RU2266866C2 - Plant for production of fullerene-containing soot - Google Patents
Plant for production of fullerene-containing soot Download PDFInfo
- Publication number
- RU2266866C2 RU2266866C2 RU2004101947/15A RU2004101947A RU2266866C2 RU 2266866 C2 RU2266866 C2 RU 2266866C2 RU 2004101947/15 A RU2004101947/15 A RU 2004101947/15A RU 2004101947 A RU2004101947 A RU 2004101947A RU 2266866 C2 RU2266866 C2 RU 2266866C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- soot
- inert gas
- graphite
- tube
- heating system
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к фундаментальным наукам - физике (в том числе физике высокотемпературной сверхпроводимости), химии, биофизике, медицине, биологии и др., и к промышленным технологиям в областях электроники, оптоэлектроники, материаловедения.The invention relates to basic sciences - physics (including physics of high-temperature superconductivity), chemistry, biophysics, medicine, biology, etc., and to industrial technologies in the fields of electronics, optoelectronics, materials science.
В настоящее время в литературе описано пять способов получения фуллереносодержащей сажи путем сублимации графита и соответствующие установки для их реализации. Это:Currently, the literature describes five methods for producing fullerene-containing soot by sublimation of graphite and the corresponding installations for their implementation. It:
1. Распыление углерода в электродуговом разряде [1].1. Spraying carbon in an electric arc discharge [1].
2. Нагрев углерода путем воздействия на него мощного лазерного излучения [2].2. Heating of carbon by exposure to powerful laser radiation [2].
3. Нагрев образца из углерода в струе электродугового плазмотрона.3. Heating of a carbon sample in a jet of an electric arc plasma torch.
4. Нагрев образца путем пропускания через него электрического тока [3].4. Heating the sample by passing an electric current through it [3].
5. Нагрев образца графита токами высокой частоты [4].5. Heating of a graphite sample by high-frequency currents [4].
Недостатки и ограничения, связанные с применением первых двух способов, заключаются в малых размерах высокотемпературного пятна, с которого происходит сублимация атомов углерода. Оптимальные условия с точки зрения содержания фуллеренов в саже достигаются при относительно небольших энерговкладах (ток 100-200 ампер, напряжение ~ 20 вольт). При этом производительность установок такого типа не превышает 200 г/час. Второй способ, кроме этого, имеет малый кпд, связанный с малым кпд используемых лазеров.The disadvantages and limitations associated with the application of the first two methods are the small size of the high-temperature spot, from which the sublimation of carbon atoms occurs. Optimum conditions from the point of view of the content of fullerenes in soot are achieved with relatively small energy inputs (current 100-200 amperes, voltage ~ 20 volts). Moreover, the productivity of plants of this type does not exceed 200 g / h. The second method, in addition, has a low efficiency associated with the low efficiency of the lasers used.
Третий способ получения фуллереносодержащей сажи в электродуговом плазмотроне реализован в Красноярском институте физики им. Л.В.Киренского СО РАН.The third method for producing fullerene-containing soot in an electric arc plasmatron was implemented at the Krasnoyarsk Institute of Physics. L.V. Kirensky SB RAS.
Четвертый способ не нашел широкого распространения из-за большой электропроводности графита и связанных с этим трудностей нагрева образца до температуры сублимации.The fourth method was not widely used due to the high electrical conductivity of graphite and the associated difficulties of heating the sample to sublimation temperature.
В качестве прототипа выбираем устройство для реализации способа получения фуллереносодержащей сажи, наиболее близкое по технической сущности заявленным, защищенные патентом Канады СА 2082775, приоритет от 12.11.1992, С 01 В 31/02, С 01 В 31/00 [4].As a prototype, we select a device for implementing the method of producing fullerene-containing soot, the closest in technical essence to the claimed one, protected by Canadian patent CA 2082775, priority from 11/11/1992, C 01 B 31/02, C 01 B 31/00 [4].
Известный способ получения фуллереносодержащей сажи [4] основан на испарении образцов графита в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в зоне индукционного нагрева и осаждении испарившихся компонентов на холодной поверхности в виде фуллереносодержащей сажи.The known method for producing fullerene-containing soot [4] is based on the evaporation of graphite samples in an inert gas atmosphere under reduced pressure in the induction heating zone and the evaporation of the evaporated components on a cold surface in the form of fullerene-containing soot.
Преимуществом такого способа получения фуллереносодержащей сажи является отсутствие ограничений по вкладываемой мощности, значительное увеличение площади поверхности графитового образца, с которой происходит испарение, и, как следствие этого, значительное увеличение выхода конечного продукта.The advantage of this method for producing fullerene-containing soot is the absence of restrictions on the input power, a significant increase in the surface area of the graphite sample with which evaporation occurs, and, as a result, a significant increase in the yield of the final product.
Известная установка для получения фуллереносодержащей сажи включает в себя в качестве системы нагрева ВЧ-плазмотрон, систему подачи газа, систему его отвода и охлаждаемую поверхность, на которой происходит конденсация фуллереносодержащей сажи.The known installation for producing fullerene-containing soot includes, as a heating system, an HF plasmatron, a gas supply system, a system for its removal and a cooled surface on which condensation of fullerene-containing soot occurs.
Недостатком установки, применяемой в [4] для реализации предложенного там же способа, является размещение холодной поверхности в зоне индукционного нагрева. При этом осаждаемая фуллереносодержащая сажа находится в зоне воздействия высокочастотного электромагнитного поля и излучения газа, что нежелательно.The disadvantage of the installation used in [4] for the implementation of the method proposed in the same place is the placement of a cold surface in the induction heating zone. In this case, the deposited fullerene-containing soot is in the zone of exposure to a high-frequency electromagnetic field and gas radiation, which is undesirable.
Целью изобретения является увеличение количества получаемой фуллереносодержащей сажи без снижения качества получаемого продукта.The aim of the invention is to increase the amount of fullerene-containing carbon black obtained without compromising the quality of the resulting product.
Поставленная цель изобретения достигается тем, что получаемая в системе нагрева сажа потоком инертного газа транспортируется в введенную в установку накопительную емкость, где расположен охлаждаемый сажеуловитель. Сажеуловитель выполнен с возможностью его перемещения в накопительной емкости. Система охлаждения сажеуловителя может быть выполнена в виде змеевика с проточной водой или другим охладителем или в виде термоэлектрического преобразователя. Используемые образцы графита могут быть выполнены монолитными с винтовой поверхностью или в виде трубок, внутренняя и наружная поверхность которых выполнена в виде винта.The object of the invention is achieved in that the soot obtained in the heating system is transported by an inert gas stream to a storage tank introduced into the installation, where a cooled soot trap is located. The soot trap is arranged to move it in the storage tank. The cooling system of the soot trap can be made in the form of a coil with running water or another cooler or in the form of a thermoelectric converter. Used graphite samples can be made monolithic with a screw surface or in the form of tubes, the inner and outer surfaces of which are made in the form of a screw.
Схема установки для реализации данного способа представлена на чертеже.The installation diagram for implementing this method is presented in the drawing.
Образец графита 1, имеющий цилиндрическую форму, помещен внутрь системы нагревания 2, представляющей собой радиопрозрачную трубку 3, находящейся в индукторе 4, выполненном в виде спирали, соединенном с высокочастотным генератором 5. Инертный газ подается с торца кварцевой трубки из системы подачи 6 через расходомер (поплавковый ротаметр) 7, последовательно соединенный с газоформирователем 8. Накопительная емкость 9, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, снабженный системой охлаждения 11, находится между радиопрозрачной трубкой 3 и системой отвода газа 12. Связи между системой подачи газа 6, системой нагревания 2, накопительной емкостью 9 и системой отвода газа 12 выполнены герметичными.A graphite sample 1 having a cylindrical shape is placed inside the heating system 2, which is a radiolucent tube 3, located in the inductor 4, made in the form of a spiral connected to a high-frequency generator 5. Inert gas is supplied from the end face of the quartz tube from the supply system 6 through a flow meter ( float rotameter) 7, connected in series with the gas former 8. The storage tank 9, where the cooled soot trap 10 is located, equipped with a cooling system 11, is located between the radiotransparent tube 3 and the system removable gas outlet 12. The connections between the gas supply system 6, the heating system 2, the storage tank 9 and the gas exhaust system 12 are sealed.
Осуществление способа получения фуллереносодержащей сажи и работа установки при его реализации происходит следующим образом. Образец графита 1 цилиндрической формы помещают внутрь радиопрозрачной трубки 3 с размещенным вне ее, вдоль ее оси, высокочастотным индуктором 4, выполненным в виде спирали, витки которой размещены с зазором по отношению к радиопрозрачной трубке 3, и соединенным с высокочастотным генератором переменного тока 5. Подачу электрического напряжения на высокочастотный генератор и включение системы подачи инертного газа 7 и его отвода 12 проводят одновременно. Образец графита 1 нагревается путем индукции при воздействии на него токов высокой частоты до температуры, необходимой для реализации процесса сублимации. Сублимирующий с поверхности образца графита углерод сдувается инертным газом и попадает в накопительную емкость 9 установки, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, имеющий полусферическую форму. Инертный газ из системы подачи 2 через регулируемый расходомер (поплавковый ротаметр) 7 поступает в газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку и создающий закрученный поток. Охлаждение сажеуловителя 10 осуществляется с помощью змеевика с проточной водой или другого жидкого охладителя или с помощью термоэлектрического преобразователя. Радиопрзрачная трубка 3 выполняется из радиопрозрачного материала - кварцевого стекла или нитридной керамики. Сажеуловитель 10 располагается вне системы нагрева 2 и может перемещаться внутри накопительной емкости 9. Образец графита 1 выполнен в виде цилиндра с винтовой нарезкой или в виде трубки, наружная и внутренняя поверхности которой снабжены винтовой нарезкой. Как видно из описания работы установки, предложенное техническое решение имеет существенные отличия и преимущества по сравнению с рассмотренным прототипом, заключающиеся в возможности работы установки с использованием существенно больших по размеру образцов графита и реализации процесса сублимации с большей поверхности, что в значительной степени увеличивает производительность процесса фуллереносодержащей сажи. Так, в рассмотренном прототипе для получения фуллереносодержащей сажи используются образцы графита в виде стержней или трубок длиной до 2.5 см и диаметром до 2.75 см. В предлагаемом способе используются образцы графита цилиндрической формы диаметром до 5.0 см и длиной до 20 см и сублимация графита осуществляется со всей поверхности образца графита, которая во много раз больше, чем реализуемая в прототипе.The implementation of the method of producing fullerene-containing soot and the operation of the installation during its implementation is as follows. A cylindrical graphite sample 1 is placed inside a radiolucent tube 3 with a high-frequency inductor 4 placed outside it, along its axis, made in the form of a spiral, the turns of which are placed with a gap with respect to the radiolucent tube 3, and connected to a high-frequency alternating current generator 5. Supply electrical voltage to the high-frequency generator and the inclusion of the inert gas supply system 7 and its outlet 12 is carried out simultaneously. Sample graphite 1 is heated by induction when exposed to high frequency currents to the temperature necessary for the implementation of the sublimation process. Carbon sublimating from the surface of the graphite sample is blown off with an inert gas and enters the storage tank 9 of the installation, where a cooled soot trap 10 having a hemispherical shape is located. Inert gas from the supply system 2 through an adjustable flow meter (float rotameter) 7 enters the gas former 8, which has a screw thread and creates a swirling flow. The cooling of the soot trap 10 is carried out using a coil with running water or another liquid cooler or using a thermoelectric converter. Radiolucent tube 3 is made of radiolucent material - quartz glass or nitride ceramics. The soot trap 10 is located outside the heating system 2 and can move inside the storage tank 9. A sample of graphite 1 is made in the form of a cylinder with a screw thread or in the form of a tube, the outer and inner surfaces of which are equipped with a screw thread. As can be seen from the description of the installation, the proposed technical solution has significant differences and advantages compared with the prototype considered, consisting in the possibility of the installation using significantly larger graphite samples and the implementation of the sublimation process from a larger surface, which significantly increases the productivity of the fullerene-containing process soot. So, in the considered prototype to obtain fullerene-containing soot, graphite samples are used in the form of rods or tubes up to 2.5 cm long and up to 2.75 cm in diameter. The proposed method uses cylindrical graphite samples up to 5.0 cm in diameter and up to 20 cm long and the graphite is sublimated with the whole the surface of the graphite sample, which is many times larger than that implemented in the prototype.
Важным преимуществом предлагаемого технического решения является простая реализация всех перечисленных выше требований по оптимизации процесса получения фуллереносодержащей сажи. Независимое регулирование величин расхода инертного газа, параметров закрутки его потока и скорости сублимации за счет регулирования энерговклада позволяет управлять величиной концентрации углерода в среде и создавать необходимые для формирования фуллеренов условия.An important advantage of the proposed technical solution is the simple implementation of all the above requirements for optimizing the process of producing fullerene-containing soot. Independent control of inert gas flow rates, parameters of its flow swirl and sublimation rate by controlling the energy input allows controlling the carbon concentration in the medium and creating the conditions necessary for the formation of fullerenes.
Выполнение поверхности образца графита в виде винта увеличивает поверхность, с которой происходит сублимация, и улучшает процесс перемешивания инертного газа с парами углерода. Применение образца графита в виде трубки, внутренняя и наружная поверхность которой выполнены в виде винта, еще более увеличивает площадь, с которой происходит сублимация.The execution of the surface of the graphite sample in the form of a screw increases the surface with which sublimation occurs and improves the process of mixing inert gas with carbon vapor. The use of a graphite sample in the form of a tube, the inner and outer surfaces of which are made in the form of a screw, further increases the area with which sublimation takes place.
Сажеуловитель, представляющий собой отдельное устройство, размещен вне зоны нагрева и может перемещаться в рабочей части установки, что позволит выбрать его оптимальное, с точки зрения выхода конечного продукта, расстояние от зоны нагрева.The soot trap, which is a separate device, is located outside the heating zone and can be moved in the working part of the installation, which will allow you to choose its optimal, from the point of view of the final product, distance from the heating zone.
Отмеченные отличия установки для получения фуллереносодержащей сажи и получаемый эффект придают заявленному техническому решению признаки патентноспособного объекта техники.The noted differences of the installation for producing fullerene-containing soot and the resulting effect give the claimed technical solution the features of a patentable object of technology.
ЛитератураLiterature
1. Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев. Образование фуллеренов в плазме газового разряда. ЖТФ, 1999, т.69, вып.9, с. 104-109.1. N.I. Alekseev, G.A. Dyuzhev. Formation of fullerenes in a gas discharge plasma. ZhTF, 1999, v. 69, issue 9, p. 104-109.
2. Y.A.Yang, P.Xia, Al.JunKin, L.A.Bloowfield. Direct Ejection of clusters from Noumentallic solids during laser vaporization. Physical reviev letters, 1991, v. 66, №9, р.1205-1208.2. Y.A. Yang, P.Xia, Al. JunKin, L.A. Bloowfield. Direct Ejection of clusters from Noumentallic solids during laser vaporization. Physical reviev letters, 1991, v. 66, No. 9, p. 1205-1208.
3. Meijer G.J. Chem. Phys. 1990, v. 93, p. 7800.3. Meijer G.J. Chem. Phys. 1990, v. 93, p. 7800.
4. Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. CA 2082775. 12.11.1992.4. Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. CA 2082775. 12.11.1992.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004101947/15A RU2266866C2 (en) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | Plant for production of fullerene-containing soot |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004101947/15A RU2266866C2 (en) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | Plant for production of fullerene-containing soot |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004101947A RU2004101947A (en) | 2005-07-10 |
| RU2266866C2 true RU2266866C2 (en) | 2005-12-27 |
Family
ID=35837615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004101947/15A RU2266866C2 (en) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | Plant for production of fullerene-containing soot |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2266866C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2423318C2 (en) * | 2008-10-28 | 2011-07-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing fullerene-containing black and device to this end |
| RU2446095C2 (en) * | 2010-04-01 | 2012-03-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный аэрогидродинамический институт имени профессора Н.Е. Жуковского" (ФГУП "ЦАГИ") | Plant for production of carbon nanotubes |
| RU2614966C2 (en) * | 2015-09-17 | 2017-03-31 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2082775A1 (en) * | 1991-11-30 | 1993-05-31 | Martin Jansen | Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes |
| US5393955A (en) * | 1993-01-14 | 1995-02-28 | Simmons; Walter N. | Preparation of fullerenes and apparatus therefor |
| RU2085484C1 (en) * | 1996-11-13 | 1997-07-27 | Виктор Иванович Петрик | Method and apparatus for production of fullerenes |
| RU2086503C1 (en) * | 1997-02-03 | 1997-08-10 | Виктор Иванович Петрик | Method of industrial production of fullerenes |
| US5876684A (en) * | 1992-08-14 | 1999-03-02 | Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation | Methods and apparati for producing fullerenes |
| RU97115044A (en) * | 1997-09-09 | 1999-07-10 | А.И. Плугин | METHOD FOR PRODUCING FULLERENES |
| RU2184701C2 (en) * | 2000-04-25 | 2002-07-10 | Плугин Александр Илларионович | Apparatus for producing fullerens |
-
2004
- 2004-01-27 RU RU2004101947/15A patent/RU2266866C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2082775A1 (en) * | 1991-11-30 | 1993-05-31 | Martin Jansen | Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes |
| US5876684A (en) * | 1992-08-14 | 1999-03-02 | Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation | Methods and apparati for producing fullerenes |
| US5393955A (en) * | 1993-01-14 | 1995-02-28 | Simmons; Walter N. | Preparation of fullerenes and apparatus therefor |
| RU2085484C1 (en) * | 1996-11-13 | 1997-07-27 | Виктор Иванович Петрик | Method and apparatus for production of fullerenes |
| RU2086503C1 (en) * | 1997-02-03 | 1997-08-10 | Виктор Иванович Петрик | Method of industrial production of fullerenes |
| RU97115044A (en) * | 1997-09-09 | 1999-07-10 | А.И. Плугин | METHOD FOR PRODUCING FULLERENES |
| RU2184701C2 (en) * | 2000-04-25 | 2002-07-10 | Плугин Александр Илларионович | Apparatus for producing fullerens |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2423318C2 (en) * | 2008-10-28 | 2011-07-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing fullerene-containing black and device to this end |
| RU2446095C2 (en) * | 2010-04-01 | 2012-03-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный аэрогидродинамический институт имени профессора Н.Е. Жуковского" (ФГУП "ЦАГИ") | Plant for production of carbon nanotubes |
| RU2614966C2 (en) * | 2015-09-17 | 2017-03-31 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004101947A (en) | 2005-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3561273B2 (en) | Method for producing fullerene | |
| RU2425795C2 (en) | Apparatus for producing hydrogen and carbon nanomaterials and structures produced from hydrocarbon gas, including associated pertroleum gas | |
| JP5823375B2 (en) | Plasma reactor and nanopowder synthesis process | |
| JP6086405B2 (en) | Apparatus and method for producing particles | |
| Tanaka et al. | A large amount synthesis of nanopowder using modulated induction thermal plasmas synchronized with intermittent feeding of raw materials | |
| KR101353348B1 (en) | Nanoparticle Synthesizing Apparatus and Nanoparticle Synthesizing Method | |
| RU2086503C1 (en) | Method of industrial production of fullerenes | |
| WO2012067546A2 (en) | Device for producing of fullerene-containing soot | |
| RU2455119C2 (en) | Method to produce nanoparticles | |
| RU2406592C2 (en) | Method and device to produce nanopowders using transformer plasmatron | |
| Kodama et al. | Fundamental study of Ti feedstock evaporation and the precursor formation process in inductively coupled thermal plasmas during TiO2 nanopowder synthesis | |
| Lie et al. | Characteristics of gliding arc discharge plasma | |
| RU2266866C2 (en) | Plant for production of fullerene-containing soot | |
| CN101733405A (en) | Preparation method of radio frequency glow discharge inductively coupled plasmas of nano powder material | |
| Safronov et al. | Investigation of the AC plasma torch working conditions for the plasma chemical applications | |
| Furukawa et al. | Nanoparticle synthesis using two-coil tandem-type modulated induction thermal plasmas | |
| KR20010016692A (en) | Method for manufacturing fine spherical particles by controlling particle coalescence using laser beam heating | |
| KR101724359B1 (en) | Method of manufacturing of silicon nanopowder and Apparatus of manufacturing of silicon nanopowder | |
| RU2423318C2 (en) | Method of producing fullerene-containing black and device to this end | |
| CN111872408B (en) | A powder purification device | |
| US20040124093A1 (en) | Continuous production and separation of carbon-based materials | |
| RU230577U1 (en) | Device for the production of liquid dispersions of nanoparticles | |
| RU102606U1 (en) | DEVICE FOR THE PRODUCTION OF FULLERIES-CONTAINING SOOT | |
| RU80449U1 (en) | DEVICE FOR GAS CONVERSION IN MICROWAVE DISCHARGE PLASMA | |
| RU2614966C2 (en) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160128 |