc. | Method for recovering nickel from high magnesium-containing Ni-Fe-Mg lateritic ore |
| RU2219133C1 (ru) * | 2002-04-22 | 2003-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научный центр РФ Научно-исследовательский институт атомных реакторов | Способ очистки препарата радионуклида никеля-63 |
| RU2328537C2 (ru) * | 2006-05-02 | 2008-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Институт Гипроникель" | Способ осаждения никеля, кобальта и меди селективно от цинка из сульфатных растворов в виде сульфидов |
-
2019
- 2019-12-30 RU RU2019145013A patent/RU2720703C1/ru active
-
2020
- 2020-10-19 WO PCT/RU2020/000553 patent/WO2021137721A1/ru not_active Ceased
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2312908C2 (ru) * | 2003-04-02 | 2007-12-20 | Константин Сергеевич Фокин | Способ извлечения цветных, редких и благородных металлов из упорного минерального сырья |
| RU2313149C1 (ru) * | 2006-06-20 | 2007-12-20 | Федеральное государственное учреждение Российский научный центр "Курчатовский институт" | Способ получения радионуклида никель-63 |
| CN103069500A (zh) * | 2010-03-10 | 2013-04-24 | 南非核能有限公司 | 生产放射性核素的方法 |
| US20130170593A1 (en) * | 2010-03-10 | 2013-07-04 | The South African Nuclear Energy Corporation Ltd. | Method of producing radionuclides |
| RU2569543C1 (ru) * | 2014-07-08 | 2015-11-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" | Способ получения радионуклида никель-63 для бета-вольтаических источников тока |
| RU2629014C2 (ru) * | 2015-12-31 | 2017-08-24 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ получения радионуклида никель-63 |
| RU2654535C1 (ru) * | 2017-08-14 | 2018-05-21 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" (ФГУП "ГХК") | Способ получения радионуклида никель-63 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2021137721A1 (ru) | 2021-07-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102514227B1 (ko) | 리튬 회수 방법 | |
| JP6938813B1 (ja) | 放射性元素の含有量が低減したガドリニウム化合物を製造する方法、及びガドリニウム化合物 | |
| JP2019099901A (ja) | リチウム含有水溶液からリチウムを回収する方法 | |
| US5356611A (en) | Method of recovering iodine | |
| JPS589043B2 (ja) | 電解生成せるアルカリ金属塩素酸塩−塩化物溶液からのイオン交換による重クロム酸塩の除去 | |
| US2964381A (en) | Recovery of lithium | |
| Skripchenko et al. | Recovery of uranium from conversion production sludge by leaching with nitric acid and subsequent ion-exchange concentration | |
| JPWO2005023716A1 (ja) | 高純度塩化銀の分離精製方法とそれを用いた高純度銀の製造方法 | |
| RU2720703C1 (ru) | Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей | |
| US3615173A (en) | Separation of rare earth elements by ion exchange | |
| US2867640A (en) | Oxalate process for separating element 94 | |
| US2488201A (en) | Removal of lead and zinc from copper ammonium salt solutions | |
| US2863717A (en) | Recovery of uranium values from copper-bearing solutions | |
| JP2923757B2 (ja) | ６価セレンの還元方法 | |
| RU2219133C1 (ru) | Способ очистки препарата радионуклида никеля-63 | |
| JP3144160B2 (ja) | 水中の放射性物質除去方法 | |
| RU2713010C1 (ru) | Способ очистки азотнокислых растворов от америция | |
| JPH11293357A (ja) | コバルト化合物の選択的回収方法 | |
| US3996331A (en) | Plutonium and americium separation from salts | |
| JPS6324025A (ja) | ホスホニツク基含有イオン交換相を使用したインジウム、ゲルマニウム及び／又はガリウムの回収方法 | |
| JPS582576B2 (ja) | 銀の回収方法 | |
| Mulokozi | The quantitative separation of chromium (VI) from other elements with a strongly basic anion-exchange resin | |
| US2838370A (en) | Recovery of uranium and thorium from aqueous solutions | |
| CN110040749B (zh) | 一种射线纯碘化钠粉体及制备方法 | |
| RU2763464C1 (ru) | Способ переработки монацитового концентрата |