[go: up one dir, main page]

RU2214471C2 - Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen - Google Patents

Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen Download PDF

Info

Publication number
RU2214471C2
RU2214471C2 RU2002100624A RU2002100624A RU2214471C2 RU 2214471 C2 RU2214471 C2 RU 2214471C2 RU 2002100624 A RU2002100624 A RU 2002100624A RU 2002100624 A RU2002100624 A RU 2002100624A RU 2214471 C2 RU2214471 C2 RU 2214471C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chromium
vacuum
temperature
heat treatment
ferrochrome
Prior art date
Application number
RU2002100624A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002100624A (en
Inventor
В.Л. Кузнецов
В.И. Хяккинен
А.Н. Учаев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Спецферросплав"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Спецферросплав" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Спецферросплав"
Priority to RU2002100624A priority Critical patent/RU2214471C2/en
Publication of RU2002100624A publication Critical patent/RU2002100624A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2214471C2 publication Critical patent/RU2214471C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy; production of aluminothermal chromium or ferrochromium at content of nitrogen lesser than 0.01%. SUBSTANCE: proposed method includes heat treatment of chromium or ferrochromium at rarefaction of 70.00-0.13 Pa, temperature of 1050-1250 C which is ground to sizes of particles no more than 1.5 mm at content of fractions of 0.5-1.5 mm in the amount no less than 80%. EFFECT: reduced losses of metal for evaporation due to reduction of vacuum treatment temperature; reduced power requirements. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению алюминотермического хрома или феррохрома с содержанием азота менее 0,01%. The invention relates to metallurgy, and in particular to the production of aluminothermic chromium or ferrochrome with a nitrogen content of less than 0.01%.

Известны способы рафинирования хрома или феррохрома в вакууме, с целью снижения содержания азота, например, из следующих источников. С.В. Безобразов, А.А. Устюгов, С.И. Ахманаев. "Получение низкоуглеродистого феррохрома с минимальным содержанием азота" в сборнике "Новая технология и техническое перевооружение ферросплавного производства", Челябинск, "Металлургия", Челябинское отделение, 1989 г. , с.8-12. Способ заключается в вакуум-термической обработке феррохрома при температуре 1400oС. Недостатки способа состоят в высокой температуре обработки и высоком конечном содержании азота (0,01-0,02%).Known methods for the refinement of chromium or ferrochrome in a vacuum, in order to reduce the nitrogen content, for example, from the following sources. S.V. Bezobrazov, A.A. Ustyugov, S.I. Akhmanaev. "Obtaining low-carbon ferrochrome with a minimum nitrogen content" in the collection "New technology and technical re-equipment of ferroalloy production", Chelyabinsk, Metallurgy, Chelyabinsk branch, 1989, p.8-12. The method consists in vacuum-heat treatment of ferrochrome at a temperature of 1400 o C. The disadvantages of the method are the high processing temperature and high final nitrogen content (0.01-0.02%).

В способе очистки хрома от азота по заявке Японии 62-47437, опубл. 02.03.87, заявл. 26.08.85 60-185874, С 22 В 34/32 термообработку хрома ведут в вакууме, а затем в атмосфере бескислородного газа при 1400-1500oС.In the method of purification of chromium from nitrogen according to the application of Japan 62-47437, publ. 03/02/87, stated 08/26/85 60-185874, C 22 V 34/32 heat treatment of chromium is carried out in vacuum, and then in an atmosphere of oxygen-free gas at 1400-1500 o C.

Недостатки способа заключаются в высокой температуре обработки и использовании нейтрального газа. The disadvantages of the method are the high processing temperature and the use of neutral gas.

Г.П. Ковтун, А.И. Кравченко, А.П. Щербань. "Рафинирование хрома прогревом и сублимацией в вакууме" в журнале "Неорганические материалы", 1998 г., том 34, 7, с. 819-823. Способ заключается в вакуумной перегонке хрома при температуре 1350-1400oС, давлении 10-4-10-5 Па с использованием электронно-лучевого нагрева.G.P. Kovtun, A.I. Kravchenko, A.P. Shcherban. "Refining of chromium by heating and sublimation in vacuum" in the journal "Inorganic Materials", 1998, vol. 34, 7, p. 819-823. The method consists in vacuum distillation of chromium at a temperature of 1350-1400 o With a pressure of 10 -4 -10 -5 PA using electron beam heating.

Недостатки способа состоят в использовании очень дорогостоящего оборудования для обеспечения высокого разрежения и электронно-лучевого нагрева, низкая производительность, высокая стоимость хрома. The disadvantages of the method are the use of very expensive equipment to ensure high vacuum and electron-beam heating, low productivity, high cost of chromium.

В качестве прототипа может быть выбран способ рафинирования алюминотермического хрома, изложенный в статье А.С. Дубровин, В.Л. Кузнецов, С.В. Беляев, В.И. Хяккинен и В.Д. Поволоцкий "Углеродотермический процесс получения металлического хрома и его карбидов в вакууме" в журнале "Сталь", 1998 г., 6, с. 27-30. Способ заключается в измельчении хрома до крупности зерен менее 0,315 мм и термообработке в вакууме при температуре 1400oС и разрежении более 70 Па.As a prototype, a method for refining aluminothermic chromium as set forth in A.S. Dubrovin, V.L. Kuznetsov, S.V. Belyaev, V.I. Hyakkinen and V.D. Povolotsky "Carbon-thermal process of producing metallic chromium and its carbides in vacuum" in the journal "Steel", 1998, 6, p. 27-30. The method consists in grinding chromium to a grain size of less than 0.315 mm and heat treatment in vacuum at a temperature of 1400 o C and a vacuum of more than 70 PA.

В этом способе высокая температура вакуумной обработки приводит к значительным потерям металла на испарение (5-7%) и требует повышенных затрат на электроэнергию. Тонкое измельчение хрома способствует потерям металла на испарение и увеличивает загрязнение хрома железом и другими элементами, связанное с износом измельчающего оборудования. In this method, the high temperature of the vacuum treatment leads to significant metal loss by evaporation (5-7%) and requires increased energy costs. Fine grinding of chromium contributes to the loss of metal by evaporation and increases the pollution of chromium by iron and other elements associated with the wear of grinding equipment.

Изобретение направлено на разработку способа рафинирования хрома или феррохрома для получения металла с содержанием азота менее 0,01% при минимальных его потерях на испарение (менее 2%) и наименьших материально-энергетических затратах. The invention is directed to the development of a method for refining chromium or ferrochrome to obtain a metal with a nitrogen content of less than 0.01% with its minimum evaporation loss (less than 2%) and the lowest material and energy costs.

Технический результат, который обеспечивает изобретение, состоит в снижении температуры вакуумной обработки, уменьшении потерь металла на испарение и снижении энергозатрат. The technical result that the invention provides is to reduce the temperature of the vacuum treatment, reduce metal loss by evaporation and reduce energy consumption.

Это достигается тем, что термообработку хрома или феррохрома проводят при разрежении вакуума 70,00-0,13 Па, температуре 1050-1250oС и его измельчении до размеров не более 1,5 мм при содержании фракций 0,5-1,5 мм в количестве не менее 80%.This is achieved by the fact that the heat treatment of chromium or ferrochrome is carried out with a vacuum of 70.00-0.13 Pa, a temperature of 1050-1250 o C and its grinding to a size of not more than 1.5 mm with a content of fractions of 0.5-1.5 mm in an amount of at least 80%.

Установлена взаимосвязь параметров способа рафинирования хрома или феррохрома до содержания азота менее 0,01%, при которой обеспечиваются минимальные потери металла на испарение и оптимальная продолжительность вакуумной термообработки. При снижении температуры термообработки до 1050-1250oС и измельчении хрома или феррохрома до указанных размеров процесс деазотации интенсифицируется при заявленном разрежении, что обусловливает рациональное время термообработки в вакууме.The interrelation of the parameters of the method of refining chromium or ferrochrome to a nitrogen content of less than 0.01% is established, which ensures minimal metal loss by evaporation and the optimal duration of vacuum heat treatment. When lowering the temperature of the heat treatment to 1050-1250 o C and grinding of chromium or ferrochrome to the indicated sizes, the process of deazotization is intensified by the declared vacuum, which determines the rational time of heat treatment in vacuum.

При увеличении температуры вакуумной обработки более 1250oС значительно возрастают потери металла на испарение, существенно увеличиваются энергозатраты, а при температуре менее 1050oС необходимо значительно увеличить длительность процесса деазотации, что делает способ рафинирования неэффективным.With an increase in the temperature of vacuum treatment of more than 1250 o C, the loss of metal due to evaporation increases significantly, energy consumption increases significantly, and at a temperature of less than 1050 o C it is necessary to significantly increase the duration of the deazotation process, which makes the refining method ineffective.

Уменьшение разрежения менее 0,13 Па может привести к неоправданному удорожанию вакуумного оборудования, а при разрежении более 70 Па в диапазоне температур 1050-1250oС потребуется значительно увеличить длительность термообработки.A decrease in vacuum of less than 0.13 Pa can lead to an unjustified rise in the cost of vacuum equipment, and with a vacuum of more than 70 Pa in the temperature range 1050-1250 o C, it will be necessary to significantly increase the duration of heat treatment.

В случае измельчения хрома или феррохрома до размеров более 1,5 мм необходимо существенно увеличить температуру или время термообработки для обеспечения диффузионных процессов. При содержании фракций 0,5-1,5 мм в количестве менее 80%, то есть при увеличении содержания более мелких фракций, возрастают потери металла на испарение, связанные с существенным увеличением площади поверхности более мелкого порошка, а также возрастает в нем содержание примесей железа и других элементов, что связано с износом измельчающего оборудования. In the case of grinding chromium or ferrochrome to sizes greater than 1.5 mm, it is necessary to significantly increase the temperature or time of heat treatment to ensure diffusion processes. With a content of fractions of 0.5-1.5 mm in an amount of less than 80%, that is, with an increase in the content of finer fractions, evaporation losses associated with a substantial increase in the surface area of the finer powder increase, and the content of iron impurities also increases in it and other elements, which is associated with the wear of grinding equipment.

Хром или феррохром, измельченный до указанных размеров, может термообрабатываться в вакууме в порошкообразном виде. Вместе с тем, для повышения удобства загрузки, транспортирования и доставки целесообразно измельченный хром или феррохром перед термообработкой в вакууме брикетировать, согласно п.2 формулы изобретения. Chromium or ferrochrome, crushed to the indicated sizes, can be heat treated in vacuum in powder form. However, to improve the convenience of loading, transportation and delivery, it is advisable to crush the chrome or ferrochrome before heat treatment in vacuum, according to claim 2.

Патентуемый способ рафинирования реализуется следующим образом. Patented refining method is implemented as follows.

Полученный алюминотермическим способом хром по ГОСТ 5905-79 измельчают до размеров зерен порошка не более 1,5 мм при содержании фракции 0,5-1,5 мм в количестве не менее 80%. Из полученного порошка изготовляют прессованием брикеты с предпочтительным диаметром 20-60 мм и высотой 15-30 мм плотностью 5,0-5,5 г/см3 при усилии прессования 2-3 т/см2. Прессование с усилием менее 2 т/см2 приводит к получению брикетов с низкой механической прочностью и требует применения связки, что загрязняет хром продуктами ее разложения, вызывает необходимость применения дополнительного оборудования для смешивания и сушки и в целом удорожает процесс. При усилии прессования более 3 т/см2 снижается пористость брикета, что приводит к удлинению процесса деазотации и преждевременному износу пресс-формы.The chromium obtained by the aluminothermic method according to GOST 5905-79 is ground to a powder grain size of not more than 1.5 mm with a fraction content of 0.5-1.5 mm in an amount of at least 80%. Briquettes with a preferred diameter of 20-60 mm and a height of 15-30 mm with a density of 5.0-5.5 g / cm 3 with a pressing force of 2-3 t / cm 2 are made from the obtained powder by pressing. Pressing with a force of less than 2 t / cm 2 results in briquettes with low mechanical strength and requires the use of a binder, which contaminates chromium with its decomposition products, necessitates the use of additional equipment for mixing and drying, and generally makes the process more expensive. With a pressing force of more than 3 t / cm 2, the porosity of the briquette decreases, which leads to a lengthening of the deazotization process and premature wear of the mold.

Сформированные брикеты укладываются в контейнеры и помещаются в вакуумную печь, где равномерно по объему нагреваются до температуры 1050-1250oС при разрежении 70,00-0,13 Па. Время выдержки при заданной температуре составляет 0,5-50,0 ч в зависимости от выбранных параметров.Formed briquettes are placed in containers and placed in a vacuum oven, where they are heated uniformly in volume to a temperature of 1050-1250 o With a vacuum of 70.00-0.13 Pa. The exposure time at a given temperature is 0.5-50.0 hours, depending on the selected parameters.

После проведения процесса рафинирования печь выключается, происходит ее охлаждение вместе с металлом при сохранении максимального разрежения, затем контейнеры с металлом извлекают. After the refining process, the furnace is turned off, it is cooled along with the metal while maintaining maximum vacuum, then the containers with the metal are removed.

Влияние параметров рафинирования на содержание азота в хроме, потери хрома на испарение и на содержание в нем железа приведены в таблице. Исходное содержание азота во всех образцах 0,09%. Усилие прессования 2,5 т/см2.The effect of refining parameters on the nitrogen content in chromium, the loss of chromium on evaporation and on the iron content in it are given in the table. The initial nitrogen content in all samples was 0.09%. The pressing force is 2.5 t / cm 2 .

Содержание азота в хроме до и после рафинирования определяли на приборе ТС-136 фирмы "Leko" в соответствии с ГОСТ 17745-90. The nitrogen content in chromium before and after refining was determined on a Leko TS-136 instrument in accordance with GOST 17745-90.

Содержание железа в хроме определяли методом атомной абсорбции на приборе AAS-3N (аттестат ХЛ-17). The iron content in chromium was determined by atomic absorption on an AAS-3N device (certificate CL-17).

Потери хрома на испарение определяли путем взвешивания образцов хрома до и после рафинирования. Evaporation of chromium was determined by weighing the chromium samples before and after refining.

В таблице примеры 1-3 относятся к параметрам патентуемого способа рафинирования, примеры 4-7 имеют параметры вне заявленных пределов. In the table, examples 1-3 relate to the parameters of the patented refining method, examples 4-7 have parameters outside the stated limits.

Как видно из таблицы, в примерах 1-3 сочетание показателей образцов существенно выше, чем в примера 4-7. As can be seen from the table, in examples 1-3, the combination of indicators of the samples is significantly higher than in example 4-7.

Из примера 4 видно, что при меньшей температуре вакуумной обработки (1000oС) и времени термообработки 6 ч содержание азота в хроме значительно выше 0,01%. Следовательно, при заданной температуре следует резко увеличить время термообработки, что делает процесс рафинирования неэффективным.From example 4 it is seen that at a lower temperature of vacuum treatment (1000 o C) and a heat treatment time of 6 hours, the nitrogen content in chromium is significantly higher than 0.01%. Therefore, at a given temperature, the heat treatment time should be sharply increased, which makes the refining process ineffective.

Из примера 5 следует, что при размере порошка хрома выше заявленного не достигается требуемое низкое содержание азота в металле. From example 5 it follows that when the size of the chromium powder above the stated is not achieved the required low nitrogen content in the metal.

Пример 6 показывает, что при увеличении температуры вакуумной термообработки более заявленных пределов значительно возрастают потери хрома на испарение. Example 6 shows that with an increase in the temperature of vacuum heat treatment more than the declared limits, the loss of chromium by evaporation increases significantly.

При уменьшении размеров порошка менее нижнего предела 0,5 мм (пример 7) потери хрома на испарение составляют значительную величину, существенно увеличивается содержание в хроме железа. When reducing the size of the powder below the lower limit of 0.5 mm (example 7), the loss of chromium by evaporation is significant, the content of iron in chromium increases significantly.

Таким образом, разработан способ рафинирования хрома или феррохрома от азота до содержания последнего менее 0,01% при уменьшении потерь хрома на испарение и снижении энергозатрат за счет снижения температуры термообработки в вакууме и установленной взаимосвязи температуры с разрежением и размерами порошка. Thus, a method has been developed for refining chromium or ferrochrome from nitrogen to the content of the latter of less than 0.01% while reducing the loss of chromium due to evaporation and lowering energy costs by lowering the heat treatment temperature in vacuum and the established relationship between temperature and vacuum and powder sizes.

Claims (2)

1. Способ рафинирования хрома или феррохрома от азота, включающий измельчение хрома или феррохрома и термообработку в вакууме, отличающийся тем, что термообработку хрома или феррохрома проводят при разрежении вакуума 70,00-0,13 Па, температуре 1050-1250oС и его измельчении до размеров не более 1,5 мм при содержании фракций 0,5-1,5 мм в количестве не менее 80%.1. The method of refining chromium or ferrochrome from nitrogen, including grinding chromium or ferrochrome and heat treatment in vacuum, characterized in that the heat treatment of chromium or ferrochrome is carried out with a vacuum of 70.00-0.13 Pa, a temperature of 1050-1250 o C and grinding to sizes not more than 1.5 mm with a content of fractions of 0.5-1.5 mm in an amount of not less than 80%. 2. Способ рафинирования хрома или феррохрома от азота по п.1, отличающийся тем, что перед термообработкой в вакууме измельченный хром или феррохром брикетируют. 2. The method of refining chromium or ferrochrome from nitrogen according to claim 1, characterized in that prior to heat treatment in vacuum, crushed chromium or ferrochrome is briquetted.
RU2002100624A 2002-01-03 2002-01-03 Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen RU2214471C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002100624A RU2214471C2 (en) 2002-01-03 2002-01-03 Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002100624A RU2214471C2 (en) 2002-01-03 2002-01-03 Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002100624A RU2002100624A (en) 2003-08-20
RU2214471C2 true RU2214471C2 (en) 2003-10-20

Family

ID=31988678

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002100624A RU2214471C2 (en) 2002-01-03 2002-01-03 Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2214471C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9771634B2 (en) 2014-11-05 2017-09-26 Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineração Processes for producing low nitrogen essentially nitride-free chromium and chromium plus niobium-containing nickel-based alloys and the resulting chromium and nickel-based alloys
US10041146B2 (en) 2014-11-05 2018-08-07 Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineraçäo Processes for producing low nitrogen metallic chromium and chromium-containing alloys and the resulting products

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ДУБРОВИН А.С. и др. Углеродотермический процесс получения металлического хрома и его карбидов в вакууме. Ж. "Сталь". 1998, №6, с.27-30. ГАСИК М.И. и др. Теория и технология производства ферросплавов. - М.: Металлургия, 1988, с.361. КОВТУН Г.П. и др. Рафинирование хрома прогревом и сублимацией в вакууме. Ж. "Неорганические материалы". 1998, №7, т, 34, с.819-823. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9771634B2 (en) 2014-11-05 2017-09-26 Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineração Processes for producing low nitrogen essentially nitride-free chromium and chromium plus niobium-containing nickel-based alloys and the resulting chromium and nickel-based alloys
US10041146B2 (en) 2014-11-05 2018-08-07 Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineraçäo Processes for producing low nitrogen metallic chromium and chromium-containing alloys and the resulting products
US11124861B2 (en) 2014-11-05 2021-09-21 Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineração Processes for producing low nitrogen essentially nitride-free chromium and chromium plus niobium-containing nickel-based alloys and the resulting chromium and nickel-based alloys
US11230751B2 (en) 2014-11-05 2022-01-25 Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracão Processes for producing low nitrogen metallic chromium and chromium-containing alloys and the resulting products

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU774077B2 (en) Method of making a FeCrAl material and such material
EP0610231A1 (en) Powder metal alloy process
WO2005061383A1 (en) Method of removing impurities from metallurgical grade silicon to produce solar grade silicon
CA2922018C (en) Alloy steel powder for powder metallurgy and method of producing iron-based sintered body
EP3362210A1 (en) Iron based powders for powder injection molding
CA1055737A (en) Method for producing iron or iron alloy powders having a low oxygen content
AU7903298A (en) Method for manufacturing high carbon sintered powder metal steel parts of high density
JP2015108195A (en) Low alloy steel powder
RU2214471C2 (en) Method of refining chromium or ferrochromium from nitrogen
US2332277A (en) Process for briquetting magnesium and magnesium alloy scrap
Chagnon et al. Designing low alloy steel powders for sinterhardening applications
Ruangchai et al. Sintered Fe-Mo-Si-C alloys with ductile cast iron microstructure
RU2090309C1 (en) Method for producing constructional powder steel
EP1282478B1 (en) A method for sintering a carbon steel part using a hydrocolloid binder as carbon source.
CA3132343C (en) Iron-based mixed powder for powder metallurgy and iron-based sintered body
EP3261789A1 (en) Compacting of gas atomized metal powder to a part
JP6044492B2 (en) Method for producing Mo-containing sponge iron and Mo-containing reduced iron powder
JPH07150260A (en) Method for dehydrating bound water in pisolite ore
Srijampan et al. Sintered dual-phase steels produced from pre-alloyed Fe-Cr-Mo powder
RU2214472C1 (en) Method of carbon thermal production of chromium and its carbides
RU2836980C1 (en) Steel modification method
RU2360769C2 (en) Method of iron powder receiving
RU2082558C1 (en) Method for manufacture of wear-resistant parts from steel with metastable austenite structure
RU2750257C2 (en) Method of producing high-speed steel for manufacture of composite rolls
CN109972050B (en) Yttrium toughened wear-resistant alloy and casting and heat treatment method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20070104