RU2165389C1 - Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite - Google Patents
Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2165389C1 RU2165389C1 RU2000116482A RU2000116482A RU2165389C1 RU 2165389 C1 RU2165389 C1 RU 2165389C1 RU 2000116482 A RU2000116482 A RU 2000116482A RU 2000116482 A RU2000116482 A RU 2000116482A RU 2165389 C1 RU2165389 C1 RU 2165389C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- alcohol
- calcium phosphate
- alkali
- hydroxylapatite
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 title abstract description 21
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 title abstract description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 15
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 7
- CGMRCMMOCQYHAD-UHFFFAOYSA-J dicalcium hydroxide phosphate Chemical compound [OH-].[Ca++].[Ca++].[O-]P([O-])([O-])=O CGMRCMMOCQYHAD-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003462 bioceramic Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 16
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 5
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 5
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910014497 Ca10(PO4)6(OH)2 Inorganic materials 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения чистых солей фосфата кальция и может быть использовано при производстве композиционных материалов, биокерамики, сорбентов и катализаторов. The invention relates to the field of obtaining pure salts of calcium phosphate and can be used in the production of composite materials, bioceramics, sorbents and catalysts.
Известен способ получения гидроксилапатита - Ca10(PO4)6(ОН)2 - при взаимодействии соединений кальция и фосфора в среде, содержащей органический растворитель и воду (пат. 4481175 США, 1984). Соль гидроортофосфата кальция, гидроксид кальция, воду и н-пентанол перемешивают в течение 2 часов при температуре < 35oC. Органический растворитель и воду восполняют по мере их улетучивания. По окончании гидратации нагревание прекращают. Затем смесь охлаждают, отфильтровывают и высушивают. По данным рентгенофазового анализа белый порошок представляет собой гидроксилапатит. Получаемый продукт может содержать примеси исходных гидроортофосфата и/или гидроксида кальция, что снижает его качество.A known method of producing hydroxylapatite - Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 - by the interaction of calcium and phosphorus compounds in a medium containing an organic solvent and water (US Pat. No. 4,481,175, 1984). The calcium hydroorthophosphate salt, calcium hydroxide, water and n-pentanol are stirred for 2 hours at a temperature of <35 ° C. The organic solvent and water are replenished as they evaporate. At the end of hydration, heating is stopped. Then the mixture is cooled, filtered and dried. According to x-ray phase analysis, the white powder is hydroxylapatite. The resulting product may contain impurities of the original hydroorthophosphate and / or calcium hydroxide, which reduces its quality.
Известен способ получения гидроксилапатита смешением растворов солей кальция и фосфатов в присутствии органического растворителя с последующим распылением суспензии в пламя газовой горелки (патент США 4836994, 1990). Дигидроортофосфат аммония растворяют в воде и смешивают с раствором нитрата кальция, полученного растворением соли нитрата кальция в воде. К образовавшемуся раствору приливают этанол и энергично перемешивают полученную смесь, которую затем распыляют в пламени газовой горелки, образовавшийся порошок улавливают в циклонах. Согласно данным РФ анализа полученное вещество отвечает структуре гидроксилапатита. Недостатком известного способа является сложность процесса получения, в частности аппаратурное оформление. A known method of producing hydroxylapatite by mixing solutions of calcium salts and phosphates in the presence of an organic solvent, followed by spraying the suspension into a flame of a gas burner (US patent 4836994, 1990). Ammonium dihydroorthophosphate is dissolved in water and mixed with a solution of calcium nitrate obtained by dissolving a salt of calcium nitrate in water. Ethanol is added to the resulting solution and the resulting mixture is vigorously stirred, which is then sprayed in a gas burner flame, and the resulting powder is trapped in cyclones. According to the RF analysis, the obtained substance corresponds to the structure of hydroxylapatite. The disadvantage of this method is the complexity of the production process, in particular the hardware design.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения гидроксилапатита, который включает синтез фосфата кальция из водной суспензии карбоната или гидроксида кальция и раствора фосфорной кислоты при их мольном соотношении 0,4 - 0,7 : 1 и температуре 20 - 50oC с последующим введением раствора гидроксида калия или натрия до pH среды 10 - 12, отделение продукта, его промывку и сушку при температуре не более 60oC (патент РФ 2147290, опубл. 10.04.2000). Согласно изобретению получают тонкодисперсный гидроксилапатит с размером частиц 1 - 5 мкм. Недостатком известного способа является укрупнение частиц за счет их агломерации в водном растворе, что приводит к ухудшению сорбционных, каталитических и других свойств гидроксилапатита.Closest to the proposed technical solution is a method of producing hydroxylapatite, which includes the synthesis of calcium phosphate from an aqueous suspension of carbonate or calcium hydroxide and a solution of phosphoric acid with a molar ratio of 0.4 - 0.7: 1 and a temperature of 20 - 50 o C with subsequent introduction a solution of potassium or sodium hydroxide to a pH of 10 to 12, separation of the product, washing and drying it at a temperature of not more than 60 o C (RF patent 2147290, publ. 10.04.2000). According to the invention, finely divided hydroxylapatite with a particle size of 1 to 5 microns is obtained. The disadvantage of this method is the enlargement of particles due to their agglomeration in an aqueous solution, which leads to a deterioration of the sorption, catalytic and other properties of hydroxylapatite.
Техническим результатом заявляемого изобретения является тонкодисперсный однофазный гидроксилапатит с размером частиц менее 1 мкм, пригодный для биомедицинских, сорбционных и каталитических процессов. The technical result of the claimed invention is a finely divided single-phase hydroxylapatite with a particle size of less than 1 μm, suitable for biomedical, sorption and catalytic processes.
Техническая задача решается за счет того, что способ получения гидроксилапатита включает синтез фосфата кальция, смешение его раствора со щелочью до pH среды 10 - 12, отделение, промывку и сушку осадка продукта при температуре, не превышающей 60oC, при этом синтезированный раствор фосфата кальция предварительно обрабатывают спиртом при объемном соотношении раствор фосфата кальция - спирт 1:0,001 - 1, а смешение ведут с водно-спиртовым раствором щелочи, имеющим объемное соотношение водный раствор щелочи - спирт 1:0,001 - 1.The technical problem is solved due to the fact that the method of producing hydroxylapatite includes the synthesis of calcium phosphate, mixing its solution with alkali to a pH of 10 to 12, separation, washing and drying of the product precipitate at a temperature not exceeding 60 o C, while the synthesized solution of calcium phosphate pre-treated with alcohol at a volume ratio of a solution of calcium phosphate - alcohol 1: 0.001 - 1, and mixing is carried out with a water-alcohol solution of alkali having a volume ratio of an aqueous solution of alkali - alcohol 1: 0.001 - 1.
Для получения монофазного гидроксилапатита в качестве источника ионов кальция может быть использован тонкодисперсный порошок карбоната кальция - мел, известняк с содержанием CaCO3 не менее 98 - 99% или тонкодисперсный порошок гидроксида кальция с содержанием основного вещества не менее 98 - 99%. Источником фосфора является водный раствор фосфорной кислоты.To obtain monophasic hydroxylapatite, a finely dispersed powder of calcium carbonate can be used as a source of calcium ions - chalk, limestone with a CaCO 3 content of at least 98 - 99% or finely divided calcium hydroxide powder with a content of the main substance of at least 98 - 99%. The source of phosphorus is an aqueous solution of phosphoric acid.
Проведение в предлагаемом техническом решении процесса получения гидроксилапатита в присутствии спирта позволяет получать тонкодисперсный продукт с размером частиц менее 1 мкм. Выход гидроксилапатита при этом составляет 100%. Carrying out in the proposed technical solution the process of producing hydroxylapatite in the presence of alcohol allows to obtain a finely divided product with a particle size of less than 1 μm. The yield of hydroxylapatite in this case is 100%.
Пределы соотношений водный раствор - спирт позволяют варьировать гранулометрический состав конечного продукта от рентгеноаморфного до мелкокристаллического. При объемном соотношении водный раствор реагента - спирт, равном 1: 0,001, растворы по своим физико-химическим свойствам близки к водным растворам, однако и введение минимального количества спирта в реакционную среду предотвращает агломерацию частиц, что позволяет получать тонкодисперсный гидроксилапатит с размером частиц 0,5 - 1 мкм. The limits of the aqueous solution - alcohol ratios make it possible to vary the granulometric composition of the final product from X-ray amorphous to fine crystalline. With a volume ratio of an aqueous solution of the reagent - alcohol equal to 1: 0.001, the solutions are close in their physicochemical properties to aqueous solutions, however, the introduction of a minimal amount of alcohol in the reaction medium prevents particle agglomeration, which allows one to obtain fine hydroxylapatite with a particle size of 0.5 - 1 micron.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. The proposed method can be implemented as follows.
Суспензию карбоната или гидроксида кальция и водный раствор фосфорной кислоты сливают в емкость, снабженную мешалкой, и перемешивают при температуре 20 - 50oC. В результате реакции образуется раствор дигидроортофосфата кальция, который затем обрабатывают спиртом. Для получения гидроксилапатита в реакционную среду дополнительно вводят водно-спиртовой раствор щелочи, обеспечивая pH 10-12. В результате из реакционной смеси осаждаются кристаллы гидроксилапатита, которые отфильтровывают, осадок промывают дистиллированной водой, а затем сушат при температуре не более 50 - 60oC.A suspension of calcium carbonate or hydroxide and an aqueous solution of phosphoric acid are poured into a container equipped with a stirrer and stirred at a temperature of 20 - 50 o C. As a result of the reaction, a solution of calcium dihydroorthophosphate is formed, which is then treated with alcohol. To obtain hydroxylapatite, an aqueous-alcoholic alkali solution is additionally introduced into the reaction medium, providing a pH of 10-12. As a result, hydroxylapatite crystals precipitate from the reaction mixture, which are filtered off, the precipitate is washed with distilled water, and then dried at a temperature of not more than 50-60 o C.
Пример 1. 250 мл дистиллированной воды помещают в емкость объемом 1000 мл, снабженную мешалкой, и термостатируют до температуры 20oC, затем туда добавляют 25 г карбоната кальция. В суспензию медленно вводят 100 мл 50%-ного (масс. ) раствора фосфорной кислоты (мольное соотношение 0,7:1) и выдерживают полученный раствор в течение 15 минут до полного растворения карбоната кальция с образованием раствора дигидроортофосфата кальция. Затем в ту же емкость при перемешивании вводят 0,5 мл спирта (объемное соотношение раствор фосфата кальция: спирт 1:0,001) и 160 мл водно-спиртового раствора гидроксида калия (объемное соотношение 40%-ного (масс.) раствор щелочи - спирт 1: 1), устанавливая значение pH реакционной среды 12. Полученную суспензию выдерживают в течение 30 мин и отфильтровывают. Свежеосажденные кристаллы А гидроксилапатита промывают дистиллированной водой и высушивают. Получен однофазный гидроксилапатит с содержанием основного вещества 100% и размером частиц 0,5 - 1 мкм.Example 1. 250 ml of distilled water is placed in a container with a volume of 1000 ml, equipped with a stirrer, and thermostated to a temperature of 20 o C, then add 25 g of calcium carbonate. 100 ml of a 50% (mass.) Solution of phosphoric acid (molar ratio 0.7: 1) is slowly added to the suspension and the resulting solution is kept for 15 minutes until the calcium carbonate is completely dissolved to form a solution of calcium dihydroorthophosphate. Then, 0.5 ml of alcohol (volume ratio of calcium phosphate solution: alcohol 1: 0.001) and 160 ml of an aqueous-alcoholic solution of potassium hydroxide (volume ratio of 40% (mass.) Alkali solution - alcohol 1 are introduced into the same container with stirring. : 1), setting the pH of the reaction medium 12. The resulting suspension was incubated for 30 minutes and filtered. Freshly precipitated hydroxylapatite crystals A are washed with distilled water and dried. A single-phase hydroxylapatite was obtained with a basic substance content of 100% and a particle size of 0.5 - 1 μm.
Пример 2. 250 мл дистиллированной воды помещают в емкость объемом 1000 мл, снабженную мешалкой, и термостатируют до температуры 20oC, затем туда добавляют 25 г карбоната кальция. В суспензию медленно вводят 100 мл 50%-ного (масс. ) раствора фосфорной кислоты (мольное соотношение 0,7:1) и выдерживают полученный раствор в течение 15 минут до полного растворения карбоната кальция с образованием раствора дигидроортофосфата кальция. Затем в ту же емкость при перемешивании дополнительно вводят 350 мл спирта (объемное соотношение раствор фосфата кальция - спирт 1:1) и 82 мл водно-спиртового раствора гидроксида калия (объемное соотношение 40%-ного (масс.) раствор щелочи - спирт 1:0,001), устанавливая значение pH реакционной среды 12. Полученную суспензию выдерживают в течение 30 мин и отфильтровывают. Свежеосажденные кристаллы гидроксилапатита промывают дистиллированной водой и высушивают. Получен однофазный гидроксилапатит с содержанием основного вещества 100% и размером частиц 0,5 - 1 мкм.Example 2. 250 ml of distilled water is placed in a container with a volume of 1000 ml equipped with a stirrer, and thermostat to a temperature of 20 o C, then add 25 g of calcium carbonate. 100 ml of a 50% (mass.) Solution of phosphoric acid (molar ratio 0.7: 1) is slowly added to the suspension and the resulting solution is kept for 15 minutes until the calcium carbonate is completely dissolved to form a solution of calcium dihydroorthophosphate. Then, 350 ml of alcohol (volume ratio of calcium phosphate solution - alcohol 1: 1) and 82 ml of water-alcohol solution of potassium hydroxide (volume ratio of 40% (mass.) Alkali solution - alcohol 1: are additionally introduced into the same container with stirring: 0.001), setting the pH of the reaction medium 12. The resulting suspension was incubated for 30 minutes and filtered. Freshly precipitated hydroxylapatite crystals are washed with distilled water and dried. A single-phase hydroxylapatite was obtained with a basic substance content of 100% and a particle size of 0.5 - 1 μm.
Пример 3. 250 мл дистиллированной воды помещают в емкость объемом 1000 мл, снабженную мешалкой, и термостатируют до температуры 20oC, затем туда добавляют 25 г карбоната кальция. В суспензию медленно вводят 100 мл. 50%-ного (масс.) раствора фосфорной кислоты (мольное соотношение 0,7:1) и выдерживают полученный раствор в течение 15 минут до полного растворения карбоната кальция с образованием раствора дигидроортофосфата кальция. Затем в ту же емкость при перемешивании вводят 350 мл спирта (объемное соотношение раствор фосфата кальция:этанол 1:1) 160 мл водно-спиртового раствора гидроксида калия (объемное соотношение 40%-ного (масс.) раствор щелочи - спирт 1:1), устанавливая значение pH реакционной среды 12. Полученную суспензию выдерживают в течение 30 мин и отфильтровывают. Свежеосажденные кристаллы гидроксилапатита промывают дистиллированной водой и высушивают. Получен однофазный гидроксилапатит с содержанием основного вещества 100% и размером частиц 0,3 - 0,7 мкм.Example 3. 250 ml of distilled water is placed in a container with a volume of 1000 ml, equipped with a stirrer, and thermostat to a temperature of 20 o C, then add 25 g of calcium carbonate. 100 ml are slowly added to the suspension. 50% (mass.) Solution of phosphoric acid (molar ratio 0.7: 1) and incubated the resulting solution for 15 minutes until complete dissolution of calcium carbonate with the formation of a solution of calcium dihydroorthophosphate. Then, 350 ml of alcohol is introduced into the same container with stirring (the volume ratio of calcium phosphate: ethanol is 1: 1); 160 ml of an aqueous-alcohol solution of potassium hydroxide (volume ratio of 40% (mass) alkali solution is 1: 1 alcohol) by setting the pH of the reaction medium 12. The resulting suspension was incubated for 30 minutes and filtered. Freshly precipitated hydroxylapatite crystals are washed with distilled water and dried. A single-phase hydroxylapatite was obtained with a basic substance content of 100% and a particle size of 0.3 - 0.7 μm.
Таким образом, при использовании в качестве реакционной смеси водно-спиртовых растворов фосфата кальция и щелочи удается получить тонкодисперсные порошки гидроксилапатита с размером частиц до 1 мкм. Thus, when using aqueous-alcoholic solutions of calcium phosphate and alkali as a reaction mixture, it is possible to obtain finely dispersed hydroxylapatite powders with a particle size of up to 1 μm.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000116482A RU2165389C1 (en) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000116482A RU2165389C1 (en) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2165389C1 true RU2165389C1 (en) | 2001-04-20 |
Family
ID=20236733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000116482A RU2165389C1 (en) | 2000-06-28 | 2000-06-28 | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2165389C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2433257A (en) * | 2005-12-19 | 2007-06-20 | Accentus Plc | Preparation of hydroxyapatite |
| RU2342319C1 (en) * | 2007-06-06 | 2008-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite |
| RU2342938C1 (en) * | 2007-08-14 | 2009-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Method of obtaining nano-sized hydroxylapatite |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3347476A1 (en) * | 1982-12-29 | 1984-07-05 | Lion Corp., Tokio / Tokyo | DENTAL CARE AND SUITABLE ABRASIVE |
| EP0217614A2 (en) * | 1985-09-23 | 1987-04-08 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Calcium-phosphate type hydroxyapatite for chromatographic separation and process for producing it |
| WO1989010896A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | United States Gypsum Company | Process of preparing hydroxylapatite |
| SU1730034A1 (en) * | 1989-04-18 | 1992-04-30 | Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова | Method of producing calcium hydroxylapatite |
| RU2077475C1 (en) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Method for producing hydroxyapatite |
| RU2147290C1 (en) * | 1999-07-02 | 2000-04-10 | Лонгинова Наталия Михайловна | Method for production of fine single-phase hydroxyl-apatite |
| RU2149827C1 (en) * | 1999-01-28 | 2000-05-27 | Белякова Елена Германовна | Method of synthesis of finely dispersed hydroxylapatite of high purity |
-
2000
- 2000-06-28 RU RU2000116482A patent/RU2165389C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3347476A1 (en) * | 1982-12-29 | 1984-07-05 | Lion Corp., Tokio / Tokyo | DENTAL CARE AND SUITABLE ABRASIVE |
| EP0217614A2 (en) * | 1985-09-23 | 1987-04-08 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Calcium-phosphate type hydroxyapatite for chromatographic separation and process for producing it |
| WO1989010896A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | United States Gypsum Company | Process of preparing hydroxylapatite |
| SU1730034A1 (en) * | 1989-04-18 | 1992-04-30 | Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова | Method of producing calcium hydroxylapatite |
| RU2077475C1 (en) * | 1993-03-09 | 1997-04-20 | Владимир Федорович Комаров | Method for producing hydroxyapatite |
| RU2149827C1 (en) * | 1999-01-28 | 2000-05-27 | Белякова Елена Германовна | Method of synthesis of finely dispersed hydroxylapatite of high purity |
| RU2147290C1 (en) * | 1999-07-02 | 2000-04-10 | Лонгинова Наталия Михайловна | Method for production of fine single-phase hydroxyl-apatite |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2433257A (en) * | 2005-12-19 | 2007-06-20 | Accentus Plc | Preparation of hydroxyapatite |
| RU2342319C1 (en) * | 2007-06-06 | 2008-12-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Method of obtaining nanosized hydroxylapatite |
| RU2342938C1 (en) * | 2007-08-14 | 2009-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Method of obtaining nano-sized hydroxylapatite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4849193A (en) | Process of preparing hydroxylapatite | |
| JP2543685B2 (en) | Method for producing calcium phosphate | |
| KR100427005B1 (en) | Spheroidally Agglomerated Basic Cobalt(II) Carbonate and Spheroidally Agglomerated Cobalt(II) Hydroxide, Process for Their Production and Their Use | |
| JP2001526169A (en) | Method for producing magnesium and carbonate substituted hydroxyapatite | |
| RU2165389C1 (en) | Method of preparing finely dispersed single-phase hydroxyl apatite | |
| JP2001522344A (en) | Manufacturing method of calcium borate | |
| JP3384412B2 (en) | Method for producing crystalline zirconium phosphate | |
| JPH11513657A (en) | Method for producing calcium borate | |
| RU2147290C1 (en) | Method for production of fine single-phase hydroxyl-apatite | |
| JP5544813B2 (en) | Method for producing spherical hydroxyapatite | |
| JPS5924726B2 (en) | Production method of hydroxyapatite | |
| US3615189A (en) | Process for preparing gypsum hemihydrate | |
| HU207969B (en) | Process for producing 4a-type finegrained cristalline zeolite powder | |
| CN107572493B (en) | A kind of preparation method of dandelion-shaped hollow hydroxyapatite containing rosin functional group | |
| JP2675465B2 (en) | Hydrous calcium carbonate and method for producing the same | |
| JP3247896B2 (en) | Method for producing hydroxyapatite | |
| US3384453A (en) | Process for preparing highly crystalline alpha strontium acid phosphate | |
| JPH0788206B2 (en) | Method for producing hydroxyapatite fine particle aggregate | |
| CN1492862A (en) | Method for preparing warfarin sodium from warfarin acid | |
| CN101205058A (en) | A kind of preparation method of micron spherical hydroxyapatite | |
| JPH0624743A (en) | Production of spherical zinc oxide powder | |
| RU2839844C1 (en) | Method of producing amorphous hydroxyapatite | |
| JPH0832552B2 (en) | Hydroxyapatite fine single crystal and method for producing the same | |
| KR100359643B1 (en) | A manufacturing process of ultra-granule tungsten carbide dust by soppy system mixing | |
| KR890002151B1 (en) | Method for preparing synthetic zeolite functional material from halosite and bentonite |