RU2203959C2 - Lactulose preparation method and installation for implementation thereof - Google Patents
Lactulose preparation method and installation for implementation thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2203959C2 RU2203959C2 RU2001107033/13A RU2001107033A RU2203959C2 RU 2203959 C2 RU2203959 C2 RU 2203959C2 RU 2001107033/13 A RU2001107033/13 A RU 2001107033/13A RU 2001107033 A RU2001107033 A RU 2001107033A RU 2203959 C2 RU2203959 C2 RU 2203959C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lactose
- solution
- containing solution
- lactulose
- alkali
- Prior art date
Links
- 229960000511 lactulose Drugs 0.000 title claims abstract description 77
- PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N lactulose keto form Natural products OCC(=O)C(O)C(C(O)CO)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N lactulose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims abstract description 146
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims abstract description 140
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000005862 Whey Substances 0.000 claims abstract description 18
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims abstract description 18
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims abstract description 18
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 8
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 31
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 30
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 30
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 26
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 26
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 22
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 15
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 claims description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- -1 alkaline earth metal sulfites Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 9
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 7
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 7
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 7
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 6
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical compound NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 6
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 claims description 6
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 6
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 6
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 6
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 3
- 150000000994 L-ascorbates Chemical class 0.000 claims description 3
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 claims description 3
- 150000003893 lactate salts Chemical class 0.000 claims description 3
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004701 malic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 3
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 claims description 3
- UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 3-bromoimidazo[1,2-a]pyridine-6-carbonitrile Chemical compound C1=CC(C#N)=CN2C(Br)=CN=C21 UOQHWNPVNXSDDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 101710088194 Dehydrogenase Proteins 0.000 claims description 2
- 241000589516 Pseudomonas Species 0.000 claims description 2
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 claims description 2
- 229940099563 lactobionic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 112
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 28
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009928 pasteurization Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical class [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N Citric acid monohydrate Chemical compound O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 235000020244 animal milk Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001847 bifidogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 125000005588 carbonic acid salt group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229960002303 citric acid monohydrate Drugs 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 235000020247 cow milk Nutrition 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 125000002099 lactulose group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002599 lactuloses Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 1
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
Abstract
Description
Область техники
Изобретение относится к химии, к перерабатывающей, преимущественно молочной промышленности, в частности к производству сахара, и может быть использовано при переработке любых лактозосодержащих растворов, таких как творожная или сырная сыворотка, ультрафильтрат молока, раствор лактозы-сырца или раствор рафинада лактозы для получения пищевых продуктов лактулозы, в том числе обладающей бифидогенными свойствами, а также белковой кормовой массы.Technical field
The invention relates to chemistry, to the processing, mainly the dairy industry, in particular to the production of sugar, and can be used in the processing of any lactose-containing solutions, such as curd or cheese whey, ultrafiltrate milk, raw lactose solution or lactose refined solution for food lactuloses, including those with bifidogenic properties, as well as protein feed mass.
Уровень техники
Известен способ получения сиропа лактулозы (SU А 737462, С 13 К 5/00, 1980), включающий очистку раствора молочного сахара с массовой долей его содержания 15-20%, нагревание раствора, внесение щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу путем выдерживания раствора в течение 15-20 мин при постоянном перемешивании и достижении рН раствора 8,8-9,0, нейтрализацию его лимонной кислотой до рН 5,5 - 6,5, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, его охлаждение, кристаллизацию лактозы и ее отделение от сиропа лактулозы.State of the art
A known method of producing lactulose syrup (SU A 737462, C 13
Недостатком способа является низкое качество получаемого сиропа вследствие высокой цветности и зольности. Темно-коричневый цвет сиропа обусловлен протеканием побочных реакций меланоидинообразования и карамелизации при проведении в таких условиях реакции изомеризации. Недостатком способа также является использование дорогостоящей пищевой органической кислоты. The disadvantage of this method is the low quality of the resulting syrup due to the high color and ash content. The dark brown color of the syrup is due to the occurrence of side reactions of melanoidin formation and caramelization during the isomerization reaction under such conditions. The disadvantage of this method is the use of expensive food grade organic acid.
Известен способ получения лактулозы (RU 2092563 C1, С 13 К 13/00, 10.10.1997), предусматривающий приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию последней, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, при этом для приготовления водного щелочного раствора лактозы используют католит, полученный электролизом воды и имеющий рН 10,5-11,5. A known method of producing lactulose (RU 2092563 C1, C 13
Основными недостатками способа являются низкое качество получаемого продукта и высокие энергозатраты на производство. The main disadvantages of the method are the low quality of the resulting product and the high energy costs of production.
Наиболее близким аналогом к описываемому способу является способ получения лактулозы (RU 2101358 C1, С 13 К 5/00, 10.01.1998), предусматривающий нагревание лактозосодержащего раствора, внесение в него щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, его охлаждение, кристаллизацию лактозы и отделение ее от сиропа лактулозы, при этом изомеризацию и охлаждение лактозосодержащего раствора проводят в непрерывном потоке в пластинчатой пастеризационно-охладительной установке. The closest analogue to the described method is a method for producing lactulose (RU 2101358 C1, C 13
К недостаткам этого способа относятся: высокие энергозатраты на производство лактулозы и существенное ухудшению качества лактулозы из-за многократного нагрева лактозосодержащего раствора, недостаточно высокая степень изомеризации лактозы в лактулозу, наличие окраски у готового продукта, длительность и трудоемкость. The disadvantages of this method include: high energy consumption for the production of lactulose and a significant deterioration in the quality of lactulose due to repeated heating of the lactose-containing solution, insufficiently high degree of isomerization of lactose into lactulose, the presence of color in the finished product, duration and laboriousness.
Для получения лактулозы используются различные промышленные и лабораторные установки. To obtain lactulose, various industrial and laboratory plants are used.
Известна установка для получения сиропа лактулозы (RU 2053306 C1, С 13 К 5/00, 27.01.1996), состоящая из последовательно установленных теплообменника для нагрева лактозосодержащего раствора, фильтр-пресса, трехтрактного электродиализного аппарата для подщелачивания раствора, реактора для изомеризации, электродиализатора для деминерализации раствора, фильтра, вакуум-аппарата для сгущения сиропа, кристаллизатора и центрифуги для отделения выкристаллизовавшейся лактозы от сиропа лактулозы. A known installation for producing lactulose syrup (RU 2053306 C1, C 13
Данная установка требует большого расхода электроэнергии для обеспечения щелочной среды в лактозосодержащем растворе и может работать только при использовании очищенного молочного сахара-сырца высшего сорта. This installation requires a large consumption of electricity to provide an alkaline environment in a lactose-containing solution and can only work when using refined raw milk sugar of the highest grade.
Наиболее близким аналогом к предложенной установке является установка для получения лактулозы (RU 2101358 С1, С 13 К 5/00, 10.01.1998, пример 1 и 2), включающая устройство для обработки реагентами лактосодержащего раствора и средства для его нагрева и изомеризации, пастеризационно-охладительное устройство для охлаждения раствора, средство деминерализации на ионообменных смолах и вакуумно-выпарную установку для сгущения, связанные между собой средствами для подачи лактосодержащего раствора, а также центрифугу для отделения непрореагировавшей лактозы от лактулозы. The closest analogue to the proposed installation is the installation for the production of lactulose (RU 2101358 C1, C 13
Эта установка требует больших затрат энергии для нагрева и последующего быстрого охлаждения, а затем повторного нагрева для сгущения, позволяет получать лактулозу в ограниченных объемах только из растворов либо рафинированной лактозы, либо из глубоко очищенного от белковых продуктов раствора подсырной сыворотки, так как неоднократный нагрев приводит к накоплению продуктов окисления белковой составляющей лактозосодержащего раствора. This installation requires a large expenditure of energy for heating and subsequent rapid cooling, and then reheating for thickening, allows to obtain lactulose in limited volumes only from solutions of either refined lactose, or from a solution of raw whey, deeply purified from protein products, since repeated heating leads to the accumulation of oxidation products of the protein component of the lactose-containing solution.
Сущность изобретения
Задачами изобретения является создание экономичного способа получения лактулозы при переработке больших объемов (порядка 50 - 150 т в сутки) лактозосодержащего раствора, преимущественно молочной или творожной сыворотки, и установки для осуществления этого способа.SUMMARY OF THE INVENTION
The objectives of the invention is to provide an economical method for producing lactulose in the processing of large volumes (about 50 - 150 tons per day) of a lactose-containing solution, mainly milk or curd whey, and an apparatus for implementing this method.
В результате решения поставленных задач при осуществлении изобретения достигаются следующие технические результаты:
1) снижение энергоемкости способа и расхода энергии при получении лактулозы за счет однократного нагрева лактозосодержащего раствора;
2) повышение качества лактулозы, улучшение ее органолептических свойств при уменьшении трудоемкости процесса за счет обеспечения одновременного протекания технологических стадий нагрева, изомеризации и сгущения благодаря однократному быстрому нагреву лактозосодержащего раствора;
3) увеличение выхода лактулозы и предотвращение появления в ней постороннего вкуса и запаха за счет использования перечисленных химических реагентов или электролитического воздействия, используемых для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе;
4) снижение энергопотребления установки, а также повышение ее производительности за счет уменьшения количества конструктивных элементов установки, исключения энергоемких устройств охлаждения и последующего сгущения, уменьшение материалоемкости установки за счет сокращения длины трубопроводов и количества средств подачи, нагрева и охлаждения лактозосодержащего раствора.As a result of solving the tasks during the implementation of the invention, the following technical results are achieved:
1) reducing the energy intensity of the method and energy consumption in the production of lactulose due to a single heating of the lactose-containing solution;
2) improving the quality of lactulose, improving its organoleptic properties while reducing the complexity of the process by ensuring the simultaneous occurrence of the technological stages of heating, isomerization and thickening due to a single rapid heating of the lactose-containing solution;
3) increasing the yield of lactulose and preventing the appearance of an extraneous taste and smell in it through the use of the listed chemicals or electrolytic effects used to create an alkaline environment in a lactose-containing solution;
4) reducing the energy consumption of the installation, as well as increasing its productivity by reducing the number of structural elements of the installation, eliminating energy-intensive cooling devices and subsequent thickening, reducing the material consumption of the installation by reducing the length of pipelines and the number of means for supplying, heating and cooling the lactose-containing solution.
Сущность изобретения заключается в объединении трех операций, используемых при производстве лактулозы - нагрева, изомеризации, сгущения изомеризованного лактозосодержащего раствора, в одну операцию и проведение такой операции в непрерывном режиме в устройстве термической обработки, что решает задачу не только снижения энергозатрат и трудоемкости процесса, но и приводит к улучшению качества конечного продукта - сиропа лактулозы. The essence of the invention consists in combining the three operations used in the production of lactulose - heating, isomerization, thickening of an isomerized lactose-containing solution, in one operation and carrying out such an operation in a continuous mode in a heat treatment device, which solves the problem of not only reducing energy costs and the complexity of the process, but also leads to better quality of the final product - lactulose syrup.
Поставленные задачи решаются тем, что в способе получения лактулозы, включающем создание щелочной среды в лактозосодержащем растворе, его нагревание, изомеризацию лактозы в лактулозу, сгущение лактозосодержащего раствора и получение из него лактулозы, создание щелочной среды осуществляют перед нагреванием, а нагревание, изомеризацию и сгущение лактозосодержащего раствора проводят одновременно. The tasks are solved in that in a method for producing lactulose, including creating an alkaline medium in a lactose-containing solution, heating it, isomerizing lactose into lactulose, thickening the lactose-containing solution and obtaining lactulose from it, creating an alkaline medium is carried out before heating, and heating, isomerization and thickening of lactose the solution is carried out simultaneously.
Целесообразно для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе использовать химический реагент. It is advisable to use a chemical reagent to create an alkaline environment in a lactose-containing solution.
В качестве химического реагента могут быть использованы гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или по крайней мере одна соль слабой органической кислоты и по крайней мере одна слабая органическая кислота, или соль угольной кислоты, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла и ортофосфорная кислота, или смесь солей слабой органической кислоты, угольной кислоты и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или сульфиты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или бораты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или алюминаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или органические азотистые основания и/или их смеси. As a chemical reagent, alkali and / or alkaline earth metal hydroxides, and / or at least one weak organic acid salt and at least one weak organic acid, or carbonic salt, or alkali and / or alkaline earth metal hydrogen phosphate and orthophosphoric can be used acid, or a mixture of salts of a weak organic acid, carbonic acid and hydroorthophosphate of an alkali and / or alkaline earth metal, and / or sulfites of alkali and / or alkaline earth metals, and / or alkali borates and / or alkaline earth metals and / or aluminates of alkali and / or alkaline earth metals and / or organic nitrogen bases and / or mixtures thereof.
В качестве гидроокисей щелочных и/или щелочноземельных металлов обычно применяют гидроокись натрия, и/или гидроокись калия, и/или гидроокись кальция, и/или гидроокись магния, и/или гидроокись лития. Sodium hydroxide and / or potassium hydroxide and / or calcium hydroxide and / or magnesium hydroxide and / or lithium hydroxide are usually used as alkali and / or alkaline earth metal hydroxides.
В качестве соли слабой органической кислоты целесообразно использовать ацетаты, и/или цитраты, и/или аскорбаты, и/или оксалаты, и/или малаты, и/или лактаты щелочных и/или щелочноземельных металлов. As a salt of a weak organic acid, it is advisable to use acetates, and / or citrates, and / or ascorbates, and / or oxalates, and / or malates, and / or lactates of alkali and / or alkaline earth metals.
Преимущественно в качестве азотистых оснований применяют гуанидин, и/или его соли, и/или хитин, и/или четвертичные аммонийные основания. Advantageously, guanidine and / or its salts, and / or chitin, and / or quaternary ammonium bases are used as nitrogen bases.
Создание щелочной среды с рН 9-12 в лактозосодержащем растворе, в частности, проводят в электродиализаторе при плотности тока 20-400 А/м2 путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором.The creation of an alkaline medium with a pH of 9-12 in a lactose-containing solution, in particular, is carried out in an electrodialyzer at a current density of 20-400 A / m 2 by dissociation of water to form hydroxyl ions in chambers with a lactose-containing solution.
При получении лактулозы для удаления лактозы используют ее кристаллизацию с последующим центрифугированием и/или фильтрованием или проводят обработку изомеризованного раствора лактозодегидрогеназой и/или штаммами бактерий рода Pseudomonas с последующим удалением образующейся лактобионовой кислоты в виде нерастворимой кальциевой и/или магниевой соли при помощи центрифугирования и/или фильтрования. Upon receipt of lactulose, lactose is removed by crystallization followed by centrifugation and / or filtration, or an isomerized solution is treated with lactose dehydrogenase and / or bacterial strains of the genus Pseudomonas, followed by removal of the resulting lactobionic acid in the form of insoluble calcium and / or magnesium salt by centrifugation filtering.
Деминерализацию изомеризованного раствора целесообразно проводить в электродиализной установке или с использованием ионообменных смол, например с использованием смолы марки АВ-17-8чс. It is advisable to demineralize the isomerized solution in an electrodialysis unit or using ion-exchange resins, for example, using an AB-17-8hs resin.
Целесообразно обработку лактозосодержащего раствора проводить при соотношении в нем твердой и жидкой фаз от 1:3 до 1:10. It is advisable to process the lactose-containing solution with a ratio of solid and liquid phases in it from 1: 3 to 1:10.
Под твердой фазой в растворе понимается совокупность выпавших из раствора кристаллов лактозы, частиц белка, нерастворимых солей и т.д. Приведенные соотношения являются типовыми для случая использования в качестве лактозосодержащего раствора творожной сыворотки. A solid phase in a solution is understood as a combination of lactose crystals, protein particles, insoluble salts, etc., precipitated from a solution. The above ratios are typical for the case of using curd whey as a lactose-containing solution.
В качестве лактозосодержащего раствора может быть использована творожная и/или подсырная сыворотка, и/или ультрафильтрат молока, и/или раствор лактозы-сырца, и/или раствор рафинада лактозы. As a lactose-containing solution, curd and / or cheese whey and / or milk ultrafiltrate and / or raw lactose solution and / or lactose refined solution can be used.
Дополнительно проводят очистку изомеризованного раствора от галактозы, глюкозы и фруктозы на сильнокислых катионообменных смолах. Additionally, the isomerized solution is purified from galactose, glucose and fructose on strongly acidic cation exchange resins.
Поставленные задачи решаются также тем, что установка для получения лактулозы включает устройство для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе, устройство термической обработки, выполненное с возможностью одновременного осуществления процессов нагрева, изомеризации и сгущения лактозосодержащего раствора и устройство для отделения лактозы, связанные между собой, причем устройство термической обработки установлено после устройства создания щелочной среды. The tasks are also solved by the fact that the installation for producing lactulose includes a device for creating an alkaline environment in a lactose-containing solution, a heat treatment device configured to simultaneously carry out heating, isomerization and thickening of the lactose-containing solution and a device for separating lactose, interconnected, and the device heat treatment is installed after the device for creating an alkaline environment.
Целесообразно устройство термической обработки выполнять в виде вакуумно-выпарной установки, снабженной средством регулирования давления лактозосодержащего раствора на входе установки, или роторного испарителя. It is advisable to carry out the heat treatment device in the form of a vacuum evaporation unit equipped with a means for regulating the pressure of the lactose-containing solution at the inlet of the unit, or a rotary evaporator.
Установка может содержать устройство нейтрализации и устройство деминерализации, причем устройство нейтрализации расположено между устройством термической обработки и устройством деминерализации. The installation may include a neutralization device and a demineralization device, and the neutralization device is located between the heat treatment device and the demineralization device.
Дополнительно между устройством для создания щелочной среды и устройством термической обработки размещается средство для выделения белковой массы. Additionally, between the device for creating an alkaline environment and the heat treatment device is a means for isolating the protein mass.
Установка дополнительно может быть снабжена средствами очистки и упаковки выделенной белковой массы. The installation can additionally be equipped with means for cleaning and packaging the selected protein mass.
Установка дополнительно может быть снабжена устройством для отделения лактозы, которое связано трубопроводом с устройством для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе для подачи в него лактозы, отделенной от лактулозы, на повторную переработку. The installation can additionally be equipped with a device for separating lactose, which is connected by a pipe to a device for creating an alkaline medium in a lactose-containing solution for feeding lactose separated from lactulose into it for recycling.
Установка дополнительно может быть снабжена устройством стерилизации сиропа лактулозы. The installation may additionally be equipped with a device for sterilization of lactulose syrup.
Отличительными признаками предложенного способа являются создание щелочной среды в лактозосодержащем растворе перед его нагреванием и то, что нагрев щелочного лактозосодержащего раствора происходит практически мгновенно, в тонком слое жидкости на греющей поверхности или греющим агентом в устройстве термической обработки. Одновременно с нагревом происходит изомеризация лактозы в лактулозу, углубляющаяся по мере движения лактозосодержащего раствора в устройстве термической обработки, и концентрирование изомеризованного раствора. Distinctive features of the proposed method are the creation of an alkaline medium in a lactose-containing solution before it is heated and the fact that the alkaline lactose-containing solution is heated almost instantly, in a thin layer of liquid on a heating surface or by a heating agent in a heat treatment device. Simultaneously with heating, lactose isomerization into lactulose occurs, deepening as the lactose-containing solution moves in the heat treatment device, and the isomerized solution is concentrated.
В качестве основы для устройства термической обработки может быть использована, например, вакуум-выпарная установка (ВВУ), которая позволяет регулировать как вакуум внутри установки, что определяет степень концентрирования, так и температуру, что определяет степень изомеризации и энергозатраты, так и общее время нахождения лактозосодержащего раствора в ВВУ за счет непрерывного проведения процесса, что определяет как степень изомеризации лактозы в лактулозу, концентрацию сгущенного раствора, энергозатраты, так и позволяет минимизировать содержание побочно образующихся продуктов, таких как галактоза, глюкоза, фруктоза, сахариновые кислоты и меланоидины. As a basis for a heat treatment device, for example, a vacuum evaporation unit (IVU) can be used, which allows you to control both the vacuum inside the unit, which determines the degree of concentration, and the temperature, which determines the degree of isomerization and energy consumption, as well as the total residence time lactose-containing solution in VVU due to the continuous process, which determines both the degree of isomerization of lactose into lactulose, the concentration of the condensed solution, energy consumption, and allows minimizing be formed of by-products such as galactose, glucose, fructose, saccharin acid and melanoidins.
В устройстве термической обработки лактулозосодержащий раствор подвергается физическому воздействию, параметры которого, в частности давление, температура, толщина слоя лактулозосодержащего раствора и время его нахождения в устройстве термической обработки, выбираются экспериментально. In the heat treatment device, the lactulose-containing solution is subjected to physical action, the parameters of which, in particular pressure, temperature, the layer thickness of the lactulose-containing solution and the time it is in the heat treatment device, are selected experimentally.
На чертеже изображена схема установки для получения лактулозы. The drawing shows a diagram of an installation for producing lactulose.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Анализ химической кинетики показывает, что в щелочных растворах лактозы при нагревании на первой стадии преимущественно проходит реакция образования лактулозы при незначительном накоплении побочных продуктов реакции. Затем происходит стабилизация и последующее затухание процесса накопления лактулозы, сопровождающееся увеличением кислотности и интенсивным потемнением раствора. Это можно объяснить тем, что присутствующая в растворе щелочь и образующиеся продукты распада катализируют реакции распада лактулозы путем гидролиза до галактозы и фруктозы. Вследствие высокой реагентоспособности фруктоза подвергается дальнейшему окислению вплоть до изосахариновых кислот. С определенного момента скорость образования побочных продуктов углеводного распада становится равной, а затем начинает превышать скорость образования лактулозы.Information confirming the possibility of carrying out the invention
An analysis of chemical kinetics shows that in alkaline lactose solutions, when heated in the first stage, the reaction of lactulose formation predominantly takes place with a slight accumulation of reaction by-products. Then, stabilization and subsequent attenuation of the lactulose accumulation process occurs, accompanied by an increase in acidity and intense darkening of the solution. This can be explained by the fact that the alkali present in the solution and the resulting decomposition products catalyze the decomposition of lactulose by hydrolysis to galactose and fructose. Due to the high reactivity, fructose undergoes further oxidation up to isosaccharin acids. From a certain moment, the rate of formation of by-products of carbohydrate decay becomes equal, and then begins to exceed the rate of formation of lactulose.
Установлено, что при высокой температуре образование лактулозы идет более интенсивно и достигает более высоких значений. При этом цветность раствора, характеризующая накопление побочных продуктов реакции, имеет меньшее значение, чем при достижении максимальной степени изомеризации лактозы в лактулозу при меньших температурах. It was found that at high temperature the formation of lactulose is more intense and reaches higher values. In this case, the color of the solution, which characterizes the accumulation of reaction by-products, is less important than when the maximum degree of isomerization of lactose into lactulose is reached at lower temperatures.
Процесс изомеризации можно контролировать по изменению показателя удельного вращения, так как вначале удельное вращение раствора снижается, что свидетельствует о накоплении лактулозы, а затем этот показатель стабилизируется, что свидетельствует о прекращении процесса образования лактулозы. The isomerization process can be controlled by changing the specific rotation index, since at first the specific rotation of the solution decreases, which indicates the accumulation of lactulose, and then this indicator stabilizes, which indicates the cessation of the formation of lactulose.
Содержание лактулозы и появление продуктов ее распада - фруктозы и галактозы целесообразно контролировать при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). The content of lactulose and the appearance of its decay products - fructose and galactose should be controlled using high performance liquid chromatography (HPLC).
Таким образом, контролируя цветность, показатель удельного вращения или напрямую содержание лактулозы и продуктов ее распада, подбирают такой режим работы ВВУ (вакуум и температура), при котором сгущенный сироп имеет наиболее высокое содержание лактулозы, наименьшую окраску и наиболее низкое содержание побочных продуктов реакции. Thus, controlling the color, the specific rotation index, or directly the content of lactulose and its decay products, one selects the mode of operation of the VVU (vacuum and temperature) in which the condensed syrup has the highest lactulose content, the smallest color and the lowest content of reaction by-products.
Способ согласно заявленному изобретению осуществляют следующим образом: создают щелочную среду (рН>7) в лактозосодержащем растворе, одновременно проводят в нем процессы нагревания, изомеризации и сгущения, затем деминерализуют лактозосодержащий раствор, охлаждают его и очищают сироп лактулозы, выделяя из него кристаллы непрореагировавшей лактозы. The method according to the claimed invention is carried out as follows: create an alkaline medium (pH> 7) in a lactose-containing solution, simultaneously carry out heating, isomerization and thickening processes in it, then the lactose-containing solution is demineralized, it is cooled and lactulose syrup is purified, isolating crystals of unreacted lactose from it.
Щелочную среду в лактозосодержащем растворе можно создать как с помощью химического реагента, так и путем диссоциации воды при помещении лактозосодержащего раствора в электродиализатор. При этом в качестве химического реагента могут быть использованы гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или по крайней мере одна соль слабой органической кислоты и по крайней мере одна слабая органическая кислота, или соль угольной кислоты, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла и ортофосфорная кислота, или смесь солей слабой органической кислоты, угольной кислоты и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или сульфиты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или бораты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или алюминаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или органические азотистые основания и/или их смеси. В качестве гидроокисей щелочных и/или щелочноземельных металлов могут быть использованы гидроокись натрия, и/или гидроокись калия, и/или гидроокись кальция, и/или гидроокись магния, и/или гидроокись лития; в качестве соли слабой органической кислоты могут быть использованы ацетаты, и/или цитраты, и/или аскорбаты, и/или оксалаты, и/или малаты, и/или лактаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, а в качестве органических азотистых оснований могут быть использованы гуанидин и/или его соли, и/или хитин, и/или четвертичные аммонийные основания. An alkaline medium in a lactose-containing solution can be created both with the help of a chemical reagent and by dissociation of water when the lactose-containing solution is placed in an electrodialyzer. In this case, alkali and / or alkaline earth metal hydroxides, and / or at least one weak organic acid salt and at least one weak organic acid, or carbonic acid salt, or alkali and / or alkaline earth metal hydrogen phosphate can be used as a chemical reagent. and phosphoric acid, or a mixture of salts of a weak organic acid, carbonic acid and hydroorthophosphate of an alkali and / or alkaline earth metal, and / or sulfites of alkali and / or alkaline earth metals, and / or borates alkali and / or alkaline earth metals, and / or aluminates of alkali and / or alkaline earth metals, and / or organic nitrogenous bases and / or mixtures thereof. Sodium hydroxide and / or potassium hydroxide and / or calcium hydroxide and / or magnesium hydroxide and / or lithium hydroxide can be used as alkali and / or alkaline earth metal hydroxides; acetates and / or citrates and / or ascorbates and / or oxalates and / or malates and / or lactates of alkali and / or alkaline earth metals can be used as a salt of a weak organic acid, and organic nitrogen bases can be guanidine and / or its salts and / or chitin and / or quaternary ammonium bases are used.
При использовании любого из перечисленных химических реагентов в любом из указанных выше возможных сочетаний, равно как и при использовании электродиализатора, будет обеспечено достижение технического результата, заключающегося в увеличении выхода лактулозы и предотвращении появления в ней постороннего вкуса и запаха. When using any of the listed chemicals in any of the above possible combinations, as well as when using an electrodialyzer, the technical result will be achieved, consisting in increasing the yield of lactulose and preventing the appearance of an extraneous taste and smell in it.
Поскольку при реализации способа происходит химическая реакция изомеризации лактозы в лактулозу, то в качестве сырья можно использовать любые источники лактозы. Since the chemical reaction of isomerization of lactose into lactulose occurs during the implementation of the method, any sources of lactose can be used as raw materials.
Целесообразно использовать в качестве лактозосодержащего раствора раствор лактозы - рафинада, раствор лактозы-сырца, сыворотку подсырную, сыворотку творожную, ультрафильтрат молока, а также их смеси в любых комбинациях. It is advisable to use as a lactose-containing solution a solution of lactose - refined sugar, a solution of raw lactose, raw whey, curd whey, milk ultrafiltrate, as well as their mixtures in any combination.
Поскольку в качестве сырья для производства лактулозы используется лактозосодержащий раствор, то целесообразно использовать природные источники лактозы благодаря их низкой себестоимости. Since a lactose-containing solution is used as a raw material for the production of lactulose, it is advisable to use natural sources of lactose due to their low cost.
Основным природным источником лактозы является молоко животных, преимущественно коровье, а также продукты его переработки - ультрафильтрат молока, сыворотка творожная или сыворотка подсырная. The main natural source of lactose is animal milk, mainly cow milk, as well as products of its processing - milk ultrafiltrate, curd whey or raw whey.
Недостатком этих источников лактозы с точки зрения описываемого процесса получения лактулозы является достаточно высокое содержание в них природного белка, что приводит к побочным реакциям мелаидино-образования и покоричневению сиропа лактулозы, поэтому необходимо отделить максимально возможное количество белка перед тем, как лактозосодержащий раствор попадет в устройство термической обработки. Это достигается тем, что сывороточные водорастворимые белки при рН более 10,0 самопроизвольно денатурируются и коагулируют. После процесса коагуляции их отделяют от раствора на центрифуге или на сепараторе. Белковая масса далее может быть отмыта кислотой и водой. После отмывки и пастеризации ее можно использовать в качестве источника белка для обогащения им пищевых продуктов, в качестве самостоятельного питательного средства или на корм животным. The disadvantage of these sources of lactose from the point of view of the described process for the production of lactulose is a rather high content of natural protein in them, which leads to adverse reactions of melaidino formation and browning of lactulose syrup, therefore it is necessary to separate the maximum possible amount of protein before the lactose-containing solution gets into the thermal device processing. This is achieved by the fact that whey water-soluble proteins at pH greater than 10.0 spontaneously denature and coagulate. After the coagulation process, they are separated from the solution in a centrifuge or on a separator. The protein mass can then be washed with acid and water. After washing and pasteurization, it can be used as a source of protein for enriching food products, as an independent nutrient, or as animal feed.
Заявленный способ поясняется следующими примерами. The claimed method is illustrated by the following examples.
Пример 1
200 т кислой творожной сыворотки с массовой долей лактозы 4,0%, кислотностью 60oТ смешивают в устройстве 2 с 240 кг сухого NaOH и подают в устройство 13 термической обработки, в котором происходит процесс, включающий одновременное нагревание, изомеризацию и сгущение лактозосодержащего раствора при температуре 70oС и давлении 150 мм рт.ст. Процесс продолжается в течение 2-6 часов до получения массовой доли сухих веществ 50%. Обработанный таким образом лактозосодержащий раствор затем охлаждают до 30oС, охлажденный сироп нейтрализуют в устройстве 18 регулирования рН, добавляя 370 кг моногидрата лимонной кислоты, затем деминерализуют в устройстве деминерализации 19, выполненном в виде электродиализной установки, выдерживают при 10oС в течение 10-15 ч для кристаллизации лактозы. После отделения непрореагировавшей лактозы центрифугированием на центрифуге 26 получают прозрачный сироп лактулозы от бесцветного до слабо-желтого цвета со сладким приятным вкусом и следующим составом: массовая доля сухих веществ 45 - 50%, массовая доля лактулозы 35-45%, золы - менее 0,2%. Количество полученного сиропа составляет 7 т.Example 1
200 tons of acid curd whey with a mass fraction of lactose of 4.0%, acidity of 60 o T are mixed in a
Пример 2
В 20 т воды растворяют 400 кг лактозы (рафинированного молочного сахара) и проводят подщелачивание раствора в трехтрактном электродиализаторе при плотности тока 20-400 А/м2 путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором, затем сгущают в ВВУ при температуре 60oС и давлении 100 мм рт.ст. в течение 1-2 часов до получения массовой доли сухих веществ 40-50%, затем сироп деминерализуют пропусканием через ионообменную смолу, охлаждают и выдерживают при 10oС в течение 10-15 ч для кристаллизации лактозы. После отделения непрореагировавшей лактозы центрифугированием, получают сироп лактулозы - прозрачный, бесцветный, со сладким приятным вкусом и следующим составом: массовая доля сухих веществ 37-43%, массовая доля лактулозы 30-35%, золы - менее 0,1%. Количество полученного сиропа составляет 650 кг.Example 2
400 kg of lactose (refined milk sugar) are dissolved in 20 tons of water and the solution is made alkaline in a three-channel electrodialyzer at a current density of 20-400 A / m 2 by dissociating water to form hydroxyl ions in chambers with a lactose-containing solution, then they are concentrated in explosives at a temperature of 60 o With a pressure of 100 mm RT.article within 1-2 hours to obtain a mass fraction of solids of 40-50%, then the syrup is demineralized by passing through an ion-exchange resin, cooled and kept at 10 o C for 10-15 hours to crystallize lactose. After separation of the unreacted lactose by centrifugation, lactulose syrup is obtained - transparent, colorless, with a sweet pleasant taste and the following composition: mass fraction of solids 37-43%, mass fraction of lactulose 30-35%, ash - less than 0.1%. The amount of syrup obtained is 650 kg.
На чертеже представлена схема установки для получения лактулозы. Установка содержит емкость 1 для лактозосодержащего раствора, соединенную с устройством 2 создания щелочной среды, соединенным посредством насоса 3 с сепаратором 6 для отделения белковой массы. К устройству 2 создания щелочной среды посредством насоса 4 подсоединена емкость 5 для приготовления щелочи. Сепаратор 6 для отделения белковой массы посредством насоса 7 соединен с промежуточной емкостью 9 для накопления раствора, которая, в свою очередь, через насос 11 соединена с устройством 13 термической обработки. Устройство 13 термической обработки посредством насоса 17 для перекачки изомеризованного раствора соединено последовательно с устройством 18 регулирования рН, устройством 19 деминерализации, вакуум-концентратором 20, емкостью 21 для охлаждения, центрифугой 26 для отделения кристаллов лактозы и емкостью 29 для накопления сиропа лактулозы. Емкость 29 для накопления сиропа лактулозы посредством насоса 30 соединена со стерилизатором, соединенным с устройством 33 для фасовки сиропа лактулозы посредством насоса 32. Кроме того, сепаратор 6 для отделения белковой массы посредством насоса 8 соединен с промежуточной емкостью 10 для белковой массы, соединенной с помощью насоса 12 последовательно с емкостью 22 для отмывки белковой массы, сепаратором 23 для отделения белка, пастеризатором 24 и устройством 25 для расфасовки белка. Установка также содержит емкость 14 с кислотой, соединенную посредством насосов 15 и 16 с промежуточной емкостью 10 для белковой массы и устройством 18 регулирования рН соответственно. Установка также содержит емкость 28 с водой, соединенную с емкостью 22 для отмывки белковой массы и емкостью 27 для растворения кристаллов лактозы. Кроме того, центрифуга 26 для отделения кристаллов лактозы соединена с емкостью 27 для растворения кристаллов лактозы, соединенной с емкостью 1 для лактозосодержащего раствора. The drawing shows a diagram of an installation for producing lactulose. The installation contains a
Установка для получения лактулозы работает следующим образом. Installation for producing lactulose works as follows.
В емкость 1 поступает лактозосодержащий раствор, представляющий собой сыворотку творожную или сырную, раствор лактозы-сырца или лактозы-рафинада или их смеси в любых соотношениях с концентрацией лактозы 0,5-35%. Насосом 4 в емкость 2 из емкости 5 для щелочи перекачивается необходимое количество раствора щелочи с концентрацией 0,1-50%, при этом рН лактозосодержащего раствора в емкости 2 доводят до величины 8,5-12,0. Через верхнее отверстие емкости 2, при необходимости, вносят катализаторы и/или осветляющие реагенты, например сульфит натрия в количестве 0,1-50 кг/т сырья. Возможно внесение сульфита натрия в виде раствора из емкости 5 как одновременно со щелочью, так и после нее. При выполнении этих операций сырье перемешивается высокоскоростной механической мешалкой или включается рециркуляция насосами 3 и/или 4. После внесения всех компонентов в емкость 2 перемешивание продолжают 5-30 минут, после чего выключают мешалку и/или рециркуляцию и дают лактозосодержащему раствору отстояться в течение часа. После этого насосом 3 или самотеком сырье подают на сепаратор 6 для отделения белковой массы (это необходимо только в случае использования в качестве лактозосодержащего раствора растворов, содержащих сыворотку подсырную и/или сыворотку творожную и/или ультрафильтрат молока, т.е. если раствор содержит белок). В процессе сепарирования очищенный от белков лактозосодержащий раствор перекачивают насосом 7 в промежуточную емкость 9 с целью его накопления. A lactose-containing solution, which is a curd or cheese whey, a solution of raw lactose or refined lactose, or a mixture thereof in any ratio with a lactose concentration of 0.5-35%, enters a
Белковая масса с содержанием белка 5-25% перекачивается насосом 8 в емкость 10 для накопления и нейтрализации, после чего в эту емкость насосом 15 перекачивают необходимое количество кислотного реагента (раствор соляной или лимонной кислоты), перемешивают, доводят рН белковой массы до 6,5-7,0, после чего насосом 12 подают белковую массу в емкость 22, где проводится ее отмывка 2-кратным количеством воды и сепарирование сепаратором 23, после чего при необходимости проводится стерилизация белковой массы в пастеризаторе 24 и упаковка побочного продукта - белковой массы устройством для фасовки 25. Protein mass with a protein content of 5-25% is pumped by
Лактозосодержащий раствор, свободный от белков, из промежуточной емкости 9 насосом 11 подается в устройство 13 термической обработки, которое может быть выполнено в виде вакуумно-выпарной установки, или роторного испарителя, снабженными средством для получения тонкого слоя раствора. The lactose-containing solution, free of proteins, from the
При прохождении устройства 13 термической обработки, снабженного средством для получения тонкого слоя, лактозосодержащий раствор распределяется в тонком слое и быстро нагревается за счет его хорошей теплопроводности. При нагреве в устройстве 13 термической обработки происходит изомеризация лактозы в лактулозу и одновременно с этим концентрирование и очистка раствора путем испарения воды и газообразных составляющих из нагретого тонкого слоя в вакуум, создаваемый во всем объеме устройства термической обработки 13. Одновременность процессов нагрева, сгущения и изомеризации достигается за счет конструктивных особенностей устройства термической обработки, а именно, за счет распределения лактозосодержащего раствора тонким слоем по внутренней стороне металлических трубок, нагреваемых с наружной части паром, что обеспечивает высокий теплообмен и скорость нагрева, а также за счет создания внутри самой трубки разрежения (вакуума), т.е. удаления воды и увеличения концентрации сухих веществ (т.н. процесс сгущения). Изомеризация лактозы в лактулозу протекает в том же тонком слое внутри трубки, т.к. обеспечены щелочная среда в лактозосодержащем растворе и его нагрев. With the passage of the
После прохождения устройства 13 термической обработки сконцентрированный изомеризованный лактозосодержащий раствор самотеком или насосом 17 подается в устройство 18 регулирования рН, куда насосом 16 подается раствор кислотного реагента (соляной или лимонной кислоты) из емкости 14 с кислотой в необходимом количестве при включенной мешалке, в результате чего происходит нейтрализация изомеризованного раствора до величины рН 5,0-7,0. После нейтрализации изомеризованный раствор поступает в устройство 19 деминерализации, где освобождается от избытка анионов и катионов, внесенных в него на предыдущих стадиях. После операции деминерализации изомеризованный раствор самотеком поступает в вакуум-концентратор 20, где происходит удаление воды и повышение содержания сухих веществ (СВ) в растворе до 48-54 мас.%. Затем изомеризованный раствор подается в емкость 21, где охлаждается, например, ледяной водой, для чего выдерживается в этой емкости в течение 12-48 часов. В результате охлаждения происходит кристаллизация лактозы. Так как температура кристаллизации лактозы выше, чем лактулозы, то после кристаллизации лактозы раствор поступает на центрифугу 26 для отделения кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, которые поступают затем в емкость 27, снабженную мешалкой. После накопления кристаллов лактозы в емкости 27 в нее подается вода из емкости 28, включается мешалка и происходит растворение лактозы. После этого раствор лактозы из емкости 27 возвращается в емкость 1 для обеспечения цикличности производства. After passing through the
Сироп лактулозы из центрифуги 26, содержащий остаточные количества лактозы (не более 40% от общего количества сахаров) и не менее 50% лактулозы самотеком подается в промежуточную емкость 29 для накопления, после чего насосом 30 перекачивается в стерилизатор 31 и после перекачки насосом 32 попадает в устройство 33 для фасовки готового продукта. Lactulose syrup from a
При необходимости может быть проведена дополнительная очистка изомеризованного сгущенного раствора от галактозы, глюкозы и фруктозы с помощью сильнокислых катионообменных смол. Следует отметить, что степень сгущения изомеризованного раствора позволяет осуществить такую очистку. If necessary, additional purification of the isomerized condensed solution from galactose, glucose and fructose can be carried out using strongly acidic cation exchange resins. It should be noted that the degree of thickening of the isomerized solution allows such a purification.
Использование установки для получения лактулозы обеспечивает снижение энергоемкости способа и расхода энергии при получении лактулозы за счет однократного нагрева лактозосодержащего раствора. При этом происходит существенное повышение качества лактулозы, улучшение ее органолептических свойств, кроме этого, предложенный способ обеспечивает уменьшение трудоемкости процесса за счет обеспечения одновременного протекания технологических стадий нагрева, изомеризации и сгущения благодаря однократному быстрому нагреву тонкого слоя лактозосодержащего раствора. Using the installation for producing lactulose provides a reduction in the energy intensity of the method and energy consumption in obtaining lactulose due to a single heating of the lactose-containing solution. At the same time, there is a significant increase in the quality of lactulose, improvement of its organoleptic properties, in addition, the proposed method reduces the complexity of the process by ensuring the simultaneous occurrence of the technological stages of heating, isomerization and thickening due to a single rapid heating of a thin layer of lactose-containing solution.
Все это вместе приводит к снижению энергопотребления установки, а также повышение ее производительности за счет уменьшения количества конструктивных элементов установки, исключения энергоемких устройств охлаждения и последующего сгущения, уменьшение материалоемкости установки за счет сокращения длины трубопроводов и количества средств подачи, нагрева и охлаждения лактозосодержащего раствора. All this together leads to a decrease in the energy consumption of the installation, as well as an increase in its productivity by reducing the number of structural elements of the installation, eliminating energy-intensive cooling devices and subsequent thickening, reducing the material consumption of the installation by reducing the length of pipelines and the number of means for feeding, heating and cooling the lactose-containing solution.
Claims (23)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001107033/13A RU2203959C2 (en) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | Lactulose preparation method and installation for implementation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001107033/13A RU2203959C2 (en) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | Lactulose preparation method and installation for implementation thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001107033A RU2001107033A (en) | 2003-03-10 |
| RU2203959C2 true RU2203959C2 (en) | 2003-05-10 |
Family
ID=20247195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001107033/13A RU2203959C2 (en) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | Lactulose preparation method and installation for implementation thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2203959C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2314701C2 (en) * | 2006-02-06 | 2008-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Method for producing of dry milk whey |
| RU2362315C2 (en) * | 2003-10-29 | 2009-07-27 | Крафт Фудз Холдингс, Инк. | Method of eliminating flavour from milk whey protein |
| RU2817819C1 (en) * | 2023-07-07 | 2024-04-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") | Method for isomerisation of lactose into lactulose in curd whey |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2053306C1 (en) * | 1993-12-17 | 1996-01-27 | Научно-внедренческое предприятие "Экотех" - Товарищество с ограниченной ответственностью | Method for production of lactulose syrup |
| RU2092563C1 (en) * | 1995-04-14 | 1997-10-10 | Ставропольский государственный технический университет | Method of lactulose syrup preparing |
| RU2101358C1 (en) * | 1994-03-14 | 1998-01-10 | Научно-внедренческое предприятие "Натэк" | Method for production of lactulose syrup |
-
2001
- 2001-03-16 RU RU2001107033/13A patent/RU2203959C2/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2053306C1 (en) * | 1993-12-17 | 1996-01-27 | Научно-внедренческое предприятие "Экотех" - Товарищество с ограниченной ответственностью | Method for production of lactulose syrup |
| RU2101358C1 (en) * | 1994-03-14 | 1998-01-10 | Научно-внедренческое предприятие "Натэк" | Method for production of lactulose syrup |
| RU2092563C1 (en) * | 1995-04-14 | 1997-10-10 | Ставропольский государственный технический университет | Method of lactulose syrup preparing |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2362315C2 (en) * | 2003-10-29 | 2009-07-27 | Крафт Фудз Холдингс, Инк. | Method of eliminating flavour from milk whey protein |
| RU2314701C2 (en) * | 2006-02-06 | 2008-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет" | Method for producing of dry milk whey |
| RU2817819C1 (en) * | 2023-07-07 | 2024-04-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ") | Method for isomerisation of lactose into lactulose in curd whey |
| RU2843360C1 (en) * | 2024-11-27 | 2025-07-14 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Method of producing a lactulose concentrate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100781447B1 (en) | Filtration method of dairy stream | |
| JP3140775B2 (en) | Method for producing rhamnose from rhamnolipid | |
| JP4638598B2 (en) | Process for purifying nutrients from processed foods | |
| US7763116B2 (en) | Process for the recovery of sucrose and/or non-sucrose components | |
| AU2011214268B2 (en) | Process for manufacturing succinic acid | |
| CA2177706C (en) | Sugar beet juice purification process | |
| EP0619075A1 (en) | Improved drying of acid whey and/or acid permeate | |
| CA2801258C (en) | Process for manufacturing tagatose and glucose | |
| WO2014200942A1 (en) | Tagatose production from deproteinized whey and purification by continuous chromatography | |
| RU2525711C2 (en) | Method of producing serum with low phosphorus content | |
| EP4222156A1 (en) | Process for purifying a human milk oligosaccharide and related compositions | |
| RU2203959C2 (en) | Lactulose preparation method and installation for implementation thereof | |
| RU2734782C1 (en) | Lactulose production method | |
| US20220081732A1 (en) | Process for making l-fucose | |
| RU2409965C2 (en) | Method for production of tagatose containing sweetener additive of milk whey | |
| Singh et al. | α‐Lactose monohydrate from ultrafiltered whey permeate in one‐step crystallization using ethanol‐water mixtures | |
| RU2130973C1 (en) | Method of preparing lactulose syrup | |
| RU2092563C1 (en) | Method of lactulose syrup preparing | |
| WO2022072323A1 (en) | Process for purifying a human milk oligosaccharide and related compositions | |
| US4957564A (en) | Process for preparing lactulose from lactose by epimerization with sodium aluminate | |
| RU2053306C1 (en) | Method for production of lactulose syrup | |
| CN118286872B (en) | Co-production process of lacto-N-difucotetraose and 2'-fucosyllactose based on chromatographic separation | |
| JPH07103139B2 (en) | Method for preparing high-purity sialic acid | |
| RU2101358C1 (en) | Method for production of lactulose syrup | |
| RU2001107033A (en) | METHOD FOR OBTAINING LACTULOSE AND INSTALLATION FOR ITS IMPLEMENTATION |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |