RU2343138C1 - Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation - Google Patents
Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2343138C1 RU2343138C1 RU2007109218/02A RU2007109218A RU2343138C1 RU 2343138 C1 RU2343138 C1 RU 2343138C1 RU 2007109218/02 A RU2007109218/02 A RU 2007109218/02A RU 2007109218 A RU2007109218 A RU 2007109218A RU 2343138 C1 RU2343138 C1 RU 2343138C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- hmx
- solution
- rdx
- sensor
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 19
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexyloxide Natural products O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 5
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N dimethylacetone Natural products CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000000028 HMX Substances 0.000 claims description 51
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazinane Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 XTFIVUDBNACUBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 7
- 239000007921 spray Substances 0.000 abstract description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 abstract 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- -1 or freon Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемые изобретения относятся к получению нанодисперсного порошка октогена или гексогена и могут быть использованы в военной технике, в горнодобывающей промышленности, строительстве.The proposed invention relates to the production of nanodispersed powder of HMX or RDX and can be used in military equipment, mining, construction.
Известен способ уменьшения размеров зерен кристаллических взрывчатых веществ (ВВ) по патенту США №5623168, С06В 21/00, опубликованному 01.04.1993. Способ заключается в том, что кристаллическое ВВ растворяют в органическом растворителе, затем подают в емкость для осаждения, содержащую ледяную воду, где ВВ кристаллизуется при турбулентном перемешивании и выпадает в осадок. Кристаллы отфильтровываются, а для исключения агломерации частиц ВВ во время фильтрации или до, вводят добавки.A known method of reducing the grain size of crystalline explosives (BB) according to US patent No. 5623168, C06B 21/00, published 01.04.1993. The method consists in the fact that the crystalline explosive is dissolved in an organic solvent, then fed into a deposition vessel containing ice water, where the explosive crystallizes upon turbulent stirring and precipitates. The crystals are filtered off, and additives are added to prevent agglomeration of explosive particles during filtration or before.
Данный способ не позволяет получить нанодисперсное порошкообразное ВВ, а введение добавок, исключающих агломерацию, ухудшает качество конечного продукта.This method does not allow to obtain nanodispersed powder explosives, and the introduction of additives excluding agglomeration affects the quality of the final product.
В том же патенте описана установка для уменьшения размеров зерен кристаллического ВВ. Известная установка включает емкость для приготовления раствора ВВ, внутри которой установлены нагреватель и перемешивающее устройство, датчик контроля температуры раствора ВВ, емкость для приготовления воды со льдом, в которой установлены охлаждающее и перемешивающее устройства, указанные емкости связаны с емкостью для кристаллизации и осаждения ВВ, в которой установлены охлаждающее и перемешивающее устройства, вакуумный фильтр, конденсатор.The same patent describes an apparatus for reducing the grain size of crystalline explosives. A known installation includes a container for the preparation of an explosive solution, inside which a heater and a mixing device are installed, a temperature control sensor for an explosive solution, an ice water preparation tank in which a cooling and mixing device is installed, said containers are connected with a container for crystallization and precipitation of an explosive, which has a cooling and mixing device, a vacuum filter, a condenser.
Наличие перемешивающих устройств отрицательно сказывается на безопасности процесса получения уменьшенных размеров зерен кристаллического ВВ. Необходимость дополнительного оборудования для исключения агломерации кристаллов ВВ влечет за собой увеличение стоимости получения ВВ заданного размера кристаллов.The presence of mixing devices adversely affects the safety of the process of obtaining reduced grain sizes of crystalline explosives. The need for additional equipment to exclude agglomeration of explosive crystals entails an increase in the cost of producing explosives of a given crystal size.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена, является способ получения мелкодисперсных ВВ по патенту США №4983235, С06В 21/00, опубликованному 08.01.1991. Способ заключается в том, что компоненты ВВ растворяют в испаряемом растворителе, перемешивая и нагревая раствор ВВ при избыточном давлении до температуры выше комнатной, но ниже точки кипения растворителя, подают его и водяной пар в эжектор, в распылителе которого растворитель испаряется, а растворенные в нем компоненты ВВ кристаллизуются и осаждаются в циклоне, где отделяются от растворителя и собираются для дальнейшей обработки (сушки), а пары растворителя поступают в конденсатор.Closest to the proposed invention relating to a method for producing nanodispersed powder of HMX or RDX is a method for producing finely divided explosives according to US patent No. 4983235,
В том же патенте описана установка для получения мелкодисперсных ВВ, принятая за прототип. Известная установка включает емкость для приготовления раствора ВВ, снабженную перемешивающим и нагревательным устройствами, регулируемыми входами для растворителя, ВВ и инертного газа, и которая через регулируемый клапан и фильтр соединена с эжектором, диффузор последнего связан с циклоном, который соединен с емкостью для твердого продукта, а через конденсатор и накопитель растворителя закольцован с емкостью для приготовления раствора ВВ.In the same patent, an installation for producing finely dispersed explosives is described as a prototype. The known installation includes a container for preparing an explosive solution, equipped with mixing and heating devices, adjustable inlets for solvent, explosives and inert gas, and which is connected to an ejector through an adjustable valve and filter, the diffuser of the latter is connected to a cyclone, which is connected to a container for a solid product, and through a condenser and a solvent storage ring is ringed with a container for the preparation of an explosive solution.
Указанные способ и установка не позволяют получать высококачественный нанодисперсный порошок октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм и обеспечить безопасность.The indicated method and installation do not allow to obtain high-quality nanodispersed powder of HMX or RDX with particle sizes of 20-60 nm and to ensure safety.
Предлагаемыми изобретениями решается задача получения высококачественного нанодисперсного порошка октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм за счет исключения подплавления растворителя, а также повышения безопасности за счет снижения чувствительности к механическим воздействиям.The proposed inventions solve the problem of obtaining high-quality nanodispersed powder of HMX or RDX with a particle size of 20-60 nm by eliminating solvent fusion, as well as increasing safety by reducing sensitivity to mechanical stress.
Для получения таких технических результатов в предлагаемом способе октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 40°С до 50°С, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон или диметилсульфоксид, или ацетон, или капролактам, распыление раствора осуществляют в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора, полученный порошок размещают в предварительно охлажденном до температуры (-50)-(-60)°С сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 часов до стабилизации массы порошка октогена или гексогена.To obtain such technical results in the proposed method, octogen or hexogen is dissolved in an organic solvent at a temperature of from 40 ° C to 50 ° C, while cyclohexanone or dimethyl sulfoxide, or acetone, or caprolactam is used as an organic solvent, the solution is sprayed in the form of an aerosol refrigerant with the formation of a powder of a frozen solution, the obtained powder is placed in a sublimator pre-cooled to a temperature of (-50) - (-60) ° С and the solvent is condensed from the powder with condensation its vapors at a residual pressure of 1.2-6.0 Pa, heating to a temperature of -3 ° C to 100 ° C at a speed of 0.2-1.0 ° C per minute and holding for 4-8 hours to stabilize mass of HMX or RDX powder.
Для достижения названных технических результатов предлагается установка, которая, как и наиболее близкая к ней, содержит устройство для приготовления раствора октогена или гексогена, выполненное в виде обогреваемой емкости с перемешивающим устройством, устройство распыления раствора в охлаждаемый лоток для образования порошка замороженного раствора и конденсатор. В отличие от известной предлагаемая установка содержит соединенный трубопроводом с конденсатором сублиматор, в камере которого размещены датчик контроля давления в камере сублиматора, датчик контроля температуры октогена или гексогена и весоизмерительный механизм, снабженный датчиком измерения массы октогена или гексогена, с установленным на нем нагревателем, выполненным с возможностью размещения на нем лотка для кристаллизации раствора октогена или гексогена и снабженным датчиком контроля температуры нагревателя, а также она содержит вакуумный насос, соединенный последовательно с конденсатором и сублиматором посредством трубопроводов, причем трубопровод, соединяющий вакуумный насос с конденсатором, снабжен датчиком контроля давления, и систему управления и контроля, связанную с датчиком контроля давления в камере сублиматора, с датчиком контроля температуры октогена или гексогена, с датчиком контроля температуры нагревателя, с датчиком измерения массы октогена или гексогена и с датчиком контроля давления, установленным в трубопроводе, соединяющем вакуумный насос с конденсатором.To achieve the aforementioned technical results, an apparatus is proposed which, like the one closest to it, contains a device for preparing an HMX or RDX solution, made in the form of a heated container with a mixing device, a device for spraying the solution into a chilled tray to form a frozen solution powder and a condenser. In contrast to the known one, the proposed installation comprises a sublimator connected by a pipeline to a condenser, in the chamber of which there is a pressure control sensor in the sublimator chamber, an octogen or hexogen temperature control sensor and a weight measuring mechanism equipped with an octogen or hexogen mass sensor with a heater mounted on it the possibility of placing on it a tray for crystallization of an octogen or hexogen solution and equipped with a heater temperature control sensor, as well as it a vacuum pump is connected in series with the condenser and the sublimator by means of pipelines, the pipeline connecting the vacuum pump to the condenser is equipped with a pressure control sensor, and a control and monitoring system associated with a pressure control sensor in the sublimator chamber, with an octogen or RDX temperature control sensor, with a sensor for monitoring the temperature of the heater, with a sensor for measuring the mass of HMX or RDX, and with a sensor for controlling the pressure installed in the pipeline connecting the vacuum pump with the condenser.
Корпус коденсатора выполнен в виде цилиндрической обечайки с конусообразным дном, внутри которого соосно размещена цилиндрическая емкость для хладагента и установлены продольные перегородки по всей высоте корпуса, в верхней части которых выполнены отверстия.The housing of the encoder is made in the form of a cylindrical shell with a conical bottom, inside of which a cylindrical tank for refrigerant is coaxially placed and longitudinal partitions are installed along the entire height of the housing, in the upper part of which holes are made.
Нагреватель выполнен в виде трубчатых секций.The heater is made in the form of tubular sections.
Предлагаемые изобретения иллюстрируются чертежами, на которых изображены:The invention is illustrated by drawings, which depict:
на фиг.1 - схема установки для осуществления предложенного способа с продольным сечением сублиматора и конденсатора (вид сбоку);figure 1 - installation diagram for implementing the proposed method with a longitudinal section of a sublimator and capacitor (side view);
на фиг.2 - конденсатор, вид сверху по А-А фиг.1.figure 2 is a capacitor, a top view along aa of figure 1.
Предлагаемый способ осуществляется в следующей последовательности. Берут октоген или гексоген и растворяют в органическом растворителе, например в циклогексаноне или диметилсульфоксиде, или ацетоне, или капролактаме при температуре от 40°С до 50°С, и получают раствор октогена или гексогена заданной концентрации, который распыляют, например, пульверизатором, в виде аэрозоля в лоток при постоянном перемешивании. Лоток предварительно охлаждают хладагентом, например, хладоном или жидким азотом, или фреоном, или жидкой углекислотой, для исключения его закипания при распылении в него раствора октогена или гексогена. При этом замороженный раствор оседает в виде порошка на дне лотка, который устанавливают на нагреватель в сублиматор, внутренний объем последнего предварительно охлаждают хладагентом до температуры (-50)-(-60)°С, предпочтительно до (-60)°С, чтобы исключить подплавление порошка замороженного раствора. Сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, нагреве до температуры от минус 3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдержке в течение 4-8 часов для испарения оставшегося в нем растворителя, и процесс заканчивают при стабилизации порошка октогена или гексогена.The proposed method is carried out in the following sequence. Octogen or hexogen is taken and dissolved in an organic solvent, for example, cyclohexanone or dimethyl sulfoxide, or acetone, or caprolactam at a temperature of from 40 ° C to 50 ° C, and an octogen or hexogen solution of a given concentration is obtained, which is sprayed, for example, with a spray, in the form aerosol into the tray with constant stirring. The tray is pre-cooled with a refrigerant, for example, freon or liquid nitrogen, or freon, or liquid carbon dioxide, to prevent it from boiling when spraying a solution of HMX or RDX. In this case, the frozen solution settles in powder form at the bottom of the tray, which is mounted on the heater in a sublimator, the internal volume of the latter is pre-cooled with a refrigerant to a temperature of (-50) - (-60) ° С, preferably to (-60) ° С, in order to exclude powder melting of a frozen solution. The solvent is sublimated from the powder with condensation of its vapor at a residual pressure of 1.2-6.0 Pa, heating to a temperature of minus 3 ° C to 100 ° C at a speed of 0.2-1.0 ° C per minute and holding for 4 -8 hours for the evaporation of the remaining solvent in it, and the process is completed when the HMX or RDX powder is stabilized.
Экспериментальным путем была подобрана оптимальная скорость повышения температуры от минус 3°С до 100°С замороженного раствора октогена или гексогена, при которой не происходит его подплавление.Experimentally, we selected the optimal rate of temperature increase from minus 3 ° C to 100 ° C of a frozen solution of HMX or RDX, at which its melting does not occur.
Подобранные экспериментальным путем параметры позволяют получить нанодисперсный порошок октогена или гексогена с размерами частиц 20-60 нм. Заявляемый способ может применяться в лабораторных и производственных условиях. Выход (отношение полученного порошка октогена или гексогена к исходному) составляет не менее 92%.The parameters selected experimentally make it possible to obtain nanosized powder of HMX or RDX with a particle size of 20-60 nm. The inventive method can be used in laboratory and industrial conditions. The output (the ratio of the obtained powder of HMX or RDX to the original) is at least 92%.
В таблице приведены физико-химические свойства полученного нанодисперсного порошка (НДП) октогена и исходного октогена.The table shows the physicochemical properties of the obtained nanodispersed powder (NDP) of octogen and the initial octogen.
Пример 1: 10 граммов октогена растворяют в 57 граммах диметилсульфоксида при температуре 45°С, полученный раствор переливают в устройство распыления раствора и в виде аэрозоля вводят полученный раствор, при постоянном перемешивании, в жидкий азот, который наливают в предварительно охлажденный лоток. В лотке образуется порошок замороженного раствора октогена, и после испарения жидкого азота лоток с порошком устанавливают на нагреватель в сублиматор, предварительно охлажденный до температуры (-60°С), и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2 Па, нагреве до температуры 80°С со скоростью 0,2°С в минуту, и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов до стабилизации массы порошка октогена. После сушки получают 9,3 грамма НДП октогена с размерами частиц от 20 до 60 нм.Example 1: 10 grams of HMX are dissolved in 57 grams of dimethyl sulfoxide at a temperature of 45 ° C, the resulting solution is poured into a solution spray device, and the resulting solution is introduced as an aerosol, with constant stirring, into liquid nitrogen, which is poured into a pre-cooled tray. Powder of a frozen HMX solution is formed in the tray, and after evaporation of liquid nitrogen, the powder tray is mounted on a heater in a sublimator pre-cooled to -60 ° C, and the solvent is sublimated from the powder with condensation of its vapor at a residual pressure of 1.2 Pa. heating to a temperature of 80 ° C at a rate of 0.2 ° C per minute, and maintained at this temperature for 6 hours until the mass of HMX powder is stabilized. After drying, 9.3 grams of NDX of octogen are obtained with particle sizes of 20 to 60 nm.
Пример 2: 8 граммов гексогена растворяют в 45 граммах диметилсульфоксида при температуре 50°С, полученный раствор переливают в устройство распыления раствора и в виде аэрозоля вводят полученный раствор, при постоянном перемешивании, в жидкий азот, который наливают в предварительно охлажденный лоток. В лотке образуется порошок замороженного раствора гексогена, а после испарения жидкого азота лоток с порошком устанавливают на нагреватель в сублиматор, предварительно охлажденный до температуры (-55°С), и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 6,0 Па, нагреве до температуры 70°С со скоростью 1,0°С в минуту, и выдерживают при этой температуре в течение 5 часов до стабилизации массы порошка гексогена. После сушки получают 7,4 грамма НДП гексогена с размерами частиц от 30 до 60 нм.Example 2: 8 grams of RDX are dissolved in 45 grams of dimethyl sulfoxide at a temperature of 50 ° C, the resulting solution is poured into a solution spray device and the resulting solution is injected into the liquid nitrogen, with constant stirring, which is poured into a pre-cooled tray. A powder of a frozen RDX solution is formed in the tray, and after evaporation of liquid nitrogen, the powder tray is mounted on a heater in a sublimator pre-cooled to a temperature of -55 ° C, and the solvent is sublimated from the powder with condensation of its vapor at a residual pressure of 6.0 Pa, heating to a temperature of 70 ° C at a speed of 1.0 ° C per minute, and maintained at this temperature for 5 hours until the mass of RDX powder is stabilized. After drying, 7.4 grams of NDP of RDX are obtained with particle sizes from 30 to 60 nm.
При отработке способа исследовано растворение октогена и гексогена в диметилсульфоксиде в интервале температур от 20°С до 50°С и выбран оптимальный интервал от 40°С до 50°С, обеспечивающий полное растворение октогена и гексогена. Была исследована скорость нагревания в диапазоне от 0,1°С до 1,2°С в минуту и выбрана оптимальная скорость, равная 0,2-1,0°С в минуту. Исследовано влияние остаточного давления на характер протекания процесса сублимации и выбрано оптимальное остаточное давление в интервале от 1,2 до 6,0 Па.During the development of the method, the dissolution of HMX and RDX in dimethyl sulfoxide was studied in the temperature range from 20 ° C to 50 ° C and the optimal range from 40 ° C to 50 ° C was selected, which ensures complete dissolution of HMX and RDX. The heating rate in the range from 0.1 ° C to 1.2 ° C per minute was investigated and the optimal speed of 0.2-1.0 ° C per minute was selected. The effect of residual pressure on the nature of the process of sublimation was studied and the optimal residual pressure in the range from 1.2 to 6.0 Pa was chosen.
Установка для получения нанодисперсного порошка октогена или гексогена содержит устройство для приготовления раствора октогена или гексогена, выполненное в виде обогреваемой емкости 1 с перемешивающим устройством 2, устройство 3 распыления раствора октогена или гексогена, в качестве которого использован пульверизатор, соединенное через вентиль 4 с емкостью 1, сублиматор 5, конденсатор 6, корпуса которых покрыты теплоизоляционным материалом и соединены трубопроводом 7, а в камере сублиматора 5 установлен весоизмерительный механизм 8, на платформе (не показана) которого размещен нагреватель 9, выполненный в виде трубчатых секций и с возможностью размещения на нем лотка 10 для кристаллизации раствора, электропривод 11, вакуумный насос 12, соединенный с конденсатором 6 трубопроводом 13, в котором установлен вентиль 14, систему 15 управления и контроля, связанную с датчиком 16 контроля давления в камере сублиматора 5, установленным в корпусе последнего, с датчиком 17 контроля температуры октогена или гексогена, размещенным в камере сублиматора 5 с возможностью перемещения, с датчиком 18 контроля температуры нагревателя 9, с датчиком 19 измерения массы октогена или гексогена, установленным в весоизмерительном механизме 8, с датчиком 20 контроля давления, установленным в трубопроводе 13.An apparatus for producing nanodispersed octogen or hexogen powder contains a device for preparing an octogen or hexogen solution made in the form of a heated container 1 with a mixing device 2, a device 3 for spraying an octogen or hexogen solution, which is used as a spray gun connected through valve 4 to a container 1, a sublimator 5, a capacitor 6, the cases of which are coated with a heat-insulating material and connected by a pipe 7, and a weight measuring mechanism 8 is installed in the chamber of the sublimator 5, on p atorm (not shown) of which the heater 9 is placed, made in the form of tubular sections and with the possibility of placing a tray 10 for crystallizing the solution on it, an electric actuator 11, a vacuum pump 12 connected to the condenser 6 by a pipe 13 in which the valve 14 is installed, the control system 15 and control associated with the sensor 16 for monitoring the pressure in the chamber of the sublimator 5 installed in the housing of the latter, with the sensor 17 for monitoring the temperature of HMX or RDX, placed in the chamber of the sublimator 5 with the possibility of movement, with the sensor 18 heater temperature warning light 9 with a weight measuring sensor 19 octogen or hexogen, mounted in the weighing mechanism 8, a pressure control sensor 20 mounted in the conduit 13.
Корпус конденсатора 6 выполнен в виде цилиндрической обечайки с конусообразным дном, внутри которого соосно размещена цилиндрическая емкость 21 для хладагента и установлены продольные перегородки 22 по всей высоте корпуса, в верхней части которых выполнены отверстия. Перегородки 22 предназначены для равномерного распределения потока пара растворителя и увеличения поверхности теплообмена. В донной части конденсатора 6 установлен вентиль 23 для слива растворителя. Емкость 21 имеет предохранительный клапан 24. В корпусе сублиматора 5 выполнен люк 25 для перемещения лотка 10.The condenser body 6 is made in the form of a cylindrical shell with a cone-shaped bottom, inside of which a
Установка работает следующим образом.Installation works as follows.
Лоток 10 с замороженным раствором октогена или гексогена через люк 25 перемещают в сублиматор 5 и устанавливают на платформу нагревателя 9, датчик 17 контроля температуры помещают в замороженный раствор, герметично закрывают люк 25 и при открытом вентиле 14 включают вакуумный насос 12 от электропривода 11, и создают в сублиматоре 5, трубопроводе 7 и конденсаторе 6 остаточное давление заданной величины, при котором автоматически включается нагреватель 9, последний постепенно с заданной скоростью повышает температуру замороженного раствора до заданной величины и из сублиматора 5 по трубопроводу 7 пары растворителя поступают в конденсатор 6, в котором они перемещаются через отверстия в продольных перегородках 22 и оседают в виде льда на емкости 21 с хладагентом.A tray 10 with a frozen solution of HMX or RDX is transferred through a hatch 25 to a sublimator 5 and installed on a platform of a heater 9, a temperature control sensor 17 is placed in a frozen solution, the hatch 25 is hermetically closed, and when valve 14 is open, turn on the vacuum pump 12 from the electric drive 11 and create in the sublimator 5, pipeline 7 and condenser 6, the residual pressure of a predetermined value at which the heater 9 is automatically turned on, the latter gradually increases the temperature of the frozen solution to the ass constant magnitude and of sublimator duct 5 to 7 solvent vapors enter the condenser 6, in which they are moved through the openings in the
В систему 15 управления и контроля поступают сигналы с датчиков 16 и 20 давления, с датчиков 18 и 17 контроля температуры, с датчика 19 измерения массы октогена или гексогена, а при стабилизации массы нанодисперсного порошка октогена или гексогена и равенстве температур порошка октогена или гексогена и нагревателя 9 подается сигнал на отключение вакуумного насоса 12, после чего давление в сублиматоре 5 и конденсаторе 6 увеличивается до атмосферного, через люк 25 сублиматора 5 извлекают лоток 10 с полученным нанодисперсным порошком октогена или гексогена, а растаявший лед растворителя сливают из конденсатора 6 через вентиль 23 для повторного использования.The control and monitoring system 15 receives signals from pressure sensors 16 and 20, from sensors 18 and 17 of temperature control, from a sensor 19 for measuring the mass of HMX or RDX, and when the mass of nanodispersed powder of HMX or RDX is stabilized and the temperatures of the powder of HMX or RDX and the heater are equal 9, a signal is sent to turn off the vacuum pump 12, after which the pressure in the sublimator 5 and the condenser 6 increases to atmospheric, through the hatch 25 of the sublimator 5, the tray 10 is removed with the obtained nanodispersed octogen or hex powder fire, and the melted ice of the solvent is drained from the condenser 6 through the valve 23 for reuse.
Заявляемые способ и установка позволяют получить нанодисперсный порошок октогена или гексогена, чувствительность к удару которого уменьшилась, а удельная поверхность увеличилась, пригодный для разработки мощных взрывчатых составов, малочувствительных к механическим воздействиям, что, в свою очередь, позволит разработать боеприпасы повышенного могущества, стойкие к несанкционированным внешним воздействиям.The inventive method and installation make it possible to obtain nanodispersed powder of HMX or RDX, the sensitivity to impact of which has decreased, and the specific surface has increased, suitable for the development of powerful explosive compositions that are insensitive to mechanical stress, which, in turn, will allow the development of ammunition of increased power, resistant to unauthorized external influences.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109218/02A RU2343138C1 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007109218/02A RU2343138C1 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007109218A RU2007109218A (en) | 2008-09-20 |
| RU2343138C1 true RU2343138C1 (en) | 2009-01-10 |
Family
ID=39867626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007109218/02A RU2343138C1 (en) | 2007-03-14 | 2007-03-14 | Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2343138C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2420501C1 (en) * | 2009-11-05 | 2011-06-10 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing ultrafine octogene |
| RU2715195C1 (en) * | 2019-03-29 | 2020-02-25 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing explosive nanostructured material |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4983235A (en) * | 1988-04-29 | 1991-01-08 | Nobel Kemi Ab | Method for the production of fine-grained explosive substances |
| US5623168A (en) * | 1991-09-18 | 1997-04-22 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Reduction of the grain size of crystalline explosive |
| JP2003212684A (en) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Asahi Kasei Corp | Method and apparatus for producing powdered explosive composition |
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
-
2007
- 2007-03-14 RU RU2007109218/02A patent/RU2343138C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4983235A (en) * | 1988-04-29 | 1991-01-08 | Nobel Kemi Ab | Method for the production of fine-grained explosive substances |
| US5623168A (en) * | 1991-09-18 | 1997-04-22 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Reduction of the grain size of crystalline explosive |
| JP2003212684A (en) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Asahi Kasei Corp | Method and apparatus for producing powdered explosive composition |
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2420501C1 (en) * | 2009-11-05 | 2011-06-10 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing ultrafine octogene |
| RU2715195C1 (en) * | 2019-03-29 | 2020-02-25 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of producing explosive nanostructured material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007109218A (en) | 2008-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Guo et al. | Crystal structure and explosive performance of a new CL-20/caprolactam cocrystal | |
| Velaga et al. | Supercritical fluids crystallization of budesonide and flunisolide | |
| Pan et al. | Preparation, crystal structure and solution-mediated phase transformation of a novel solid-state form of CL-20 | |
| US4250308A (en) | Process for the recovery of solid cyanuric chloride (A) | |
| TWI583627B (en) | High purity tungsten hexachloride and method for making same | |
| RU2343138C1 (en) | Method of obtaining of nanodisperse of octogene powder or hexogene and installation for its realisation | |
| CA2584358A1 (en) | Non-hygroscopic and powdery amorphous pimecrolimus | |
| Liu et al. | Preparation of CL-20/TFAZ cocrystals under aqueous conditions: Balancing high performance and low sensitivity | |
| Kumar et al. | Tuning the particle size and morphology of high energetic material nanocrystals | |
| Lee et al. | Preparation of micronized β-HMX using supercritical carbon dioxide as antisolvent | |
| JP2012515643A (en) | Method and apparatus for continuously purifying a solid mixture by fractional sublimation / reverse sublimation | |
| CN114213402A (en) | Metastable-state and stable-state crystal forms of xaflufen-ethyl, preparation method and application | |
| JP4467240B2 (en) | Crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo [5.5.0.05,903,11] -dodecane | |
| US4080182A (en) | Apparatus for condensing vapors of subliming substances | |
| WO2006049986A1 (en) | Polymorphic forms of tadalafil | |
| JP2022030573A (en) | Vacuum freeze-drying method and vacuum freeze-drying apparatus | |
| Taylor et al. | The Solubility of Trinitrotoluene in Organic SOLVENTS1 | |
| US20060135730A1 (en) | Beads of a phenolic compound and a method of obtaining same | |
| EP1812428A2 (en) | Zolmitriptan crystal forms | |
| EP0043751B1 (en) | Process for the preparation of high-purity aluminae from ammonium alum | |
| RU2420501C1 (en) | Method of producing ultrafine octogene | |
| KR100327679B1 (en) | How to make fine granules | |
| JPS6133026B2 (en) | ||
| Park et al. | Recrystallization of phenylbutazone using supercritical fluid antisolvent process | |
| KR20140045355A (en) | Process for obtaining a charge of hexanitrohexaazaisowurtzitane crystals having a rounded morphology, charge and corresponding energetic material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20180704 |