[go: up one dir, main page]

RU2264818C1 - Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths - Google Patents

Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths Download PDF

Info

Publication number
RU2264818C1
RU2264818C1 RU2004120431/15A RU2004120431A RU2264818C1 RU 2264818 C1 RU2264818 C1 RU 2264818C1 RU 2004120431/15 A RU2004120431/15 A RU 2004120431/15A RU 2004120431 A RU2004120431 A RU 2004120431A RU 2264818 C1 RU2264818 C1 RU 2264818C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
drying chamber
antlers
frequency
product
baths
Prior art date
Application number
RU2004120431/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Е.Ф. Левицкий (RU)
Е.Ф. Левицкий
ев А.И. Повел (RU)
А.И. Повеляев
А.В. Рогачев (RU)
А.В. Рогачев
Original Assignee
Левицкий Евгений Федорович
Повеляев Александр Иванович
Рогачев Александр Васильевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Левицкий Евгений Федорович, Повеляев Александр Иванович, Рогачев Александр Васильевич filed Critical Левицкий Евгений Федорович
Priority to RU2004120431/15A priority Critical patent/RU2264818C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2264818C1 publication Critical patent/RU2264818C1/en

Links

Landscapes

  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: method suggested should be implemented due to conserving velvet antlers after cutting, purification and reducing up to particles' size of not more than 7x7 mm to be then applied into vacuum drying drum-type chamber to create there discharging of 0.95-1.0 atm. It is necessary to supply water at 50-60 C into heat casing of drying chamber, treatment process lasts for 14-18 h at oscillating rotation of drying chamber at frequency being 10 rot./min, moreover, the product should not be heated above 37 C, at achieving the moisture of product preparing being 3-5% one should rotate drying chamber at frequency of not less than 50 rot./min and reducing should be fulfilled with grinding metal bodies as either spheroidal or cylindrical form which are present in drying chamber up to dispersity of not more than 0.1 mcm to be then packed airproof for better storage. The innovation is oriented to increase bioavailability and bioactivity of powder obtained due to decreasing the temperature for conserving velvet antlers up to 37 C.
EFFECT: higher efficiency.
1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного происхождения, в частности пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя, с получением биологически активного порошка, который может быть использован в медицине, конкретно в физиотерапии, для получения лечебных ванн.The invention relates to a technology for processing raw materials of natural origin, in particular antlers of deer, red deer, sika and reindeer, to obtain a biologically active powder, which can be used in medicine, specifically in physiotherapy, to obtain therapeutic baths.

Основные современные способы получения биологически активных веществ из пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя основаны на измельчении продукта до порошкообразного состояния с размером частиц около 0,1 мкм и экстракции биологически активных веществ различными экстрагентами (вода, спирт и т.п.) с последующим удалением растворителя или использованием продукта в жидком виде (Патент РФ № 2019179, МПК А 61 К 35/32, опубл. 10.10.95 г.; Авторское свид. СССР № 1814900, МПК А 61 К 35/32, опубл. 10.05.93 г.; Патент РФ № 2054292, МПК А 61 К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).The main modern methods for producing biologically active substances from antler, red deer, sika and reindeer are based on grinding the product to a powder state with a particle size of about 0.1 μm and extraction of biologically active substances with various extractants (water, alcohol, etc.) with subsequent removal of the solvent or using the product in liquid form (RF Patent No. 2019179, IPC A 61 K 35/32, publ. 10.10.95; Copyright certificate of the USSR No. 1814900, IPC A 61 K 35/32, publ. 10.05. 93 g .; RF Patent No. 2054292, IPC A 61 K 35/32, publ. 02.20.96).

Однако исследования показывают, что 90% суммарного содержания отдельных аминокислот и 30% липидов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются: белки (белковые соединения) 51%; аминокислоты 75-78%; помимо этого, обнаружено 10 незаменимых аминокислот (до 12%), что составляет 55% всех аминокислот, из них до 11% глицина, 10% аргинина, 6% треонина, 3-4% фениланина и др. Отходы содержат 12 макро- и микроэлементов, наибольшее количество из которых составляет фосфор 26000 мкг/кг в сутки, в пробах. Исследование отходов окончательно подтвердило несовершенство консервирования в технологии производства медицинских препаратов из пантов.However, studies show that 90% of the total content of individual amino acids and 30% of lipids remain in the waste after the extraction of biologically active substances. In addition, the following remains in the waste (oil cake): proteins (protein compounds) 51%; amino acids 75-78%; in addition, 10 essential amino acids (up to 12%) were found, which makes up 55% of all amino acids, of which up to 11% glycine, 10% arginine, 6% threonine, 3-4% phenylanine, etc. Waste contains 12 macro- and microelements , the largest amount of which is phosphorus 26,000 mcg / kg per day, in samples. A study of waste finally confirmed the imperfection of canning in the technology for the production of medical preparations from antlers.

Наиболее перспективным представляется технология получения из сырья (пантов) порошкообразного продукта, минуя стадию экстракции.The most promising technology seems to be the production of a powdery product from raw materials (antlers), bypassing the extraction stage.

Известен способ получения порошкообразного биогенного препарата из окостенелых оленьих рогов путем их измельчения до размера частиц около 250 мкм (свыше 80%), удельной поверхностью 100 м2/г и объемом пор около 3 м2/г (Патент №2077887, МПК А 61 К 35/32, опубл. 27.04.97 г.).A known method of producing a powdered biogenic preparation from ossified deer antlers by grinding them to a particle size of about 250 μm (over 80%), a specific surface of 100 m 2 / g and a pore volume of about 3 m 2 / g (Patent No. 2077887, IPC A 61 K 35/32, publ. 04/27/97).

Однако порошкообразный препарат, полученный указанным способом, имеет недостаточную усвояемость организмом и низкую биодоступность, потому что он используется в виде муки обычного помола с размером частиц около 250 мкм.However, the powdery preparation obtained in this way has insufficient digestibility and low bioavailability, because it is used in the form of conventional flour with a particle size of about 250 microns.

Известен способ получения лекарственной формы из пантов оленей, включающий очистку, сушку и дробление консервированных пантов. Причем панты дробят на частицы таких размеров, при которых сохраняются признаки подлинности сырья (заявка на патент РФ № 95104242/14, МПК А 61 К 9/14; 35/32, опубл. 27.02.97 г.).A known method of obtaining a dosage form from deer antlers, including cleaning, drying and crushing canned antlers. Moreover, antlers are crushed into particles of such sizes that retain the authenticity of the raw materials (patent application of the Russian Federation No. 95104242/14, IPC A 61 K 9/14; 35/32, publ. 02.27.97).

Однако указанная технология не может быть реализована в промышленных масштабах, т.к. не решены проблемы, связанные с получением частиц не более 0,1 мкм: устранение электростатических эффектов, предотвращение коагуляции (слипания) частиц и т.п.However, this technology cannot be implemented on an industrial scale, because the problems associated with obtaining particles of not more than 0.1 μm are not resolved: eliminating electrostatic effects, preventing coagulation (sticking) of particles, etc.

Кроме того, порошкообразный препарат, полученный указанным способом, также имеет недостаточную усвояемость организмом и низкую биодоступность содержащихся в препарате биологически активных веществ вследствие того, что он используется в виде муки обычного помола с размером частиц около 100 мкм.In addition, the powdery preparation obtained by this method also has insufficient digestibility by the body and low bioavailability of the biologically active substances contained in the preparation due to the fact that it is used in the form of conventional flour with a particle size of about 100 microns.

Также известен способ приготовления раствора из пантов для физиотерапии, включающий погружение свежеприготовленных пантов в воду, выдерживание в горячей воде при 96-98°С, причем предварительно панты консервируют, а перед погружением в воду измельчают, выдерживают в горячей воде не менее 1 часа в соотношении 2,5-3,0 кг пантов на 450 литров воды и фильтруют (Патент РФ № 2111003, МПК: А 61 К 35/32, опубл. 20.05.1998 г.).Also known is a method of preparing a solution of antlers for physiotherapy, including immersion of freshly prepared antlers in water, keeping in hot water at 96-98 ° C, the antlers being pre-preserved and crushed before immersion in water, kept in hot water for at least 1 hour in the ratio 2.5-3.0 kg of antlers to 450 liters of water and filtered (RF Patent No. 2111003, IPC: A 61 K 35/32, publ. 05/20/1998).

Однако данный способ, как и все вышеописанные способы, основан на обработке сырья водой при температуре 96-98°С. При этом резко снижается содержание белков, ферментов, гормонов, что снижает биодоступность и биоактивность полученного порошка.However, this method, like all the above methods, is based on the processing of raw materials with water at a temperature of 96-98 ° C. At the same time, the content of proteins, enzymes, hormones sharply decreases, which reduces the bioavailability and bioactivity of the obtained powder.

Задачей прелагаемого изобретения является создание биологически активного порошкообразного продукта из пантов, обладающего высокой биодоступностью и биоактивностью за счет снижения температуры обработки сырья до 37°С.The objective of the proposed invention is the creation of a biologically active powder product from antlers, with high bioavailability and bioactivity by lowering the temperature of processing of raw materials to 37 ° C.

Поставленная задача решается путем консервирования, очистки и дробления, консервирования пантов, причем проводят консервирование измельченных до частиц не более 7×7 мм, которые помещают в вакуумную сушильную камеру барабанного типа, в ней создают разрежение 0,95-1,0 атмосфер, в рубашку нагрева сушильной камеры подают воду при температуре 50-60°С, процесс обработки ведут в течение 14-18 часов при колебательном вращении сушильной камеры с частотой 10 оборотов/час, при этом продукт не должен нагреваться выше 37°С, затем при достижении влажности приготовляемого продукта 3-5% сушильную камеру вращают с частотой не менее 50 оборотов/час и измельчение ведут мелющими металлическими телами в виде шарообразной или цилиндрической формы, находящимися в сушильной камере, до дисперсности не более 0,1 мкм, затем помещают в тару без доступа воздуха для хранения.The problem is solved by canning, cleaning and crushing, preserving antlers, moreover, canning is crushed to particles no more than 7 × 7 mm, which are placed in a vacuum drying chamber of a drum type, it creates a vacuum of 0.95-1.0 atmospheres, in a shirt heating the drying chamber serves water at a temperature of 50-60 ° C, the processing process is carried out for 14-18 hours with oscillatory rotation of the drying chamber with a frequency of 10 revolutions / hour, while the product should not heat above 37 ° C, then when the humidity reaches of the produced product 3-5%, the drying chamber is rotated with a frequency of at least 50 revolutions / hour and grinding is carried out by grinding metal bodies in the form of a spherical or cylindrical shape located in the drying chamber to a dispersion of not more than 0.1 μm, then placed in a container without access air for storage.

При разрежении 0,95-1,0 атмосфер вода, содержащаяся в свежем сырье, закипает, что обеспечивает полную сохранность биологически активных веществ (гормоны, ферменты, белки).At a dilution of 0.95-1.0 atmospheres, the water contained in fresh raw materials boils, which ensures the complete preservation of biologically active substances (hormones, enzymes, proteins).

Влажность приготовляемого продукта в пределах 3-5% можно получить при температуре воды в рубашке нагрева сушильной камере 50-60°С, колебательном вращении сушильной камеры 10 оборотов/час в течение времени обработки не менее 14 часов и не более 18 часов, при этом продукт не нагревается выше 37°С, что обеспечивает полную сохранность биологически активных веществ (гормоны, ферменты, белки).The moisture content of the prepared product within 3-5% can be obtained at a water temperature in the heating jacket of the drying chamber of 50-60 ° C, oscillatory rotation of the drying chamber of 10 revolutions / hour during the processing time of at least 14 hours and no more than 18 hours, while the product It does not heat above 37 ° C, which ensures the complete preservation of biologically active substances (hormones, enzymes, proteins).

Для получения порошка, дисперсность которого составляет не более 0,1 мкм, измельчение продукта проводят мелющими металлическими телами, находящимися в сушильной камере при ее вращении с частотой не менее 50 оборотов/час.To obtain a powder, the dispersion of which is not more than 0.1 μm, the grinding of the product is carried out by grinding metal bodies located in the drying chamber during its rotation with a frequency of at least 50 revolutions / hour.

Оценка биодоступности веществ, содержащемся в порошке, полученном из пантов по предлагаемому способу, оценивали по скорости экстракции веществ в водном растворе этилового спирта.Assessment of the bioavailability of the substances contained in the powder obtained from antlers by the proposed method was evaluated by the rate of extraction of substances in an aqueous solution of ethyl alcohol.

Методика оценки проведена в соответствии с ФС-42-2323-95. В соответствии с методикой исследуемые порошкообразные продукты помещают в экстракторы с активаторами, заливают 70%-ным раствором этилового спирта и экстрагируют при непрерывном перемешивании.The assessment methodology was carried out in accordance with FS-42-2323-95. In accordance with the methodology, the powdered products under investigation are placed in extractors with activators, filled with a 70% solution of ethyl alcohol and extracted with continuous stirring.

Результаты проверки биодоступности приведены в таблице.The bioavailability test results are shown in the table.

Из анализа таблицы видно, что экстрагируемость веществ из порошкообразных препаратов, изготовленных заявленным способом, подтверждает высокую биодоступность.From the analysis of the table it can be seen that the extractability of substances from powdered preparations made by the claimed method confirms the high bioavailability.

Таблица 1
Сравнительные данные по оценке биодоступности веществ, содержащихся в порошке из пантов.
Table 1
Comparative data on the bioavailability of substances contained in antler powder.
Характеристика экстрагируемого материалаCharacterization of the extracted material Скорость извлечения веществ (час)The rate of extraction of substances (hour) Биологическая активность экстракта по стандарту ФС
42-2323-95
FS biological activity of the extract
42-2323-95
Порошок из пантов, изготовленный по предлагаемому способуAntler powder made by the proposed method 0,50.5 30% - средняя из 50 образцов препарата30% - the average of 50 samples of the drug

Испытания производили на 5 здоровых кроликах обоего пола породы "шиншилла" массой от 2,5 до 3,5 кг. За 12 часов до опыта животных лишали корма. Кролику в краевую вену уха медленно (в течение 3-5 минут) вводили уретан в количестве от 1 до 1,5 кг массы животного в виде 36% раствора натрия хлорида изотонического 0,9%.The tests were performed on 5 healthy rabbits of both sexes of the chinchilla breed weighing from 2.5 to 3.5 kg. 12 hours before the experiment, the animals were deprived of food. The rabbit was injected slowly (within 3-5 minutes) into the marginal vein of the ear with urethane in an amount of 1 to 1.5 kg of animal weight in the form of a 36% solution of 0.9% isotonic sodium chloride.

Наркотизированное животное фиксировали в станке в положение на спинке и обнажали правую сонную артерию и левую яремную вену. Артерию отпрепарировывали и соединяли ее с ртутным манометром при помощи системы, заполненной 25% раствором сульфата магния.An anesthetized animal was fixed in the machine in a position on the back and exposed the right carotid artery and left jugular vein. The artery was dissected and connected to a mercury manometer using a system filled with 25% magnesium sulfate solution.

К введению испытуемого раствора приступали по достижении достаточной глубины наркоза, т.е. при сохранении слабого роговичного рефлекса. Запись кровяного давления проводили на ленте кимографа. Регистрировали исходное давление, затем вводили в яремную вену испытуемый раствор из расчета 0,8 мл на 1 кг массы, равномерно в течение 10-12 секунд.The introduction of the test solution was started upon reaching a sufficient depth of anesthesia, i.e. while maintaining a weak corneal reflex. Blood pressure was recorded on a kimograph tape. The initial pressure was recorded, then the test solution was injected into the jugular vein at the rate of 0.8 ml per 1 kg of mass, uniformly for 10-12 seconds.

Испытуемый раствор вызывал снижение кровяного давления у 5 животных по сравнению с исходным уровнем 25-30%. Таким образом, препарат, полученный из порошка, приготовленного по предлагаемому способу, является биологически активным.The test solution caused a decrease in blood pressure in 5 animals compared with the initial level of 25-30%. Thus, the preparation obtained from the powder prepared by the proposed method is biologically active.

Полученный по заявленному способу порошок из пантов использовали для приготовления лечебных ванн.Received by the claimed method, the powder from the antlers was used for the preparation of therapeutic baths.

Исследования показали, что предлагаемый способ получения порошка из пантов позволяет сохранять в нем все биологически активные вещества, что повышает его биоактивность и биодоступность.Studies have shown that the proposed method for producing powder from antlers allows you to save all biologically active substances in it, which increases its bioactivity and bioavailability.

Claims (1)

Способ получения ультрадисперсного порошка из пантов для приготовления лечебных ванн путем консервирования, очистки и дробления пантов, отличающийся тем, что проводят консервирование после срезки пантов, измельченных до частиц не более 7х7 мм, которые помещают в вакуумную сушильную камеру барабанного типа, в ней создают разрежение 0,95-1,0 атмосфер, в рубашку нагрева сушильной камеры подают воду при температуре 50-60°С, процесс обработки ведут в течение 14-18 ч при колебательном вращении сушильной камеры с частотой 10 об/мин, при этом продукт не должен нагреваться выше 37°С, затем при достижении влажности приготовления продукта 3-5% сушильную камеру вращают с частотой не менее 50 об/мин и измельчение ведут мелющими металлическими телами шарообразной или цилиндрической формы, находящимися в сушильной камере, до дисперсности не более 0,1 мкм, затем помещают в тару без доступа воздуха для хранения.A method of producing ultrafine powder from antlers for the preparation of therapeutic baths by preserving, cleaning and crushing antlers, characterized in that they are preserved after cutting the antlers, crushed to particles no more than 7x7 mm, which are placed in a drum-type vacuum drying chamber, creating a vacuum in it 0 , 95-1.0 atmospheres, water is supplied to the heating jacket of the drying chamber at a temperature of 50-60 ° C, the processing process is carried out for 14-18 hours with oscillatory rotation of the drying chamber with a frequency of 10 rpm, while the product does not it is heated to above 37 ° C, then when the cooking moisture reaches 3-5%, the drying chamber is rotated with a frequency of at least 50 rpm and grinding is carried out by grinding metal bodies of a spherical or cylindrical shape located in the drying chamber to a dispersion of not more than 0, 1 μm, then placed in a container without access to air for storage.
RU2004120431/15A 2004-07-02 2004-07-02 Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths RU2264818C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004120431/15A RU2264818C1 (en) 2004-07-02 2004-07-02 Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004120431/15A RU2264818C1 (en) 2004-07-02 2004-07-02 Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2264818C1 true RU2264818C1 (en) 2005-11-27

Family

ID=35867626

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004120431/15A RU2264818C1 (en) 2004-07-02 2004-07-02 Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2264818C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2776237C2 (en) * 2019-10-31 2022-07-15 Максим Викторович Болгов Powder-like biologically active product of reindeer antlers

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2019179C1 (en) * 1991-12-03 1994-09-15 Научно-производственное предприятие "Биотехинвест" Pantocrin production method
RU2031652C1 (en) * 1992-04-20 1995-03-27 Алтайский государственный медицинский институт Method for treatment of venereal disorders at chronic prostatitis
RU2077887C1 (en) * 1996-04-11 1997-04-27 Владимир Владимирович Цыганков Powder-like biogenic preparation prepared of the ossified deer horns and food addition based on thereof
RU2111003C1 (en) * 1997-03-17 1998-05-20 Вениамин Иванович Сущевский Method of velvet antlers solution preparing for physiotherapy
RU2146525C1 (en) * 1999-05-18 2000-03-20 Тихонов Сергей Николаевич Method of producing ultradispersed powder from velvet antlers for preparation of food additives or pharmaceutic and cosmetic preparations

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2019179C1 (en) * 1991-12-03 1994-09-15 Научно-производственное предприятие "Биотехинвест" Pantocrin production method
RU2031652C1 (en) * 1992-04-20 1995-03-27 Алтайский государственный медицинский институт Method for treatment of venereal disorders at chronic prostatitis
RU2077887C1 (en) * 1996-04-11 1997-04-27 Владимир Владимирович Цыганков Powder-like biogenic preparation prepared of the ossified deer horns and food addition based on thereof
RU2111003C1 (en) * 1997-03-17 1998-05-20 Вениамин Иванович Сущевский Method of velvet antlers solution preparing for physiotherapy
RU2146525C1 (en) * 1999-05-18 2000-03-20 Тихонов Сергей Николаевич Method of producing ultradispersed powder from velvet antlers for preparation of food additives or pharmaceutic and cosmetic preparations

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2776237C2 (en) * 2019-10-31 2022-07-15 Максим Викторович Болгов Powder-like biologically active product of reindeer antlers

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA3012063C (en) Walnut oligopeptide powder, preparation method and application thereof
NO300085B1 (en) Easily soluble carrier material for oral administration of e.g. pharmaceuticals, foodstuffs and biologically active materials as well as a method for making such a carrier material
CN107929091A (en) A kind of extracting method of high activity collagen and its application
CN107647414A (en) A kind of instant bird's nest collagen Gly-His-Lys
CN107557423A (en) A kind of preparation method of camel hemalbumin polypeptide
CN109793077A (en) A kind of production method of low temperature freeze-drying Mulberry-leaf Tea
RU2264818C1 (en) Method for obtaining ultradispersed powder out of velvet antlers for preparing curative baths
CN102772454B (en) Brucea javanica oil dry emulsion capsule and preparation method thereof
CN109566845A (en) A kind of food-borne beef tendon ace inhibitory peptide, fruits and vegetables chewable tablets and preparation method thereof
JP3239122B2 (en) Foods using cruciferous plants rich in γ-aminobutyric acid
WO2009106669A1 (en) Method and device for removing the bitterness from table olives and resulting product
RU2268058C2 (en) Method for preparing biologically active product from deer velvet antlers and blood
JP2004292402A (en) Method for producing dried earthworm powder
RU2291702C2 (en) Ultradispersed unossified antler powder, method for production thereof, agent for balneotherapy based on the same and solution for balneotherapy
RU2001127432A (en) PHARMACEUTICAL PRODUCT AND FODDER ANIMAL FOR ANIMALS, INCLUDING FERMENTED FISH
White et al. Studies on Erythropoietin. II. Production of High-Titer Plasma in Sheep.
CN115137771A (en) Thrombus eliminating tablet for treating ischemic cardiac and cerebral vascular diseases and its prepn
CN116531481A (en) A low side effect fragrance-smelling ointment and its preparation method
CN104771415B (en) A kind of processing method and application of maintaining deer antler activity
CN112107678A (en) Freeze-dried composition containing thymalfasin and preparation method thereof
CN104873541B (en) The new crystalline state and its preparation method of deer haemin
CN107281142A (en) A kind of levo-carnitine for injection freeze drying powder injection and preparation method thereof
RU2223106C2 (en) Method for obtaining biologically active product by applying raw material of antlers-type reindeer breeding
CN111903811A (en) Eucommia male flower instant powder and its preparation method and application
CN105213482B (en) A kind of anti diabetes and kidney disease active material liposome powder for injection and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060703