RU2278188C1 - Chitosan-containing fiber fabrication process (options) - Google Patents
Chitosan-containing fiber fabrication process (options) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2278188C1 RU2278188C1 RU2004132747/04A RU2004132747A RU2278188C1 RU 2278188 C1 RU2278188 C1 RU 2278188C1 RU 2004132747/04 A RU2004132747/04 A RU 2004132747/04A RU 2004132747 A RU2004132747 A RU 2004132747A RU 2278188 C1 RU2278188 C1 RU 2278188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chitosan
- viscose
- mercerization
- drying
- finishing
- Prior art date
Links
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 90
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 54
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000005517 mercerization Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 description 5
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 241000589517 Pseudomonas aeruginosa Species 0.000 description 4
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 4
- 241000194024 Streptococcus salivarius Species 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 241000238421 Arthropoda Species 0.000 description 2
- 229920002498 Beta-glucan Polymers 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SLWMIXZPRPWLRQ-UHFFFAOYSA-M lithium;n,n-dimethylformamide;chloride Chemical compound [Li+].[Cl-].CN(C)C=O SLWMIXZPRPWLRQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 2
- 241000243818 Annelida Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000237852 Mollusca Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- ZJZXSOKJEJFHCP-UHFFFAOYSA-M lithium;thiocyanate Chemical compound [Li+].[S-]C#N ZJZXSOKJEJFHCP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- ZBJVLWIYKOAYQH-UHFFFAOYSA-N naphthalen-2-yl 2-hydroxybenzoate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C(=O)OC1=CC=C(C=CC=C2)C2=C1 ZBJVLWIYKOAYQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M sodium thiocyanate Chemical compound [Na+].[S-]C#N VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства искусственных волокон, обладающих антибактериальной активностью.The invention relates to the production of artificial fibers with antibacterial activity.
Хитин (поли-2-ацетамидо-2-дезокси-β-D-глюкан) является одним из самых распространенных в природе биополимеров. Хитин широко распространен в природе как структурообразующий материал в основном у членистоногих, кольчатых червей и моллюсков, особенно внешних скелетов членистоногих.Chitin (poly-2-acetamido-2-deoxy-β-D-glucan) is one of the most common biopolymers in nature. Chitin is widely distributed in nature as a structure-forming material mainly in arthropods, annelids and mollusks, especially the external skeletons of arthropods.
Получаемый на его основе хитозан (поли-2-амино-2 дезокси-β-D-глюкан) обладает антимикробной и антигрибковой активностью, что определяет возможность его использования в медицине (R.A.A.Muzzarelli "Chitin", Pergamon, 1977, R.A.A.Muzzarelli "Chitosan per os", Atec, 2000).The chitosan (poly-2-amino-2 deoxy-β-D-glucan) obtained on its basis has antimicrobial and antifungal activity, which determines the possibility of its use in medicine (RAAMuzzarelli "Chitin", Pergamon, 1977, RAAMuzzarelli "Chitosan per os ", Atec, 2000).
Продукты, получаемые на основе вискозы хитозана, обладают биосовместимостью, бактериальной активностью, хорошей биодеградируемостью и могут быть использованы для производства волоконных материалов, вязаных и текстильных изделий, нетканых материалов, пленок и других видов изделий.Products based on chitosan rayon have biocompatibility, bacterial activity, good biodegradability and can be used for the production of fiber materials, knitted and textile products, non-woven materials, films and other types of products.
Имеется ряд патентов, описывающих методы переработки хитозана в текстильные волокна и пленки. Возможность получения волокон из кислотных растворов хитозана была представлена Kunike еще в 1926 г. (Kunike G, "Chemiefasern" 8, 126).There are a number of patents describing methods for processing chitosan into textile fibers and films. The possibility of obtaining fibers from acid solutions of chitosan was presented by Kunike back in 1926 (Kunike G, "Chemiefasern" 8, 126).
В 1936 г. Clark и Smith показали возможность формования хитозановых волокон из литий тиоционатных водных растворов хитозана (J/ Phys, Chem. 40, 863).In 1936, Clark and Smith showed the possibility of forming chitosan fibers from lithium thiocyanate aqueous solutions of chitosan (J / Phys, Chem. 40, 863).
Имеется ряд патентов по получению хитозановых волокон путем использования растворителей хитозана.There are a number of patents for producing chitosan fibers by using chitosan solvents.
Так, в патенте США 4651725 1987 г. растворение хитозана осуществляется в системе диметилформамид хлористый литий с последующим формованием волокна в бутиловый спирт.Thus, in US Pat. No. 4,651,725 of 1987, the dissolution of chitosan is carried out in a lithium chloride dimethylformamide system, followed by spinning the fiber into butyl alcohol.
Японская фирма Unitika также использует в качестве растворителя хитозана систему диметилформамид хлористый литий с последующим формованием в изобутиловый спирт (Japan, Patent 59068347, 1984 г.).Unitika, a Japanese company, also uses lithium dimethylformamide chloride as a chitosan solvent, followed by molding into isobutyl alcohol (Japan, Patent 59068347, 1984).
Имеются сведения по использованию в качестве растворителей хитозана таких растворителей, как раствор уксусной кислоты, трихлоруксусной кислоты или водный раствор тиоционата натрия (USA Patent 4464321, USA Patent 5897821).There is evidence of the use of solvents such as acetic acid, trichloroacetic acid or an aqueous solution of sodium thiocyanate as chitosan solvents (USA Patent 4464321, USA Patent 5897821).
Получение хитозансодержащих волокон с использованием прямых растворителей хитозана в отличие от вискозного способа, осложнено тем, что возникает необходимость создания сложной регенерации растворителей хитозана и компонентов осадительной ванны.The preparation of chitosan-containing fibers using direct chitosan solvents, in contrast to the viscose method, is complicated by the need to create complex regeneration of chitosan solvents and components of the precipitation bath.
В связи с этим в определенных условиях предпочтительно использование традиционного способа получения хитозансодержащих волокон по вискозной схеме, осуществляя мерсеризацию и ксантогенирование исходного продукта с последующим формованием в осадительную ванну, содержащую серную кислоту, натриевую и цинковую соль серной кислоты.In this regard, under certain conditions, it is preferable to use the traditional method for producing chitosan-containing fibers according to a viscose scheme, mercerizing and xanthogenizing the initial product, followed by molding into a precipitation bath containing sulfuric acid, sodium and zinc salt of sulfuric acid.
Известен процесс получения хитин-хитозан вискозы и продуктов на ее основе (United States Patent Yoshikawa et al. 5.756.111, Int. CL. A 01 N 25/34; A 61 L 15/16; U.S.CL. 424/402; 424/443; 424/445; 424/446; 424/447; 604/289; 604/304, May 26, 1998).A known process for producing chitin-chitosan viscose and products based on it (United States Patent Yoshikawa et al. 5.756.111, Int. CL. A 01 N 25/34; A 61 L 15/16; USCL. 424/402; 424 / 443; 424/445; 424/446; 424/447; 604/289; 604/304, May 26, 1998).
Процесс заключается в том, что измельченный хитин подвергают двойному погружению в 30-40% раствор гидроксида натрия в воде (деацетилирование) и отжимают до 3-5-кратного веса от веса исходного хитина.The process consists in the fact that the crushed chitin is subjected to double immersion in a 30-40% solution of sodium hydroxide in water (deacetylation) and squeezed to 3-5 times the weight of the weight of the original chitin.
Полученный хитин-хитозан размалывают и проводят реакцию ксантогенирования, добавляя в хитин-хитозан сероуглерод в количестве, составляющем 30-80% от веса исходного хитина. Затем добавляют колотый лед и осуществляют растворение хитин-хитозана до получения вискозы хитин-хитозана, которую используют для формования волокон, пленок и губок по традиционному мокрому способу.The obtained chitin-chitosan is ground and a xanthogenation reaction is carried out by adding carbon disulfide to chitin-chitosan in an amount of 30-80% by weight of the starting chitin. Then crushed ice is added and the chitin-chitosan is dissolved to obtain viscose chitin-chitosan, which is used to form fibers, films and sponges by the traditional wet method.
Получение хитозана из хитина, как правило, включает ряд стадий, последней из которых является деацетилирование, осуществляемое 50% раствором гидроксида натрия в воде при высокой температуре с последующей промывкой (патенты РФ №2211811, №2147590, №2159253).Obtaining chitosan from chitin, as a rule, includes a number of stages, the last of which is deacetylation, carried out with a 50% solution of sodium hydroxide in water at high temperature, followed by washing (RF patents No. 2211811, No. 2157590, No. 2159253).
Во всех названных патентах получаемый хитозан представляет собой твердую плотную субстанцию с характерным перламутровым блеском, высокой степени кристалличности, поэтому проникновение любого реагента внутрь хитозана весьма затруднительно, а проведение реакций мерсеризации и ксантогенирования затруднено из-за малой скорости диффузии реагента в гетерогенных условиях. Поэтому для проведения реакций мерсеризации и ксантогенирования хитозан подвергают размолу. К недостатку способов следует отнести использование дорогостоящего, малопроизводительного и энергоемкого оборудования, на котором проводят измельчение хитозана, при этом только примерно 10% помола имеет необходимую степень измельчения и может обеспечить протекание реакций мерсеризации и ксантогенирования.In all the mentioned patents, the obtained chitosan is a solid dense substance with a characteristic pearlescent gloss, high crystallinity, therefore, the penetration of any reagent into chitosan is very difficult, and the implementation of mercerization and xanthogenation reactions is difficult due to the low diffusion rate of the reagent under heterogeneous conditions. Therefore, to carry out the reactions of mercerization and xanthogenization, chitosan is subjected to grinding. The disadvantage of the methods is the use of expensive, low-productivity and energy-intensive equipment, which carry out grinding of chitosan, while only about 10% of the grinding has the necessary degree of grinding and can ensure the occurrence of mercerization and xanthogenation reactions.
Недостатком способа патента США 5756111 является также то, что полученное волокно содержит хитозан сравнительно низкой степени деацетилирования.The disadvantage of the method of US patent 5756111 is that the obtained fiber contains chitosan of a relatively low degree of deacetylation.
Задачей изобретения является получение хитозансодержащего волокна с высокой степенью деацетилирования путем предварительного растворения измельченного хитозана в уксусной кислоте и добавлением раствора NaOH для нейтрализации уксусной кислоты и мерсеризации хитозана с последующим ксантогенированием и мокрого формования.The objective of the invention is to obtain a chitosan-containing fiber with a high degree of deacetylation by pre-dissolving the crushed chitosan in acetic acid and adding a NaOH solution to neutralize acetic acid and mercerization of chitosan, followed by xanthogenization and wet molding.
Поставленная задача достигается следующим образом.The task is achieved as follows.
Хитозан вязкостью 1000 сП измельчают в дезантеграторе и растворяют в уксусной кислоте, затем в полученный раствор хитозана при энергичном перемешивании добовляют концентрированный раствор NaOH для нейтрализации уксусной кислоты и достижения концентрации NaOH необходимой для мерсеризации хитозана. После вакуумного отжима мерсеризованный хитозан подвергают ксантогенированию, формованию волокна по мокрому способу.Chitosan with a viscosity of 1000 cP is crushed in a desantegrator and dissolved in acetic acid, then a concentrated NaOH solution is added to the resulting chitosan solution with vigorous stirring to neutralize acetic acid and achieve the NaOH concentration necessary for chitosan mercerization. After vacuum extraction, the mercerized chitosan is subjected to xantogenation, wet forming of the fiber.
Согласно второму варианту полученную вискозу хитозана смешивают с вискозой целлюлозы и используют для формования волокна.According to a second embodiment, the obtained viscose of chitosan is mixed with viscose of cellulose and used to form the fibers.
Согласно третьему варианту в мерсеризационный раствор, содержащий хитозан, добавляют разрыхленную целлюлозу и после осуществления мерсеризации проводят совместное ксантогенирование хитозана и целлюлозы с последующим формованием волокна по мокрому способу.According to the third embodiment, loosened cellulose is added to the mercerization solution containing chitosan, and after the mercerization is carried out, xanthogenization of chitosan and cellulose is carried out, followed by wet spinning of the fiber.
Получаемое хитозансодержащее волокно обладает антибактериальной активностью.The resulting chitosan-containing fiber has antibacterial activity.
Авторами определена зависимость антибактериальной активности хитозансодержащих волокон от содержания хитозана в волокнах.The authors determined the dependence of the antibacterial activity of chitosan-containing fibers on the content of chitosan in the fibers.
Результаты проведенных испытаний отражены в таблице.The results of the tests are shown in the table.
Обоснованием пригодности заявляемого изобретения является опыт его апробации в промышленном масштабе.The justification of the suitability of the claimed invention is the experience of its testing on an industrial scale.
Примеры конкретного осуществления способа.Examples of specific implementation of the method.
Пример 1.Example 1
10 кг крабового хитозана со степенью деацетилирования 95%, имеющего вязкость 1000 cps (мол. Вес 24×104), измельчают в дезинтеграторе ДУ-53 производство РО «Экс» до степени измельчения 0,5-1 мм и растворяют в 323,4 л 1% уксусной кислоты в воде, приготавливая 3% раствор хитозана.10 kg of crab chitosan with a degree of deacetylation of 95%, having a viscosity of 1000 cps (mol. Weight 24 × 10 4 ), is crushed in the DU-53 disintegrator manufactured by Ex for the degree of grinding of 0.5-1 mm and dissolved in 323.4 l of 1% acetic acid in water, preparing a 3% solution of chitosan.
В полученный раствор хитозана добавляют в течение 30 минут при перемешивании 177 л 50% раствора NaOH в воде для нейтрализации уксусной кислоты и получения 17,5% раствора NaOH для осуществления мерсеризации хитозана.To the resulting chitosan solution was added over 30 minutes with stirring 177 L of a 50% NaOH solution in water to neutralize acetic acid and to obtain a 17.5% NaOH solution for chitosan mercerization.
Мерсеризацию хитозана осуществляют при перемешивании в течение 1 часа при 40°С. После вакуумного отжима на путч-фильтре щелочесодержащий хитозан содержит 25,5 мас.% хитозана и 11 мас.% гидроксида натрия.Meritization of chitosan is carried out with stirring for 1 hour at 40 ° C. After vacuum extraction on a putsch filter, the alkali-containing chitosan contains 25.5 wt.% Chitosan and 11 wt.% Sodium hydroxide.
Полученный мерсеризованный хитозан подвергают ксантогенированию, для чего в мерсеризованный хитозан добавляют сероуглерод в количестве 60% от исходного веса хитозана. Ксантогенирование осуществляют при температуре 40°С в течение 24 часов. После растворения ксантогената в щелочи и осуществления фильтрации вискоза хитозана содержит 5,3% хитозана и 6,5% NaOH.The obtained mercerized chitosan is subjected to xanthogenation, for which carbon disulfide is added to the mercerized chitosan in an amount of 60% of the initial weight of chitosan. Xanthogenation is carried out at a temperature of 40 ° C for 24 hours. After dissolution of xanthate in alkali and filtering, viscose chitosan contains 5.3% chitosan and 6.5% NaOH.
Для формования волокна используют вискозу хитозана.For the formation of fibers using viscose chitosan.
Формование волокна осуществляется на центрифугальной прядильной машине ПЦ-250-И7 со скоростью формования 92 м/мин, фильера имеет 40 отверстий диаметром 0,08 мм, количество кручений 100±20 кр/м (S крутка). Формование проводится в осадительную ванну, содержащую, г/дм3:The fiber is formed on a PC-250-I7 centrifugal spinning machine with a molding speed of 92 m / min, the die has 40 holes with a diameter of 0.08 mm, the number of torsions is 100 ± 20 cr / m (S twist). The molding is carried out in a precipitation bath containing, g / DM 3 :
H2SO4 138H 2 SO 4 138
ZnSO4 15ZnSO 4 15
Na2SO4 250Na 2 SO 4 250
Поверхностно-активное вещество Berol spin 62450 мг/дм3 Surfactant Berol spin 62450 mg / dm 3
Полученное волокно последовательно проходит следующие стадии отделки и сушки:The resulting fiber successively goes through the following stages of finishing and drying:
1. Бикарбонатная варка, температура 40°С, концентрация NaHCO3 1,2-1,5 г/дм3 1. Bicarbonate cooking, temperature 40 ° C, the concentration of NaHCO 3 1.2-1.5 g / DM 3
2. Десульфурация, температура 60°С, концентрация Na2SO3 9-10 г/дм3 2. Desulfurization, temperature 60 ° C, the concentration of Na 2 SO 3 9-10 g / DM 3
3. Авиважная обработка, температура 40°С, концентрация авиважа 1,0 г/дм3 3. Avivazhnaya processing, temperature 40 ° C, the concentration of avivazha 1,0 g / DM 3
4. Сушка, температура: начало 135°С, конец 70°С, время 36 часов4. Drying, temperature: beginning 135 ° С, end 70 ° С, time 36 hours
Полученное хитозан-вискозное волокно содержит 100% (мас.) хитозана 16,6 текс, прочность 120 мн/текс, удлинение при разрыве 12% и обладает антибактериальной активностью к Staphylococcus aureus и к streptococcus salivarius и pseudomonas aeruginosa.The obtained chitosan-rayon fiber contains 100% (wt.) Chitosan 16.6 tex, strength 120 mn / tex, elongation at break 12% and has antibacterial activity against Staphylococcus aureus and streptococcus salivarius and pseudomonas aeruginosa.
Испытания на антибактериальную активность осуществлялось in vitro. Испытуемый материал помещали на поверхность агаризированной среды Чапека-Докса, инокулированной соответствующими тест-культурами.Tests for antibacterial activity were carried out in vitro. The test material was placed on the surface of an agarized Chapek-Dox medium inoculated with appropriate test cultures.
Пример 2.Example 2
Вискоза из хитозана, полученная в условиях примера 1, смешивается в вертикальном аппарате с частотой вращения 15 об/мин при температуре 20°С с вискозой из целлюлозы, характеризующейся следующими показателями:The viscose from chitosan obtained in the conditions of example 1 is mixed in a vertical apparatus with a rotation speed of 15 rpm at a temperature of 20 ° C with viscose from cellulose, characterized by the following indicators:
α-целлюлозы 8,63%,α-cellulose 8.63%,
NaOH 6,45%,NaOH 6.45%,
Зрелость 21 (5 мл NH4Cl)Maturity 21 (5 ml NH 4 Cl)
Вязкость 42 сек.Viscosity 42 sec.
CS2 своб 18%,CS 2 free 18%,
Гамма 43.Gamma 43.
Смешение проводится в соотношении вискоза хитозана/вискоза из целлюлозы, равном 1/2. Формование, отделка и сушка волокна осуществляется в условиях примера 1.Mixing is carried out at a ratio of chitosan rayon / viscose cellulose is equal to 1/2. The formation, decoration and drying of the fiber is carried out in the conditions of example 1.
Полученное волокно содержит 23,5% хитозана, прочность волокна 125 мн/текс, удлинение при разрыве 13% и обладает антибактериальной активностью к Staphylococcus aureus и к streptococcus salivarius и pseudomonas aeruginosa.The resulting fiber contains 23.5% chitosan, fiber strength 125 mn / tex, elongation at break 13% and has antibacterial activity against Staphylococcus aureus and streptococcus salivarius and pseudomonas aeruginosa.
Испытания на антибактериальную активность осуществлялось in vitro. Испытуемый материал помещали на поверхность агаризированной среды Чапека-Докса, инокулированной соответствующими тест-культурами.Tests for antibacterial activity were carried out in vitro. The test material was placed on the surface of an agarized Chapek-Dox medium inoculated with appropriate test cultures.
Пример 3.Example 3
В раствор 17,5% NaOH, содержащий 10 кг хитозана, полученный в условиях примера 1, добавляют 12 кг разволокненной целлюлозы и осуществляют мерсеризацию в течение 1 часа при 40°С.In a solution of 17.5% NaOH containing 10 kg of chitosan obtained under the conditions of Example 1, 12 kg of pulp pulp was added and mercerization was carried out for 1 hour at 40 ° C.
После вакуумного отжима на путч-фильтре щелочесодержащий продукт содержит 11,6% хитозана, 13,9% целлюлозы и 11,2% гидроксида натрия. Полученную мерсеризованную смесь хитозана и целлюлозы подвергают ксантогенированию, для чего в мерсеризованный продукт добавляют сероуглерод в количестве 60% от суммарного веса хитозана и целлюлозы. Ксантогенирование осуществляется при температуре 40°С в течение 24 часов. После растворения ксантогената в щелочи и осуществления фильтрации вискоза содержит 5,4% смеси хитозана и целлюлозы и 6,4% NaOH.After vacuum extraction on a putsch filter, the alkali-containing product contains 11.6% chitosan, 13.9% cellulose and 11.2% sodium hydroxide. The resulting mercerized mixture of chitosan and cellulose is subjected to xanthogenation, for which carbon disulfide is added to the mercerized product in an amount of 60% of the total weight of chitosan and cellulose. Xanthogenation is carried out at a temperature of 40 ° C for 24 hours. After dissolution of xanthate in alkali and filtering, viscose contains 5.4% of a mixture of chitosan and cellulose and 6.4% NaOH.
Формование, отделка и сушка волокна осуществляется в условиях примера 1.The formation, decoration and drying of the fiber is carried out in the conditions of example 1.
Полученное волокно 17,2 текс содержит, 45,5 мас.% хитозана и обладает антибактериальной активностью к Staphylococcus aureus и к streptococcus salivarius и pseudomonas aeruginosa.The resulting fiber 17.2 tex contains, 45.5 wt.% Chitosan and has antibacterial activity against Staphylococcus aureus and streptococcus salivarius and pseudomonas aeruginosa.
Прочность волокна 115 мн/текс, удлинение при разрыве 11%.Fiber strength 115 mn / tex, elongation at break 11%.
Испытания на антибактериальную активность осуществлялось in vitro. Испытуемый материал помещали на поверхность агаризированной среды Чапека-Докса, инокулированной соответствующими тест-культурами.Tests for antibacterial activity were carried out in vitro. The test material was placed on the surface of an agarized Chapek-Dox medium inoculated with appropriate test cultures.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004132747/04A RU2278188C1 (en) | 2004-11-11 | 2004-11-11 | Chitosan-containing fiber fabrication process (options) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004132747/04A RU2278188C1 (en) | 2004-11-11 | 2004-11-11 | Chitosan-containing fiber fabrication process (options) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2278188C1 true RU2278188C1 (en) | 2006-06-20 |
Family
ID=36714162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004132747/04A RU2278188C1 (en) | 2004-11-11 | 2004-11-11 | Chitosan-containing fiber fabrication process (options) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2278188C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2336095C2 (en) * | 2006-07-05 | 2008-10-20 | Институт высокомолекулярных соединений РАН | Method of fibre production |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2047218A (en) * | 1934-06-21 | 1936-07-14 | Du Pont | Compositions comprising deacetylated chitin |
| US4651725A (en) * | 1985-04-18 | 1987-03-24 | Unitika Ltd. | Wound dressing |
| RU2004661C1 (en) * | 1986-08-18 | 1993-12-15 | Фирэкстра Ой (FI) | Method of modified fibrous material making |
| US5756111A (en) * | 1996-03-01 | 1998-05-26 | Omikenshi Company Limited | Process for producing articles of regenerated chitin-chitosan containing material and the resulting articles |
| RU2138526C1 (en) * | 1993-07-29 | 1999-09-27 | Реттенбахер Маркус | Thermoplastic molded article and method of its manufacture |
-
2004
- 2004-11-11 RU RU2004132747/04A patent/RU2278188C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2047218A (en) * | 1934-06-21 | 1936-07-14 | Du Pont | Compositions comprising deacetylated chitin |
| US4651725A (en) * | 1985-04-18 | 1987-03-24 | Unitika Ltd. | Wound dressing |
| RU2004661C1 (en) * | 1986-08-18 | 1993-12-15 | Фирэкстра Ой (FI) | Method of modified fibrous material making |
| RU2138526C1 (en) * | 1993-07-29 | 1999-09-27 | Реттенбахер Маркус | Thermoplastic molded article and method of its manufacture |
| US5756111A (en) * | 1996-03-01 | 1998-05-26 | Omikenshi Company Limited | Process for producing articles of regenerated chitin-chitosan containing material and the resulting articles |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2336095C2 (en) * | 2006-07-05 | 2008-10-20 | Институт высокомолекулярных соединений РАН | Method of fibre production |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103993380B (en) | A kind of preparation method of Chitosan Fiber With High Tenacity | |
| Ravi Kumar | Chitin and chitosan fibres: a review | |
| CN105705523B (en) | Polysaccharide fiber and preparation method thereof | |
| JP5372707B2 (en) | Method for producing cellulose molded body | |
| TWI392780B (en) | Wet melt with a mold, antibacterial and deodorant function of cellulose non-woven system | |
| US20090166916A1 (en) | Processing method of the natural cellulose fiber with feature for enhancing the capability of antifungi, antibacteria and deodorization | |
| KR20000036151A (en) | Chitosan-containing acrylic fibers and process for preparing the same | |
| KR20160020515A (en) | Polysaccharide fibers and method for producing same | |
| CN103668520A (en) | Antibacterial regenerated cellulose fiber and preparation method thereof | |
| US7981337B2 (en) | Use of aqueous NaOH/thiourea solution in pilot-scale production of cellulose products | |
| CN102159765A (en) | Method for treating cellulose moldings | |
| Wang et al. | Preparation and properties of new regenerated cellulose fibers | |
| US4851522A (en) | Process for the preparation of solutions of a ligno-cellulosic material and solutions obtained | |
| KR101662678B1 (en) | Process for the treatment of cellulosic moulded bodies | |
| CN107653502B (en) | A kind of preparation method of high-strength regenerated cellulose fiber | |
| CN103498247B (en) | Chitin fiber and bamboo fiber blended fabric | |
| CN109610023A (en) | Lyocell fibers and its manufacturing method | |
| JPS6146565B2 (en) | ||
| RU2278188C1 (en) | Chitosan-containing fiber fabrication process (options) | |
| RU2258103C1 (en) | Method for production of chitosan-containing fiber | |
| KR100323253B1 (en) | The chitosan fiber having high degree of strength and elasticity | |
| KR20040070238A (en) | Method for treating cellulosic moulded bodies | |
| CN111788349A (en) | Lyocell fibers with reduced pilling | |
| RU2258102C1 (en) | Method for production of chitosan-containing fiber and fiber | |
| KR100496242B1 (en) | Crosslinked chitosan fiber and process for producing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071112 |