RU2236389C2 - Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material - Google Patents
Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2236389C2 RU2236389C2 RU2002129870/03A RU2002129870A RU2236389C2 RU 2236389 C2 RU2236389 C2 RU 2236389C2 RU 2002129870/03 A RU2002129870/03 A RU 2002129870/03A RU 2002129870 A RU2002129870 A RU 2002129870A RU 2236389 C2 RU2236389 C2 RU 2236389C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ceramic
- slip
- lithium
- ceramic material
- aluminosilicate glass
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- 239000005398 lithium aluminium silicate glass-ceramic Substances 0.000 title abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims abstract description 3
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 12
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 11
- JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N [Li].[Al] Chemical compound [Li].[Al] JFBZPFYRPYOZCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 4
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000006112 glass ceramic composition Substances 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
- C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству радиопрозрачных крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности, в частности для изготовления антенных обтекателей.The invention relates to the production of radiolucent large-sized products of complex shape from glass ceramics of a lithium aluminum silicate composition and can be used in the ceramic and aviation industries, in particular for the manufacture of antenna fairings.
Известен способ получения изделий из шликеров литийалюмосиликатного стекла (Патент Германии №19622522, кл. С 03 С 10/12, 1998), в котором получение водных шликеров включает сухой помол стекла при соотношении стекла к мелющим телам 1:2, отсев фракций заданного гранулометрического состава, смешивание данных фракций в требуемом соотношении с последующим введением в порошок воды, перемешивание смесей для получения шликера его стабилизации и последующей отливки изделий.A known method of producing products from slips of lithium aluminum silicate glass (German Patent No. 19622522, class C 03 C 10/12, 1998), in which the production of water slurries includes dry grinding glass with a glass to grinding media ratio of 1: 2, screening fractions of a given particle size distribution mixing these fractions in the required ratio, followed by adding water to the powder, mixing the mixtures to obtain a slip slurry for its stabilization and subsequent casting of the products.
К недостаткам этого метода следует отнести многооперационность (сухой помол; выгрузка материала; отсев шаров; рассев порошков; загрузка порошков и т.д.), запыленность, высокая влажность суспензий, необходимая для достижения требуемой текучести, повышенная склонность суспензий к осаждаемости и загустеванию, что приводит к получению сравнительно невысокой плотности и прочности отливок, длительность сухого помола.The disadvantages of this method include multi-operation (dry grinding; unloading of material; sifting of balls; sieving of powders; loading of powders, etc.), dustiness, high humidity of suspensions necessary to achieve the required fluidity, and increased susceptibility of suspensions to sedimentation and thickening, which leads to a relatively low density and strength of castings, the duration of dry grinding.
Наиболее близким техническим решением является способ получения изделий из спеченного стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (Патент на изобретение Российской Федерации №2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку при температурах 1170-1200°С в течение 4 ч с целью спекания до нулевой пористости.The closest technical solution is a method for producing products from a sintered glass-ceramic material of lithium aluminum silicate composition (Patent for the invention of the Russian Federation No. 2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001), including wet grinding of the material to obtain a slip with a density 1.97-2.05 g / cm 3 , finely ground with a sieve residue of 0.063 mm 9-15% and pH 7.5-9.0, product formation by slip casting from aqueous suspensions into porous gypsum molds and heat treatment at temperatures 1170-1200 ° C for 4 hours with the aim of sintering to zero evoy porosity.
К недостаткам этого способа относится то, что полное спекание заготовок происходит при температурах 1170-1200°С в течение 4 часов, что приводит к большой длительности процесса и увеличению энергозатрат.The disadvantages of this method include the fact that the complete sintering of the billets occurs at temperatures of 1170-1200 ° C for 4 hours, which leads to a long process and an increase in energy consumption.
Целью настоящего изобретения является ускорение процесса обжига при сохранении высокой прочности радиопрозрачных, крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава.The aim of the present invention is to accelerate the firing process while maintaining high strength radiolucent, large-sized products of complex shape from glass-ceramic lithium aluminum silicate composition.
Цель достигается тем, что предложен способ, включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку, отличающийся тем, что в шликер, в качестве активатора процесса спекания, вводится оксид хрома Сr2O3 в количестве 0,1-0,7 процента весовых.The goal is achieved by the fact that the proposed method, including grinding the material wet to obtain a slip with a density of 1.97-2.05 g / cm 3 , finely ground with a sieve residue of 0.063 mm 9-15% and pH 7.5-9, 0, the formation of products by slip casting from aqueous suspensions into porous gypsum molds and heat treatment, characterized in that in the slip, as an activator of the sintering process, chromium oxide Cr 2 O 3 is introduced in an amount of 0.1-0.7 percent by weight.
Авторами экспериментально установлено, что введение добавки оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,1-0,7 процента весовых в готовый шликер не ухудшает литейных свойств, технологии и качества отливки, приводит к активированию процесса спекания и позволяет получать плотноспеченные крупногабаритные изделия сложного профиля (диаметр основания до 400 мм и высота до 1200 мм), с высокими значениями прочности, при значительном ускорении режима обжига (полное спекание образцов, полученных по прототипу, наступает при температуре 1200°С с выдержкой 4 часа, в то время как по предложенному способу время выдержки снижается до 1 часа), что ведет к снижению энергозатрат.The authors experimentally established that the introduction of an additive of chromium oxide Cr 2 O 3 in an amount of 0.1-0.7 percent by weight in the finished slip does not impair the casting properties, technology and quality of the casting, leads to the activation of the sintering process and allows you to get densely sintered large-sized products of complex profile (base diameter up to 400 mm and height up to 1200 mm), with high strength values, with a significant acceleration of the firing mode (complete sintering of the samples obtained according to the prototype occurs at a temperature of 1200 ° C for 4 hours, at that time as the proposed method, the exposure time is reduced to 1 hour), which leads to lower energy consumption.
Реализация способа с добавкой оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,5 процента весовых представлена в примере 1. В примере 2 представлен подбор пределов вводимых добавок.The implementation of the method with the addition of chromium oxide Cr 2 About 3 in an amount of 0.5 percent by weight is presented in example 1. In example 2 presents a selection of the limits of the introduced additives.
Пример 1Example 1
Из литийалюмосиликатного стекла следующего химического состава: SiO2 - 63,23; Аl2О3 - 25,2; TiO2 - 5,5; Li2O - 4,0; ZnO - 1,0; BaO - 1,0 вес.%, способом мокрого измельчения получили шликер.From lithium aluminum silicate glass of the following chemical composition: SiO 2 - 63.23; Al 2 O 3 - 25.2; TiO 2 5.5; Li 2 O - 4.0; ZnO - 1.0; BaO - 1.0 wt.%, By the method of wet grinding received a slip.
Параметры шликера:Slip Parameters:
- плотность ρ=2,02 г/см3,- density ρ = 2.02 g / cm 3 ,
- содержание частиц 63-500 мкм = 11,3%,- particle content of 63-500 microns = 11.3%,
- рН 8,4.- pH 8.4.
В полученный таким образом шликер вводилась добавка оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,5 процента весовых.An additive of chromium oxide Cr 2 O 3 in the amount of 0.5 percent by weight was introduced into the slip thus obtained.
Из полученного шликера, методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы, формовались образцы толщиной 14 мм.From the obtained slip, by the method of slip casting from aqueous suspensions into porous gypsum molds, samples with a thickness of 14 mm were molded.
Полученные образцы подвергались обжигу при температурах 700, 800, 900, 1000, 1100, 1150, 1175, 1200°С с выдержкой при данных температурах 1 час.The obtained samples were fired at temperatures of 700, 800, 900, 1000, 1100, 1150, 1175, 1200 ° C with exposure at these temperatures for 1 hour.
Свойства обожженного материала приведены в таблице 1.The properties of the calcined material are shown in table 1.
Пример 2.Example 2
Аналогично технологической цепочке, представленной в примере 1, были получены образцы без добавок и с добавками оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,05, 0,1, 0,3, 0,7, 1,0 процента весовых.Similarly to the technological chain presented in example 1, samples were obtained without additives and with the addition of chromium oxide Cr 2 O 3 in the amount of 0.05, 0.1, 0.3, 0.7, 1.0 percent by weight.
Свойства полученных материалов представлены в таблице 1.The properties of the obtained materials are presented in table 1.
Введение добавок оксида хрома Сr2О3 в указанных количествах приводит к заметной активации процесса спекания, по сравнению с образцами, полученными без введения добавок (таблица 1), при этом изменения параметров шликера не наблюдается.The introduction of Cr 2 O 3 chromium oxide additives in the indicated amounts leads to a noticeable activation of the sintering process, in comparison with samples obtained without the addition of additives (Table 1), with no change in slip parameters.
Также, как следует из таблицы 1, введение добавки оксида хрома Сr2О3 в количестве менее 0,1 процента весовых не приводит к существенным изменениям свойств обожженного материала, а при введении оксида хрома Сr2О3 в количестве более 0,7 процента весовых приводит к увеличению пористости заготовок, поэтому наиболее целесообразным представляется введение добавок в количестве 0,1-0,7 процента весовых, при этом полное спекание материала с добавками оксида хрома Сr2О3 в приведенном пределе завершается при температуре 1200°С с выдержкой 1 час.Also, as follows from table 1, the introduction of an additive of chromium oxide Cr 2 O 3 in an amount of less than 0.1 percent by weight does not lead to significant changes in the properties of the calcined material, and with the introduction of chromium oxide Cr 2 O 3 in an amount of more than 0.7 percent by weight leads to an increase in the porosity of the workpieces, therefore, it seems most appropriate to introduce additives in an amount of 0.1-0.7 percent by weight, while the complete sintering of the material with the addition of chromium oxide Cr 2 O 3 in the above limit is completed at a temperature of 1200 ° C with an exposure of 1 hour .
Свойства материалов, полученных по предлагаемому способу и по способу, предложенному в прототипе, представлены в таблице 2, из которой следует, что введение добавок оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,1-0,7 процента весовых приводит к значительному активированию процесса спекания.The properties of the materials obtained by the proposed method and the method proposed in the prototype are presented in table 2, from which it follows that the introduction of chromium oxide additives Cr 2 O 3 in an amount of 0.1-0.7 percent by weight leads to a significant activation of the sintering process .
Таким образом, из приведенных примеров следует, что введение добавки оксида хрома Сr2О3 в количестве 0,1-0,7 процента весовых в готовый шликер не ухудшает литейных свойств, технологии и качества отливки, приводит к активированию процесса спекания и позволяет получать плотноспеченные крупногабаритные изделия сложного профиля (диаметр основания до 400 мм и высота до 1200 мм), с высокими значениями прочности, при значительном ускорении режима обжига (полное спекание образцов полученных по прототипу наступает при температуре 1200°С с выдержкой 4 часа, в то время как по предложенному способу время выдержки снижается до 1 часа), что ведет к снижению энергозатрат.Thus, from the above examples it follows that the introduction of an additive of chromium oxide Cr 2 O 3 in an amount of 0.1-0.7 percent by weight in the finished slip does not impair the casting properties, technology and quality of the casting, leads to the activation of the sintering process and allows you to get densely sintered large-sized products of complex profile (base diameter up to 400 mm and height up to 1200 mm), with high strength values, with a significant acceleration of the firing mode (complete sintering of the samples obtained according to the prototype occurs at a temperature of 1200 ° C with a holding time of 4 h a, while for the proposed method, the exposure time is reduced to 1 hours), which leads to lower power consumption.
Источники информацииSources of information
1. Патент Германии №19622522, кл. С 03 С 10/12, 1998.1. German patent No. 19622522, cl. C 03 C 10/12, 1998.
2. Патент на изобретение Российской Федерации №2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001.2. Patent for the invention of the Russian Federation No. 2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002129870/03A RU2236389C2 (en) | 2002-11-06 | 2002-11-06 | Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002129870/03A RU2236389C2 (en) | 2002-11-06 | 2002-11-06 | Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002129870A RU2002129870A (en) | 2004-05-20 |
| RU2236389C2 true RU2236389C2 (en) | 2004-09-20 |
Family
ID=33433146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002129870/03A RU2236389C2 (en) | 2002-11-06 | 2002-11-06 | Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2236389C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2326094C1 (en) * | 2006-10-02 | 2008-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of making antenna cap from glass-ceramic lithium aluminosilicate mixture |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4221578A (en) * | 1979-02-12 | 1980-09-09 | Corning Glass Works | Method of making controlled-pore silica structures for high temperature insulation |
| US5922271A (en) * | 1996-06-05 | 1999-07-13 | Schott Glaswerke | Method for the manufacture of dense-sintered glass ceramic moldings |
-
2002
- 2002-11-06 RU RU2002129870/03A patent/RU2236389C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4221578A (en) * | 1979-02-12 | 1980-09-09 | Corning Glass Works | Method of making controlled-pore silica structures for high temperature insulation |
| US5922271A (en) * | 1996-06-05 | 1999-07-13 | Schott Glaswerke | Method for the manufacture of dense-sintered glass ceramic moldings |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2326094C1 (en) * | 2006-10-02 | 2008-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of making antenna cap from glass-ceramic lithium aluminosilicate mixture |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108367993B (en) | Sintered refractory zircon composite, method of manufacture and use thereof | |
| US2618565A (en) | Manufacture of silicon nitride-bonded articles | |
| EP0785175A1 (en) | Synthetic clay for ceramics and process for preparing the same | |
| JP5661303B2 (en) | Composition for low-temperature fired porcelain and method for producing low-temperature fired porcelain | |
| JPWO1997006117A1 (en) | Synthetic clay for ceramics and its manufacturing method | |
| CN107935608B (en) | Method for preparing zircon brick by using compact zircon aggregate | |
| CN102659421A (en) | Production method of mullite cast steel brick | |
| JPS62100412A (en) | Production of alumina-zirconia compound powder body | |
| JPH08283073A (en) | Kiln tool | |
| CN107266069A (en) | A kind of utilization glass dust permeates the preparation method of regenerating oxidation zirconium porous ceramics | |
| JPH10273364A (en) | Manufacturing method of transparent yttrium oxide sintered body | |
| RU2236389C2 (en) | Method of fabricating products from lithium-aluminosilicate glass-ceramic material | |
| JPH04231373A (en) | Raw ceramic body | |
| JP6873427B2 (en) | Manufacturing method of porous ceramics | |
| CN115073147A (en) | Preparation method of low-sodium and ultra-low-sodium tabular sintered corundum | |
| US20190241440A1 (en) | Low-cost process of manufacturing transparent spinel | |
| RU2222505C1 (en) | Method of production of articles from sintered glass crystalline material of lithium-alumo- silicate composition | |
| RU2366637C1 (en) | Method for preparation of high-density water slip based on lithium-alumosilicate glass | |
| US5183785A (en) | Aluminum borate ceramics and process for producing same | |
| RU2222504C1 (en) | Method of production of articles from glass ceramic material of lithium-alumino-silicate composition | |
| Nakahara et al. | Effect of particle size of powders ground by ball milling on densification of cordierite ceramics | |
| RU2707832C1 (en) | Method of producing high-density aqueous slurries based on lithium-aluminosilicate glass | |
| RU2211810C2 (en) | Method of fabricating high-density lithium-aluminosilicate glass-based aqueous slips | |
| RU2619570C1 (en) | Method for cordierite glass ceramic material production | |
| RU2641533C1 (en) | Method of producing raw mixture for decorative wall ceramics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121107 |