RU2229701C2 - Manner of spectral analysis - Google Patents
Manner of spectral analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2229701C2 RU2229701C2 RU2002116311/28A RU2002116311A RU2229701C2 RU 2229701 C2 RU2229701 C2 RU 2229701C2 RU 2002116311/28 A RU2002116311/28 A RU 2002116311/28A RU 2002116311 A RU2002116311 A RU 2002116311A RU 2229701 C2 RU2229701 C2 RU 2229701C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- atomizer
- probe
- elements
- vapors
- Prior art date
Links
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 title claims abstract description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 15
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001287 electrothermal atomic absorption spectrometry Methods 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определении концентрации химических элементов в веществах.The invention relates to analytical chemistry and can be used to quantify the concentration of chemical elements in substances.
Известны спектрохимические способы анализа. В некоторых случаях анализ затруднен помехами со стороны других компонентов пробы вещества (т.е. матрицы), например, химическими влияниями или высоким уровнем неселективного сигнала.Known spectrochemical methods of analysis. In some cases, the analysis is complicated by interference from other components of the sample of the substance (i.e., matrix), for example, chemical influences or a high level of non-selective signal.
Известны способы снижения матричных помех путем предварительной электротермической атомизации пробы с фракционной конденсацией образующихся паров определяемых элементов на охлажденной поверхности, расположенной непосредственно в электротермическом атомизаторе [1-6]. Для конденсации паров используют различные поверхности: охлаждаемую потоком аргона танталовую вставку в графитовый трубчатый атомизатор [1], графитовую платформу [2], верхнюю половину трубчатого атомизатора с независимым нагревом [3], дополнительный трубчатый атомизатор с независимым нагревом, установленный за испарителем пробы [4-6]. Испарение определяемых элементов после стадии фракционной конденсации позволяет уменьшить некоторые матричные влияния при регистрации аналитического сигнала.Known methods for reducing matrix noise by preliminary electrothermal atomization of the sample with fractional condensation of the generated vapors of the elements being determined on a cooled surface located directly in the electrothermal atomizer [1-6]. Various surfaces are used for vapor condensation: a tantalum insert cooled by an argon flow into a graphite tubular atomizer [1], a graphite platform [2], the upper half of the tubular atomizer with independent heating [3], an additional tubular atomizer with independent heating, installed behind the sample evaporator [4 -6]. The evaporation of the elements to be determined after the fractional condensation stage allows one to reduce some matrix effects during the registration of the analytical signal.
Известные способы имеют недостатки:Known methods have disadvantages:
1. Используемая в [1-3] охлажденная поверхность (танталовая вставка, графитовая платформа, верхняя половина трубчатой печи) находится непосредственно в объеме нагреваемой графитовой трубки и имеет площадь, сопоставимую по величине с площадью поверхности трубки. Большая по площади холодная поверхность создает сильные градиенты температуры в трубке и препятствует равномерному прогреву ее газовой фазы. По этой причине не происходит достаточно полной атомизации пробы и удаления матрицы на стадии фракционной конденсации паров. Это затрудняет или делает невозможным проведение анализа веществ с трудно разлагаемой матрицей.1. The cooled surface used in [1-3] (tantalum insert, graphite platform, upper half of the tube furnace) is located directly in the volume of the heated graphite tube and has an area comparable in magnitude to the surface area of the tube. The large cold surface area creates strong temperature gradients in the tube and prevents the uniform heating of its gas phase. For this reason, a sufficiently complete atomization of the sample and removal of the matrix at the stage of fractional vapor condensation does not occur. This makes it difficult or impossible to analyze substances with a difficult to decompose matrix.
2. Другим недостатком известных способов [1-3] является то, что при высоком содержании матрицы градиенты температуры вызывают конденсацию паров пробы не на холодной поверхности, а непосредственно в газовой фазе атомизатора. Образующиеся частицы дыма захватывают атомы определяемых элементов и неконтролируемо удаляются через торцы графитовой трубки, минуя холодную поверхность-конденсатор. Это приводит к потере элементов до начала регистрации сигнала и искажает результат анализа.2. Another disadvantage of the known methods [1-3] is that with a high matrix content, temperature gradients cause condensation of the sample vapor not on a cold surface, but directly in the gas phase of the atomizer. The resulting smoke particles capture the atoms of the elements being determined and are uncontrollably removed through the ends of the graphite tube, bypassing the cold surface of the condenser. This leads to the loss of elements before the start of signal registration and distorts the analysis result.
3. В способах [4-6] пары пробы, поступающие из испарителя, конденсируются на стенке дополнительного трубчатого атомизатора и заключительная стадия атомизации не может быть проведена в условиях стабилизированного по температуре атомизатора. Поэтому величина и сходимость аналитического сигнала в известных способах [4-6] существенно зависит от ряда случайно изменяющихся факторов, таких как скорость нагрева атомизатора, его изотермичность, состояние графитовой поверхности, а также стабильность температурно-временной характеристики. Это снижает надежность результатов анализа.3. In methods [4-6], sample vapors coming from the evaporator are condensed on the wall of an additional tubular atomizer and the final stage of atomization cannot be carried out under conditions of temperature-stabilized atomizer. Therefore, the magnitude and convergence of the analytical signal in the known methods [4-6] significantly depends on a number of randomly changing factors, such as the rate of heating of the atomizer, its isothermal state, the state of the graphite surface, and the stability of the temperature-time characteristic. This reduces the reliability of the analysis results.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ электротермической атомизации вещества при импульсном введении анализируемой пробы в изотермическую печь с независимо нагреваемого металлического зонда [7].Closest to the proposed invention is a method of electrothermal atomization of a substance by pulsed introduction of an analyzed sample into an isothermal furnace from an independently heated metal probe [7].
Недостатком известного способа является то, что анализируемый раствор наносят непосредственно на поверхность зонда с помощью микрошприца с последующим высушиванием и термическим разложением сухого остатка пробы на поверхности зонда. Такое разложение нельзя проводить при температурах выше температуры улетучивания определяемых элементов. Поэтому многие виды матриц не могут быть разложены и удалены до начала измерения аналитического сигнала. Следовательно, известный способ атомизации не освобождает спектральный анализ от матричных помех. Кроме этого, в силу миниатюрных размеров зонда на его поверхность удается навести малый объем анализируемого раствора, ограниченный несколькими микролитрами. Точность дозирования таких микрообъемов заведомо низка и снижает точность результатов анализа.The disadvantage of this method is that the analyzed solution is applied directly to the surface of the probe using a microsyringe, followed by drying and thermal decomposition of the dry sample residue on the surface of the probe. Such decomposition cannot be carried out at temperatures above the volatilization temperature of the determined elements. Therefore, many types of matrices cannot be decomposed and removed before the measurement of the analytical signal. Therefore, the known atomization method does not exempt spectral analysis from matrix noise. In addition, due to the miniature size of the probe, it is possible to direct a small volume of the analyzed solution on its surface, limited to several microliters. The dosing accuracy of such microvolumes is obviously low and reduces the accuracy of the analysis results.
Кроме этого, известный способ [7] непригоден для прямого анализа твердых и порошкообразных проб из-за невозможности их количественного дозирования на зонд.In addition, the known method [7] is unsuitable for direct analysis of solid and powder samples due to the impossibility of their quantitative dosing to the probe.
Целью предлагаемого изобретения является снижение матричных помех и пределов обнаружения определяемых элементов.The aim of the invention is to reduce the matrix noise and detection limits of the defined elements.
Цель достигается тем, что проводят термическое разложение пробы, осуществляя нагрев атомизатора, пробу испаряют и образующиеся пары направляют в дозировочное отверстие потоком защитного газа, осуществляют фракционную конденсацию на зонде, выполненном с возможностью перемещения, образующихся паров определяемых элементов, отделяют определяемые элементы от паров матрицы, при этом продукты диссоциации матрицы уносятся защитным газом, зонд с осажденными на нем атомами вводят в аналитическую зону, нагревают, испаряют сконденсировавшиеся на зонде элементы и регистрируют аналитические сигналы.The goal is achieved by conducting thermal decomposition of the sample by heating the atomizer, the sample is vaporized and the resulting vapors are sent to the metering hole by a protective gas stream, fractional condensation is carried out on the probe, which is able to move the generated vapors of the elements being determined, the elements being determined are separated from the matrix vapors, in this case, the products of matrix dissociation are carried away by the protective gas, the probe with the atoms deposited on it is introduced into the analytical zone, it is heated, the condensed on the probe elements and register analytical signals.
Ниже приведены некоторые примеры осуществления предлагаемого способа.Below are some examples of the proposed method.
Пример 1. Пробу в виде жидкости, суспензии или навески твердого образца количественно дозируют на стенку или на платформу трубчатого атомизатора, высушивают и проводят пиролиз. На чертеже схематично показан пример температурно-временной программы работы атомизатора, положения зонда и направления потока защитного газа. Светлыми кружками обозначены атомы определяемого элемента, черными - компоненты матрицы. Примерно за одну секунду до начала шага атомизации непосредственно над дозировочным отверстием атомизатора устанавливают зонд (например, торец графитового стержня диаметром около 1 мм или стержня из тугоплавкого металла), включают внутренний продув атомизатора защитным газом и осуществляют быстрый нагрев графитовой трубки атомизатора до 2600°С. Пробу испаряют и образующиеся пары направляют в дозировочное отверстие потоком защитного газа с расходом примерно 50 мл/мин. Атомы определяемых элементов фракционно конденсируют на холодном зонде, а газообразные продукты диссоциации матрицы (кислоты, галогены, окислы углерода, азота, серы и т.д.), практически не осаждаясь на зонде, уносятся защитным газом. После полного удаления всех паров пробы из атомизатора (примерно через 5 с) внутренний поток защитного газа останавливают, температуру атомизатора понижают до оптимальной для испарения исследуемого элемента значения (обычно около 2200°С) и в атомизатор через дозировочное отверстие вводят зонд. В процессе нагрева зонда происходит испарение осевших на нем элементов. В это время регистрируют аналитические сигналы, например, методом атомной абсорбции. После измерения включают шаг термоочистки атомизатора и зонда, нагревая их до температуры 2800°С, с внутренним продувом защитным газом в течение примерно 5 с. Температурно-временную программу завершают шагами охлаждения атомизатора и зонда в потоке защитного газа и перемещением зонда в верхнее исходное положение.Example 1. A sample in the form of a liquid, suspension or sample of a solid sample is quantitatively dosed to a wall or to the platform of a tubular atomizer, dried, and pyrolysis is carried out. The drawing schematically shows an example of a temperature-time program of operation of the atomizer, the position of the probe and the direction of flow of the protective gas. Light circles denote the atoms of the element being determined, and black indicate the components of the matrix. About one second before the start of the atomization step, a probe is installed directly above the atomizer’s metering hole (for example, the end face of a graphite rod with a diameter of about 1 mm or a rod of refractory metal), the atomizer is blown internally with protective gas, and the atomizer’s graphite tube is quickly heated to 2600 ° С. The sample is evaporated and the resulting vapors are sent to the dosing hole with a protective gas stream at a flow rate of about 50 ml / min. The atoms of the elements being determined fractionally condense on a cold probe, and the gaseous products of matrix dissociation (acids, halogens, carbon oxides, nitrogen, sulfur, etc.), practically without precipitation on the probe, are carried away by the protective gas. After all vapors of the sample have been completely removed from the atomizer (after about 5 s), the internal flow of the protective gas is stopped, the temperature of the atomizer is lowered to the optimum value (usually around 2200 ° С) for evaporation of the element under investigation, and a probe is introduced into the atomizer through a dosing hole. In the process of heating the probe, the evaporation of the elements deposited on it occurs. At this time, analytical signals are recorded, for example, by atomic absorption. After the measurement, they include the step of thermal cleaning of the atomizer and the probe, heating them to a temperature of 2800 ° C, with internal blowing with a protective gas for about 5 s. The temperature-time program is completed by steps of cooling the atomizer and the probe in the protective gas stream and moving the probe to its upper initial position.
Пример 2. Перед началом стадии фракционной конденсации зонд нагревают до температуры, при которой конденсация определяемого элемента на зонде остается полной. Подогревом зонда уменьшают вероятность конденсации паров матрицы на его поверхности и снижают помехи при последующей регистрации аналитического сигнала. Подогрев зонда осуществляют после стадии пиролиза пробы потоком защитного газа, выходящего из дозировочного отверстия атомизатора, либо пропусканием электрического тока через зонд от независимого источника питания.Example 2. Before the start of the fractional condensation stage, the probe is heated to a temperature at which the condensation of the element being determined on the probe remains complete. By heating the probe, the probability of condensation of the vapor of the matrix on its surface is reduced and interference is reduced during subsequent recording of the analytical signal. The probe is heated after the pyrolysis stage of the sample by the flow of protective gas exiting the metering opening of the atomizer, or by passing an electric current through the probe from an independent power source.
Пример 3. После стадии фракционной конденсации пробы на зонде (примеры 1 и 2) атомизатор очищают от остатков пробы и охлаждают. В охлажденный атомизатор вводят зонд и импульсно нагревают его пропусканием электрического тока для испарения пробы и конденсации паров на стенках атомизатора. Затем снова повторяют стадию фракционной конденсации пробы на зонде и проводят измерение аналитического сигнала. Повторение циклов фракционной конденсации пробы устраняет помехи от трудно разлагаемой матрицы, которую не удается разложить и удалить из пробы за один цикл.Example 3. After the stage of fractional condensation of the sample on the probe (examples 1 and 2), the atomizer is cleaned of sample residues and cooled. A probe is introduced into the cooled atomizer and pulse heated by passing an electric current to vaporize the sample and to condense the vapors on the walls of the atomizer. Then, the stage of fractional condensation of the sample on the probe is repeated and the analytical signal is measured. Repeating the cycles of fractional condensation of the sample eliminates the interference from the difficult to decompose matrix, which cannot be decomposed and removed from the sample in one cycle.
Пример 4. Зонд с осажденной на нем пробой после стадии фракционной конденсации вносят в пламя газовой горелки или в горелку для индуктивно связанной плазмы. За счет высокой температуры пламени, плазмы или пропускания электрического тока зонд нагревают, испаряют конденсат и регистрируют аналитический сигнал атомно-абсорбционным, эмиссионным или масс-спектральным методом. Предлагаемый вариант снижает матричные помехи, а также повышает чувствительность анализа за счет устранения транспортных потерь паров пробы, возникающих на пути между электротермическим испарителем и горелкой в известных устройствах.Example 4. A probe with a sample deposited on it after the fractional condensation stage is introduced into the flame of a gas burner or into a torch for inductively coupled plasma. Due to the high temperature of the flame, plasma or the passage of electric current, the probe is heated, condensate is evaporated, and the analytical signal is recorded by the atomic absorption, emission, or mass spectral method. The proposed option reduces the matrix noise, and also increases the sensitivity of the analysis by eliminating transport losses of sample vapors arising in the path between the electrothermal evaporator and the burner in known devices.
Эффективность применения предлагаемого изобретения иллюстрируется примерами устранения влияния солей NaCl и K2SO4 на сигналы атомной абсорбции As, Cd, Pb и Se в графитовом трубчатом атомизаторе с продольным нагревом. Имеются данные [8] о максимальных количествах солей NaCl и K2SO4 в анализируемых пробах, помехи от которых удается устранить только с помощью одновременного применения нескольких известных средств: платформы Львова, палладиевого модификатора и спектрометра с корректором фона на основе эффекта Зеемана. Эти данные приведены в таблицах 1 и 2 под заголовком “По известному способу [8]”. В колонке под заголовком “По предлагаемому способу” указаны соответствующие количества матрицы, помехи от которых преодолеваются только с помощью графитового зонда (как в примере 1) на спектрометре с менее мощным дейтериевым корректором фона. Представленные данные показывают, что предлагаемый способ позволяет намного эффективнее устранять матричные помехи в графитовых атомизаторах с использованием спектрометра менее высокого класса без применения химических модификаторов и платформы. Пределы обнаружения указанных в таблицах элементов при анализе их в солях NaCl и K2SO4 улучшены от 2-х до 6-и раз.The effectiveness of the application of the invention is illustrated by examples of eliminating the influence of NaCl and K 2 SO 4 salts on the atomic absorption signals of As, Cd, Pb and Se in a graphite tubular atomizer with longitudinal heating. There is data [8] on the maximum amounts of NaCl and K 2 SO 4 salts in the analyzed samples, the interference from which can be eliminated only by the simultaneous use of several known means: the Lviv platform, a palladium modifier and a spectrometer with a background corrector based on the Zeeman effect. These data are shown in tables 1 and 2 under the heading “By a known method [8]". In the column under the heading “According to the proposed method”, the corresponding amounts of the matrix are indicated, the interference from which can only be overcome with the help of a graphite probe (as in example 1) on a spectrometer with a less powerful deuterium background corrector. The presented data show that the proposed method allows much more efficient to eliminate matrix noise in graphite atomizers using a lower-class spectrometer without the use of chemical modifiers and a platform. The detection limits of the elements indicated in the tables when analyzing them in the NaCl and K 2 SO 4 salts were improved from 2 to 6 times.
Предлагаемый способ расширяет аналитические возможности всех типов трубчатых электротермических атомизаторов. Для осуществления способа атомизатор оснащают механизмом, перемещающим зонд в направлениях, показанных на чертеже. В качестве такого механизма используют, например, держатель, аналогичный держателю капилляра в известном автодозаторе проб для электротермических атомизаторов, либо задействуют сам держатель автодозатора, закрепив на нем зонд перпендикулярно дозирующему капилляру и обеспечив дополнительные степени свободы перемещения.The proposed method extends the analytical capabilities of all types of tubular electrothermal atomizers. To implement the method, the atomizer is equipped with a mechanism that moves the probe in the directions shown in the drawing. As such a mechanism, for example, a holder similar to the capillary holder in the known autosampler for electrothermal atomizers is used, or the autosampler holder is used by attaching the probe to it perpendicular to the metering capillary and providing additional degrees of freedom of movement.
Предлагаемое изобретение существенно улучшает метрологические характеристики результатов анализа, поскольку:The present invention significantly improves the metrological characteristics of the results of the analysis, since:
1) снижает уровень неселективного сигнала,1) reduces the level of non-selective signal,
2) обеспечивает проведение измерений в стабилизированном по температуре атомизаторе,2) provides measurements in a temperature-stabilized atomizer,
3) устраняет конвективный вынос паров пробы из-за термического расширения защитного газа,3) eliminates the convective removal of sample vapors due to thermal expansion of the protective gas,
4) устраняет влияние со стороны основы пробы в конденсированной фазе,4) eliminates the influence of the base of the sample in the condensed phase,
5) существенно уменьшает химическое связывание атомов определяемых элементов в газовой фазе атомизатора, так как делает ее химически более инертной,5) significantly reduces the chemical bonding of atoms of the elements being determined in the gas phase of the atomizer, as it makes it chemically more inert,
6) не снижает эффективность термического разложения пробы внутри атомизатора, так как поверхность-конденсатор находится за пределами трубки атомизатора,6) does not reduce the efficiency of thermal decomposition of the sample inside the atomizer, since the surface of the capacitor is outside the tube of the atomizer,
7) препятствует потере определяемых элементов на частицах дыма, которые в известных устройствах неконтролируемо покидают атомизатор через торцы графитовой трубки.7) prevents the loss of detectable elements on smoke particles, which in known devices uncontrollably leave the atomizer through the ends of a graphite tube.
8) позволяет осуществлять прямой анализ твердых и порошкообразных образцов с помощью зонда,8) allows direct analysis of solid and powder samples using a probe,
9) устраняет проблему подбора стандартных образцов для анализа сложных проб за счет использования простых водных растворов элементов для градуировки спектрометра.9) eliminates the problem of selecting standard samples for the analysis of complex samples through the use of simple aqueous solutions of elements for graduation of the spectrometer.
Источники информацииSources of information
1. Rettberg T.M., Holcombe J.A. Spectrochimica Acta, 1986. V. 41B, P. 377-389.1. Rettberg T.M., Holcombe J.A. Spectrochimica Acta, 1986. V. 41B, P. 377-389.
2. Hocqullet P. Electrothermal atomic absorption spectrometry by reatomization from a second trapping surface. Spectrochimica Acta, 1992. V. 47B, P. 719-729.2. Hocqullet P. Electrothermal atomic absorption spectrometry by reatomization from a second trapping surface. Spectrochimica Acta, 1992. V. 47B, P. 719-729.
3. Gilmutdinov A.Kh. et. al. US Patent 5981912. 1999.3. Gilmutdinov A.Kh. et. al. US Patent 5981912.1999.
4. Grinshtein I.L. Vil'pan Y.A., Saraev A.V., Vasilieva L.A. Spectrochimica. Acta, 2001. V. 56B, P. 261.4. Grinshtein I.L. Vil'pan Y.A., Saraev A.V., Vasilieva L.A. Spectrochimica. Acta, 2001. V. 56B, P. 261.
5. Орешкин В.Н., Внуковская Г.Л., Цизин Г.И. Геохимия, 1998. Т. 66. - С. 99.5. Oreshkin V.N., Vnukovskaya G.L., Tsizin G.I. Geochemistry, 1998.V. 66.- S. 99.
6. Рчеушвили А.Н. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью с отделением определяемого элемента методом испарения. Ж. аналит. химии. 1981. Т. 36. № 10. - С. 1889-1894.6. Rcheushvili A.N. Atomic absorption spectrometry with a graphite furnace with separation of the element being determined by evaporation. J. analyte. chemistry. 1981. T. 36. No. 10. - S. 1889-1894.
7. Авторское свидетельство SU 1567938 А1, G 01 N 21/74.7. Copyright certificate SU 1567938 A1, G 01 N 21/74.
8. Welz В., Schlemmer G. and Mudakavi J. Palladium nitrate-magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry. Part 5. Performance for the determination of 21 elements, J. Anal. Atom. Spectrom. 7 (1992) 1257-1271.8. Welz B., Schlemmer G. and Mudakavi J. Palladium nitrate-magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry. Part 5. Performance for the determination of 21 elements, J. Anal. Atom Spectrom. 7 (1992) 1257-1271.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002116311/28A RU2229701C2 (en) | 2002-06-17 | 2002-06-17 | Manner of spectral analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002116311/28A RU2229701C2 (en) | 2002-06-17 | 2002-06-17 | Manner of spectral analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002116311A RU2002116311A (en) | 2004-03-10 |
| RU2229701C2 true RU2229701C2 (en) | 2004-05-27 |
Family
ID=32678597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002116311/28A RU2229701C2 (en) | 2002-06-17 | 2002-06-17 | Manner of spectral analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2229701C2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2273843C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-10 | Юрий Анатольевич Захаров | Mode of a spectral analysis |
| RU2273842C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-10 | Юрий Анатольевич Захаров | Mode of a spectral analysis |
| RU2274848C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-20 | Юрий Анатольевич Захаров | Spectral analysis method |
| RU2370755C2 (en) * | 2007-08-15 | 2009-10-20 | Альберт Харисович Гильмутдинов | Elemental analysis method and device to this end |
| RU2487434C1 (en) * | 2012-01-26 | 2013-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Люмасс" | Mass-spectral device for quick and direct analysis of samples |
| RU2607670C1 (en) * | 2015-07-21 | 2017-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУВПО КФУ) | Probe for spectral analysis of substances and its application method |
| RU2652531C1 (en) * | 2016-12-26 | 2018-04-26 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Electrothermal atomizer for spectral analysis of samples |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1567938A1 (en) * | 1988-01-11 | 1990-05-30 | Тамбовский институт химического машиностроения | Method of electrothermal atomization |
| RU2027167C1 (en) * | 1991-08-15 | 1995-01-20 | Виталий Борисович Атнашев | Device for preparing samples and atomizing them in atom-absorption analysis |
| US5981912A (en) * | 1996-02-01 | 1999-11-09 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry |
-
2002
- 2002-06-17 RU RU2002116311/28A patent/RU2229701C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1567938A1 (en) * | 1988-01-11 | 1990-05-30 | Тамбовский институт химического машиностроения | Method of electrothermal atomization |
| RU2027167C1 (en) * | 1991-08-15 | 1995-01-20 | Виталий Борисович Атнашев | Device for preparing samples and atomizing them in atom-absorption analysis |
| US5981912A (en) * | 1996-02-01 | 1999-11-09 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2273843C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-10 | Юрий Анатольевич Захаров | Mode of a spectral analysis |
| RU2273842C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-10 | Юрий Анатольевич Захаров | Mode of a spectral analysis |
| RU2274848C1 (en) * | 2004-10-08 | 2006-04-20 | Юрий Анатольевич Захаров | Spectral analysis method |
| RU2370755C2 (en) * | 2007-08-15 | 2009-10-20 | Альберт Харисович Гильмутдинов | Elemental analysis method and device to this end |
| RU2487434C1 (en) * | 2012-01-26 | 2013-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Люмасс" | Mass-spectral device for quick and direct analysis of samples |
| RU2607670C1 (en) * | 2015-07-21 | 2017-01-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУВПО КФУ) | Probe for spectral analysis of substances and its application method |
| RU2652531C1 (en) * | 2016-12-26 | 2018-04-26 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Electrothermal atomizer for spectral analysis of samples |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2002116311A (en) | 2004-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Beaty et al. | Concepts, instrumentation and techniques in atomic absorption spectrophotometry | |
| Butcher et al. | A practical guide to graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Janzen et al. | Analysis of small droplets with a new detector for liquid chromatography based on laser-induced breakdown spectroscopy | |
| Wang et al. | Direct determination of trace mercury and cadmium in food by sequential electrothermal vaporization atomic fluorescence spectrometry using tungsten and gold coil traps | |
| US4407582A (en) | Method and apparatus for reduction of matric interference in electrothermal atomizer for atomic absorption spectroscopy | |
| Jackson et al. | Atomic absorption, atomic emission, and flame emission spectrometry | |
| Varma | CRC handbook of furnace atomic absorption spectroscopy | |
| Sanz-Medel et al. | Atomic absorption spectrometry: an introduction | |
| Martín-Esteban et al. | Electrothermal vaporization—inductively coupled plasma–mass spectrometry (ETV-ICP-MS): a valuable tool for direct multielement determination in solid samples | |
| Sperling et al. | Temporal and spatial temperature distributions in transversely heated graphite tube atomizers and their analytical characteristics for atomic absorption spectrometry | |
| RU2229701C2 (en) | Manner of spectral analysis | |
| Núñez et al. | Analysis of sulfuric acid aerosols by laser-induced breakdown spectroscopy and laser-induced photofragmentation | |
| Evans et al. | Atomic spectrometry update: review of advances in atomic spectrometry and related techniques | |
| Grinshtein et al. | Reduction of matrix interference during the atomic absorption determination of lead and cadmium in strongly interfering matrix samples using a two-step atomizer with vaporizer purging | |
| Huang et al. | Electron temperatures and electron number densities measured by Thomson scattering in the inductively coupled plasma | |
| Volzhenin et al. | Determination of gold and palladium in rocks and ores by atomic absorption spectrometry using two-stage probe atomization | |
| KennetháMarcus | Nebulization and analysis characteristics of a particle beam–hollow cathode glow discharge atomic emission spectrometry system | |
| Correia et al. | Multielement determination of cadmium and lead in urine by simultaneous electrothermal atomic absorption spectrometry with an end-capped graphite tube | |
| Labazan et al. | Laser vaporized Li 2, Na 2, K 2, and LiNa molecules observed by cavity ring-down spectroscopy | |
| RU2274848C1 (en) | Spectral analysis method | |
| Correia et al. | Cobalt as internal standard for arsenic and selenium determination in urine by simultaneous atomic absorption spectrometry | |
| Redfield et al. | Identification and effect of pre-atomisation losses on the determination of aluminium by graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Aller | Fundamentals of Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry: A Look Inside the Fundamental Processes in ETAAS | |
| RU2273842C1 (en) | Mode of a spectral analysis | |
| Schlemmer | 2 Atomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spectrometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080618 |