[go: up one dir, main page]

RU2282676C2 - Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them - Google Patents

Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them Download PDF

Info

Publication number
RU2282676C2
RU2282676C2 RU2004132592/02A RU2004132592A RU2282676C2 RU 2282676 C2 RU2282676 C2 RU 2282676C2 RU 2004132592/02 A RU2004132592/02 A RU 2004132592/02A RU 2004132592 A RU2004132592 A RU 2004132592A RU 2282676 C2 RU2282676 C2 RU 2282676C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pipes
annealing
muffle
suspension
tubes
Prior art date
Application number
RU2004132592/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2004132592A (en
Inventor
Владимир Анатольевич Агапитов (RU)
Владимир Анатольевич Агапитов
ев Аатолий Леонидович Бел (RU)
Аатолий Леонидович Беляев
Владимир Леонидович Зайцев (RU)
Владимир Леонидович Зайцев
Анатолий Францевич Лосицкий (RU)
Анатолий Францевич Лосицкий
Александр Николаевич Огурцов (RU)
Александр Николаевич Огурцов
Евгений Иванович Тюлькин (RU)
Евгений Иванович Тюлькин
Владимир Витальевич Частиков (RU)
Владимир Витальевич Частиков
Владимир Борисович Филиппов (RU)
Владимир Борисович Филиппов
Александр Сергеевич Филичев (RU)
Александр Сергеевич Филичев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО "ЧМЗ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО "ЧМЗ") filed Critical Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО "ЧМЗ")
Priority to RU2004132592/02A priority Critical patent/RU2282676C2/en
Publication of RU2004132592A publication Critical patent/RU2004132592A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2282676C2 publication Critical patent/RU2282676C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Heat Treatment Of Articles (AREA)
  • Furnace Charging Or Discharging (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy; methods of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and vacuum annealing plants.
SUBSTANCE: proposed method includes hot deformation of billets, preliminary cold deformation of billets at vacuum annealing, cold rolling of tubes at deformation at last stage at degree of 32-69% followed by final vacuum annealing performed in vertical position at temperature of alpha-region of zirconium continued for 2-3 h. At annealing, tubes are heated at rate not exceeding 55°C/min; their cooling is performed at rate not exceeding 30°C/min. Annealing device has housing hermetically closed with cover and provided with electric heaters, muffle with loading unit having seats for tubes and retainer for securing them in required position, suspension and system for evacuation of muffle and housing cavities. Loading unit is made in form of identical disks secured on central rod in tiers; disks have holes for forming the seat for vertical position of tubes; upper end of rod is articulated with suspension mounted in upper part of muffle.
EFFECT: reduction of maximum deviation of external diameter from rectilinearity of tubes.
5 cl, 3 dwg, 1 tbl

Description

Изобретения относятся к области обработки металлов давлением, в частности к способам получения особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, и к устройствам, в частности к вакуумным установкам для их отжига.The invention relates to the field of metal forming, in particular to methods for producing extra-thin-walled pipes from zirconium alloys, and to devices, in particular to vacuum installations for their annealing.

Для изготовления элементов дистанционирующих решеток ядерных реакторов используют особотонкостенные трубы из разных циркониевых сплавов (Э110, Э635, Циркалой-2, Циркалой-4 и др.).Particularly thin-walled pipes from various zirconium alloys (E110, E635, Tsirkaloy-2, Tsirkaloy-4, etc.) are used to manufacture elements of the spacer grids of nuclear reactors.

Известные способы изготовления особотонкостенных труб с использованием окончательного вакуумного отжига в горизонтальных вакуумных печах приводят к локальной овализации таких труб и их недопустимым отклонениям от прямолинейности из-за нежесткого профиля поперечного сечения труб. Вследствие локальной овализации значительная часть труб (до 20%) не соответствует предъявляемым требованиям по наружному диаметру.Known methods for the manufacture of particularly thin-walled pipes using the final vacuum annealing in horizontal vacuum furnaces lead to local ovalization of such pipes and their unacceptable deviations from straightness due to the non-rigid cross-sectional profile of the pipes. Due to local ovization, a significant part of the pipes (up to 20%) does not meet the requirements for the outer diameter.

Отклонения от прямолинейности труб также нежелательны из-за трудностей в проведении приборного контроля труб и последующих операций изготовления из них элементов дистанционирующих решеток.Deviations from the straightness of the pipes are also undesirable due to difficulties in conducting instrument control of pipes and subsequent operations of manufacturing elements of spacer grids from them.

Известен способ обработки труб из циркониевых сплавов, включающий отжиг заготовки при 700-800°С с изотермической выдержкой 1-3 часа, холодную прокатку с суммарной степенью деформации 70-90% и последующий вакуумный отжиг при температуре 500-700°С с изотермической выдержкой 0,5-2 ч (А.с. СССР №817089, C 22 F 1/18, 1981 г.).A known method of processing pipes from zirconium alloys, including annealing the workpiece at 700-800 ° C with an isothermal exposure of 1-3 hours, cold rolling with a total degree of deformation of 70-90% and subsequent vacuum annealing at a temperature of 500-700 ° C with isothermal exposure 0 5-2 hours (A.S. USSR No. 817089, C 22 F 1/18, 1981).

Известный способ не обеспечивает получения особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, отвечающих повышенным требованиям к величине их отклонений по наружному диаметру и прямолинейности, в результате чего увеличивается количество труб, не соответствующих предъявляемым требованиям, снижается выход годного и повышается себестоимость их изготовления.The known method does not provide highly thin-walled pipes made of zirconium alloys that meet increased requirements for the magnitude of their deviations in outer diameter and straightness, resulting in an increase in the number of pipes that do not meet the requirements, reduced yield and increases the cost of their manufacture.

В качестве наиболее близкого аналога для изобретения по п.1 формулы изобретения был принят способ получения особотонкостенных труб из циркония, раскрытый в RU 2037555 C1, C 22 F 1/18, 19.06.1995. Способ включает горячую деформацию заготовки, предварительную холодную деформацию и вакуумный отжиг, холодную прокатку и окончательный вакуумный отжиг. Известный способ обеспечивает получение особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, однако полученные трубы не отвечают повышенным требованиям по качеству из-за значительных отклонений размеров труб по наружному диаметру и прямолинейности, в результате чего увеличивается количество труб, не соответствующих предъявляемым требованиям, снижается выход годного и повышается себестоимость их изготовления.As the closest analogue for the invention according to claim 1, a method for producing extra-thin-walled zirconium pipes, disclosed in RU 2037555 C1, C 22 F 1/18, 06/19/1995, was adopted. The method includes hot deformation of the workpiece, preliminary cold deformation and vacuum annealing, cold rolling and final vacuum annealing. The known method provides especially thin-walled pipes made of zirconium alloys, however, the obtained pipes do not meet high quality requirements due to significant deviations of the pipe dimensions in terms of the outer diameter and straightness, resulting in an increase in the number of pipes that do not meet the requirements, reduced yield and increased cost their manufacture.

Известна вакуумная шахтная электропечь, содержащая корпус с графитовой термоизоляцией, крышкой и подом и установленные в корпусе графитовый цилиндр, вертикальные нагреватели и траверсу, а также дополнительные нагреватели в своде и на поду, имеющие возможность вертикального перемещения, а графитовый цилиндр выполнен с расположенными на его внутренней поверхности опорными консолями для установки траверсы (А.с. СССР №773398, F 27 B 1/10, 1980 г.).Known vacuum mine electric furnace containing a housing with graphite thermal insulation, a lid and a hearth and a graphite cylinder installed in the housing, vertical heaters and a traverse, as well as additional heaters in the arch and on the hearth, with the possibility of vertical movement, and the graphite cylinder is made with located on its inner the surface of the supporting consoles for installing the beam (AS USSR No. 773398, F 27 B 1/10, 1980).

Известная шахтная печь не обеспечивает получения труб из циркониевых сплавов, удовлетворяющих повышенным требованиям к их качеству, из-за наличия в корпусе шахтной электропечи графитового цилиндра, который приводит к насыщению поверхностей термообрабатываемых труб газовыми примесями. Это ухудшает их качество и, в конечном счете, повышает себестоимость их изготовления, в том числе и из-за отсутствия приспособления для транспортировки и фиксации труб в печи.The well-known shaft furnace does not provide pipes from zirconium alloys that satisfy the high requirements for their quality, due to the presence of a graphite cylinder in the shaft of the shaft electric furnace, which leads to saturation of the surfaces of the heat-treated pipes with gas impurities. This affects their quality and, ultimately, increases the cost of their manufacture, including due to the lack of devices for transporting and fixing pipes in the furnace.

Известна высокотемпературная вакуумная электропечь, содержащая водоохлаждаемый корпус с экранами, водоохлаждаемые токоподводы, нагреватель в виде коллекторов и соединенных с ними стержнями. Водоохлаждаемый корпус в верхней части выполнен с карманами, изолированными от рабочего пространства экранами. Тоководы размещены в карманах и соединены с коллекторами через гибкие шины, а стержни подсоединены к коллекторам попарно посредством упругих элементов (А.с. СССР №1439367, F 21 B 1/09, F 27 D 11/02, 1988 г.).Known high-temperature vacuum electric furnace containing a water-cooled housing with screens, water-cooled current leads, a heater in the form of collectors and rods connected to them. The water-cooled case in the upper part is made with pockets, screens isolated from the working space. The current leads are placed in pockets and connected to the collectors via flexible tires, and the rods are connected to the collectors in pairs by means of elastic elements (AS USSR No. 1439367, F 21 B 1/09, F 27 D 11/02, 1988).

Известная электропечь не обеспечивает получения труб повышенного качества из-за отсутствия в печи камеры загрузки с размещенными в ней механизмами загрузки и фиксации труб, что потребует дополнительных затрат на дооснащение электропечи и приведет к повышению себестоимости изготовления труб.The known electric furnace does not provide pipes of high quality due to the lack of a loading chamber in the furnace with loading and fixing mechanisms for pipes, which will require additional costs for the retrofitting of the electric furnace and will increase the cost of manufacturing pipes.

Известно устройство для фиксации и транспортирования изделий в нагревательной печи, содержащее подвеску в виде поперечных и продольных элементов, соединенных с траверсой, и механизм подъема и опускания подвески. При этом поперечные элементы выполнены в виде круглой плиты с радиально расположенными пазами, на которой установлены фиксаторы продольных элементов в виде ступенчатых валков, а продольные элементы выполнены в виде двухсторонних крюковых захватов с зеркально-симметрично расположенными зевами и имеют замковые фиксаторы в виде ступенчатых стержней, смонтированных в установочных гнездах, расположенных наклонно в средней части крюковых захватов. При этом средняя часть ступенчатых фиксаторов продольных элементов выполнена длиной, не превышающей ширину радиальных пазов плиты, а установочные гнезда двухсторонних крюковых захватов имеют втулки с центральным отверстием, геометрическая ось которого пересекает оси концевых участков крюковых захватов. Двухсторонний крюковый захват верхнего продольного элемента снабжен монтажным кронштейном, а промежуточные крюковые захваты имеют рым-болты для соединения с изделием, а механизм подъема и опускания подвески выполнен в виде тяги, жестко закрепленной в средней части плиты и шарнирно связанной верхней частью с траверсой. При этом траверса имеет грузоподъемную скобу (А.с. СССР №1560959, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1990 г.).A device for fixing and transporting products in a heating furnace is known, comprising a suspension in the form of transverse and longitudinal elements connected to a traverse, and a mechanism for raising and lowering the suspension. In this case, the transverse elements are made in the form of a round plate with radially located grooves, on which the latches of the longitudinal elements are installed in the form of stepped rolls, and the longitudinal elements are made in the form of double-sided hook grips with mirror-symmetrically arranged pharynxes and have locking latches in the form of stepped rods mounted in the mounting sockets located obliquely in the middle of the hook grips. In this case, the middle part of the stepped clamps of the longitudinal elements is made with a length not exceeding the width of the radial grooves of the plate, and the mounting sockets of the double-sided hook grips have bushings with a central hole, the geometric axis of which intersects the axes of the end sections of the hook grips. The double-sided hook grip of the upper longitudinal element is equipped with a mounting bracket, and the intermediate hook grips have eyebolts for connecting to the product, and the mechanism for raising and lowering the suspension is made in the form of a rod, rigidly fixed in the middle part of the plate and pivotally connected to the upper part with a traverse. In this case, the traverse has a lifting bracket (AS USSR No. 1560959, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1990).

Данное устройство имеет сложную конструкцию, не обеспечивающую при этом точную фиксацию особотонкостенных труб в процессе их термообработки.This device has a complex structure, which does not ensure the exact fixation of extra-thin-walled pipes during their heat treatment.

Известно устройство для термообработки изделий, содержащее футерованный корпус и крышку с подвесками для изделий, при этом в крышке выполнены вертикальные каналы, снабженные геометрическими заглушками, причем к заглушкам прикреплены подвески (А.с. СССР №785619, F 27 B 1/10, С 23 С 11/00, 1980 г.).A device for heat treatment of products is known, comprising a lined body and a lid with pendants for products, while the lid has vertical channels provided with geometric plugs, and pendants are attached to the plugs (A.S. USSR No. 785619, F 27 B 1/10, C 23 C 11/00, 1980).

Данное устройство не позволяет получать особотонкостенные трубы повышенного качества из-за натекания воздуха в устройство при термообработке, вызванного недостаточной герметизацией крышки и заглушек.This device does not allow to obtain extra-thin-walled pipes of high quality due to leakage of air into the device during heat treatment caused by insufficient sealing of the cap and plugs.

Известно устройство для фиксации и транспортировки длинномерных изделий в нагревательной печи, содержащее поперечные элементы, соединенные между собой продольными элементами, которые связаны с механизмом подъема и опускания. Поперечные элементы выполнены в виде бандажей, а продольные элементы в виде гибких связей. При этом бандажи выполнены в виде дуг, соединенных шарнирно одна с другой с возможностью разъема, а гибкие связи выполнены в виде металлических связей (А.с. СССР №732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980 г.).A device for fixing and transporting long products in a heating furnace is known, containing transverse elements interconnected by longitudinal elements that are associated with a lifting and lowering mechanism. Cross elements are made in the form of bandages, and longitudinal elements in the form of flexible connections. In this case, the bandages are made in the form of arcs pivotally connected to one another with the possibility of a connector, and flexible connections are made in the form of metal connections (AS USSR No. 732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980 .).

Указанное устройство не позволяет получать особотонкостенные трубы с обеспечением их высокого качества, т.к. на их поверхности в процессе термообработки появляются дефекты в виде потертостей и вмятин в местах крепления бандажей, что приводит к повышенному браку труб и повышению себестоимости их изготовления.The specified device does not allow to obtain very thin-walled pipes to ensure their high quality, because Defects in the form of scuffs and dents in the places of fastening of bandages appear on their surface during heat treatment, which leads to increased rejection of pipes and an increase in the cost of their manufacture.

Известно устройство для фиксации и транспортировки изделий в нагревательной печи, содержащее подвеску, выполненную в виде двух плит с отверстиями, фиксирующие элементы, механизм перемещения подвески и узел крепления подвески, который снабжен подпружиненной втулкой, а нижняя плита выполнена из эластичного материала, например из фторопласта, а узел крепления подвески к механизму ее перемещения выполнен в виде соединения типа "ласточкин хвост" (А.с. СССР №985661, F 27 B 1/20, C 21 D 9/08, 1982 г.).A device for fixing and transporting products in a heating furnace is known, comprising a suspension made in the form of two plates with holes, fixing elements, a suspension movement mechanism and a suspension attachment unit that is equipped with a spring-loaded sleeve, and the lower plate is made of an elastic material, for example, fluoroplastic, and the attachment point of the suspension to the mechanism of its movement is made in the form of a dovetail connection (AS USSR No. 985661, F 27 B 1/20, C 21 D 9/08, 1982).

Известное устройство непригодно для высокотемпературной термообработки труб из циркониевых сплавов из-за наличия в составе устройства деталей из эластичных материалов, которые не способны выдерживать высокие температуры.The known device is unsuitable for high-temperature heat treatment of pipes made of zirconium alloys due to the presence in the device part of elastic materials that are not able to withstand high temperatures.

В качестве наиболее близкого аналога устройства для термообработки особотонкостенных труб из циркониевых сплавов принят SU 723337 А, F 27 B 1/10, 05.04.1980. Устройство содержит герметизируемый крышкой корпус с установленными в нем электронагревателями, муфелем, загрузочным устройством с гнездами для размещения труб и с фиксатором их положения в гнездах, подвеску, систему вакуумирования полостей муфеля и корпуса. Указанное устройство не исключает возможность осевой и радиальной деформации особотонкостенных труб из циркониевых сплавов повышенного качества в процессе их отжига, что приводит к снижению выхода годных труб и - в итоге - к повышению себестоимости их изготовления из-за значительной отбраковки труб, не соответствующих предъявляемым требованиям.SU 723337 A, F 27 B 1/10, 04/05/1980 was adopted as the closest analogue of the device for heat treatment of extra-thin-walled pipes from zirconium alloys. The device comprises a housing that is sealed by a lid with electric heaters, a muffle installed in it, a loading device with sockets for placing pipes and with a lock of their position in the sockets, a suspension, a vacuum system for the muffle cavities and the housing. The specified device does not exclude the possibility of axial and radial deformation of extra-thin-walled tubes of high-quality zirconium alloys during their annealing, which leads to a decrease in the yield of pipes and - as a result - to an increase in the cost of their manufacture due to significant rejection of pipes that do not meet the requirements.

Предлагаемые изобретения решают задачу снижения себестоимости изготовления труб и уменьшения максимальных отклонений наружного диаметра и от прямолинейности труб.The present invention solves the problem of reducing the cost of manufacturing pipes and reducing the maximum deviations of the outer diameter and from the straightness of the pipes.

Технический результат достигается тем, что:The technical result is achieved by the fact that:

1. В отличие от наиболее близкого аналога - способа получения особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, включающего горячую деформацию заготовок, предварительную холодную деформацию заготовок с вакуумным отжигом с получением труб, холодную прокатку труб и последующий окончательный вакуумный отжиг, - по заявляемому техническому решению холодную прокатку труб проводят с суммарной на последнем переходе степенью деформации 32-69%, а окончательный вакуумный отжиг труб осуществляют в вертикальном положении при температуре альфа-области циркония в течение 2-3 часов, при этом нагрев труб при отжиге осуществляют со скоростью не более 55°С/мин, а их охлаждение - со скоростью не более 30°С/мин.1. In contrast to the closest analogue - the method of producing especially thin-walled pipes from zirconium alloys, including hot deformation of the workpieces, preliminary cold deformation of the workpieces with vacuum annealing to obtain pipes, cold rolling of pipes and subsequent final vacuum annealing - according to the claimed technical solution, cold rolling of pipes carried out with a total degree of deformation of 32-69% at the last transition, and the final vacuum annealing of the pipes is carried out in a vertical position at an alpha region temperature zirconium for 2-3 hours, while the pipes are heated during annealing at a speed of not more than 55 ° C / min, and their cooling is carried out at a speed of not more than 30 ° C / min.

2. В отличие от наиболее близкого аналога устройства для вакуумного отжига особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, содержащего герметизируемый крышкой корпус с установленными в нем электронагревателями, муфелем с размещенным в нем загрузочным устройством с гнездами для размещения труб и с фиксатором их положения в гнездах, подвеску, систему вакуумирования полостей муфеля и корпуса - по заявляемому техническому решению загрузочное устройство выполнено в виде поярусно закрепленных на центральной тяге идентичных дисков с отверстиями, образующими гнезда для вертикального размещения труб, причем загрузочное устройство верхним концом тяги шарнирно связано с подвеской, установленной в верхней части муфеля.2. In contrast to the closest analogue of the device for vacuum annealing of extra-thin-walled zirconium alloy pipes, containing a housing that is sealed by a cover with electric heaters installed in it, a muffle with a loading device in it with sockets for accommodating pipes and with a lock of their position in the sockets, suspension, a system of evacuation of the cavities of the muffle and the body - according to the claimed technical solution, the boot device is made in the form of identical disks with holes they form nests for the vertical placement of pipes, and the loading device is pivotally connected to the suspension mounted in the upper part of the muffle by the upper end of the rod.

3. Технический результат может быть достигнут также в результате того, что фиксатор положения труб в гнездах выполнен в виде диска, закрепленного на нижнем конце тяги.3. The technical result can also be achieved as a result of the fact that the pipe position lock in the sockets is made in the form of a disk mounted on the lower end of the rod.

4. Кроме того, технический результат может быть достигнут также в результате того, что фиксатор положения труб в гнездах выполнен в виде опирающихся на торец верхнего диска спиц, продетых в отверстия, выполненные в выступающих над диском концах труб.4. In addition, the technical result can also be achieved as a result of the fact that the pipe position lock in the sockets is made in the form of spokes resting on the end face of the upper disk, threaded into holes made in the pipe ends protruding above the disk.

5. Технический результат, заключающийся в повышении производительности устройства, может быть достигнут тем, что оно дополнительно снабжено, по крайней мере, еще одним загрузочным устройством, при этом загрузочные устройства закреплены на подвеске одно под другим, верхний конец тяги одного из которых шарнирно связан с подвеской, установленной в верхней части муфеля, а верхний конец тяги другого шарнирно связан с проушинами кронштейна, закрепленного на нижнем опорном диске, или с нижним концом тяги.5. The technical result, which consists in increasing the productivity of the device, can be achieved by the fact that it is additionally equipped with at least one loading device, while the loading devices are mounted on the suspension one below the other, the upper end of the rod of one of which is pivotally connected to suspension mounted in the upper part of the muffle, and the upper end of the rod of the other is pivotally connected to the eyes of the bracket mounted on the lower support disk, or to the lower end of the rod.

При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявленного технического решения.In the analysis of patent and scientific and technical sources, no technical solutions have been identified that have the entire set of essential features of the claimed technical solution.

Известны технические решения, которые частично содержат некоторые существенные признаки заявляемого решения. Так, известна термообработка длиномерных изделий в вертикальном положении (А.с. СССР №732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980 г.).Known technical solutions that partially contain some of the essential features of the proposed solution. Thus, heat treatment of lengthy products in a vertical position is known (A.S. USSR No. 732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980).

Известно устройство, содержащее в качестве одного из элементов механизма подъема и опускания подвески круглую плиту с отверстиями в виде пазов (А.с. СССР №732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980 г.).A device is known that contains as one of the elements of the mechanism for raising and lowering the suspension a round plate with holes in the form of grooves (AS USSR No. 732644, F 27 B 1/20, B 27 D 3/00, 1980).

Известны устройства с ушкообразными выступами со сквозными отверстиями (А.с. СССР №723337, F 27 B 1/20, C 21 D 9/00, 1980 г.).Known devices with ear-shaped protrusions with through holes (A.S. USSR No. 723337, F 27 B 1/20, C 21 D 9/00, 1980).

Однако только сочетание всех известных и новых существенных признаков заявляемого способа позволяет получить положительный эффект, заключающийся в получении особотонкостенных труб повышенного качества из циркониевых сплавов, в увеличении жесткости их профиля, в существенном уменьшении их овальности и кривизны, при одновременном снижении себестоимости изготовления таких труб без ухудшения их механических свойств.However, only a combination of all known and new significant features of the proposed method allows to obtain a positive effect, which consists in obtaining extra-thin-walled pipes of high quality from zirconium alloys, in increasing the rigidity of their profile, in a significant reduction in their ovality and curvature, while reducing the cost of manufacturing such pipes without deterioration their mechanical properties.

Проведение вакуумной термообработки труб при остаточном давлении не более 0,130 Па позволяет исключить загрязнение поверхности труб кислородом, водородом и другими примесями, ухудшающими механические свойства труб при термообработке.Carrying out vacuum heat treatment of pipes at a residual pressure of not more than 0.130 Pa eliminates pollution of the pipe surface with oxygen, hydrogen and other impurities that impair the mechanical properties of the pipes during heat treatment.

Проведение термообработки особотонкостенных труб в заявляемом устройстве позволяет исключить изгибающие нагрузки на боковые поверхности труб, а также потертости в местах касания труб с оснасткой, что в конечном счете позволяет значительно снизить уровень овальности и кривизны отжигаемых труб и существенно повысить их качество, в том числе за счет уменьшения количества поверхностных дефектов.The heat treatment of especially thin-walled pipes in the inventive device eliminates bending loads on the side surfaces of the pipes, as well as abrasions at the places where the pipes touch equipment, which ultimately can significantly reduce the level of ovality and curvature of the annealed pipes and significantly improve their quality, including due to reduce the number of surface defects.

Значительное уменьшение количества брака готовых труб с повышенными требованиями по качеству приводит к существенному снижению себестоимости их изготовления.A significant reduction in the number of rejects of finished pipes with increased quality requirements leads to a significant reduction in the cost of their manufacture.

На фиг.1 схематично представлено заявляемое устройство, оснащенное двумя загрузочными устройствами.Figure 1 schematically shows the inventive device equipped with two boot devices.

На фиг.2 изображена в сечении заполненная трубами конструкция загрузочного устройства с двумя вариантами их фиксации.Figure 2 shows in cross section filled with pipes design of the boot device with two options for their fixation.

На фиг.3 показан в сечении вариант фиксации труб в загрузочном устройстве.Figure 3 shows in cross section an option for fixing pipes in the loading device.

В соответствии с заявляемым техническим решением на ОАО "ЧМЗ" была создана вакуумная установка для отжига труб.In accordance with the claimed technical solution, a vacuum installation for annealing pipes was created at ChMZ OJSC.

Описание устройстваDevice description

Заявляемое устройство (фиг.1) состоит из герметично закрытого крышкой (22) корпуса (1), в котором установлены кольцевые электронагревательные секции (2). Температура каждой секции контролируется термопарой (3). Внутри корпуса устройства расположен вакуумно-плотный муфель (5). Муфель (5) отделен от атмосферы вакуумным затвором (6) и секцией (8). Корпус устройства (1), муфель (5) и секция (8) присоединены к вакуумной системе. В муфеле (5) размещено загрузочное устройство (4), заполненное трубами (18, 20), подвергаемыми отжигу. Загрузочное устройство (4) закреплено на траверсе (7). Оно состоит из шарнирно связанной с подвеской (9) центральной тяги, например, в виде трубы (10), с закрепленными на ней идентичными дисками (11) с отверстиями, образующими гнезда для вертикального размещения труб (18, 20) и опорного диска (12), закрепленного на нижнем конце тяги (10).The inventive device (figure 1) consists of a hermetically sealed lid (22) of the housing (1), in which the annular electric heating sections (2) are installed. The temperature of each section is controlled by a thermocouple (3). Inside the device housing is a vacuum tight muffle (5). The muffle (5) is separated from the atmosphere by a vacuum shutter (6) and a section (8). The device body (1), the muffle (5) and the section (8) are connected to the vacuum system. In the muffle (5) a loading device (4) is placed, filled with pipes (18, 20) that are subjected to annealing. The loading device (4) is mounted on a traverse (7). It consists of a central link pivotally connected to the suspension (9), for example, in the form of a pipe (10), with identical disks (11) fixed to it with holes forming holes for the vertical placement of pipes (18, 20) and a support disk (12 ) mounted on the lower end of the rod (10).

На верхнем торце центральной тяги (10) закреплен кронштейн(13), посредством которого центральная тяга (10) подвешена на пальце (14), установленном в проушине подвески (9). На нижнем конце центральной тяги (10) закреплена, например, болтом (15) проушина (16) для крепления к ней, например, другого загрузочного устройства с трубами. Диски (11) и диск (12) закреплены на центральной тяге (10) с помощью болтовых соединений (17), позволяющих регулировать взаимное положение дисков в зависимости от типоразмеров труб. Загрузочное устройство (4) предусматривает два варианта установки и фиксации отжигаемых труб в устройстве.An arm (13) is fixed on the upper end of the central link (10), by means of which the central link (10) is suspended on a pin (14) installed in the suspension eye (9). At the lower end of the central link (10), for example, an eyelet (16) is fastened with a bolt (15) for attaching to it, for example, another loading device with pipes. The disks (11) and the disk (12) are fixed to the central rod (10) using bolted connections (17), which allow adjusting the relative position of the disks depending on the pipe sizes. The loading device (4) provides two options for installing and fixing annealed pipes in the device.

По одному из вариантов (фиг.2) трубы (20) установлены в отверстиях дисков (11) и зафиксированы поверхностью В опорного диска (12). При такой фиксации в процессе отжига трубы находятся в сжатом состоянии.In one embodiment (FIG. 2), the pipes (20) are installed in the holes of the disks (11) and are fixed by the surface B of the support disk (12). With this fixation, the pipes are compressed during annealing.

По другому варианту (фиг.3) трубы (18) установлены в отверстиях дисков (11) и зафиксированы в загрузочном устройстве (4) с помощью прямых или изогнутых спиц (19), продетых в отверстия, выполненные в выступающих над верхним диском (11) концах труб. Спицы опираются на торец верхнего диска (11) и удерживают трубы (18) в подвешенном, растянутом состоянии, что способствует повышению качества особотонкостенных труб.In another embodiment (Fig. 3), the pipes (18) are installed in the holes of the disks (11) and fixed in the loading device (4) using straight or curved spokes (19) threaded into the holes made in protruding above the upper disk (11) pipe ends. The spokes rest on the end face of the upper disk (11) and hold the pipes (18) in a suspended, stretched state, which helps to improve the quality of especially thin-walled pipes.

В обоих вариантах между наружной поверхностью труб (18) (20) и поверхностями отверстий в дисках (11) предусмотрены зазоры.In both versions, gaps are provided between the outer surface of the pipes (18) (20) and the surfaces of the holes in the disks (11).

Заявляемое устройство работает следующим образом.The inventive device operates as follows.

Загрузочное устройство (4) устанавливают в специальное приспособление (не показано) в вертикальном положении. Подвеску (9) (фиг.2) отсоединяют от центральной тяги (10) путем извлечения пальца (14) трубы (18) или (20) устанавливают в отверстия дисков (11) по одному из вариантов - в подвешенном состоянии на спицах (19) (фиг.3) или, по другому варианту - с фиксацией нижним торцем на поверхность В диска (12)(фиг.2). При необходимости аналогичным образом заполняют трубами другое загрузочное устройство. Затем подвеску (9) соединяют с траверсой (7) с помощью пальцев (21). Пальцем (14) через кронштейн (13) к подвеске (9) подсоединяют центральную тягу (10). При необходимости к центральной тяге (10) снизу за проушину (16) шарнирно подвешивают второе загрузочное устройство.The loading device (4) is installed in a special device (not shown) in an upright position. The suspension (9) (Fig. 2) is disconnected from the central link (10) by removing the finger (14) of the pipe (18) or (20) installed in the holes of the disks (11) according to one of the options - in suspension on the spokes (19) (figure 3) or, in another embodiment, with fixing the lower end to the surface In the disk (12) (figure 2). If necessary, similarly fill the pipes with another loading device. Then the suspension (9) is connected to the traverse (7) using the fingers (21). Finger (14) through the bracket (13) to the suspension (9) connect the central rod (10). If necessary, the second loading device is hinged to the central link (10) from the bottom behind the eye (16).

Заполненное трубами загрузочное устройство или при необходимости оба спаренных загрузочных устройства устанавливают в муфель (5). Крышку (22) устройства закрывают. Полости корпуса (1) устройства и муфеля (5) вакуумируют. Включают нагрев. Контроль температуры термообработки труб осуществляют с помощью термопар (3). После отжига трубы охлаждают в устройстве. Выгрузку труб из заявляемого устройства осуществляют в обратной последовательности.The loading device filled with pipes or, if necessary, both paired loading devices are installed in the muffle (5). The cover (22) of the device is closed. The cavities of the housing (1) of the device and the muffle (5) are evacuated. Turn on the heat. The temperature control of heat treatment of pipes is carried out using thermocouples (3). After annealing, the pipes are cooled in the device. Unloading pipes from the inventive device is carried out in the reverse order.

Для проверки заявляемого технического решения проводили следующую работу. Изготавливали особотонкостенные трубы ⌀16,6×0,35 мм из циркониевого сплава Э110.To verify the claimed technical solution, the following work was carried out. Particularly thin-walled pipes ⌀16.6 × 0.35 mm were made from zirconium alloy E110.

По прототипу особотонкостенные трубы длиной до 3 метров получали путем горячей деформации заготовки, предварительной холодной деформации, вакуумного отжига при температуре 575°С с изотермической выдержкой 3,5 часа, холодной прокатки с суммарной степенью деформации на последнем переходе 29,8% и окончательного вакуумного отжига при температуре 570°С в течение 6 часов. Отжиг труб осуществляли в горизонтальной вакуумной печи ОКБ 1371.According to the prototype, extra-thin-walled tubes up to 3 meters long were obtained by hot deformation of the workpiece, preliminary cold deformation, vacuum annealing at a temperature of 575 ° C with an isothermal exposure of 3.5 hours, cold rolling with a total degree of deformation at the last transition of 29.8% and final vacuum annealing at a temperature of 570 ° C for 6 hours. Annealing of the pipes was carried out in a horizontal vacuum furnace OKB 1371.

По заявляемому техническому решению особотонкостенные трубы той же длины получали путем горячей деформации заготовки, предварительной холодной деформации, вакуумного отжига при температуре 560-590°С с изотермической выдержкой 2-3 часа, холодной прокатки при различной суммарной степени деформации на последнем переходе, равной: 32; 50; 69%.According to the claimed technical solution, extra-thin-walled pipes of the same length were obtained by hot deformation of the workpiece, preliminary cold deformation, vacuum annealing at a temperature of 560-590 ° C with isothermal holding for 2-3 hours, cold rolling at various total degrees of deformation at the last transition, equal to: 32 ; fifty; 69%

Окончательный вакуумный отжиг труб осуществляли в вертикальном положении в заявляемом устройстве при различных значениях параметров:The final vacuum annealing of the pipes was carried out in a vertical position in the inventive device with various parameter values:

- скорость нагрева: 50 и 55°С/мин;- heating rate: 50 and 55 ° C / min;

- температура отжига: альфа-область циркония;- annealing temperature: alpha region of zirconium;

- продолжительность отжига: 2; 2,5; 3 ч;- duration of annealing: 2; 2.5; 3 hours

- скорость охлаждения: 25; 30°С/мин.- cooling rate: 25; 30 ° C / min.

Отжиг труб осуществляли в вакуумной вертикальной печи СШВ 3.100/9 ЭЛ. По одному варианту трубы фиксировали в загрузочном устройстве с помощью спиц на верхнем диске, по другому варианту трубы фиксировали нижними торцами на нижнем диске загрузочного устройства.Annealing of the pipes was carried out in a vertical vertical furnace СШВ 3.100 / 9 EL. In one embodiment, the pipes were fixed in the loading device with the needles on the upper disk, in another embodiment, the pipes were fixed with the lower ends on the lower disk of the loading device.

Для сравнения изготавливали особотонкостенные трубы других типоразмеров: ⌀12,2×0,8 мм и ⌀15,0×0,35 мм и из других сплавов Э125 и Э635, а также из сплава Э110 на основе губчатого циркония.For comparison, extra-thin-walled pipes of other sizes were manufactured: ⌀12.2 × 0.8 mm and ⌀15.0 × 0.35 mm and from other alloys E125 and E635, as well as from alloy E110 based on sponge zirconium.

Результаты изготовления труб по заявляемому способу и способу-прототипу представлены в таблице.The results of the manufacture of pipes according to the claimed method and the prototype method are presented in the table.

Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000002
Figure 00000003

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что особотонкостенные трубы, полученные по заявляемому способу в заявляемом устройстве, в отличие от наиболее близкого аналога имели более высокое качество: меньшую овальность (максимальные отклонения наружного диаметра труб 10-50 мкм по заявляемому техническому решению вместо75 мкм у аналога), меньшую криволинейность (максимальные отклонения труб от прямолинейности 0,5-0,7 м у заявляемого технического решения вместо 1,2 мм у аналога) и меньшую себестоимость изготовления (82-85,1% у заявляемого технического решения вместо 100% у аналога) без ухудшения их механических свойств.Analysis of the results shown in the table shows that the especially thin-walled pipes obtained by the present method in the inventive device, in contrast to the closest analogue, had a higher quality: less ovality (maximum deviations of the outer diameter of the pipes 10-50 μm according to the claimed technical solution instead of 75 μm for an analog), less curvature (maximum deviations of pipes from straightness of 0.5-0.7 m for the claimed technical solution instead of 1.2 mm for the analog) and lower manufacturing costs (82-85.1% of the claimed technical solution instead of 100% for the analogue) without deterioration of their mechanical properties.

Оптимальный режим процесса изготовления особотонкостенных труб следующий (опыты №№1-14):The optimal mode of the process of manufacturing especially thin-walled pipes is as follows (experiments No. 1-14):

- суммарная степень деформации на последнем переходе 32-69%;- the total degree of deformation at the last transition 32-69%;

- осуществление отжига труб в вертикальном положении при температуре альфа-области циркония в течение 2-3 часов;- the implementation of the annealing of pipes in a vertical position at a temperature of the alpha region of zirconium for 2-3 hours;

- скорость нагрева труб - не более 55°С/мин;- pipe heating rate - not more than 55 ° C / min;

- скорость охлаждения - не более 30°С/мин.- cooling rate - not more than 30 ° C / min.

Отклонение процесса от заявляемого не обеспечивает получение труб с повышенным качеством и приводит к увеличению их овальности и кривизны, к значительному повышению себестоимости их изготовления в результате роста энергетических затрат.Deviation of the process from the claimed does not provide pipes with improved quality and leads to an increase in their ovality and curvature, to a significant increase in the cost of their manufacture as a result of an increase in energy costs.

По заявляемому способу на изготовленном по описанию устройстве в производственных условиях ОАО "ЧМЗ" с положительным результатом была изготовлена и направлена заказчику опытная партия труб ⌀16,6×0,35 мм из сплава Э110.According to the claimed method, on a device manufactured according to the description, under the production conditions of ChMZ OJSC, with a positive result, an experimental batch of ⌀16.6 × 0.35 mm pipes of E110 alloy was manufactured and sent to the customer.

Claims (5)

1. Способ получения особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, включающий горячую деформацию заготовок, предварительную холодную деформацию заготовок с вакуумным отжигом с получением труб, холодную прокатку труб и последующий окончательный вакуумный отжиг, отличающийся тем, что холодную прокатку труб проводят с суммарной на последнем переходе степенью деформации 32-69%, а окончательный вакуумный отжиг труб осуществляют в вертикальном положении при температуре альфа-области циркония в течение 2-3 ч, при этом нагрев труб при отжиге осуществляют со скоростью не более 55°С/мин, а их охлаждение - со скоростью не более 30°С/мин.1. A method of producing especially thin-walled tubes made of zirconium alloys, including hot deformation of billets, preliminary cold deformation of billets with vacuum annealing to produce pipes, cold rolling of pipes and subsequent final vacuum annealing, characterized in that the cold rolling of pipes is carried out with a total degree of deformation at the last transition 32-69%, and the final vacuum annealing of the pipes is carried out in a vertical position at a temperature of the alpha region of zirconium for 2-3 hours, while heating the pipes during annealing of wasps estvlyayut a rate not exceeding 55 ° C / min and cooling them - a rate not exceeding 30 ° C / min. 2. Устройство для вакуумного отжига особотонкостенных труб из циркониевых сплавов, содержащее герметизируемый крышкой корпус с установленными в нем электронагревателями, муфелем с размещенным в нем загрузочным устройством с гнездами для размещения труб и с фиксатором их положения в гнездах, подвеску, систему вакуумирования полостей муфеля и корпуса, отличающееся тем, что загрузочное устройство выполнено в виде поярусно закрепленных на центральной тяге идентичных дисков с отверстиями, образующими гнезда для вертикального размещения труб, причем загрузочное устройство верхним концом тяги шарнирно связано с подвеской, установленной в верхней части муфеля.2. A device for vacuum annealing of especially thin-walled pipes made of zirconium alloys, comprising a housing that is sealed by a lid with electric heaters installed in it, a muffle with a loading device in it with sockets for accommodating pipes and with a lock of their position in the sockets, a suspension, a vacuum system for the muffle cavity and the body characterized in that the loading device is made in the form of identical disks with openings forming holes for vertical placement of t rub, and the boot device with the upper end of the rod pivotally connected to the suspension mounted in the upper part of the muffle. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что фиксатор положения труб в гнездах выполнен в виде диска, закрепленного на нижнем конце тяги.3. The device according to claim 2, characterized in that the pipe position lock in the sockets is made in the form of a disk mounted on the lower end of the rod. 4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что фиксатор положения труб в гнездах выполнен в виде опирающихся на торец верхнего диска спиц, продетых в отверстия, выполненные в выступающих над диском концах труб.4. The device according to claim 2, characterized in that the pipe position lock in the sockets is made in the form of spokes resting on the end of the upper disk, threaded into holes made in the ends of the pipes protruding above the disk. 5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено, по крайней мере, еще одним загрузочным устройством, при этом загрузочные устройства закреплены на подвеске одно под другим, верхний конец тяги одного из которых шарнирно связан с подвеской, установленной в верхней части муфеля, а верхний конец тяги другого шарнирно связан с проушинами кронштейна, закрепленного на нижнем опорном диске, или с нижним концом тяги.5. The device according to claim 2, characterized in that it is additionally equipped with at least one boot device, while the boot device is mounted on the suspension one below the other, the upper end of the rod of one of which is pivotally connected to the suspension mounted in the upper parts of the muffle, and the upper end of the rod of the other is pivotally connected to the eyes of the bracket mounted on the lower support disk, or to the lower end of the rod.
RU2004132592/02A 2004-11-09 2004-11-09 Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them RU2282676C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004132592/02A RU2282676C2 (en) 2004-11-09 2004-11-09 Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004132592/02A RU2282676C2 (en) 2004-11-09 2004-11-09 Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004132592A RU2004132592A (en) 2006-05-10
RU2282676C2 true RU2282676C2 (en) 2006-08-27

Family

ID=36656382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004132592/02A RU2282676C2 (en) 2004-11-09 2004-11-09 Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2282676C2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360976C2 (en) * 2007-06-13 2009-07-10 Открытое акционерное общество "Производственное объединение "Электрохимический завод" Resistance electric pit-type heating furnace
RU2367689C1 (en) * 2008-04-09 2009-09-20 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method of thermal noncorrosive processing of products from steels and alloys and blast furnace of resistance for its implementation
RU2375471C1 (en) * 2008-04-09 2009-12-10 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method for production of strengthened steel products of accurate geometric dimensions and shaft resistance furnace for its realisation
RU2383631C1 (en) * 2008-11-27 2010-03-10 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method of thermal noncorrosive treatment of parts and assembly units out of steel and alloys

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2037555C1 (en) * 1992-12-21 1995-06-19 Производственное объединение "Чепецкий механический завод" Zirconium alloys pipes processing method
RU2110600C1 (en) * 1996-09-10 1998-05-10 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" Method for producing articles from zirconium alloys
US5876524A (en) * 1994-06-22 1999-03-02 Sandvik Ab Method for the manufacture of tubes of a zirconium based alloy for nuclear reactors and their usage

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2037555C1 (en) * 1992-12-21 1995-06-19 Производственное объединение "Чепецкий механический завод" Zirconium alloys pipes processing method
US5876524A (en) * 1994-06-22 1999-03-02 Sandvik Ab Method for the manufacture of tubes of a zirconium based alloy for nuclear reactors and their usage
RU2110600C1 (en) * 1996-09-10 1998-05-10 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" Method for producing articles from zirconium alloys

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360976C2 (en) * 2007-06-13 2009-07-10 Открытое акционерное общество "Производственное объединение "Электрохимический завод" Resistance electric pit-type heating furnace
RU2367689C1 (en) * 2008-04-09 2009-09-20 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method of thermal noncorrosive processing of products from steels and alloys and blast furnace of resistance for its implementation
RU2375471C1 (en) * 2008-04-09 2009-12-10 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method for production of strengthened steel products of accurate geometric dimensions and shaft resistance furnace for its realisation
RU2383631C1 (en) * 2008-11-27 2010-03-10 Открытое акционерное общество "Завод им. В.А. Дегтярева" Method of thermal noncorrosive treatment of parts and assembly units out of steel and alloys

Also Published As

Publication number Publication date
RU2004132592A (en) 2006-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3955340B2 (en) High-temperature and high-pressure gas processing equipment
CN109234554B (en) A kind of preparation method of high temperature titanium alloy rod
US6660110B1 (en) Heat treatment devices and method of operation thereof to produce dual microstructure superalloy disks
JP6864641B2 (en) Sintering method of porous glass base material for optical fiber
CN115815505B (en) An ultra-high temperature vacuum isothermal forging device and an intermetallic compound sheath-free isothermal forging method
RU2282676C2 (en) Method of production of extra-thin tubes from zirconium alloys and device for annealing them
CN109321866A (en) A kind of preparation method of titanium alloy gradient structure
US3112919A (en) Vacuum furnace
CN105238955B (en) A kind of high-ductility zircaloy and preparation method thereof
CN109264985A (en) A kind of degassing method and device of preform
CN113061709A (en) Design method of gradient heat treatment furnace with accurately controllable temperature gradient and double-tissue disc piece
CN101457331A (en) Method for preparing TiAl alloy bar material
EP2799563B1 (en) Batch annealing furnace for coils
CN113957229A (en) Heat treatment deformation control method for slender hollow camshaft
EP2313533B1 (en) Retort furnace with decoupled charge support, for heat treating metal workpieces
CN114453542B (en) Manufacturing method of titanium alloy bimetal for compressor disc of gas turbine engine
CN115488276A (en) Preparation process of a high-uniformity 600°C high-temperature titanium alloy large-scale fine-grained blisk
CN115449731A (en) Preparation process of long needle-shaped basket structure of near-alpha type titanium alloy forging
JP2015098433A (en) Furnace for sintering silica soot body
CN217324198U (en) Solid solution heat treatment device for large thin-wall stainless steel structural member
US4636267A (en) Vacuum annealing of zirconium based articles
CN112548010B (en) Preparation method of titanium alloy elliptical ring material
WO2009090257A1 (en) Heat treatment furnaces
CN116377266A (en) A kind of Ti60 alloy and preparation method thereof
CN119566186B (en) A forging method for bearing steel for wind turbine main shaft bearing based on forging test

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161110