RU2342319C1 - Method of obtaining nanosized hydroxylapatite - Google Patents
Method of obtaining nanosized hydroxylapatite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2342319C1 RU2342319C1 RU2007121231/15A RU2007121231A RU2342319C1 RU 2342319 C1 RU2342319 C1 RU 2342319C1 RU 2007121231/15 A RU2007121231/15 A RU 2007121231/15A RU 2007121231 A RU2007121231 A RU 2007121231A RU 2342319 C1 RU2342319 C1 RU 2342319C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroxylapatite
- solution
- concentration
- decanted
- liquid phase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, а именно к способу получения наноразмерного высокочистого гидроксилапатита (ГАП), который может быть использован для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани.The invention relates to a technology for the production of inorganic materials, and in particular to a method for producing nanoscale high-purity hydroxylapatite (HAP), which can be used to produce medical materials that stimulate the restoration of bone defects.
В современной стоматологии и ортопедии гидроксилапатит кальция вытесняет металлы и другие традиционно применяемые материалы (J. Amplantol, 1987, 13, №1, с.120-127; Med. Progr. Technol. 1982, №9, 129-136), т.к. обеспечивает достаточную прочность и пористость керамики и при этом не имеет антигенных свойств и не вызывает микроцентарной воспалительной реакции за счет идентичности минеральной части костной ткани и эмали.In modern dentistry and orthopedics, calcium hydroxylapatite displaces metals and other traditionally used materials (J. Amplantol, 1987, 13, No. 1, p. 120-127; Med. Progr. Technol. 1982, No. 9, 129-136), t. to. It provides sufficient strength and porosity of ceramics and at the same time does not have antigenic properties and does not cause a microcentric inflammatory reaction due to the identity of the mineral part of bone tissue and enamel.
Известно достаточно большое количество способов получения гидроксилапатита, например, по патентам РФ №2100274 (опубл. 1997.12.27), №2038293 (опубл. 1995.06.27).There are a fairly large number of methods for producing hydroxylapatite, for example, according to patents of the Russian Federation No. 2100274 (publ. 1997.12.27), No. 2038293 (publ. 1995.06.27).
Недостатком известных способов является то, что они не ставят задачей получение наноразмерных частиц гидроксилапатита и направлены на решение задачи получения готового продукта с высокой чистотой фазового состава в виде порошка, поэтому на заключительной стадии требуют применения высоких температур.A disadvantage of the known methods is that they do not set the task of obtaining nanosized particles of hydroxylapatite and are aimed at solving the problem of obtaining the finished product with high purity of the phase composition in the form of a powder, therefore, they require the use of high temperatures at the final stage.
Наиболее близким, выбранным за прототип, является способ по патенту РФ №2104924 (опубл. 20.02.1998), который включает смешивание гидроксида кальция и фосфорной кислоты, отстаивание, фильтрование и сушку готового продукта. Достоинством данного способа является то, что он позволяет получать гидроксилапатит при молярном отношении исходных компонентов 1,33:2,50, в достаточно широком интервале без сложного аппаратурного оформления. При этом выход гидроксилапатита составляет 100%.The closest selected for the prototype is the method according to the patent of the Russian Federation No. 2104924 (publ. 02.20.1998), which includes mixing calcium hydroxide and phosphoric acid, settling, filtering and drying the finished product. The advantage of this method is that it allows you to get hydroxylapatite with a molar ratio of the starting components of 1.33: 2.50, in a fairly wide range without complicated hardware design. The yield of hydroxylapatite is 100%.
Недостатком данного способа является то, что он не ставит целью получение наноразмерных частиц гидроксилапатита и, кроме того, требует достаточно высоких температур для сушки (свыше 100°С) и прокаливания (свыше 1000°С). Использование гидроксилапатита в виде порошка предусматривает перед применением обязательное его разведение жидкой основой, что создает сложности для получения необходимой концентрации и однородности, особенно сложно при этом добиться коллоидного состояния. Современные требования к качеству покрытий на костных имплантатах предусматривают необходимость увеличения их адгезионных характеристик и остеокондуктивных свойств.The disadvantage of this method is that it does not aim to obtain nanosized particles of hydroxylapatite and, in addition, requires sufficiently high temperatures for drying (above 100 ° C) and calcination (above 1000 ° C). The use of hydroxylapatite in powder form provides for its mandatory dilution with a liquid base, which creates difficulties for obtaining the necessary concentration and uniformity, it is especially difficult to achieve a colloidal state. Modern requirements for the quality of coatings on bone implants require the need to increase their adhesive characteristics and osteoconductive properties.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа получения наноразмерного высокочистого гидроксилапатита с размером частиц не более 200 нм по длине и не более 40 нм по ширине в виде готового к употреблению продукта с заранее заданной концентрацией в коллоидном растворе или геле.The objective of the invention is to provide a method for producing nanoscale high-purity hydroxylapatite with a particle size of not more than 200 nm in length and not more than 40 nm in width as a ready-to-use product with a predetermined concentration in a colloidal solution or gel.
Техническим результатом является повышение проникающей способности и биохимической активности гидроксилапатита, что обеспечивает:The technical result is to increase the penetrating ability and biochemical activity of hydroxylapatite, which provides:
- применительно к стоматологии - пролонгированное реминерализирующее воздействие на ткани зуба, повышение адгезионных характеристик к органическим и неорганическим составляющим дентина зуба,- in relation to dentistry - a prolonged remineralizing effect on tooth tissue, an increase in the adhesive characteristics of the organic and inorganic components of the dentin of the tooth,
- применительно к ортопедии, хирургии и травматологии - возможность повышения адгезионных характеристик и остеокондуктивных свойств биоактивных покрытий на костных имплантатах.- in relation to orthopedics, surgery and traumatology - the possibility of improving the adhesion characteristics and osteoconductive properties of bioactive coatings on bone implants.
Дополнительный эффект - возможность получения готового продукта с заранее заданной концентрацией, что обеспечивает удобство при его использовании.An additional effect is the possibility of obtaining a finished product with a predetermined concentration, which ensures convenience in its use.
Задача решается за счет того, что для синтеза гидроксилапатита, включающего смешивание гидроксида кальция и фосфорной кислоты при комнатной температуре, отстаивание, фильтрование и сушку готового продукта, в отличие от прототипа используют насыщенный раствор гидроксида кальция, полученный декантированием водного раствора от осевших агрегатов Са(ОН)2 после суточного отстаивания, в который при перемешивании приливают со скоростью 1.5-2.2 мл/мин на литр щелочного раствора 10-20%-ный раствор ортофосфорной кислоты, продолжают перемешивание в течение 20-30 минут, затем отстаивают в течение 1-2 часов и декантируют, повторяют отстаивание и декантацию до тех пор, пока на поверхности не перестанет образовываться жидкая фаза. В результате получают 1,5-2% коллоидный раствор высокочистого гидроксилапатита с размером частиц не более 200 нм по длине и не более 40 нм по ширине. Для повышения концентрации коллоидного раствора наноразмерного гидроксилапатита в пределах от 1,5-2 до 30% проводят сушку путем выпаривания при температуре не выше 60°С. А для получения наноразмерного гидроксилапатита с концентрацией 40±2%, образовавшийся коллоидный раствор высокочистого наноразмерного гидроксилапатита концентрацией 1,5-2% подвергают полному замораживанию с последующим размораживанием при температуре не более 60°, отделяют выпавшие в осадок гелеобразные агломераты высокочистого наноразмерного гидроксилапатита от жидкой фазы путем декантации.The problem is solved due to the fact that for the synthesis of hydroxylapatite, including mixing calcium hydroxide and phosphoric acid at room temperature, settling, filtering and drying the finished product, in contrast to the prototype, a saturated calcium hydroxide solution obtained by decanting an aqueous solution from precipitated Ca (OH) aggregates is used ) 2 after daily sedimentation, into which, with stirring, a 10-20% solution of phosphoric acid is added at a rate of 1.5-2.2 ml / min per liter of alkaline solution, stirring is continued in those lasting 20-30 minutes, then stand for 1-2 hours and decant, repeat settling and decantation until the liquid phase ceases to form on the surface. The result is a 1.5-2% colloidal solution of high-purity hydroxylapatite with a particle size of not more than 200 nm in length and not more than 40 nm in width. To increase the concentration of a colloidal solution of nanosized hydroxylapatite in the range from 1.5-2 to 30%, drying is carried out by evaporation at a temperature not exceeding 60 ° C. And to obtain nanosized hydroxylapatite with a concentration of 40 ± 2%, the resulting colloidal solution of high-purity nanosized hydroxylapatite with a concentration of 1.5-2% is subjected to complete freezing and subsequent thawing at a temperature of not more than 60 °, the gel-like agglomerates of high-purity nanosized hydroxyapat precipitated are separated by decantation.
Отличительные признаки, подтверждающие новизну и изобретательский уровень заявляемого способа:Distinctive features confirming the novelty and inventive step of the proposed method:
- синтез гидроксилапатита проводят в насыщенном растворе гидроксида кальция, полученного путем декантации от осевших агрегатов гидроксида кальция после суточного отстаивания при комнатной температуре. Это техническое решение позволяет осуществлять синтез гидроксилапатита в ионно-молекулярном растворе гидроксида кальция, который не содержит отдельных агрегатов, что в результате приводит к получению частиц гидроксилапатита размером не более 200 нм по длине и не более 40 нм по ширине;- the synthesis of hydroxylapatite is carried out in a saturated solution of calcium hydroxide obtained by decantation from the settled calcium hydroxide aggregates after daily settling at room temperature. This technical solution allows the synthesis of hydroxylapatite in an ion-molecular solution of calcium hydroxide, which does not contain separate aggregates, which results in the production of hydroxylapatite particles with a size of not more than 200 nm in length and not more than 40 nm in width;
- при постоянном перемешивании приливают 10-20%-ный раствор ортофосфорной кислоты со скоростью 1.5-2.2 мл/мин на литр щелочного раствора до достижения значения рН=10,5±0,5 и продолжают перемешивание в течение 20-30 минут. При этом должно соблюдаться условие: чем выше концентрация кислоты, тем ниже скорость приливания и наоборот. Выполнение этих условий (зависимость скорости приливания от концентрации кислоты и от объема насыщенного раствора гидроксида кальция) позволяет синтезировать наноразмерные частицы гидроксилапатита равномерно в полном объеме реакционной смеси и плавно довести значение рН до 10,5±0,5, но не ниже, чтобы избежать образование других Са-Р соединений;- with constant stirring, a 10-20% solution of phosphoric acid is poured at a speed of 1.5-2.2 ml / min per liter of alkaline solution until a pH value of 10.5 ± 0.5 is reached and stirring is continued for 20-30 minutes. In this case, the condition must be met: the higher the concentration of acid, the lower the rate of flushing and vice versa. Fulfillment of these conditions (the dependence of the flow rate on acid concentration and on the volume of a saturated solution of calcium hydroxide) allows us to synthesize nanosized particles of hydroxylapatite uniformly in the full volume of the reaction mixture and smoothly bring the pH to 10.5 ± 0.5, but not lower, to avoid the formation of other Ca-P compounds;
- после одно-двухчасового отстаивания декантируют осветленный верхний слой, повторяя процедуру отстаивания и декантации до прекращения появления на поверхности жидкой фазы, что позволяет получить коллоидный раствор наноразмерного гидроксилапатита с концентрацией 1,5-2%;- after one or two hours of settling, the clarified upper layer is decanted, repeating the settling and decantation procedure until the liquid phase ceases to appear on the surface, which makes it possible to obtain a colloidal solution of nanosized hydroxylapatite with a concentration of 1.5-2%;
- увеличение концентрации коллоидного раствора гидроксилапатита в пределах от 2 до 30% проводят путем выпаривания при температуре не более 60°С. Это техническое решение позволяет остановить процесс сушки в момент достижения необходимой концентрации полученного готового продукта в виде коллоидного раствора или геля. Дополнительное преимущество - энергосбережение, т.к. не требуется использование высоких температур, как при получении гидроксилапатита в виде порошка, а также удобство использования готового продукта с заранее известной концентрацией. Повышение концентрации свыше 30% путем выпаривания нежелательно - это приводит к образованию на поверхности геля гидроксилапатита твердых агломератов. Температура выпаривания ниже 40°С удлиняет процесс выпаривания, а выше - появляется угроза рекристаллизации гидроксилапатита;- an increase in the concentration of a colloidal solution of hydroxylapatite in the range from 2 to 30% is carried out by evaporation at a temperature of not more than 60 ° C. This technical solution allows you to stop the drying process at the time of reaching the required concentration of the resulting finished product in the form of a colloidal solution or gel. An additional advantage is energy saving, as the use of high temperatures is not required, as in the preparation of hydroxylapatite in powder form, as well as the convenience of using the finished product with a predetermined concentration. An increase in concentration over 30% by evaporation is undesirable - this leads to the formation of solid agglomerates on the surface of the hydroxylapatite gel. Evaporation temperature below 40 ° C lengthens the evaporation process, and above - there is a threat of hydroxylapatite recrystallization;
- для получения наноразмерного гидроксилапатита с концентрацией 40±2% образовавшийся коллоидный раствор гидроксилапатита концентрацией 1,5-2% подвергают полному замораживанию с последующим размораживанием при температуре не более 60°С, в результате гидроксилапатит получают в виде выпавших в осадок крупных гелеобразных агломератов, которые отделяют от жидкой фазы путем декантации. При этом полученные гелеобразные агломераты, обладающие свойством пластичности, состоят из наноразмерных частиц высокочистого гидроксилапатита.- to obtain nanosized hydroxylapatite with a concentration of 40 ± 2%, the resulting colloidal solution of hydroxylapatite with a concentration of 1.5-2% is subjected to complete freezing and subsequent thawing at a temperature of not more than 60 ° C, resulting in hydroxylapatite in the form of precipitated large gel-like agglomerates, which separated from the liquid phase by decantation. In this case, the obtained gel-like agglomerates having the plasticity property consist of nanosized particles of high-purity hydroxylapatite.
Частицы дисперсной фазы в коллоидной системе при концентрации 1,5-2% гидроксилапатита равномерно заполняют весь объем дисперсионной среды, и система является седиментационно-устойчивой. В процессе выпаривания при достижении 8-30% концентрации или при заморозке с получением концентрации 40±2% происходит структурирование коллоидного раствора, и он переходит в гель. В результате использования предлагаемого способа получают наноразмерный гидроксилапатит с размером частиц по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм в виде коллоидного раствора или геля с заранее заданной концентрацией, сохраняющего без изменения свои свойства не менее 3 месяцев. Использование готового продукта с заранее заданной концентрацией повышает удобство использования.Particles of the dispersed phase in the colloidal system at a concentration of 1.5-2% hydroxylapatite uniformly fill the entire volume of the dispersion medium, and the system is sedimentation-stable. In the process of evaporation, when the concentration reaches 8-30% or when it is frozen to obtain a concentration of 40 ± 2%, the colloidal solution is structured and it turns into a gel. As a result of using the proposed method, nanosized hydroxylapatite is obtained with a particle size of 100-200 nm, a width of 30-40 nm in the form of a colloidal solution or gel with a predetermined concentration, which retains its properties for at least 3 months. Using a finished product with a predetermined concentration improves usability.
Пример 1.Example 1
Готовят насыщенный раствор гидроксида кальция Са(ОН)2, тщательно перемешивают и отстаивают 1 сутки при t(раствора)=20-25°С и рН(раствора)=12,50±0,2.Prepare a saturated solution of calcium hydroxide Ca (OH) 2 , mix thoroughly and stand for 1 day at t (solution) = 20-25 ° C and pH (solution) = 12.50 ± 0.2.
Полученный щелочной раствор декантируют путем сливания осветленного верхнего слоя. Насыщенный щелочной раствор должен быть прозрачный и без агрегатов Са(ОН)2. Осадок Ca(OH)2 можно залить дистиллированной водой для повторного использования.The resulting alkaline solution is decanted by draining the clarified upper layer. A saturated alkaline solution should be clear and without Ca (OH) 2 aggregates. The precipitate Ca (OH) 2 can be filled with distilled water for reuse.
К полученному после декантации насыщенному щелочному раствору гидроксида кальция в количестве 1 л медленно при постоянном перемешивании и температуре 20-25°С приливают 10%-ный раствор ортофосфорной кислоты со скоростью 2.2 мл/мин, постоянно контролируя значение рН при помощи рН-метра, до достижения в реакционной смеси рН не ниже 10,5±0,5. В результате образуется хлопьевидный коллоидный раствор гидроксилапатита с размерами частиц по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм.To a saturated alkaline solution of calcium hydroxide obtained after decantation in an amount of 1 liter, a 10% phosphoric acid solution is poured slowly with constant stirring and a temperature of 20-25 ° C at a rate of 2.2 ml / min, constantly monitoring the pH value using a pH meter, up to Achieving in the reaction mixture a pH of at least 10.5 ± 0.5. The result is a flocculent colloidal solution of hydroxylapatite with particle sizes along the length of 100-200 nm, a width of 30-40 nm.
Раствор перемешивают в течение 20-30 минут и дают отстояться, через 1-2 часа коллоидный раствор гидроксилапатита оседает и составляет 1/3 от общего объема, смесь декантируют путем сливания осветленного верхнего слоя. Процедуру отстаивания и декантацию повторяют до тех пор, пока на поверхности не перестанет образовываться жидкая фаза.The solution is stirred for 20-30 minutes and allowed to settle, after 1-2 hours the colloidal solution of hydroxylapatite settles and accounts for 1/3 of the total volume, the mixture is decanted by draining the clarified upper layer. The settling procedure and decantation are repeated until the liquid phase ceases to form on the surface.
В результате полученный продукт представляет собой 1,5-2% коллоидный раствор высокочистого гидроксилапатита с размерами частиц по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм.As a result, the resulting product is a 1.5-2% colloidal solution of high-purity hydroxylapatite with particle sizes along the length of 100-200 nm, along the width of 30-40 nm.
Пример 2.Example 2
Готовят насыщенный раствор гидроксида кальция Ca(OH)2, тщательно перемешивают и отстаивают 1 сутки при t(раствора)=20-25°С и рН(раствора)=12,50±0,2.Prepare a saturated solution of calcium hydroxide Ca (OH) 2 , mix thoroughly and stand for 1 day at t (solution) = 20-25 ° C and pH (solution) = 12.50 ± 0.2.
Полученный щелочной раствор декантируют путем сливания осветленного верхнего слоя. Насыщенный щелочной раствор должен быть прозрачный и без агрегатов Са(ОН)2. Осадок Са(ОН)2 можно залить дистиллированной водой для повторного использования.The resulting alkaline solution is decanted by draining the clarified upper layer. A saturated alkaline solution should be clear and without Ca (OH) 2 aggregates. Sediment Ca (OH) 2 can be filled with distilled water for reuse.
К полученному после декантации насыщенному щелочному раствору гидроксида кальция в количестве 1 л медленно при постоянном перемешивании и температуре 20-25°С приливают 20%-ный раствор ортофосфорной кислоты со скоростью 1,5 мл/мин, постоянно контролируя значение рН при помощи рН-метра, до достижения в реакционной смеси рН не ниже 10,5±0,5. В результате образуется хлопьевидный коллоидный раствор гидроксилапатита с размерами частиц по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм.To the saturated alkaline solution of calcium hydroxide obtained after decantation in an amount of 1 liter, a 20% phosphoric acid solution is poured slowly with constant stirring and at a temperature of 20-25 ° C at a rate of 1.5 ml / min, constantly monitoring the pH value using a pH meter until a pH of at least 10.5 ± 0.5 is reached in the reaction mixture. The result is a flocculent colloidal solution of hydroxylapatite with particle sizes along the length of 100-200 nm, a width of 30-40 nm.
Раствор перемешивают в течение 20-30 минут и дают отстояться, через 1-2 часа коллоидный раствор гидроксилапатита оседает и составляет 1/3 от общего объема, смесь декантируют путем сливания осветленного верхнего слоя. Процедуру отстаивания и декантацию повторяют до тех пор, пока на поверхности не перестанет образовываться жидкая фаза.The solution is stirred for 20-30 minutes and allowed to settle, after 1-2 hours the colloidal solution of hydroxylapatite settles and accounts for 1/3 of the total volume, the mixture is decanted by draining the clarified upper layer. The settling procedure and decantation are repeated until the liquid phase ceases to form on the surface.
В результате полученный продукт представляет собой 1,5-2% коллоидный раствор высокочистого гидроксилапатита с размерами частиц по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм.As a result, the resulting product is a 1.5-2% colloidal solution of high-purity hydroxylapatite with particle sizes along the length of 100-200 nm, along the width of 30-40 nm.
Пример 3.Example 3
Коллоидный раствор высокочистого гидроксилапатита, полученный по примеру 1 или по примеру 2, подвергают сушке путем выпаривания при температуре не более 60°С до повышения концентрации гидроксилапатита в пределах от 1,5-2% до 30%. При этом ведут контроль за изменением концентрации и останавливают процесс выпаривания в момент достижения необходимой концентрации гидроксилапатита. В результате получают наноразмерный высокочистый гидроксилапатит в виде коллоидного раствора или геля с заранее заданной концентрацией в пределах от 1,5-2% до 30%.The colloidal solution of high-purity hydroxylapatite obtained in example 1 or in example 2 is dried by evaporation at a temperature of not more than 60 ° C to increase the concentration of hydroxylapatite in the range from 1.5-2% to 30%. At the same time, they control the change in concentration and stop the evaporation process at the moment the required concentration of hydroxylapatite is reached. The result is a nanoscale high-purity hydroxylapatite in the form of a colloidal solution or gel with a predetermined concentration in the range from 1.5-2% to 30%.
Пример 4.Example 4
Коллоидный раствор высокочистого гидроксилапатита, полученный по примеру 1 или по примеру 2, подвергают полному замораживанию в морозильной камере. Размораживают при температуре не выше 60°С. В результате гидроксилапатит выпадает в осадок крупными гелеобразными агломератами из частиц, сохранивших наноразмеры (по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм), проводят декантацию жидкой фазы. Криообработка позволяет увеличить концентрацию готового продукта до 40±2%.The colloidal solution of high-purity hydroxylapatite obtained in example 1 or in example 2 is subjected to complete freezing in a freezer. Defrost at a temperature not exceeding 60 ° C. As a result, hydroxylapatite precipitates in large gel-like agglomerates from particles that have retained nanoscale (100-200 nm in length, 30-40 nm in width), and the liquid phase is decanted. Cryoprocessing allows you to increase the concentration of the finished product up to 40 ± 2%.
Таким образом, авторами предлагается простой и надежный способ получения наноразмерного высокочистого гидроксилапатита с размером частиц гидроксилапатита по длине 100-200 нм, по ширине 30-40 нм в виде готового к употреблению коллоидного или гелеобразного продукта с заранее заданной концентрацией.Thus, the authors propose a simple and reliable method for producing nanosized high-purity hydroxylapatite with a particle size of hydroxylapatite in the length of 100-200 nm, in the width of 30-40 nm in the form of a ready-to-use colloidal or gel-like product with a predetermined concentration.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007121231/15A RU2342319C1 (en) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007121231/15A RU2342319C1 (en) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2342319C1 true RU2342319C1 (en) | 2008-12-27 |
Family
ID=40376808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007121231/15A RU2342319C1 (en) | 2007-06-06 | 2007-06-06 | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2342319C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2456065C2 (en) * | 2010-10-01 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" ГОУ ВПО ТГТУ | Method for micro-batching of nanostructure materials |
| RU2605296C2 (en) * | 2014-12-31 | 2016-12-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method of producing granular nanocrystalline hydroxylapatite |
| CN118495486A (en) * | 2024-05-14 | 2024-08-16 | 湘潭大学 | A hydroxyapatite sub-nanowire aerogel and its preparation method and application |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2077475C1 (en) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Method for producing hydroxyapatite |
| RU2104924C1 (en) * | 1996-10-07 | 1998-02-20 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Method for production of hydroxyl apatite |
| RU2122520C1 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-27 | Акционерное общество закрытого типа "ОСТИМ" | Method of preparing hydroxyapatite suspension |
| RU2149827C1 (en) * | 1999-01-28 | 2000-05-27 | Белякова Елена Германовна | Method of synthesis of finely dispersed hydroxylapatite of high purity |
| RU2165389C1 (en) * | 2000-06-28 | 2001-04-20 | Лонгинова Наталия Михайловна | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite |
| WO2003088925A3 (en) * | 2002-04-18 | 2003-12-11 | Univ Carnegie Mellon | Method of manufacturing hydroxyapatite and uses therefor in delivery of nucleic acids |
| KR20040008314A (en) * | 2002-07-18 | 2004-01-31 | 요업기술원 | A preparation method of hydroxy apatite with improved antimicrobial property |
-
2007
- 2007-06-06 RU RU2007121231/15A patent/RU2342319C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2077475C1 (en) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Method for producing hydroxyapatite |
| RU2104924C1 (en) * | 1996-10-07 | 1998-02-20 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Method for production of hydroxyl apatite |
| RU2122520C1 (en) * | 1996-10-31 | 1998-11-27 | Акционерное общество закрытого типа "ОСТИМ" | Method of preparing hydroxyapatite suspension |
| RU2149827C1 (en) * | 1999-01-28 | 2000-05-27 | Белякова Елена Германовна | Method of synthesis of finely dispersed hydroxylapatite of high purity |
| RU2165389C1 (en) * | 2000-06-28 | 2001-04-20 | Лонгинова Наталия Михайловна | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite |
| WO2003088925A3 (en) * | 2002-04-18 | 2003-12-11 | Univ Carnegie Mellon | Method of manufacturing hydroxyapatite and uses therefor in delivery of nucleic acids |
| KR20040008314A (en) * | 2002-07-18 | 2004-01-31 | 요업기술원 | A preparation method of hydroxy apatite with improved antimicrobial property |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Воюцкий С.С. Курс коллоидной химии. - М.: Химия, 1975, с.55-77, 227-248. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2456065C2 (en) * | 2010-10-01 | 2012-07-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" ГОУ ВПО ТГТУ | Method for micro-batching of nanostructure materials |
| RU2605296C2 (en) * | 2014-12-31 | 2016-12-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method of producing granular nanocrystalline hydroxylapatite |
| CN118495486A (en) * | 2024-05-14 | 2024-08-16 | 湘潭大学 | A hydroxyapatite sub-nanowire aerogel and its preparation method and application |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cao et al. | Biomimetic mineralisation of phosphorylated dentine by CPP-ACP | |
| Kim et al. | Biomimetic whitlockite inorganic nanoparticles-mediated in situ remodeling and rapid bone regeneration | |
| JP4135990B2 (en) | Novel minerals and their production and use | |
| US7553362B2 (en) | High strength biological cement composition and using the same | |
| JP4940126B2 (en) | Hydraulic cement based hydraulic phosphate for surgical use | |
| Ibsen et al. | Osteopontin stabilizes metastable states prior to nucleation during apatite formation | |
| Ucar et al. | Formation of hydroxyapatite via transformation of amorphous calcium phosphate in the presence of alginate additives | |
| EP2046405A2 (en) | Biomaterials, their preparation and use | |
| TW201233398A (en) | Mineralized collagen-bioceramic composite and manufacturing method thereof | |
| EP1289477B1 (en) | Compositions for treating tooth and/or bone tissue | |
| Chen et al. | Preparation of dexamethasone-loaded calcium phosphate nanoparticles for the osteogenic differentiation of human mesenchymal stem cells | |
| ITRM980476A1 (en) | ODONTOSTOMATOLOGICAL USE OF NANOSTRUCTURED APATITIC BASED MATERIALS | |
| KR20140129058A (en) | Injectable, biodegradable bone cements and methods of making and using same | |
| RU2342319C1 (en) | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite | |
| CN103505763A (en) | Surface coating for magnesium alloy intra-bony fixing products and preparation method thereof | |
| US20140037733A1 (en) | Food supplement and injectable material for prophylaxis and therapy of osteoporosis and other bone diseases | |
| Iafisco et al. | Silica gel template for calcium phosphates crystallization | |
| JP2005325102A (en) | Ivory tubule sealant | |
| RU2500840C1 (en) | Producing method of nanocrystalline silicon-replaced hydroxyapatite | |
| EP3166571B1 (en) | Cement systems, hardened cements and implants | |
| RU2342938C1 (en) | Method of obtaining nano-sized hydroxylapatite | |
| CN106999630A (en) | It is used as the coated layer with morphogenic activity and the amorphous inorganic polyphosphate calcium phosphate and calcium carbonate granule of support | |
| CN102249728B (en) | Sr-doped calcium phosphorus bioglass composite α-tricalcium phosphate bioporous bone cement and preparation method thereof | |
| EP3904281A1 (en) | Hydroxyapatite particulate | |
| CN1587195A (en) | Method for synthesizing nano hydroxy-apatite micro powder contaniing carbonate radical |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160607 |